JP3294977B2 - 方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents
方向性けい素鋼板の製造方法Info
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
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- Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、変圧器その他の
電気機器の鉄心等に用いられる方向性けい素鋼板の製造
方法に関するものであり、特に脱炭焼鈍条件、焼鈍分離
剤に改良を加えることにより磁気特性、被膜特性を向上
させた方法を提案しようとするものである。
電気機器の鉄心等に用いられる方向性けい素鋼板の製造
方法に関するものであり、特に脱炭焼鈍条件、焼鈍分離
剤に改良を加えることにより磁気特性、被膜特性を向上
させた方法を提案しようとするものである。
【０００２】
【従来の技術】方向性けい素鋼を製造するには、インヒ
ビター成分を含む所定の成分組成になる鋼スラブを熱間
圧延後に冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍を施した後、
二次再結晶のために最後仕上げ焼鈍を行うのが一般的で
ある。このような工程のうち、最終仕上げ焼鈍中に二次
再結晶が起こり、圧延方向に磁化容易軸の揃った粗大な
結晶粒が生成して良好な磁気特性が得られる。
ビター成分を含む所定の成分組成になる鋼スラブを熱間
圧延後に冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍を施した後、
二次再結晶のために最後仕上げ焼鈍を行うのが一般的で
ある。このような工程のうち、最終仕上げ焼鈍中に二次
再結晶が起こり、圧延方向に磁化容易軸の揃った粗大な
結晶粒が生成して良好な磁気特性が得られる。
【０００３】かかる仕上焼鈍は数時間〜数十時間といっ
た長時間行う必要があるため、その際の鋼板の焼付きを
防止する目的で、通常は焼鈍前にMgO を主体とする焼鈍
分離剤が塗布される。また、このMgO は焼鈍分離剤とし
ての役割以外に、脱炭焼鈍時に鋼板表面に生成している
SiO2を主体とする酸化物層と反応することによってフォ
ルステライト被膜を形成させるという働きがある。
た長時間行う必要があるため、その際の鋼板の焼付きを
防止する目的で、通常は焼鈍前にMgO を主体とする焼鈍
分離剤が塗布される。また、このMgO は焼鈍分離剤とし
ての役割以外に、脱炭焼鈍時に鋼板表面に生成している
SiO2を主体とする酸化物層と反応することによってフォ
ルステライト被膜を形成させるという働きがある。
【０００４】さらに、地鉄部においては析出物の生成、
成長挙動や結晶粒の成長挙動が、MgO の特性の影響を受
け易いため、MgO の種々の特性により方向性けい素鋼の
製品特性は大きく変化する。例えば、MgO をスラリー化
した際、水和にて持ち込まれる水分が多すぎると鋼板が
酸化されて磁気特性が劣化したり被膜に点状欠陥が生成
したりする。あるいは、MgO 中に含まれる不純物が焼鈍
中に鋼中に侵入し、結晶粒成長抑制力が変化することを
通じて二次再結晶挙動が変化すること等も知られてい
る。
成長挙動や結晶粒の成長挙動が、MgO の特性の影響を受
け易いため、MgO の種々の特性により方向性けい素鋼の
製品特性は大きく変化する。例えば、MgO をスラリー化
した際、水和にて持ち込まれる水分が多すぎると鋼板が
酸化されて磁気特性が劣化したり被膜に点状欠陥が生成
したりする。あるいは、MgO 中に含まれる不純物が焼鈍
中に鋼中に侵入し、結晶粒成長抑制力が変化することを
通じて二次再結晶挙動が変化すること等も知られてい
る。
【０００５】したがって、MgO の品質の良否は方向性け
い素鋼の磁気特性、被膜特性を左右する重要な要因とな
っている。このためMgO の品質改善のための様々な方法
が開示されている。例えば特公昭54−14566 号公報で
は、マッフル炉により高温焼成されたマグネシヤであっ
て不純物の濃度、水和量、ふるい通過性を特定したもの
を用いることにより良好なフォルステライト被膜を形成
させる方法が開示されている。また、特開昭62−156227
号公報には、低活性マグネシヤの粒子最表面層に、焼成
後のマグネシアの重量あたり0.3 〜2.0 ％の範囲で水和
層形成処理を施して活性化することにより被膜特性、磁
気特性を改善する方法が開示されている。
い素鋼の磁気特性、被膜特性を左右する重要な要因とな
っている。このためMgO の品質改善のための様々な方法
が開示されている。例えば特公昭54−14566 号公報で
は、マッフル炉により高温焼成されたマグネシヤであっ
て不純物の濃度、水和量、ふるい通過性を特定したもの
を用いることにより良好なフォルステライト被膜を形成
させる方法が開示されている。また、特開昭62−156227
号公報には、低活性マグネシヤの粒子最表面層に、焼成
後のマグネシアの重量あたり0.3 〜2.0 ％の範囲で水和
層形成処理を施して活性化することにより被膜特性、磁
気特性を改善する方法が開示されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】これらの技術により、
ある程度の被膜特性、磁気特性の向上はできたものの、
十分な効果が得られているとはいい難かった。特に近年
のエネルギー事情の悪化という背景の下では、鉄損の更
なる改善が望まれていた。
ある程度の被膜特性、磁気特性の向上はできたものの、
十分な効果が得られているとはいい難かった。特に近年
のエネルギー事情の悪化という背景の下では、鉄損の更
なる改善が望まれていた。
【０００７】この発明は上記の事情に鑑みてなされたも
のであり、改善した焼鈍分離剤を用いることにより磁気
特性、被膜特性を向上させることのできる方向性けい素
鋼板の製造方法を提案することを目的とする。
のであり、改善した焼鈍分離剤を用いることにより磁気
特性、被膜特性を向上させることのできる方向性けい素
鋼板の製造方法を提案することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】すなわち、この発明は、
Ｃ：0.02〜0.1 wt％、Si：２〜４wt％を含有する鋼スラ
ブを加熱後、熱間圧延を施し、次いで１回又は中間焼鈍
を含む複数回の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げた
後、脱炭焼鈍をし、その後MgO を主剤とする焼鈍分離剤
を塗布してから最終仕上焼鈍を行う一連の工程よりなる
方向性けい素鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍後の鋼
板の酸素目付量を両面で0.7 〜2.0 g/m2にするととも
に、前記MgO として、海水を原料にした水酸化マグネシ
ウムをロータリーキルン焼成・粉砕してなり、かつSO3
を0.03〜1.5 ％含有するものを用いることを特徴とする
方向性けい素鋼板の製造方法である。
Ｃ：0.02〜0.1 wt％、Si：２〜４wt％を含有する鋼スラ
ブを加熱後、熱間圧延を施し、次いで１回又は中間焼鈍
を含む複数回の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げた
後、脱炭焼鈍をし、その後MgO を主剤とする焼鈍分離剤
を塗布してから最終仕上焼鈍を行う一連の工程よりなる
方向性けい素鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍後の鋼
板の酸素目付量を両面で0.7 〜2.0 g/m2にするととも
に、前記MgO として、海水を原料にした水酸化マグネシ
ウムをロータリーキルン焼成・粉砕してなり、かつSO3
を0.03〜1.5 ％含有するものを用いることを特徴とする
方向性けい素鋼板の製造方法である。
【０００９】
【発明の実施の形態】さて、発明者らは脱炭焼鈍後の表
面状態及びMgO 条件が磁気特性に及ぼす影響について検
討した結果、脱炭焼鈍後の酸素目付量とMgO 条件とによ
って磁気特性が変化することを発見した。以下にこの知
見を得るに至った実験について述べる。
面状態及びMgO 条件が磁気特性に及ぼす影響について検
討した結果、脱炭焼鈍後の酸素目付量とMgO 条件とによ
って磁気特性が変化することを発見した。以下にこの知
見を得るに至った実験について述べる。
【００１０】Ｃ；0.045 wt％（以下、単に「％」で示
す。）、Si；3.25％、Al；0.02％、Ｎ；0.0080％、Mn；
0.07％及びSe；0.02％を含み、残部は実質的にFeよりな
るけい素鋼スラブを1380℃で30分加熱後、熱間圧延を行
って2.2 mmの板厚にした後、1050℃，１分間での中間焼
鈍を挟んで２回の冷間圧延により最終板厚0.23mmに仕上
げた後、脱炭焼鈍を行った。この脱炭焼鈍は、焼鈍雰囲
気の条件を調節して焼鈍後の酸素目付量を1.5 g/m2に揃
えた。
す。）、Si；3.25％、Al；0.02％、Ｎ；0.0080％、Mn；
0.07％及びSe；0.02％を含み、残部は実質的にFeよりな
るけい素鋼スラブを1380℃で30分加熱後、熱間圧延を行
って2.2 mmの板厚にした後、1050℃，１分間での中間焼
鈍を挟んで２回の冷間圧延により最終板厚0.23mmに仕上
げた後、脱炭焼鈍を行った。この脱炭焼鈍は、焼鈍雰囲
気の条件を調節して焼鈍後の酸素目付量を1.5 g/m2に揃
えた。
【００１１】次に鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布したが、
この際、焼鈍分離剤中のMgO の原料のマグネシウム源と
しては、海水と通常用いられている苦汁との２種類を使
いた。これらはいずれもCa(OH)2 との反応、水洗後、１
回のロータリーキルン焼成により仕上げた。このように
して得られたMgO 100 重量部に対して添加物としてTiO2
を６重量部を添加したものを焼鈍分離剤として用いた。
また、海水を原料に用いたMgO は、その製造工程で海水
とCa（OH)2との混合条件を変更することにより不純物と
して含まれるSO3 濃度を各種に変更した。一方、原料に
苦汁を用いたMgO は、この焼鈍分離剤中にMgSO4 を添加
することによりSO3 濃度を種々に変更した。
この際、焼鈍分離剤中のMgO の原料のマグネシウム源と
しては、海水と通常用いられている苦汁との２種類を使
いた。これらはいずれもCa(OH)2 との反応、水洗後、１
回のロータリーキルン焼成により仕上げた。このように
して得られたMgO 100 重量部に対して添加物としてTiO2
を６重量部を添加したものを焼鈍分離剤として用いた。
また、海水を原料に用いたMgO は、その製造工程で海水
とCa（OH)2との混合条件を変更することにより不純物と
して含まれるSO3 濃度を各種に変更した。一方、原料に
苦汁を用いたMgO は、この焼鈍分離剤中にMgSO4 を添加
することによりSO3 濃度を種々に変更した。
【００１２】その後は仕上焼鈍として820 ℃で15時間保
定したのちに850 ℃〜1150℃までを15℃／hrの昇温速度
で加熱し、さらに引き続き1200℃，５時間の純化焼鈍を
行った。このようにして得られた鋼板の磁気特性を調査
した。脱炭焼鈍後の酸素目付量とMgO 条件との、磁束密
度Ｂ8 (T) 、鉄損W17/50(W／Kg）に対する関係を図１に
示す。なお、図１中、○印は海水を原料としたMgO の例
を示し、●印は苦汁を原料とし、MgSO4 を添加したMgO
の例を示している。
定したのちに850 ℃〜1150℃までを15℃／hrの昇温速度
で加熱し、さらに引き続き1200℃，５時間の純化焼鈍を
行った。このようにして得られた鋼板の磁気特性を調査
した。脱炭焼鈍後の酸素目付量とMgO 条件との、磁束密
度Ｂ8 (T) 、鉄損W17/50(W／Kg）に対する関係を図１に
示す。なお、図１中、○印は海水を原料としたMgO の例
を示し、●印は苦汁を原料とし、MgSO4 を添加したMgO
の例を示している。
【００１３】図１から分かるように苦汁を原料にしたも
のは、SO3 濃度の増加と共に磁気特性が劣化していき、
３％以上添加すると磁気特性が著しく劣り、二次再結晶
不良となっていた。これに対し、原料に海水を用いた場
合は、0.03〜1.5 ％の範囲において原料に苦汁を用いた
場合に比較しても望外の良好な磁気特性が得られた。し
かし、1.5 ％を超えると磁気特性は劣化していき、３％
以上では原料に苦汁を用いた場合と同様に二次再結晶不
良となるためか、磁気特性の劣化が生じた。
のは、SO3 濃度の増加と共に磁気特性が劣化していき、
３％以上添加すると磁気特性が著しく劣り、二次再結晶
不良となっていた。これに対し、原料に海水を用いた場
合は、0.03〜1.5 ％の範囲において原料に苦汁を用いた
場合に比較しても望外の良好な磁気特性が得られた。し
かし、1.5 ％を超えると磁気特性は劣化していき、３％
以上では原料に苦汁を用いた場合と同様に二次再結晶不
良となるためか、磁気特性の劣化が生じた。
【００１４】ここに、海水を原料にしたMgO では、海水
に多量のSO3 が含まれているためにMgO 中のSO3 濃度も
高くなっている。したがって、苦汁に原料を用いたMgO
においてもこのMgO にSO3 を含む化合物を添加すれば同
様の効果が得られると考えられるが、結果は上記のよう
に異なり、焼鈍分離剤全体でのSO3 濃度が同じでもSO 3
がMgO の不純物として混入している場合と添加する場合
とでは、磁気特性が大きく異なった。この理由について
は明らかではないが発明者らは次のように考える。
に多量のSO3 が含まれているためにMgO 中のSO3 濃度も
高くなっている。したがって、苦汁に原料を用いたMgO
においてもこのMgO にSO3 を含む化合物を添加すれば同
様の効果が得られると考えられるが、結果は上記のよう
に異なり、焼鈍分離剤全体でのSO3 濃度が同じでもSO 3
がMgO の不純物として混入している場合と添加する場合
とでは、磁気特性が大きく異なった。この理由について
は明らかではないが発明者らは次のように考える。
【００１５】MgO 中の不純物のSO3 は、通常の苦汁を原
料に用いたMgO の場合にはMgO や不純物のCaO と結びつ
いてMgSO4 やCaSO4 として存在していると考えられる。
これに対し、海水を原料に用いたMgO 中のSO3 の場合
は、CaSO4 やMgSO4 としてのみならず、MgO 結晶格子中
の酸素に置換して固溶していたり第２層粒子として存在
するなど種々の形態をとっていると考えられる。
料に用いたMgO の場合にはMgO や不純物のCaO と結びつ
いてMgSO4 やCaSO4 として存在していると考えられる。
これに対し、海水を原料に用いたMgO 中のSO3 の場合
は、CaSO4 やMgSO4 としてのみならず、MgO 結晶格子中
の酸素に置換して固溶していたり第２層粒子として存在
するなど種々の形態をとっていると考えられる。
【００１６】ここに、通常CaSO4 は安定な化合物で分解
温度は1450℃付近である。また、MgSO4 は水分と接触す
ると水和して MgSO4・７H2O となり、これは800 ℃〜90
0 ℃で脱水し、1200℃付近で分解する。したがって苦汁
を原料とするMgO のようにCaSO4 やMgSO4 が含有されて
いるMgO を焼鈍分離剤に用いて仕上焼鈍すると、800℃
〜900 ℃でMgSO4 の水和水が分解することにより、コイ
ル層間における雰囲気中の酸素分圧ＰO2 が増加し、鋼
中のインヒビターが分解されるために抑制力が劣化する
結果となり、磁気特性が低下する。しかもMgSO4 やCaSO
4 は高温まで分解されないまま保持されるので、これら
MgSO4 やCaSO4 からの分解による鋼中へのＳの侵入量は
少なく、これらの化合物の効果はさほど現れない。
温度は1450℃付近である。また、MgSO4 は水分と接触す
ると水和して MgSO4・７H2O となり、これは800 ℃〜90
0 ℃で脱水し、1200℃付近で分解する。したがって苦汁
を原料とするMgO のようにCaSO4 やMgSO4 が含有されて
いるMgO を焼鈍分離剤に用いて仕上焼鈍すると、800℃
〜900 ℃でMgSO4 の水和水が分解することにより、コイ
ル層間における雰囲気中の酸素分圧ＰO2 が増加し、鋼
中のインヒビターが分解されるために抑制力が劣化する
結果となり、磁気特性が低下する。しかもMgSO4 やCaSO
4 は高温まで分解されないまま保持されるので、これら
MgSO4 やCaSO4 からの分解による鋼中へのＳの侵入量は
少なく、これらの化合物の効果はさほど現れない。
【００１７】これに対し、海水を原料とするMgO のよう
に結晶格子中にＳが固溶している場合は、MgO が鋼板表
層のSiO2と反応してフォルステライトを形成する過程で
鋼中にＳが侵入すると考えられる。これにより高温まで
抑制力が高いまま保たれ、良好な二次再結晶粒が生成、
成長するものと考えられる。さらに海水を原料に用いた
MgO の場合、MgSO4 やCaSO4 が焼鈍分離剤中に添加する
よりも均一に微細な状態で分散されるために、原料に苦
汁を用いて焼鈍分離剤にCaSO4 やMgSO4 を添加する場合
よりも反応性が高くなるため、大きい効果が得られる。
に結晶格子中にＳが固溶している場合は、MgO が鋼板表
層のSiO2と反応してフォルステライトを形成する過程で
鋼中にＳが侵入すると考えられる。これにより高温まで
抑制力が高いまま保たれ、良好な二次再結晶粒が生成、
成長するものと考えられる。さらに海水を原料に用いた
MgO の場合、MgSO4 やCaSO4 が焼鈍分離剤中に添加する
よりも均一に微細な状態で分散されるために、原料に苦
汁を用いて焼鈍分離剤にCaSO4 やMgSO4 を添加する場合
よりも反応性が高くなるため、大きい効果が得られる。
【００１８】しかしながら、Ｓは過剰に侵入することに
より被膜に悪影響を及ぼす。これを防ぐためには、脱炭
焼鈍後の酸素目付量を制御する必要があることが判明し
た。すなわち、酸素目付量が高すぎる場合に侵入Ｓ量が
多くなると被膜が良好に形成されないため張力がかから
なくなり、また酸素目付量が低すぎると被膜形成量が低
くなり、いずれも磁気特性が劣化する。詳述すれば、酸
素目付量が多くなること、SO3 が高くなることと共に被
膜形成を促進する働きがあるので両方の条件が重なると
被膜が局部的に過剰に形成されてその部分が剥落してし
まう。また酸素目付量が低すぎるとSO3 が分解されＳが
鋼中にまで拡散するためにインヒビター抑制力のバラン
スがくずれ、磁性が不良となるものと考えられる。
より被膜に悪影響を及ぼす。これを防ぐためには、脱炭
焼鈍後の酸素目付量を制御する必要があることが判明し
た。すなわち、酸素目付量が高すぎる場合に侵入Ｓ量が
多くなると被膜が良好に形成されないため張力がかから
なくなり、また酸素目付量が低すぎると被膜形成量が低
くなり、いずれも磁気特性が劣化する。詳述すれば、酸
素目付量が多くなること、SO3 が高くなることと共に被
膜形成を促進する働きがあるので両方の条件が重なると
被膜が局部的に過剰に形成されてその部分が剥落してし
まう。また酸素目付量が低すぎるとSO3 が分解されＳが
鋼中にまで拡散するためにインヒビター抑制力のバラン
スがくずれ、磁性が不良となるものと考えられる。
【００１９】次にこの発明の限定理由について述べる。
この発明の素材である含けい素鋼としては、Ｃ量、Si量
が以下の範囲であるものとする。まず、Ｃは0.02〜0.10
％である。Ｃは組織の改善を図るために有用であるが、
この範囲外ではいずれも良好な集合組織が形成されな
い。Siは２〜4.5 ％である。２％に満たないと鉄損の低
減効果が弱まり、4.5 ％を超えると冷延性が損なわれ
る。
この発明の素材である含けい素鋼としては、Ｃ量、Si量
が以下の範囲であるものとする。まず、Ｃは0.02〜0.10
％である。Ｃは組織の改善を図るために有用であるが、
この範囲外ではいずれも良好な集合組織が形成されな
い。Siは２〜4.5 ％である。２％に満たないと鉄損の低
減効果が弱まり、4.5 ％を超えると冷延性が損なわれ
る。
【００２０】これらの成分の他にインヒビター構成元素
を添加する。インヒビター構成元素としては公知のいず
れの元素を用いてもよい。インヒビターにMnS 及び／又
はMnSeを用いる場合はMn：0.03〜0.10％、Ｓ＋Se：0.01
〜0.03％にするのが好ましい。AlN をインヒビターに用
いる場合はAl：0.01〜0.04％、Ｎ：50〜120 ppm とする
のが好ましい。これらの範囲よりも低いとインヒビター
としての効果が働かず、高いと二次再結晶が不安定にな
る。また、これらの他にCu，Sn, Cr, Sb, Ge,Mo, Te, B
i, Ｐ，Ｖなども補助インヒビターとして使うことがで
きる。これらの各インヒビターは単独使用、複数使用い
ずれも可能である。
を添加する。インヒビター構成元素としては公知のいず
れの元素を用いてもよい。インヒビターにMnS 及び／又
はMnSeを用いる場合はMn：0.03〜0.10％、Ｓ＋Se：0.01
〜0.03％にするのが好ましい。AlN をインヒビターに用
いる場合はAl：0.01〜0.04％、Ｎ：50〜120 ppm とする
のが好ましい。これらの範囲よりも低いとインヒビター
としての効果が働かず、高いと二次再結晶が不安定にな
る。また、これらの他にCu，Sn, Cr, Sb, Ge,Mo, Te, B
i, Ｐ，Ｖなども補助インヒビターとして使うことがで
きる。これらの各インヒビターは単独使用、複数使用い
ずれも可能である。
【００２１】これらの素材を公知の方法で熱延を行った
後、１回又は中間焼鈍を挟む複数回の冷延を行って最終
板厚にする。また、必要に応じて熱延板の冷延前に焼鈍
を行うことも可能である。これらの処理の後、脱炭焼鈍
を行い、焼鈍分離剤を塗布した後、最終仕上焼鈍を行
う。
後、１回又は中間焼鈍を挟む複数回の冷延を行って最終
板厚にする。また、必要に応じて熱延板の冷延前に焼鈍
を行うことも可能である。これらの処理の後、脱炭焼鈍
を行い、焼鈍分離剤を塗布した後、最終仕上焼鈍を行
う。
【００２２】ここに、脱炭焼鈍後の酸素目付量と焼鈍分
離剤のMgO はこの発明において重要な役割を果たす。酸
素目付量は0.7 g/m2以上2.0 g/m2以下になるようにす
る。0.7 g/m2未満では少なすぎてフォルステライトの形
成量が少なくなり、2.0 g/m2より多いと被膜欠陥が生成
するため0.7 〜2.0 g/m2の範囲にする。
離剤のMgO はこの発明において重要な役割を果たす。酸
素目付量は0.7 g/m2以上2.0 g/m2以下になるようにす
る。0.7 g/m2未満では少なすぎてフォルステライトの形
成量が少なくなり、2.0 g/m2より多いと被膜欠陥が生成
するため0.7 〜2.0 g/m2の範囲にする。
【００２３】焼鈍分離剤にはMgO を主剤に用いる。この
MgO には海水と水酸化カルシウムを反応させることによ
り得られる水酸化マグネシウムを原料として、これを一
回の焼成とそれに引き続く粉砕もしくは粉砕と焼成との
間に再水和を含む複数回の焼成とそれに引き続く粉砕を
行ったものを用いる。これによりSO3 をMgO 結晶中に取
り込ませ、磁気特性、被膜を改善することができる。ま
た、水酸化マグネシウムを１回、もしくは複数回焼成す
る際には、ロータリーキルンを用いる。ロータリーキル
ン焼成により均一な活性度、粒度分布を持つ粉体が得ら
れるとともに、SO3 分がMgO 中に均一に分散される。焼
鈍分離剤中にはMgO の他に助剤を添加してもよい。助剤
としてはTi, Sr, Sb, Ｂ，Zr, Nb, Cl等の化合物を用い
ることができる。これらは全体として１〜15％の範囲と
するのがよい。１％未満では効果がなく、15％超ではMg
O の比率が少なくなりフォルステライト形成が進まな
い。
MgO には海水と水酸化カルシウムを反応させることによ
り得られる水酸化マグネシウムを原料として、これを一
回の焼成とそれに引き続く粉砕もしくは粉砕と焼成との
間に再水和を含む複数回の焼成とそれに引き続く粉砕を
行ったものを用いる。これによりSO3 をMgO 結晶中に取
り込ませ、磁気特性、被膜を改善することができる。ま
た、水酸化マグネシウムを１回、もしくは複数回焼成す
る際には、ロータリーキルンを用いる。ロータリーキル
ン焼成により均一な活性度、粒度分布を持つ粉体が得ら
れるとともに、SO3 分がMgO 中に均一に分散される。焼
鈍分離剤中にはMgO の他に助剤を添加してもよい。助剤
としてはTi, Sr, Sb, Ｂ，Zr, Nb, Cl等の化合物を用い
ることができる。これらは全体として１〜15％の範囲と
するのがよい。１％未満では効果がなく、15％超ではMg
O の比率が少なくなりフォルステライト形成が進まな
い。
【００２４】さらに焼鈍分離剤中にＳ化合物を含有させ
ることもできる。この場合、Ｓ化合物としてはSrSO4, S
b2(SO4)3, MnSO4 等が用いられる。これは各々働きが異
なる。SrSO4 は被膜の凹凸を強めて密着性を強化する目
的で用いられる。また、Sb2(SO4)3 やMnSO4 は二次再結
晶粒を微細化させる目的で用いられる。これらのＳ化合
物は入れすぎるとMgO 不純物のSO3 と相まって被膜に悪
影響を及ぼすため、0.5 ％以上2.0 ％以下が望ましい。
また、MgO 中の不純物のSO3 とこれらの添加物とは働き
が異なるためこれらを同時に用いた場合でもMgO 中の不
純物のSO3 濃度は0.03〜1.5 ％とする。
ることもできる。この場合、Ｓ化合物としてはSrSO4, S
b2(SO4)3, MnSO4 等が用いられる。これは各々働きが異
なる。SrSO4 は被膜の凹凸を強めて密着性を強化する目
的で用いられる。また、Sb2(SO4)3 やMnSO4 は二次再結
晶粒を微細化させる目的で用いられる。これらのＳ化合
物は入れすぎるとMgO 不純物のSO3 と相まって被膜に悪
影響を及ぼすため、0.5 ％以上2.0 ％以下が望ましい。
また、MgO 中の不純物のSO3 とこれらの添加物とは働き
が異なるためこれらを同時に用いた場合でもMgO 中の不
純物のSO3 濃度は0.03〜1.5 ％とする。
【００２５】
実施例１ Ｃ：0.06％、Si：3.28％、Al：0.02％、Ｎ：75ppm 、M
n：0.07％、Ｓ：0.02％及びCu：0.06％を含み、残部は
実質的にFeよりなる鋼スラブを1400℃に加熱し、2.2 mm
厚に熱延し、次いで1050℃，２分間の中間焼鈍を挟む２
回の冷延により最終板厚0.23mmまで仕上げた。これを脱
炭焼鈍する際、焼鈍雰囲気を調節することにより酸素目
付量を種々に変更した。次いで、焼鈍分離剤を鋼板表面
に塗布、乾燥させたが、このときのMgO としては、この
発明に従う海水を原料に用いたものと、苦汁を原料に用
いたものとの２種類を用意し、これに６％のTiO2と１％
のSrSO4 を添加したものを使用した。焼成は、１回でロ
ータリーキルンで行った。さらに、苦汁を原料に用いた
ものはMgSO4 を添加してSO3 濃度を変更した。その後
は、仕上焼鈍として850 ℃〜1150℃までを昇温速度20℃
／h で昇温し、引続き乾H2雰囲気で1150℃，５ｈの純化
焼鈍を行った。このようにして得られた鋼板の磁気特性
を調査した結果を表１に示す。原料に海水を用いた場合
では、酸素目付量が0.7 〜2.0 g/m2の範囲で磁気特性が
向上している。
n：0.07％、Ｓ：0.02％及びCu：0.06％を含み、残部は
実質的にFeよりなる鋼スラブを1400℃に加熱し、2.2 mm
厚に熱延し、次いで1050℃，２分間の中間焼鈍を挟む２
回の冷延により最終板厚0.23mmまで仕上げた。これを脱
炭焼鈍する際、焼鈍雰囲気を調節することにより酸素目
付量を種々に変更した。次いで、焼鈍分離剤を鋼板表面
に塗布、乾燥させたが、このときのMgO としては、この
発明に従う海水を原料に用いたものと、苦汁を原料に用
いたものとの２種類を用意し、これに６％のTiO2と１％
のSrSO4 を添加したものを使用した。焼成は、１回でロ
ータリーキルンで行った。さらに、苦汁を原料に用いた
ものはMgSO4 を添加してSO3 濃度を変更した。その後
は、仕上焼鈍として850 ℃〜1150℃までを昇温速度20℃
／h で昇温し、引続き乾H2雰囲気で1150℃，５ｈの純化
焼鈍を行った。このようにして得られた鋼板の磁気特性
を調査した結果を表１に示す。原料に海水を用いた場合
では、酸素目付量が0.7 〜2.0 g/m2の範囲で磁気特性が
向上している。
【００２６】
【表１】
【００２７】実施例２ Ｃ：0.06％、Si：3.28％、Mn：0.07％、Se：0.02％及び
Sb：0.025 ％を含み、残部は実質的にFeよりなるスラブ
を1400℃に加熱してから、2.2 mm厚に熱延し、次いで10
50℃，２分間の中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延により最
終板厚0.23mmに仕上げた。これに脱炭焼鈍を行い、その
際、脱炭焼鈍後の酸素目付量を1.5 g/m2と2.2 g/m2の２
水準に調整した。次いで、鋼板表面に焼鈍分離剤として
MgO に６％のTiO2と種々の助剤を１％含むものを添加
し、塗布、乾燥した。このときのMgO としては、海水を
原料に用いたものと苦汁を原料に用いたものとの２水準
を用意した。このとき、焼成はロータリーキルンで１回
行った。その後仕上焼鈍として820 ℃で50ｈ保定した後
乾H2雰囲気で1150℃、５ｈの純化焼鈍を行った。このよ
うにして得られた鋼板の磁気特性を調査した結果を表２
に示す。酸素目付量を1.5 g/m2にし、MgO 原料に海水を
用いると磁気特性が向上している。
Sb：0.025 ％を含み、残部は実質的にFeよりなるスラブ
を1400℃に加熱してから、2.2 mm厚に熱延し、次いで10
50℃，２分間の中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延により最
終板厚0.23mmに仕上げた。これに脱炭焼鈍を行い、その
際、脱炭焼鈍後の酸素目付量を1.5 g/m2と2.2 g/m2の２
水準に調整した。次いで、鋼板表面に焼鈍分離剤として
MgO に６％のTiO2と種々の助剤を１％含むものを添加
し、塗布、乾燥した。このときのMgO としては、海水を
原料に用いたものと苦汁を原料に用いたものとの２水準
を用意した。このとき、焼成はロータリーキルンで１回
行った。その後仕上焼鈍として820 ℃で50ｈ保定した後
乾H2雰囲気で1150℃、５ｈの純化焼鈍を行った。このよ
うにして得られた鋼板の磁気特性を調査した結果を表２
に示す。酸素目付量を1.5 g/m2にし、MgO 原料に海水を
用いると磁気特性が向上している。
【００２８】
【表２】
【００２９】実施例３ 表３に示すように化学成分の異なる種々のけい素鋼塊を
1380℃で30分間加熱後、熱延して2.2 mmの板厚にした
後、1050℃，１分間での中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延
により最終板厚0.22mmに仕上げた。これらの鋼板に脱炭
焼鈍を、当該脱炭焼鈍後の酸素目付量を1.5 g/m2として
行った後、焼鈍分離剤としてMgO ＋６％TiO2＋１％SrSO
4 のものを塗布、乾燥させた。このときの焼鈍分離剤中
の、MgO としては、海水を原料に用いたものと苦汁を原
料に用いたものの２水準を用意した。このとき、焼成は
ロータリーキルンで１回行った。その後、仕上焼鈍とし
て820 ℃で50ｈ保定した後850 ℃〜1150℃までを15℃／
ｈで昇温し引き続き乾H2雰囲気で1150℃，５ｈの純化焼
鈍を行った。このようにして得られた鋼板の磁気特性を
調査した結果を表３に示す。この発明に従う条件の範囲
においては高い磁気特性が実現されている。
1380℃で30分間加熱後、熱延して2.2 mmの板厚にした
後、1050℃，１分間での中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延
により最終板厚0.22mmに仕上げた。これらの鋼板に脱炭
焼鈍を、当該脱炭焼鈍後の酸素目付量を1.5 g/m2として
行った後、焼鈍分離剤としてMgO ＋６％TiO2＋１％SrSO
4 のものを塗布、乾燥させた。このときの焼鈍分離剤中
の、MgO としては、海水を原料に用いたものと苦汁を原
料に用いたものの２水準を用意した。このとき、焼成は
ロータリーキルンで１回行った。その後、仕上焼鈍とし
て820 ℃で50ｈ保定した後850 ℃〜1150℃までを15℃／
ｈで昇温し引き続き乾H2雰囲気で1150℃，５ｈの純化焼
鈍を行った。このようにして得られた鋼板の磁気特性を
調査した結果を表３に示す。この発明に従う条件の範囲
においては高い磁気特性が実現されている。
【００３０】
【表３】
【００３１】実施例４ Ｃ：0.04％、Si：3.28％、Mn：0.07％及びSe：0.02％を
含み、残部は実質的にFeよりなるスラブを1400℃に加熱
してから、2.2 mm厚に熱延し、次いで 1000℃，１分間
の中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延により最終板厚0.35mm
に仕上げた。これに脱炭焼鈍後の酸素目付量が1.5 g/m2
となるように雰囲気を調整して脱炭焼鈍を行い、次い
で、焼鈍分離剤としてMgO に５％のTiO2を１％添加した
ものを用いて鋼板表面に塗布し、乾燥させた。このとき
のMgO としては、海水を原料に用いたものと苦汁を原料
に用いたものとの２水準を用意し、それぞれ、Ca(OH)2
との反応、水和後、バッチ焼成とロータリーキルン焼成
との２種類の焼成法を用いた。ここで、海水を用いたMg
O はSO3 が0.5 ％であり、苦汁を用いたものは0.2 ％で
あったので、後者の苦汁を用いたのもはMgSO4 を添加し
てSO3 濃度を0.5 ％にした。その後仕上焼鈍として850
〜1150℃までを昇温速度20℃/hで昇温し、引き続き乾H2
雰囲気で1150℃、５ｈの純化焼鈍を行った。このように
して得られた鋼板の磁気特性を調査した結果を表４に示
す。ロータリーキルン焼成の場合が、バッチ焼成の場合
よりも磁気特性、被膜特性共に良好となっている。
含み、残部は実質的にFeよりなるスラブを1400℃に加熱
してから、2.2 mm厚に熱延し、次いで 1000℃，１分間
の中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延により最終板厚0.35mm
に仕上げた。これに脱炭焼鈍後の酸素目付量が1.5 g/m2
となるように雰囲気を調整して脱炭焼鈍を行い、次い
で、焼鈍分離剤としてMgO に５％のTiO2を１％添加した
ものを用いて鋼板表面に塗布し、乾燥させた。このとき
のMgO としては、海水を原料に用いたものと苦汁を原料
に用いたものとの２水準を用意し、それぞれ、Ca(OH)2
との反応、水和後、バッチ焼成とロータリーキルン焼成
との２種類の焼成法を用いた。ここで、海水を用いたMg
O はSO3 が0.5 ％であり、苦汁を用いたものは0.2 ％で
あったので、後者の苦汁を用いたのもはMgSO4 を添加し
てSO3 濃度を0.5 ％にした。その後仕上焼鈍として850
〜1150℃までを昇温速度20℃/hで昇温し、引き続き乾H2
雰囲気で1150℃、５ｈの純化焼鈍を行った。このように
して得られた鋼板の磁気特性を調査した結果を表４に示
す。ロータリーキルン焼成の場合が、バッチ焼成の場合
よりも磁気特性、被膜特性共に良好となっている。
【００３２】
【表４】
【００３３】
【発明の効果】この発明の方向性けい素鋼板の製造方法
は、脱炭焼鈍後の鋼板の酸素目付量を両面で0.7 〜2.0
g/m2にするとともに、MgO として、海水を原料にした水
酸化マグネシウムをロータリーキルン焼成・粉砕してな
り、かつSO3 を0.03〜1.5 ％含有するものを用いること
により、磁気特性の高い方向性けい素鋼を製造すること
が可能となり、品質向上に大きく寄与できる。
は、脱炭焼鈍後の鋼板の酸素目付量を両面で0.7 〜2.0
g/m2にするとともに、MgO として、海水を原料にした水
酸化マグネシウムをロータリーキルン焼成・粉砕してな
り、かつSO3 を0.03〜1.5 ％含有するものを用いること
により、磁気特性の高い方向性けい素鋼を製造すること
が可能となり、品質向上に大きく寄与できる。
【図１】焼鈍分離剤全体のSO3 濃度と磁気特性との関係
を示す図である。
を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−156227（ＪＰ，Ａ) 特公 昭54−14566（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C21D 8/12 C21D 9/46 501 C23C 22/00 H01F 1/16
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｃ：0.02〜0.1 wt％、Si：２〜４wt％を
含有する鋼スラブを加熱後、熱間圧延を施し、次いで１
回又は中間焼鈍を含む複数回の冷間圧延を施して最終板
厚に仕上げた後、脱炭焼鈍をし、その後MgO を主剤とす
る焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上焼鈍を行う一連の
工程よりなる方向性けい素鋼板の製造方法において、 脱炭焼鈍後の鋼板の酸素目付量を両面で0.7 〜2.0 g/m2
にするとともに、 前記MgO として、海水を原料にした水酸化マグネシウム
をロータリーキルン焼成・粉砕してなり、かつSO3 を0.
03〜1.5 ％含有するものを用いることを特徴とする方向
性けい素鋼板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25751395A JP3294977B2 (ja) | 1995-10-04 | 1995-10-04 | 方向性けい素鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25751395A JP3294977B2 (ja) | 1995-10-04 | 1995-10-04 | 方向性けい素鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0995737A JPH0995737A (ja) | 1997-04-08 |
| JP3294977B2 true JP3294977B2 (ja) | 2002-06-24 |
Family
ID=17307352
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25751395A Expired - Fee Related JP3294977B2 (ja) | 1995-10-04 | 1995-10-04 | 方向性けい素鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3294977B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109348712B (zh) * | 2016-05-13 | 2023-12-26 | 神岛化学工业株式会社 | 氧化镁粉末及其制造方法 |
-
1995
- 1995-10-04 JP JP25751395A patent/JP3294977B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0995737A (ja) | 1997-04-08 |
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