SA95150505B1 - عملية لتحضير الومينات - سيليكو silico aluminasلابلورية وحفاز نشط - Google Patents

عملية لتحضير الومينات - سيليكو silico aluminasلابلورية وحفاز نشط Download PDF

Info

Publication number
SA95150505B1
SA95150505B1 SA95150505A SA95150505A SA95150505B1 SA 95150505 B1 SA95150505 B1 SA 95150505B1 SA 95150505 A SA95150505 A SA 95150505A SA 95150505 A SA95150505 A SA 95150505A SA 95150505 B1 SA95150505 B1 SA 95150505B1
Authority
SA
Saudi Arabia
Prior art keywords
tetra
hydrolysis
gel
alkyl
temperature
Prior art date
Application number
SA95150505A
Other languages
English (en)
Inventor
كارلو بيريجو
ستيفانو بير اتيلو
روبرتو ميليني
Original Assignee
أنيريسيرش أس . بي . آيه
اجيب بيترولي اس بي ايه
انيكيم سينشسيس أس. بي . آيه
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by أنيريسيرش أس . بي . آيه, اجيب بيترولي اس بي ايه, انيكيم سينشسيس أس. بي . آيه filed Critical أنيريسيرش أس . بي . آيه
Publication of SA95150505B1 publication Critical patent/SA95150505B1/ar

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/60Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J21/00Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B01J21/12Silica and alumina
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/02Impregnation, coating or precipitation
    • B01J37/03Precipitation; Co-precipitation
    • B01J37/031Precipitation
    • B01J37/033Using Hydrolysis
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2/00Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing a smaller number of carbon atoms
    • C07C2/02Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing a smaller number of carbon atoms by addition between unsaturated hydrocarbons
    • C07C2/04Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing a smaller number of carbon atoms by addition between unsaturated hydrocarbons by oligomerisation of well-defined unsaturated hydrocarbons without ring formation
    • C07C2/06Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing a smaller number of carbon atoms by addition between unsaturated hydrocarbons by oligomerisation of well-defined unsaturated hydrocarbons without ring formation of alkenes, i.e. acyclic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
    • C07C2/08Catalytic processes
    • C07C2/10Catalytic processes with metal oxides
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/60Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J35/61Surface area
    • B01J35/617500-1000 m2/g
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/60Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J35/63Pore volume
    • B01J35/633Pore volume less than 0.5 ml/g
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/60Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J35/63Pore volume
    • B01J35/6350.5-1.0 ml/g
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2521/00Catalysts comprising the elements, oxides or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium or hafnium
    • C07C2521/12Silica and alumina
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/52Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

الملخص : يتعلق هذا الاختراع بالومينا جل - سيليكا دقيقة mesoporous silica-alumina / micro gel ذات طبقة منفذة للسوائل ، لا بلورية بها حجم مسام مضبوط ، تحتوي على مساحة سطح بحجم 500 م٢ / جم على الأقل ونسبة جزيئية : Al2O3 SiO2 تبلغ على الأقل 30: 1 ، يتم تحضيرها بطريقة التحليل بالماء وجعل رباعي - هيدروكسيد امونيوم الكيل tetra-alkyl ammonium droxide ، ثلاثي الكوكسيل الومنيوم aluminum trialkoxide رباعي - اورثوسيليكات الكيل tetra - alkyl orthosilicate يتحول إلى gelate ، بالمعالجة في درجة حرارة تساوي ، أو أعلى من درجة حرارة الغليان تحت درجة الضغط الجوي ، لأي من المواد الكحولية alcohols والتي يتم تحسينها على شكل منتج ثانوي من تفاعل التحليلبالماء المذكور بدون إزالة المواد الكحولية alcohols المذكورة أو إزالتها بدرجة ملموسة من أوساط التفاعل ، ويتم بعدها تجفيف واحتراق الجل الذي تم إنتاجه . ،

Description

‎Y -‏ - ا عملية لتحضير الومينات - سيليكو ‎silico - aluminas‏ لا بلورية وحفاز ‎ka‏ ‏الوصف الكامل خلفية الاختراع يتعلق الاختراع الحالي بعملية تحضير الومينا جل - سلليكا دقيقة ‎micro/mesoporous silica-alumina‏ ذات طبقة منفذة للسوائل لا بلورية وتحتوي على مساحة سطح كبيرة وحجم مسام محدد والتي تكون حفاز نشط في تفاعلات تحول الهيدروكربون ‎hydrocarbon ©‏ .
‏تظهر بعض السيليكا ‎silica‏ و ‎Dla‏ الالومينا ‎alumina gel‏ حوافز نشطة تكون معروفة في ذلك المجال . لذلك يكشف طلب براءة الاختراع الاوروبية رقم ‎١0٠450‏ عملية لقولنة الهيدروكربونات الاروماتية ‎alkylating aromatic hydrocarbons‏ تستخدم ؛ كحفاز تلسيليكا / الومينا جل ‎silica / alumina gel‏ ذات الصفة اللابلورية وبقطر مسامات يتراوح تماماً بين
‎٠‏ 8060 900 انجستروم وبنسبة جزيئية للسيلكا ‎silica‏ : الومينا ‎alumina‏ داخل المعدل الذي يتراوح ‎lls‏ من ‎١ : ١‏ إلى ‎.١ : ٠١‏ ض بالإضافة لذلك ؛ يكشف ‎RM.S.
Malton‏ و ‎Davidtz‏ .1 في مجلة الحوافز ‎Tee‏ من 196 = ‎VAT‏ ‎)٠979(‏ عن عملية تصنيع ‎Jal so‏ حفازة غير متبلورة من السيليكا الالومينا ‎alumina silica‏ ¢ ذات حجم مسام مضبوط .
‎al ve‏ ؛ تكشف براءة الاختراع الأمريكية رقم 5044577 عن سيليكا / الومينا جل ‎silica / alumina gel‏ مسامية دقيقة ؛ لا بلورية بأشعة - كز تحتوي على مساحة سطح تتراوح من إلى ١٠٠٠م‏ / جم وحجم مسام داخل المعدل الذي يتراوح من ‎١.“‏ إلى 0.6 سم" / جم . ويتم تحضير ‎Jia‏ الالومينا جل ‎alumina gel‏ والسيليكا ‎«silica‏ التي تكون حفاز نشط في تفاعلات
دسم 0 تحضير الهيدروكربون ‎hydrocarbon‏ عن طريق التحليل بالماء لهيدروكسيد امونيوم الكيل - : الرباعي ‎tetra - alkyl ammonium hydroxide‏ مركب الومينيوم ‎aluminum‏ ومركب سيليكون ‎silicon‏ قابلاً للتحليل بالماء والخليط الناتج من التحليل بالماء يخضع للتحول الى جل بالمعالجة في اوساط مائية وفي درجات حرارة منخفضة ؛ ثم إخضاع الجل ‎gol‏ الناتج للتجفيف والاحتراق .
‎٠‏ وتم في طلب البراءة وفقاً للاختراع الحالي ؛ كشف أنه بالنظر لبراءة الاختراع الأمريكية رقم 7 + توجد حالات خاصة بالنسبة للتحليل بالماء لمواد التفاعل السابق ذكرها والجيلاتين 8818000 الناتج والذي يجعل من الممكن الحصول على سلليكا / الومينا جل ‎silica / alumina gel‏ والتي تم تحسينها بطريقة غير متوقعة في ضوء عملية ضبط مواصفات سطحها ؛ بخاصة تركيبها المسامي ؛ وكذلك في ضوء درجة الأداء الحفازة ؛ خاصة نشاطها فترة
‎. ‏حياتها المفيدة في ظل ظروف الاستخدام‎ ٠ ‏وصف عام للا ختراع‎ ‏وفقاً لذلك يتعلق الاختراع الحالي بعملية لتحضير الومينا جل - سيليكا دقيقة‎ ‏غير متبلورة ذات طبقة منفذة للسوائل وذات حجم مسام‎ micro / mesoporous silica-alumina gel ‏مضبوط ؛ تحتوي على مساحة سطح تبلغ على الأقل + ٠م"/جم وبنسبة جزيئية لكلاً من عناصر‎
‎SiO; : ALO; Ve‏ تبلغ على الأقل ‎٠: ٠‏ بالبدء من رباعي - هيدروكسيد امونيوم الكيل ‎tetra-alkyl ammonium hydroxide‏ .؛ مركب الومنيوم ‎aluminum‏ قادر على انتاج ‎ALO;‏ عن طريق التحليل بالماء ( بمعنى ¢ أنه قابل للتحليل بالماء بالنسبة لمركب ‎(AO‏ ومركب سيليكون ‎silicon‏ قادر على إنتاج مركب ‎SiO;‏ بالتحليل بالماء ( بمعنى ؛ أنه قابل للتحليل بالماء بالنسبة لمركب 5:0 ) ؛ ويتصف بما يلي :
‏© - إن رباعي - هيدروكسيد امونيوم الكيل ‎tetra-alkyl ammonium hydroxide‏ المذكور ‎se‏ ‏عن - ‎(Cs - Cs)‏ - هيدروكسد امونيوم الكيل ‎alkyl ammonium hydroxide‏ » يكون
‎Ye
- مركب ‎aluminum pss sal]‏ القابل للتحليل بالماء عبارة عن المونيوم ثلاثي ‎aluminum tri‏ ‎Cy) -‏ - و0) - الكوكسيد ‎alkoxide‏ ويكون مركب السيليكون ‎silicon‏ القابسل للتحليل بالماء المنكور عبارة عن رباعي - ‎(Cy - Cs)‏ اورتوميليكات الكيل ‎tetra - (Ci-Cs) - alkyl orthosilicate‏ ويتم إخضاع مواد التفاعل المذكورة للتحليل بالماء ‎٠‏ والتحول إلى جل بالمعالجة في درجة حرارة مساوية أو أعلى من درجة حرارة الغليان تحت درجة الضغط الجوي ؛ لأي كحول والذي يتم تطويره كمنتج ثانوي من تفاعل التحليل بالماء المذكور ؛ بدون المواد الكحولية المذكورة التي يتم إزالتها ‎٠‏ أو إزالتها بدرجة ملموسة من أوساط التفاعل ؛ و يتم تجفيف واحتراق الجل ‎gel‏ الذي تم إنتاجه . يتم بعد ذلك اختيار رباعي - هيدروكسيد اموتيوم الكيل ‎tetra-alkyl ammonium hydroxide‏ ‎ye‏ المفيد من اجل الاختراع الحالي من رباعي ايثيل = ‎tetraethyl‏ ؛ بروبيل - ‎«propyl‏ ايزوبروبيل ‎«isopropyl -‏ بوتيل - انزانتء ايزوبوتيل - ‎isobutyl‏ « بوتيل + - ‎ct - butyl‏ وبنتيل - هيدروكسيد الامونيوم ‎pentyl- ammonium hydroxide‏ ؛ ومن بين ذلك يفضل رباعي - بروبيل ‎tetra - propyl‏ « رباعي ايزوبروبيل — ‎tetraisopropyl‏ او رباعي بوتيل ‎tetrabutyl‏ - هيدروكسيد ‎ammonium hydroxide a ss 3%}‏ . ‎ve‏ ويتم اختيار ثلاثي الكوكسيد الالمونيوم ‎aluminum trialkoxide‏ من ثلاثي ايتوكسيد الامونيوم ‎aluminum triethoxide‏ ¢ بروبوكسيد ‎propoxide‏ ؛ ايزوبروبوكسيد ‎isopropoxide‏ ؛ بوتوكسيد ‎putoxide‏ » ايزوبوتوكسيد ‎isobutoxide‏ و +- بوتوكسيد 006 - ‎t‏ ؛ ومن بين ذلك يفضل ثلاثني بروبوكسيد الالمونيوم ‎aluminum tripropoxide‏ وثلاثي - ايزوبروبوكسيد ‎tri- isopropoxide‏ يتم كذلك اختيار رباعي - اورثوسيليكات الكيل ‎tetra - alkyl orthosilicate‏ من رباعي ‎Jind)‏ ‎tetra- methyl ٠‏ ؛ رباعي الايثيل ‎tetraethyl‏ - بروبيل - ‎«propyl‏ ايزوبروبيل = ‎isopropyl‏ « بوتيل - ‎«butyl‏ ايزوبوتيل - ‎cisobutyl‏ +- بوتيل ‎putyl‏ + - ؛ وبنتيل - اورثوسيليكات
ان ‎pentyl - orthosilicate‏ ومن بين ذلك يفضل رباعي - اورتوسيليكات الايشيل ‎tetra } ethyl‏ ‎orthosilicate‏ . ويتم تنفيذ العملية وفقاً للاختراع الحالي أولاً عن طريق تحضير محلول مائي يحتوي على رباعي - هيدروكسيد امونيوم الكيل ‎tetra-alkyl ammonium hydroxide‏ وثلاثي - الكوكسيد ‎٠‏ اللامونيوم ‎aluminum tri - alkoxide‏ ؛ بالمعالجة في درجة حرارة عالية ذات درجة كافية لتأمين الإذابة المناسبة لمركب الالمونيوم ‎aluminum‏ بعدها يتم اضافة رباعي - اورتوسيليكات الكيل ‎alkyl orthosilicate‏ - 1608 إلى المحلول ‎sal)‏ المذكور ؛ ثم يتم تسخين الخليط الناتج حتى درجة حرارة مناسبة للبدء في تفاعل عملية التحليل بالماء . عند ذلك تكون درجة الحرارة المذكورة عبارة عن وظيفة مركب خليط التفاعل ( يكون داخل المعدل الذي يتراوح من 70 م إلى ‎Nee.‏ م) . ويكون تفاعل التحليل بالماء عبارة عن تفاعل طارد للحرارة ؛ وبمجرد البدء في التفاعل يتم تأمين عملية تغذيته الذاتية . ويجب ان تكون مقادير مواد التفاعل والتي تشكل خليط التفاعل بالدرجة التي تمكنها التجاوب مع النسب الجزئية ‎ly 5:0, : ALO:‏ تكون داخل المدى الذي يتراوح من ‎١ : ٠0‏ إلى ‎١ : 9٠00‏ و رباعي هيدروكسيد امونيوم الكيل ‎tetra‏ ‎SiO; : alkyl ammonium hydroxide‏ يكون داخل المدى الذي يتراوح من *, : ‎١‏ إلى ‎٠: ١١7‏ ‎Ve‏ و ‎HO : SiO,‏ داخل المدى الذي يتراوح من © : ‎١‏ إلى 560 : ‎١‏ وتكون القيم المفضلة لهذه النسب الجزيئية عبارة عن ‎ALO;‏ ,5:0 من ‎١ : 9٠‏ إلى 86 : ‎١‏ ورباعي - هيدروكسيد امونيوم الكيل ‎SiO, : tetra-alkyl ammonium hydroxide‏ من ‎١٠١5#‏ إلى ‎١٠:١7‏ و ‎HO SIO;‏ من ‎١ : ٠١‏ إلى ‎.١٠:١ ١١‏ وكما ذكر ‎lad‏ سبق ؛ فإن أحد الملامح الرئيسية لعملية الاختراع الحالي هو التحليل بالماء لمواد ‎٠‏ - التفاعل وتحولها إلى جل ويتم ذلك عن طريق المعالجة في درجة حرارة مساوية أو أعلى من درجة حرارة الغليان تحت درجة الضغط الجوي ؛ لأي من المواد الكحولية والتي يتم تطويرها ‎Yo‏
كمنتج ثانوي من تفاعل التحليل بالماء المذكور + بدون إزالة هذه المواد الكحولية أو إزالتها بدرجة ملموسة . من أوساط التفاعل ؛ فإن درجة حرارة التحليل بالماء / التحول إلى جل تصبح هامة ‎ha‏ ويتم حفظها داخل المدى الذي يتراوح من حوالي 35م إلى ١١٠٠م‏ بالإضافة لذلك ؛ ومن أجل حفظ أي مواد كحولية في أوساط التفاعل ¢ يمكن تنفيذ العملية في معقام ‎outoclave‏ تحت ‎١‏ النظام الذاتي وفي درجة حرارة المعالجة المختارة ( عادة ‎٠,9 - ١,١‏ بار مطلق ) ؛ أو يمكن تنفيذ العملية تحت درجة الضغط الجوي داخل مفاعل مجهز بمكثف انحسار . ووفقاً لأحد التصميمات الخاصة للعملية ‏ يتم تنفيذ التحليل بالماء والتحول إلى جل !86 في وجود مقدار من الكحول 20001 أكبر من منتج ثانوي مطور . لهذا الغرض ؛ يتم إضافة كحول حر ‎free alcohol‏ ويفضل ايثانول ‎ethanol‏ إلى خليط التفاعل حتى أقصى قيمة للنسبة الجزيئية للكحول ‎alcohol ٠‏ المضاف : ‎SiO;‏ من + : ‎.١‏ ‏ويكون الوقت الضروري لجعل عملية التحليل بالماء والتحول إلى جل ‎gel‏ تصل درجة الاكتمال في ظل الظروف الموضحة فيما سبق ؛ عادة داخل المدى الذي يتراوح من ‎٠١‏ دقائق إلى “+ ساعات ويفضل أن يكون من ساعة إلى ساعتان وقد وجد أيضاً أنه من المفيد إخضاع الجل الناتج إلى التعتيق وذلك بحفظ خليط عملية التحليل بالماء المتحول إلى جل ‎gel‏ في وجود الكحول ‎alcohol ١‏ وفي ظل حالات درجة حرارة الغرفة لفترة من الزمن يتراوح من١‏ إلى ‎YE‏ ساعة . وأخيراً ؛ يتم إزالة الكحول ‎alcohol‏ من الجل ثم تجفيف الأخير في الفراخ ) ‎ie‏ » في ظل فراخ ‏ . يبلغ ‎Ve‏ تور ‎torr‏ ( وحدة ضغط جوي ) ‎dye‏ درجة حرارة ‎١١١‏ م . بعدها يتم كخطوة اخيرة احتراق الجل المجفف في ظل مناخ تأكسد ( عادة هواء الغلاف الجوي ) وفي درجة حرارة داخل المدى الذي يتراوح من ‎©٠0٠١‏ م إلى ١٠٠7م‏ خلال فترة زمنية من ؛ إلى ‎7١ ©‏ ساعة ء ويفضل من ‎dao‏ ١0م‏ خلال فترة يتراوح من 6 - ‎٠١‏ ساعات . ‎"Yo‏
الا وتظهر السيليكا ‎silica‏ - الومينا جل ‎alumina gel‏ التي م | الحصول عليها ؛ مركب مناظر مركب لمفاعلات مبتدئة؛ باعتبار أن منتجات التفاعل تكون كمية خاصة ؛ لذلك ستكون النسبة الجزيئية لمركبات ‎ALO;‏ : 5:02 داخل المدى الذي يتراوح من ‎١ : ٠‏ إلى ‎١ : 5٠٠0‏ ويفضل من ‎9٠‏ : ‎١‏ إلى 70860 ‎١٠:‏ وتكون القيم المفضلة أكثر يبلغ ‎١ : ٠٠١‏ . وعندما يتم تحليلها عن طريق مقياس حيود اشعة ‎Xo‏ للمسحوق ؛ فإن هذا ‎dal‏ يصبح في صورة غير متبلورة ؛ يعكس مساحة سطح تبلغ على الأقل 06 م" / جم وعادة داخل المدى الذي يتراوح من ‎0١‏ إلى ‎٠‏ هم" / جم وحجم مسام من 4 - 8 سم" / جم . أخيراً خلال عملية © الاختراع الحالي ثم اكتشاف إمكانية التحكم في حجم المسام حتى تكون داخل مدى محدد من القيم ؛» وخاصة داخل المدى الذي يتراوح من ‎٠١‏ إلى حوالي ‎Yo‏ انجستروم ( قيم تشير إلى نصف ‎٠‏ قطر المسام) . بوجه خاص ؛ المسام المذكور الذي يظهر حجم انتشار ضيق ؛ كما سوف يتضح أكثر من الأمثلة التجريبية التي يتم تسجيلها فيما بعد . ويكون الجل ‎gel‏ الذي تم الحصول عليه ‎Uy‏ للعملية الحالية عبارة عن عامل حفاز نشط في تفاعلات التحول المعتادة للهيدروكربونات ‎hydrocarbons‏ ؛ ‎Je‏ ايسومرية الاوليفين ‎olefin isomerization‏ الخفيف والتفاعلات الاوليجوميرية ‎oligomerization‏ . ‎ve‏ ويكون الجل مفيد بوجه خاص في اوليجوميرية البروبيلين ‎propylene oligomerization‏ « حتى يعطي قطع من الهيدروكربون ‎hydrocarbon‏ ؛ سائل في ظل حالات الغرفة ؛ والتي تشكل عن طريق اوليجوميرات اوليفين ‎olefin oligomers‏ فرعية مفيدة بالنسبة لتركيب البنزين أو وقود الانبثاق . شرح مختصر للرسومات ‎x.‏ شكل ‎١‏ : يبين توزيع حجم المسام في مثال ‎١‏ ‏شكل ؟ : يوضح تسجيل نتيجة التحليل بالمقياس المسامي لمثال 4 .
يم - شكل ؟ : تبين توافق التحليل المسامي المسجل في النموذج من خلال انتشار منتظم وتتاسق مسامي في جزيئات النموذج في الشكل ؛ 1 ‎0a‏ الصورة الفوتوغرافية الدقيقة التي تم تسجيلها عن طريق ميكروسكوب النقل الإلكتروني .. ‎٠‏ يتم بالشكل 0 : توضح مقارنة اختبارين : الأول باستخدام نموذج مثال 4 ؛ والاخر باستخدام نموذج مثال مقارنة 7. الوصف التفصيلي يتم تسجيل الأمثلة التالية من أجل المزيد من الإيضاح للاختراع : مثال ‎١‏ :
‎٠‏ في هذا المثال ؛ يتم تنفيذ العملية وفقاً للاختراع الحالي باستخدام النسب الجزيئية التالية لعخناصمر خليط التفاعلات المبتدئة : ‎Ve = SiO, : ALO; -‏ ‎TpA - OH : SiO;‏ حكن
‎vo oo= H,0 : SiO; -‏ ض
‏ما يتم تعبئة مقدار يبلغ 5,777 جم من الماء و ‎FAY‏ من مركب ‎TpA - OH‏ ( رباعي - هيدروكسيد امونيوم البروبيل ‎tetra - propyl ammonium hydroxide‏ ؛ الذي يستخدم بنسبة 4 ‎/١‏ ‏من وزن في الماء ( وذلك بمعقام سعة ‎5١0‏ لتر . بعد ذلك يتم تسخين المحلول بالمعقام وعندما تصل درجة الحرارة الى ‎٠0‏ م . يتم إضافة ‎٠١‏ ‏من مركب ‎AL(OiPr)s‏ ( ايزوبروكسيد الالمينيوم ‎aluminum isopropoxide‏ ¢ بعد إمداده بالفولوكا
‏م
لق ‎EE 5a) Es eli) Bld ng od lina BE 2 ( fk‏ المطلوب لاكتمال ذوبان مركب الالمونيوم ‎aluminum‏ ( حوالي ‎5٠0‏ دقيقة ) . عند ذلك يتم زيادة درجة حرارة المعقام حتى 0 م إضافة ‎1,15٠‏ جم من مركب ‎TEOS‏ ( رباعي - ‎ssh‏ ‏سيليكات الايثيل ‎tetra-ethyl orthosilicate‏ ) من ‎Dla‏ صمام تم وضعه لهذا الغفرض . وعندما ‎٠‏ تكتمل الإضافة ؛ يتم غلق الصمام ثم ضبط درجة الحرارة عند ‎AA‏ م وحفظ المعقام في ظل الحالات المذكورة لمدة * ساعات . تكون قراءة الضغط عند المؤشر بقيمة أقصى تبلغ ‎٠,5‏ بار . يتم الحصول على منتج سائل سميك والذي بعد تعتيقه خلال فترة ‎VY‏ ساعة تقريباً يتم تجفيفه داخل مجفف مستدير ؛ في الفراغ ( حوالي ‎(torr Te‏ ثم يتم تكلسها في الهواء لمدة حوالي ‎A‏ ‏ساعات . ‎٠‏ يتم التحليل بمقياس تفاضل المسحوق باشعة ‎Xo‏ [ وتنفيذه من خلال مقياس تفاضل افقي مجهز بعداد ذبذبة تناسبي ويتم تشغيله باستخدام اشعاع ‎(A Vo 174 = (lambda) 3. ( Cu - K - a‏ كما يوضح ان المنتج الصلب المكلس غير متبلور وتكون مساحة السطح المحددة للمنتج الصلب المذكور [ كما تم تحديده عن طريق تحليل ‎BET‏ بالامتصاص ‎Np‏ في درجة حرارة السائل ‎N2‏ ‎K77‏ ) باستخدام جهاز 1900 ‎Carlo Erba Sorptomatic‏ ] بحجم 01 ‎Tal‏ / جم . ويكون حجم المسام المحدد [ كما هو عن طريق دورات الامتصاص ‎N2‏ [ المج عند درجة ‎K77‏ ‏باستخدام جهاز 1900 ‎jee +,£VY [Carlo Erba Sorptomatic‏ / جم ؛ ويكون توزيع حجم المسام كما هو مبين بالشكل ‎١‏ . وباتباع البنود المقترحة بدليل ‎TUPAC‏ للرموز والمصطلحات ؛ ملحق 9 ؛ جزء ‎١‏ » كيمياء السطح من كيمياء التطبيق الكامل ؛ عدد ‎(VAVY ( OVA «TY‏ وفقاً له تكون المسامات ذو قطر ‎٠‏ يبلغ < ‎٠١‏ انجستروم وتتحد على شكل " مسام دقيقة " وهذه المسام ذات القطر داخل المعدل الذي يتراوح من ‎A fm ٠١ ٠١‏ ) إلى بن »ناو ‎A)‏ ) على شكل "مسام متوسط "
- ١. . ‏مادة ذات‎ Jd ‏على‎ Jal ‏تحديد المنتج الصلب الذي تم الحصول عليه وفقاً للاختراع‎ 0S " ‏مسام دقيقة / متوسطة‎ ‏التالي ؛ تسجيل بيانات الحوافز النشطة في تفاعل اوليجوميرية البروبيلين‎ ١ ‏ويتم بالجدول‎ ‏سرعة الحيز الساعي للوزن ) والتي‎ ( WHSV ‏؛ معالجته مع القيمة‎ propylene oligomerization . ‏تبلغ 1014 ؛ وتحت درجة ه# - ضغط بار‎ oo ‏في هذا الجدول ؛ كذلك في الجداول التالية ؛ يعني مصطلح ".7.0.8" الوقت عند التدفق " ؛‎ ‏بمعنى ؛ وقت المعالجة المتجمع في صورة ساعات ؛ و" التحول )7( ' عبارة عن معدل التحول‎ . ‏التغذية‎ propylene ‏الذي تم إحصاؤه وفقا لبروبيلين‎ ١ ‏جدول‎ ‎. ‏مثال ؟‎ ٠ ‏؛ في معقام سعة © لتر ؛ والذي يتم تعبئة المقادير التالية‎ ١ ‏يتم تنفيذ العملية بالمعالجة وفقاً لمثال‎ : ‏من مواد التفاعل‎ ‏جم‎ 7 = H,0 - ‏جما‎ ٠ = TpA - OH ‏ض‎ ‏جم‎ ٠ = AL(Oipr)s - ‏م‎ ‏جم‎ 06 = TEOS —
Ye
- ١١ fy Lei ie pe SY 1a ode Jn) 8) Sle gd 0S ‏جم وحجم‎ [Ta ل٠١ ‏تبلغ‎ BET ‏؛ ويحتوي على منطقة سطح‎ Xo ‏بمقياس تفاضل المسحوق باشعة‎ . ‏/جم‎ pr 08TH ‏مسام‎ ‏ويتم بالجدول ؟ التالي ؛ تسجيل بيانات الحوافز النشطة في تفاعل اوليجوميرية البروبيلين‎
Yo ‏وتحت درجة ضغط‎ ch UE ‏التي تبلغ‎ WHSV ‏معالجته بقيمة‎ ٍ propylene oligomerization ٠ . bar ‏بار‎ - ‏جدول ؟‎ ‏ض‎ ‎٠“ ‏مثال‎ ‏لتر ؛ مع النسب الجزيئية التالية المكونات خليط‎ ١ ‏في هذا المثال ؛ يتم تنفيذ العملية في معقام سعة‎ : ‏التفاعل‎ oy.
Yoo = SiO; : ALO; — ‏قن‎ TpA - OH : SiO; ‏ض ض‎ ٠٠١ = H,0 : SiO, - ‏من الوزن‎ 7١ 4 ‏8م12 ( باستخدام محلول بنسبة‎ - OH ‏جم من‎ ١١ ‏ويتم من 1948 جم من الماء ؛‎ . ‏؛ تحضير محلول على لوح سخان في درجة حرارة 0م‎ AL(OIPD ‏في الماء ) و ؛ جم من‎ ١٠ ‏قر‎ - ١ ‏تعبئة المحلول في معقام سعة‎ 4 aluminum salt ‏وعندها يتم إذابة ملح الالومنيوم‎ “>
وتنظيم حرارته من قبل عند 0 م » خلال صمام دبوسي . يتم بعدها ‎+٠‏ زيادة درجة حرارة المحلول الى حوالي ‎Ao‏ م ؛ وكذلك خلال ‎plana‏ دبوسي ؛ يتم إضافة ‎Yo A‏ جم من 12508 . وحينما يكتمل تفاعل التحليل بالماء ؛ يتم حفظ خليط التفاعل في درجة حرارة من امام - ‎TAY‏ ‏خلال فترة 8 ساعات . وتصل قراءة الضغط في مقياس الضغط قيمة قصوى تبلغ ‎٠,4‏ بار . بذلك يتم الحصول على منتج سائل سميك والذي ؛» بعد ‎VY‏ ساعة من التعتيق ؛ يتم تجفيفه داخل مجفف دوار تحت حيز ) حوالي ‎(torr Ta‏ وبعدها يتم تكلسها في الهواء في درجة حرارة حرارة 5م لمدة حوالي ‎A‏ ساعات . : وحينما يتم تحليله عن طريق مقياس تفاضل المسحوق باشعة 6 ؛ يصبح المنتج الصلب المكلس غير متبلور ¢ يظهر مساحة محددة ‎BET‏ تبلغ ‎Y 23 AY‏ / جم ) حجم مسامي اام سو / جم. ‎٠١‏ في الجدول 7 التالي ¢ يتم تسجيل بيانات الحوافز النشطة في ‎Jel‏ اوليجوميرية البروبيلين ‎propylene oligomerization‏ « يتم تنفيذه بالمعالجة مع ‎WHSV dad‏ التي تبلغ 10 وتحت درجة ضغط ‎Yo‏ — بار ‎bar‏ . ‎Yds‏ ‎indies‏ ‏مثال 4 ‎٠‏ في هذا المثال ؛ يتم تنفيذ العملية التي هي ‎lip‏ للاختراع الحالي وذلك باستخدام النسب الجزيئية التالية لمكونات خليط التفاعل : أ“
سل - 0 قيلط و80 = م ا ‎TpA - OH : SiO,‏ حكن ‎yo = 1120 : SiO; -‏ يتم تعبئة مقدار ‎7٠7‏ جم من الماء 5 ‎YVE‏ جم من ‎TPA - OH‏ ( يستخدم كمحلول بنسبة 4 ‎ZY‏ ‎e‏ بالوزن في الماء ) إلى قارورة سعة ؟ لتر ء؛ مجهزة بمكثتف مرجع . وعندما تصل درجة الحرارة قيمة من ‎٠0‏ م - ‎cp Tr‏ يتم إضافة ‎A‏ مجم من :00م ؛ وعندما يتم إذابة ملح الألومنيوم ‎aluminum salt‏ يتم زيادة درجة الحرارة حتى 8 م ثم إيقاف التسخين وإضافة £17 جم من ‎TEOS‏ . وعندما يكتمل تفاعل التحليل بالماء ؛ يتم انخفاض درجة الحرارة : ثم البدء بعدها في التسخين ‎٠‏ مرة أخرى ؛ لحفظ خليط التفاعل في درجة الحرارة التي تبلغ من ‎a AY - a AY‏ خلال فترة ساعة £05 دقيقة . بعد التعتيق لمدة ‎٠‏ - ساعة ؛ يتم تصريف المنتج من القارورة وتجفيفه داخل مجفف دوار في فرن ذو حيز ثم يكلسها في الهواء في درجة حرارة 000 م لمدة حوالي ‎A‏ ‏ساعات . وعندما يتم التحليل . بمقياس تفاضل المسحوق بأشعة ‎X=‏ ؛ يصبح المنتج الصلب الكلس غير ‎eo‏ متبلور ؛ يظهر مساحة سطح ‎BET‏ محددة تبلغ ‎Av‏ م" / جم . وحجم مسام ‎٠9777‏ سم" جم . ويتم تسجيل نتيجة التحليل بالمقياس المسامي في الشكل ؟ . وكذلك بالجدول ؟ التالي يتم تسجيل بيانات الحوافز النشطة في تفاعل اوليجوميرية البروبيلين ‎propylene oligomerization‏ ؛ تنفيذها بالمعالجة مع قيمة ‎WHSV‏ التي تبلغ ‎TE‏ 1 وتحت درجة ضغط ‎Yo‏ - بار ‎bar‏ . ذأ
ع١‏ - ب" ‎ee Co‏ ول : ‎mi] ww‏ 0 مثال ه في هذا المثال ؛ يتم تنفيذ العملية باستخدام النسبة الجزيئية التالية لمكونات خليط التفاعل : ‎Ya = SiO; : ALO; -‏ م ‎ST 2 TpA-OH : SiO;‏ ‎Vo = H,0 : SiO; —‏ ‎TBA‏ = هيدروكسيد امونيوم رباعي البويتيل ‎tetrabutyl ammonium hydroxide‏ ؛ يتم إمدادها على شكل محلول بنسبة ‎١4,5‏ 7 بالوزن في الماء . ويتم تنفيذ عملية التفاعل في مفاعل مجهز بمكثف مرجع ؛ بالمعالجة وفقاً لنش الأساليب كما ‎٠‏ بمثال ؛ باستخدام المقادير التالية من مواد التفاعل : ‎ela —‏ = درك ‎١‏ جم ‎TBA - OH -‏ = #١٠اجم‏ ‎mt = AL(OiPr); -‏ ‎YA = TEOS —‏ جم مأ
و١‏ - ‎٠‏ ويكون المنتج الصلب الناتج غير متبلور بالتحليل باشعة - © ؛ يظهر مساحة سطح 887 ‎a‏ ‎[TAT‏ جم وحجم مسام يبلغ ‎VEY‏ سم" / جم . مثال + يتم تنفيذ العملية في مفاعل مجهز بمكثف مرجع ؛ مشابه لمثال ؛ السابق ؛ مع فارق إضافة كحول م الايثيل ‎(EtOH) ethyl alcohol‏ ¢ المذاب من قبل في 11205 ويضاف مع نسبة جزيئية تبلغ : ‎EtOH : TEOS‏ = ¢ . وينتج أن يصبح المنتج الصلب غير بلوري بالتحليل بأشعة - 76 ؛ كذلك يظهر مساحة سطح 7 تبلغ 4لا1ام' / جم وحجم مسام 0,507 ‎Tam‏ جم . في الشكل ؛ المرفق ؛ يتم تسجيل الصورة الفوتوغرافية الدقيقة التي تم الحصول عليها عن طريق ‎٠‏ ميكروسكوب النقل الإلكتروني . ويتم ملاحظة انتشار منتظم وتناسق مسامي في جزيئات النموذج نفسه . وتكون مثل هذه الملاحظة متوافقة مع التحليل المسامي المسجل في الشكل ‏ المرفق . ويمكن من الرسوم البيانية المسجلة بالأشكال من ‎١‏ - 9 ؛ مع ملاحظة ان النماذج التي تم تحضيرها وفقاً لعملية طلب البراءة الحالي تعكس توزيع ضيق للغاية ومنتظم لحجم المسام ؛ مع نصف قطر مسام يبلغ ‎Yo‏ انجستروم . ‎Ne‏ ويكون وجود مثل هذه المسام ظاهر بوضوح للرؤية حينما يتم رصد المنتج تحت ميكروسكوب الانتفال الالكتروني ‎(TEM)‏ . وينتج ان يصبح حجم المسام متناسق بالنسبة لحجمها ؛ وتوزيعها من خلال جزيئات سيليكو الومينا ‎silicoalumina‏ لا بلورية . مثال 7 ( مثال مقارن ) يتم اجراء الاختبار وفقاً لمتل هذه الاساليب كما يتم الكشف عنه في براءة الاختراع الامريكية رقم ‎٠‏ 0049070 ؛ بتعبئة مادة التفاعل في كأس ؛ في النسب الجزيئية التالية :
- n= ‏ل“‎ = Si0,: ALO
A = TpA - OH : SiO;
Yo = 11:0 : SiO; — ‏يتم امداده‎ ¢ tetrapropyl ammonium hydroxide ‏هيدروكسيد امونيوم رباعي البروبيل‎ = TpA . ‏على شكل محلول بنسبة 17,75 7 من الوزن في الماء‎ ٠
BET ‏؛ والذي يعكس مساحة سطح‎ Xo ‏يتم الحصول على منتج صلب لا بلوري بالتحليل باشعة‎ . ‏تبلغ 17م" / جم وحجم مسام يبلغ 5 48,٠سم” / جم‎ ‏يتم بالجدول © التالي ؛ تسجيل البيانات الحوافز النشطة الذي ينعكس عن طريق المنتج في تفاعل‎ ‏الذي تم عن طريق المعالجة مع قيمة‎ propylene oligomerization ‏اوليجوميرية البروبيلين‎ . ‏بار‎ - Yo ‏التي تبلغ ؛ 0 وتحت درجة ضغط‎ 17387 ٠ ‏جدول ه‎ ‏ساسا‎ ‎| A ‏مثال‎ ‏يتم بالشكل © المرفق مقارنة اثنين من الاختبارات المباشرة ؛ والتي يتم تنفيذها : الأول باستخدام‎ ‏باستخدام النموذج من مثال المقارنة 7" وتكون المواصفات‎ AY ‏النموذج من مثال ؛‎ : ‏واساليب المعالجة في الاختبار كما يلي‎
Ys
- ١ rasa ‏عامل حفاز‎ : 00-00 Slab ‏شكل العامل‎ - 0 ‏حجم العامل الحفاز ل‎ - ‏طبقة مثبتة ؛‎ Jolie : ‏نوع المفاعل‎ - ‏بالوزن)‎ ١ : V+) propane / propylene ‏تغذية خلاتط‎ -
Co VAC ‏م‎ ١١ ‏م - درجة حرارة المفاعل د من‎ ¢ ‏ضغط المفاعل بار‎ - ‏لكل جرام طبقة‎ propylene ‏سرعة الحيز الساعي بالوزن : ؛ جم من البروبيلين‎ 1/0115177- ‏نشطة في الساعة‎ ‏ساعة ؛‎ Yeu ‏إجمالي وقت التفاعل : حوالي‎ - ‏درجة لكل‎ ٠١ ‏يتم تنفيذ الاختبارات عن طريق الزيادة التدريجية لدرجة حرارة التفاعل ؛ بمعدل‎ ٠ ‏ساعة ) من أجل تعويض انخفاض التحول نظراً لعدم نشاط العامل الحفاز.‎ YE ‏مرة ( حوالي كل‎ لاثملا ‏من‎ silicoalumina ‏سوف يتضح بالشكل 0 ؛ تحتوي الومينا السيليكو‎ LS ‏على عامل حفاز ذو درجة أداء محسنة فوق الالومينا سيليكو‎ ) " ...... 0.0" ( (eee Xen Xen) ‏خط‎ ١ ‏من المثال المقارن‎ silicoalumina ‏الذي يتم‎ oligomer ‏بوجه خاص ؛ تكون قيمة الإنتاجية ( في صورة جرامات من الاوليجومر‎ Ne ‏جم / جم ؛ في حين‎ 0٠ ‏إنتاجه لكل جرام من الطبقة النشطة للعامل الحفاز من مثال 6 ؛ تبلغ‎ . ‏تبلغ بالنسبة للعامل الحفاز من مثال المقارنة 7 500 جم / جم‎ ‏ع‎

Claims (1)

  1. م١‏ - ‎dee - ١ ١‏ لتحضير الومينا جل - سيليكا دقيقة ‎micro / mesoporous silica-alumina gel‏ 0 غير متبلورة ذات طبقة منفذة للسوائل وذات حجم مسام محدده ؛ تحتوي على مساحة سطح "تبلغ على الأقل ‎af lp ٠0٠‏ وبنسبة جزيئية لكل من عناصر ‎ALO;‏ ,8:0 تبلغ على ‎g‏ الأقل ‎١ : ١‏ بالبدء من رباعي - هيدروكسيد امونيوم الكيل ‎tetra-alkyl ammonium‏ ‎«hydroxide °‏ مركب الومونيوم ‎aluminum‏ قادر على انتاج ‎ALO;‏ عن طريق التحليل أ بالماء ( بمعنى ؛ أنه قابل للتحليل بالماء بالنسبة لمركب ‎(ALO;‏ ؛ ومركب سيليكون ‎silicon‏ ‎v‏ قادر على إنتاج مركب ‎SIO;‏ بالتحليل بالماء (بمعنى ؛ انه قابل للتحليل بالماء بالنسبة ‎A‏ لمركب :5:0 ) ؛ ويتصف بما يلي : ‎q‏ ان رباعي — هيدروكسيد امونيوم الكيل ‎tetra-alkyl ammonium hydroxide‏ المذكور ‎Ya‏ عبارة عن - ‎(Co - Cs)‏ = هيدروكسيد امونيوم الكيل ‎alkyl ammonium hydroxide‏ « يكون ‎١‏ مركب الالمونيوم ‎Jd) aluminum‏ للتحليل بالماء عبارة عن المونيوم ‎(Ca - Co) - DN‏ - ‎VY‏ الكوكسيد ‎Co) - alkoxide‏ - و0) - ‎aluminum tri‏ ويكون مركب السيليكون ‎silicon‏ القابل ‎VY‏ للتحليل بالماء المذكور عبارة عن رباعي = ‎(C1-Cs)‏ اورتوسيليكات الكيل - ‎tetra - (Cr‏ ‎«Cs) - alkyl orthosilicate \¢‏ ويتم إخضاع مواد التفاعل المذكورة للتحليل بالماء والتحول الى ‎Vo‏ جل وذلك بالمعالجة في درجة حرارة مساوية أو أعلى من درجة حرارة الغليان تحت درجة 1 الضغط الجوي ؛ لأي كحول ‎alcohol‏ والذي يتم تطويره كمنتج ثانوي من ‎Jeli‏ التحليل ‎old 1‏ المذكور ؛ بدون المواد الكحولية ‎alcohols‏ المذكورة التي يتم إزالتها ؛ أو إزالتهما ‎VA‏ بدرجة ملموسة من أوساط التفاعل ؛ ويتم تجفيف واحتراق الجل ‎gel‏ الذي تم إنتاجه . ‎١‏ " - عملية وفقاً لعنصر الحماية ‎١‏ ؛ تتميز بان رباعي هيدروكسيد امونيوم الكيل ‎tetra‏ ‎alkyl ammonium hydroxide Y‏ عبارة عن رباعي- بروبيل- ‎«tetra - propyl‏ رباعي
    ‎ye -‏ - ٍ ايزوبروبيل - ‎tetraisopropyl‏ ‘ أو رباعي بوتيل هيدروك سيد امونيوم 0 ‎tetrabutyl‏ ا ‎ammonium hydroxide ¢‏ ؛ ويكون ثلاثي الكوكسيد الالومتيوم ‎aluminum trialkoxide‏ عبارة ° عن ‎SE‏ - بروبوكسيد الالومنيوم ‎aluminum tri- propoxide‏ وثلاثي - ايزوبروبوكسيد ‎tri - isopropoxide 1‏ ويكون رباعي = اورثو سيليكات الكيل ‎tetra - alkyl orthosilicate‏ ل ‎ke‏ 3 عن رباعي - اورتوسيليكات الايثيل ‎tetra - ethyl orthosilicate‏ . ‎١‏ © - عملية ‎ly‏ لعنصر الحماية ‎١‏ أو ؟ تتميز بتحضير محلول مائي والذي يحتوي على ‎Y‏ هيدروكسيد امونيوم الكيل رباعي ‎tetra alkyl amminium hydroxide‏ وثلاثني الكوكسيد 0 3 الومنيوم ‎aluminum trialkoxide‏ » ثم اضافة اورثوسيليكات الكيل رباعية ‎tetra - alkyl‏ ‎J) orthosilicate ¢‏ المحلول المائي المذكور ؛ بالمعالجة في درجة حرارة اقل من درجة : حرارة التحليل بالماء وبمثل هذه المقادير من مواد تفاعل الابتداء حتى تتوافق مع النسب 1 الجزيئية ‎SiOz : ALO;‏ في داخل المدى الذي يتراوح من ‎١:7١‏ إلى ‎cd ron‏ ا 7 هيدروكسيد امونيوم الكيل رباعي ‎SiO; : tetra alkyl ammonium hydroxide‏ في داخل ‎A‏ المدى الذي يتراوح من 06 : ‎١‏ إلى 0.7 ‎١:‏ و .58:0 : 1120 في داخل المدى الذي 4 يتراوح من © : ‎١‏ إلى 560 : ‎eV‏ ويتم القيام بالتحليل بالماء والتحول إلى جل ‎gel‏ عن ‎٠‏ > طريق التسخين حتى درجة حرارة داخل المدى الذي يتراوح من حوالي > 15 م إلى ‎"١‏ 1 م ؛ وذلك في معقام تحت درجة حرارة النظام الذاتي ؛ أو تحت الضغط الجوي داخل ‎deli VY‏ مجهز بمكثف مرجع . ‎١‏ ؛ - عملية ‎lig‏ لعنصر الحماية من ‎١‏ - © ؛ تتميز بأنه يتم إضافة كحول حر ‎free alcohol Y‏ ويفضل ايثانول ‎ethanol‏ إلى خليط التفاعل حتى أقصى قيمة نسبة جزيئية ¥ للكحول ‎alcohol‏ المضاف ‎SY Ads SiO,‏
    اول - ‎١‏ © - عملية وفقا لعنصر الحماية من ‎١‏ - 5 ؛ تتميز بأن زمن التحليل بالماء / التحول إلى ‎Y‏ جل ‎gel‏ _يكون داخل المدى الذي يتراوح من ‎٠١‏ دقائق إلى ¥ ساعات ؛ ويفضسل من ‎١‏ ‏7 - ؟ ساعة. ‎١‏ + عملية وفقاً لعنصر الحماية من ‎١‏ — 0 « تتميز بأن الجل ‎gel‏ يتم الخضاعة للتعتيق ‎Bins "‏ خليط التحليل بالماء / التحول الى جل ‎gel‏ في وجود الكحول ‎alcohol‏ وتحت درجة ¥ حرارة الغرفة لفترة من الوقت يتراوح من ‎١‏ الى ‎YE‏ ساعة. ‎V ١‏ - عملية وفقاً لأي من عناصر الحماية السابقة ؛ تتميز بأنه يتم إزالة الكحول ‎alcohol‏ من الجل ‎gel‏ + وتجفيف الاخير بالمعالجة في الفراغ ثم يتم احتراق الجل ‎gel‏ المجفف تحت ‎v‏ مناخ أكسدة ‎oxidizing‏ وفي درجة حرارة داخل المدى الذي يتراوح من #00 م إلى ‎Vor‏ ‏¢ م » خلال فترة زمنية من ¢ إلى ‎del ٠‏ ويفضل في درجة حر ارة من ‎٠٠‏ م - ه ٠م‏ خلال + - ‎٠١‏ ساعات . ‎A ١‏ - استخدام السيليكا - الومينا جل ‎silica — alumina gal‏ كما تم الحصول عليها ‎Li‏ ‎Y‏ لعناصر الحماية ‎١‏ إلى 7 ؛ في عمليات تحول الهيدروكربون ‎hydrocarbon‏ . ‎١‏ 9 - استخدام وفقا لعنصر الحماية ‎A‏ ¢ والتي تكون فيها عملية تحول الهييدروكربون ‎5Le hydrocarbon Y‏ 3 عن اوليجوميرية البروبيلين ‎propylene oligomerization‏ .
    ‎Yo.
SA95150505A 1993-12-22 1995-03-07 عملية لتحضير الومينات - سيليكو silico aluminasلابلورية وحفاز نشط SA95150505B1 (ar)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT93MI002696A IT1265320B1 (it) 1993-12-22 1993-12-22 Procedimento per la preparazione di silico-allumine amorfe cataliticamente attive

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SA95150505B1 true SA95150505B1 (ar) 2006-03-15

Family

ID=11367379

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SA95150505A SA95150505B1 (ar) 1993-12-22 1995-03-07 عملية لتحضير الومينات - سيليكو silico aluminasلابلورية وحفاز نشط

Country Status (14)

Country Link
US (2) US5625108A (ar)
EP (1) EP0659478B1 (ar)
CN (1) CN1048957C (ar)
AT (1) ATE164096T1 (ar)
CA (1) CA2137991C (ar)
DE (1) DE69409080T2 (ar)
DK (1) DK0659478T3 (ar)
ES (1) ES2114134T3 (ar)
IT (1) IT1265320B1 (ar)
MY (1) MY119897A (ar)
NO (1) NO308940B1 (ar)
RU (1) RU2144499C1 (ar)
SA (1) SA95150505B1 (ar)
SI (1) SI0659478T1 (ar)

Families Citing this family (37)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1256084B (it) * 1992-07-31 1995-11-27 Eniricerche Spa Catalizzatore per la idroisomerizzazione di normal-paraffine a catena lunga e procedimento per la sua preparazione
IT1270069B (it) * 1994-07-06 1997-04-28 Eniricerche Spa Gel micro-mesoporoso e procedimento per la sua preparazione
IT1273514B (it) * 1995-04-07 1997-07-08 Eniricerche Spa Procedimento per la preparazione di un gel micro-mesoporoso
IT1276726B1 (it) 1995-06-15 1997-11-03 Eniricerche Spa Gel di allumina mesoporoso e procedimento per la sua preparazione
IT1284007B1 (it) * 1996-06-13 1998-05-08 Eniricerche Spa Procedimento per la preparazione di un materiale micro-meso poroso ad alta area superficiale con distribuzione controllata della
IT1283454B1 (it) * 1996-07-19 1998-04-21 Enichem Spa Procedimento per la preparazione di ammidi da ossime
KR100195111B1 (ko) * 1996-07-19 1999-06-15 윤종용 다공성 복합 산화물의 제조방법
KR100200612B1 (ko) * 1996-07-31 1999-06-15 윤종용 다공성 복합 산화물의 제조 방법
IT1283773B1 (it) * 1996-08-07 1998-04-30 Enichem Spa Procedimento per la perparazione di ammidi da ossime
US5922299A (en) 1996-11-26 1999-07-13 Battelle Memorial Institute Mesoporous-silica films, fibers, and powders by evaporation
CN1081478C (zh) * 1997-07-21 2002-03-27 青岛海洋化工集团公司 硅铝胶凝胶粒产品
IT1295300B1 (it) * 1997-10-09 1999-05-04 Agip Petroli Procedimento per l'idroisomerizzazione di n-paraffine a catena lunga e catalizzatore adatto allo scopo
ITMI981633A1 (it) 1998-07-16 2000-01-16 Enitecnologie Spa Catalizzatore a base di molibdeno e suo impiego nell'isomerizzazione di n-paraffine
US6383466B1 (en) 1998-12-28 2002-05-07 Battelle Memorial Institute Method of dehydroxylating a hydroxylated material and method of making a mesoporous film
US6329017B1 (en) 1998-12-23 2001-12-11 Battelle Memorial Institute Mesoporous silica film from a solution containing a surfactant and methods of making same
US20040089238A1 (en) * 1999-10-04 2004-05-13 Jerome Birnbaum Vacuum/gas phase reactor for dehydroxylation and alkylation of porous silica
EP1101813B1 (en) * 1999-11-19 2014-03-19 ENI S.p.A. Process for the preparation of middle distillates starting from linear paraffins
US6398946B1 (en) 1999-12-22 2002-06-04 Chevron U.S.A., Inc. Process for making a lube base stock from a lower molecular weight feedstock
US6773578B1 (en) 2000-12-05 2004-08-10 Chevron U.S.A. Inc. Process for preparing lubes with high viscosity index values
US6528167B2 (en) 2001-01-31 2003-03-04 Waters Investments Limited Porous hybrid particles with organic groups removed from the surface
JP4170735B2 (ja) 2002-11-13 2008-10-22 信越化学工業株式会社 ゼオライトゾルとその製造方法、多孔質膜形成用組成物、多孔質膜とその製造方法、層間絶縁膜及び半導体装置
ITMI20051295A1 (it) 2005-07-08 2007-01-09 Eni Spa Processo per migliorare le qualita' come carburante di miscele idrocarburiche idrotrattate
FR2901804B1 (fr) * 2006-05-30 2012-08-31 Inst Francais Du Petrole Procede de transformation de l'ethanol en base pour carburant diesel
US8124820B2 (en) * 2006-06-14 2012-02-28 Neste Oil Oyj Process for the manufacture of polyolefins
FR2931818B1 (fr) * 2008-05-28 2012-11-30 Inst Francais Du Petrole Procede d'oligomerisation des olefines legeres utilisant un catalyseur a base d'un materiau amorphe a porosite hierarchisee et organisee
IT1392194B1 (it) 2008-12-12 2012-02-22 Eni Spa Processo per la produzione di idrocarburi, utili per autotrazione, da miscele di origine biologica
US8202815B2 (en) * 2008-12-26 2012-06-19 General Electric Company Catalyst composition for the hydro-treatment of alkanes and methods of use thereof
IT1392806B1 (it) 2009-02-02 2012-03-23 Eni Spa Processo integrato di cracking catalitico a letto fluido per ottenere miscele idrocarburiche con elevate qualita' come carburante
IT1396939B1 (it) 2009-12-09 2012-12-20 Eni Spa Composizione idrocarburica utile come carburante o combustibile
IT1402865B1 (it) 2010-11-05 2013-09-27 Univ Roma Procedimento per il trattamento di acqua contaminata
IT1403895B1 (it) 2010-12-29 2013-11-08 Eni Spa Processo e sistema catalitico per migliorare le qualita' come carburante di miscele idrocarburiche
WO2015107487A1 (en) 2014-01-20 2015-07-23 Eni S.P.A. Process for the production of hydrocarbon fractions from mixtures of a biological origin
RS61562B1 (sr) 2014-05-29 2021-04-29 Eni Spa Proces proizvodnje dizel frakcije ugljovodovodnika polazeći od obnovljivih sirovina
WO2015181744A1 (en) 2014-05-29 2015-12-03 Eni S.P.A. Process for producing a diesel hydrocarbon fraction starting from a renewable feedstock
EP4257662A3 (en) 2014-05-29 2023-12-27 ENI S.p.A. Process for producing a diesel hydrocarbon fraction starting from a renewable feedstock
CN108499554B (zh) * 2017-02-24 2021-01-08 中国石油化工股份有限公司 一种硅铝材料、制备方法及其应用
US10882027B2 (en) * 2018-03-14 2021-01-05 Evonik Operations Gmbh Process for producing an oligomerization catalyst

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4619908A (en) * 1984-12-24 1986-10-28 Stauffer Chemical Company Non-aged inorganic oxide-containing aerogels and their preparation
IT1213504B (it) * 1986-10-22 1989-12-20 Eniricerche Spa Zeoliti legate e procedimenye per la loro prosuzione.
IT1219692B (it) * 1988-05-06 1990-05-24 Eniricerche Spa Gel di silice e allumina cataliticamente attivo e procedimento per la sua preparazione
US5028352A (en) * 1989-07-11 1991-07-02 University Of New Mexico Low density/low surface area silica-alumina composition
CH678920A5 (ar) * 1989-11-14 1991-11-29 Gergely Gerhard
IT1252647B (it) * 1991-12-06 1995-06-20 Eniricerche Spa Catalizzatore estruso a base di gel di silice ed allumina e procedimento per la sua preparazione
IT1255526B (it) * 1992-09-29 1995-11-09 Eniricerche Spa Procedimento per la preparazione di un catalizzatore efficace nella idroisomerizzazione di normal-paraffine
IT1264031B (it) * 1993-04-08 1996-09-09 Eniricerche Spa Processo per la produzione di benzine e jet fuel a partire da n-butano

Also Published As

Publication number Publication date
CN1107803A (zh) 1995-09-06
DE69409080T2 (de) 1998-11-12
DK0659478T3 (da) 1998-09-28
ITMI932696A0 (it) 1993-12-22
DE69409080D1 (de) 1998-04-23
RU94044330A (ru) 1996-09-27
ES2114134T3 (es) 1998-05-16
ATE164096T1 (de) 1998-04-15
RU2144499C1 (ru) 2000-01-20
EP0659478A1 (en) 1995-06-28
EP0659478B1 (en) 1998-03-18
IT1265320B1 (it) 1996-10-31
NO944907L (no) 1995-06-23
MY119897A (en) 2005-08-30
CN1048957C (zh) 2000-02-02
CA2137991C (en) 2005-06-28
NO308940B1 (no) 2000-11-20
CA2137991A1 (en) 1995-06-23
SI0659478T1 (en) 1998-08-31
US5625108A (en) 1997-04-29
NO944907D0 (no) 1994-12-19
US5888466A (en) 1999-03-30
ITMI932696A1 (it) 1995-06-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SA95150505B1 (ar) عملية لتحضير الومينات - سيليكو silico aluminasلابلورية وحفاز نشط
US4410501A (en) Preparation of porous crystalline synthetic material comprised of silicon and titanium oxides
US4717708A (en) Inorganic oxide aerogels and their preparation
US5578744A (en) Catalytically active gel and a process for its preparation
SE464249B (sv) Kiseldioxidbaserat syntetiskt material med poroes struktur samt foerfarande foer dess framstaellning
Liang et al. A crystalline catalyst based on a porous metal‐organic framework and 12‐tungstosilicic acid: Particle size control by hydrothermal synthesis for the formation of dimethyl ether
EA008804B1 (ru) Превращение кислородсодержащих веществ в олефины над катализатором, включающим кислотное молекулярное сито с регулированным соотношением между углеродным атомом и кислотным участком
US4851605A (en) Process for synthesizing a zeolite catalyst on a pH controlled sodium free basis
KR102521920B1 (ko) 계층적 다공성 티타늄 실리콘 ts-1 분자체의 제조 방법
US5576262A (en) Glycol ether compounds for the production of polyolefin catalysts and supports
JP2022506869A (ja) 階層的細孔を有するts-1分子篩の製造方法
US20190091671A1 (en) HIGH CHARGE DENSITY METALLOALUMINOPHOSPHOSILICATE MOLECULAR SIEVES MeAPSO-83
CN110354895A (zh) 一种分子筛基Ce-Mn氧化物多孔光催化剂及其制备方法和应用
JPH0859223A (ja) 微小−中間細孔ゲルおよびその製造方法
US3407148A (en) Minimizing deactivation of aluminosilicate catalysts due to changes in hydration level
JPH0142887B2 (ar)
EP0443004A1 (fr) Synthese de zeolithes aluminosilicate a structure faujasite.
US6409986B1 (en) Zeolite ITQ-5
Yang et al. Ketonization of propionic acid over TS-1 and Ti-Beta zeolites: Mechanism and effects of topology and hydrophobicity
CN111186843B (zh) 一种制备多级孔钛硅ts-1分子筛的方法
NL8300752A (nl) Katalysator en werkwijze ter bereiding ervan.
JPH0236139A (ja) フェノール及びフェノールエーテルのヒドロキシル化法
RU2773446C1 (ru) Способ получения иерархического пористого молекулярного сита ts-1
RU2775672C1 (ru) Способ получения иерархического пористого молекулярного сита ts-1
Gite et al. Synthesis of n‐octyl acetate over fly ash cenosphere supported 10‐tungsto‐2‐vanadophosphoric acid (H5PW10V2O40) as a heterogeneous catalyst: Kinetic study