SA516371510B1 - طريقة لبدء تشغيل وإغلاق مولد فوسجين - Google Patents
طريقة لبدء تشغيل وإغلاق مولد فوسجين Download PDFInfo
- Publication number
- SA516371510B1 SA516371510B1 SA516371510A SA516371510A SA516371510B1 SA 516371510 B1 SA516371510 B1 SA 516371510B1 SA 516371510 A SA516371510 A SA 516371510A SA 516371510 A SA516371510 A SA 516371510A SA 516371510 B1 SA516371510 B1 SA 516371510B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- phosgene
- chlorine
- carbon monoxide
- generator
- concentration
- Prior art date
Links
- YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N Phosgene Chemical compound ClC(Cl)=O YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 236
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 57
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims abstract description 155
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 150
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 137
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 86
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 69
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 59
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 46
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 41
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 28
- 108010067035 Pancrelipase Proteins 0.000 claims description 27
- 229940092125 creon Drugs 0.000 claims description 27
- NHYCGSASNAIGLD-UHFFFAOYSA-N Chlorine monoxide Chemical compound Cl[O] NHYCGSASNAIGLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 13
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 claims description 3
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 claims description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 claims description 2
- 238000005187 foaming Methods 0.000 claims description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims 1
- 241000252067 Megalops atlanticus Species 0.000 claims 1
- 230000002000 scavenging effect Effects 0.000 claims 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 claims 1
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 abstract description 17
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 abstract description 17
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 abstract description 3
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 abstract description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 34
- 230000008569 process Effects 0.000 description 19
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 16
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 15
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 15
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 description 12
- UPMLOUAZCHDJJD-UHFFFAOYSA-N 4,4'-Diphenylmethane Diisocyanate Chemical compound C1=CC(N=C=O)=CC=C1CC1=CC=C(N=C=O)C=C1 UPMLOUAZCHDJJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 7
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 7
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 5
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 5
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 5
- -1 Polymethylene Polymers 0.000 description 4
- 235000015076 Shorea robusta Nutrition 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 4
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 230000035935 pregnancy Effects 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 3
- PXXNTAGJWPJAGM-UHFFFAOYSA-N vertaline Natural products C1C2C=3C=C(OC)C(OC)=CC=3OC(C=C3)=CC=C3CCC(=O)OC1CC1N2CCCC1 PXXNTAGJWPJAGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXXNTAGJWPJAGM-VCOUNFBDSA-N Decaline Chemical compound C=1([C@@H]2C3)C=C(OC)C(OC)=CC=1OC(C=C1)=CC=C1CCC(=O)O[C@H]3C[C@H]1N2CCCC1 PXXNTAGJWPJAGM-VCOUNFBDSA-N 0.000 description 2
- 101100234002 Drosophila melanogaster Shal gene Proteins 0.000 description 2
- 239000005057 Hexamethylene diisocyanate Substances 0.000 description 2
- 244000166071 Shorea robusta Species 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004887 air purification Methods 0.000 description 2
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 2
- NNBZCPXTIHJBJL-UHFFFAOYSA-N decalin Chemical compound C1CCCC2CCCCC21 NNBZCPXTIHJBJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diamine Chemical compound NCCCCCCN NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 2
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 2
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XBTRYWRVOBZSGM-UHFFFAOYSA-N (4-methylphenyl)methanediamine Chemical compound CC1=CC=C(C(N)N)C=C1 XBTRYWRVOBZSGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RUFPHBVGCFYCNW-UHFFFAOYSA-N 1-naphthylamine Chemical compound C1=CC=C2C(N)=CC=CC2=C1 RUFPHBVGCFYCNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VOZKAJLKRJDJLL-UHFFFAOYSA-N 2,4-diaminotoluene Chemical compound CC1=CC=C(N)C=C1N VOZKAJLKRJDJLL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RNLHGQLZWXBQNY-UHFFFAOYSA-N 3-(aminomethyl)-3,5,5-trimethylcyclohexan-1-amine Chemical compound CC1(C)CC(N)CC(C)(CN)C1 RNLHGQLZWXBQNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000517645 Abra Species 0.000 description 1
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 241001633942 Dais Species 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ROHFNLRQFUQHCH-YFKPBYRVSA-N L-leucine Chemical compound CC(C)C[C@H](N)C(O)=O ROHFNLRQFUQHCH-YFKPBYRVSA-N 0.000 description 1
- ROHFNLRQFUQHCH-UHFFFAOYSA-N Leucine Natural products CC(C)CC(N)C(O)=O ROHFNLRQFUQHCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001435619 Lile Species 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000779819 Syncarpia glomulifera Species 0.000 description 1
- 241001425718 Vagrans egista Species 0.000 description 1
- USYLIGCRWXYYPZ-UHFFFAOYSA-N [Cl].[Fe] Chemical compound [Cl].[Fe] USYLIGCRWXYYPZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 239000002671 adjuvant Substances 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N ammonia nh3 Chemical compound N.N XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000427 antigen Substances 0.000 description 1
- 102000036639 antigens Human genes 0.000 description 1
- 108091007433 antigens Proteins 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Chemical class 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000006298 dechlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 125000005442 diisocyanate group Chemical group 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- RRAMGCGOFNQTLD-UHFFFAOYSA-N hexamethylene diisocyanate Chemical compound O=C=NCCCCCCN=C=O RRAMGCGOFNQTLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 1
- RTWNYYOXLSILQN-UHFFFAOYSA-N methanediamine Chemical compound NCN RTWNYYOXLSILQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000325 methylidene group Chemical group [H]C([H])=* 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 239000001739 pinus spp. Substances 0.000 description 1
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 1
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 1
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 230000009897 systematic effect Effects 0.000 description 1
- RUELTTOHQODFPA-UHFFFAOYSA-N toluene 2,6-diisocyanate Chemical class CC1=C(N=C=O)C=CC=C1N=C=O RUELTTOHQODFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940036248 turpentine Drugs 0.000 description 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 1
- 239000002918 waste heat Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/80—Phosgene
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
- B01J19/0013—Controlling the temperature of the process
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/18—Carbon
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J7/00—Apparatus for generating gases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C263/00—Preparation of derivatives of isocyanic acid
- C07C263/10—Preparation of derivatives of isocyanic acid by reaction of amines with carbonyl halides, e.g. with phosgene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C265/00—Derivatives of isocyanic acid
- C07C265/02—Derivatives of isocyanic acid having isocyanate groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C265/04—Derivatives of isocyanic acid having isocyanate groups bound to acyclic carbon atoms of a saturated carbon skeleton
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C68/00—Preparation of esters of carbonic or haloformic acids
- C07C68/02—Preparation of esters of carbonic or haloformic acids from phosgene or haloformates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G64/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G64/04—Aromatic polycarbonates
- C08G64/06—Aromatic polycarbonates not containing aliphatic unsaturation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G64/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G64/20—General preparatory processes
- C08G64/26—General preparatory processes using halocarbonates
- C08G64/28—General preparatory processes using halocarbonates and phenols
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2255/00—Catalysts
- B01D2255/70—Non-metallic catalysts, additives or dopants
- B01D2255/702—Carbon
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
يتعلق الاختراع الحالي بطريقة لتشغيل مولد phosgene لتحضير phosgene عن طريق تفاعل أول أكسيد الكربون مع chlorine في طور الغاز فوق حفاز كربون منشط منظم في حيز تفاعل حيث ينقطع تحضير phosgene في بعض الأحيان على الأقل بعد مدة موصوفة من التشغيل عن طريق إغلاق مولد phosgene خلال زمن إنهاء و، بعد زمن توقف محدد، وإعادة التشغيل عن طريق بدء تشغيل مولد phosgene خلال زمن بدء التشغيل.
Description
طريقة لبدء تشغيل وإغلاق مولد فوسجين Method for Starting Up and Shutting Down a Phosgene Generator الوصف الكامل خلفية الاختراع يتعلق الاختراع الحالي بطريقة لتشغيل مولد فوسجين phosgene generator لتحضير فوسجين عن طريق تفاعل أول أكسيد الكريون carbon monoxide مع كلورين chlorine طور الغاز فوق حفاز كربون منشط منظم في حيز تفاعل Cus ينقطع تحضير الفوسجين في بعض الأحيان على الأقل بعد مدة موصوفة من التشغيل عن طريق إغلاق مولد الفوسجين خلال زمن إنهاء و بعد زمن توقف محدد؛ وإعادة التشغيل عن طريق بدء تشضغيل مولد الفوسجين خلال زمن بدء التشغيل. يُستخدم الفوسجين فى العديد من مجالات الكيمياء ¢ سواء كمساعد أو كمركب وسطى . أكبر مجالات الاستخدام فيما يتعلق بالكمية هو تحضير داي أيزوسياناتات diisocyanates كمواد 0 بادئة لأجل كيمياء بولى يوريثان polyurethane يمكن الإشارة بصفة خاصة فى هذا الجانب إلى المواد تولوين 4¢2— داي أيزوسيانات tolylene 2,4-diisocyanate وتولوين 62- داي أيزوسيانات «TDI tolylene 2,6-diisocyanate أيزومرات isomers ونظائر homologues داي فنيل ميثان داي أيزوسيانات MDI diphenylmethane diisocyanate وهكسا ميثيلين داي أبزوسيانات .HDI hexamethylene diisocyanate 5 يُعرف التحضير الصناعي للفوسجين من أول أكسيد الكريون والكلورين من الفن السابق مثلا؛ Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th ed.
Vol.
A 19p 413f., VCH Verlagsgesellschaft mbH, Weinheim, 1991 هناء يتحد أول أكسيد الكربون في فاتض عنصري كيميائي مع كلورين ويمرر فوق حفاز قاع ثابت. للأغراض الصناعية ¢ يستخدم كربون نشط كحفازء وحتى ١ لان يجري اختيار كربون نشط مناسب تجريبيا :
Mitchell et al.: Selection of carbon catalysts for the industrial manufacture of phosgene; Catal.
Sci.
Technol., 2012, 2, 2109-2115. يستهلك الكريون النشط بمرور الوقت ويجب تجديده عند فواصل زمنية منتظمة. جرى اقتراح طرق محتملة لتجديد حفاز الكريون النشط من: E.
Wygasch in "Ullmann’s Encyklopadie der Technischen Chemie’, Urban 5 Schwarzenberg, Munich, 13 1962 493, & مع إجراء sale] تنشيط الكريون النشط عند درجات حرارة من 550 إلى 630"مئوية. فى تحضير الفوسجين ؛» يجب أن يلبى نقاء المواد البادئة أول أكسيد الكربون والكلورين المتطلبات الضرورية لأغرارض سلامة المنشأة ولأغراض Basa المنتج. يجب أن يكون للمواد البادئة محتوبات 0 منخفضة من ميثان methane وهيدروجين Cua أنها قد تؤدي إلى تفاعل طارد للحرارة بشدة عند الاتحاد مع كلورين. يؤدي ارتفاع درجة الحرارة إلى تفاعل خطر بين الكلورين ومادة الجهازء معروف باسم حريق كلورين- حديد .chlorine—iron fire يجب أن يكون للمواد البادئة محتويات منخفضة من الكبريت؛ البرومين bromine والإيودين 6 حيث أنها قد تظل في الفوسجين الناتج وقد تؤدي إلى تدهور الجودة عند استخدام الفوسجين فى عملية لاحقة Jie تحضير الأيزوسياناتات. هذا التدهور فى الجودة؛ على سبيل المثتال؛ يعطي لون أسواً للمنتج النهائي . عمليات لتحضير فوسجين له محتوى منخفض من المنتجات الثانوية معروفة من الفن السابق. على سبيل (JU محتويات أقل من 150 gia في المليون من تترا كلوريد الكريون carbon tetrachloride تتحقق بواسطة شروط عملية مناسبة (براءة الاختراع الأوروبية 1135329 0 (ب1))؛ أو كلورين محتوي على أقل من 50 ga في المليون (براءة الاختراع الأوروبية 68 ب1)) أو أقل من 400 جزء في المليون (براءة الاختراع الأوروبية 1529033 (ب1))؛ من برومين أو إيودين حر أو مرتبط مطلوب كمادة بادئة.
تكشف براءة الاختراع dug) 1808430 (ب1) عن عملية لتحضير أيزوسياناتات؛ حيث يستخدم فوسجين محتوي على أقل من 100 جزءٍ في المليون كبربت في شكل عنصري أو مرتبط. تشكيل الفوسجين هو تفاعل طارد للحرارة بقوة له سخانة تشكيل -107.6 كيلو جول/ جزيء جرامي. يخضع الفوسجين المتشكل إلى توازن تفكك وينحل إلى المواد البادئة عند درجات حرارة مرتفعة. عند 100"مئوية؛ يتفكك الفوسجين إلى مدى حيث يحتوي على حوالي 50 جزءِ في المليون كلورين. المحتويات المتخلفة من الكلورين في الفوسجين الناتج تتداخل مع كل الاستخدامات المحتملة لهذا المركب الوسطي. من أجل ابقاء محتوى الكلورين في الفوسجين الناتج منخفض بقدر الإمكان» أولا يستخدم أول أكسيد الكريون في فائض وء ثانياء يكتمل تفاعل تكوين الفوسجين عند أقل درجات 0 حرارة ممكنة. لهذا الغرض» يستخدم أول أكسيد الكريون في فائض من 73 إلى 710 بالحجم عن الكمية المطلوبة للتوازن العنصري الكيميائي في تحضير الفوسجين. أول أكسيد الكريون المستخدم في فائض لا يمكن إعادة تدويره ويمثل فاقد للمادة. لهذا الغرض» جرت عروض كثيرة في الماضي لتطوير عمليات أكثر اقتصادية لتحضير الفوسجين. بذلك» تصف براءة الاختراع الأوروبية 2067742 5 (1) عملية لتحضير فوسجين مع انبعاث CO منخفض أو فواقد CO منخفضة بواسطة اتحاد رئيسي؛ تكثيف لاحق للفوسجين واتحاد لاحق للغاز المتخلف مع الكلورين. تتمثل عملية لها مفهوم منتظم للحد من فائض CO في الطلب الدولي 2010/103029 ((1). جانب هام إضافي في تحضير الفوسجين هو الإزالة الآمنة والمتجانسة لحرارة التفاعل. يتحقق هذاء على (Jbl duu عن طريق إجراء التفاعل في مفاعل dis a وأنبوب shell-and-tube reactor 0 معروف بمولد فوسجين» في الأنابيب التي يوجد فيها الكريون Jong Tail) أنابيب التفاعل يدور وسط تبريد عن طريق الحمل القهري أو الحمل الطبيعي ويتبخر Wis فيها. تصف براءة الاختراع الأوروبية 0134506(ب1) عملية حيث يستخدم التبريد في توليد بخار. في هذه المفاعلات للصدفة والأنبوب»؛ تفاعل تشكيل الفوسجين بين أول أكسيد الكربون والكلورين عبر حفازات كريون نشط مناسبة تستمر بالفعل عند حوالي 50-40 "مثئوية؛ ويمكن رفع درجة حرارة
الحفاز المعباً في الأنابيب إلى حوالي 600"مئوية و؛ بالاعتماد على شدة التبريد المستعمل؛ الهبوط
ثانيا إلى 150-40"مئوية عند مخرج المفاعل.
تبريد قاع الحفاز إلى أقل من 100"مئوية معروف (liad حيث يمكن الحصول على فوسجين له
محتويات متخلفة من الكلورين أقل من 50 ein في المليون. في مجالات Buse من الاستخدام؛ على سبيل المثال إنتاج الأيزوسيانات من أجل إنتاج بولي يوربثان؛ يمثل هذا المحتوى من الكلورين
الحد الأعلى من المواصفة حيث بخلاف هذا يحدث تدهور في الجودة. هذا موصوف؛ على سبيل
المثال» في براءة الاختراع الأوروبية 0134506(ب1). هذا التدهور في الجودة قد يكون؛ على
سبيل المثال؛ محتوى متزايد من منتجات ثانوية معالجة بالكلور chlorinated by-products أو
لون أسواً للمنتج النهائي.
0 ولتفادي هذا التدهور في الجودة في إنتاج الأيزوسيانات؛ لذلك من الضروري تفادي كل من الفائتض العنصري الكيميائي من أول أكسيد الكريون وأيضا درجات حرارة مخرج Jolie مرتفعة عند مولد الفوسجين في كل الأوقات. على الرغم من أن العمليات الموصوفة أعلاه من الفن السابق قادرة على إنتاج الفوسجين بدون تدهور في جودة المنتجات النهائية؛ فقط عمليات في التشضغيل الطبيعي موصوفة. عمليات بدء
5 تشغيل حتى حالة تشغيل مستقرة عند الحمل المرغوب (معروفة 'بزمن بدء التشغيل start-up ("time أو عمليات إنهاء حتى اكتمال الإغلاق (معروفة "بزمن الإنهاء ('running—down time غير مأخوذة في الاعتبار. مع هذاء الدراسات المؤدية إلى الاختراع الحالي أظهرت أن كميات متزايدة من الكلورين قد تتشكل أثناء زمن بدء التشغيل والإنهاء؛ وأنها قد تذهب في تيار المنتج. لذلك من أغراض الاختراع الحالي توفير عملية من النوع المذكور في البداية تسمح بإنتاج فوسجين
له gine منخفض من الكلورين حتى أثناء زمن بدء التشغيل. يفضل أن تسمح العملية بإنتاج فوسجين له محتوى كلورين ليس أكثر من 100 ga في المليون بالحجم عند مخرج مولد الفوسجين.
الوصف العام للاختراع
يتحقق هذا الغرض بواسطة طريقة تشغيل مولد فوسجين من أجل تحضير فوسجين عن طريق
تفاعل أول أكسيد كريون مع كلورين في طور الغاز عبر حفاز كربون نشط الذي يوضع في حيز
تفاعل حيث يتقاطع تحضير الفوسجين على الأقل في أزمنة بعد فترة تشغيل موصوفة عن طريق إغلاق مولد الفوسجين عبر زمن الإنهاء و؛ بعد زمن إيقاف «guage وإعادة التشغيل عن Gob
بدء تشغيل مولد الفوسجين عبر زمن بدء التشغيل؛ حيث تتميز العملية بأن حفاز الكريون النشط
خالي من الكلورين قبل بدء تشغيل مولد الفوسجين عن طريق إدخال أول أكسيد الكربون إلى الحد
حيث أقصى تركيز من الكلورين في تيار الغاز مباشرة بعد حيز التفاعل هو 1000 جزءِ في
المليون بالحجم لا يمكن تجاوزه أثناء زمن بدء التشغيل.
0 يعتمد الاختراع الحالي على إدراك أن إزاحة الكلورين الموجود في حفاز الكريون النشط ang المفاعل المحيط به يمكن إجراؤها بطريقة مرضية بواسطة مولد الفوسجين الغزير (المغطي) بأول أكسيد الكريون ويذلك تتم معالجة حفاز الكريون النشط بأسلوب مناسب. حفاز الكريون النشط وحد المفاعل المحيط به بذلك يكون خاليا من الكلورين قبل بدء العملية وقبل إدخال أول أكسيد الكربون وخصوصا لكلورين مرة أخرى في مولد الفوسجين أثناء مسار بدء التشغيل. هناء على dag
5 الخصوص» الكلورين المرتبط مع الكريون النشط يزاح أيضا بأسلوب مناسب. يمكن shal معالجة gg SU النشط» على سبيل (J عن Gob )1( قبل زمن بدء التشغيل و/أو (ب) أثناء زمن الإنهاء و/أو (ج) بعد زمن الإنهاء. يمكن إدراك هذه الطرق بأساليب متنوعة؛ مشروحة بالتفصيل أدناه. لأغراض الاختراع الحالي؛ الوحدة 001717 تعني sha في المليون بالحجم وتعتمد على درجة حرارة
0 298.15 كلفن وضغط 1013 هكتوباسكال. تركيز حجم الكلورين في تيار غاز محتوي على الفوسجين يمكن تحديده؛ على سبيل (Ja) عن طريق قياس طيف بالأشعة فوق البنفسجية. تصف وحدة الأمتار المكعبة القياسية كمية الغاز التي تشغل حجم غاز لمتر مكعب واحد تحت الشروط الموصوفة day) الحرارة؛ الضغط» الرطوية الجوية). لأغراض الاختراع الحالي؛ يعتمد المتر المكعب القياسي على ضغط 1013.25 هكتوباسكال» ورطوية جوية sia 7 (غاز جاف)
ودرجة حرارة 273.15 كلفن tn) = صفر #مئوية) (الشروط القياسية طبقا إلى 1343 DIN .(STPD الوصف التفصيلى:
كلوريد هيدروجين hydrogen chloride electrolysis أو الكلور القلوي chloralkali ويجب أن يكون نقيا جدا. الكلورين له نقاء أكبر من 798 مناسب بوجه خاص. يفضل استخدام كلورين سائل من وعاء (OAS الذي يتبخر في re ساخن وتحريره لاحقا من أي كلورين cola تابع 3 في مبخر لاحق. يمكن تحضير أول أكسيد الكريون المستخدم في التفاعل بطرق تقليدية؛ على سبيل المثال من غاز
0 طبيعي/ نفتا naphtha في وحدة غاز صناعي أو من الكوك عن طريق النفخ خلال الأكسجين. وجد أن من المفيد بوجه خاص لأول أكسيد الكربون أن يكون له محتوى ميثان أقل من 50 جزءِ في المليون . كحفاز كربون » يفضل استخد ام كربون نشط. كربون نشط خبيبي له قطر جسيم من حوالي 3 إلى ملليمتر يفضل من 3.5 إلى 7 ملليمتر يفضل استخدامه كحفاز ٠ مساحة سطح السم للكريون
5 النشط يفضل أن تكون حوالي 1000 متر2/ جم. كثافة كتلة الكريون النشط المستخدم يفضل أن تكون fan 450 sa لتر. أنواع الكريون النشط المحتملة (A بوجه (ald درجات ذات مقاومة انضغاط أكبر من 18 كيلو بوند (تتحدد بالطريقة في 706 322 2 (DE-B العمود 6؛ الأسطر dilly (38-28 امتصاص بنزين benzene أكبر من 740 بالوزن. على سبيل (Jaa) أنواع الكربون ala sal المقاومة للكسر والكشط التى تتوافق مع هذه الشروط ولها مقاومة حرارة طويلة
0 الأمد مرتفعة طبقا إلى 706 322 2 DE-B مناسبة جدا. تحدث عادة أزمنة تشغيل وإنهاء كوقائع يومية أو كأحداث يومية في إنتاج فوسجين صناعي وليست بالضرورة مصاحبة فتح أو عملية دخول ميكانيكي آخر في مولد الفوسجين؛ لكن فقط مع إغلاق وإعادة تشغيل إنتاج الفوسجين. هذه الأزمنة لبدء التشغيل والإيقاف تتميز في الواقع بتذبذبات في فائض أول أكسيد الكربون والمحتويات المتخلفة من كلورين في الفوسجين التي من الممكن ظهورها.
يلاحظ هذا بوجه خاص عندما يكون تدفق الغاز صغير جدا مقارنة مع تدفق الغاز عند حمل كامل. هذه المحتويات المتخلفة من الكلورين معيبة حيث نحتاج إلى محتويات كلورين متخلف بحد أقصى 50 جزءِ في المليون بالحجم من أجل الاستخدام اللاحق؛ dag خاص من أجل تحضير الأيزوسياناتات.
في تطور إضافي مفضل لطريقة الاختراع» لا يمكن تجاوز أقصى تركيز من الكلورين في تيار الغاز مباشضرة بعد حيز التفاعل بمقدار 100 جزء في المليون بالحجم؛ بوجه خاص 50 جزءِ في المليون بالحجم؛ مع تفضيل عدم تجاوز تركيز 10 جزءٍ في المليون بالحجم. في تجسيد مفضل لطريقة pla) ينخفض إدخال الكلورين أو ينقطع مباشرة عبر زمن الإنهاء من أجل الارتباط بالتركيز الأقصى للكلورين أثناء إنهاء مولد الفوسجين؛ مع الحفاظ على إدخال أول
0 أكسيد الكربون حتى بلوغ تركيز الكلورين أو الوصول إلى أدنى من التركيز الأقصى. هذه الفترة قد تمتد لبضع ساعات؛ على سبيل المثال 3 أو 5 ساعات. هذا يجعل من الممكن منع تركيز كلورين متزايد من الظهور في تيار الفوسجين أثناء الإنهاء. بالمثل؛ زيادة في تركيز الكلورين في المولد؛ ally قد تؤدي أثناء sale) التشغيل إلى تركيز كلورين متزايد في تيار المنتج؛ ممنوعة. هناء يمكن الحفاظ على حفاز الكربون النشط عند درجة حرارة من 60 إلى 140 "مئوية أثناء زمن 5 الإنهاء؛ ونتيجة لهذا يظل معدل تفاعل الكلورين مع أول أكسيد الكريون عند مستوى مرتفع. كبديل إلى أو بالإضافة إلى الشكل المغاير المذكور أعلاه للطريقة؛ إنشاء تركيز كلورين متزايد في تيار الفوسجين أثناء بدء التشغيل يمكن أيضا منعه في مفاعل الفوسجين الذي توقف تشغيله بالفعل. هناء يكون مولد الفوسجين في زمن الإيقاف og قبل بدء تشغيله؛ يبدا إدخال أول أكسيد الكريون و: 0 () يسخن حفاز الكريون النشط إلى درجة حرارة من 60 إلى 140 مثوية و/أو (ب) يسخن تيار غاز أول أكسيد الكريون إلى درجة حرارة من 130 إلى 250"مئوية؛ بحيث أن الكلورين الموجود على حفاز الكربون all و/أو في حيز التفاعل من دورة الإنتاج السابقة يتفاعل حتى يبلغ تركيزه التركيز الأقصى أو ما دون ذلك.
في تجسيد مفضل بوجه خاص لطريقة الاختراع» كمية أول أكسيد الكربون المستخدمة لبلوغ أو أقل من التركيز الأقصى للكلورين هي على الأقل 40 متر مكعب قياسي لكل طن متري من حفاز الكربون النشط في حيز التفاعل» بوجه خاص على الأقل 60 متر مكعب قياسي لكل طن متري؛ يفضل على الأقل 80 متر مكعب قياسي لكل طن متري. لأغراض الاختراع الحالي؛ بدء تشغيل مولد الفوسجين يمكن تحديده ببداية إدخال الكلورين. لضمان أن الحفاز له نشاط AS قبل بداية إدخال الكلورين» يمكن تسخين حفاز الكريون النشط إلى درجة حرارة على الأقل 140"مئوية؛ بوجه خاص على الأقل 180"مئوية. يمكن زيادة إدخال الكلورين إلى قيمة نهائية مرغوبة عبر زمن بدء التشغيل» مع إجراء الزيادة؛ بوجه (als في خطوات ويفضل أن تكون الخطوات 25؛ 50؛ 75 و7100 من القيمة النهائية 0 المرغوية و/أو يفضل إجراء الزيادة المتدرجة عند فواصل زمنية متساوية. سوف يدرك الماهر في الفن أن العملية الصناعية الشغالة باستمرار لا يمكن وصولها على الفور إلى محددات العملية قبل إيقاف الإنتاج عند البداية من وحدة إنتاج غير شغالة (مثلا بعد إيقاف قصير). يجب تسخين المواد البادئة والأجهزة؛ وقد تكون الأجهزة خاملة؛ ويزداد تدريجيا إدخال المواد البادئة في الأجهزة إلى القيمة المرغوية. عند تشغيل وحدة إنتاج لتحضير الفوسجين عند إنتاجية مقصودة 10160060 اا Of x [Mm3(chlorine)/h] 5 هذه الإنتاجية المقصودة (Ka تحقيقهاء على سبيل (Jha) عن طريق أولا ضبط الإنتاجية “اا إلى dad 0.25 مرة عند بداية إنتاج الفوسجين وعندئذ تزداد الإنتاجية عبر الخطوات المتوسطة ١/1“ = 0.50 مرة وا = 0.75 مرة خلال فترة 4 ساعات إلى القيمة “ا = x = “ا المقصود. cha يمكن sha) Lad زيادة مستمرة في الحمل حتى “/ا = X من قيمة ابتدائية معينة؛ مثلا M* = 0.50 مرة من “ا المقصود من إنتاج الفوسجين بالاعتماد على 0 مستهلك الفوسجين حيث نطلب دائما محتوى فوسجين منخفض في وحدات الإنتاج. هذه الأمثلة فقط تصويرية بصورة طبيعية لإجراءات بدء تشغيل محتملة عديدة؛ الهيئة الدقيقة لها تعتمد على الأحوال الخاصة بوحدة الإنتاج ولذلك لا يمكن تعميمها. مع هذاء سمة شائعة لكل إجراءات بدء التشغيل المحتملة هي الحفاظ على الإنتاجية المقصودة المرغوية X فقط بعد انقضاء فترة زمنية . يشار إلى هذه الفترة الزمنية t بزمن بدء التفغيل لأغراض الاختراع. الزيادة المنظمة في إدخال
— 1 0 —
الكلووين عبر زمن بدء التشغيل يجعل من الممكن تجنب ذروات في تركيز الكلورين؛ الذي يمكن أن
لا يتفاعل في زمن جيد وبذلك يذهب في تيار المنتج.
في إجراء مفضل إضافي؛ يمكن ضبط فائض جزيئي جرامي من CO على كلورين من 2 جزيء
جرامي 7 إلى 20 جزيء جرامي 7؛ بوجه خاص من 3 جزيء جرامي # إلى 15 جزيء جرامي
vA 5 أثناء زمن بدء التشغيل وفترة التشغيل في طريقة J لاختراع .
يوفر الاختراع Mall أيضا استخدام الفوسجين الناتج من طريقة الاختراع في تحضير بولي كريونات
polycarbonate وأيزوسياناتات. بفضل المحتوى المنخفض للكلورين» يستخدم هذا الفوسجين
بدون معالجة dias بوجه خاص بدون خطوة إزالة كلورين منفصلة؛ من أجل إنتاج الأيزوسيانات.
يمكن مبدئيا إجراء التحضير الفعلي للفوسجين عن طريق كافة الطرق المعروفة من الفن السابق. 10 لإجراء هذه الخطوة من طريقة الاختراع؛ من الممكن استخدام "'مُجمّع بارد combiner 0010" كما
هو موصوف في براءة الاختراع الأوروبية 1640341(ب1) ولمُجمّع ساخن "hot combiner كما
هو موصوف في براءة الاختراع الأوروبية 0134506(ب1). محتويات هذه البراءات تندمج بالكامل
كمرجع في طلب براءة f لاختراع الحالي .
في حال التجميع Jolin cll أول أكسيد الكربون والكلورين في وجود OS عنصري عند درجة حرارة من 30 إلى 80"مئوية وضغط من 120 كيلو باسكال مطلق إلى 400 كيلو باسكال مطلق؛
مقاس مباشرة بعد مولد الفوسجين؛ من أجل إنتاج الفوسجين. في هذه الطريقة؛ من الممكن استخدام
مفاعلات أنبوب تقليدية مصنوعة من صلب Sle أو صلب لا يصداً ٠ وتملء ١ لأنابيب بحفاز
الكريون. يمكن تشغيل مفاعل الأنبوب باستمرار أو بانقطاع.
يدخل أول أكسيد الكريون والكلورين في أجزاء متساوية تقريباء على سبيل المثال عند درجة حرارة 0 الغرفة؛ في المفاعل. لضمان تفاعل الكلورين الكامل؛ من الممكن استخدام فائض قليل من أول
أكسيد الكريون. يفضل خلط المادتان المتفاعلتان فى جهاز خلط مناسب؛ مثلا خلاط ساكن؛ قبل
الدخول في المفاعل. في هذه الطريقة؛ يفضل عدم المعالجة المسبقة الخاصة للحفاز.
درجة حرارة تيار الغاز المغادر للمفاعل يجب ألا تتجاوز 80"مئوية؛ مقاسة مباشرة بعد Age
الفوسجين ‘ ودرجة حرارة تيار الغاز المغادر للمفاعل يفضل فى حدود 40 إلى 0 مثوية . للارتباط
بدرجات الحرارة المرغوية هذه؛ من الممكن توفير جهاز تبريد ملائم بواسطته تزال حرارة التفاعل المنطلقة أثناء التفاعل ويمنع التسخين الزائد للحفاز. يفضل أن الضغط مباشرة بعد مولد الفوسجين لا يزيد عن 300 كيلو باسكال مطلق. بهذه الطريقة؛ نضمن عدم تكثف الفوسجين في المفاعل. يفضل تكثيف cpa well المغادر عند قمة المفاعل عند درجات حرارة من -10 إلى -20"منوية. في حال التجميع الساخن (الموصوف؛ على سبيل المثال؛ في براءة الاختراع الأوروبية 6 ب1)) يحضر الفوسجين عن طريق تفاعل كلورين مع أول أكسيد الكربون في مفاعلات أنبوب محتوية على كريون نشط كحفاز مع الاستخدام المتزامن shal التفاعل all 0 تلتوليد بخار. هناء من 795 إلى 798 بالحجم كلورين المستخدم يتفاعل مع أول أكسيد كريون فاتئض عند درجات حرارة تفاعل فوق 250 "مئوية في مفاعل أنبوب أول الذي يحتوي على كربون نشط خبيبي وله قطر أنبوب داخلي لا يزيد عن 100 ملليمتر لتشكيل الفوسجين. تزال حرارة التفاعل الناشئة هنا عن طريق التبريد التبخيري بواسطة سائل يغلي عند 150 إلى 320"مثوية أو بواسطة سائل لا يغلي تظل درجة حرارته عند مخرج المفاعل عند 150 إلى 320"مئوية بواسطة 5 مضخات دوران قسري ودرجة حرارة منتظمة. يتكثف وسط تقل الحرارة السائل أو الغازي المغادر للمفاعل في مبادل حراري مزود بالماء كوسط تبريد مع توليد بخار و/أو يبرد إلى درجة حرارة أقل من درجة حرارة وسط نقل الحرارة عند مخرج المفاعل ويعاد دورانه إلى المفاعل. تبرد غازات التفاعل المغادرة للمفاعل إلى درجة حرارة من 50"مئوية إلى 120"مثوية ويعدها تدخل في مفاعل Ob يحتوي على كريون نشط خبيبي الذي تضبط درجة حرارته بثبات حراري من 50 إلى 100 مئوية 0 وفيه يكتمل التفاعل» بحيث أن الفوسجين المغادر للمفاعل الثاني له محتوى كلورين متخلف JB من 0 جزء في المليون بالحجم. يجري التكثيف اللاحق للفوسجين بالطريقة الموصوفة أعلاه. يمكن تشغيل طريقة الاختراع؛ على سبيل المثال؛ بالأسلوب التالي: (أ) يتفاعل كلورين وأول أكسيد الكربون في وجود حفاز كربون نشط في مفاعل صدفة وأنبوب محتوي على العديد من أنابيب التفاعل وحيز مبرد محيط بأنابيب Jolin باستخدام الكلورين وأول
— 2 1 — أكسيد الكربون في فائض جزيئي جرامي من CO من 72 إلى 720 ومع الكمية ME للتيار المحتوي على الكلورين (أ1) المغذي في مولد الفوسجين المتزايد لاحقا عبر فترة زمنية 11 من بداية إنتا z الفوسجين حتى تصل إلى قيمة مقصودة موصوفة من أجل أ (ب) تزال حرارة التفاعل الناشئة في الخطوة (أ) بواسطة التبريد التبخيري بواسطة سائل يغلي عند 150"مئوية إلى 320"مثوية أو بواسطة سائل لا يغلي الذي تظل درجة حرارته عند مخرج المفاعل عند 50 1 -320"مثوية بواسطة مضخات الدوران القسري وتنظيم درجة الحرارة ¢ (ج) تبرد غازات التفاعل الناتجة في الخطوة (أ) إلى درجة حرارة من 50 إلى 451120 عند مغادرة المفاعل )1( و J) ( الدخول في Ob Je laa )2( الذي يحتوي على كربون dais خبيبي والذي تضبط درجة حرارته من 50 إلى £52100 وحيث يكتمل Jeli) بحيث يكون الفوسجين المغادر للمفاعل الثاني له محتوى كلورين متخلف أقل من 100 gn في المليون بالحجم. يحدث هذا نتيجة لدخول تيار أول أكسيد الكربون (أ2) في المفاعل (1) على الأقل أثناء فترة زمنية 0 قبل بداية عملية بدء التشغيل في إنتاج الفوسجين بحيث يزيح هذا التيار أو يستهلك الكلورين الموجود . 5 لأغراض الاختراع الحالي» محتوى الكلورين؛ الحر في حيز المفاعل أو المرتبط على حفاز الكربون cal يجب وصوله إلى قيمة صغيرة جدا قبل بدء التشغيل الفعلي؛ الذي يبدأ مع إدخال الكلورين. يمكن تحقيق هذا الغرض بطرق بديلة؛ على سبيل المثال: (أ) تصل وحدة الإنتاج بواسطة التسخين الصناعي إلى درجة حرارة تشغيل أثناء غمرها بأول أكسيد الكريون (أ2) وبدون الكلورين (أ1) قبل بداية دورة إنتاج جديدة؛ يعني قبل إدخال الكلورين (أ1) 0 وأول أكسيد الكريون (أ2). في Jol نقطة ممكنة حيث يصل مولد الفوسجين إلى درجة الحرارة المرغوبة على الأقل 140*مئوية؛ يفضل على الأقل 180"مثوية؛ يبدأ إنتاج الفوسجين عن Gib إدخال الكلورين.
— 1 3 —
(ب) بعد نهاية دورة الإنتاج؛ يعني بعد إيقاف إدخال الكلورين )17( olin الكميات المتخلفة من الفوسجين في Bang الإنتاج؛ ينخفض تدفق أول أكسيد الكربون (أ2) إلى تدفق أقل ويظل لفترة معينة من الوقت قبل إغلاق Liles عملية تحضير الفوسجين. في الغمر مع أول أكسيد الكريون؛ يجري استغلال الحرارة المتخلفة من التسخين الصناعى وحفاز الكريون النشط. بذلك؛ يحد من كمية
الكلورين المرتبطة بالكريون النشط بعد إغلاق التفاعل المستمر ولا يمكن تغيير التوازن العنصري الكيميائي بين أول أكسيد الكريون والكلورين أثناء بدء التشغيل.
(ج) مولد الفوسجين الذي يتم إغلاقه يغمر بالكامل مع أول أكسيد كريون. هناء سواء يسخن مولد الفوسجين بواسطة التسخين الصناعي أو يسخن تيار أول أكسيد الكريون قبل دخوله مولد الفوسجين» أو كلاهما.
0 .من الشائع في كل التجسيدات أنها تخفض محتوى الكلورين؛ الحر في حيز المفاعل أو المرتبط بحفاز الكربون النتط. تعتمد درجة الخفض المتحققة بالتجسيد المعين ¢ dag خاص» على 4 عوامل:
- كمية أول أكسيد الكريون أثناء التغطية - درجة حرارة غلاف التبريد لمولد الفوسجين أثناء التغطية - درجة حرارة أول أكسيد الكريون أثناء التغطية - فترة استمرار التغطية ga الزيادة في واحد أو أكثر من العوامل الأربعة إلى خفض أكبر لمحتوى الكلورين الحر أو كمية أول أكسيد الكريون من أجل التغطية قد تكون؛ على سبيل المثال؛ من 1 متر3/ ساعة إلى
0 250 متر3/ ساعة؛ يفضل من 5 إلى 100 متر3/ ساعة؛ يفضل بوجه خاص من 10 إلى 50
متر 3/ ساعة.
— 4 1 — درجة حرارة غلاف التبريد لمولد الفوسجين أثناء التغطية قد تكون من 20 إلى 250"مئوية؛ يفضل من 60 إلى 200"مئوية؛ يفضل بوجه خاص من 160 إلى 200"مئوية. درجة حرارة أول أكسيد الكريون أثناء التغطية قد تكون من 20 إلى 250"مئوية؛ يفضل من 130 إلى 250"مئوية؛ يفضل بوجه خاص من 220 إلى 250"مئوية.
يفضل أن يكون زمن التغطية على الأقل 0.5 ساعة؛ يفضل على الأقل ساعتين» يفضل بوجه خاص على الأقل 6 ساعات. يمكن استعمال مرات التغطية للعديد من الأيام لأغراض الاختراع الحالى بصورة متميزة. تتحد فترة استمرار التغطية وكمية أول أكسيد الكريون؛ فى dlls هذا التجسيد؛ بحيث؛ بالاعتماد على كتلة حفاز الكريون النشط يستخدم على الأقل 40 متر مكعب قياسي من
متر مكعب قياسي. اتحاد منتاسب من العوامل المذكورة أعلاه تجعل أيضا من الممكن تحقيق تأثيرات إيجابية عند خضوع الكريون النشط لحمل شديد أو عند التسجيل المسبق لاختراق الكلورين على مولد الفوسجين. ينتج عن الإجراءات طبقا للاختراع» ضمن أشياء أخرى» الميزات التالية لفترة زمن بدء التشغيل في تحضير الفوسجين:
5 (1) فقط الكلورين الذي يغذي مولد الفوسجين أثناء بدء التشغيل يكون متاحا كشربك تفاعل من أجل أول أكسيد الكريون. بذلك؛ نحافظ على الفائض المرغوب من أول أكسيد الكريون عن الكلورين .
(2) نضمن تنظيم درجة حرارة في مولد الفوسجين بدقة في نطاقه الكامل. بذلك نتفادى التحميل الزائد الحراري الموضعى لحفاز الكريون النشط. هذا يزيد من زمن تشغيله.
) 6 تفادي المحتوى المرتفع بشدة من كلورين حر في الفوسجين . بذلك ينخفض تشكيل شوائب كلورينية (مثلا معالجة بالكلور chlorination للمذيب أو الأيزوسيانات) في الاستخدام اللاحق للفوسجين. في حال إنتاج الأيزوسيانات؛ يؤدي هذا إلى تحسين اللون.
— 5 1 — بذلك تسمح طريقة الاختراع» نتيجة لمحتوى كلورين منخفض في مولد الفوسجين قبل البداية الفعلية لإنتاج الفوسجين؛ ببدء تشغيل مولد الفوسجين والاستخدام اللاحق لأجل الفوسجين الناتج بطريقة سهلة تقنيا بدون التعارض مع Baga منتج نهائي أعلى فوريا للمنتج المرغوب؛ مثلا الأيزوسياناتات. يفضل تكثيف الفوسجين المحضر طبقا لطريقة الاختراع والمغادر لقمة المفاعل عند درجات حرارة من -10 إلى -45"مئوية. يمكن استخدامه مباشرة بدون تنقية إضافية في تحضير بولي كربوناتات أو في تحضير أيزوسياناتات من أمينات amines مثل ميثيليدين داي (فنيل أمين) methylenedi 6م بولىي ميثيلين بولىي 3 Jon بولىي أمين ¢polymethylenepolyphenylpolyamine خلطات من ميثيلين Jd) gh أمين) ويولى ميثيلين Ja فنيل (Jo أمين؛ تولوين داي أمين dtolylenediamine زيليلين داي امين 0 010 0012© الاالرمن هكسا ميثيلين داي أمين chexamethylenediamine أيزوفورون داي أمين isophoronediamine ونفثيل gla أمين cnaphthyldiamine تعطى أفضلية إلى ميثيلين داي (فنيل أمين)؛ خلطات من ميثيلين داي (فنيل أمين) وبولي ميثيلين بولي فنيل بولي أمين Lady تولوين داي (oad أو من أجل تحضير مركبات نشطة دوائية أو من أجل تحضير مركبات نشطة لحماية المحصول. 5 يصور الاختراع الحالي أدناه بمساعدة أمثلة التشغيل. الأمثلة المحتويات المشار إليها بجزءِ بالمليون بالحجم أو 7 هي نسب بالحجم معتمدة على الحجم الكلى للمادة المعينة (التيار). تتحدد القيم التحليلية لمحتويات الكلورين؛ ما لم يذكر خلاف هذاء بواسطة قياس طيف الأشعة فوق البنفسجية. 0 مواصفات أول أكسيد الكربون والكلورين المستخدم: يجب أن يكون لأول أكسيد الكربون نقاء على الأقل 796 بالحجم؛ ويجب أن يكون للكلورين نقاء على الأقل 798 بالحجم؛ مع عدم تجاوز محتويات الشوائب التالية: في أول أكسيد الكربون:
EET I I I IT I] I EN =) PY) أمونيا NH3 حد أقصى 100 مجم/ متر3 oH HI إجمالي الكبريت S| حد أقصى 10 مجم/ متر3 اد ا لسن ا ko ميثان CH4 حد أقصى 500 جزء في المليون HS ا الا حجن 02 I I EN I ماء H20 حد أقصى 100 جزء في المليون اا لا es ا الا اين I I EP PS RE في كلورين: EET I BE) BE ITT مين I EE BN EC سه i Ms Hs كربون انحجن ]60 I 00 EP TS انبتريجين )82 0 IST I I TN ماء H20 حد أقصى 64 [ona متر3 و تا من I سن الشروط العامة لتحضير الفوسجين في وحدة إنتاج 'مستعدة 100-17" (يعني بعد انقضاء الزمن ] _لبدء التشغيل) من أجل مجمّع بارد في أنبوب cals يخلط باستمرار 810 متر 3 قياسي/ ساعة للكلورين و955 متر 3 قياسي/ ساعة لأول أكسيد الكربون عند 19"مئوية وضغط 1.8 بار مطلق. يستخدم فائض من أول أكسيد
الكربون عن الكلورين؛ بحيث يظل 79 من أول أكسيد الكريون في الفوسجين بعد اكتمال تفاعل الكلورين. يلقم الغاز المختلط المتكون من الكلورين Joly أكسيد الكربون في موزع واقع عند قاع مولد الفوسجين صدفة وأنبوب. يوجد 2 طن متري من كريون نشط 4846 Norit كحفاز في الأنابيب فوق الموزع. يتفاعل الغاز المختلط فوق هذا الحفاز في تفاعل طارد للحرارة بقوة لتشكيل الفوسجين. يبرد التفاعل بواسطة تبريد ماء متبخر باستخدام دورة ماء. درجة حرارة الفوسجين في خط المخرج من المولد هي 55"مثئوية والضغط هو 1.53 بار مطلق. عند هذه النقطة؛ يراقب اكتمال التفاعل عن طريق القياس المستمر لمحتوى الكلورين المتخلف ومحتوى أول أكسيد الكريون. عندئذ يتكثف الفوسجين (Sal المحضر بهذه الطريقة؛ الذي (ging على أول أكسيد كربون coils في مسيّل فوسجين عند -17"مئوية. منتج قاع مسيل فوسجين يتجه إلى خزان محلول الفوسجين. 0 لا يتكثف أول أكسيد الكربون الفائض Jig عبر القمة إلى مولد فوسجين ثاني لاحق له تركيب مطابق ويعالج هناك مع كمية ملائمة من كلورين بحيث؛ مرة أخرى؛ يظل 79 من أول أكسيد الكريون في الفوسجين بعد اكتمال تفاعل الكلورين. بعد مولد الفوسجين الثاني أيضاء يراقب اكتمال التفاعل عن طريق القياس المستمر لمحتوى الكلورين المتخلف ومحتوى أول أكسيد الكربون. يتكثف الفوسجين الناتج بهذه الطريقة في مسيل فوسجين ثاني عند -17"مثوية. بالمثل يتجه منتج القاع 5 من مسيل الفوسجين الثاني إلى خزان محلول الفوسجين. أول أكسيد الكريون الفائض؛ المصاحب لكميات ضئيلة من الفوسجين؛ ينتقل كمنتج علوي إلى مشعب عادم غازء خالي من الفوسجين Wang يحرق في معدة تنقية هواء عادم حرارية. بذلك» 4.2 طن متري فوسجين في الساعة يدخل خزان محلول الفوسجين. في خزان محلول الفوسجين؛ يمكن خلط الفوسجين؛ عند الضرورة؛ مع المذيب. من أجل عملية 0 لتحضير الأيزوسياناتات؛ يخلط الفوسجين مع مونو كلورو بنزين monochlorobenzene في خزان محلول الفوسجين لإعطاء محلول فوسجين بقوة 735 ويؤخذ عند -2"مثوية للاستخدام الإضافي؛ مثلا تحضير الأيزوسيانات. في عمليات صناعية أخرى؛ يمكن أيضا استخدام فوسجين سائل نقي. شروط عامة من أجل بدء تشغيل مولد الفوسجين
للحصول على الطاقة الأسمية للوحدة (1/7 المقصودة)؛ Tag العملية أولا مع تيارات صغيرة نسبيا
من كلورين وأول أكسيد كربون (في الأمثلة 1 25 fan الوحدة من 50 إلى 760 من الطاقة
الأسمية؛ المقابل لخرج إنتاج حوالي 2.5 طن متري/ ساعة (فوسجين)).
بعد طور بدء التشغيل؛ تزداد هذه التدفقات إلى الحمل المقصود المرغوب. يمكن التعديل Lon 5 لزيادة حمل الإنتاج أو بواسطة معدة بدء تشغيل آلي. تعمل الوحدة في كل حالة all سرعة
ممكنة إلى الحمل المقصود المرغوب؛ ويكون الفوسجين المتشكل أثناء طور بدء التشغيل له sine
كلورين متخلف <100 جزءٍ في المليون كلورين عند مخرج مولد فوسجين.
Jie 1 (مثال مقارن): إدخال مشترك لكلورين و0 يؤدي إلى 400 أو 1000 جزءِ في المليون
كلورين في فوسجين.
0 بعد عملية إصلاح في وحدة الفوسجين؛ يبدأ تشغيل مولد الفوسجين عن طريق الإدخال المتزامن من الكلورين وأول أكسيد الكربون في أنبوب خلط خامل بواسطة نيتروجين. كمية المادتين البادئتين الداخلتين في أنبوب الخلط أثناء زمن بدء التشغيل t مقداره 45 دقيقة تتزايد بدون تدرج من صفر متر3/ ساعة إلى 545 متر3 قياسي/ ساعة من أول أكسيد الكربون وبدون تدرج من صفر متر3/ ساعة إلى 455 متر3 قياسي/ ساعة كلورين. نحصل على محتوى أول أكسيد كربون 79 في
5 الفوسجين بعد 45 دقيقة. درجة الحرارة في أنبوب الخلط هي 18"مئوية؛ ويتحقق مباشرة ضغط 8 بار مطلق. الغاز المختلط المتكون من الكلورين وأول أكسيد الكربون يدخل بعدها إلى داخل مولد الفوسجين الصدفة والأنبوب» وهذا الداخل له درجة حرارة 18 "مئوية؛ ويزيح النيتروجين الخامل. Tay التفاعل لتشكيل الفوسجين مباشرة ويكون طاردا للحرارة بشدة. تزال حرارة التفاعل بواسطة تبريد ماء متبخر باستخدام دورة ماء. تكون درجة حرارة الفوسجين في خط المخرج من
0 المولد هي؛ بعد 5 دقائق؛ 55”مئوية والضغط هو 1.53 بار مطلق. عند هذه النقطة؛ الفوسجين له محتوى كلورين متخلف >100 جزءٍ في المليون وذروة >1000 جزء في المليون (فوق مدى القياس 1000 جزء في المليون) أثناء طور بدء التشغيل. يتكثف الكلورين المحضر بهذه الطريقة؛ كما هو موصوف في شروط الإنتاج العامة؛ ويجمع في خزان محلول الفوسجين. بعد 45 دقيقة؛ تزداد هذه التدفقات إلى الحمل المقصود المرغوب. يمكن يدويا ضبط زيادة سرعة الوحدة أو
باستخدام معدة بدء تشغيل آلي. تزداد سرعة الوحدة في كل حالة إلى الحمل المقصود بأقصى سرعة ممكنة. نحصل على فوسجين له محتوى كلورين متزايد في خزان محلول الفوسجين أثناء طور بدء التشغيل حيث يتكثف أيضا جزءٍ من الكلورين في مسيل الفوسجين. تخفف باستمرار كمية الكلوورين في الفوسجين إلى <50 جزءٍ في المليون كلورين في فوسجين المنتج النهائي بواسطة فوسجين إضافي أثناء اليوم. استخدام هذا الفوسجين الملوث بالكلورين يؤدي لمدة 12 ساعة إلى مشاكل في اللون في فوسجينية phosgenation لأجل MDA إلى MDI المنتج النهائي. رقم لون MDI هو >0.210 وتكون الذروة عند 0.240 (shia dad) يتحدد رقم اللون (القيمة الصفاء) بإذابة 1 جم من الأيزوسيانات الناتج في كلورو بنزين chlorobenzene 0 وتخفيفه مع كلورو بنزين إلى 50 ملليلتر. يتحدد الاندثار بالنسبة إلى الكلورو بنزين في هذا المحلول عند طول موجة 430 نانومتر وطول ممر 10 ملليمتر عند درجة حرارة الغرفة. تستعمل هذه الطريقة في كل الأشكال المسجلة للقيمة الصفراء . مثال 2 (طبقا للاختراع) التشغيل الابتدائي مع CO قبل إنتاج فوسجين يبدا بإدخال كلورين. يبدأ تشغيل وحدة الفوسجين عن طريق تلقيم أول أكسيد كربون وكلورين مع فاصل زمني دقيقة 5 واحدة في أنبوب خلط خامل. كمية المادتين البادئتين الداخلتين في أنبوب الخلط أثناء زمن بدء t Jax al مقداره 45 دقيقة؛ في حال الكلورين طبقا لذلك فقط 44 دقيقة؛ تتزايد بدون تدرج من صفر متر3/ ساعة إلى 545 متر3 قياسي/ ساعة من أول أكسيد الكربون وبدون تدرج من صفر jie 3[ ساعة إلى 455 متر3 قياسي/ ساعة كلورين. نحصل على محتوى أول أكسيد كريون 79 في فوسجين بعد 45 دقيقة. درجة الحرارة في أنبوب الخلط هي 18"مئوية؛ ويتحقق مباشرة ضغط 0 1.8 بار مطلق. أول أكسيد الكريون و؛ مع فاصل زمنيء الغاز المختلط المتكون من الكلورين وأول أكسيد الكريون يدخل بعدها إلى داخل مولد الفوسجين الصدفة والأنبوب»؛ وهذا الداخل له درجة حرارة 18*مثوية؛ ويزيح النيتروجين الخامل. يبدا التفاعل لتشكيل الفوسجين يبدا مباشرة ويكون طاردا للحرارة بشدة. تزال حرارة التفاعل بواسطة تبريد ماء متبخر باستخدام دورة ماء. تكون درجة حرارة الفوسجين في خط المخرج من المولد هي؛ بعد 5 دقائق؛ 55”مئوية والضغط هو 1.57 بار
مطلق. يتكثف الفوسجين المحضر بهذه الطريقة؛ كما هو موصوف في شروط الإنتاج العامة؛ ويجمع في خزان محلول فوسجين. بعد 45 دقيقة؛ تزداد هذه التدفقات إلى الحمل المقصود المرغوب. يمكن يدويا ضبط زيادة سرعة الوحدة أو باستخدام معدة بدء تشغيل آلي. تزداد سرعة الوحدة في كل حالة إلى أقصى سرعة ممكنة إلى الحمل المقصود؛ ويكون الفوسجين المتشكل أثناء طور بدء التشغيل له محتوى متخلف 22 جزءِ في المليون؛ وتتكون هذه القيمة في خط المخرج من المولد. استخدام هذا الفوسجين؛ الملوث مع كميات ضئيلة من اللكورين» في فوسجينية MDA يؤدي إلى منتج نهائي MDI عديم اللون تقريبا له رقم لون 0.160 dad) صفراء). الشروط العامة من أجل تحضير فوسجين في وحدة إنتاج جاهزة (يعني بعد انقضاء زمن بدء تشغيل 0 11) من أجل مجمع ساخن في أنبوب chal يخلط باستمرار 3200 متر3 قياسي/ ساعة كلورين و4230 متر3 قياسي/ ساعة Jf أكسيد كربون عند 20"مئوية وضغط 3.2 بار مطلق. يستخدم فائض من أول أكسيد الكربون عن الكلورين» بحيث يظل 712 من أول أكسيد الكربون في الفوسجين بعد اكتمال تفاعل الكلورين. يلقم الغاز المختلط المتكون من الكلورين وأول أكسيد كربون في موزع واقع عند قاع مولد فوسجين 5 صذفة وأنبوب. يوجد 4 طن متري من كريون نشط 8846 Norit كحفاز في الأنابيب فوق الموزع. تتم حماية الحفاز من التفريغ والتقطير بواسطة حاجب شبكة فوق وأسفل لوح الأنبوب. يتفاعل الغاز المختلط فوق هذا الحفاز في تفاعل طارد للحرارة بشدة لتشكيل الفوسجين. تنقل حرارة التفاعل بواسطة تبريد تبخيري إلى زيت نقل حرارة (ديكالين (Decalin بحيث تكون درجة حرارة الفوسجين في خط المخرج من المولد 234"مثوية. يكون الضغط 2.55 بار مطلق. بسبب درجة 0 حرزاة التفاعل المرتفعة في المجمع الساخن؛ يحدث عدم تناسب any 73-1 من الكلورين موجودا في تيار الغاز الخارج. في المخرج من مبرد الغاز اللاحق؛ يراقب اكتمال التفاعل عن طريق القياس المستمر ginal الكلووين المتخلف ومحتوى أول أكسيد الكريون. يبرد عندئذ الفوسجين الغازي المحضر بهذه الطريقة؛ الذي يحتوي على Jf أكسيد كربون فائض وكمية صغيرة من الكلورين؛ إلى 117"مثوية
في مبرد غاز ويلقم في alse فوسجين صدفة وأنبوب إضافي. في المفاعل الثاني» يتفاعل الكلورين الموجود في تيار الغاز فوق حفاز (كريون نشط: ©4546 (Nort لتشكيل الفوسجين. يبرد التفاعل بواسطة تبربد تبخيري باستخدام وسط تقل حرارة (كلوريد ميثيلين (methylene chloride درجة حرارة الفوسجين في خط المخرج من المولد الثاني هي 98"مئوية والضغط هو 2.46 بار مطلق. بالمثل يراقب اكتمال التفاعل في المخرج من مفاعل الفوسجين الثاني عن طريق القياس المستمر لمحتوى الكلورين المتخلف ومحتوى أول أكسيد الكربون. يتكثف الفوسجين الخالي من الكلورين المحضر بهذه الطريقة في مسيل فوسجين عند -17"مثوية. يتوجه منتج القاع من مسيل الفوسجين إلى صهريج الفوسجين من عمود امتصاص الفوسجين. لا يتكثف أول أكسيد الكريون الفائض وبيفرغ عند القمة ويعالج عند أنبوب خلط مع كمية ملائمة من 0 الكلورين؛ ثم يتفاعل فوق كريون نشط في Age فوسجين ثالث لاحق (بعد المجمع) له تركيب مثالي لتشكيل الفوسجين. يبرد التفاعل بواسطة تبريد تبخيري باستخدام وسط نقل حرارة (كلوريد ميثيلين). بعد اكتمال تفاعل الكلورين الداخل؛ يظل 72.5 من أول أكسيد الكربون في الفوسجين. بعد مولد الفوسجين الثالث» أيضاء يراقب اكتمال التفاعل بواسطة القياس المستمر لمحتوى الكلورين المتخلف ومحتوى أول أكسيد الكربون. يتكثف Wise الفوسجين المحضر بهذه الطريقة معا مع بخار فوسجين 5 .من الفوسجينية عند -17”مئوية في مكثف بخار ويفرغ في صهريج الفوسجين من عمود امتصاص الفوسجين. ينقل أول أكسيد الكريون الفائتض؛ معا مع غاز HOI المتكون في الفوسجينية؛ كمنتج علوي من امتصاص الفوسجين إلى امتصاص HOI في تكثيف بخار لاحق لامتصاص HOI يتكثف بخار الماء وغاز HOI تاركا أول أكسيد الكريون الفائض بصحبة كميات قليلة من الفوسجين كغاز ذيل. ينقل تيار الغاز إلى مشعب عادم Ole خالي من الفوسجين ويحرق بعدها 0 في تنقية هواء عادم حراري. يحضر 18 طن متري فوسجين في الساعة بهذه الطريقة ويخلط مع مذيب في امتصاص الفوسجين. من أجل عملية تحضير الأيزوسياناتات؛ يخلط الفوسجين مع مونو كلورو بنزين في امتصاص الفوسجين لإعطاء محلول فوسجين 745 ويؤخذ عند -7"مئوية من أجل الاستخدام الإضافي؛ مثلا تحضير الأيزوسياناتات. في عمليات صناعية أخرى؛ يمكن أيضا استخدام فوسجين dil 25 نقي.
مثال 3 (مثال مقارن) تشغيل ساخن: لا يوجد تيار أولي من أول أكسيد الكربون أثناء تسخين المولدات. بعد عملية إصلاح في وحدة الفوسجين. يبدأ تشغيل مولد الفوسجين عن طريق تلقيم كلورين وأول أكسيد كربون متزامنين في أنبوب خلط له حجم 100 لتر ويكون خاملا بواسطة نيتروجين. كمية المادتين البادئتين الداخلتين في أنبوب الخلط أثناء زمن بدء التشفغيل t قدره 30 دقيقة تزداد بدون تدرج من صفر متر3 قياسي/ ساعة إلى 1000 متر3 قياسي/ ساعة أول أكسيد كربون Oss تدرج من صفر متر3 قياسي/ ساعة إلى 800 متر3 قياسي/ ساعة كلورين. بعد 30 دقيقة؛ Jans على محتوى أول أكسيد الكربون في الفوسجين قدره 711. درجة الحرارة في أنبوب الخلط هي 20"مئوية ويستقر الضغط عند 3.2 بار مطلق مباشرة. الغاز المختلط المتكون من الكلورين 0 وأول أكسيد الكربون يدخل لاحقا إلى dala مولد فوسجين صدفة وأنبوب»؛ ويسخن الداخل مسبقا إلى 0 ممثوية»؛ ويزاح النيتروجين الخامل. يبدأ مباشرة التفاعل لتشكيل الفوسجين ويكون طاردا للحرارة بقوة. تزال حرارة التفاعل بواسطة التبريد التبخيري باستخدام دائرة زيت JB حرارة (ديكالين). درجة حرارة الفوسجين في خط المخرج من المولد هي؛ بعد 10 دقائق» 234“مئوية والضغط هو 2.55 بار مطلق. عند هذه النقطة؛ فوسجين 5 له محتوى كلورين متخلف >1000 جزءِ في المليون (فوق مدى قياس 1000 جزء في المليون) أثناء طور بدء التشغيل. يبرد الفوسجين الناتج بهذه الطريقة؛ كما هو موصوف في شروط الإنتاج العامة؛ إلى 113"مئوية وبدخل في مولد فوسجين Abra وأنبوب اللاحق. حيث أن درجة حرارة المفاعل هي فقط 30"مئوية عند البداية وتكثيف المادة البادئة في غاز التفاعل يكون منخفضاء يأخذ الأمر حوالي 5 دقائق لبداية التفاعل الطارد للحرارة. في المفاعل الثاني اللاحق؛ الكلورين 0 و60 الموجود في الفوسجين الناتج؛ كما هو موصوف في شروط الإنتاج العامة؛ يتفاعل لتشكيل الفوسجين. عند المخرج من مولد الفوسجين الثاني؛ يكون محتوى الكلورين المتخلف >1000 gy» في المليون (فوق نطاق القياس 1000 جزء في المليون) أثناء طور بدء التشغيل. إن الفوسجين المحضر بهذه الطريقة والمتكثف في مسيل فوسجين له محتوى كلورين متزايد أثناء طور بدء التشغيل؛ حيث أن الكلورين يتكثف أيضا جزتيا في مسيل فوسجين. تخفف كمية الكلورين 5 في الفوسجين باستمرار إلى <50 جزءٍ في المليون كلورين في فوسجين المنتج النهائي بواسطة
فوسجين إضافي أثناء اليوم. استخدام هذا الفوسجين الملوث بالكلورين يؤدي لمدة 18 ساعة إلى مشاكل في اللون في فوسجينية MDA إلى تشكيل MDI المنتج النهائي. رقم لون MDI هو <0.200 وتكون الذروة عند 0.220 dad) صفراء). مثال 4 (طبقا للاختراع) تشغيل ساخن: يضاف 60 أثناء تسخين المولدات.
يبدا تشغيل الفوسجين عن طريق إدخال كلورين gly أكسيد كربون مع فاصل زمني 10 دقائق في أنبوب خلط خامل. كمية المادتين البادئتين الداخلتين في أنبوب الخلط أثناء زمن بدء التفغيل t قدره 30 دقيقة؛ من أجل الكلورين طبقا لذلك فقط 20 دقيقة؛ تزداد بدون تدرج من صفر متر3 قياسي/ ساعة إلى 1000 متر3 قياسي/ ساعة من أول أكسيد الكربون (sng تدرج من صفر متر3 قياسي/ ساعة إلى 800 متر3 قياسي/ ساعة كلورين. بعد 30 Aids نحصل على Gina
0 أول أكسيد الكربون في فوسجين قدره 711. درجة الحرارة في أنبوب الخلط هي 20*مئوية وستقر الضغط عند 3.2 بار مطلق مباشرة. الغاز المختلط المتكون من الكلورين وأول أكسيد الكربون يدخل لاحقا إلى داخل ge فوسجين صدفة وأنبوب» ويسخن الداخل مسبقا إلى 220 "مئوية» ويزاح النيتروجين الخامل. يبدأ مباشرة التفاعل لتشكيل الفوسجين ويكون طاردا للحرارة بقوة. تزال حرارة التفاعل بواسطة التبريد
5 التبخيري باستخدام دائرة زيت نقل حرارة (ديكالين). درجة حرارة الفوسجين في خط المخرج من المولد هي؛ بعد 10 دقائق» 234“مئوية والضغط هو 2.55 بار مطلق. عند هذه النقطة؛ فوسجين له محتوى كلورين متخلف 800-100 جزء في المليون أثناء طور بدء التشغيل. يبرد الفوسجين المحضر بهذه الطريقة؛ كما هو موصوف في شروط الإنتاج العامة؛ إلى 113”مئوية. في مولد فوسجين صدفة وأنبوب اللاحق؛ يتفاعل الكلورين المتبقي في وجود CO الفائض لتشكيل الفوسجين.
0 إن الفوسجين المحضر بهذه الطريقة؛ كما هو موصوف في شروط الإنتاج العامة؛ يتكثف ويجمع في امتصاص الفوسجين. بعد 60 دقيقة؛ تزداد هذه التيارات إلى الحمل المقصود المرغوب. يمكن إجراء زيادة سرعة الوحدة يدويا أو باستخدام معدة بدء تشغيل آلي. تزداد سرعة الوحدة في كل حالة إلى الحمل المقصود بأقصى سرعة ممكنة؛ مع الفوسجين المتشكل أثناء طور بدء التشغيل الذي له محتوى كلورين متخلف 25 جزءِ في المليون. يجري هذا القياس في خط المخرج من المولد.
استخدام هذا الفوسجين؛ الملوث فقط مع كميات ضئيلة من الكلورين» يؤدي إلى فوسجينية MDA بما يؤدي إلى منتج نهائي عديم اللون تقريبا MDI له رقم لون 0.170 da) صفراء). جدول 1: مقارنة النتائج من الأمثلة
MDI كلورين في فوسجين ارقم اللون من Jal [جزء في المليون] [القيمة الصفراء] كما تظهر الأمثلة؛ فوسجين له محتويات كلورين منخفضة التي تسمح بتحضير MDI عديم اللون فعلا يتشكل فقط عند بدء تشغيل مولد الفوسجين طبقا للاختراع.
Claims (1)
- عناصر الحماية 1- طريقة تشغيل phosgene alse من أجل تحضير phosgene عن طريق تفاعل أول أكسيد كربون مع الكلورين chlorine طور الغاز عبر حفاز كريبون نشط الذي يوضع في حيز تفاعل حيث يتقاطع تحضير Gage phosgene بعد فتزة تشغيل موصوفة عن طريق إغلاق Ase ne phosgene زمن الإنهاء؛ بعد زمن إيقاف موصوف»؛ وإعادة التشغيل عن طريق بدء تشغيل phosgene Mo. 5 عبر زمن بدء التشغيل»؛ حيث تتميز بأن: حفاز الكريون النشط خالي من chlorine قبل بدء تشغيل مولد phosgene عن طريق إدخال أول أكسيد الكريون إلى الحد حيث أقصى تركيز من chlorine في تيار الغاز مباشرة بعد حيز التفاعل هو 1000 جزء في المليون بالحجم لا يمكن تجاوزه أثناء زمن بدء التفغيل؛ حيث يتم تحديد بدء تشغيل مولد phosgene من خلال بدء إدخال الكلورين .chlorine 10 2- الطريقة Bg لعنصر الحماية 1؛ تتميز بأنه لا يمكن تجاوز أقصى تركيز من الكلورين 6 في تيار الغاز مباشرة بعد حيز التفاعل بمقدار 100 gia في المليون بالحجم. 3- الطريقة Gy لعنصر الحماية 1؛ تتميز بأن» من أجل الارتباط بتركيز الكلورين chlorine 5 الأقصى؛ أثناء إنهاء عمل مولد phosgene ينخفض إدخال chlorine أو ينقطع مباشرة خلال زمن cole) مع الحفاظ على دخول أول أكسيد الكريون حتى يبلغ تركيز الكلورين chlorine أو يصبح أقل من التركيز الأقصى. 4- الطريقة وفقًا لعنصر الحماية 3 تتميز بأن حفاز الكربون النتشط يبقى عند درجة حرارة من 0 60"مثوية إلى 140”مثوية أثناء زمن الإنهاء . 5- الطريقة وفقًا لعنصر الحماية 1؛ تتميز بأن يكون مولد phosgene في زمن الإيقاف ؛ وقبل بدء تشغيله؛ يبدأ إدخال أول أكسيد الكريون: (أ) يسخن حفاز الكريون النشط إلى درجة حرارة من 60"مئوية إلى 140"مئوية و/أو (ب) يسخن تيار غاز أول أكسيد الكربون إلى درجة حرارة من 130"مثوية إلى 250 "مئوية؛— 6 2 — بحيث أن الكلورين chlorine الموجود على حفاز الكريون fsa al فى حيز التفاعل من دورة الإنتاج السابقة يتفاعل حتى يبلغ تركيزه التركيز الأقصى أو ما دون ذلك. 6— الطريقة وفقًا لعنصر الحماية 5؛ تتميز بأنه بعد بلوغ تركيز الكلورين chlorine أو الوصول إلى أقل من التركيز ١ لأقصى « يسخن حفاز الكريبون Lal إلى درجة حرارة لا تقل 140 “مئوية ‘ خاصة عند 180 "مئوية؛ قبل بدء دخول .chlorine 7- الطريقة وفقًا لعنصر الحماية 1؛ تتميز بأن كمية أول أكسيد الكريون المستخدمة لبلوغ التركيز الأقصى أو أقل من تركيز الكلورين chlorine الأقصى هي 40 متر مكعب قياسي لكل طن متري من حفاز كربون نشط في حيز ang «Je Lal) 80 متر مكعب قياسي . 8- الطريقة aig لعنصر الحماية 1؛ تتميز بأن دخول chlorine يزداد إلى قيمة نهائية مرغوية عبر زمن بدء التشغيل ؛ مع إجراء الزيادة » بوجه خاص» فى خطوات ويفضل أن تكون الخطوات بنسبة 725» 750 775 و7100 من القيمة النهائية المرغوية و/أو يفضل إجراء الزيادة المتدرجة 5 عند فواصل زمنية متساوية. 9- الطريقة وفقًا لعنصر الحماية 1 تتميز بأن تركيز حجم الكلورين chlorine يتحدد بواسطة قياس طيف الأشعة فوق البنفسجية. 0 10- الطريقة وفقًا لعنصر الحماية 1؛ تتميز بأن الفائض الجزيئي الجرامي من أول أكسيد الكربون CO عن الكلورين Chlorine من 2 مول # إلى 20 مول 7 يتم ضبطه أثناء زمن بدء التشفغيل وفترة التشغيل.لاله الهيلة السعودية الملضية الفكرية ا Sued Authority for intallentual Property RE .¥ + \ ا 0 § 8 Ss o + < م SNE اج > عي كي الج TE I UN BE Ca a ةا ww جيثة > Ld Ed H Ed - 2 Ld وذلك بشرط تسديد المقابل المالي السنوي للبراءة وعدم بطلانها of سقوطها لمخالفتها ع لأي من أحكام نظام براءات الاختراع والتصميمات التخطيطية للدارات المتكاملة والأصناف ع النباتية والنماذج الصناعية أو لائحته التنفيذية. Ad صادرة عن + ب ب ٠. ب الهيئة السعودية للملكية الفكرية > > > فهذا ص ب 101١ .| لريا 1*١ v= ؛ المملكة | لعربية | لسعودية SAIP@SAIP.GOV.SA
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP14151884.5A EP2896597A1 (de) | 2014-01-21 | 2014-01-21 | Verfahren zum An- und Abfahren eines Phosgengenerators |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA516371510B1 true SA516371510B1 (ar) | 2020-08-18 |
Family
ID=49955254
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA516371510A SA516371510B1 (ar) | 2014-01-21 | 2016-07-20 | طريقة لبدء تشغيل وإغلاق مولد فوسجين |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9815703B2 (ar) |
| EP (2) | EP2896597A1 (ar) |
| JP (1) | JP6704852B2 (ar) |
| KR (1) | KR102321234B1 (ar) |
| CN (1) | CN105916810B (ar) |
| BR (1) | BR112016016399A2 (ar) |
| HU (1) | HUE047052T2 (ar) |
| PT (1) | PT3097052T (ar) |
| SA (1) | SA516371510B1 (ar) |
| WO (1) | WO2015110353A1 (ar) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20220005048A (ko) | 2019-04-25 | 2022-01-12 | 바스프 에스이 | 포스겐의 제조 방법 |
| EP3862317A1 (de) * | 2020-02-06 | 2021-08-11 | Basf Se | Verfahren und reaktor zur herstellung von phosgen |
| CN113402383A (zh) * | 2020-03-17 | 2021-09-17 | 上海祖玥新材料科技有限公司 | 一种2-乙基己酸与光气反应合成2-乙基己酰氯的方法 |
| EP4347102A1 (de) * | 2021-05-27 | 2024-04-10 | Basf Se | Verfahren zur herstellung von phosgen |
Family Cites Families (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3331873A (en) * | 1965-04-23 | 1967-07-18 | Allied Chem | Removal of chlorine from liquid phosgene with activated carbon |
| FR2109186A5 (en) * | 1970-10-06 | 1972-05-26 | France Etat | Phosgene - prepd from chlorine and excess carbon monoxide, - partially condensing product and recycling part of gaseous residue |
| DE2322706C3 (de) | 1973-05-05 | 1982-01-14 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Herstellung von bruch- und abriebfesten Aktivkohlen |
| US4231959A (en) * | 1978-02-15 | 1980-11-04 | Stauffer Chemical Company | Phosgene manufacture |
| US4231595A (en) * | 1978-11-29 | 1980-11-04 | Knutsen Karl I | Waste dispensing device for recreational vehicles and the like |
| DE3327274A1 (de) * | 1983-07-28 | 1985-02-07 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur herstellung von phosgen unter gleichzeitiger erzeugung von dampf |
| DE19848668A1 (de) | 1998-10-22 | 2000-04-27 | Bayer Ag | Tetrachlorkohlenstoffarmes Phosgen |
| DE19928741A1 (de) | 1999-06-23 | 2000-12-28 | Basf Ag | Helle Isocyanate, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung |
| US6399823B1 (en) * | 2001-04-30 | 2002-06-04 | General Electric Company | Method for producing phosgene |
| DE10235476A1 (de) | 2002-08-02 | 2004-02-12 | Basf Ag | Integriertes Verfahren zur Herstellung von Isocyanaten |
| DE102004041777A1 (de) | 2004-08-28 | 2006-03-02 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Phosgen |
| DE102006002157A1 (de) | 2006-01-17 | 2007-07-19 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Herstellung heller Isocyanate |
| DE102007057462A1 (de) | 2007-11-29 | 2009-06-10 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Herstellung von Phosgen mit reduzierter CO-Emission |
| JP5336828B2 (ja) * | 2008-12-02 | 2013-11-06 | 三井化学株式会社 | 塩化カルボニルの製造方法および製造装置、ならびに、ポリイソシアネートの製造方法および製造装置 |
| PT2406181T (pt) * | 2009-03-11 | 2020-12-24 | Basf Se | Processo para a produção de fosgénio |
| US9006481B2 (en) * | 2009-03-20 | 2015-04-14 | Basf Se | Process and apparatus for preparing isocyanates |
| JP2012254895A (ja) * | 2011-06-08 | 2012-12-27 | Teijin Chem Ltd | 塩化カルボニルの製造方法 |
| JP5795975B2 (ja) * | 2012-03-13 | 2015-10-14 | 出光興産株式会社 | ポリカーボネートの連続製造方法 |
-
2014
- 2014-01-21 EP EP14151884.5A patent/EP2896597A1/de not_active Ceased
-
2015
- 2015-01-16 WO PCT/EP2015/050738 patent/WO2015110353A1/de active Application Filing
- 2015-01-16 JP JP2016547582A patent/JP6704852B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2015-01-16 HU HUE15700475A patent/HUE047052T2/hu unknown
- 2015-01-16 BR BR112016016399A patent/BR112016016399A2/pt active Search and Examination
- 2015-01-16 US US15/112,261 patent/US9815703B2/en active Active
- 2015-01-16 PT PT157004755T patent/PT3097052T/pt unknown
- 2015-01-16 EP EP15700475.5A patent/EP3097052B1/de active Active
- 2015-01-16 CN CN201580005295.4A patent/CN105916810B/zh active Active
- 2015-01-16 KR KR1020167019820A patent/KR102321234B1/ko active IP Right Review Request
-
2016
- 2016-07-20 SA SA516371510A patent/SA516371510B1/ar unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105916810A (zh) | 2016-08-31 |
| EP2896597A1 (de) | 2015-07-22 |
| HUE047052T2 (hu) | 2020-04-28 |
| BR112016016399A2 (pt) | 2017-09-26 |
| US9815703B2 (en) | 2017-11-14 |
| JP2017505749A (ja) | 2017-02-23 |
| EP3097052A1 (de) | 2016-11-30 |
| EP3097052B1 (de) | 2019-10-30 |
| CN105916810B (zh) | 2019-04-12 |
| KR20160111390A (ko) | 2016-09-26 |
| WO2015110353A1 (de) | 2015-07-30 |
| KR102321234B1 (ko) | 2021-11-04 |
| JP6704852B2 (ja) | 2020-06-03 |
| PT3097052T (pt) | 2020-01-17 |
| US20160340196A1 (en) | 2016-11-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SA516371510B1 (ar) | طريقة لبدء تشغيل وإغلاق مولد فوسجين | |
| US8378140B2 (en) | Processes for preparing low-chlorine isocyanates | |
| RU2487116C2 (ru) | Способ производства изоцианатов | |
| CN114920668B (zh) | 一种制备低氯代杂质异氰酸酯的方法 | |
| CN110437108A (zh) | 制备异氰酸酯的方法 | |
| KR102548305B1 (ko) | 화학 반응을 위한 염화수소를 제공하는 방법 | |
| US20200339505A1 (en) | Process for the preparation of isocyanates | |
| US8563767B2 (en) | Method for producing isocyanates in the gas phase | |
| JP2012532909A (ja) | 明色ジフェニルメタンイソシアネート類の製造方法 | |
| US9328064B2 (en) | Method for producing isocyanates in the gas phase | |
| CN109563028A (zh) | 在生产联合体中制备异氰酸酯和至少一种其他化学产品的方法 | |
| KR101338571B1 (ko) | 폴리이소시아네이트의 제조 방법 및 폴리이소시아네이트의제조 장치 | |
| CA1049556A (en) | Urea manufacture | |
| US11814339B2 (en) | Method for preparing isocyanate in gaseous phase | |
| CN112824376B (zh) | 一种气相法制备低水解氯含量异氰酸酯的方法 | |
| JP4750449B2 (ja) | ポリイソシアネート製造装置 | |
| JP5175033B2 (ja) | ポリイソシアネートの製造方法およびポリイソシアネートの製造装置 | |
| JP2006282641A (ja) | ポリイソシアネート製造装置 | |
| CS216195B2 (en) | Method of treating the residue gas originating at preparation of the kyanurchloride |