SA03240296B1 - طريقة لإتمام تفاعل إبوكسيد وحامل حفاز للاستخدام في هذا التفاعل - Google Patents
طريقة لإتمام تفاعل إبوكسيد وحامل حفاز للاستخدام في هذا التفاعل Download PDFInfo
- Publication number
- SA03240296B1 SA03240296B1 SA03240296A SA03240296A SA03240296B1 SA 03240296 B1 SA03240296 B1 SA 03240296B1 SA 03240296 A SA03240296 A SA 03240296A SA 03240296 A SA03240296 A SA 03240296A SA 03240296 B1 SA03240296 B1 SA 03240296B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- solid
- solid material
- water
- formed body
- mixture
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 107
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims description 51
- 238000006735 epoxidation reaction Methods 0.000 title description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 121
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 99
- 239000011343 solid material Substances 0.000 claims abstract description 70
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 63
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 claims abstract description 62
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 38
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical group O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 16
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 58
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 43
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 23
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 23
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims description 14
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 14
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 claims description 11
- 238000005469 granulation Methods 0.000 claims description 10
- 230000003179 granulation Effects 0.000 claims description 10
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims description 8
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims description 8
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 6
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 6
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 4
- 239000008188 pellet Substances 0.000 claims description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 claims description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 2
- GNKTZDSRQHMHLZ-UHFFFAOYSA-N [Si].[Si].[Si].[Ti].[Ti].[Ti].[Ti].[Ti] Chemical group [Si].[Si].[Si].[Ti].[Ti].[Ti].[Ti].[Ti] GNKTZDSRQHMHLZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims 1
- 239000003426 co-catalyst Substances 0.000 claims 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 claims 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 10
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 24
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 22
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 13
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 11
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 10
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 10
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 7
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 7
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 6
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 6
- -1 czirconium Chemical compound 0.000 description 5
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 5
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 5
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 5
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 4
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 4
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 3
- 239000012615 aggregate Substances 0.000 description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 3
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 3
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 3
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 3
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 3
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 3
- 229960001866 silicon dioxide Drugs 0.000 description 3
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 3
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 3
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 2
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 2
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 2
- 235000019422 polyvinyl alcohol Nutrition 0.000 description 2
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N N-Vinyl-2-pyrrolidone Chemical compound C=CN1CCCC1=O WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001275 Niobium-titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 229920002367 Polyisobutene Polymers 0.000 description 1
- 244000191761 Sida cordifolia Species 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CFOAUMXQOCBWNJ-UHFFFAOYSA-N [B].[Si] Chemical compound [B].[Si] CFOAUMXQOCBWNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LZQHZOIDAMYHSS-UHFFFAOYSA-N [F].[Ti] Chemical compound [F].[Ti] LZQHZOIDAMYHSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MGKTZDSJNXXOOP-UHFFFAOYSA-N [Zr].[Nb].[Nb] Chemical compound [Zr].[Nb].[Nb] MGKTZDSJNXXOOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 244000245420 ail Species 0.000 description 1
- 125000003158 alcohol group Chemical group 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 210000000941 bile Anatomy 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 101150091051 cit-1 gene Proteins 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000004320 controlled atmosphere Methods 0.000 description 1
- 229910052878 cordierite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- JSKIRARMQDRGJZ-UHFFFAOYSA-N dimagnesium dioxido-bis[(1-oxido-3-oxo-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3-disila-5,7-dialuminabicyclo[3.3.1]nonan-7-yl)oxy]silane Chemical compound [Mg++].[Mg++].[O-][Si]([O-])(O[Al]1O[Al]2O[Si](=O)O[Si]([O-])(O1)O2)O[Al]1O[Al]2O[Si](=O)O[Si]([O-])(O1)O2 JSKIRARMQDRGJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 description 1
- 235000010981 methylcellulose Nutrition 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 description 1
- 229910052863 mullite Inorganic materials 0.000 description 1
- RJSRQTFBFAJJIL-UHFFFAOYSA-N niobium titanium Chemical compound [Ti].[Nb] RJSRQTFBFAJJIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 description 1
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 150000002924 oxiranes Chemical class 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920000193 polymethacrylate Polymers 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920000909 polytetrahydrofuran Polymers 0.000 description 1
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 1
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 1
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000009738 saturating Methods 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010099 solid forming Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 230000003319 supportive effect Effects 0.000 description 1
- 229940073455 tetraethylammonium hydroxide Drugs 0.000 description 1
- LRGJRHZIDJQFCL-UHFFFAOYSA-M tetraethylazanium;hydroxide Chemical compound [OH-].CC[N+](CC)(CC)CC LRGJRHZIDJQFCL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- BGQMOFGZRJUORO-UHFFFAOYSA-M tetrapropylammonium bromide Chemical compound [Br-].CCC[N+](CCC)(CCC)CCC BGQMOFGZRJUORO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000314 transition metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
- B01J29/89—Silicates, aluminosilicates or borosilicates of titanium, zirconium or hafnium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D301/00—Preparation of oxiranes
- C07D301/02—Synthesis of the oxirane ring
- C07D301/03—Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds
- C07D301/19—Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds with organic hydroperoxides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/08—Heat treatment
- B01J37/10—Heat treatment in the presence of water, e.g. steam
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D301/00—Preparation of oxiranes
- C07D301/02—Synthesis of the oxirane ring
- C07D301/03—Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds
- C07D301/12—Synthesis of the oxirane ring by oxidation of unsaturated compounds, or of mixtures of unsaturated and saturated compounds with hydrogen peroxide or inorganic peroxides or peracids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2229/00—Aspects of molecular sieve catalysts not covered by B01J29/00
- B01J2229/30—After treatment, characterised by the means used
- B01J2229/36—Steaming
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2229/00—Aspects of molecular sieve catalysts not covered by B01J29/00
- B01J2229/30—After treatment, characterised by the means used
- B01J2229/40—Special temperature treatment, i.e. other than just for template removal
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Epoxy Compounds (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
الملخص : يتعلق هذا الاختراع بطريقة لمعالجة مادة صلبة solid material تحتوي على زيوليت zeolite واحد على الأقل وتكون بلورية ولو جزئيا partly crystalline على الأقل أو بمعالجة جسم صلب shaped body تم الحصول عليه من تلك المادة الصلبة solid material المذكورة حيث تتلامس المادة الصلبة او الجسم الصلب shaped body مع تركيب يحتوي على الماء بعد خطوة واحدة على الأقل من الخطوات التالية والتي تكون طريقة متكاملة لانتاج مادة صلبة او جسم مشكل يحتوي على زيوليت zeolite واحد على الأقل: (١) بعد الخطوة(II) من فصل مادة صلبة بلورية جزئيا partly crystalline على الأقل من المحلول الأصلي لها او(٢) بعد الخطوة(S) من تشكيل المادة الصلبة المذكورة إلى جسم مشكل او (٣) بعد الخطوة (C) من تحميص المادة المذكورة او الجسم المشكل المذكور. يتعلق هذا الاختراع أيضا بالمادة الصلبة التي يمكن الحصول عليها بطريقة هذاالاختراع والجسم المشكل الذي يمكن الحصول عليه بطريقة هذا الاختراع. يتعلق هذا الاختراع ايضا باستخدام المادة الصلبة او الجسم المشكل كما سبق أن ذكر كعامل حفاز catalyst في التفاعلات الكيميائية، وعلى وجه الخصوص في تفاعلات المركبات التي تحتوي على رابطة مزدوجة واحدة على الأقل بين ذرتي كربون C-C مع هيدرو فوق اكسيد hydroperoxide واحد على الأقل.
Description
طريقة لإتمام تفاعل إبوكسيد وحامل حفاز للاستخدام في هذا التفاعل Process for epoxidation and catalyst to be used therein الوصف الكامل خلفية الاختراع يتعلق هذا الاختراع بطريقة لعلاج مادة صلبة material 50110 تحتوي على زيوليت zeolite واحد على الأقل وتكون بلورية جزئيا partly crystalline على الأقل أو معالجة جسم مشكل يتم الحصول عليه من تلك المادة الصلبة solid material لمذكورة حيث أن تلك المادة الصلبة المذكورة أو الجسم المشكل يتلامس مع تركيب يحتوي على ele بعد واحدة على الأقل من الخطوات التالية من طريقة متكاملة لانتاج مادة صلبة solid material أو جسم مشكل يحتوي على زيوليت zeolite واحد : )١( بعد الخطوة (11) من فصل المادة الصلبة البلورية جزئيا على الأقل من المحلول الأصلي أو (7) بعد الخطوة (S) من تشكيل المادة الصلبة المذكورة إلى جسم مشكل (©2) بعد الخطوة (C) من تحميص المادة الصلبة Ca, hal ٠ او الجسم المشكل المذكور. يتعلق هذا الاختراع أيضا بمادة صلبة solid material يمكن الحصول عليها بطريقة هذا الاختراع والجسم المشكل الذي يمكن الحصول عليه بطريقة هذا الاختراع. يتعلق هذا الاختراع أخيرا باستخدام المادة الصلبة او الجسم المشكل كما سبق أن ذكر كعامل حفاز catalyst في التفاعلات Ailes وعلى وجه الخصوص في تفاعلات المركبات التي تحتوي على رابطة مزدوجة واحدة على الأقل بين ذرتي كربون مع هيدرو Vo فوق أكسيد hydroperoxide واحد على الأقل. : هناك طرق متكاملة لتصنيع مواد صلبة manufacture of solid materials تحتوي على زيوليت zeolite ومواد صلبة تستخدم كما هي وموصوفة في اختراعات سابقة. ويذكر على وجه الخصوص 98/55229 WO ويركز هذا المرجع على مواد الربط التي تستخدم في تشكيل و/ او ضغط المواد الصلبة التي تحتوي على زيوليت zeolite في جسم مشكل. ولم ٠ تذكر 98/55229 WO أي شئ يخص علاج المادة الصلبة التي يتم الحصول عليها من محلول التخليق بأي تركيب يحتوي على الماء. ويمكن Load ذكر 406,9 32 102 DE والتي تتعلق بطريقة متكاملة لتصنيع مواد صلبة تحتوي على زيوليت zeolite وتصف تك البراءة العديدة من الطرق لفصل المادة
ا
الصلبة عن المحلول الأصلي لهاء بما يتضمن طرق الترشيح الفائق والتجفيف بالرش. وعلى أي حال؛ فإن تلك البراءة لم تذكر أي عمليات معالجة تالية للمواد المفصولة عن المحلول الأصلي مع تركيب يحتوي على الماء ولم تذكر ذلك في أي مرحلة من المراحل التالية من
تلك الطريقة المتكاملة.
© الوصف العام للاختراع إن الهدف من هذا الاختراع هو إعداد طريقة لانتاج Bala صلبة solid material او جسم مشكل يحتوي على زيوليت zeolite واحد على الأقل والذي يكون متبلر جزئياء حيث تعطي الطريقة المذكورة مادة حفازة تكون محسنة من المواد الأخرى المذكورة في اختراعات سابقة Lad يخضشص خصائص الأداء الحفزي catalytic performance
.characteristic ٠
ومن المدهش أنه قد وجد ان الخصائص الحفزية للمواد الصلبة التي تحتوي على زيوليت zeolite واحد على الأقل يمكن ان تتحسن ES وعلى وجه الخصوص Lad يخص الانتقائية؛ إذا تمت معالجة المادة الصلبة معالجة إضافية بتركيب يحتوي على الماء. ويمكن تنفيذ خطوة معالجة المادة الصلبة التي تحتوي على زيوليت zeolite واحد على الأقل بتركيب
٠ _يحتوي على الماء بعد واحدة على الأقل من الخطوتين التاليتين اللتان تعتبران جزء من الطريقة المتكاملة لانتاج مادة صلبة solid material تحتوي على زيوليت zeolite واحد على الأقل : )١( بعد الخطوة (I) من فصل مادة صلبة بلورية جزئيا على الأقل عن المحلول الأصلي لها أو (7) بعد الخطوة (C) من تحميص تلك المادة الصلبة solid material المذكورة.
7 وبالمثل؛ فإن الخصائص الحفزية للجسم المشكل تتحسن إذا تم إدخال هذا الجسم المشكل في عملية معالجة بواسطة تركيب يحتوي على الماء بعد الخطوة (5) من تشكيل الجسم المشكل من المادة الصلبة السابقة SA وذلك اختياريا في اقتران مع الخطوة )©( وهي خطوة التحميص step (C) of calcining
ويفضل أن يتم تنفيذ عملية معالجة المادة الصلبة التي تحتوي على زيوليت zeolite
Yo واحد على الأقل بتركيب يحتوي على الماء في المفاعل الذي يستخدم لتخليق المادة الصلبة
التي تحتوي على زيوليت zeolite واحد على الأقل (المحم الموصد) أو في المفاعل والذي
0 فيه يتم استخدام المادة الصلبة او الجسم المشكل من المادة الصلبة كعامل حفاز catalyst أي في وعاء التفاعل. وعلى ذلك فإن طريقة هذا الاختراع لا تتطلب مرحلة (تفاعل) إضافية .additional (reaction) stage يمكن استخدام المادة الحفازة The catalytic material (المادة الصلبة او الجسم © المشكل) (solid material or shaped body) والذي يمكن الحصول عليه بواسطة طريقة هذا الاختراع السابقة الذكر لأي تفاعل حفزي؛ ويفضل ان تستخدم في تفاعل حفزي بحيث تحسن فيه متغير واحد على الأقل من متغيرات التفاعل أو خصائص أداء العامل الحفاز فيه. مل الانتقائية؛ الانتاجية؛ النشاط بحيث تكون أي منها أفضل من تلك القيم التي يتم الحصول عليها باستخدام مادة حفزية لم تدخل في عملية المعالجة المذكورة بالتركيب المحتوي على ٠ الماء. يفضل ان يتم استخدام المادة الحفزية التي يمكن الحصول عليها بطريقة هذا الاختراع في التفاعلات التي يتم فيها تفاعل مركب يحتوي على رابطة مزدوجة واحدة على الأقل بين ذرتي كربون مع هيدرو فوق اكسيد hydroperoxide واحد على الأقل. الوصف المختصر للرسومات Vo يوضح الشكل ١ على المحور الأفقي؛ أي على المحور x الطور الموجي للاشضعة فوق البنفسجية / منطقة الضوء المرئي بالنانومتر وعلى المحور الرأسي؛ أي المحور (؛ الامتصاص محسوبا بطريقة كولبيلكا - مونك. وعند البدء من hall فإن المنحنى السفلي يمثل البيانات التي أخذت بواسطة مادة صلبة solid material الحصول عليها بطريقة Aas أي بدون إدخال المادة الصلبة في الخطوة التي تخص هذا الاختراع (W)
- الوصف التفصيلي يتعلق هذا الاختراع بالطريقة السابقة الذكر لانتاج مادة صلبة material 1ناهتحتوي على زيوليت zeolite واحد على الأقل ؛» ويتعلق بالمادة الصلبة التي يتم الحصول عليها بتلك الطريقة؛ ويتعلق الجسم المشكل الذي يمكن الحصول عليه من المادة الصلبة التي تنتج تبعا © لطريقة هذا الاختراع؛ ويتعلق باستخدام المادة الصلبة و/ او الجسم المشكل في تفاعلات كيميائية؛ على وجه الخصوص في تفاعلات إضافة إيوكسيد. فيما يلي مسرد لأكثر التعبيرات أهمية والتي تستخدم في هذا الاختراع. "خليط تخليق" كما هو مستخدم في سياق هذ الاختراع يخص أي خليط ينتج بواسطة التبلر Jada يحتوي على مادة صلبة solid material والتي تكون بلورية جزئيا ومادة مائعة. ٠ ويفضل ان يحتوي خليط التخليق على مصدر سليكون :5 على الأقل (مركب سليكون اولي «Si precursor مصدر اكسيد معدن انتقالي transition metal oxide (مركب أولي لأكسيد معدن انتقالي (transition metal precursor وعامل تكوين معدن و/ او عامل تكوين تركيب. وعلى وجه الخصوص؛ يمكن الرجوع إلى كل المخاليط المخلقة المعروفة للشخص ذو الخبرة في مجال تحضير الزيوليتات Zeolites وبخاصة في عمليات المعالجة المائية والحرارية Jal (الهلام). وخليط التخليق يمكن ان يكون على سبيل المثال: سول esol جل ¢gel محلول solution او معلق .suspension وطالما أن الأطوار phases الداخلة في أو الناتجة من تفاعل الخليط المخلق يتم الاهتمام بهاء بعد تفاعل خليط التخليق؛ فإنه يفضل الحصول على محلول أصلي بحتوي على مادة صلبة solid material في معلق. Lads يخص هذا الطلب؛ فإن المادة الصلبة يجب ان Ye تكون )١( بلورية جزئيا على الأقل و (7) تحتوي على مادة زيوليتية zeolite material واحدة على الأقل. "الزيوليتات 0685" كما هو مذكور في سياق هذا الاختراع تكون عبارة عن الوموسليكات alumosilicates بلورية بتركيبات بها قنوات channel أو على شكل sald مرتبة ترتيب دقيق وتحتوي على فتحات دقيقة. Yo والتعبير "فتحات دقيقة micropore " كما هو مستخدم في سياق هذا الاختراع يناظر التعريف المذكور في "Pure Applied Chemistry” المجلد £0( صفحة VY) وعلى وجه YYve
الخصوص صفحة .)١9977( VA وتبعا لهذا التعريف؛ فإن الفتحات الدقيقة micropore تكون عبارة عن فتحات بأقطار أقل من Y نانومتر. والشبكة المكونة لتلك الزيوليتات Zeolites تكون عبارة عن أشكال رباعية الأوجه من 5:04 و ,10م والتي ترتبط مع بعضها البعض عن طريق روابط اكسجين oxygen مشتركة. وهناك شرح للتركيبات المعروفة موجود في؛ على سبيل المثال W.
M.
Meier and D. 11. Olson in"Atlas of Zeolite Structure Types", Elsevier, 4" Ed., London 1996. وبالإضافة إلى الفتحات الدقيقة؛ فإن المواد الصلبة او الأجسام المشكلة تبعا لهذا الاختراع يمكن أن تحتوي على فتحات دقيقة و/ او فتحات كبيرة أيضا. Ya "والمواد الصلبة "Solid materials والتي يتم الحصول عليها على سبيل المثال بعد تبلر الخليط المخلق هي أي مادة معروفة يكون لها الخصائص التالية على الأقل: )١( أن تحتوي على مادة زيوليتية zeolite material واحد على الأقل و( أن تختلف عن خليط التخليق السابق الذكر من ناحية أن يكون هناك إمكانية لفصل المادة الصلبة المذكورة عن المحلول الأم و/ او يكون هناك إمكانية لتركيز المادة الصلبة بواسطة الترشيح الفائق على NO سبيل المثال. ومثالياء فإن المادة الصلبة تكون موجودة في صورة جسيمات دقيقة. معلقة في المحلول الأصلي (الأم). "المحلول الأصلي (الأم )' في سياق هذا الاختراع عبارة عن أي طور سائل يمكن أن يحتوي على عدد غير محدد من المواد المذابة وهذا المحلول لا يكون هو نفسه عبارة عن مادة صلبة solid material وفي سياق هذا الاختراع؛ فإن المحلول الأصلي (الأم) يمكن أن Yo يكون موجود بعد الخطوة )1( من الطريقة المتكاملة كما سبق ان وصف. ومثالياء فإن المحلول الأم يكون عبارة عن الطور السائل والذي فيه يتم تعليق المادة الصلبة في صورة : جسيمات (جزيئات دقيقة). يتم إدخال الخليط ( المذكور بعد ذلك في الخطوة (ID) وهي عبارة عن فصل و/ او تركيز المادة الصلبة الناتجة من الخليط )1( تتعلق الخطوة (ID الخاصة بهذا الاختراع بتركيز و/ او فصل المادة الصلبة في _المحلول الأصلي و/ او من هذا المحلول الأصلي ؛ حيث يتم الحصول على الخليط ([) الذي يحتوي على المادة الصلبة من الخطوة (). YYYo
والمصطلح 'تركيز 5[ او فصل " في سياق هذا الاختراع هو أي خطوة ينتج عنها في نهاية الخطوة (ID) أن يزيد محتوى المادة الصلبة في الخليط mixture و/ او ينتج عنها فصل المادة الصلبة جزئيا أو بالكامل عن المحلول الأصلي. وعملية "الفصل separating " الكامل للمادة الصلبة من الخليط mixture (المعلق) © تعتبر في داخل التعريف 'تركيز" كحالة خاصة. وطرق الفصل و/ او التركيز الملائمة تتضمن على سبيل المثال وليس الحصرء التجفيف بالرش او الترشيح الفائق وسوف يتم وصف ذلك بتفصيل اكبر فيما بعد. والمصطلحات "ترشيح” 'ترشيح فائق"؛ 'تجفيف بالرش" بالإضافة إلى الطرق الأخرى لتركيز و/ او فصل المادة الصلبة عن المحلول الأصلي (الأم) توصف بالتفصيل في 32406.9 102 DE ومحتوى البراءة مذكور هنا على سبيل المرجع. a) في سياق هذا الاختراع يعني أن تركيب ثلاثي " shaped bod مشكل ama’ Ye المذكورة فيما بعد. يتم الحصول (S) والذي يمكن الحصول عليه بأي من خطوات التشكيل
Lat على الجسم المشكل باسلوب مثالي بواسطة ضغط المادة الصلبة السابقة الذكر. يمكن أن باستخدام الخطوات الاختيارية (I) المادة الصلبة المذكورة من الخطوتين (11) و/ او .)0( للتمحيص \o والتعبيرين "'تحببب granulating "5 'تجميع LS" agglomerating هما مستخدمان في سياق هذا الاختراع متناظطرين ويصفان؛ على الترتيب؛ أي طريقة يمكن أن تستخدم لزيادة قطر الجزيئات التي يتم الحصول عليها من الخطوة AD) والزيادة في قطر الجزيئي يمكن أن تتم بتحميص الجزيئات معا او Lay الجزيئات طبقة بعد طبقة. وعلى ذلك فإن طريقة التحبيب تتضمن؛ على سبيل المثال وليس الحصر؛ طرق يتم فيها أخذ ميزة ظاهرة بلل ٠١ الجزيئات بسائل واحد على الأقل. وبعد ذلك؛ يمكن إضافة مواد الربط إلى الخليط وذلك لتحسين او السماح بالتجمع و/ او تحبيب الجزيئات. وامادة ربط binding material " كما هو مستخدم في سياق هذا الاختراع يعني أي مادة تسمح برابطة فيزيائية؛ كيميائية أو فيزيائية - كيميائية physical-chemical بين المواد التي تشكل الجزيئي. ويمكن استخدام مواد البدء تلك في الخطوة (5) من التشكيل او تكوين Yo المادة الصلبة في جسم مشكل أيضا ٠ يمكن الرجوع إلى وصف مواد الربط في هذا السياق.
وعملية معالجة المادة الصلبة او أي جسم مشكل منتج منه؛ والذي يحتوي على zeolite Cals واحد على الأقل ويكون بلوري جزيئيا على الأقل؛ بتركيب يحتوي على الماء ويكون جزء من العملية ALIS وهي عبارة عن عملية متكاملة لانتاج مادة صلبة solid material ثابتة ميكانيكيا mechanically او جسم مشكل يحتوي على مادة زيوليتية
zeolite material © واحدة على الأقل. ويمكن ان تتميز العملية المتكاملة بالخطوات التالية:
(I) عملية تبلر جزئية partial crystallization على الأقل لمادة صلبة solid material واحدة على الأقل تحتوي على زيوليت zeolite واحد على الأقل خارج خليط التخليق؛ وينتج عن ذلك خليط 1) يحتوي على المادة الصلبة المذكورة على الأقل والمحلول الأصلي (الأم).
(I) فصل و/ او تركيز المادة الصلبة من الخليط (ID) ٠١
(W) فصل المادة الصلبة الناتجة من الخطوة (ID) وتلامسها مع تركيب يحتوي على الماء؛
(OW) تجميع او تحبيب أو تجميع وتحبيب المادة الصلبة الناتجة من الخطوة (TID)
حيث ان الخطوة (IID) تكون اختيارية؛ ويمكن ان تتضمن الخطوة (1) بالإضافة إلى
VO ذلك عملية تجفيف و/ او غسيل المادة الصلبة؛ ويمكن ان يتم ذلك عدة مرات. وفي تجسيم مفضل؛ يتم تكرار الخطوة (I) بعد الخطوة (7). وبالإضافة إلى ذلك و/ او اختيارياء فإن الخطوات التالية يمكن أن تكون جزء من العملية المتكاملة أيضا: (5) تشكيل المادة الصلبة إلى اجسام مشكلة بعد الخطوتين (W) او (ID Y. (©) تحميص المادة الصلبة و/ او الجسم المشكل عند درجة حرارة أعلى من a0 $a ¢ حيث يمكن تنفيذ الخطوة (C) من عملية التكلس مرة واحدة على الأقل بعد واحدة على الأقل من الخطوات التالية من العملية المتكاملة (00» (ID) (W) وفي تجسيم مفضل؛ فإن الخطوة (W) تنفذ بعد الخطوة (5) وهي تشكيل المادة YO _الصلبة حيث ان الخطوة المذكورة (W) إما إنها تحل محل الخطوة (W) التي dim بعد YYve
و - الخطوة (ID) كما وصف في التجسيم السابق» او تنفذ بالإضافة إلى الخطوة (W) التي تنفذ بعد الخطوة (1). في هذا cll) فإن المادة الصلبة الخاصة بهذا الاختراع والتي تحتوي على مادة زيوليتية zeolite material واحدة على الأقل أو الجسم المشكل الذي يتم الحصول عليه من © تلك المادة تعمل في مجال التحفيز. ولا يمكن اعتبار ذلك تحديد لعملية استخدام المادة الصلبة و/ او الجسم المشكل في مجال التحفيز. وذكر استخدام تلك المادة في التحفيز يكون بيجدف التوضيح فقط. حيث أن المادة الخاصة بهذا الاختراع يمكن ان تستخدم في مجالات أخرى ايضا. فيما يلي يتم ذكر ملخص لخطوات الطريقة المتكاملة لانتاج مادة صلبة solid material ٠ و/ او جسم مشكل؛ حيث ان المادة الصلبة و/ او الجسم المشكل يحتوي على مادة زيوليتية zeolite material واحدة على الأقل وتكون متبلرة جزئيا على الأقل. وهناك أهمية خاصة وهي الخطوة (W) والتي تمثل خطوة هذا الاختراع. الخطوة 1: التبلر (الجزئي) لخليط التخليق طالما ان هناك مادة زيوليتية zeolite material واحدة على الأقل موجودة في المادة ٠ _الصلبة الخاصة بهذا الاختراع و/ او الجسم المشكل الخاص بهذا الاختراع؛ فإنه ليس هناك أي تحديدات. ويفضل أن يتم استخدام زيوليت zeolite يحتوي على تيتانيوم titanium زركونيوم <zirconium كروم chromium نيوبيوم niobium حديد 100 بورون bor فاناديوم vanadium ويفضل على وجه الخصوص استخدام زيوليت zeolite يحتوي على تيتانيوم Cus ctitanium ان الزيوليتات Zeolites التي تكون معروفة للشخص ذو الخبرة في Ys هذا المجال باسم GGL تيتانيوم 1 (TS) "titanium هي التي تكون مفضلة على وجه الخصوص. يتم وصف تلك الزيوليتات Zeolites التي تحتوي على تيتأنيوم titanium وهي وجه الخصوص تلك التي يكون لها تركيب بلوري من النوع MFI بالإضافة إلى طرق انتاجها على سبيل في WOY98/55228, WO 98/55229, WO 99/29426, WO 99/152626, EP-A 0 311 983, or EP-A 405 978. YYYo
- ١0 ومحتوى تلك الوثائق يكون مذكور هنا على سبيل المرجع. وبالإضافة إلى السليكون المذكورة يمكن ان تحتوي zeolite materials فإن المواد الزيوليتية ctitanium والتيتانيوم حديد tin قصدير czirconium زركونيوم aluminum على عناصر أخرى؛ مثل الومنيوم او كميات صغيرة من cbor جاليوم «تدنالقع؛ بورون nickel نيكل «cobalt كوبلت «iron جزئيا zeolite الخاص بالزيوليت titanium من الممكن استبدال التيتانيوم fluorine الفلورين © او أي خليط niobium نيوبيوم zirconium _زركونيوم «vanadium او بالكامل بالفاناديوم من اثنين أو اكثر من تلك المكونات. ويكون titanium التي تحتوي على تيتانيوم Zeolites من المعروف أن الزيوليتات يكون لها نسق مميز لحيود الأشعة السينية. ويكون لتلك المواد أيضا شريط MFT لها تركيب وعلى ذلك؛ .' Safin 9760 عند حوالي (IR) اهتزازي في منطقة الأشعة تحت الحمراء ٠ عن اطوار titanium تحتوي على تيتانيوم All Zeolites فإنه من الممكن تمييز الزيوليتات المعادن القلوية. titanates البلورية أو الأمورفية 5ا800000. او من تيتانات TiO, titanium ومثالياء فإن الزيوليتات 85 المذكورة التي تحتوي على تيتانيوم نيوبيوم؛ حديد و/ او فاناديوم تنتج عن طريق البدء بخليط تخليق» أي zirconium زركونيوم زركونيوم ctitanium محلول مائي كمصدر لثاني اكسيد السليكون ؛ مصدر للتيتانيوم VO اكسيد تيتانيوم Jie vanadium و/ او فاناديوم iron حديد niobium نيوبيوم czirconium metal oxide او أي اكسيد معدني «titanium dioxide اكسيد تيثانيوم (SU «titanium oxide وتستخدم كقالب. nitrogen آخرء بالإضافة إلى قاعدة عضوية تحتوي على نيتروجين في هذا السياق يشير إلى مواد يمكن ان تستخدم كعوامل للامداد بالمعادن او "QE مصطلح كعوامل تركيب اوكليهما. Ye وإذا كان ذلك ضرورياء او يفضل إضافة مركبات إضافية يتم تنفيذ تفاع ل خليط التخليق في وعاء ضغط (محم موصد) عند درجات حرارة مرتفعة خلال فترة عدة ساعات أو أيام. وعلى ذلك؛ يتم الحصول على منتج والذي يكون بلوري جزئيا. وفي سياق هذا وتكون zeolite تحتوي على زيوليت solid material الاختراع؛ فإن خطوة انتاج مادة صلبة .)1( تسمى الخطوة (Lida 8؟ _بلورية
Yyve
VY - - ق الخطوة ([) ف 5 فضلء فإنه يتم استخدام sole قالب و past وفي سياق الخطوة )0 في تجسيم مفضلء فإنه يتم استخد م مادة قألب وأحدة على 3 5 : : قاعدة فإذ هناك محددات معينة لاقل 9 التي تعطي حجم المسام المعين والمر عوب وكقاعدة فإنه ليس 5 Led يخص مادة قالب واحدة على الأقل؛ وذلك بعيدا عن حقيقة أن مواد القالب المذكورة ٠ EN 3 - - . - . wg £ أ ٠ يجب أن تشارك؛ جزئيا على الأقل ؛ في تكوين المسام. والمركبات القالبية الملائمة يمكن أن i 4 ! : بيل أمونيو 0 تكون املاح امونيوم رباعية Ji quaternary ammonium salts رابع برو a هيدر وكسيد tetrapropylammonium hydroxide رابع بروبيل امونيوم بروميد 7 3 هيدر و كسيد ag gal Ja «tetrapropylammoniumbromide هيدرو ٍ tetraet : . «tetraethylammoniumhydroxide رابع ايل امونيوم racthylammonium ey» Fam TU - ce a . 51: : 56 او ثاني diamine (el أو مواد اخرى تستخدم كقوالب ومعروفة من مراجع ساي ٠. - .ا 1< ٠. 27 . - ٠ - ee - oe | ٍ ب Yo وفي تجسيم مفضل اآخر فإنه يتم اختيار مادة الزيو ليت zeolite من لمجموعة - ص ب . - - “ : اي - . التالية: زيوليت zeolite تحتوي على واحدة على الأقل من العخاصسر التالية تيتانيوم ctitanium جرمانيوم (germanium تلوريوم ctellurium فاناديوم ¢vanadium كروم . . . . . . . مي ٠الى - . م ws «Chromium نيوبيوم niobium _زركونيوم ezirconium وبخاصة تلك التي يكون لها تركيد. «la . ae. | بي م ٠ i ٠ زيوليت zeolite من نوع بنتازيل» وعلى وجه الخصوص فإن انواع التركيبات يمكن أن Vo تكون؛ عن طريق حيود الاشعة السينية كما يلي: AEL-, AEN-, AET-, حاط ACO-, طاطم AFG-, AFL, APN-, AFO-, AFR-, AFS-, AFT-, AFX-, AFY-, AHT-, ANA-, APC-, AST-, ATN-, ATO-, ATS-, ATT-, ATV-, AWO-, AWW-, BEA-, BIK-, BOG-, BPH, CON-, CZP-, DAC, DDR, مك CHI, فته CFL-, CGF-, CGS, دقف بد BRE, DFO-, DFT-, DOH-, DON-, EAB-, EDI, EMT, EPL, ERI, ESV, EUO-, FAU-, FER~, ISV-, ITE, JBW-, KF, LAU-, LEV-, LIO- 108-, جعت GME-, GOO-, HEU-, .615 LOV-, LTA- LTL- LTN-, MAZ-, MEL, MEL-, MEP-, MER:, MFI, MFS-, MON-, MOR-, MSO-, MTF-, MTN-, MTT-, MTW-, MWW-, NAT-, NES-, NON-, OFF-, 031 PAR, PAU-, PHI, RHO-, RON-, RSN-, RTE, RTH, RUT-, SAO-, SAT-, SBE-, SBS-, SBT-, SFF-, SGT-, SOD-, STF-, STI-, STT-, TER-, THO TON-, TSC-, VET, VFL, VNL, VSV-, WIE-, WEN-, YUG-, ZON, Yyve
-١7-
بالإضافة إلى تركيبات مختلطة من اثنين او أكثر من التركيبات السابقة الذكر. وأيضاء فإنه من الممكن استخدام زيوليتات zeolites تحتوي على تيتانيوم titanium بالتركيبات (ITQ-4 و (ITQ-9 552-24؛ 1121-1 1010-1 CIT-1 او 011-5. والزيوليثات Zeolites الأخرى التي تحتوي على تيتانيوم titanium هي تلك التي تكون بالتركيب ZSM-
© 48 او ZSM-12 والزيوليتات 5 التي تحتوي على تيتانيوم titanium بالتركيب MEL «MFI او تركيبات مختلطة (MEI /MEL بإضافة إلى 45/777 BEA مختلطة منها تكون مفضلة في سياق هذا الاختراع. ويفضل أيضا في سياق هذا الاختراع عوامل الحفز الزيوليتية التي تحتوي على تيتانيوم titanium والتي يشار إليها على وجه العموم بالاسماء "18-1" "25-2"
٠ أو "15-3" بالإضافة إلى الزيوليتات Zeolites التي تحتوي على تيتانيوم titanium ويكون لها تركيب يشابه بيتا - زيوليت. الخطوة (611- الفصل و/ أو التركيز في الخطوة (IT) فإن المادة الصلبة تفصل عن المحلول الأصلي و/ او يركز في هذا المحلول الأصلي. يتم تنفيذ الخطوة (ID) بواسطة الخليط )1( من الخطوة 0). وطرق الفصسل Ne و/ او التركيز تتضمن على سبيل المثال وليس الحصر الترشيح. الترشيح الفائق؛ الترشضيح المزدوج؛ الطرد المركزي؛ التجفيف بالرشء التحبيب بالرش؛ إلى آخره. ويفضل ان يتم تنفيذ خطوة التركيز و/ او الفصل قبل الخطوة الخاصة بهذا الاختراع (W) وهي تلامس المادة الصلبة مع تركيب يحتوي على الماء وبعد الخطوة (1) وهي تبلر المادة الصلبة. والهدف من الخطوة (ID) هو زيادة المحتوى الصلب في الخليط الناتج من Yo الخطوة (D وللحصول على تفاصيل الترشيح و/ او التركيزء يتم الرجوع إلى 32 102 DE 9. ويتم ذكر تلك البراءة هنا على سبيل المرجع. يفضل ان يتم تركيز المادة الصلبة اولا ثم تفصل عن المحلول الأصلي بالترشيح. Ola يمكن ان تستخدم طريقة الترشيح الفائق لتركيز المادة الصلبة في الجزء المتبقي؛ بينما يمكن فصل المادة الصلبة عن كل أو أجزاء من المحلول الأصلي وذلك بالترشيح التقليدي. YO وفيما يخص الترشيح التقليدي؛ فإن كل الطرق المعروفة للشخص الخبير في هذا المجال يمكن ان تستخدم مثل ترشيح العجينة او الطرق التي يدخل فيها الطرد المركزي. ه١7١
- ١ -
وفي تجسيم مفضل؛ فإن الخطوة (I) تتضمن تلامس وعامة خاملة مع خليط تخليق
من الخطوة (). وطالما أنه يتم ذكر "جسم دعامة "Alla فإنه ليس هناك حدود معينة موجودة؛ طالما أن الدعامة الخاملة تلك لا تتفاعل مع خليط التخليق او أي مكون منه ويكون لجسم الدعامة الخامل المذكور القدرة على ملائمة المادة الصلبة الموجودة في خليط التخليق
© ولو Lia على الأقل من الخطوة oD) ويفضل في صورة فيلم رقيق. ويمكن ان تتضمن الاجسام الدعامية الخاملة تلك على سبيل المثال وليس الحصر كريات او حبيبات تم تصنيعها
من مواد سيراميك تقنية Jie سيراميك الوموسليكات calumosilicates سيراميك الوموسليكات قلوية calkali alumosilicate ceramics سيراميك ceramics على اساس من اكسيد الومنيوم aluminum oxide (على سبيل المثال : موليت o(mullit سليكات ماغنسيوم magnesium
silicates ٠ (على سبيل المثال: ستياتيت :ه16 كورديريت 60:01672). ويفضل استخدام
ستياتيت steatit او موليت cmullit ويمكن أن تكون الأجسام الدعامية الحاملة المذكورة مسامية AUS) حيث يفضل استخدام اجسام دعامة كثيفة.
يمكن تلامس تلك الاجسام الدعامية مع خليط التخليق الناتج من الخطوة )1( بواسطة كل الطرق المعروفة للشخص في سياق تلامس الجسم الصلب مع وسط مائع. ويفضل رش
/ خليط التخليق على الاجسام الدعامية؛ غمس الاجسام الدعامية في خليط التخليق او تشبع Vo غمس الاجسام الدعامية الخاملة في خليط التخليق. وفي حالة ما إذا كان التلامس عن طريق / التشريب الغمس / التشبع في تجسيم مفضل؛ فإن الاجسام الدعامية المتشربة / المغموسة المشبعة تعرض لجو بضغط جزئي للوسط السائل لخليط التخفيف (على سبيل المثال الماء) على الأقل. Lisa اقل من ضغط السائل النقي؛ بحيث يتم تبخير الوسط السائل؛ ولو
Y. ونتيجة لخطوة تلامس الاجسام الدعامية مع الخليط المخلق الناتج من الخطوة () فإن الفيلم الرقيق المحتوي على المادة الصلبة والمحتوي على زيوليت zeolite واحد يكون في صورة بلورية جزئيا على جسم الدعامة و/ او في المسام إذا كان الجسم المضاد مسامي. ويمكن أن يتراوح سمك الفيلم المتكون من ١ ميكرون إلى 1508 ميكرون. وفي تجسيم مفضل؛ فإن سمك الفيلم يتراوح من © ميكرون إلى 5٠ ميكرون. والناتج من هذا التجسيم
YO عبارة عن 'مادة "solid material Ada في سياق هذا الاختراع ويتم معالجتها بنفس الطريقة مثل المادة الصلبة. التي يتم الحصول عليها بالتجفيف بالرش او بالترشيح الفائق.
Ye - - يمكن أن يتم إدخال المادة الصلبة التي تم الحصول Lede بعد الخطوة (ID) اختياريا في خطوة غسيل واحدة على الأقل وخطوة واحدة على الأقل لتخفيف المادة الصلبة وايضاء فإنه بعد خطوة التجفيف, فإن المادة الصلبة يمكن أن تحمص عند درجات حرارة تتراوح من 5م فأعلى (انظر الوصف المذكور في الخطوة (CO) عن عملية التحميص المذكورة فيما © بعد). الخطوة ((W) معالجة المادة الصلبة بتركيب يحتوي على ماء بعد الخطوة (ID) وهي خطوة التركيز و/ او الفصل؛ يمكن ان يتم إدخال المادة الصلبة في عملية تلامس المادة الصلبة مع تركيب يحتوي على ماء. وطالما ان المصطلح "ud مذكور؛ فإن أي طريقة يمكن تصورهاء؛ حيث يمكن ٠ أن يكون التلامس بين المادة الصلبة والتركيب المحتوي على الماء تلامس فيزيائي. ويتضمن ذلك على سبيل المثال وليس الحصر تكوين معجون؛ معلق؛ او خليط من المادة الصلبة في أو مع تركيب يحتوي على الماء؛ ويفضل ان يكون التركيب في الطور (JL حيث يتم رش المادة الصلبة بالتركيب المحتوي على الماء؛ إدخال المادة الصلبة إلى التركيب المحتوي على الماء في صورة بخار أو بخار ماء. ويفضل على وجه الخصوص ان يتم تكون معجون ٠5 -_من المادة الصلبة مع التركيب المحتوي على الماء في خزان مقلب. يفضل ان يتم استخدام نفس خزان التقليب المستخدم في الخطوة (W) والذي ثم استخدامه لتبلر المادة الصلبة من خليط التخليق. وللتلامس الفيزيائي الاضافي بين الطور الصلب والتركيب المحتوي على الماء؛ فإن أي وسيلة للتقليب او التفامل الميكانيكي بين الخليط المحتوي على sald) الصلبة والتركيب المحتوي على الماء والمعروفة للشخص ذو Ye الخبرة في هذا المجال يمكن ان تستخدم. والطرق الأخرى للخلط و/ او التقليب؛ مثل التقليب بالموجات فوق الصوتية التقليب المغناطيسي وما شابه ذلك يمكن ان تستخدم ايضا. ويفضل ان يتم تلادمس معجون المادة الصلبة مع تركيب يحتوي على الماء في وعاء خزاني وباستخدام جهاز تقليب ميكانيكي. وفيما يخص التركيب المحتوي على الماء؛ فإن أي مادة يمكن ان تستخدم والتي YO تحتوي على المادة بأي من التعديلات. وتلك التعديلات تتضمن الطور السائل؛ الطور الصلب؛ البخار؛ بخار الماء؛ الماء الحرج الفائق. وأيضاء يمكن أن يخلط الماء مع مواد vo أخرى. ويفضل أن يتم استخدام الماء كما هو في الطور السائل او في صورة بخار ماء. وإذا واي طريقة لانتزاع ٠ يفضل الماء منزوع الأيونات add تم استخدام الماء في الطور السائل؛ الأيونات من الماء والمعروفة لذوي الخبرة في هذا المجال يمكن أن تستخدم؛ مثل التقطير أو إزالة الكتروليتات على مبادل أيوني يمكن استخدام ماء يحتوي على ملح و/ او ماء يكون حامض ي او قاعدي على الرغم من ان ذلك ليس مفضلا. © مائي ammonia وفي تطبيقات معينة؛ فإن تلامس المادة الصلبة مع محلول أمونيا يمكن ان يكون مفضلا. وفي تلك الحالة؛ فإنه يفضل استخدام محلول من الأمونيا في الماء؛ من الوزن الكلي؛ يتراوح من Byte في الماء؛ كنسبة ammonia حيث يكون محتوى الأمونيا وإذا تم استخدام تركيب يحتوي على ماء وأمونيا؛ Fe على ٠١ ويفضل من Te إلى © عند ضغوط أعلى من الضغط العادي ولا تتعدى عدة (W) فإنه يفضل ان يتم تنفيذ الخطوة Ve
Jars مئات من البارات وطالما ان النسبة بين كمية المادة الصلبة والتركيب المحتوي على الماء هي المهمة؛ فإنه ليس هناك أحد معين؛ وذلك بسبب حقيقة ان الخليط او المعجون يجب ان يكون له تتلائم مع التقليب الميكانيكي hydraulic خصائص لزجة او خصائص هيدروليكية .mechanical ٠ فإنه يفضل ان يتم تلامس المادة الصلبة مع التركيب المحتوي على الماء ٠ وأيضا عند درجة حرارة مرتفعة وأعلى من درجة حرارة الغرفة. ويفضل ان تتراوح درجات ويفضل على وجه الخصوص أن تتراوح ove الحرارة _ من درجة حرارة الغرفة إلى درجات الحرارة من ١٠٠"م إلى 0٠79"م؛ بينما يكون من الأفضل ان تتراوح درجات
WAVE إلى ١٠١ الحرارة من Ye وفيما يخص فترة المعالجة؛ فإنه ليس هناك حدود معينة طالما ان المعالجة ينتج عنها تحسن في اداء العامل الحفاز مقارنة بالعامل الحفاز الذي لم يدخل في تلك المعالجة. ويمكن تحسن النشاطء الانتقائية و/ او الانتاجية. يمكن أيضا زيادة الثبات col) مقارنة زيادة الميكانيكي او تحسن الخصائص الخاصة بطريقة هذا الاختراع. وفي تجسيم مفضل» فإن إلى 4 ؟ ساعة. ١١ عملية المعالجة يتم تنفيذها خلال فترة تتراوح من YO
YYYe
يمكن تنفيذ عملية المعالجة (W) للمادة الصلبة بواسطة التركيب المحتوي على الماء باستخدام أي نوع من انواع المواد الصلبة. ويمكن أن تكون المادة الصلبة المستخدمة عبارة عن أي مادة يتم الحصول عليها من الخطوة (ID) بدون تجفيف او تحميص. وعلى أي Wa فإنه يفضل ان يتم تجفيف المادة الصلبة الناتجة من الخطوة (ID) و/ او تحميسها قبل © المعالجة الخاصة بهذا الاختراع. ويفضل ان يتم غسل المادة الصلبة؛ وتجفيفها واختياريا تحميصها قبل الخطوة (W) ويفضل أن يتم الحصول على المادة الصلبة بواسطة التحبيب بالرش و/ او الترشيح الفائق (فيما يخص الترشيح التقليدي). وفي تجسيم مفضل؛ فإن تنفيذ الخطوة (W) بعد الخطوة (ID) يكون اختياريا ولكن ذلك يكون فقط إذا تم تنفيذ الخطوة (W) عند مرحلة تالية للعملية المتكاملة؛ على سبيل المثال ٠ - بعد الخطوة (S) كما هو موصوف فيما بعد او بعد الخطوة (S) فيما يخص الخطوة )©( باختصارء فإنه يجب تنفيذ الخطوة (W) مرة واحدة على الأقل اثناء الطريقة المتكاملة لانتاج مادة صلبة solid material او جسم مشكل يحتوي على زيوليت zeolite واحد على الأقل. وبعد تنفيذ الخطوة (087؛ أي بعد تلامس المادة الصلبة مع التركيب المحتوي على الماء ٠ فإن التركيب المحتوي على الماء يمكن أن يزال من المادة الصلبة و/ او يمكن أن يركز في التركيب المحتوي على الماء. وللوصول إلى ذلك؛ فإنه يمكن تكرار الخطوة (I) وذلك حيث يمكن إدخال الخليط المحتوي على المادة الصلبة والتركيب المحتوي على الماء في عملية تجفيف بالرش؛ ترشيح فائق او ترشيح فائق مع ترشيح تقليدي. ويمكن إدخال تلك العملية في عملية ترشيح تقليدي أيضا. الخطوة (11): التجميع / التحبيب Ye بعد الخطوة o(W) فإن الجزيئات الصلبة يمكن ان يزيد حجمها باستخدام طريقة تجميع و/ او تحبيب معروفة للشخص ذو الخبرة في المجال. وللحصول على قائمة بالطرق المستخدمة في هذا السياق؛ يمكن الرجوع إلى 406.9 32 102 «DE ومحتويات تلك البراءة مذكورة هنا على سبيل المرجع. مرحلة ما بعد المعالجة Yo لكي يتم تحسين الأداء الحفزي للمنتج النهائي؛ ald بعد الخطوة (W) او الخطوة (TID) او بعد كلاهماء فإنه من الممكن اختياريا تنفيذ خطوة واحدة على الأقل من خطوات YYve
١ - - مرحلة ما بعد المعالجة للماء؛ وتلك الخطوات تتضمن على سبيل المثال وليس الحصر الخطوات التالية: التجفيف؛ الغسيل؛ التحميص؛ معالجة المادة الصلبة بمحلول فوق اكسيد الهيدروجين hydrogen peroxide ويمكن استخدام أي اتحاد من تلك الخطوات. ومن الممكن أيضا معالجة تلك المادة الصلبة التي تحتوي على مادة زيوليتية zeolite material واحدة على الأقل بمركبات تحتوي على معدن قلوي؛ وذلك لتحويل المادة الزيوليتية من الصورة 11 إلى الصورة الكاتيونية. والمادة الصلبة التي يتم الحصول عليها بعد الخطوة (W) او بعد الخطوة (IID) او بعد أي من الخطوتين في اقتران مع أي من خطوات ما بعد المعالجة المذكورة هناء يمكن أن تعالج للحصول على جسم مشكل؛ كما هو موصوف فيما بعد. الخطوة (5): تشكيل المادة الصلبة Ve تكون نقطة البدء لطريقة انتاج جسم مشكل يحتوي على زيوليت zeolite واحد على الأقل تكون إما المادة الصلبة بعد الخطوة (ID) او المادة الصلبة بعد الخطوة (W) والمادة الصلبة بعد الخطوة «(TID والتي تتضمن اختياريا أي من خطوات ما بعد المعالجة المذكورة في الجزء السابق. وكما سبق أن ذكرء فإنه إذا كان في تلك الطريقة خطوة واحدة على الأقل (W) لتلامس المادة الصلبة مع تركيب يحتوي على celal) فإن المادة التي يتم الحصول عليها VO بعد الخطوة (5) ليس هناك حاجة لأن تدخل في خطوة هذا الاختراع (W) وعلى أي Ja فإنه إذا لم يتم إدخال المادة الصلبة في عملية معالجة هذا الاختراع o(W) فإن خطوة هذا الاختراع لتلامس الجسم المشكل مع تركيب واحد على الأقل يحتوي على الماء يجب أن ينفذ بعد الخطوة (5) من خطوات تشكيل المادة الصلبة او بعد الخطوة (5) في اقتران مع الخطوة .(C) Y. وعلى أي حال؛ فإن الخطوة (5) لتشكيل المادة الصلبة تتضمن خطوة واحدة على الأقل لتشكيل مادة ثلاثية الأبعاد والتي تحتوي على زيوليت zeolite واحد على الأقل. وطالما أن تلك الخطوة (وهي خطوة واحدة على الأقل) لتشكل المواد الصلبة هي التي يدور حولها الاهتمام؛ يمكن الرجوع ل 98/55229 WO وإلى 406.9 32 102 DE والتي تكون مذكورة هنا في هذا الطلب على سبيل المرجع. Yo ويفضل أن تضاف مادة ربط إلى المادة الصلبة الناتجة من أي من الخطوات السابقة الذكر. وهناك مساعدات أخرى يمكن أن تضاف إلى المادة الصلبة قبل الخطوة )8( وهي YYve
VA - - تتضمن على سبيل المثال وليس الحصر مخاليط تحتوي على كحول واحد على الأقل وماء؛ وإذا كان ذلك ملائما يمكن أيضا إضافة مادة عضوية واحدة أو اكثر لزيادة اللزوجة؛ ومواد أخرى معروفة من اختراعات سابقة. يفضل أن يتم طحن المادة الصلبة وتخلط مع سليكاسول silica sol تشتيت من بولي © سثيرين cpolystyrene سليولوز cellulose وبولي اثيلين اكسيد polyethlylene (PEO) coxide بالإضافة إلى الماء. ويتم تجانس هذا الخليط المذكور في أي نوع من اجهزة العجن. وفيما بخص العجن فإنه يمكن استخدام أي طريقة من طرق التلامس الفيزيائي. ويفضل ان يكون AED التي يتم الحصول عليها بتلك الطريقة تدفق بلاستيكي. وبعد ٠ ذلك يمكن الحصول علي الجسم المشكل من تلك الكتلة؛ وذلك على سبيل المثال بالتكشيل في قالب؛ وعلى وجه الخصوص القولبة بالبثق؛ او بأي طريقة أخرى من طرق البثق المعروفة للشخص ذو الخبرة في هذا المجال. وفيما يخص مواد الربط فإنه يمكن استخدام كل مادة يمكن ان تلصق بين الجزيئات بحيث تزيد عن الالتصاق الذي يتم الحصول عليه بدون وجود مادة ربط. Vo ويتم اختيار مواد الربط المفضلة من المجموعة التي تتكون من سليكاجل مهدرجة chydrated silica gel حمض سليسيك silicic acid رابع الكوكسي سليكات tetraatkoxy 65 رابع الكوكسي تيتاتئيات 05 ctetraalkoxy رابع الكوكسي زركونات ctetraalkoxy zirconates او مخاليط من اثنين أو اكثر من المواد السابقة الذكر . ويفضل مركبات رابع الكوكسي سليكات Jie رابع ميتوكسي سليكات tetramethoxy ٠ 181688لا» رابع إيثؤكسي سليكات ctetraethoxy silicates رابع بروبوكسي سليكات «tetrapropoxy silicates أو رابع بيوتوكسي سليكات .tetrabutoxy silicates ويفضل على وجه الخصوص رابع ميثوكسي سليكات Tetramethoxy silicates او رابع إيثوكسي سليكات tetraethoxy silicates وسليكا سول silica sols ومواد الربط المفضلة أيضا تتضمن المواد المترددة؛ أي الجزيئات التي لها جزء Yo قطبي AT, غير قطبي. ويمكن أيضا استخدام الجرافيت وفيما يخص مواد الربط الأخرى؛
فإنه يمكن الرجوع ل 98/55229 DE 102 32 406.9 5 WO والتي تكون مذكورة هنا في هذا الطلب على سبيل المرجع. يمكن أيضا استخدام مواد الربط المذكورة إما بمفردها أو كمخاليط من اثنين او اكثرء او يمكن ان تستخدم معا مع مواد أخرى تستخدم للسماح او لتحسين ارتباط المواد التي © تحتوي على زيوليت zeolite واحد على Sie Ja أكاسيد السليكون of silicon عونم البورون :0 الفوسفور «phosphor الزركونيوم zirconium ¢ و/ او التيتانيوم titanium وعلى سبيل المثال؛ يمكن أيضا استخدام الصلصال. وفي عملية تشكيل المادة الصلبة لتكوين جسم مشكل؛ فإنه يمكن استخدام نسبة حتى ٠ بالوزن من مواد الربط بالنسبة للكتلة من الجسم المشكل. ويفضل أن يتم استخدام نسبة ٠ تتراوح من حوالي ٠١ إلى حوالي 967/5 من وزن مواد الربطء ويفضل استخدام نسبة تتراوح من 9678 إلى حوالي Soto وفي سياق طريقة انتاج جسم مشكل؛ فإنه يمكن إضافة بوليمرات polymers وذلك لعمل فتحات (ثقوب) بحجم معين؛ وتوزيع معين للحجم. وفي سياق هذا الاختراع؛ فإنه يفضل البوليمرات التي يمكن ان تشتت؛ تستحلب؛ او تعلق في المذيبات المائية» ويفضل ان ٠ يتم اختيار البوليمر من المجموعة التي تتكون من مركيات الفينيل البوليميرية polymer vinyl مثل بولي ستيرين polystyrene بولي اكريلات epolyacrylates بولي ميثاكريلات polymethacrylates « بولي أوليفينات polyolefins بولي أميدات «polyamids أو بولي استرات polyesters يتم إزالة تلك البوليمرات من الجسم المشكل بعد طريقة التكوين و/ او التشكيل بواسطة تحميص الجسم المشكل. وإذا اضيفت بوليمرات؛ فإن محتوى البوليمر اثناء ٠ انتاج الجسم المشكل يتراوح من حوالي © إلى حوالي 964٠0 بالوزن؛ ويفضل من حوالي ١١ إلى حوالي Ve بالوزن؛ ويفضل على وجه الخصوص ان يتراوح المحتوى من Yo إلى %00 بالوزن. والكميات التي يتم التعبير عنها كنسبة مئوية بالوزن تشير إلى كمية البوليمر في المادة الصلبة والمحتوي على الزيوليت zeolite على الترتيب. وأيضاء فإنه يفضل إضافة عامل عجن. ويمكن في تلك الحالة استخدام أي مادة YO معروفة لتحسين lal العجن أو خصائص التدفق للكتلة. ويفضل أن يتم استخدام بوليمرات عضوية محبة للماء؛ مثل سليولوز estarch Lis «cellulose بولي أكريلات «polyacrylates Yyve
ل بولي ميثأكريلات cpolymethacrylates بولي فينيل كحول J» «polyvinylalcohol فينيل بيروليدون «polyvinyl pyrrolidone بولي أيزوبيوتين 0017180001608 بولي رابع هيدروفيوران polytetrahydrofuran وتلك المواد تسمح أو تحسن من تكون كتلة بلاستيكية أثناء عملية العجن ؛» التشكيل و/ او التجفيف بواسطة عمل قناطر بين الجزيئات الابتدائية. © وأيضاء فإن تلك المساعدات تسمح او تحسن من الثبات الميكانيكي للجسم المشكل dt خطوات التشكيل او التجفيف. يتم إزالة تلك المواد من الجسم المشكل بواسطة التحميص بعد خطوة التشكيل. ويتم وصف مساعدات أخرى على سبيل المثال في 041 389 0 «EP-A 260 200 0 5-8 وفي 2 1810. ومحتويات تلك البراءات مذكورة على سبيل المرجع.
٠ وفي تجسيم مفضل؛ فإنه بعد إضافة مادة الربط إلى المادة الصلبة المحتوية على زيوليت zeolite واحد على الأقل؛ فإنه يتم إضافة المادة العضوية التي تزيد من اللزوجة ويتم تجانس الكتلة لمدة تتراوح من ٠١ إلى ٠80 دقيقة في جهاز العجن او في وحدة البثق. وتكون درجة الحرارة التي تطبق على الكتلة مثاليا حوالي ١٠م JF من درجة غليان عامل العجن ويكون الضغط إما الضغط العادي او ضغط أعلى قليلا من العادي وكقاعدة؛ فإن
Ne ترتيب إضافة مكونات إضافية إلى المادة الصلبة ومركب الربط ليس اساسيا. والكتلة الى يتم الحصول عليها كما سبق ان ذكر يتم عجنها حتى يمكن بثق كتلة بلاستيكية. فى سياق هذا الاختراع؛ فان طرق تشكيل جسم مشكل من مادة صلبة solid material تكون مفضلة ٠ حيث ان عملية التشكيل يمكن ان تنفذ في وحدات بثق متاحة تجاريا. ويفضل ان تكون نواتج البثق باقطار تتراوح من حوالى ١ الى حوالى Chale ٠١ ٠٠ ويفضل على وجه الخصوص وحدات بثق باقطار تتراوح من حوالى ؟ الى 0 مليمتر. ووحدات البثق التى يمكن ان تستخدم فى سياق الخطوات الموصوفة هنا توصف على سبيل المثال فى "عنسعط "Uiimanns Enzyklopadia der Technischen الطبعة الرابعة؛ المجلد ؟ صفحة .)١9977( ٠٠١٠# وكقاعدة؛ فان كل طرق التشكيل والتكوين المعروفة للشخص ذو الخبرة فى هذا YO _المجال يمكن ان تستخدم. وبعد البثق؛ يمكن استخدام الطرق المعروفة الاخرى مثل القولبة؛ تكوين حبيبات؛ الضغط التلبيد او التحمص. YYYe
- YY -
يمكن ايضا استخدام تقنية البثق المصاحب. وهنا يتم بثق مادتين فى نفس الوقت. ويفضل ان يتم بثق المادة النشطة السابقة الذكر (المادة الصلبة تبعا لهذا الاختراع) مع مادة خاملة اى المادة الى لا Jolin مع المادة النشطة. ويفضل ان يتم تصميم وسط وحدة البشضق بحيث يتم بثق المادة النشطة كطبقة على المادة الخاملة. وبذلك؛ فاه سوف يتم الحصول على
© خيوط يكون لبابها من المادة الخاملة والطبقة الخارجية من المادة الصلبة النشطة. وفى تجسيم مفضل؛ فان سمك الطبقة النشطة يتراوح من ١ الى ١٠٠٠ميكرون؛ ويفضل من الى ٠ ميكرون. واستخدام مواد الربط او المساعدات يكون على اى حال اختيارى. والمواد التى يتم ضغطها تكون جافة او رطبة او يمكن ان تكون فى صورة معجون.
٠١ يمكن ان يتم تنفيذ خطوة التشكيل و/ او التكوين فى الضغط العادى او عند ضغط اعلى من الضغط العادى» على سبيل المثال؛ فى حدود ضغط تتراوح من ١ بار الى Veo بار. وايضاء يمكن تنفيذ عملية التشكيل و/ او التكوين عند درجة الحرارة العادية او عند درجة حرارة اعلى من درجة الحرارة العادية؛ على سبيل المثال درجة حرارة فى حدود تتراوح من ١٠م الى حوالى Eee واذا كان التجفيف و/ او التلبيد جزء من خطوة
٠ التشكيل و/ او التكوين ؛ فانه يمكن الوصول بدرجة الحرارة الى 5086٠تم. وابضاء فان خطوة الضغط والتشكيل يمكن ان تنفذ فى الجو العادى او فى جو يتم التحكم فيه. ally المتحكم فيه يتضمن على سبيل المثال وليس الحصر جو من غاز Jala جو مختزل؛ او اجواء تاكسد. مرحلة ما بعد المعالجة للجسم المشكل:
Ye بعد تشكيل و/ او تكوين (5) الاجسام المشكلة؛ فانه تجفف مثاليا عند درجات حرارة تتراوح من حوالى ١”"م الى حوالى PE لفترة من الوقت تتراوح مثاليا من ساعة واحدة الى ٠١ ساعة. وبعد تلك الخطوة؛ فانه يتم تحميص الجسم المشكل عند درجات حرارة
تتراوح من حوالى 5060م الى حوالى PAs ولفترة من الوقت تتراوح من حوالى ؟ ساعات الى حوالى ٠١ ساعات. ويمكن ان يتم تنفيذ عملية التحميص عند الضغط العادى؛ YO ويفضل فى الهواء او فى خليط يحتوى على هواء او تحت ظروف خاملة. YYYe
YY - - وفى خطوة اخرى من خطوات ما بعد المعالجة؛ يمكن طحن نواتج البشثق السابقة الذكر و/ او طحنها. وتؤدى Adee الطحن و/ او السحق او حبيبات بمتوسط قطر جزيئات تتراوح من ١١ الى حوالى © مليمتر. ويفضل على وجه الخصسوص اقطار حزيثات تتراوح من حوالى ١.© الى ؟ مليمتر. وبعد الخطوة (5) او بعد الخطوة المذكورة (5) فى اقتران مع اى خطوة من خطوات ما بعد المعالجة مثل التجفيف او الطحن (على وجه الخصوص) فانه يمكن تتفيذ عملية المعالجة الخاصة بهذا الاختراع لتلامس المادة الصلبة من تلك الحالة الجسم المشكل؛ مع مادة تحتوى على ماء ؛ اى (Say تنفيذ الخطوة (17). واذا لم يتم تنفيذ الخطوة (W) عند أى نقطة اثناء العملية المتكاملة كما سبق ان ذكرء فان تنفيذ الخطوة (W) عند تلك النقطة ٠ _يكون الزامى. واذا تم تنفيذ الخطوة المذكورة (W) من قبل ولو مرة واحدة على الاقل» فان تنفيذ تلك الخطوة يكون اختيارى. واذا تم تنفيذ الخطوة (W) عند تلك النقطة؛ اى بعد الخطوة (9) او الخطوة (C) مع بعضهما البعض» فان كل شئ سبق توضيحه من قبل حول التجسيمات المعينة للخطوة المذكورة (W) تكون ملائمة هنا ايضا ٠ وفى تجسيم مفضل؛ على اى حال؛ فان يتم شحن VO الجسم المشكل فى المفاعل والذى يستخدم للتفاعل ease all والذى يكون مثاليا عبارة عن تفاعل اضافة ايبوكسيد؛ ويتم ادخال الجسم المشكل المذكور فى عملية معالجة بواسطة التركيب المحتوى على ola فى المفاعل. ويفضل ان تتكون عملية المعالجة من تعويض و/ او تلامس الجسم المشكل مع بخار الماء. وبالاضافة الى طريقة انتاج مادة صلبة solid material و/ او جسم مشكل كما سبق Ye ان ذكرء فان هذا الاختراع يتعلق ايضا بالمواد المذكورة كما هى. Babs ذى بدء؛ فان هذا الاختراع يتعلق بمادة صلبة (Sas solid material الحصول عليها بطريقة معالجة مادة صلبة تحتوى على زيوليت zeolite واحد على الاقل وتكون بلورية جزئيا على الاقل؛ حيث تتلامس المادة الصلبة مع تركيب يحتوى على الماء بعد خطوة واحدة على الاقل من الخطوات التالية التى تشكل طريقة متكاملة للانتاج المادة الصلبة Yo المذكورة. YyYyve
YY - -— )١( بعد الخطوة (I) من تركيز او فصل المادة الصلبة البلورية جزئيا على SN عن المحلول الاصلى (الام) عن طريق المثال المعطىء الترشيح او التجفيف بالرش؛ او (Y) بعد نفس الخطوة مع خطوة اختيارية اضافية للتجفيف و/ او التحميص (0) للمادة الصلبة. وعلى وجه الخصوص؛ يتم الحصول على المادة الصلبة بواسطة التتابع التالى من 0 الخطوات. )1( عمل تبلر حزئي على الاقل لمادة صلبة solid material واحدة على الاقل تحتوى على زيوليت zeolite واحد على الاقل خارج خليط التخليق ؛ وينتج عن ذلك خليط )1( يحتوى على المادة الصلبة المذكورة والمحلول الاصلى (الام)؛ (ID) فصل و/ او تركيز المادة الصلبة من الخليط )1( (W) ٠١ تلامس المادة الصلبة من الخطوة (I) مع تركيب يحتوى على الماء؛ (IID) تجميع او تحبيب او تجميع وتحبيب المادة الصلبة من الخطوة (17)؛ حيث ان الخطوة (IT) تكون اختيارية والخطوة (11) يمكن ان تتضمن بالاضافة الى ذلك عملية تجفيف و/ او غسل المادة الصلبة ويمكن ان يتم ذلك ايضا فى العديد من عدة مرات. yo وفى تجسيم مفضل ؛ يتم تكرار الخطوة (I) بعد (W) shall تتميز المادة الصلبة الخاصة بهذا الاختراع باطياف فى منطقة الأشسعة فوق البنفسجية/ منطقة الضوء المرئي. وتلك الاطياف توضح ان المادة التي يتم الحصول عليها بواسطة هذا الاختراع تختلف عن المادة التى يتم الحصول عليها بدون استخدام معالجة هذا الاختراع وهى تلامس المادة المذكورة مع التركيب المحتوى على ماء. ويتم توضيح ذلك فى ٠ الشكل .١ وعلى وجه العموم؛ فان المادة الصلبة الخاصة بهذا الاختراع تتميز بوجود سنام زائد او زيادة فى امتصاص الاشعة فوق البنفسجية / منطقة الضوء المرئي فى حدود تتراوح من حوالى ٠٠٠ الى Yor نانومتر؛ وعلى وجه الخصوص فى الحدود التى تتراوح من YOu الى Yoo نانومتر. Yo وايضاء يتعلق هذا الاختراع بجسم مشكل يتم الحصول عليه من المادة الصلبة السابقة الذكر. يتم الحصول على الجسم المشكل بادخال المادة الصلبة فى الخطوة )3( وهى
Yt - - عملية التشكيل؛ كما وصف بالتفصيل فى الجزء السابق؛ واختيارياء فى الخطوة (C) وهى خطوة التحميص. واذا تم ادخال المادة الصلبة كما سبق ان ذكر فى عملية المعالجة (17)؛ فان الجسم المشكل الذى يتم الحصول عليه من تلك المادة الصلبة لا يجب ان يدخل فى عملية المعالجة ض الخاصة بهذا الاختراع (15). وعلى اى حالء فانه اذا لم يتم ادخال المادة الصلبة فى خطوة هذا الاختراع (W) فان الجسم المشكل والذى تم الحصول عليه بواسطة اى من الخطوات (5) السابقة «SA يجب ان يدخل فى خطوة الاختراع (W) وهى فى تلك الحالة تلامس الجسم المشكل مع تركيب يحتوى على الماء. واخيراء فان هذا الاختراع يتعلق باستخدام المواد الخاصة بهذا الاختراع؛ اى المادة ٠ الصلبة و/ أو الاجسام المشكلة كعوامل حفازة. وتكون المواد التى يتم الحصول عليها بواسطة طريقة هذا الاختراع او المواد التى يتم الحصول عليها بواسطة هذا الاختراع تكون ملائمة على وجه الخصوص للتفاعلات الحفزية والتى يدخل فيها مركبات تحتوى على رابطة مزدوجة واحدة على الاقل بين ذرتى كربون. ويفضل على وجه الخصوص تفاعل مركب واحد على الاقل يحتوى على رابطة مزدوجة واحدة على الاقل بين ذرتى كربون مع ٠6 _فوق اكسيد الهيدروجين. وتسمى تلك التفاعلات ايضا تفاعلات اضافة ابوكسيد. وللحصول على قائمة بالتفاعلات الاخرى التي يمكن فيها استخدام العوامل الحفازة المذكورة؛ يمكن الرجوع ل 406.9 32 102 DE حيث يتم ذكر محتويات تلك البراءة هنا على سبيل المرجع (وبخاصة الصفحتين (YAS YY يوضح الشكل ١ على المحور الافقى؛ اى المحور x الطول الموجى فى منطقة Vo الاشعة فوق البنفسجية / منطقة الضوء المرئي بالنانومتر ويوضح على المحور الراسي؛ اى المحور y الامتصاص بحساب كوبلكا- مونك Kubelka-Munk وعند النظر من اليسارء فان المنحنى الاسفل يمثل البيانات التى يتم اخذها بواسطة المادة الصلبة التي يتم الحصول عليها بالطريقة التقليدية؛ اى بدون ادخال المادة الصلبة فى خطوة هذا الاختراع (W) وعلى العكس من «dd فانه عند النظر من اليسارء فان الخط العلوى يوضح Yo البيانات التي يتم الحصول عليها من مادة صلبة solid material تم ادخالها فى خطوة هذا الاختراع o(W) ولكن تم تحضيرها بنفس الطريقة مثل المادة التي لا تكون تبعا لهذا
- نلا الاختراع والى تمثل بواسطة المنحنى السفلي من الواضح انه بين حوالى 700 نانومتر وحوالى Yoo نانومتر هناك سنام فى منطقة امتصاص الاشعة فوق البنفسجية/ الضوء المرئي. ولا يلاحظ هذا السنام فى المادة الصلبة التي لم تدخل فى خطوة هذا الاختراع (177). طريقة تطبيق الاختراع صناعيا ه الاملة مثال :١ معالجة مادة صلبة solid material بطريقة هذا الاختراع (17): ثم شحن ٠٠١ جرام من حبيبات زيوليت تيتاتيوم titanium zeolite محمسص (المحتوى بالنسبة للتيتانيوم titanium 9061.5 بالوزن) في محم موصد من الفولاذ والذي يمكن أن يقلب. ولقد تم تقليب حبيبات زيوليت تيتانيوم Lae titanium zeolite باستخدام ٠١8 ٠ جرام من ماء منزوع الأيونات بسرعة 00 دورة في الدقيقة. ولقد كانت فترة المعالجة ١4 ساعة وكانت درجة الحرارة 7©5١م. وبعد انتهاء المعالجة؛ فقد تم ترشيح محتوى المحم الموصد على مرشح نوتش وشطف ثلاث مرات بواسطة كمية كلية 1906 مل من ماء منزوع الأيونات. تم تجفيف العجينة الناتجة من المرشح لمدة ؛ ساعات عند ١7٠١م تحت جو من Vo _الهواء. وأخيراء فقد تم تحميص الكتلة لمدة ؟ ساعات die 25م ولقد كان الانتاج الكلي ٠ جرام ولقد كان محتوى التيتانيوم titanium في المادة ٠١6 وزن7. مثال ؟: تشكيل المادة الخاصة بهذا الاختراع الناتجة من مثال .١ تم طحن Ve جرام من المادة الصلبة الخاصة بهذا الاختراع الموصوفة في مثال ١ وخلطت مع المواد التالية: 07.0 جرام من سليكاسول Ludox AS) silica sol 9640 بالوزن XY ثاني اكسيد سليكون) كمية BS من 77١0٠ جرام من تشضتيت بولي ستيرين polystyrene (9647.5 بالوزن بوليمر Y.V (polymer جرام من Jie سليولوز methyl cellulose AA 5 (Walocel) + جرام من بولي اثيلين اكسيد polyethylene oxide (PEO) أاضيف ٠١ جرام ماء إلى الكتلة؛ ولقد تم تجانس تلك الكتلة بجهاز عجن. Je أي حالء فلم تضاف المادة في نفس الوقت. وعلى day الخصوصء فإنه أثناء YO عملية العجن؛ فقد اضيف تشتيت بولي ستيرين polystyrene خلال فترة 0 دقائق؛ وبعد YO ه١١١
دقائق؛ اضيف سليكاسول 501 silica ببطئ. وبعد ٠١ دقائق أخرى من العجنء اضيف PEO لمدة ٠١ دقائق أخرى وبعد ذلك أضيف الماء على أجزاء كل جزء © مل؛ على الترتيب. تكونت العجينة التي تم الحصول عليها بعد ٠١ دقيقة من العجن وعند ضغط بشق Ve بار عن طريق وحدة بثق بفتحات Yoo مليمتر. وبتلك الطريقة فقد شكلت المادة الصلبة في صورة خيوط. تم تجفيف الجسم المشكل الذي تم الحصول عليه بتلك الطريقة لمدة ؛ ساعات عند درجة حرارة ١٠م (دورة تسخين GAS Y لكل دقيقة ). وأخيراء فقد تم طحن الجسم المشكل عند 4960م لمدة ؛ ساعات (التسخين ١ كلفن لكل دقيقة). ولقد كان sal الخارجي عبارة عن هواء. ولقد كانت الانتاجية 15.74 جرام. ولقد كان المحتوى في ٠ التيتانيوم titanium للجسم المشكل المنتج بتلك الطريقة 96001 بالوزن. ولقد كان حجم المسام والذي تم الحصول عليه بمقياس المسام الزئبقي (66133 AL (DIN مل / جرام. مثال ov التأكسد باستخدام الجسم المشكل الخاص بهذا الاختراع. تم تحميل ١.5 جرام من العامل الحفاز الموصوف في مثال ؟ في مفاعل أنبوبي (بطول ٠" متر) ولقد تم تعريض العامل الحفاز لضغط حوالي ٠١ بار بتغذية EA جرام Vo (ساعة ميثانول) AY جرام / ساعة من فوق اكسيد الهيدروجين hydrogen peroxide )+ ¢% بالوزن)؛ و7.؛ جرام | ساعة من بروبيلين propylene )%37 بالحجم بروبيلين (propylene ولقد تراوحت درجات الحرارة من ٠١ إلى 460 ثم. ولقد تم تحليل الخليط المنتج الناشئ من المفاعل ولقد وجد أنه بعد 97 ساعة؛ فقد كانت انتقائية أكسيد بروبيلين Lad) propylene oxide يخص فوق اكسيد الهيدروجين) ١ 9647.40. وبعد 17؛ ساعة فقد تم قياس انثقائية 9697. ولقد تم قياس معدل تكون الاكسجين oxygen (الانتقائية بمقياس فوق اكسيد الهيدروجين) وكان 900056 بعد 97 ساعة Yor. حتى بعد YT ساعة. مثال مقارن باستخدام العامل الحفاز catalyst الذي تمت معالجته بطريقة هذا الاختراع (W) Yo والمعطي في مثال ١؛ فقد تم الحصول على القيم الانتقائية التالية cant) ظروف متساوية). بعد 9٠0 ساعة فقد كانت انتقائية بروبيلين اكسيد (بالنسبة لفوق اكسيد الهيدروجين) 9697.5
لال - وبعد 47١ ساعة فقد تم قياس انتقائية 9691.7 فقط. ولقد تم قياس معدل تكوين الأكسجين oxygen (الانتقائية بالنسبة لفوق اكسيد الهيدروجين) ولقد كانت النسبة 960.7 بعد 9٠0 ساعة ولكنها كانت 961٠.7 بعد 47١ ساعة. YYve
Claims (1)
- YA - - عناصر_الحماية ١ ١-عملية 5 لتوفير مادة حفازة catalytic material في هيئة الجسم المتشكل المتعلق Y بالحفاز في تفاعل كيميائي محتوي على titanium silicate واحد على الأقل والذي يكون 1 متبلور crystalline جزئيا على الأقل؛ تشمل الخطوات: (I) ¢ تبلور crystallization جزئي على الأقل لمادة صلبة solid material واحدة على الأقل 8 محتوية على titanium silicate واحد على الأقل خارج خليط التخليق؛ مما ينتج خليط )0( 1 محتوي على المادة الصلبة solid material المذكورة الواحدة على الأقل والسائل الأصلي ل ‘mother liquor (II) A فصل separating و أو تركيز concentrating المادة الصلبة solid material في q الخليط (()؛ (C) Ye تكلس calcining المادة الصلبة solid material المذكورة في الخطوة (ID) (W) ١١ تلامس المادة الصلبة solid material المتكلسة calcined المذكورة مع ماء سائل VY مزال ¢ionisation VY (5) تشكيل المادة الصلبة solid material المذكورة المعالجة طبقا للخطوة (W) في الجسم ع المتشكل؛ ١ (©) تكلس calcining الجسم المتشكل المذكور؛ Cua 1 يجرى الفصل separating و/ أو التركيز (TI) 8 concentrating بطريقة منتقاة من VY المجموعة المتكونة من الترشيح؛ الترشيح الفائق؛ الترشيح الثنائي؛ طرق الطرد ٠١ المركزيء التجفيف بالرش والتحبيب بالرش؛ و 43 حيث ينتقى تشكيل المادة الصلبة solid material في خطوة (5) من المجموعة المتكونة Ge Te تكوين كريات؛ الكبسء الانبثاق, التلبدء التحميص وتشكيل قوالب. ١ 7”-عملية lds process لعنصر الحماية ١؛ تتميز بتلامس المادة الصلبة solid material مع تركيبة محتوية على الماء عند درجات حرارة مرتفعة بالنسبة لدرجة حرارة الغرفة. ١ “-عملية process طبقا لعنصر الحماية ١ أو ؛ تتميز aly بعد تكلس calcining الجسم Y المتشكل في الخطوة (©)؛ تتم الخطوة (177). YyveALE واحد على الأقل zeolite تتميز بانتقاء oF إلى ١ ؛-عملية 5 طبقا لعنصر الحماية ١ ind أو أي BEA 21177757 (MEL (MFI من مواد لفئات البناء Ti ل المحتوي على عنصر مختلطة من ذلك. 1 إلى © تتميز بأن خطوة ١ طبقا لأي عنصر من عناصر الحماية من process *-عملية ١ أو الجسم المتشكل مع تركيبة محتوية على ماء يتم solid material تلامس المادة الصلبة أو في solid material إجراؤها في مفاعل مستخدم لتخليق أو معالجة المادة الصلبة Y أو الأجسام المتشكلة المصنوعة من solid material مفاعل فيه تستخدم المادة الصلبة في التفاعل الكيميائي. catalysts كحفازات solid material المادة الصلبة o إلى ©؛ التي فيها تجرى ١ طبقا لأي عنصر من عناصر الحماية من process العملية -+ ١ تقريبا لحوالي ؟ ساعات إلى حوالي Behe + تقريبا إلى Aten خطوة (©) عند X ساعات. ٠ 1 إلى 6؛ حيث تجفف المادة ١ طبقا لأي عنصر من عناصر الحماية من process العملية -V ١ .)5( قبل الخطوة solid material الصلبة إلى ؛ حيث في خطوة ١ طبقا لأي عنصر من عناصر الحماية من process العملية -+ ١ مع تركيبة محتوية على الماء في calcined يتشكل خليط الجسم المتشكل المتكلس (W) Y خزان التقليب. 3 VY حيث يقلب الخليط في خزان التقليب لمدة A طبقا لعنصر الحماية process العملية -4 ١ إلى ؛؟ ساعة. إلى 9؛ حيث تجرى ١ طبقا لأي عنصر من عناصر الحماية من process العملية -٠١ ١ ملليمتر. ٠١ إلى ١ الخطوة (5) في أدوات انبثاق لتنتج مواد منبثقة لها قطر يتراوح من Y مطابقة لأي process التي يمكن الحصول عليها بعملية solid material المادة الصلبة -١١ ١ A إلى ١ من العناصر من Y طبقا لعنصر الحماية ١١؛ تتميز بإظهارها امتصاص solid material المادة الصلبة -١# ١ زائد 107/715 عن المواد غير المتلامسة مع التركيبة المحتوية على الماء؛ في نطاق من Y نانومتر. 79٠0 إلى Yo. yYyve- أ a.—VY ١ طريقة method لاستخدام المادة الصلبة solid material أو الجسم المتشكل طبقا Y لأى من عنصر الحماية ١١ أو VY أو طريقة المادة الصلبة solid material أو Y الجسم المتشكل الناتج بواسطة عملية leas process لأي عنصر من عناصر الحماية من ١ إلى ١٠؛ كحفاز catalyst أو حفاز مشترك co-catalyst في تفاعل ° مركب واحد على الأقل مع رابطة مزدوجة o Fo واحدة على الأقل معhydroperoxide 1 واحد على الأقل.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US10/244,527 US20040054199A1 (en) | 2002-09-17 | 2002-09-17 | Process for epoxidation and catalyst to be used therein |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA03240296B1 true SA03240296B1 (ar) | 2009-06-06 |
Family
ID=31991907
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA03240296A SA03240296B1 (ar) | 2002-09-17 | 2003-09-16 | طريقة لإتمام تفاعل إبوكسيد وحامل حفاز للاستخدام في هذا التفاعل |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| US (3) | US20040054199A1 (ar) |
| EP (2) | EP3202494B1 (ar) |
| JP (2) | JP5110769B2 (ar) |
| KR (1) | KR101001954B1 (ar) |
| CN (1) | CN100482343C (ar) |
| AU (1) | AU2003264298A1 (ar) |
| BR (1) | BR0314357A (ar) |
| CA (1) | CA2499275A1 (ar) |
| MX (1) | MX282119B (ar) |
| MY (1) | MY145359A (ar) |
| RU (1) | RU2343976C2 (ar) |
| SA (1) | SA03240296B1 (ar) |
| TW (1) | TW200417409A (ar) |
| WO (1) | WO2004026467A1 (ar) |
| ZA (1) | ZA200502203B (ar) |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10232406A1 (de) * | 2002-07-17 | 2004-01-29 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung eines zeolithhaltigen Feststoffes |
| DE102007018612A1 (de) * | 2007-04-19 | 2008-10-23 | Süd-Chemie AG | Katalysatorformkörper |
| FR2915113B1 (fr) * | 2007-04-23 | 2009-06-26 | Inst Francais Du Petrole | Zeolithe eu-1 modifiee et son utilisation en isomerisation des composes c8 aromatiques. |
| US9365430B2 (en) * | 2007-10-26 | 2016-06-14 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Method of making M41S family molecular sieve |
| US8063259B2 (en) * | 2008-08-18 | 2011-11-22 | Fina Technology, Inc. | Toluene disproportionation using Nb/mordenite catalyst |
| TWI480100B (zh) * | 2011-04-27 | 2015-04-11 | China Petrochemical Dev Corp Taipei Taiwan | Titanium-silicon molecular sieve and its preparation method and method for producing cyclohexanone oxime using the molecular sieve |
| WO2013115878A2 (en) * | 2011-11-10 | 2013-08-08 | Sandia Corporation | Pelletized molecular sieves and method of making pelletized molecular sieves |
| JP5852912B2 (ja) * | 2012-03-27 | 2016-02-03 | 武次 廣田 | ゼオライトの製造方法 |
| CN102627291B (zh) * | 2012-04-09 | 2013-10-30 | 华东师范大学 | 具有mww结构含氟钛硅分子筛及其制备方法和应用 |
| CN103071529A (zh) * | 2013-01-08 | 2013-05-01 | 浙江伟博化工科技有限公司 | 一种钛硅分子筛催化剂及其制备方法 |
| MX2015010047A (es) * | 2013-02-05 | 2016-03-04 | Basf Se | Proceso para preparar un material zeolitico que contiene titanio con una estructura marco mww. |
| BR112016007918B1 (pt) * | 2013-10-23 | 2020-12-29 | Basf Se | processo para a produção de um corpo de moldagem, corpo de moldagem e uso de um corpo de moldagem |
| CN105727941B (zh) * | 2014-12-10 | 2018-09-04 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种耐硫型芳烃饱和加氢催化剂及其制备方法 |
| CN105728024B (zh) * | 2014-12-10 | 2018-09-04 | 中国石油天然气股份有限公司 | 贵金属加氢催化剂的制备方法、贵金属加氢催化剂及应用 |
| CN114425438B (zh) * | 2020-09-22 | 2023-07-14 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种含钛催化剂的制备方法、含钛催化剂以及制备环氧化合物的方法 |
Family Cites Families (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3257310A (en) * | 1964-07-02 | 1966-06-21 | Socony Mobil Oil Co Inc | Steam activated catalyst |
| IT1127311B (it) * | 1979-12-21 | 1986-05-21 | Anic Spa | Materiale sintetico,cristallino,poroso costituito da ossidi di silicio e titanio,metodo per la sua preparazione e suoi usi |
| US4605637A (en) * | 1983-02-14 | 1986-08-12 | Mobil Oil Corporation | Hydrothermal activation of acid zeolites with aluminum phosphates |
| IT1187661B (it) * | 1985-04-23 | 1987-12-23 | Enichem Sintesi | Catalizzatore a base di silicio e titanio ad elevata resistenza meccanica |
| IT1222022B (it) * | 1987-07-14 | 1990-08-31 | Montedipe Spa | Metodo per la preparazione di un catalizzatore per l' ammossimazione di composti carbonilici |
| IT1222868B (it) | 1987-10-12 | 1990-09-12 | Montedipe Spa | Metodo per la preparazione di titanio silicaliti |
| GB8906726D0 (en) | 1989-03-23 | 1989-05-10 | Shell Int Research | Titania extrudates |
| US5244650A (en) | 1989-06-29 | 1993-09-14 | Engelhard Corporation | Large-pored molecular sieves with charged octahedral titanium and charged tetrahedral aluminum sites |
| CZ16095A3 (en) | 1992-07-24 | 1995-10-18 | Exxon Chemical Patents Inc | Catalysts for oxidizing unsaturated hydrocarbons |
| US5412122A (en) * | 1993-12-23 | 1995-05-02 | Arco Chemical Technology, L.P. | Epoxidation process |
| US5354875A (en) * | 1993-12-23 | 1994-10-11 | Uop | Epoxidation of olefins using a titania-supported titanosilicate |
| ES2139187T3 (es) | 1994-01-12 | 2000-02-01 | Du Pont | Material compuesto microporoso de polimero perfluorado intercambiador de iones y de oxido metalico obtenido por un sol-gel. |
| US5486835A (en) * | 1994-10-31 | 1996-01-23 | University Corporation For Atmospheric Research | Low cost telemetry receiving system |
| US5919430A (en) * | 1996-06-19 | 1999-07-06 | Degussa Aktiengesellschaft | Preparation of crystalline microporous and mesoporous metal silicates, products produced thereby and use thereof |
| BE1010716A3 (fr) * | 1996-10-25 | 1998-12-01 | Solvay | Procede de regeneration de catalyseurs de type silicalite au titane. |
| US6054112A (en) * | 1996-10-25 | 2000-04-25 | Degussa-Huls Ag | Process for the preparation of titanium containing molecular sieves |
| DE19723751A1 (de) * | 1997-06-06 | 1998-12-10 | Basf Ag | Formkörper und Verfahren zu dessen Herstellung |
| DE19723949A1 (de) * | 1997-06-06 | 1998-12-10 | Basf Ag | Verfahren zur Regenerierung eines Zeolith-Katalysators |
| DE19731627A1 (de) * | 1997-07-23 | 1999-01-28 | Degussa | Granulate, enthaltend Titansilikalit-l |
| DE19754924A1 (de) | 1997-12-10 | 1999-06-17 | Basf Ag | Formkörper umfassend einen inerten Träger und mindestens ein poröses oxidisches Material |
| CN1178928C (zh) * | 1998-04-08 | 2004-12-08 | Basf公司 | 使用金属氧化物溶胶生产成形体的方法、成形体、及其在生产氧化烯中的应用 |
| ES2180240T3 (es) * | 1998-05-19 | 2003-02-01 | Polimeri Europa Spa | Procedimiento de activacion de silicalita de titanio y su utilizacion en procedimientos de oxidacion con peroxido de hidrogeno. |
| US6491891B1 (en) * | 1999-09-10 | 2002-12-10 | Ut-Battelle, Inc. | Gelcasting polymeric precursors for producing net-shaped graphites |
| US6281369B1 (en) * | 2000-12-07 | 2001-08-28 | Arco Chemical Technology, L.P. | Epoxidation catalyst and process |
| AU2002356941A1 (en) * | 2001-11-15 | 2003-06-10 | Pq Holding, Inc. | Method for controlling synthesis conditions during molecular sieve synthesis using combinations of quaternary ammonium hydroxides and halides |
| DE10232406A1 (de) | 2002-07-17 | 2004-01-29 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung eines zeolithhaltigen Feststoffes |
| US6884743B2 (en) * | 2002-09-16 | 2005-04-26 | Basf Aktiengesellschaft | Catalyst for epoxidation reactions |
-
2002
- 2002-09-17 US US10/244,527 patent/US20040054199A1/en not_active Abandoned
-
2003
- 2003-09-16 RU RU2005111863/04A patent/RU2343976C2/ru active
- 2003-09-16 WO PCT/EP2003/010287 patent/WO2004026467A1/en active Application Filing
- 2003-09-16 AU AU2003264298A patent/AU2003264298A1/en not_active Abandoned
- 2003-09-16 CN CNB038219530A patent/CN100482343C/zh not_active Expired - Lifetime
- 2003-09-16 US US10/526,939 patent/US8119550B2/en active Active
- 2003-09-16 EP EP17155785.3A patent/EP3202494B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2003-09-16 JP JP2004537099A patent/JP5110769B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 2003-09-16 EP EP03797305A patent/EP1545771A1/en not_active Ceased
- 2003-09-16 KR KR1020057004343A patent/KR101001954B1/ko active IP Right Grant
- 2003-09-16 BR BR0314357-0A patent/BR0314357A/pt not_active Application Discontinuation
- 2003-09-16 SA SA03240296A patent/SA03240296B1/ar unknown
- 2003-09-16 MY MYPI20033517A patent/MY145359A/en unknown
- 2003-09-16 CA CA002499275A patent/CA2499275A1/en not_active Abandoned
- 2003-09-16 MX MXPA05002853 patent/MX282119B/es active IP Right Grant
- 2003-09-17 TW TW92125631A patent/TW200417409A/zh unknown
-
2004
- 2004-10-12 US US10/960,989 patent/US20050085646A1/en not_active Abandoned
-
2005
- 2005-03-16 ZA ZA200502203A patent/ZA200502203B/en unknown
-
2010
- 2010-02-22 JP JP2010035645A patent/JP5204140B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20050057318A (ko) | 2005-06-16 |
| MXPA05002853A (es) | 2005-06-22 |
| US20060167286A1 (en) | 2006-07-27 |
| KR101001954B1 (ko) | 2010-12-17 |
| EP3202494B1 (en) | 2019-08-21 |
| JP2010173931A (ja) | 2010-08-12 |
| CN1681588A (zh) | 2005-10-12 |
| TW200417409A (en) | 2004-09-16 |
| JP2005538836A (ja) | 2005-12-22 |
| EP1545771A1 (en) | 2005-06-29 |
| ZA200502203B (en) | 2006-05-31 |
| EP3202494A1 (en) | 2017-08-09 |
| JP5110769B2 (ja) | 2012-12-26 |
| CN100482343C (zh) | 2009-04-29 |
| RU2005111863A (ru) | 2006-11-20 |
| US20040054199A1 (en) | 2004-03-18 |
| JP5204140B2 (ja) | 2013-06-05 |
| CA2499275A1 (en) | 2004-04-01 |
| WO2004026467A1 (en) | 2004-04-01 |
| US8119550B2 (en) | 2012-02-21 |
| BR0314357A (pt) | 2005-07-05 |
| AU2003264298A1 (en) | 2004-04-08 |
| RU2343976C2 (ru) | 2009-01-20 |
| MY145359A (en) | 2012-01-31 |
| MX282119B (es) | 2010-12-15 |
| US20050085646A1 (en) | 2005-04-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5204140B2 (ja) | エポキシ化の方法およびこの方法に使用される触媒 | |
| JP5300917B2 (ja) | 結晶質ゼオライト系固体 | |
| EP1071506B1 (de) | Verfahren zur herstellung eines formkörpers unter verwendung eines metalloxidsols, formkörper, seine verwendung bei der herstellung eines alkenoxids | |
| KR100993883B1 (ko) | 제올라이트를 함유하는 고체의 생성 방법 | |
| ZA200502153B (en) | Improved catalyst for epoxidation reactions | |
| DE10110139A1 (de) | Formkörper und Verfahren zu dessen Herstellung | |
| JP2002525259A (ja) | Ｒｕｔ構造を有するチタンケイ酸塩の製造方法 | |
| MXPA01002145A (en) | Method for producing a titanium silicate with rut structure |