RU99103632A

RU99103632A - Способ обработки сырого ацетонитрила, способ получения ацетонитрила марки жидкостной хроматографии высокого разрешения

Info

Publication number: RU99103632A
Application number: RU99103632/04A
Authority: RU
Inventors: Санджай Пурушоттам Годбоул; Ричард Ли Ваппелхорст; Пол Алан Джакобсон
Original assignee: Дзе Стандарт Ойл Компани
Priority date: 1998-02-23
Filing date: 1999-02-22
Publication date: 2000-12-27

Claims

1. Способ обработки сырого ацетонитрила, содержащего акрилонитрил в качестве примеси, включающий подачу сырого ацетонитрила, содержащего акрилонитрил в качестве примеси и воду, в верхнюю часть дистилляционной колонны, дистилляцию сырого ацетонитрила в присутствии воды в течение периода времени, достаточного для испарения по существу всех акрилонитриловых примесей в присутствии воды и их удаления с верхним потоком, выходящим из дистилляционной колонны, и регенерацию сырого ацетонитрила, по существу свободного от акрилонитриловых примесей, из нижней части дистилляционной колонны.

2. Способ по п. 1, в котором воду подают в дистилляционную колонну выше точки поступления в нее сырого ацетонитрила.

3. Способ по п. 2, в котором дистилляционная башня оборудована тарелками, и воду подают в дистилляционную колонну в точке, находящейся выше самой высокой тарелки в колонне.

4. Способ по п. 1, в котором температура дистилляции составляет приблизительно 140-160°F (60-71,11°С).

5. Способ получения ацетонитрила марки жидкостной хроматографии высокого разрешения ("ЖХВР"), включающий (1) подачу сырого ацетонитрила, содержащего акрилонитрил в качестве примеси и воду, в верхнюю часть первой дистилляционной колонны, соединенную с первой верхней дефлегмационной петлей, при первом давлении, составляющем по меньшей мере 1 атм, и дистилляцию сырого ацетонитрила в присутствии воды в течение периода времени, достаточного для абсорбирования водой по существу всех акрилонитриловых примесей и их удаления вместе с примесями HCN, присутствующими в сыром ацетонитриле, в верхнем потоке, выходящем ив первой дистилляционной колонны, образуя первый ацетонитриловый/водный азеотроп, по существу свободный от акрилонитриловых примесей, и первый осадочный продукт, содержащий воду, (2) дистиллирование первого азеотропа во второй дистилляционной колонне, соединенной со второй верхней дефлегмационной петлей, при втором давлении, составляющем менее 1 атм, для разделения первого азеотропа на второй осадочный продукт, содержащий воду, и второй ацетонитриловый/водный азеотроп, имеющий более высокую концентрацию ацетонитрила, чем первый азеотроп, (3) дистиллирование второго ацетонитрилового/водного азеотропа в третьей дистилляционной колонне, соединенной с третьей верхней дефлегмационной петлей, при третьем давлении, составляющем свыше 1 атм, для получения третьего ацетонитрилового/водного азеотропа, содержащего по существу всю воду из второго азеотропа, при этом третий осадочный продукт содержит ацетонитрил и тяжелые органические вещества, а боковой поток содержит высокочистый ацетонитрил, и (4) пропускание бокового потока с высокочистым ацетонитрилом через кислотную ионообменную смолу для дальнейшей очистки указанного высокочистого ацетонитрила, получая ацетонитрил марки "ЖХВР", в котором коэффициенты дефлегмации на стадиях 1,2 и 3 поддерживают свыше 2,7-1, свыше 2,2-1 и свыше 3,0-1, соответственно.

6. Способ по п. 5, в котором коэффициент дефлегмации на стадии 1 составляет приблизительно 4,4-1.

7. Способ по п. 6, в котором коэффициент дефлегмации на стадии 2 составляет приблизительно 4,5-1.

8. Способ по п. 7, в котором коэффициент дефлегмации на стадии 3 поддерживают на уровне приблизительно 8,0-1.

9. Способ по п. 5, в котором выбирают кислотную ионообменную смолу, содержащую сильную кислоту, которая включает функциональные группы сульфокислоты.

10. Способ по п. 5, в котором выбирают кислотную ионообменную смолу, такую как слабокислотная смола, содержащая функциональные группы карбоновой кислоты.

11. Способ по п. 5, дополнительно включающий дистиллирование очищенного ацетонитрила, регенерированного из кислотной ионообменной смолы.

12. Способ по п. 11, в котором коэффициент дефлегмации на стадии 1 составляет приблизительно 4,4-1.

13. Способ по п. 12, в котором коэффициент дефлегмации на стадии 2 составляет приблизительно 4,5-1.

14. Способ по п. 13, в котором коэффициент дефлегмации на стадии 3 поддерживают на уровне приблизительно 8-1.

15. Способ по п. 11, в котором выбирают кислотную ионообменную смолу, содержащую сильную кислоту, которая включает функциональные группы сульфокислоты.

16. Способ по п. 11, в котором выбирают кислотную ионообменную смолу, такую как слабокислотная смола, содержащая функциональные группы карбоновой кислоты.