RU97120887A

RU97120887A - Способ обработки реакционных смесей, образующихся при окислении циклогексана

Info

Publication number: RU97120887A
Application number: RU97120887/04A
Authority: RU
Inventors: Фаш Эрик; Леконт Филип; Марен Жильбер
Original assignee: Рон-Пуленк Фибер э Резэн Энтермедиат
Priority date: 1996-12-12
Filing date: 1997-12-11
Publication date: 1999-10-27

Claims

1. Способ обработки реакционной смеси, образующейся при прямом окислении циклогексана в адипиновую кислоту кислородом в присутствии органического растворителя и в присутствии катализатора, отличающийся тем, что включает перегонку, позволяющую выделить, с одной стороны, дистиллят, содержащий, по меньшей мере, часть наиболее летучих соединений, таких как непрореагировавший циклогексан, органический растворитель, циклогексанон, циклогексанол, сложные циклогексиловые эфиры, лактоны, вода, и, с другой стороны, остаток перегонки, содержащий образовавшиеся дикислоты, катализатор, добавление воды к остатку перегонки для получения водного раствора, кристаллизацию адипиновой кислоты из водного раствора остатка перегонки.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакционную смесь, образующуюся при прямом окислении циклогексана в адипиновую кислоту, перед стадией перегонки подвергают декантации, приводящей к образованию двух жидких фаз: верхней фазы, по существу, циклогексановой и нижней фазы, содержащей, главным образом, растворитель, образовавшиеся дикислоты, катализатор и часть других продуктов реакции, вышеупомянутую нижнюю фазу подвергают перегонке.

3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что стадию перегонки осуществляют при температуре от 25 до 250°С и при абсолютном давлении, заключенном между 10 Па и атмосферным давлением.

4. Способ по любому из пп. 1-3, отличающийся тем, что водяной пар вводят в реакционную смесь перед перегонкой или во время стадии перегонки.

5. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что количество воды, добавляемой после стадии перегонки, в 0,01-5 раз отличается от массы смеси, полученной после вышеупомянутой перегонки, предпочтительно, в 0,1-3 раза от этой массы.

6. Способ по любому из пп. 1-5, отличающийся тем, что водный раствор, полученный после добавления воды, подвергают экстракции жидкость/жидкость при помощи органического растворителя, не смешивающегося с водой.

7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что органический растворитель выбирают среди алифатических, циклоалифатических или ароматических углеводородов, сложных эфиров, галоидированных углеводородов, простых эфиров.

8. Способ по п. 6 или 7, отличающийся тем, что органический растворитель выбран среди гексана, циклогексана, бензола, толуола и, предпочтительно, является циклогексаном.

9. Способ по любому из пп. 1-5, отличающийся тем, что водный раствор, полученный после добавления воды, подвергают нагреву, чтобы гидролизовать сложные эфиры, также присутствующие в этом растворе, и циклогексанол, образовавшийся в результате этого гидролиза, выделяют путем азеотропной перегонки.

10. Способ по п. 9, отличающийся тем, что гидролиз осуществляют в присутствии сильно кислотного катализатора.

11. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что, по меньшей мере, часть перегнанных соединений, после, по меньшей мере, частичного удаления воды, которую они содержат, возвращают в цикл в новую реакцию окисления циклогексана в адипиновую кислоту.

12. Способ по любому из пп. 1-11, отличающийся тем, что органический растворитель, используемый в окислении циклогексана, выбран среди алифатических карбоновых кислот и является, предпочтительно, уксусной кислотой.

13. Способ по любому из пп. 1-12, отличающийся тем, что катализатор содержит кобальт, марганец или смесь кобальта и марганца.