RU2415811C2 - Способ получения нанометрического монодисперсного и стабильного гидроксида магния и получаемый продукт - Google Patents

Способ получения нанометрического монодисперсного и стабильного гидроксида магния и получаемый продукт Download PDF

Info

Publication number
RU2415811C2
RU2415811C2 RU2009116639/05A RU2009116639A RU2415811C2 RU 2415811 C2 RU2415811 C2 RU 2415811C2 RU 2009116639/05 A RU2009116639/05 A RU 2009116639/05A RU 2009116639 A RU2009116639 A RU 2009116639A RU 2415811 C2 RU2415811 C2 RU 2415811C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
stable
monodisperse
magnesium hydroxide
nanometric
product
Prior art date
Application number
RU2009116639/05A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2009116639A (ru
Inventor
МАРТИНЕС Хесус Мануэль МАРТИНЕС (MX)
МАРТИНЕС Хесус Мануэль МАРТИНЕС
ПЕРЕС Рикардо БЕНАВИДЕС (MX)
ПЕРЕС Рикардо БЕНАВИДЕС
РОХАС Хосе Гертрудис БОКАНЕГРА (MX)
РОХАС Хосе Гертрудис БОКАНЕГРА
Original Assignee
Сервисьос Административос Пеньолес, С.А. Де К.В.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Сервисьос Административос Пеньолес, С.А. Де К.В. filed Critical Сервисьос Административос Пеньолес, С.А. Де К.В.
Publication of RU2009116639A publication Critical patent/RU2009116639A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2415811C2 publication Critical patent/RU2415811C2/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00—Compounds of magnesium
    • C01F5/14—Magnesium hydroxide
    • C01F5/22—Magnesium hydroxide from magnesium compounds with alkali hydroxides or alkaline- earth oxides or hydroxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00—Compounds of magnesium
    • C01F5/14—Magnesium hydroxide
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области химии и может быть использовано для получения нанометрического монодисперсного и стабильного Mg(OH)2 и продуктов из него. Способ включает смешение водного раствора соли магния и водного раствора щелочи, стабилизацию смешанного продукта введением разбавителя, созревание стабилизированного продукта, очистку созревшего продукта с получением частиц гидроксида магния. Водный раствор соли магния содержит поверхностно-активное вещество, представляющее собой этоксилат, и органическую кислоту. Водный щелочной раствор содержит щелочь, выбранную из группы, которая включает в себя гидроксид натрия, гидроксид калия и растворы аммиака, и диспергатор, выбранный из веществ типа полиакрилатных кислот или их солей. Разбавитель, который используется для стабилизации продукта смеси, содержит воду и тот же диспергатор, что и используемый в щелочном растворе. Разбавитель вводится при постоянном встряхивании в процессе стабилизации. В процессе стадии созревания уже стабилизированная смесь продукта подвергается механической и химической обработке при применении ультразвука, который предпочтительно находится в интервале от 20 до 45 кГц. Изобретение позволяет получать наночастцы гидроксида магния в высоких концентрациях и продукты из него. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 5 ил.

Description

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ
Настоящее изобретение относится к способу получения наночастиц, в частности к способу получения наночастиц монодисперсного и стабильного гидроксида магния, который может диспергироваться в различных средах.
ОПИСАНИЕ ПРЕДШЕСТВУЮЩЕГО УРОВНЯ ТЕХНИКИ
Гидроксид магния используется для многих различных целей, таких как: нейтрализатор сбросовых кислот в промышленных процессах; регулятор рН: стабилизатор кислот желудка, антипирен и подавитель дыма для полимерной промышленности в различных применениях.
Чтобы избежать путаницы в использовании некоторых терминов в настоящем тексте, термин «наночастица» обычно используется для обозначения частиц, которые имеют диаметр, равный или менее 100 нм, а термин «монодисперсия» используется для идентификации частиц с однородным размером в фазе дисперсии.
Известно, что свойства и функции нанометрических материалов, в данном случае гидроксида магния, должны быть изучены на благо общества.
Способы получения гидроксида магния хорошо известны, и он используется в промышленности как промежуточный продукт, главным образом в производстве огнестойких материалов. Оксиды гидратируются с получением суспензий гидроксида магния, размеры частиц которого могут колебаться от 0,05 до 10,0 мкм. Очевидно, что указанный материал не может считаться нанометрическим или стабильным. В данной заявке, в частности, желательно изготавливать частицы в узком интервале распределения и крупных размеров, так чтобы это облегчало исключение примесей (известь, бор, кальций, железо) из конечного продукта.
Различия найдены путем определения характеристик нанометрического продукта. Размер частиц кристаллов может быть измерен. Измерения кристаллов могут быть сделаны при взятии за основу ширины и профиля точек дифрактограммы и оценке указанных параметров Rietveld-методом или с помощью (трансмиссионного или сканирующего) электронного микроскопа и измерении кристаллов, которые находятся в наблюдаемой области. Измерение размера частиц может быть сделано с рассеянием света, рассеянием фотонов, затуханием акустических волн и измерением скорости седиментации. Другая методика определения характеристик частиц представляет собой измерение площади поверхности и учет морфологии кристаллов, чтобы сделать оценку размера, который необходимо иметь для получения такой площади поверхности.
Измерение размера частицы отличается от измерения размера кристалла тем, что первое отражает распределение действительного размера, который материал имеет в данном состоянии.
В данном случае авторы используют рассеяние лазерного луча (рассеяние света) в продукте, полученном способом настоящего изобретения.
В патенте № CN 1332116 для получения наночастиц гидроксида магния способ должен осуществляться при температуре в интервале 100-200°С при времени реакции в интервале 2-12 ч.
В патенте № CN 341694 реакция имеет место во вращающемся слое. Необходимо, чтобы температура созревания была в интервале 80-100°С.
В патенте № CN 1359853 не приводятся подробности относительно пути, по которому протекает реакция, используемыми поверхностно-активными добавками являются калиевая соль и ОР-10; получаемый продукт требует растирания в порошок для получения дисперсии, кроме того, представленным размером является размер кристалла, измеренный методом рентгено-структурного анализа (РСА) (DRX по акрониму в испанском языке).
В патенте № CN 1361062 используемый реактор представляет собой предварительно смешанную жидкую мембрану.
В патенте № CN 1389521 реакция имеет место только в одной фазе в реакторе с высокой скоростью перемешивания, затем следует обработка в течение 5 ч ультразвуком, затем образовавшийся желатин сушат и перерабатывают на стадии измельчения.
ЦЕЛЬ НАСТОЯЩЕГО ИЗОБРЕТЕНИЯ
В свете проблем, имеющихся в прототипе, целью настоящего изобретения является создание нового способа получения наночастиц гидроксида магния.
Дополнительной целью настоящего изобретения является создание способа получения наночастиц гидроксида магния в высоких концентрациях.
Другой целью настоящего изобретения является способ, который дает возможность получать монодисперсные частицы гидроксида магния.
Еще одной целью настоящего изобретения является то, чтобы наночастицы гидроксида магния, которые получаются способом настоящего изобретения, имели диаметры в интервале 90-110 нм.
Другой целью настоящего изобретения является то, чтобы наночастицы гидроксида магния, получаемые способом настоящего изобретения, обладали стабильностью в течение свыше чем 12 мес без перемешивания в течение периода хранения.
Еще одной целью настоящего изобретения является создание способа получения наночастиц гидроксида магния, действующего в периодическом режиме.
Другой целью настоящего изобретения является создание способа получения наночастиц гидроксида магния, действующего в непрерывном режиме.
Еще одной целью настоящего изобретения является то, чтобы способ получения наночастиц гидроксида магния давал возможность регулировать размер частицы.
Другой целью настоящего изобретения является то, чтобы продукт имел способность диспергироваться в различных веществах.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
Для лучшего понимания материала изобретения описание сопровождается рядом чертежей, которые представляют собой иллюстрации, но не ограничение его осуществления. Они описаны далее.
На фиг.1 представлена принципиальная схема способа получения наночастиц гидроксида магния по изобретению.
На фиг.2 представлен график распределения частиц по размеру гидроксида магния, полученного способом по изобретению.
На фиг.3 представлен график распределения частиц гидроксида магния по размеру, полученного способом по изобретению.
На фиг.4 представлена микрофотография нанометрического и монодисперсного гидроксида магния с размерами частиц в интервале 20-50 нм, полученных по методике, описанной настоящим изобретением.
На фиг.5 представлена дифрактограмма гидроксида магния, полученного посредством настоящего изобретения.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Настоящее изобретение относится к способу получения нанометрических частиц гидроксида магния, которые имеют диаметр в интервале 20-160 нм со средним диаметром 100 нм. Частицы имеют характеристики монодисперсных частиц и стабильность более 12 мес и находятся в широком интервале концентраций.
Способ настоящего изобретения осуществляется, начиная с регулируемых количеств солей магния, таких как хлориды, сульфаты, ацетаты, оксиды, карбонат магния и другие, а также их комбинации, затем следует регулировать рН контролируемым введением щелочей, таких как карбонат натрия, карбонат калия, гидроксид натрия, гидроксид калия, аммоний и растворы аммиака, что вызывает осаждение гидроксида магния.
Способ имеет место в 3 стадии: реакция, реализованная в 2 ступени, стадия выделения и стадия очистки. Первая ступень первой стадии реакции характеризуется микросмешанной реакционной зоной, где регулируется размер частиц, и с интегрированием добавок обеспечивает монодисперсию частиц; вторая ступень реакции представляет собой стабилизацию суспензии. На второй стадии выделение частиц создается с помощью химико-механического способа. Последняя стадия предназначена для очистки и концентрирования материала, а также получения его в требуемом состоянии, придающем ему стабильные и дисперсные свойства.
Частицы являются способными повторно диспергироваться в различных средах, таких как вода, спирты, альдегидные смолы, фенольные смолы, полиуретан, виниловые смолы, акриловые смолы и широкий ряд органических материалов, таких как полиэтилен высокой и низкой плотности, полипропилен, полиамид, АБС и/или любая их комбинация.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Последующее представляет собой методику изобретения, которая иллюстрируется на фиг.1, на которой операции и потоки описываются, как указано цифрами в скобках.
Стадия 1. Реакция (600)
Получение водного раствора соли магния (100)
Водный раствор соли магния может содержать от 0,01 до 10 мас.% растворенного магния, который получают из источника магния (10), выбранного из группы, состоящей из хлоридов, сульфатов, ацетатов, оксидов, карбоната магния и других, а также их смесей. Вводится поверхностно-активное вещество (30), которое выбрано из группы, которая включает в себя этоксилаты (например, нонилфенол), алкилфенолэтоксилат и натрийлауретсульфат в количестве от 0,01 до 10 мас.% и предпочтительно 3 мас.% по отношению к массе осажденного гидроксида магния. Также в указанном водном растворе десольватирует органическая кислота, выбранная из группы, которая включает в себя янтарную, аскорбиновую, щавелевую, адипиновую, винную, лимонную, дигликолевую, салициловую и глутаровую кислоты, а также другие типы кислот в количестве от 0,01 до 10 мас.% и предпочтительно 2 мас.% по отношению к массе осажденного гидроксида магния.
Получение водного щелочного раствора (200)
Водный щелочной раствор в концентрации до 50 мас.% щелочи (40) выбирается из группы, которая включает в себя карбонаты натрия и калия, аммиак, гидроксиды натрия, калия, кальция, аммиачные растворы и другие щелочи, которые позволяют увеличить рН реакционной смеси до значений выше 8,5. В указанный водный раствор вводят диспергатор (50), выбранный из веществ типа полиакрилатных кислот или их солей, такой как GBC-110, Disperbyk 190, 185 & 156 (Byk Chemie), Busperse 39 (Beckman), среди других, от 0,01 до 10 мас.% по отношению к массе осажденного гидроксида магния.
Получение водного и разбавленного раствора реакционной смеси
Водный разбавленный раствор содержит воду (60) и диспергатор (70), выбранный из веществ типа полиакрилатных кислот или их солей, в количестве до 10 мас.% по отношению к массе осажденного гидроксида магния.
Реакция получения нанометрического гидроксида магния (600)
Реакция (600) может проводиться периодически, а также непрерывно в зависимости от уровня получения, который требуется, но во всех случаях она проводится в две ступени.
На фиг.2, 3, 4 и 5 представлены результаты прогонов по получению нанометрического гидроксида магния, выполненных на (полупромышленной) пилотной установке с производительностью 1,0 т/день (24 ч).
В зоне микросмешивания (400) растворы соли магния (100) и щелочи (200) объединяются. Пропорции между солью магния (100) и щелочью (200) могут быть составлены в количествах, соответствующих правилам стехиометрии, или с избытком, составляющим от 20 до 50%, любого одного из двух реагентов - соли магния и щелочи, предпочтительно с 30%-ным избытком щелочи.
Важно, что было установлено, что в отсутствие добавок и стехиометрических количеств реакция дает гидроксид магния с кристаллами и крупными частицами и низкой площадью поверхности; избыток любого из реагентов дает Mg(ОН)2 в форме небольших кристаллов с крупными частицами и большой площадью поверхности приблизительно 60 м2/г или более. При использовании добавок, которые соответствуют изобретению, и особенно при избытке 30% щелочи получаются небольшие кристаллы и небольшие частицы и получается площадь поверхности приблизительно 60 м2/г.
Время пребывания в микросмесителе может составлять до 3 мин и предпочтительно составляет менее 1 мин. Условия в зоне микросмешивания представляют собой турбулентный поток с числом Рейнольдса NRe 3000 или более. Рабочие температуры в зоне микросмешения находятся в интервале 5-45°С.
В зону стабилизации (500) суспензии, которая может быть обеспечена внутренними составными частями реактора, а также наружным оборудованием, вводится водный разбавленный раствор (300), обеспечивающий, что условия смешения являются гомогенными, так что преобладает интервал прокачивания насосом, по меньшей мере, 2 и максимум 6, т.е. массовая скорость жидкости должна составлять, по меньшей мере, 10 фут/мин (3 м/мин) до 40 фут/мин (12 м/мин); время пребывания порядка 5-30 мин и предпочтительно от 5 мин и до менее 10 мин, хотя перемешивание может поддерживаться в течение до 3 ч.
Важно, что в процессе реакции (600) поддерживается рН 8,5 или выше.
Стадия 2. Созревание нанометрического гидроксида магния (700)
Процесс созревания заключает в себе механическое и химическое кондиционирование с применением ультразвука с помощью любого традиционного доступного средства, использующего частоту в интервале 20-45 кГц, таким образом, что действие, объединенное с механической работой и диспергаторами и органическими кислотами, позволяет дезактивировать активные точки, хотя они еще присутствуют в частицах и кристаллах образованного гидроксида. Период созревания имеет время созревания менее или равно 3 ч и предпочтительно 15-60 мин. Температура на данной стадии регулируется в интервале 60-80°С.
Стадия 3. Промывка нанометрического гидроксида магния (800)
Стадия промывки (800) служит для очистки гидроксида магния, полученного на стадиях реакции (600) и созревания (700), и содержит столько циклов, сколько требуется для достижения установленной чистоты, концентрирование продукта до получения пасты, которая содержит до 35% твердого вещества, и в специальных условиях оно может достигать 60%, причем продукт представляет собой повторно диспергируемый гидроксид магния с размером частиц 90-110 нм.
Продукт, полученный указанным способом, представляет собой гидроксид магния с распределением частиц по размеру, как показано на фиг.2 и 3, где на фиг.2 представлен график распределения частиц по размеру гидроксида магния, полученного способом настоящего изобретения на (полупромышленной) пилотной установке с производительностью 1,0 т/день (24 ч) нанометрического гидроксида магния, где показано следующее распределение частиц по размеру: D10, 59,0 нм; D50, 92,7 нм; D90, 153 нм, измеренных с помощью дифракции лазерных лучей на оборудовании, поставляемом под торговой маркой "Coulter LS230", показывающее размер кристалла 23 нм, с измерением ширины как базы и профиля точек дифрактограммы, полученной на дифрактометре рентгеновских лучей торговой марки "Bruker D8 Advance", и оценкой указанных параметров Rietveld-методом.
На фиг.3 графически представлено распределение частиц по размеру гидроксида магния, полученного способом данного изобретения на (полупромышленной) пилотной установке с производительностью 1,0 т/день (24 ч) нанометрического гидроксида магния, где показано следующее распределение частиц по размеру: D10, 81,2 нм; D50, 109 нм; D90, 142 нм. Все они были измерены с помощью дифракции лазерных лучей с использованием оборудования "Coulter LS230", с размером кристалла 24 нм, с измерением при использовании в качестве базы ширины и профиля пиков дифрактограммы, полученной с использованием дифрактометра рентгеновских лучей "Bruker D8 Advance", и оценкой указанных параметров Rietveld-методом.
На фиг.4 представлена микрофотография нанометрического монодисперсного гидроксида магния с размерами в интервале от 20 до 50 нм, измеренными с использованием трансмиссионного электронного микроскопа, причем образец был получен с использованием методики, описанной в настоящем изобретении, на (полупромышленной) пилотной установке с производительностью 1,0 т/день (24 ч) нанометрического гидроксида магния.
На фиг.5 представлена микрофотография нанометрического монодисперсного гидроксида магния, полученная с использованием дифрактометра рентгеновских лучей "Bruker D8 Advance" no методике, описанной в настоящем изобретении. Размер кристалла расчитывают по методу Ритвелда (Rietveld), принимая за базу ширину и профиль пиков дифрактограммы.
Приведенное выше описание способа данного изобретения отражает необходимые стадии для обеспечения того, чтобы получаемый продукт приобрел характеристики гомогенности, стабильности, монодисперсности и другие характеристики наночастиц гидроксида магния, которые уже описаны, и, кроме того, включает предпочтительные варианты рабочих условий и другие параметры; однако указанное описание и прилагаемые чертежи рассматриваются как представление способа и продукта в более широких рамках, чем сами примеры. Для специалиста в данной области техники будет очевидно, что новые вариации могут быть введены при осуществлении данного изобретения с использованием различного оборудования и исходных материалов, обычно доступных, но такие вариации не могут считаться отступлением от объема данного изобретения, который определяется последующей формулой изобретения.

Claims (15)

1. Способ получения нанометрического монодисперсного и стабильного Mg(OH)2, состоящий из следующих стадий:
a. смешение водного раствора соли магния и водного раствора щелочи,
b. стабилизация смешанного продукта введением разбавителя,
c. созревание стабилизированного продукта,
d. очистка созревшего продукта с получением частиц гидроксида магния,
причем данный способ отличается тем, что
i) получение наночастиц монодисперсного Mg(OH)2 имеет место в процессе стадий смешения и стабилизации, где смесь микросмешивается,
ii) водный раствор соли магния содержит от 0,01 до 10 мас.% растворенного магния, поверхностно-активное вещество, представляющее собой этоксилат, и органическую кислоту,
iii) водный щелочной раствор содержит щелочь, выбранную из группы, которая включает в себя гидроксид натрия, гидроксид калия и растворы аммиака, и диспергатор, выбранный из веществ типа полиакрилатных кислот или их солей,
iv) разбавитель, который используется для стабилизации продукта смеси, содержит воду и тот же диспергатор, что и используемый в щелочном растворе, причем вышеуказанный разбавитель вводится при постоянном встряхивании в процессе стабилизации,
v) в процессе стадии созревания уже стабилизированная смесь продукта подвергается механической и химической обработке при применении ультразвука, который предпочтительно находится в интервале от 20 до 45 кГц, с дезактивацией активных точек полученных частиц и кристаллов.
2. Способ получения нанометрического монодисперсного и стабильного Mg(OH)2 по п.1, отличающийся тем, что органическая кислота, используемая в растворе соли магния, выбрана из группы, которая включает в себя янтарную, аскорбиновую, щавелевую, адипиновую, винную, лимонную, дигликолевую, салициловую и глутаровую кислоты.
3. Способ получения нанометрического монодисперсного и стабильного Mg(OH)2 по п.1, отличающийся тем, что диспергатор в водном щелочном растворе находится в пропорции, которая составляет от 0,01 до 10 мас.% по отношению к массе осаждаемого гидроксида магния.
4. Способ получения нанометрического монодисперсного и стабильного Mg(OH)2 по п.1, отличающийся тем, что разбавитель содержит до 10 мас.% диспергатора по отношению к массе осажденного гидроксида магния.
5. Способ получения нанометрического монодисперсного и стабильного Mg(OH)2 по п.1, отличающийся тем, что соли магния и щелочной раствор смешиваются при интенсивном перемешивании в турбулентном потоке с числом Рейнольдса NRe, равном или превышающем 3000, что обеспечивает микросмешение.
6. Способ получения нанометрического монодисперсного и стабильного Mg(OH)2 по п.1, отличающийся тем, что соотношение между солью магния и щелочью в смеси находится в интервале от стехиометрического уровня до 50%-ного избытка соли магния или щелочи и предпочтительно до 30%-ного избытка щелочи.
7. Способ получения нанометрического монодисперсного и стабильного Mg(OH)2 по п.1, отличающийся тем, что время пребывания в микросмесителе составляет до 3 мин, предпочтительно менее 1 мин.
8. Способ получения нанометрического монодисперсного и стабильного Mg(OH)2 по п.1, отличающийся тем, что время стабилизации находится в интервале от 5 до 30 мин, предпочтительно в интервале 5-10 мин.
9. Способ получения нанометрического монодисперсного и стабильного Mg(OH)2 по п.1, отличающийся тем, что время пребывания в процессе стадии созревания находится в интервале от 15 до 60 мин и предпочтительно составляет около 15 мин.
10. Способ получения нанометрического монодисперсного и стабильного Mg(OH)2 по п.1, отличающийся тем, что в процессе стадии созревания для того, чтобы достигнуть созревания продукта, необходимо поддерживать температуру в интервале 60-80°С.
11. Способ получения нанометрического монодисперсного и стабильного Mg(OH)2 по п.1, отличающийся тем, что способ осуществляется в периодическом режиме.
12. Способ получения нанометрического монодисперсного и стабильного Mg(OH)2 по п.1, отличающийся тем, что способ осуществляется в непрерывном режиме.
13. Паста гидроксида магния, полученная способом по п.1, отличающаяся тем, что частицы гидроксида магния в пасте являются нанометрическими монодисперсными и стабильными в концентрациях вплоть до 35 мас.%.
14. Паста гидроксида магния по п.13, отличающаяся тем, что средний размер частиц (D50) гидроксида магния находится в интервале от 92,7 до 109 нм, и, по меньшей мере, 90% частиц имеют размер (D10) более 59 нм, и, по меньшей мере, 90% частиц имеют размер (D90) менее 153 нм.
15. Паста гидроксида магния, полученная способом по п.1, отличающаяся тем, что указанная паста является стабильной в течение периодов времени более 12 месяцев без необходимости механической обработки.
RU2009116639/05A 2006-10-03 2007-04-03 Способ получения нанометрического монодисперсного и стабильного гидроксида магния и получаемый продукт RU2415811C2 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
MXNL/A/2006/000070 2006-10-03
MXNL06000070A MXNL06000070A (es) 2006-10-03 2006-10-03 Proceso para fabricacion de hidroxido de magnesio nanometrico, monodisperso y estable y producto obtenido.

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2009116639A RU2009116639A (ru) 2010-11-10
RU2415811C2 true RU2415811C2 (ru) 2011-04-10

Family

ID=39268655

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2009116639/05A RU2415811C2 (ru) 2006-10-03 2007-04-03 Способ получения нанометрического монодисперсного и стабильного гидроксида магния и получаемый продукт

Country Status (12)

Country Link
US (1) US20110045299A1 (ru)
EP (1) EP2088125B1 (ru)
JP (1) JP5226688B2 (ru)
KR (1) KR101370206B1 (ru)
CN (1) CN101600651B (ru)
BR (1) BRPI0715311A2 (ru)
CA (1) CA2665523C (ru)
ES (1) ES2533766T3 (ru)
IL (1) IL197708A0 (ru)
MX (1) MXNL06000070A (ru)
RU (1) RU2415811C2 (ru)
WO (1) WO2008041833A1 (ru)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2561379C2 (ru) * 2013-10-29 2015-08-27 Открытое Акционерное Общество "Каустик" Наночастицы антипирена гидроксида магния и способ их производства
RU2585631C2 (ru) * 2011-06-09 2016-05-27 Прк-Десото Интернэшнл, Инк. Композиции покрытий, включающие гидроксид магния, и подложки с нанесенным покрытием
RU2801733C1 (ru) * 2023-03-15 2023-08-15 Общество с ограниченной ответственностью "ИРКУТСКАЯ НЕФТЯНАЯ КОМПАНИЯ" Способ извлечения гидроксида магния из поликомпонентного гидроминерального сырья
WO2024191320A1 (ru) * 2023-03-15 2024-09-19 Общество с ограниченной ответственностью "ИРКУТСКАЯ НЕФТЯНАЯ КОМПАНИЯ" Способ извлечения гидроксида магния из поликомпонентного гидроминерального сырья

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102008031361A1 (de) * 2008-07-04 2010-01-14 K+S Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von grob- und/oder nanoskaligen, gecoateten, desagglomerierten Magnesiumhydroxiparikeln
CN102060314B (zh) * 2010-11-30 2012-06-20 沈阳鑫劲粉体工程有限责任公司 一种采用轻烧氧化镁粉合成片状阻燃级氢氧化镁的制备方法
CN102275958B (zh) * 2011-07-29 2013-02-06 武汉工程大学 利用硫酸镁原料制备氢氧化镁的方法
JP2014187075A (ja) 2013-03-21 2014-10-02 Toshiba Corp 光結合装置
WO2014167573A1 (en) * 2013-04-08 2014-10-16 Tata Chemicals Limited A redispersible magnesium hydroxide and a process for manufacturing the same
WO2015089777A1 (zh) * 2013-12-18 2015-06-25 中国科学院福建物质结构研究所 一种制造轻质、高比表面积、花球型纳米氢氧化镁的方法
CN109906202B (zh) * 2016-09-07 2022-01-18 协和化学工业株式会社 微粒复合金属氢氧化物、其烧制物、其制造方法及其树脂组合物
CN109790043A (zh) * 2016-09-12 2019-05-21 丹石产业株式会社 合成水菱镁矿粒子及其制备方法
CN106517262A (zh) * 2016-10-21 2017-03-22 吴迪 一种球形纳米氧化镁的制备方法
CN109437258B (zh) * 2018-12-05 2021-02-26 河北镁神科技股份有限公司 一种导热塑料专用氧化镁粉体的制备方法
CN110255590A (zh) * 2019-08-02 2019-09-20 辽宁星空新能源发展有限公司 一种快速沉淀制备氢氧化镁二维纳米片的方法
JP2022186528A (ja) * 2021-06-04 2022-12-15 セトラスホールディングス株式会社 微粒子水酸化マグネシウムを含む殺菌性組成物及び破骨細胞分化抑制用組成物
CN115893459A (zh) * 2022-12-20 2023-04-04 山东沃特斯德新材料科技有限公司 一种多功能水溶性纳米氢氧化镁原液的制备方法

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2404550A (en) * 1941-11-05 1946-07-23 Alfred M Thomsen Method of obtaining magnesia and potash from the waters of the great salt lake
US3692898A (en) * 1970-11-05 1972-09-19 Sterling Drug Inc Aqueous magnesium hydroxide suspensions
JPS5133520B2 (ru) * 1972-10-17 1976-09-20
DE3479647D1 (en) * 1983-01-24 1989-10-12 Calgon Corp Aqueous stable magnesium hydroxide suspensions which are dispersible in oil
JPS62132708A (ja) * 1985-12-03 1987-06-16 Nok Corp セラミツクス超微粒子の製造法
EP0564576A1 (en) 1990-12-26 1993-10-13 The Dow Chemical Company Magnesium hydroxide having stacked layer, crystalline structure and process therefor
IE921328A1 (en) * 1992-04-23 1993-11-03 Defped Ltd Particulate magnesium hydroxide
MY113181A (en) * 1994-07-23 2001-12-31 Orica Australia Pty Ltd Magnesium hydroxide slurries
IN183464B (ru) * 1994-07-25 2000-01-15 Orica Australia Pty Ltd
US5824279A (en) * 1995-01-19 1998-10-20 Martin Marietta Magnesia Specialties, Inc. Process for producing stabilized magnesium hydroxide slurries
US6149967A (en) * 1995-10-09 2000-11-21 Dai Nippon Printing Co., Ltd. Sol solution and method for film formation
WO2000035808A1 (fr) * 1998-12-14 2000-06-22 Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. Particules d'hydroxyde de magnesium, procede de production correspondant, et composition de resine renfermant lesdites particules
CN1359853A (zh) 2000-12-19 2002-07-24 中国科学技术大学 针状或薄片状纳米氢氧化镁及其制备方法
CN1142098C (zh) * 2000-12-28 2004-03-17 北京化工大学 一种纳米尺寸氢氧化镁的制备方法
CN1332116A (zh) 2001-08-20 2002-01-23 杜以波 均质流体法制备纳米氢氧化镁
CN1128199C (zh) 2001-09-19 2003-11-19 北京化工大学 一种纳米氢氧化镁阻燃材料制备新工艺
US20030141485A1 (en) * 2002-01-17 2003-07-31 Cesar-Emilio Zertuche-Rodriguez Long term-stabilized magnesium hydroxide suspension for covering iron mineral, a process for its production and application
CN1389521A (zh) * 2002-06-26 2003-01-08 冯永成 高抑烟型阻燃剂纳米氢氧化镁的制备及表面处理新方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
XIAOTANG LV et al, In situ synthesis of nanolamellas of hydrophobic magnesium hydroxide, Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, 2007, Volume 296, Issues 1-3, p.97-103. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2585631C2 (ru) * 2011-06-09 2016-05-27 Прк-Десото Интернэшнл, Инк. Композиции покрытий, включающие гидроксид магния, и подложки с нанесенным покрытием
RU2561379C2 (ru) * 2013-10-29 2015-08-27 Открытое Акционерное Общество "Каустик" Наночастицы антипирена гидроксида магния и способ их производства
RU2801733C1 (ru) * 2023-03-15 2023-08-15 Общество с ограниченной ответственностью "ИРКУТСКАЯ НЕФТЯНАЯ КОМПАНИЯ" Способ извлечения гидроксида магния из поликомпонентного гидроминерального сырья
WO2024191320A1 (ru) * 2023-03-15 2024-09-19 Общество с ограниченной ответственностью "ИРКУТСКАЯ НЕФТЯНАЯ КОМПАНИЯ" Способ извлечения гидроксида магния из поликомпонентного гидроминерального сырья

Also Published As

Publication number Publication date
KR20090094071A (ko) 2009-09-03
KR101370206B1 (ko) 2014-03-05
EP2088125A1 (en) 2009-08-12
EP2088125A4 (en) 2010-11-10
JP5226688B2 (ja) 2013-07-03
CA2665523A1 (en) 2008-04-10
ES2533766T3 (es) 2015-04-15
CN101600651B (zh) 2014-02-12
RU2009116639A (ru) 2010-11-10
WO2008041833A8 (es) 2008-06-26
WO2008041833A1 (es) 2008-04-10
CA2665523C (en) 2012-10-09
MXNL06000070A (es) 2008-10-24
JP2010505722A (ja) 2010-02-25
EP2088125B1 (en) 2014-12-31
IL197708A0 (en) 2009-12-24
US20110045299A1 (en) 2011-02-24
BRPI0715311A2 (pt) 2013-01-01
CN101600651A (zh) 2009-12-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2415811C2 (ru) Способ получения нанометрического монодисперсного и стабильного гидроксида магния и получаемый продукт
JP2939659B2 (ja) 沈澱炭酸カルシウム
CN102205980B (zh) 单分散片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法
US8728418B2 (en) Method for producing metal hydroxide fine particle
US12110233B2 (en) Active high purity magnesium oxide and its production method
JP2857806B2 (ja) 沈降炭酸カルシウム
CN100427395C (zh) 一种单分散纳米α-氧化铝颗粒粉体的制备方法
US20200332396A1 (en) Manufacturing method of iron soap
JP2004059378A (ja) 塩基性炭酸マグネシウムの製造方法及び該塩基性炭酸マグネシウムを含有する組成物又は構造体
JP3913821B2 (ja) 粒子径が制御された立方体炭酸カルシウムの製造方法
EP2658811B1 (en) Method of production for transition metal compound particles
JP4711648B2 (ja) 多面体炭酸カルシウムの製造方法
RU2690808C9 (ru) Активный высокочистый оксид магния и способ его производства
JPH06102542B2 (ja) 球状粒子炭酸カルシウムの製造方法
Arkhypova et al. Influence of synthesis conditions on the calcium carbonate microparticle properties obtained by homogeneous and heterogeneous precipitation
AU2020102586A4 (en) A process for synthesis of zinc oxide nano-particles
Sonawane et al. Acoustic and hydrodynamic cavitations for nano CaCO 3 synthesis
JP2006273646A (ja) 酸化チタン前駆体の製造方法
JP2008019108A (ja) 炭酸ストロンチウム微粒子の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20110404

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20120827

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20140404

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20150110

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20180404