CN106517262A - 一种球形纳米氧化镁的制备方法 - Google Patents

一种球形纳米氧化镁的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种球形纳米氧化镁的制备方法，属于纳米氧化镁制备技术领域。本发明利用氯化镁为镁源，柠檬酸为络合剂，氢氧化钠为沉淀剂，反应生成氢氧化镁沉淀，再将十二烷基苯磺酸钠、正丁醇溶解于正己烷中，再与混合浆液充分混合，平衡后形成上下两相，分离得上层油包水型微乳液，再以过氧化钠配合浓硫酸为脱水剂，在超声破乳条件下，使氢氧化镁脱水生成球形氧化镁，利用干冰使溶液冷却降温，并与残留氢氧化钠反应生成碳酸钠，再经过滤洗涤干燥得到球形纳米氧化镁。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，纳米氧化镁粒径小且分布均匀，无团聚现象发生；其形貌规则，粒子呈球形，结晶度高，具有良好的分散性能。

Description

一种球形纳米氧化镁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种球形纳米氧化镁的制备方法，属于纳米氧化镁制备技术领域。
背景技术
纳米氧化镁是一种新型高功能精细无机材料。纳米氧化镁在电子、催化、陶瓷、油品、涂料等领域有广泛应用。化纤、塑料行业用阻燃剂；硅钢片生产中高温退水剂、高级陶瓷材料、电子工业材料、化工原料中的粘结剂和添加剂；无线电工业高频磁棒天线、磁性装置填料、绝缘材料填料及各种载体；耐火纤维和耐火材料、镁铬砖、耐热涂料用填料、耐高温、耐绝缘仪表、电学、电缆、光学材料以及炼钢；电绝缘体材料、制造坩埚、熔炉、绝缘导管（管状元件）、电极棒材、电极薄板。
目前制备纳米氧化镁的方法主要有气相法、液相法和固相法。气相法是用镁蒸汽和氧气进行气相反应制得了矩形或立方型纳米晶体氧化镁；液相法是选择一种或多种合适的可溶性金属盐类，按所制备的材料组成计量配制成溶液，使各元素呈离子或分子态，再选择一种合适的沉淀剂或用蒸发、升华、水解等操作，使金属离子均匀沉淀或结晶出来，最后将沉淀或结晶的脱水或者加热分解而得到所需材料粉体；固相法按其加工的工艺特点又可分为机械粉碎法和固相反应法两类。机械粉碎法是用碎机将原料直接研磨成超细粉。固相反应法是把金属盐或金属氧化物按配方充分混合，经研磨后再进行煅烧发生固相反应后，直接得到或再研磨后得到超细粉。但上述方法制得的纳米氧化镁还存在粒径较大且分布不均，粒子易团聚，分散性较差等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前纳米氧化镁粒径分布不均，粒子易团聚，分散性较差的弊端，提供了一种利用氯化镁为镁源，柠檬酸为络合剂，使镁离子缓慢释放，以氢氧化钠为沉淀剂，反应生成氢氧化镁沉淀，再以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂，正丁醇为助表面活性剂，溶解于油性溶剂正己烷中，再与混合浆液充分混合，平衡后形成上下两相，分离得上层油包水型微乳液，再以过氧化钠配合浓硫酸为脱水剂，在超声破乳条件下，使氢氧化镁脱水生成球形氧化镁，利用干冰使溶液冷却降温，并与残留氢氧化钠反应生成碳酸钠，再经过滤洗涤干燥得到球形纳米氧化镁。本发明所得纳米氧化镁分散性能好，有效解决了纳米氧化镁粒径分布不均，粒子易团聚问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）量取3～5L质量浓度为15～20g/L氯化镁溶液，倒入反应釜中，再加入4～6g柠檬酸，于温度为45～55℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌15～20min，得混合溶液，再量取80～120mL浓度为0.8～1.2mol/L氢氧化钠溶液，并将其预热至45～55℃，随后在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗将预热后的氢氧化钠溶液滴加至混合溶液中，控制滴加时间为25～35min，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应30～45min，得混合浆液；
（2）依次取1200～1400mL正己烷，18～20g十二烷基苯磺酸钠，100～120mL正丁醇，加入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～15min，随后将烧杯中物料与上述所得混合浆液按体积比为1:1混合，并以250～300W功率超声处理15～20min，静置分层，分离除去下层水相，得微乳液；
（3）将上述所得微乳液转入烧瓶中，再依次加入3～5g过氧化钠，3～5mL质量分数为98%硫酸，2～4g干冰，随后将烧瓶转入超声振荡仪，以200～220W功率超声反应10～15min；
（4）待超声反应结束，过滤，除去滤液，用无水乙醇洗涤滤饼3～5次，再用去离子水洗涤滤饼2～4次，随后将滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，即得球形纳米氧化镁。
本发明的应用方法：将本发明制得的球形纳米氧化镁添加至家用乳胶漆中，添加量为6～8g/kg，搅拌混合30～40min即可。该球形纳米氧化镁与家用乳胶漆相容性好，可有效分散于涂料中，增强其紫外线屏蔽性能，并可有效破坏细菌的细胞膜，降低人们感染病菌的机率，具有极强的抗菌杀菌能力。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，纳米氧化镁粒径小且分布均匀，无团聚现象发生；
（2）本发明纳米氧化镁形貌规则，粒子呈球形，结晶度高，具有良好的分散性能。
具体实施方式
首先量取3～5L质量浓度为15～20g/L氯化镁溶液，倒入反应釜中，再加入4～6g柠檬酸，于温度为45～55℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌15～20min，得混合溶液，再量取80～120mL浓度为0.8～1.2mol/L氢氧化钠溶液，并将其预热至45～55℃，随后在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗将预热后的氢氧化钠溶液滴加至混合溶液中，控制滴加时间为25～35min，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应30～45min，得混合浆液；然后依次取1200～1400mL正己烷，18～20g十二烷基苯磺酸钠，100～120mL正丁醇，加入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～15min，随后将烧杯中物料与上述所得混合浆液按体积比为1:1混合，并以250～300W功率超声处理15～20min，静置分层，分离除去下层水相，得微乳液；再将上述所得微乳液转入烧瓶中，再依次加入3～5g过氧化钠，3～5mL质量分数为98%硫酸，2～4g干冰，随后将烧瓶转入超声振荡仪，以200～220W功率超声反应10～15min；最后待超声反应结束，过滤，除去滤液，用无水乙醇洗涤滤饼3～5次，再用去离子水洗涤滤饼2～4次，随后将滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，即得球形纳米氧化镁。
实例1
首先量取3L质量浓度为15g/L氯化镁溶液，倒入反应釜中，再加入4g柠檬酸，于温度为45℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌15min，得混合溶液，再量取80mL浓度为0.8mol/L氢氧化钠溶液，并将其预热至45℃，随后在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗将预热后的氢氧化钠溶液滴加至混合溶液中，控制滴加时间为25min，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应30min，得混合浆液；然后依次取1200mL正己烷，18g十二烷基苯磺酸钠，100mL正丁醇，加入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10min，随后将烧杯中物料与上述所得混合浆液按体积比为1:1混合，并以250W功率超声处理15min，静置分层，分离除去下层水相，得微乳液；再将上述所得微乳液转入烧瓶中，再依次加入3g过氧化钠，3mL质量分数为98%硫酸，2g干冰，随后将烧瓶转入超声振荡仪，以200W功率超声反应10min；最后待超声反应结束，过滤，除去滤液，用无水乙醇洗涤滤饼3次，再用去离子水洗涤滤饼2次，随后将滤饼转入烘箱中，于温度为105℃条件下，干燥至恒重，即得球形纳米氧化镁。
将本发明制得的球形纳米氧化镁添加至家用乳胶漆中，添加量为6g/kg，搅拌混合30min即可。该球形纳米氧化镁与家用乳胶漆相容性好，可有效分散于涂料中，增强其紫外线屏蔽性能，并可有效破坏细菌的细胞膜，降低人们感染病菌的机率，具有极强的抗菌杀菌能力。
实例2
首先量取4L质量浓度为18g/L氯化镁溶液，倒入反应釜中，再加入5g柠檬酸，于温度为50℃，转速为700r/min条件下，恒温搅拌18min，得混合溶液，再量取100mL浓度为1.0mol/L氢氧化钠溶液，并将其预热至50℃，随后在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗将预热后的氢氧化钠溶液滴加至混合溶液中，控制滴加时间为30min，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应38min，得混合浆液；然后依次取1300mL正己烷，19g十二烷基苯磺酸钠，110mL正丁醇，加入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合13min，随后将烧杯中物料与上述所得混合浆液按体积比为1:1混合，并以275W功率超声处理18min，静置分层，分离除去下层水相，得微乳液；再将上述所得微乳液转入烧瓶中，再依次加入4g过氧化钠，4mL质量分数为98%硫酸，3g干冰，随后将烧瓶转入超声振荡仪，以210W功率超声反应13min；最后待超声反应结束，过滤，除去滤液，用无水乙醇洗涤滤饼4次，再用去离子水洗涤滤饼3次，随后将滤饼转入烘箱中，于温度为108℃条件下，干燥至恒重，即得球形纳米氧化镁。
将本发明制得的球形纳米氧化镁添加至家用乳胶漆中，添加量为7g/kg，搅拌混合35min即可。该球形纳米氧化镁与家用乳胶漆相容性好，可有效分散于涂料中，增强其紫外线屏蔽性能，并可有效破坏细菌的细胞膜，降低人们感染病菌的机率，具有极强的抗菌杀菌能力。
实例3
首先量取5L质量浓度为20g/L氯化镁溶液，倒入反应釜中，再加入6g柠檬酸，于温度为55℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌20min，得混合溶液，再量取120mL浓度为1.2mol/L氢氧化钠溶液，并将其预热至55℃，随后在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗将预热后的氢氧化钠溶液滴加至混合溶液中，控制滴加时间为35min，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应45min，得混合浆液；然后依次取1400mL正己烷，20g十二烷基苯磺酸钠，120mL正丁醇，加入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min，随后将烧杯中物料与上述所得混合浆液按体积比为1:1混合，并以300W功率超声处理20min，静置分层，分离除去下层水相，得微乳液；再将上述所得微乳液转入烧瓶中，再依次加入5g过氧化钠，5mL质量分数为98%硫酸，4g干冰，随后将烧瓶转入超声振荡仪，以220W功率超声反应15min；最后待超声反应结束，过滤，除去滤液，用无水乙醇洗涤滤饼5次，再用去离子水洗涤滤饼4次，随后将滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得球形纳米氧化镁。
将本发明制得的球形纳米氧化镁添加至家用乳胶漆中，添加量为8g/kg，搅拌混合40min即可。该球形纳米氧化镁与家用乳胶漆相容性好，可有效分散于涂料中，增强其紫外线屏蔽性能，并可有效破坏细菌的细胞膜，降低人们感染病菌的机率，具有极强的抗菌杀菌能力。

Claims (1)

1.一种球形纳米氧化镁的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）量取3～5L质量浓度为15～20g/L氯化镁溶液，倒入反应釜中，再加入4～6g柠檬酸，于温度为45～55℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌15～20min，得混合溶液，再量取80～120mL浓度为0.8～1.2mol/L氢氧化钠溶液，并将其预热至45～55℃，随后在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗将预热后的氢氧化钠溶液滴加至混合溶液中，控制滴加时间为25～35min，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应30～45min，得混合浆液；
（2）依次取1200～1400mL正己烷，18～20g十二烷基苯磺酸钠，100～120mL正丁醇，加入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～15min，随后将烧杯中物料与上述所得混合浆液按体积比为1:1混合，并以250～300W功率超声处理15～20min，静置分层，分离除去下层水相，得微乳液；
（3）将上述所得微乳液转入烧瓶中，再依次加入3～5g过氧化钠，3～5mL质量分数为98%硫酸，2～4g干冰，随后将烧瓶转入超声振荡仪，以200～220W功率超声反应10～15min；
（4）待超声反应结束，过滤，除去滤液，用无水乙醇洗涤滤饼3～5次，再用去离子水洗涤滤饼2～4次，随后将滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，即得球形纳米氧化镁。
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