CN1389521A - 高抑烟型阻燃剂纳米氢氧化镁的制备及表面处理新方法 - Google Patents

高抑烟型阻燃剂纳米氢氧化镁的制备及表面处理新方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用溶胶—凝胶法制备纳米氢氧化镁高抑烟型阻燃剂及微囊化表面处理方法。该方法的主要内容包括纳米氢氧化镁的制备和表面处理方法,纳米氢氧化镁的制备是以可溶性镁盐和氨水为主要原料,加少许表面活性剂,常温及超声振荡下制备纳米氢氧化镁胶体,再将形成的凝胶进行脱水处理,然后在～300℃烧结,最后经过研磨即得纳米氢氧化镁粉体;纳米氢氧化镁的表面处理方法是以丙烯酸酯为单体,过硫酸铵为引发剂,采用乳液聚合,在纳米氢氧化镁外包覆一层纳米薄膜,将其由亲水性表面改性成亲油性表面,解决其在高分子聚合材料中的相溶性和分散性问题。本发明能简便、快捷地生产出粒度均匀、分散性好且表面亲油的纳米氢氧化镁粉体。

Description

高抑烟型阻燃剂纳米氢氧化镁的制备及表面处理新方法
本发明涉及纳米消烟阻燃剂制备技术，具体涉及纳米氢氧化镁的制备及表面处理新方法。本发明属材料化学类
近年来，随着各类高分子聚合材料在人们生活中的运用，人们的生活质量确实得到了极大改善，但这些合成高分子材料却潜伏着巨大的火灾危险性。由于这类材料大多可燃、易燃，据统计，由这类材料着火所引起的重大火灾近年来有逐年呈上升趋势。因此，高分子聚合材料的阻燃问题愈来愈引起人们的高度重视。
传统的聚合物材料阻燃问题主要是通过添加含卤阻燃剂来实现的，而这些添加有卤素的聚合物在燃烧时会产生大量的烟雾及有毒、有害、有腐蚀性的气体。通过对历次重大火灾中人员伤亡情况的统计和分析，被火焰直接烧死的只占小部分，其中相当大一部分是被火灾中释放出来的烟气和毒气熏死或窒息而死的。因此阻燃剂的发展方向就是低烟、无毒，亦即要求阻燃剂无磷无卤。氢氧化镁阻燃剂就是符合这些要求的一种抑烟型阻燃剂。氢氧化镁是一种无机填充型阻燃剂，阻燃特点是无烟无卤，无毒无害。可广泛用于聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、三元乙丙橡胶、不饱和聚酯及苯丙聚合物乳液涂料等高分子材料的阻燃、消烟。
普通的氢氧化镁阻燃剂与高分子材料的相容性差、难于分散，且对阻燃的聚合物材料理化性能影响很大，燃烧时易形成熔滴滴落，解决的办法就是对其超细化和表面处理。
本专利的主要内容是以可溶性镁盐和氨水为主要原料，加少许表面活性剂，常温及超声振荡下制备纳米氢氧化镁胶体，再将形成的凝胶进行脱水处理，然后在～300℃烧结，最后经过研磨即得纳米氢氧化镁；表面处理是用丙烯酸酯类化合物在引发剂存在下，在氢氧化镁表面进行微乳液聚合而达到表面改性之目的。选用氨水而不选用别的碱液之目的在于残余氨水易于蒸发除去，而别的碱则不能，且形成的铵盐也较别的金属盐容易分解去除。利用本专利制备的纳米氢氧化镁的产品纯度高；晶性好，为针状或棒状；粒径小且粒度分布窄，平均8-15nm，长度为100-250nm；性能优异。
下面结合实施例具体说明：实施例1
a.称量20.3克MgCl·6H2O(0.1mol)用500ml去离子水溶解成溶液A，并滤去不溶性杂质，待用；
b.将浓氨水用去离子水配制成0.4mol/l的水溶液B，并滤去不溶性杂质，待用；
c.在B中加入1～3ml十二烷基苯磺酸钠溶液，在高速搅拌下，将同等体积的A缓慢滴加到B中；
d.将形成的胶体在超声清洗器中超声振荡5h，蒸发除去溶剂，然后在300℃下焙烧2～3h，最后稍加研磨即得到白色纳米氢氧化镁粉体。
实施例2
a.称量20.3克MgCl·6H2O(0.1mol)用200ml去离子水溶解成溶液A，并滤去不溶性杂质，待用；
b.将浓氨水用去离子水配制成1mol/l的水溶液B，并滤去不溶性杂质，待用；
c.在B中加入1～3ml十二烷基苯磺酸钠溶液，在高速搅拌下，将同等体积的A缓慢滴加到B中；
d.将形成的胶体在超声清洗器中超声振荡5h，蒸发除去溶剂，然后
在300℃下焙烧2～3h，最后稍加研磨即得到白色纳米氢氧化镁粉体。
实施例3
a.称量20.3克MgCl·6H2O(0.1mol)用100ml去离子水溶解成溶液A，并滤去不溶性杂质，待用；
b.将浓氨水用去离子水配制成2mol/l的水溶液B，并滤去不溶性杂质，待用；
c.在B中加入1～3ml十二烷基苯磺酸钠溶液，在高速搅拌下，将同等体积的A缓慢滴加到B中；
d.将形成的胶体在超声清洗器中超声振荡5h，蒸发除去溶剂，然后
在300℃下焙烧2～3h，最后稍加研磨即得到白色纳米氢氧化镁粉体。实施例4
a.称量20.3克MgCl·6H2O(0.1mol)用100ml去离子水溶解成溶液A，并滤去不溶性杂质，待用；
b.将浓氨水用去离子水配制成2mol/l的水溶液B，并滤去不溶性杂质，待用；
c.在B中加入1～3ml十二烷基苯磺酸钠溶液，在高速搅拌下，将同等体积的A缓慢滴加到B中；
d.将1/10体积的甲基丙烯酸甲酯和3～5ml过硫酸铵溶液(1mol/l)加入到形成的氢氧化镁胶体溶液中，在超声振荡下缓慢加热到60℃，反应3小时。
e.将反应所得的沉淀物离心过滤，去离子水洗涤，低温干燥即得微囊包覆的纳米氢氧化镁。

Claims (6)

1.一种高抑烟型阻燃剂——纳米氢氧化镁的制备及表面处理方法，其特征在于采用溶胶—凝胶法的制备方法和微囊包覆的表面处理方法。
2.根据权利要求1所述的高抑烟型材料阻燃剂——纳米氢氧化镁的制备方法，其特征步骤如下：
(1)反应物的配制
将可溶性镁盐用去离子水配制成Amol/l的水溶液，并滤去不溶性杂质；同时用去离子水配制Bmol/l的氨水溶液，并滤去不溶性杂质。
(2)氢氧化镁胶体的制备
将上述配制的镁盐溶液在强力搅拌下缓慢滴加到所配制的碱液中，碱液中事先可加入少许表面活性剂，就形成乳白色的胶体。
(3)纳米氢氧化镁粉体的制备
将上述制备的氢氧化镁胶体超声振荡3～5h，然后蒸发除去溶剂，最后在～300℃下焙烧2～3h，稍加研磨即得到白色纳米氢氧化镁粉体。
3.根据权利要求1所述的纳米氢氧化镁的表面处理方法，其特征步骤如下：
(1)将2(3)中得到的纳米氢氧化镁粉体加入水和少许表面活性剂，配制成胶体，或直接用2(2)中的氢氧化镁胶体。
(2)将所要包覆的丙烯酸酯类化合物与引发剂加入氢氧化镁胶体溶液中，加热并在超声振荡下进行乳液聚合。
(3)将包覆后的产物真空或低温干燥即得微囊化的纳米氢氧化镁。
4.根据权利要求2(1)所述，A与B的比值为2∶1。
5.根据权利要求2(2)所述，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或其它无毒或低毒的表面活性剂，加入量为0.5％～3％。
6.根据权利要求3(2)所述，引发剂可以是过硫酸铵、过硫酸钾或双氧水。
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