CN110183772A - 一种低烟无卤阻燃电缆料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低烟无卤阻燃电缆料，其原料包括以下重量份的组分：乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物15‑35份、线性低密度聚乙烯8‑25份、乙烯‑辛烯共聚物8‑25份、马来酸酐接枝线性聚乙烯10‑35份、润滑剂0.6‑5份、抗氧剂0.1‑3份、改性多孔片状纳米氢氧化镁8‑25份。本发明采用多孔片状纳米氢氧化镁，以替代传统的纳米氢氧化镁作为无机阻燃剂，有效加大纳米氢氧化镁粒子的受热面积，加快其受热分解的速率，提高了纳米氢氧化镁的阻燃效率；本发明还采用纳米聚丙烯酸酯对多孔纳米氢氧化镁表面进行修饰改性，由此减弱了纳米氢氧化镁表面的亲水性，降低其表面能，使纳米氢氧化镁能均匀分布在基体树脂中，从而有效提高了材料的力学性能和阻燃性能。

Description

一种低烟无卤阻燃电缆料
技术领域
本发明涉及电缆材料领域，尤其涉及一种低烟无卤阻燃电缆料。
背景技术
阻燃剂又称难燃剂、耐火剂或防火剂，是赋予易燃聚合物阻燃性功能的助剂，能够提高易燃或可燃物的难燃性、自熄性或消烟性。传统阻燃剂中一些高效的有机含卤素阻燃剂是其他阻燃剂无可比拟的，但是它们对环境和人类的危害是不可忽视的。因此，随着人们环保、安全、健康意识的日益增强，世界各国开始把环保型阻燃剂作为研究开发和应用的重点，以取代对环境和人类存在威胁的阻燃剂，因而使得无毒、高效、抑烟的无机阻燃剂的市场前景越来越广阔。
氢氧化镁是一种常用的无机阻燃剂，片状和纤维状氢氧化镁不仅具有无毒、抑烟、热分解温度高等特点，而且具有阻隔、抗酸及填充等多种功能，是一种市场前景很好的无机阻燃剂。由于氢氧化镁作为无机阻燃剂具有诸多优点，而作为氢氧化镁阻燃剂的代表纳米氢氧化镁，更是在高分子材料阻燃领域里应用十分广泛，同时也成为近年来研究领域的一个焦点。但是由于纳米氢氧化镁的粒径小、比表面大，其表面含有大量亲水基团，吸水性强，容易发生团聚，从而使其与机体树脂之间的相容性较差，导致高分子材料的力学性能受到影响，限制了其在高分子材料中的应用；此外，氢氧化镁的阻燃效率较差，其添加量需要特别高时才能赋予被阻燃材料理想的阻燃性能，但添加量过大必然会导致材料的力学性能和加工性能降低，影响材料的使用性能。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明的目的是提供一种低烟无卤阻燃电缆料，不仅有效提高纳米氢氧化镁的阻燃效率，并且能够使纳米氢氧化镁能均匀分布在基体树脂中，以进一步提高材料的力学性能和阻燃性能。
本发明的技术方案是：一种低烟无卤阻燃电缆料，其原料包括以下重量份的组分：
优选地，所述改性多孔片状纳米氢氧化镁为纳米聚丙烯酸酯微乳液改性的多孔片状纳米氢氧化镁，其制备方法包括如下步骤：
a)称取一定量的氯化镁，加入一定量的去离子水，配制成氯化镁溶液，向其中缓慢滴加一定量的氨水，滴加完毕后加入一定量的十二烷基硫酸钠，混合均匀后倒入高压釜内，进行水热反应，反应温度为160-180℃，反应时间为12-20h，反应结束后，用去离子水和乙醇分别反复洗涤，在80℃下真空干燥5h，研磨得到白色粉末，即多孔片状纳米氢氧化镁；
b)分别称取一定量的去离子水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、乳化剂OP-10和引发剂过硫酸铵，取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸以及部分去离子水、乳化剂OP-10和引发剂过硫酸铵，在氮气气氛下快速搅拌30min，得到预乳化液，将剩余的去离子水、乳化剂OP-10和引发剂过硫酸铵混合，搅拌，加热至80℃后，向其中滴加上述预乳化液，继续反应1h，降温至60-70℃，滴加氨水至pH为7-8，得到纳米聚丙烯酸酯微乳液；
c)取一定量步骤a)中制得的多孔片状纳米氢氧化镁，向其中加入去离子水，超声分散30min，配制得到固含量为20％的多孔片状纳米氢氧化镁分散液，将上述分散液置于超声反应器中，向其中缓慢滴加步骤b)中制得的纳米聚丙烯酸酯微乳液，在5-60℃下反应10-60min，冷却、抽滤，在80℃下真空干燥5h，研磨得到改性多孔片状纳米氢氧化镁粉体。
优选地，所述步骤a)中氯化镁、去离子水、氨水和十二烷基硫酸钠的配比为9.5g:150mL:100mL:5g，其中氨水的浓度为25-28％。
优选地，所述步骤b)中去离子水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、乳化剂OP-10和引发剂过硫酸铵的质量配比为120:35:45:2.5:0.8:0.46，所述氨水的浓度为25-28％。
优选地，所述步骤c)中多孔片状纳米氢氧化镁分散液和纳米聚丙烯酸酯微乳液的体积配比为125:(1-10)。
优选地，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168以及抗氧剂DLTP的一种或多种。
优选地，所述润滑剂为硬脂酸、硬脂酸镁、聚乙烯蜡的一种或多种。
所述一种低烟无卤阻燃电缆料的制备方法，包括如下步骤：准确称量各配比组分，将原料按配比经高速混合机混合均匀后，置于双螺杆挤出机中，其中双螺杆挤出机各部分的温度为，加料段130-140℃，混料段145-155℃，挤出造粒端160-170℃，机头部分165-170℃，经双螺杆挤出机挤出造粒，得到低烟无卤阻燃电缆料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明采用多孔片状纳米氢氧化镁，以替代传统的纳米氢氧化镁作为无机阻燃剂，其表面的多孔结构的存在增大了纳米氢氧化镁粒子的比表面积，不仅有效加大纳米氢氧化镁粒子的受热面积，加快其受热分解的速率，同时，当其受热分解时产生的水蒸气能够从粒子表面的多个孔道中快速溢出，因而提高了纳米氢氧化镁的阻燃效率；
2.本发明利用纳米聚丙烯酸酯对多孔片状纳米氢氧化镁表面进行修饰改性，纳米氢氧化镁表面吸附一层聚丙烯酸酯，其中纳米氢氧化镁表面的多孔结构更有利于聚丙烯酸酯的吸附，以进一步提高修饰效果，由此减弱了纳米氢氧化镁表面的亲水性，降低其表面能，聚丙烯酸酯的亲油基部分与基体树脂的相容性较好，使纳米氢氧化镁能均匀分布在基体树脂中，从而有效提高了材料的力学性能和阻燃性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述，本发明的实施方式包括但不限于下列实施例。
实施例1
一种低烟无卤阻燃电缆料，其原料包括以下重量份的组分：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物15份、线性低密度聚乙烯8份、乙烯-辛烯共聚物8份、马来酸酐接枝线性聚乙烯10份、硬脂酸0.6份、抗氧剂1010 0.1份、改性多孔片状纳米氢氧化镁8份。
其中，所述改性多孔片状纳米氢氧化镁为纳米聚丙烯酸酯微乳液改性的多孔片状纳米氢氧化镁，其制备方法包括如下步骤：
a)称取13.3g氯化镁，加入210mL去离子水，配制成氯化镁溶液，向其中缓慢滴加140mL浓度为25％的氨水，滴加完毕后加入7g十二烷基硫酸钠，混合均匀后倒入高压釜内，进行水热反应，反应温度为160℃，反应时间为12h，反应结束后，用去离子水和乙醇分别反复洗涤，在80℃下真空干燥5h，研磨得到白色粉末，即多孔片状纳米氢氧化镁；
b)分别称取120g去离子水、35g丙烯酸丁酯、45g甲基丙烯酸甲酯、2.5g丙烯酸、0.8g乳化剂OP-10和0.46g引发剂过硫酸铵，将上述全部的丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸以及30g去离子水、0.2g乳化剂OP-10和0.12g引发剂过硫酸铵，在氮气气氛下快速搅拌30min，得到预乳化液，将剩余的去离子水、乳化剂OP-10和引发剂过硫酸铵混合，搅拌，加热至80℃后，向其中滴加上述预乳化液，继续反应1h，降温至60-70℃，滴加氨水至pH为7-8，得到纳米聚丙烯酸酯微乳液；
c)取步骤a)中制得的多孔片状纳米氢氧化镁，向其中加入去离子水，超声分散30min，配制得到固含量为20％的多孔片状纳米氢氧化镁分散液，将上述分散液置于超声反应器中，向其中缓慢滴加步骤b)中制得的纳米聚丙烯酸酯微乳液，其中多孔片状纳米氢氧化镁分散液和纳米聚丙烯酸酯微乳液的体积配比为125:1，在5℃下反应10min，冷却、抽滤，在80℃下真空干燥5h，研磨得到改性多孔片状纳米氢氧化镁粉体。
一种低烟无卤阻燃电缆料的制备方法，包括如下步骤：准确称量各配比组分，将原料按配比经高速混合机混合均匀后，置于双螺杆挤出机中，其中双螺杆挤出机各部分的温度为，加料段130-140℃，混料段145-155℃，挤出造粒端160-170℃，机头部分165-170℃，经双螺杆挤出机挤出造粒，得到低烟无卤阻燃电缆料。
实施例2
一种低烟无卤阻燃电缆料，其原料包括以下重量份的组分：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物35份、线性低密度聚乙烯25份、乙烯-辛烯共聚物25份、马来酸酐接枝线性聚乙烯35份、硬脂酸镁5份、抗氧剂168 3份、改性多孔片状纳米氢氧化镁25份。
其中，所述改性多孔片状纳米氢氧化镁为纳米聚丙烯酸酯微乳液改性的多孔片状纳米氢氧化镁，其制备方法包括如下步骤：
a)称取47.5g氯化镁，加入750mL去离子水，配制成氯化镁溶液，向其中缓慢滴加500mL浓度为28％的氨水，滴加完毕后加入25g十二烷基硫酸钠，混合均匀后倒入高压釜内，进行水热反应，反应温度为180℃，反应时间为20h，反应结束后，用去离子水和乙醇分别反复洗涤，在80℃下真空干燥5h，研磨得到白色粉末，即多孔片状纳米氢氧化镁；
b)分别称取120g去离子水、35g丙烯酸丁酯、45g甲基丙烯酸甲酯、2.5g丙烯酸、0.8g乳化剂OP-10和0.46g引发剂过硫酸铵，将上述全部的丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸以及30g去离子水、0.2g乳化剂OP-10和0.12g引发剂过硫酸铵，在氮气气氛下快速搅拌30min，得到预乳化液，将剩余的去离子水、乳化剂OP-10和引发剂过硫酸铵混合，搅拌，加热至80℃后，向其中滴加上述预乳化液，继续反应1h，降温至60-70℃，滴加氨水至pH为7-8，得到纳米聚丙烯酸酯微乳液；
c)取一定量步骤a)中制得的多孔片状纳米氢氧化镁，向其中加入去离子水，超声分散30min，配制得到固含量为20％的多孔片状纳米氢氧化镁分散液，将上述分散液置于超声反应器中，向其中缓慢滴加步骤b)中制得的纳米聚丙烯酸酯微乳液，其中多孔片状纳米氢氧化镁分散液和纳米聚丙烯酸酯微乳液的体积配比为125:10，在60℃下反应60min，冷却、抽滤，在80℃下真空干燥5h，研磨得到改性多孔片状纳米氢氧化镁粉体。
一种低烟无卤阻燃电缆料的制备方法，包括如下步骤：准确称量各配比组分，将原料按配比经高速混合机混合均匀后，置于双螺杆挤出机中，其中双螺杆挤出机各部分的温度为，加料段130-140℃，混料段145-155℃，挤出造粒端160-170℃，机头部分165-170℃，经双螺杆挤出机挤出造粒，得到低烟无卤阻燃电缆料。
实施例3
一种低烟无卤阻燃电缆料，其原料包括以下重量份的组分：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物25份、线性低密度聚乙烯16份、乙烯-辛烯共聚物16份、马来酸酐接枝线性聚乙烯20份、聚乙烯蜡2.5份、抗氧剂DLTP 1.5份、改性多孔片状纳米氢氧化镁16份。
其中，所述改性多孔片状纳米氢氧化镁为纳米聚丙烯酸酯微乳液改性的多孔片状纳米氢氧化镁，其制备方法包括如下步骤：
a)称取28.5g氯化镁，加入450mL去离子水，配制成氯化镁溶液，向其中缓慢滴加300mL浓度为26％的氨水，滴加完毕后加入15g十二烷基硫酸钠，混合均匀后倒入高压釜内，进行水热反应，反应温度为170℃，反应时间为15h，反应结束后，用去离子水和乙醇分别反复洗涤，在80℃下真空干燥5h，研磨得到白色粉末，即多孔片状纳米氢氧化镁；
b)分别称取120g去离子水、35g丙烯酸丁酯、45g甲基丙烯酸甲酯、2.5g丙烯酸、0.8g乳化剂OP-10和0.46g引发剂过硫酸铵，将上述全部的丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸以及30g去离子水、0.2g乳化剂OP-10和0.12g引发剂过硫酸铵，在氮气气氛下快速搅拌30min，得到预乳化液，将剩余的去离子水、乳化剂OP-10和引发剂过硫酸铵混合，搅拌，加热至80℃后，向其中滴加上述预乳化液，继续反应1h，降温至60-70℃，滴加氨水至pH为7-8，得到纳米聚丙烯酸酯微乳液；
c)取一定量步骤a)中制得的多孔片状纳米氢氧化镁，向其中加入去离子水，超声分散30min，配制得到固含量为20％的多孔片状纳米氢氧化镁分散液，将上述分散液置于超声反应器中，向其中缓慢滴加步骤b)中制得的纳米聚丙烯酸酯微乳液，其中多孔片状纳米氢氧化镁分散液和纳米聚丙烯酸酯微乳液的体积配比为125:5，在30℃下反应30min，冷却、抽滤，在80℃下真空干燥5h，研磨得到改性多孔片状纳米氢氧化镁粉体。
一种低烟无卤阻燃电缆料的制备方法，包括如下步骤：准确称量各配比组分，将原料按配比经高速混合机混合均匀后，置于双螺杆挤出机中，其中双螺杆挤出机各部分的温度为，加料段130-140℃，混料段145-155℃，挤出造粒端160-170℃，机头部分165-170℃，经双螺杆挤出机挤出造粒，得到低烟无卤阻燃电缆料。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种低烟无卤阻燃电缆料，其特征在于，其原料包括以下重量份的组分：
。
2.如权利要求1所述的一种低烟无卤阻燃电缆料，其特征在于：所述改性多孔片状纳米氢氧化镁为纳米聚丙烯酸酯微乳液改性的多孔片状纳米氢氧化镁，其制备方法包括如下步骤：
a)称取一定量的氯化镁，加入一定量的去离子水，配制成氯化镁溶液，向其中缓慢滴加一定量的氨水，滴加完毕后加入一定量的十二烷基硫酸钠，混合均匀后倒入高压釜内，进行水热反应，反应温度为160-180℃，反应时间为12-20h，反应结束后，用去离子水和乙醇分别反复洗涤，在80℃下真空干燥5h，研磨得到白色粉末，即多孔片状纳米氢氧化镁；
b)分别称取一定量的去离子水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、乳化剂OP-10(壬基酚聚氧乙烯醚)和引发剂过硫酸铵，取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸以及部分去离子水、乳化剂OP-10和引发剂过硫酸铵，在氮气气氛下快速搅拌30min，得到预乳化液，将剩余的去离子水、乳化剂OP-10和引发剂过硫酸铵混合，搅拌，加热至80℃后，向其中滴加上述预乳化液，继续反应1h，降温至60-70℃，滴加氨水至pH为7-8，得到纳米聚丙烯酸酯微乳液；
c)取一定量步骤a)中制得的多孔片状纳米氢氧化镁，向其中加入去离子水，超声分散30min，配制得到固含量为20％的多孔片状纳米氢氧化镁分散液，将上述分散液置于超声反应器中，向其中缓慢滴加步骤b)中制得的纳米聚丙烯酸酯微乳液，在5-60℃下反应10-60min，冷却、抽滤，在80℃下真空干燥5h，研磨得到改性多孔片状纳米氢氧化镁粉体。
3.如权利要求2所述的一种低烟无卤阻燃电缆料，其特征在于：所述步骤a)中氯化镁、去离子水、氨水和十二烷基硫酸钠的配比为9.5g:150mL:100mL:5g，其中氨水的浓度为25-28％。
4.如权利要求2所述的一种低烟无卤阻燃电缆料，其特征在于：所述步骤b)中去离子水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、乳化剂OP-10和引发剂过硫酸铵的质量配比为120:35:45:2.5:0.8:0.46，所述氨水的浓度为25-28％。
5.如权利要求2所述的一种低烟无卤阻燃电缆料，其特征在于：所述步骤c)中多孔片状纳米氢氧化镁分散液和纳米聚丙烯酸酯微乳液的体积配比为125:(1-10)。
6.如权利要求1所述的一种低烟无卤阻燃电缆料，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168以及抗氧剂DLTP的一种或多种。
7.如权利要求1所述的一种低烟无卤阻燃电缆料，其特征在于：所述润滑剂为硬脂酸、硬脂酸镁、聚乙烯蜡的一种或多种。
8.如权利要求1至7中任一项所述的一种低烟无卤阻燃电缆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：准确称量各配比组分，将原料按配比经高速混合机混合均匀后，置于双螺杆挤出机中，其中双螺杆挤出机各部分的温度为，加料段130-140℃，混料段145-155℃，挤出造粒端160-170℃，机头部分165-170℃，经双螺杆挤出机挤出造粒，得到低烟无卤阻燃电缆料。
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