CN115584075A - 一种高强度绝缘耐火电缆及其制备工艺 - Google Patents

一种高强度绝缘耐火电缆及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电缆技术领域，且公开了一种高强度绝缘耐火电缆及其制备工艺，含磷苯乙烯‑马来酸酐共聚物作为增容剂，改善了纳米氢氧化铝与聚乙烯电缆料基体的界面相容性，提高了纳米氢氧化铝的分散性能，有利于减少纳米氢氧化铝发生团聚和聚集，避免对电缆料的力学性能和电气绝缘性能造成太大影响，纳米氢氧化铝和共聚物中的双（磷杂‑三氧杂）阻燃结构形成很好的协效阻燃效果，纳米氢氧化铝脱水吸热有利于降低电缆基体燃烧时的温度，双（磷杂‑三氧杂）阻燃结构促进电缆料基体脱水成炭，起到隔热隔氧的阻燃效果。

Description

一种高强度绝缘耐火电缆及其制备工艺
技术领域
本发明涉及电缆技术领域，具体为一种高强度绝缘耐火电缆及其制备工艺。
背景技术
随着电线电缆行业的快速发展，对电线电缆护套料的要求也越来越高，聚乙烯在电缆护套料中有着广泛的应用，提高聚乙烯电缆料的阻燃性、力学强度、电气绝缘性等性能具有重要的意义；氢氧化铝、氢氧化镁等无机阻燃剂在燃烧时金属水合物吸热脱水，从而抑制燃烧体系温度，起到良好的阻燃性。提高氢氧化铝在聚乙烯电缆料基体中的分散性，可以改善电缆料的力学性能、阻燃性、电气性能等，文献《接枝甲基丙烯酸对氢氧化铝阻燃聚乙烯电缆料电气性能的改善》，采用聚乙烯基体接枝甲基丙烯酸，增强了基体材料与氢氧化铝填料之间的界面结合性能，使氢氧化铝在基体中均匀分散，改善了阻燃聚乙烯电缆料的绝缘性和电气性能。
通常需要高填充量的氢氧化铝才可以对基体材料表现出阻燃性能，但是高添加量会使材料的力学性能、加工性等收到影响，因此对氢氧化铝表面有机改性是研究热点，如文献《DOPO-氢氧化铝复合型阻燃剂的研究与制备》，合成了含阻燃剂的DOPO型硅烷偶联剂，并接枝到氢氧化铝的表面。在改善氢氧化铝在树脂基体中分散性的同时，最大限度地发挥DOPO阻燃剂和氢氧化铝的阻燃协同效应；本发明合成具有阻燃成分的含磷苯乙烯-马来酸酐共聚物，与高密度聚乙烯、纳米氢氧化铝复合，旨在改善氢氧化铝的分散性，同时将氢氧化铝于含磷阻燃剂发挥协效阻燃效应。
发明内容
（一）解决的技术问题
本发明提供了一种高强度绝缘耐火电缆，提高了聚乙烯电缆料的阻燃性、电气绝缘性和力学强度。
（二）技术方案
一种高强度绝缘耐火电缆，制备工艺：
S1：向反应溶剂中加入苯乙烯、含磷苯乙烯单体、马来酸酐，搅拌溶解后在氮气气氛中滴加引发剂过氧化二苯甲酰，升温至70-90 ℃回流反应4-8 h，反应后冷却，减压蒸馏，乙醇洗涤产物，得到含磷苯乙烯-马来酸酐共聚物。
S2：将高密度聚乙烯、含磷苯乙烯-马来酸酐共聚物、纳米氢氧化铝加入到密炼机中进行混炼，然后将混炼后的物料在平板硫化机中，热压成型，得到高强度绝缘耐火电缆170-190 ℃中，8-12 MPa压力下模压4-8 min，得到高强度绝缘耐火电缆。
优选的，所述S1中苯乙烯、含磷苯乙烯单体、马来酸酐的摩尔比例为1:0.2-0.6:0.03-0.08。
优选的，所述S1中过氧化二苯甲酰是反应单体总量的0.4-1%。
优选的，所述S2中高密度聚乙烯、含磷苯乙烯-马来酸酐共聚物、纳米氢氧化铝的重量比例为100:2-10:5-25。
优选的，所述S2中混炼的温度为140-160 ℃，时间为5-15 min。
优选的，所述含磷苯乙烯单体的制备工艺为：
S3：向乙醇中加入摩尔比为1-1.6:1的谷氨酸和4-乙烯基苯甲醛，搅拌溶解后滴加氢氧化钠调节溶液pH至中性，然后加热至50-70 ℃搅拌回流3-8 h，反应后冷却滴加硼氢化钠进行还原4-10 h，反应后滴加盐酸溶液调节pH至4-5，过滤除去不溶性固体，将滤液减压浓缩，乙醚洗涤，然后粗产物用乙醇重结晶，得到4-乙烯苯基谷氨酸；反应式为：
Figure 584647DEST_PATH_IMAGE001
S4：向反应溶剂中加入4-乙烯苯基谷氨酸和1-氧代-4-羟甲基-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷，搅拌溶解后滴加催化剂对甲苯磺酸，加热至70-100 ℃搅拌回流24-72 h，反应后减压蒸馏，乙醚洗涤，然后粗产物用乙酸乙酯重结晶，得到含磷苯乙烯单体；反应式为：
Figure 469689DEST_PATH_IMAGE002
优选的，所述S4中反应溶剂为乙腈、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯中的任意一种。
优选的，所述S4中4-乙烯苯基谷氨酸、1-氧代-4-羟甲基-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷、对甲苯磺酸的摩尔比为1:2.8-4:0.25-0.4。
（三）有益的技术效果
利用谷氨酸、4-乙烯基苯甲醛和1-氧代-4-羟甲基-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷作为反应物，合成新型的含双（磷杂-三氧杂）阻燃结构的含磷苯乙烯单体，然后与苯乙烯、马来酸酐进行三元共聚，得到含磷苯乙烯-马来酸酐共聚物。将高密度聚乙烯、含磷苯乙烯-马来酸酐共聚物和纳米氢氧化铝复合得到高强度绝缘耐火电缆。
在混炼过程中，含磷苯乙烯-马来酸酐共聚物的酸酐基团可以与纳米氢氧化铝表面的羟基发生反应，使含磷苯乙烯-马来酸酐共聚物作为增容剂，改善了纳米氢氧化铝与聚乙烯电缆料基体的界面相容性，提高了纳米氢氧化铝的分散性能，有利于减少纳米氢氧化铝发生团聚和聚集，避免对电缆料的力学性能和电气绝缘性能造成太大影响，纳米氢氧化铝和共聚物中的双（磷杂-三氧杂）阻燃结构形成很好的协效阻燃效果，纳米氢氧化铝脱水吸热有利于降低电缆基体燃烧时的温度，双（磷杂-三氧杂）阻燃结构促进电缆料基体脱水成炭，起到隔热隔氧的阻燃效果。
具体实施方式
实施例1
（1）向200 mL的乙醇中加入摩尔比为8 mmol的谷氨酸和5 mmol的4-乙烯基苯甲醛，搅拌溶解后滴加氢氧化钠调节溶液pH至中性，然后加热至50 ℃搅拌回流5 h，反应后冷却滴加10 mmol的硼氢化钠进行还原10 h，反应后滴加盐酸溶液调节pH至5，过滤除去不溶性固体，将滤液减压浓缩，乙醚洗涤，然后粗产物用乙醇重结晶，得到4-乙烯苯基谷氨酸；C14H11NO4；1H NMR(400MHz，CDCl3)：δ11.20(s, 1H)，11.01(s, 1H)，7.73-7.16 (m, 4H)，6.87-6.62(m, 1H)，4.73-4.52(m, 2H)，3.78-3.66(m, 2H)，3.43-3.36(m, 1H)，2.73-2.26(m, 4H)，2.13-1.99(m, 1H)。13C NMR(400MHz，CDCl3)：δ176.4，171.6，140.3，136.0，135.1，129.4，126.3，115.7，67.3，50.4，32.8，29.7。
（2）向50 mL的乙腈中加入2 mmol的4-乙烯苯基谷氨酸和5.6 mmol的1-氧代-4-羟甲基-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷，搅拌溶解后滴加0.5 mmol的催化剂对甲苯磺酸，加热至70 ℃搅拌回流48 h，反应后减压蒸馏，乙醚洗涤，然后粗产物用乙酸乙酯重结晶，得到含磷苯乙烯单体；C24H31NO12P2；1H NMR(400MHz，CDCl3)：δ7.70-7.26 (m, 4H)，6.50-6.42(m, 1H)，5.72-5.53(m, 2H)，4.46-4.10(m, 12H)，3.93-3.68(m, 6H)，3.33-3.25(m,1H)，2.27-2.09(m, 4H), 2.07-1.98 (m, 1H)。13C NMR(400MHz，CDCl3)：δ176.0，170.8，138.6，136.9，136.5，129.2，127.6，119.0，77.4，77.0，63.2，61.6，61.0，50.8，33.6，33.0，30.9，38.7。
（3）向5 mL的甲苯中加入10 mmol的苯乙烯、4 mmol的含磷苯乙烯单体、0.6 mmol的马来酸酐，搅拌溶解后在氮气气氛中滴加反应单体总量0.5%的引发剂过氧化二苯甲酰，升温至90 ℃回流反应5 h，反应后冷却，减压蒸馏，乙醇洗涤产物，得到含磷苯乙烯-马来酸酐共聚物。
（4）将高密度聚乙烯（100%）、2%含磷苯乙烯-马来酸酐共聚物、5%纳米氢氧化铝加入到密炼机中，在140 ℃中混炼10 min，然后将混炼后的物料在平板硫化机中，热压成型，得到高强度绝缘耐火电缆170 ℃中，12 MPa压力下模压4 min，得到高强度绝缘耐火电缆。
实施例2
（1）向200 mL的乙醇中加入摩尔比为6 mmol的谷氨酸和5 mmol的4-乙烯基苯甲醛，搅拌溶解后滴加氢氧化钠调节溶液pH至中性，然后加热至50 ℃搅拌回流8 h，反应后冷却滴加10 mmol的硼氢化钠进行还原10 h，反应后滴加盐酸溶液调节pH至4-5，过滤除去不溶性固体，将滤液减压浓缩，乙醚洗涤，然后粗产物用乙醇重结晶，得到4-乙烯苯基谷氨酸。
（2）向50 mL的甲苯中加入2 mmol的4-乙烯苯基谷氨酸和7 mmol的1-氧代-4-羟甲基-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷，搅拌溶解后滴加0.8 mmol的催化剂对甲苯磺酸，加热至100 ℃搅拌回流24 h，反应后减压蒸馏，乙醚洗涤，然后粗产物用乙酸乙酯重结晶，得到含磷苯乙烯单体。
（3）向8 mL的甲苯中加入10 mmol的苯乙烯、6mmol的含磷苯乙烯单体、0.8 mmol的马来酸酐，搅拌溶解后在氮气气氛中滴加反应单体总量1%的引发剂过氧化二苯甲酰，升温至90 ℃回流反应8 h，反应后冷却，减压蒸馏，乙醇洗涤产物，得到含磷苯乙烯-马来酸酐共聚物。
（4）将高密度聚乙烯（100%）、4%含磷苯乙烯-马来酸酐共聚物、10%纳米氢氧化铝加入到密炼机中，在150 ℃中混炼15 min，然后将混炼后的物料在平板硫化机中，热压成型，得到高强度绝缘耐火电缆170 ℃中，12 MPa压力下模压8 min，得到高强度绝缘耐火电缆。
实施例3
（1）向100 mL的乙醇中加入摩尔比为5 mmol的谷氨酸和5 mmol的4-乙烯基苯甲醛，搅拌溶解后滴加氢氧化钠调节溶液pH至中性，然后加热至50 ℃搅拌回流8 h，反应后冷却滴加7 mmol的硼氢化钠进行还原4-10 h，反应后滴加盐酸溶液调节pH至4-5，过滤除去不溶性固体，将滤液减压浓缩，乙醚洗涤，然后粗产物用乙醇重结晶，得到4-乙烯苯基谷氨酸。
（2）向50 mL的二甲苯中加入2 mmol的4-乙烯苯基谷氨酸和6.5 mmol的1-氧代-4-羟甲基-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷，搅拌溶解后滴加0.6 mmol的催化剂对甲苯磺酸，加热至100 ℃搅拌回流48 h，反应后减压蒸馏，乙醚洗涤，然后粗产物用乙酸乙酯重结晶，得到含磷苯乙烯单体。
（3）向6 mL的甲苯中加入10 mmol的苯乙烯、4 mmol的含磷苯乙烯单体、0.5 mmol的马来酸酐，搅拌溶解后在氮气气氛中滴加反应单体总量0.7%的引发剂过氧化二苯甲酰，升温至80 ℃回流反应8 h，反应后冷却，减压蒸馏，乙醇洗涤产物，得到含磷苯乙烯-马来酸酐共聚物。
（4）将高密度聚乙烯（100%）、6%含磷苯乙烯-马来酸酐共聚物、15%纳米氢氧化铝加入到密炼机中，在140 ℃中混炼15 min，然后将混炼后的物料在平板硫化机中，热压成型，得到高强度绝缘耐火电缆180 ℃中，8 MPa压力下模压8 min，得到高强度绝缘耐火电缆。
实施例4
（1）向200 mL的乙醇中加入摩尔比为7 mmol的谷氨酸和5 mmol的4-乙烯基苯甲醛，搅拌溶解后滴加氢氧化钠调节溶液pH至中性，然后加热至50 ℃搅拌回流5 h，反应后冷却滴加8 mmol的硼氢化钠进行还原4 h，反应后滴加盐酸溶液调节pH至4-5，过滤除去不溶性固体，将滤液减压浓缩，乙醚洗涤，然后粗产物用乙醇重结晶，得到4-乙烯苯基谷氨酸。
（2）向100 mL的甲苯中加入2 mmol的4-乙烯苯基谷氨酸和8 mmol的1-氧代-4-羟甲基-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷，搅拌溶解后滴加0.5 mmol的催化剂对甲苯磺酸，加热至100 ℃搅拌回流24 h，反应后减压蒸馏，乙醚洗涤，然后粗产物用乙酸乙酯重结晶，得到含磷苯乙烯单体。
（3）向6 mL的甲苯中加入10 mmol的苯乙烯、5mmol的含磷苯乙烯单体、0.3 mmol的马来酸酐，搅拌溶解后在氮气气氛中滴加反应单体总量0.5%的引发剂过氧化二苯甲酰，升温至90 ℃回流反应8 h，反应后冷却，减压蒸馏，乙醇洗涤产物，得到含磷苯乙烯-马来酸酐共聚物。
（4）将高密度聚乙烯（100%）、8%含磷苯乙烯-马来酸酐共聚物、20%纳米氢氧化铝加入到密炼机中，在160 ℃中混炼5 min，然后将混炼后的物料在平板硫化机中，热压成型，得到高强度绝缘耐火电缆180 ℃中，10 MPa压力下模压8 min，得到高强度绝缘耐火电缆。
实施例5
（1）向200 mL的乙醇中加入摩尔比为8 mmol的谷氨酸和5 mmol的4-乙烯基苯甲醛，搅拌溶解后滴加氢氧化钠调节溶液pH至中性，然后加热至60 ℃搅拌回流3 h，反应后冷却滴加8 mmol的硼氢化钠进行还原4-10 h，反应后滴加盐酸溶液调节pH至5，过滤除去不溶性固体，将滤液减压浓缩，乙醚洗涤，然后粗产物用乙醇重结晶，得到4-乙烯苯基谷氨酸。
（2）向50 mL的乙酸乙酯中加入2 mmol的4-乙烯苯基谷氨酸和6 mmol的1-氧代-4-羟甲基-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷，搅拌溶解后滴加0.6 mmol的催化剂对甲苯磺酸，加热至80 ℃搅拌回流72 h，反应后减压蒸馏，乙醚洗涤，然后粗产物用乙酸乙酯重结晶，得到含磷苯乙烯单体。
（3）向5 mL的甲苯中加入10 mmol的苯乙烯、2 mmol的含磷苯乙烯单体、0.3 mmol的马来酸酐，搅拌溶解后在氮气气氛中滴加反应单体总量0.4%的引发剂过氧化二苯甲酰，升温至90 ℃回流反应4 h，反应后冷却，减压蒸馏，乙醇洗涤产物，得到含磷苯乙烯-马来酸酐共聚物。
（4）将高密度聚乙烯（100%）、10%含磷苯乙烯-马来酸酐共聚物、25%纳米氢氧化铝加入到密炼机中，在150 ℃中混炼5 min，然后将混炼后的物料在平板硫化机中，热压成型，得到高强度绝缘耐火电缆190 ℃中，8 MPa压力下模压4 min，得到高强度绝缘耐火电缆。
对比例1
（1）向5 mL的甲苯中加入10 mmol的苯乙烯、0.3 mmol的马来酸酐，搅拌溶解后在氮气气氛中滴加反应单体总量0.4%的引发剂过氧化二苯甲酰，升温至70 ℃回流反应8 h，反应后冷却，减压蒸馏，乙醇洗涤产物，得到含磷苯乙烯-马来酸酐共聚物。
（2）将高密度聚乙烯（100%）、2%含磷苯乙烯-马来酸酐共聚物、5%纳米氢氧化铝加入到密炼机中，在140 ℃中混炼10 min，然后将混炼后的物料在平板硫化机中，热压成型，得到高强度绝缘耐火电缆170 ℃中，10 MPa压力下模压4-8 min，得到高强度绝缘耐火电缆。
抗冲击阻燃耐火电缆的垂直燃烧试验采用ZRS-TC型水平垂直燃烧试验机，参考GB/T 2408-2008进行测试，试样为8×8×0.4 cm3。
氧指数（LOI）采用JF型氧指数试验仪，参考GB/T 2406. 2-2009进行测试，试样为10×5×0.4 cm3。
拉伸性能采用拉伸试验机，参考GB/T 1040.1-2018进行测试，试样为10×4×0.4cm3，拉伸速率50 mm/min。
抗冲击性能采用简支梁冲击试验仪，参考GB/T 1043.2-2018进行测试，试样为12×4×0.5 cm3。
Figure 443592DEST_PATH_IMAGE004
Tensile strength：拉伸强度。Impact Strength：抗冲击强度。
Volume resistivity：体积电阻率。

Claims (8)

1.一种高强度绝缘耐火电缆，其特征在于：所述高强度绝缘耐火电缆的制备工艺为：
S1：向甲苯中加入苯乙烯、含磷苯乙烯单体、马来酸酐，搅拌溶解后在氮气气氛中滴加引发剂过氧化二苯甲酰，升温至70-90 ℃回流反应4-8 h，得到含磷苯乙烯-马来酸酐共聚物；
S2：将高密度聚乙烯、含磷苯乙烯-马来酸酐共聚物、纳米氢氧化铝加入到密炼机中进行混炼，然后将混炼后的物料在平板硫化机中，热压成型，得到高强度绝缘耐火电缆170-190 ℃中，8-12 MPa压力下模压4-8 min，得到高强度绝缘耐火电缆。
2.根据权利要求1所述的高强度绝缘耐火电缆，其特征在于：所述S1中苯乙烯、含磷苯乙烯单体、马来酸酐的摩尔比例为1:0.2-0.6:0.03-0.08。
3.根据权利要求1所述的高强度绝缘耐火电缆，其特征在于：所述S1中过氧化二苯甲酰是反应单体总量的0.4-1%。
4.根据权利要求1所述的高强度绝缘耐火电缆，其特征在于：所述S2中高密度聚乙烯、含磷苯乙烯-马来酸酐共聚物、纳米氢氧化铝的重量比例为100:2-10:5-25。
5.根据权利要求1所述的高强度绝缘耐火电缆，其特征在于：所述S2中混炼的温度为140-160 ℃，时间为5-15 min。
6.根据权利要求1所述的高强度绝缘耐火电缆，其特征在于：所述含磷苯乙烯单体的制备工艺为：
S3：向乙醇中加入摩尔比为1-1.6:1的谷氨酸和4-乙烯基苯甲醛，搅拌溶解后滴加氢氧化钠调节溶液pH至中性，然后加热至50-70 ℃搅拌回流3-8 h，反应后冷却滴加硼氢化钠进行还原4-10 h，反应后滴加盐酸溶液调节pH至4-5，得到4-乙烯苯基谷氨酸；
S4：向反应溶剂中加入4-乙烯苯基谷氨酸和1-氧代-4-羟甲基-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷，搅拌溶解后滴加催化剂对甲苯磺酸，加热至70-100 ℃搅拌回流24-72h，得到含磷苯乙烯单体。
7.根据权利要求6所述的高强度绝缘耐火电缆，其特征在于：所述S4中反应溶剂为乙腈、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯中的任意一种。
8.根据权利要求6所述的高强度绝缘耐火电缆，其特征在于：所述S4中4-乙烯苯基谷氨酸、1-氧代-4-羟甲基-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷、对甲苯磺酸的摩尔比为1:2.8-4:0.25-0.4。
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