CN112593021A - 一种包含金属有机骨架UiO-66复合材料的阻燃抑烟加脂剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种包含金属有机骨架UiO‑66复合材料的阻燃抑烟加脂剂的制备方法。单一的蓖麻油加脂剂在加脂中油脂易沉积，导致其热稳定性差、易迁移、易燃。本发明将金属有机骨架UiO‑66材料与丙酮改性水滑石共同引入蓖麻油加脂剂中，利用金属有机框架材料的有机‑无机杂化物结构和水滑石的板层结构共同提升阻燃性能。本发明所制备的UiO‑66(Zr/Cu)中含有有机‑无机组分，不需要进行有机改性，工艺简单，节能节时；所制备的A‑MgAl‑CO3‑‑LDH与蓖麻油的生物相容性较好，可以有效的减少水滑石的团聚现象，提高其在蓖麻油中的分散性。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂的制备方法，尤其是涉及一种包含金属有机骨架UiO-66复合材料的阻燃抑烟加脂剂的制备方法。
背景技术
蓖麻油是一种价廉、无毒、易生物降解的可再生资源，被广泛应用于皮革领域。以蓖麻油为原料制备的蓖麻油加脂剂，加脂后坯革柔软度较好，且在一定程度上能提升物理机械性能。但蓖麻油加脂剂在加脂中油脂易沉积，导致其热稳定性差、易迁移、易燃，因此开发一种阻燃雾化型加脂剂尤为重要。
金属有机框架材料MOF是一种高比表面积、活性位点丰富、易修饰的新型多孔材料。近年来，已经在阻燃领域崭露头角。因此，如何提高MOF的阻燃性能已经成为研究热点。为了拓展MOF的阻燃应用，有研究者将MOF和传统的阻燃剂(如水滑石(LDH)、氧化石墨烯(GO))结合制备复合材料，提升生物相容性的同时赋予一定的阻燃性能。金属有机骨架UiO-66是以锆盐为金属源合成的，是目前配位数量最多的MOF，其具有良好的水稳定性和热稳定性。此外，有研究表明，掺杂改性可以提升MOF的热稳定性，抑制烟气的生成。
水滑石是一种二维层状材料，已在阻燃领域得到了广泛的应用，主要是因为其具有可调控性质，可以根据需求更换层板阳离子或层间阴离子。但水滑石的亲水性强，难以在聚合物基体中均匀分散，因此，需要使用改性剂对其进行功能化改性。丙酮常被用作水滑石和聚合物基体的共混溶剂，丙酮的使用不会影响水滑石的分散稳定性，而且有助于雾化性能的提升。此外，水滑石隶属于无卤无磷阻燃剂的一种，具有环保清洁的优势，符合人们的追求。因此，将金属有机骨架UiO-66材料与丙酮改性水滑石共同引入蓖麻油加脂剂中，制备一种环保阻燃抑烟型复合加脂剂，可有效提升加脂后坯革的阻燃性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种包含金属有机骨架UiO-66复合材料的阻燃抑烟加脂剂的制备方法，解决了水滑石在基体中难以分散的问题，利用金属有机框架材料的有机-无机杂化物结构和水滑石的板层结构共同提升阻燃性能，降低火灾危害。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
步骤一：0.63质量份氯化锆、0.05-0.46质量份氯化铜超声溶解于25质量份N，N-二甲基甲酰胺中；0.45质量份对苯二甲酸、5质量份乙酸超声溶解于25质量份N，N-二甲基甲酰胺；将两种溶液混合均匀，120℃保温24h，自然冷却至室温，N，N-二甲基甲酰胺和甲醇交替洗涤，60℃真空干燥，即得铜掺杂改性锆基金属有机骨架材料UiO-66(Zr/Cu)；
步骤二：10.60质量份碳酸钠溶于100mL去离子水中，转移至三口烧瓶，60℃搅拌30min；升温至80℃，滴加2.57质量份硝酸镁和1.88质量份硝酸铝的水混合液，控制反应过程的pH，反应30min，陈化8h，无水乙醇和去离子水交替洗涤多次，50℃干燥6h，即得水滑石MgAl-CO3--LDH；称取10质量份MgAl-CO3--LDH和10质量份丙酮搅拌30min，在使用丙酮对其进行多次洗涤离心，重复这样的搅拌离心3次，60℃干燥研磨，即得丙酮改性水滑石A-MgAl-CO3--LDH；
步骤三：取30质量份蓖麻油和2-4质量份UiO-66(Zr/Cu)于三口烧瓶中，油浴升温至110-120℃，反应30min，加入4-2质量份A-MgAl-CO3--LDH反应1.5-2.5h；降温至90-100℃，加入9.74质量份顺丁烯二酸酐，反应3-4h；降温至70-80℃，加入10.34质量份亚硫酸氢钠溶液，反应30-60min，调节体系pH为8，反应2-3h；加18.11质量份蒸馏水，反应30-60min，即得铜掺杂改性锆基金属有机框架材料/丙酮改性水滑石/蓖麻油复合加脂剂UiO-66(Zr/Cu)/A-MgAl-CO3--LDH/SSCOF。
优选地，步骤一中，氯化锆和氯化铜的摩尔比为：9:1、8:2、7:3、6:4、5:5。
优选地，步骤二中，硝酸镁和硝酸铝的水混合液中Mg2+、Al3+摩尔比为2：1。
优选地，步骤二中，体系pH为10±0.5，pH调节试剂为0.1mol/L的氢氧化钠溶液。
优选地，步骤三中，UiO-66(Zr/Cu)和A-MgAl-CO3--LDH的质量份之比为1:2、1:1、2:1。
与现有技术相比，本发明具有的优点和效果如下：
1.提供了一种阻燃抑烟皮革加脂剂的制备方法，该方法工艺简单，节能节时；
2.所制备的UiO-66(Zr/Cu)中含有有机-无机组分，不需要在进行有机改性，缩短了反应时间，减少了能耗；
3.所制备的A-MgAl-CO3--LDH与蓖麻油的生物相容性较好，可以有效的减少水滑石的团聚现象，提高其在蓖麻油中的分散性；
4.利用UiO-66(Zr/Cu)和A-MgAl-CO3--LDH的阻燃功效引入蓖麻油中制备复合加脂剂，协同提升了加脂后坯革的阻燃抑烟性；
5.该阻燃抑烟皮革加脂剂隶属于无卤无磷阻燃剂，环保清洁，顺应时代需求。
附图说明
图1为UiO-66(Zr/Cu)的XRD检测结果图；
图2为A-MgAl-CO3--LDH的XRD检测结果图。
图3为不同种类加脂后坯革的锥型量热检测结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。这些实施例是用于说明本发明而不限于本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体实验环境做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
本发明为一种包含金属有机骨架UiO-66复合材料的阻燃抑烟加脂剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：0.63质量份氯化锆、0.05-0.46质量份氯化铜超声溶解于25质量份N，N-二甲基甲酰胺中；0.45质量份对苯二甲酸、5质量份乙酸超声溶解于25质量份N，N-二甲基甲酰胺；将两种溶液混合均匀，120℃保温24h，自然冷却至室温，N，N-二甲基甲酰胺和甲醇交替洗涤，60℃真空干燥，即得铜掺杂改性锆基金属有机骨架材料UiO-66(Zr/Cu)；
步骤二：10.60质量份碳酸钠溶于100mL去离子水中，转移至三口烧瓶，60℃搅拌30min；升温至80℃，滴加2.57质量份硝酸镁和1.88质量份硝酸铝的水混合液，控制反应过程的pH，反应30min，陈化8h，无水乙醇和去离子水交替洗涤多次，50℃干燥6h，即得水滑石MgAl-CO3--LDH；称取10质量份MgAl-CO3--LDH和10质量份丙酮搅拌30min，在使用丙酮对其进行多次洗涤离心，重复这样的搅拌离心3次，60℃干燥研磨，即得丙酮改性水滑石A-MgAl-CO3--LDH；
步骤三：取30质量份蓖麻油和2-4质量份UiO-66(Zr/Cu)于三口烧瓶中，油浴升温至110-120℃，反应30min，加入4-2质量份A-MgAl-CO3--LDH反应1.5-2.5h；降温至90-100℃，加入9.74质量份顺丁烯二酸酐，反应3-4h；降温至70-80℃，加入10.34质量份亚硫酸氢钠溶液，反应30-60min，调节体系pH为8，反应2-3h；加18.11质量份蒸馏水，反应30-60min，即得铜掺杂改性锆基金属有机框架材料/丙酮改性水滑石/蓖麻油复合加脂剂UiO-66(Zr/Cu)/A-MgAl-CO3--LDH/SSCOF。
步骤一中，氯化锆和氯化铜的摩尔比为：9:1、8:2、7:3、6:4、5:5。
步骤二中，硝酸镁和硝酸铝的水混合液中Mg2+、Al3+摩尔比为2：1。
步骤三中，UiO-66(Zr/Cu)和A-MgAl-CO3--LDH的质量份之比为1:2、1:1、2:1。
实施例1：
步骤一：0.63质量份氯化锆、0.05质量份氯化铜超声溶解于25质量份N，N-二甲基甲酰胺中；0.45质量份对苯二甲酸、5质量份乙酸超声溶解于25质量份N，N-二甲基甲酰胺；将两种溶液混合均匀，120℃保温24h，自然冷却至室温，N，N-二甲基甲酰胺和甲醇交替洗涤，60℃真空干燥，即得铜掺杂改性锆基金属有机框架材料(UiO-66(Zr/Cu))；
步骤二：10.60质量份碳酸钠溶于100mL去离子水中，转移至三口烧瓶，60℃搅拌30min；升温至80℃，滴加2.57质量份硝酸镁和1.88质量份硝酸铝的水混合液，控制反应过程的pH，反应30min，陈化8h，无水乙醇和去离子水交替洗涤多次，50℃干燥6h，即得水滑石(MgAl-CO3--LDH)；称取10质量份MgAl-CO3--LDH和10质量份丙酮搅拌30min，再使用丙酮对其进行多次洗涤离心，重复这样的搅拌离心3次，60℃干燥研磨，即得丙酮改性水滑石(A-MgAl-CO3--LDH)；
步骤三：取30质量份蓖麻油和2质量份UiO-66(Zr/Cu)于三口烧瓶中，油浴升温至110-120℃，反应30min，加入4质量份A-MgAl-CO3--LDH反应1.5-2.5h；降温至90-100℃，加入9.74质量份顺丁烯二酸酐，反应3-4h；降温至70-80℃，加入10.34质量份亚硫酸氢钠溶液，反应30-60min，调节体系pH为8，反应2-3h；加18.11质量份蒸馏水，反应30-60min，即得铜掺杂改性锆基金属有机框架材料/丙酮改性水滑石/蓖麻油复合加脂剂(UiO-66(Zr/Cu)/A-MgAl-CO3--LDH/SSCOF)。
实施例2：
步骤一：0.63质量份氯化锆、0.12质量份氯化铜超声溶解于25质量份N，N-二甲基甲酰胺中；0.45质量份对苯二甲酸、5质量份乙酸超声溶解于25质量份N，N-二甲基甲酰胺；将两种溶液混合均匀，120℃保温24h，自然冷却至室温，N，N-二甲基甲酰胺和甲醇交替洗涤，60℃真空干燥，即得铜掺杂改性锆基金属有机框架材料(UiO-66(Zr/Cu))；
步骤二：10.60质量份碳酸钠溶于100mL去离子水中，转移至三口烧瓶，60℃搅拌30min；升温至80℃，滴加2.57质量份硝酸镁和1.88质量份硝酸铝的水混合液，控制反应过程的pH，反应30min，陈化8h，无水乙醇和去离子水交替洗涤多次，50℃干燥6h，即得水滑石(MgAl-CO3--LDH)；称取10质量份MgAl-CO3--LDH和10质量份丙酮搅拌30min，再使用丙酮对其进行多次洗涤离心，重复这样的搅拌离心3次，60℃干燥研磨，即得丙酮改性水滑石(A-MgAl-CO3--LDH)；
步骤三：取30质量份蓖麻油和3质量份UiO-66(Zr/Cu)于三口烧瓶中，油浴升温至110-120℃，反应30min，加入3质量份A-MgAl-CO3--LDH反应1.5-2.5h；降温至90-100℃，加入9.74质量份顺丁烯二酸酐，反应3-4h；降温至70-80℃，加入10.34质量份亚硫酸氢钠溶液，反应30-60min，调节体系pH为8，反应2-3h；加18.11质量份蒸馏水，反应30-60min，即得铜掺杂改性锆基金属有机框架材料/丙酮改性水滑石/蓖麻油复合加脂剂(UiO-66(Zr/Cu)/A-MgAl-CO3--LDH/SSCOF)。
实施例3：
步骤一：0.63质量份氯化锆、0.17质量份氯化铜超声溶解于25质量份N，N-二甲基甲酰胺中；0.45质量份对苯二甲酸、5质量份乙酸超声溶解于25质量份N，N-二甲基甲酰胺；将两种溶液混合均匀，120℃保温24h，自然冷却至室温，N，N-二甲基甲酰胺和甲醇交替洗涤，60℃真空干燥，即得铜掺杂改性锆基金属有机框架材料(UiO-66(Zr/Cu))；
步骤二：10.60质量份碳酸钠溶于100mL去离子水中，转移至三口烧瓶，60℃搅拌30min；升温至80℃，滴加2.57质量份硝酸镁和1.88质量份硝酸铝的水混合液，控制反应过程的pH，反应30min，陈化8h，无水乙醇和去离子水交替洗涤多次，50℃干燥6h，即得水滑石(MgAl-CO3--LDH)；称取10质量份MgAl-CO3--LDH和10质量份丙酮搅拌30min，再使用丙酮对其进行多次洗涤离心，重复这样的搅拌离心3次，60℃干燥研磨，即得丙酮改性水滑石(A-MgAl-CO3--LDH)；
步骤三：取30质量份蓖麻油和4质量份UiO-66(Zr/Cu)于三口烧瓶中，油浴升温至110-120℃，反应30min，加入2质量份A-MgAl-CO3--LDH反应1.5-2.5h；降温至90-100℃，加入9.74质量份顺丁烯二酸酐，反应3-4h；降温至70-80℃，加入10.34质量份亚硫酸氢钠溶液，反应30-60min，调节体系pH为8，反应2-3h；加18.11质量份蒸馏水，反应30-60min，即得铜掺杂改性锆基金属有机框架材料/丙酮改性水滑石/蓖麻油复合加脂剂(UiO-66(Zr/Cu)/A-MgAl-CO3--LDH/SSCOF)。
实施例4：
步骤一：0.63质量份氯化锆、0.46质量份氯化铜超声溶解于25质量份N，N-二甲基甲酰胺中；0.45质量份对苯二甲酸、5质量份乙酸超声溶解于25质量份N，N-二甲基甲酰胺；将两种溶液混合均匀，120℃保温24h，自然冷却至室温，N，N-二甲基甲酰胺和甲醇交替洗涤，60℃真空干燥，即得铜掺杂改性锆基金属有机框架材料(UiO-66(Zr/Cu))；
步骤二：10.60质量份碳酸钠溶于100mL去离子水中，转移至三口烧瓶，60℃搅拌30min；升温至80℃，滴加2.57质量份硝酸镁和1.88质量份硝酸铝的水混合液，控制反应过程的pH，反应30min，陈化8h，无水乙醇和去离子水交替洗涤多次，50℃干燥6h，即得水滑石(MgAl-CO3--LDH)；称取10质量份MgAl-CO3--LDH和10质量份丙酮搅拌30min，再使用丙酮对其进行多次洗涤离心，重复这样的搅拌离心3次，60℃干燥研磨，即得丙酮改性水滑石(A-MgAl-CO3--LDH)；
步骤三：取30质量份蓖麻油和4质量份UiO-66(Zr/Cu)于三口烧瓶中，油浴升温至110-120℃，反应30min，加入2质量份A-MgAl-CO3--LDH反应1.5-2.5h；降温至90-100℃，加入9.74质量份顺丁烯二酸酐，反应3-4h；降温至70-80℃，加入10.34质量份亚硫酸氢钠溶液，反应30-60min，调节体系pH为8，反应2-3h；加18.11质量份蒸馏水，反应30-60min，即得铜掺杂改性锆基金属有机框架材料/丙酮改性水滑石/蓖麻油复合加脂剂(UiO-66(Zr/Cu)/A-MgAl-CO3--LDH/SSCOF)。
为了表明成功制备了UiO-66(Zr/Cu)和A-MgAl-CO3--LDH，本发明人对上述两种材料进行了XRD检测。UiO-66(Zr/Cu)的XRD检测结果如附图1所示，在2θ＝7.4°、8.5°、12.0°、14.2°、17.1°、22.3°、25.7°、33.1°处出现衍射峰，分别对应着UiO-66(Zr/Cu)的(111)、(002)、(022)、(113)、(004)、(115)、(224)和(137)晶面，与文献报道的一致，表明UiO-66(Zr/Cu)的成功制备。此外，从XRD谱图中不能观测到Cu2+氧化物或其他与铜相关的杂质峰，说明铜离子掺杂并没有改变材料的晶体结构，保留了原始UiO-66结构的完整性。A-MgAl-CO3--LDH的XRD检测结果如附图2所示，2θ＝11.37°、22.93°、34.42°、61.75°处均有衍射峰，分别对应水滑石的(003)、(006)、(012)、(015)晶面，表明丙酮处理水滑石的晶型和水滑石的晶型一致。为了证实UiO-66(Zr/Cu)和A-MgAl-CO3--LDH具有协同阻燃的功效，我们对复合加脂剂加脂后坯革进行锥型量热检测，如附图3所示，相较于纯蓖麻油加脂剂，UiO-66(Zr/Cu)/A-MgAl-CO3--LDH/SSCOF加脂后坯革的峰值热释放速率有所降低，表明其阻燃性能有所提升。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种包含金属有机骨架UiO-66复合材料的阻燃抑烟加脂剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：0.63质量份氯化锆、0.05-0.46质量份氯化铜超声溶解于25质量份N，N-二甲基甲酰胺中；0.45质量份对苯二甲酸、5质量份乙酸超声溶解于25质量份N，N-二甲基甲酰胺；将两种溶液混合均匀，120℃保温24h，自然冷却至室温，N，N-二甲基甲酰胺和甲醇交替洗涤，60℃真空干燥，即得铜掺杂改性锆基金属有机骨架材料UiO-66(Zr/Cu)；
步骤二：10.60质量份碳酸钠溶于100mL去离子水中，转移至三口烧瓶，60℃搅拌30min；升温至80℃，滴加2.57质量份硝酸镁和1.88质量份硝酸铝的水混合液，控制反应过程的pH，反应30min，陈化8h，无水乙醇和去离子水交替洗涤多次，50℃干燥6h，即得水滑石MgAl-CO3--LDH；称取10质量份MgAl-CO3--LDH和10质量份丙酮搅拌30min，再使用丙酮对其进行多次洗涤离心，重复这样的搅拌离心3次，60℃干燥研磨，即得丙酮改性水滑石A-MgAl-CO3--LDH；
步骤三：取30质量份蓖麻油和2-4质量份UiO-66(Zr/Cu)于三口烧瓶中，油浴升温至110-120℃，反应30min，加入4-2质量份A-MgAl-CO3--LDH反应1.5-2.5h；降温至90-100℃，加入9.74质量份顺丁烯二酸酐，反应3-4h；降温至70-80℃，加入10.34质量份亚硫酸氢钠溶液，反应30-60min，调节体系pH为8，反应2-3h；加18.11质量份蒸馏水，反应30-60min，即得铜掺杂改性锆基金属有机框架材料/丙酮改性水滑石/蓖麻油复合加脂剂UiO-66(Zr/Cu)/A-MgAl-CO3--LDH/SSCOF。
2.根据权利要求1所述的一种包含金属有机骨架UiO-66复合材料的阻燃抑烟加脂剂的制备方法，其特征在于：
步骤一中，氯化锆和氯化铜的摩尔比为：9:1、8:2、7:3、6:4、5:5。
3.根据权利要求1所述的一种包含金属有机骨架UiO-66复合材料的阻燃抑烟加脂剂的制备方法，其特征在于：
步骤二中，硝酸镁和硝酸铝的水混合液中Mg2+、Al3+摩尔比为2：1。
4.根据权利要求1所述的一种包含金属有机骨架UiO-66复合材料的阻燃抑烟加脂剂的制备方法，其特征在于：
步骤二中，使用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节体系pH为10±0.5。
5.根据权利要求1所述的一种包含金属有机骨架UiO-66复合材料的阻燃抑烟加脂剂的制备方法，其特征在于：
步骤三中，UiO-66(Zr/Cu)和A-MgAl-CO3--LDH的质量份之比为1:2、1:1、2:1。
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2020
- 2020-11-24 CN CN202011337687.XA patent/CN112593021B/zh active Active
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