RU2348029C2 - Способ анализа расплавленного материала, устройство и погружной датчик - Google Patents

Способ анализа расплавленного материала, устройство и погружной датчик Download PDF

Info

Publication number
RU2348029C2
RU2348029C2 RU2006125424/28A RU2006125424A RU2348029C2 RU 2348029 C2 RU2348029 C2 RU 2348029C2 RU 2006125424/28 A RU2006125424/28 A RU 2006125424/28A RU 2006125424 A RU2006125424 A RU 2006125424A RU 2348029 C2 RU2348029 C2 RU 2348029C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
analyzed
excitation
analysis
analysis method
spectrometer
Prior art date
Application number
RU2006125424/28A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2006125424A (ru
Inventor
Жак ПЛЕССЕР (BE)
Жак Плессер
Витторино ТЮССЕ (BE)
Витторино Тюссе
Марк ШИН (BE)
Марк ШИН
Original Assignee
Хераеус Электро-Ните Интернациональ Н.В.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE10359447A external-priority patent/DE10359447B4/de
Priority claimed from BE2004/0085A external-priority patent/BE1015940A3/fr
Application filed by Хераеус Электро-Ните Интернациональ Н.В. filed Critical Хераеус Электро-Ните Интернациональ Н.В.
Publication of RU2006125424A publication Critical patent/RU2006125424A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2348029C2 publication Critical patent/RU2348029C2/ru

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/66Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
    • G01N21/69Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence specially adapted for fluids, e.g. molten metal
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21CPROCESSING OF PIG-IRON, e.g. REFINING, MANUFACTURE OF WROUGHT-IRON OR STEEL; TREATMENT IN MOLTEN STATE OF FERROUS ALLOYS
    • C21C5/00Manufacture of carbon-steel, e.g. plain mild steel, medium carbon steel or cast steel or stainless steel
    • C21C5/28Manufacture of steel in the converter
    • C21C5/42Constructional features of converters
    • C21C5/46Details or accessories
    • C21C5/4673Measuring and sampling devices
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27DDETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D19/00Arrangements of controlling devices
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27DDETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D21/00Arrangements of monitoring devices; Arrangements of safety devices
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/85Investigating moving fluids or granular solids
    • G01N21/8507Probe photometers, i.e. with optical measuring part dipped into fluid sample
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27DDETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D19/00Arrangements of controlling devices
    • F27D2019/0003Monitoring the temperature or a characteristic of the charge and using it as a controlling value

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Spectrometry And Color Measurement (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

Изобретение относится к анализу расплавленного материала. Используют чувствительный элемент, имеющий по меньшей мере один эмиссионный спектрометр и по меньшей мере одно устройство возбуждения, для осуществления возбуждения материала и обеспечения возможности частичного или полного образования излучения. Чувствительный элемент приводят в контакт с расплавленным материалом и передают информацию, которая включает в себя элементы анализа, поставляемые спектрометром. Технический результат - повышение производительности анализа. 2 н. и 24 з.п. ф-лы, 4 ил.

Description

Изобретение относится к способу анализа высокотемпературного расплавленного материала путем использования оптической эмиссионной спектрометрии. Оно особенно пригодно для анализа расплавленного металла, такого как расплавленный чугун или сталь, но также может быть использовано для анализа шлака, стекла, лавы или любого другого жидкого высокотемпературного материала. Изобретение также относится к новому устройству, предназначенному для реализации способа согласно изобретению для анализа путем использования оптической эмиссионной спектрометрии. Кроме того, изобретение относится к погружному датчику, предназначенному для анализа расплавленных материалов, в частности расплавов металла, шлака или лавы, или стекла, содержащему погружаемый держатель, детектор излучения, систему направления излучения для регистрации и дальнейшей передачи излучения и сигнальный интерфейс, расположенный на или в погружаемом держателе.
ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ И УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Предпочтительной областью применения изобретения является анализ ванн металла, лавы, стекла или шлака, в которых упомянутые материалы находятся частично или полностью в расплавленном состоянии, и других огнеупорных расплавленных материалов.
Области, в которых осуществляют анализ состава высокотемпературных расплавленных продуктов, то есть имеющих температуру выше 300°С, например расплавленной стали, расплавленного алюминия, расплавленного стекла или расплавленной лавы, очень разнообразны. В обычно используемых способах требуется отбор образца, который сначала охлаждают и затем после частичного или полного охлаждения подвергают различным аналитическим процедурам.
В зависимости от компонентов состава, подлежащего количественной идентификации или количественной дозировке, могут быть выбраны и использованы различные способы. Этот выбор диктуется практическими условиями в сочетании с рабочими условиями, такими как физическая форма, в которой представлен материал, подлежащий анализу (ванна стали в конвертере для очистки стали, ванна огнеупорного материала в плавильной печи, расплавленное стекло в печи или лава в вулкане), и желаемый режим работы (практический доступ к материалу, окружающая обстановка на месте анализа, имеющееся время до получения результатов аналитической процедуры).
Для целей пояснения настоящее описание сконцентрировано на области анализа металлических расплавленных масс при сохранении возможности применения способа к другим высокотемпературным расплавленным материалам. В случае анализа расплавленных металлов эмиссионная спектрометрия представляет собой наиболее часто используемый способ, поскольку она может быть выполнена очень быстро, требует лишь очень небольшой работы при подготовке образцов и обеспечивает возможность одновременного определения дозировки большого числа компонентов. Эмиссионная спектрометрия основана на том, что материал, подлежащий анализу, возбуждают таким образом, что достигается ионизация вещества, из которого он состоит. Затем испускаемое излучение анализируют в спектрометре, в котором это излучение разделяется на различные длины волн, соответствующие имеющимся веществам. Проводится различие между спектрометрами различных типов, из которых самые распространенные в рассматриваемой области снабжены фотоумножителями или системами приборов с зарядовой связью (прибором с зарядовой связью) или КМОП-структурами (комплементарными структурами металл-оксид-полупроводник). Оборудование для анализа с помощью эмиссионной спектрометрии представляет собой либо лабораторное оборудование или портативную аппаратуру для анализа связанных материалов.
Экономический интерес к способу спектрометрического анализа известен и его обычно используют в промышленности, поскольку он обеспечивает возможность отслеживания, управления и контроля всей цепочки способа изготовления металлов. Необходимость рентабельности, естественно, делает необходимым поиск наиболее простых и наиболее быстрых способов, которые соответственно являются наименее затратными относительно рентабельности процесса производства.
В процессе поиска с целью достижения экономичности были исследованы несколько способов для определения дозировки жидких металлов с исключением отбора образцов, на данный момент разработанных в лаборатории или применительно к данному случаю более или менее хорошо разработанных, проверенных на пилотной линии. Существующие способы включают в себя дистанционное возбуждение продукта, например, путем использования лазерного луча, в результате чего в таком случае продукт испускает наведенное излучение вследствие возбуждающего воздействия луча, которое подлежит анализу эмиссионным спектрометром, при этом последний более или менее удален от раскаленного докрасна продукта, подлежащего анализу, и фактически расположен в соответствии с практическими возможностями применения, например в рабочих условиях сталелитейного завода. Излучение, исходящее от продукта, подлежащего анализу, может быть направлено к спектрометру различными способами, например, по стекловолокну, с помощью телескопа и т.д.
Известно, что современные разработки осуществляются в направлении миниатюризации и упрощения спектрометров, в которых используется детектор на основе технологии приборов с зарядовой связью, стоимость которых достаточно низкая для того, чтобы обеспечивалась возможность выгодного промышленного использования в производственных условиях. Различные технологии, упомянутые выше, как уже используемые в промышленном производстве, так и технологии, разрабатываемые в настоящее время, все они основаны на элементе, который расположен вне объекта анализа, для создания возбуждения, которое вызывает излучение, подлежащее спектрометрическому анализу. В настоящее время часто требуется использовать лазерную систему, которую располагают около объекта анализа, например в ванне металла, расположенной в конвертере. В дополнение к этому для упомянутой выше лазерной системы также требуется различное наводящее оборудование для направления лазерного луча.
Из практики промышленного производства можно установить, что окружающие условия вблизи мест для производства расплавленных металлов, подобных сталеплавильному заводу, и соответственно для анализа лавы вблизи вулканов являются очень агрессивными по отношению к устройствам, используемым для их контроля, при этом в упомянутой выше связи оптические устройства являются особенно чувствительными. Это приводит к тому, что использование упомянутого выше лазерного оборудования является причиной возникновения технических проблем, и любая разработка, связанная с широким и интенсивным промышленным применением способов спектрометрического анализа с использованием возбуждения от оборудования, включающего в себя излучение, испускаемое лазером, часто предрасположена к сбоям и является очень сложной. Такие технологии, как погружные датчики для анализа расплавленных материалов, известны из Международной публикации WO 03/081287 А2. В ней раскрыта трубка-держатель, которую погружают в расплавленный алюминий. Внутри трубки-держателя размещена система линз. На верхнем конце трубки размещено оптическое волокно, которое с одной стороны связано через оптическую систему со спектрографом, а с другой стороны с лазером. Излучение, испускаемое из расплава, направляется по оптическому волокну к спектрографу и в нем излучение анализируется для получения аналитических результатов, относящихся к составу расплавленного алюминия.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Для анализа расплавленного материала путем использования оптической эмиссионной спектрометрии предлагается усовершенствованный способ, который преимущественно предназначен для анализа расплавленного металла, такого как литейный чугун или сталь, но который также применим для анализа шлака, стекла, лавы и других высокотемпературных жидких материалов.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
В соответствии с изобретением задача решается признаками из независимого пункта формулы изобретения. Обеспечивающие преимущества варианты осуществления вытекают из зависимых пунктов формулы изобретения. Согласно настоящему изобретению предложен способ анализа расплавленного материала путем использования оптической эмиссионной спектрометрии, который преимущественно предназначен для анализа расплавленного металла, такого как литейный чугун или сталь, но который также применим для анализа шлака, стекла, лавы или других жидких материалов, имеющих температуру свыше 300°С и, предпочтительно, выше 500°С, в котором используют так называемый «чувствительный элемент», который включает в себя по меньшей мере эмиссионный спектрометр, по существу отличающийся тем, что
- используют чувствительный элемент с по меньшей мере одним устройством возбуждения, чтобы осуществить возбуждение материала, подлежащего анализу, и чтобы обеспечить возможность частичного или полного формирования пучка излучения, подлежащего анализу спектрометром, имеющимся в чувствительном элементе,
- упомянутый выше чувствительный элемент приводят в контакт с материалом, подлежащим анализу,
- регистрируют информацию, которая определяется как сигнал анализа и выдается чувствительным элементом между моментом времени его контакта с расплавленным материалом, подлежащим анализу, и его разрушением посредством расплавления в упомянутом выше материале, и эта передаваемая информация включает в себя элементы анализа, которые обеспечиваются спектрометром, имеющимся в чувствительном элементе, и при этом
- на основании переданного сигнала анализа либо непосредственно при считывании, либо после обработки может быть получена по меньшей мере часть химического элементарного состава материала, подлежащего анализу. Поскольку чувствительный элемент, используемый в упомянутом выше способе осуществления анализа, включает в себя не только эмиссионный спектрометр, но также и устройство возбуждения, предназначенное для осуществления возбуждения анализируемого материала и для формирования части или полного излучения, анализируемого имеющимся спектрометром, то использование этого чувствительного элемента отражает решение проблем, связанных с использованием внешнего устройства возбуждения, подобного лазеру, которое расположено вблизи материала, подлежащего анализу. Поэтому способ включает в себя использование системы для самовозбуждения материала, подлежащего анализу, так что излучается эмиссионный спектр, который может быть проанализирован с помощью локального спектрометра, то есть с помощью спектрометра, который имеется в элементе, который приводят в контакт с расплавленным материалом, подлежащим анализу. Эти встраиваемые самовозбуждающиеся устройства включают в состав чувствительного элемента, который представляет собой датчик для однократного применения или одноразовый датчик.
В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления способа согласно изобретению используют способ модуляции для учета практических рабочих условий, например принятия во внимание так называемого измерения основного излучения, используемого в технике измерений и контроля. Предпочтительно выполнять по меньшей мере одно измерение спектра, излучаемого материалом, без возбуждения этого материала. Спектр основного излучения, полученный таким образом, затем вычитают из спектра, зарегистрированного чувствительным элементом после возбуждения материала, подлежащего возбуждению. Сигнал анализа, основанный на результате этой операции, не зависит от основного излучения, передаваемого чувствительным элементом. Согласно дополнительному варианту осуществления способа согласно изобретению до этапа возбуждения материала, подлежащего анализу, осуществляют по меньшей мере одно измерение температуры материала, подлежащего анализу, для корректировки сигнала, передаваемого чувствительным элементом. Независимо от температуры следует учитывать любые отклонения (длины волны, амплитуды, ширины полосы) в характеристике эмиссионных линий для материала после возбуждения материала, подлежащего анализу.
Согласно дополнительному варианту осуществления способа согласно изобретению также выполняют по меньшей мере одно измерение пространственного положения места анализа, для определения релевантности выбора его для измерения. В этом заключается гарантия того, что его положение не будет менее выгодным, например, на краю ванны или возле оксидированной поверхности. Существует опасность, что анализ материала, расположенного в этих местах, может не характеризовать материал, подлежащий анализу, расположенный в ванне.
Согласно дополнительному варианту осуществления способа согласно изобретению имеется по меньшей мере одно устройство возбуждения, предусмотренное для формирования электрического возбуждения; предпочтительно, чтобы упомянутое выше устройство возбуждения включало в себя по меньшей мере один заряжаемый конденсатор, снабженный устройством прерывания. При желании конденсатор может снабжаться энергией от аккумуляторной батареи и может создавать от 1 до 2000 разрядов, при этом каждый разряд должен продолжаться по меньшей мере 10 нс (наносекунд) и иметь силу по меньшей мере 0,01 А.
Согласно дополнительному варианту осуществления способа предусматривают по меньшей мере одно устройство возбуждения для формирования химического возбуждения, предпочтительно, с жидкостью в количестве, предпочтительно, меньше, чем 1000 мл, которую приводят в контакт с материалом, подлежащим анализу, таким образом, что в результате происходит высокоэнергетическая химическая реакция, которая осуществляет возбуждение материала, подлежащего анализу, и формирует излучение, которое анализируется спектрометром, имеющимся в чувствительном элементе, при этом предпочтительно, чтобы реакция была взрывной химической реакцией. Согласно дополнительному варианту осуществления способа согласно изобретению устройство возбуждения также включает в себя контейнер для жидкости, используемой для возбуждения с помощью химической реакции, цель которой заключается в модуляции длительности контакта между материалом, подлежащим анализу, и имеющимся устройством возбуждения, или необязательного возбуждения материала путем регулирования расхода и затем разрушения одного или нескольких компонентов спектрометра, имеющегося на месте и используемого для анализа пучка излучения. В упомянутом выше случае это заключается в использовании контейнера в качестве устройства возбуждения, при этом последнее снабжают устройством, именуемым взрывным клапаном, который выполняют из металла или металлического сплава, температура плавления которого превышает температуру плавления металла, подлежащего анализу, по меньшей мере на 10°С, например, в случае особо малоуглеродистой стали для клапана может быть использована сталь с добавкой из вольфрама.
Согласно дополнительному предпочтительному варианту осуществления способа согласно изобретению, в котором материал, подлежащий анализу, представляет собой расплавленный металл, устройство возбуждения является химическим по природе, и в нем использована жидкость, предпочтительно, вода, при этом предпочтительно, чтобы минимальный объем используемой жидкости составлял 0,01 мл.
Настоящее изобретение также относится к устройству для осуществления способа согласно изобретению. По существу устройство отличается тем, что чувствительный элемент, приводимый в контакт с расплавленным материалом, подлежащим анализу, включает в себя кожух, который по меньшей мере частично окружает упомянутый выше чувствительный элемент, при этом предпочтительно, чтобы упомянутый выше кожух был выполнен из растворимого (при рабочих условиях) материала, предпочтительно, из вермикулита. Согласно практическому варианту осуществления устройства кожух геометрически размещен таким образом, что разрушение чувствительного элемента путем расплавления задерживается, при этом предпочтительно, чтобы геометрия кожуха улучшала приведение в контакт чувствительной части спектрометра с материалом, подлежащим анализу, предпочтительно, с расплавленным металлом. Согласно дополнительному варианту осуществления устройства элемент, подлежащий приведению в контакт с расплавленным материалом, подлежащим анализу, содержится в оболочке, внутренняя атмосфера которой регулируется, при этом она содержит газ или газовую смесь, предпочтительно, чтобы она содержала азот и/или аргон, или была под действием вакуума, в случае вакуума предпочтительно, чтобы она находилась при давлении по меньшей мере 10-1±10% мм ртутного столба.
Для изобретения не требуется наличия внешних систем (лазерных систем или иных), для осуществления возбуждения материала объекта, подлежащего анализу. При использовании способа согласно изобретению устройство для спектрометрического анализа может быть упрощено, а связанные с ним экономические издержки снижены. Задача также решается погружным датчиком для анализа, преимущественно расплавленных металлов, содержащим погружаемый держатель, детектор излучения, систему направления излучения для регистрации и дальнейшей передачи излучения и сигнальный интерфейс, расположенный на или в погружаемом держателе, отличающимся тем, что детектор излучения и по меньшей мере часть направляющей излучение системы расположены на или в погружаемом держателе, и тем, что сигнальный интерфейс соединен с детектором излучения. Это значительно упрощает дальнейшую передачу сигнала, поскольку оптическое излучение, испускаемое расплавленным металлом, может быть заранее преобразовано на или в погружаемом держателе в электрические сигналы, которые могут быть ретранслированы многими различными способами. При этом больше нет необходимости конструировать детектор излучения для использования в течение длительного времени; после измерения он утрачивает свою функцию и поэтому может быть выполнен очень простым и экономически эффективным. При этом больше нет необходимости в техническом обслуживании детектора излучения.
Предпочтительно, чтобы детектор излучения имел устройство для регистрации излучения и для его преобразования в электрические сигналы; в частности, целесообразно выполнять детектор излучения для регистрации и преобразования видимого света, ультрафиолетового излучения, инфракрасного излучения, рентгеновских лучей и/или микроволнового излучения в электрические сигналы. Это обеспечит возможность регистрации оптических и других излучений всех видов и сделает его пригодным для анализа расплава. Это особенно целесообразно для погружаемого держателя, сконструированного в виде трубки, в которой размещают отдельные детали, поскольку тем самым можно лучше гарантировать защиту отдельных деталей во время транспортировки. Это также целесообразно в случае погружаемого держателя, выполненного из материала, расходуемого в расплавленном металле, в частности, органического материала. Кроме того, предпочтительно выполнять сигнальный интерфейс в виде электрического или оптического соединительного элемента или в виде передатчика (для проводной или беспроводной передачи сигналов). Соответственно можно вводить внешние входящие оптические сигналы в систему направления излучения, ретранслировать сигналы, приходящие от детектора излучения (электрические или оптические сигналы), по проводным или кабельным соединениям или даже по воздуху посредством передатчика. В частности, это делает возможным легкое отсоединение погружаемого держателя от внешних систем после использования, для удаления его и подсоединения нового погружаемого держателя к линиям, соединенным с внешними системами (с компьютером, лазером для получения излучения, радиотехническими сегментами или другими системами) через соединительную часть. Предпочтительно, осуществлять соединение погружаемого держателя с механическим соединительным элементом, предпочтительно, для прикрепления штанги держателя. Такие штанги держателя являются общеизвестными в металлургии для удержания измерительных устройств. Сигнальные линии пропускают внутри штанги держателя. В случае, когда сигнальный интерфейс выполнен как передатчик, сигналы, исходящие от детектора излучения, могут быть переданы на компьютер по радиоканалу. В данном случае также принципиально возможно получать оценку сигнала в виде компонента с помощью детектора излучения, для ретранслирования только результатов. Кроме того, можно предположить возможным преобразование электрических сигналов, поступающих на или в погружаемый держатель, в оптические сигналы. В этом случае сигналы, поступающие на погружаемый держатель, могут быть переданы по радиоканалу без проводов и без кабелей, при этом радиосигналы преобразуются в оптические сигналы. Это делает возможным бесконтактное измерение; фиксированное соединение между датчиком и устройством оценки или устройством предварительной обработки сигналов будет излишним, поскольку для этой цели можно создавать достаточно экономически эффективные, небольшие и с широкими возможностями элементы.
Целесообразно размещать усилитель сигналов и/или процессор для оценивания сигналов на или в погружаемом держателе и также целесообразно снабжать систему направления излучения оптическими и/или магнитными линзами, оптическими волокнами, зеркалами, искровым разрядным промежутком и/или затворами. Кроме того, практически целесообразно размещать систему для формирования искрового разряда или иную систему испускания излучения на или в погружаемом держателе. Предпочтительно, оптический спектрометр, рентгеновский спектрометр и/или масс-спектрометр может быть размещен на или в погружаемом держателе.
При этом предпочтительно располагать газопроводное устройство на или в погружаемом держателе, с помощью которого поверхность расплавленного материала, подлежащего анализу, может быть очищена продувкой, так что излучение может быть сфокусировано на поверхность, подлежащую измерению, или на ней может быть сформирована искра.
В случае, когда погружаемый держатель сконструирован в виде трубки, целесообразно располагать газопроводное устройство внутри трубки, для предотвращения проникновения расплавленного материала в трубку при погружении погружного датчика. В частности, материалы, которые плавятся при высоких температурах, такие как криолитовые расплавы, расплавы железа или стали или даже стекло, лава или расплавы меди, могут успешно анализироваться способом, описанным выше.
ОПИСАНИЕ ПРИМЕРНЫХ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Ниже изобретение поясняется примерами с использованием чертежей. На чертежах:
Фиг.1 - иллюстрация основной структуры/способа;
Фиг.2 - иллюстрация альтернативной структуры/способа;
Фиг.3 - иллюстрация дополнительного варианта осуществления способа согласно изобретению;
Фиг.4 - схематический вид погружного датчика, погруженного в расплавленный металл.
Фиг.1 иллюстрируется способ на этапе разработки или создания промышленного опытного образца. На ней видны металл 1 или любой твердый или жидкий материал, подлежащий анализу, в контейнере 7 и лазерная система 2, луч 3 которой попадает на металл 1 и вызывает в нем такие эффекты, как нагревание, так что из него испускается излучение 4, при этом излучение 4 по меньшей мере частично направляется на спектрометр 5, который соединен с различными системами 6 анализа и/или обработки сигналов, которые обеспечивают возможность интерпретации информации/анализа сигналов, содержащихся в излучении 4, для выполнения на основании этого анализа металла 1.
На фиг.2 иллюстрируется альтернативный способ, который может быть использован для анализа ванны расплавленного металла. На ней можно увидеть материал, подлежащий анализу, которым является ванна металла, содержащаяся в контейнере 7, равно как и спектрометр на основе прибора с зарядовой связью, который приводят в контакт с ванной 1 металла, в результате чего по прошествии определенного промежутка времени спектрометр 8 разрушается путем расплавления в анализируемой ванне 1. Упомянутый выше спектрометр 8 снабжен детектором излучения, в котором упомянутое выше излучение сначала может быть разделено на различные составляющие с помощью сетки или кристалла. Упомянутый выше детектор может быть детектором на основе прибора с зарядовой связью или аналогичным, который снабжен передающей системой, передающей данные, поставляемые детектором, к антенне 10 для дальнейшего анализа и/или оперативной обработки в соответствующей системе 6 анализа и/или обработки сигналов.
Использование устройства, показанного на фиг.2, осуществляется при стимулировании возбуждения в ванне 1 металла, подлежащей анализу, путем использования устройства 2 возбуждения, которое обычно является лазером, который испускает луч 3, который попадает в ванну 1 металла в месте, которое находится вблизи спектрометра 8, так что он регистрирует и анализирует излучение, наведенное лучом 3 возбуждающего лазера 2 и исходящее из ванны 1. Результат процесса анализа спектрометром 8 передается по каналу 9 передачи (например, в виде волн по радиоканалу или по кабелю) к антенне/записывающему устройству 10, которое может быть пригодным для сохранения информации/анализа сигналов или для ретрансляции их в систему 6 анализа и/или обработки сигналов, которая обеспечивает возможность интерпретации результатов анализа наведенного излучения для определения химического состава ванны металла. Конечно, выполнение полного анализа и процедуры передачи осуществляется до разрушения упомянутого выше спектрометра 8 путем расплавления.
Для анализа ванны 1 металла, показанной на фиг.3, содержащейся в контейнере 7, который, предпочтительно, является конвертером, сталелитейным тиглем или плавильной и/или восстановительной печью, в него помещают чувствительный элемент 11, который включает в себя по меньшей мере один спектрометр и систему для самовозбуждения металла, составляющего ванну 1, подлежащую анализу. Затем при нахождении чувствительного элемента 11 в контакте с ванной 1, подлежащей анализу, возбуждение инициируют вручную, автоматически или иным путем и с помощью записывающего устройства/антенны 10 записывают сигнал 9, исходящий от чувствительного элемента 11, который может быть обработан системой 6 анализа и/или обработки сигналов для интерпретации результатов измерений, выполненных спектрометром, расположенным в чувствительном элементе 11. Это приводит к упрощению установки вследствие отсутствия какой-либо системы возбуждения вне чувствительного элемента, который приводят в контакт с жидким металлом. Остается лишь оборудование, которое используют для введения чувствительного элемента в ванну металла, и устройства для восстановления данных, посылаемых от чувствительного элемента по радиоканалу или физически, например по кабельному соединению.
В варианте осуществления изобретения, показанном на фиг.4, погружной датчик частично погружен в контейнер/тигель 7 с расплавленным железом 1. Погружаемый держатель 12 сконструирован в виде картонной трубки, в которой размещена система направления излучения с однонаправленным зеркалом 13 и линзой 14. В трубке также размещен спектрометр 8, который регистрирует излучение, приходящее от расплавленного железа 1, и преобразует его в электрические сигналы. Электрические сигналы ретранслируются в соединительный элемент 16 по сигнальным линиям 15. Соединительный элемент 16 используется для соединения погружного датчика с внешними системами энергоснабжения. С этой целью лазерный источник соединен с соединителем/соединительным элементом 16 по оптическому волокну 17, сигнальные кабели 18 соединяют погружной датчик с компьютером, а газовая линия 19 обеспечивает возможность подачи газа в трубку (в погружаемый держатель 12), при этом сама трубка образует газовую линию между соединительным элементом 16 и расплавленным железом 1. Оптическое волокно 17 подведено к световой апертуре 20. Лазерный свет через световую апертуру 20 фокусируется на расплавленное железо 1 с помощью зеркала 13 и линзы 14. Свет, отраженный от расплавленного железа 1, направляется зеркалом 13 на сигнальный вход спектрометра 8. С этой целью зеркало 13 сконструировано как однонаправленное зеркало. Кроме этих конкретно описанных вариантов осуществления изобретения ранее описанные выше варианты осуществления точно так же являются возможными. В концевую часть трубки, обращенную в противоположную сторону от погружаемого конца, может быть введена штанга, на которой трубка может удерживаться во время процедуры погружения.
Отрасли промышленности, в которых данный способ анализа с помощью эмиссионной спектрометрии может быть использован, очень многочисленные, и способ не ограничен только проведением операций на сталелитейном заводе, но также может быть использован для контроля путем анализа состава в случае других металлургических ванн, вероятно, может быть использован для ванн, предназначенных для выделения металла, например при гальванизации. Можно ожидать значительного повышения производительности, поскольку для осуществления анализа с помощью оптической эмиссионной спектрометрией не требуется прерывание промышленного производственного процесса даже на короткий период времени, и поэтому потери времени не происходят.

Claims (26)

1. Способ анализа расплавленного материала, имеющего температуру плавления выше 300°С и предпочтительно выше 500°С, с помощью оптической эмиссионной спектрометрии, при которой используют так называемый чувствительный элемент, который включает в себя, по меньшей мере, один эмиссионный спектрометр, отличающийся тем, что используют чувствительный элемент, имеющий, по меньшей мере, одно устройство возбуждения, для осуществления возбуждения материала, подлежащего анализу, и обеспечения возможности частичного или полного формирования излучения, подлежащего анализу спектрометром, имеющимся в чувствительном элементе, упомянутый выше чувствительный элемент вводят в контейнер с расплавленным материалом, и при нахождении чувствительного элемента в контакте с расплавленным материалом, подлежащим анализу, инициируют возбуждение анализируемого материала, регистрируют сигнал анализа, исходящий от чувствительного элемента, который передается чувствительным элементом между моментом времени приведения его в контакт с расплавленным материалом, подлежащим анализу, и разрушением чувствительного элемента при его расплавлении в упомянутом выше материале, причем этот передаваемый сигнал анализа включает в себя элементы анализа, которые обеспечиваются спектрометром, имеющимся в чувствительном элементе, и
на основании переданного сигнала анализа непосредственно при считывании или после обработки определяют, по меньшей мере, частичный химический элементарный состав материала, подлежащего анализу.
2. Способ анализа по п.1, отличающийся тем, что, по меньшей мере, одно дополнительное измерение спектра, испускаемого материалом, подлежащим анализу, осуществляют без возбуждения этого материала, и спектр основного излучения, получаемый таким образом, вычитают из спектра, полученного чувствительным элементом после возбуждения материала, подлежащего анализу.
3. Способ анализа по п.1, отличающийся тем, что осуществляют, по меньшей мере, одно измерение температуры материала, подлежащего анализу, для корректировки сигнала, переданного чувствительным элементом.
4. Способ анализа по п.1, отличающийся тем, что до процедуры возбуждения выполняют, по меньшей мере, одно измерение температуры материала, подлежащего анализу, для корректировки сигнала, переданного чувствительным элементом.
5. Способ анализа по п.1, отличающийся тем, что осуществляют, по меньшей мере, одно измерение пространственного положения места анализа для определения его релевантности.
6. Способ анализа по п.1, отличающийся тем, что, по меньшей мере, одно устройство возбуждения формирует электрическое возбуждение.
7. Способ анализа по п.6, отличающийся тем, что устройство возбуждения для формирования возбуждения образует некоторое количество разрядов, от 1 до 2000, каждый разряд продолжается, по меньшей мере, 10 нс (наносекунд), и сила разряда составляет, по меньшей мере, 0,01 А.
8. Способ анализа по п.1, отличающийся тем, что, по меньшей мере, одно из устройств возбуждения формирует химическое возбуждение.
9. Способ анализа по п.8, отличающийся тем, что устройство возбуждения предусматривает использование жидкости в количестве предпочтительно меньше, чем 1000 мл, которую приводят в контакт с расплавленным металлом, подлежащим анализу, и при этом приведение в контакт производят таким путем, что происходит высокоэнергетическая химическая реакция, которая осуществляет возбуждение материала, подлежащего анализу, и формируется излучение, которое анализируется спектрометром, имеющимся в чувствительном элементе.
10. Способ анализа по п.8, отличающийся тем, что химическая реакция является взрывной по природе.
11. Способ анализа по п.1, отличающийся тем, что устройство возбуждения включает в себя контейнер для жидкости, используемой для возбуждения путем химической реакции, обеспечивающей возможность модуляции длительности контакта между материалом, подлежащим анализу, и имеющимся устройством возбуждения.
12. Способ анализа по п.11, отличающийся тем, что контейнер, используемый для модуляции длительности контакта между материалом, подлежащим анализу, и имеющимся устройством возбуждения, работает с расходованием и последующим разрушением одного или нескольких компонентов локального спектрометра.
13. Способ анализа по п.1, в котором, по меньшей мере, одно устройство возбуждения формирует химическое возбуждение и предусматривает использование жидкости, при этом минимальный объем жидкости составляет 0,01 мл.
14. Способ анализа по п.1, отличающийся тем, что, по меньшей мере, одно устройство возбуждения формирует химическое возбуждение и в нем используется вода.
15. Способ анализа по п.1, отличающийся тем, что материал, подлежащий анализу, представляет собой расправленный металл, предпочтительно литьевой чугун или сталь.
16. Способ анализа по п.1, отличающийся тем, что материал, подлежащий анализу, представляет собой шлак, стекло или лаву.
17. Устройство для осуществления способа анализа с помощью оптической эмиссионной спектрометрии по любому из пп. 1-16, отличающееся тем, что чувствительный элемент, приводимый в контакт с расплавленным материалом, подлежащим анализу, включает в себя кожух, который, по меньшей мере, частично окружает упомянутый выше чувствительный элемент, и упомянутый выше кожух содержит растворимый материал.
18. Устройство по п.17, отличающееся тем, что растворимый материал представляет собой вермикулит.
19. Устройство по п.17 или 18, отличающееся тем, что кожух геометрически сконструирован таким образом, что разрушение чувствительного элемента путем расплавления в анализируемом материале задерживается.
20. Устройство по п.17, отличающееся тем, что кожух сконструирован таким образом, что геометрия кожуха способствует приведению чувствительной части спектрометра в контакт с расплавленным материалом, подлежащим анализу.
21. Устройство по п.17, отличающееся тем, что элемент, приводимый в контакт с расплавленным металлом, подлежащим анализу, содержится в оболочке с регулируемой внутренней атмосферой.
22. Устройство по п.21, отличающееся тем, что оболочка содержит атмосферу, которая образована из, по меньшей мере, одного газа, предпочтительно атмосферу, содержащую азот или аргон.
23. Устройство по п.21, отличающееся тем, что в оболочке обеспечено состояние вакуума.
24. Устройство по п.21, отличающееся тем, что в оболочке обеспечено состояние вакуума при давлении 10-1±10% мм ртутного столба.
25. Устройство по п.17, отличающееся тем, что оно имеет устройство возбуждения электрической конструкции, и это устройство возбуждения для формирования возбуждения включает в себя, по меньшей мере, один заряжаемый конденсатор, снабженный устройством прерывания.
26. Устройство по п.17, отличающееся тем, что устройство возбуждени для формирования возбуждения включает в себя, по меньшей мере, одну аккумуляторную батарею.
RU2006125424/28A 2003-12-17 2004-12-15 Способ анализа расплавленного материала, устройство и погружной датчик RU2348029C2 (ru)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10359447.7 2003-12-17
DE10359447A DE10359447B4 (de) 2003-12-17 2003-12-17 Eintauchsensor
BE2004/0085 2004-02-13
BE2004/0085A BE1015940A3 (fr) 2004-02-13 2004-02-13 Procede d'analyse par spectrometrie d'emission optique d'une substance en fusion.

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008133289/28A Division RU2457467C2 (ru) 2003-12-17 2008-08-13 Погружной датчик (варианты)

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2006125424A RU2006125424A (ru) 2008-01-27
RU2348029C2 true RU2348029C2 (ru) 2009-02-27

Family

ID=34701669

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2006125424/28A RU2348029C2 (ru) 2003-12-17 2004-12-15 Способ анализа расплавленного материала, устройство и погружной датчик
RU2008133289/28A RU2457467C2 (ru) 2003-12-17 2008-08-13 Погружной датчик (варианты)

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008133289/28A RU2457467C2 (ru) 2003-12-17 2008-08-13 Погружной датчик (варианты)

Country Status (11)

Country Link
US (1) US7365841B2 (ru)
EP (1) EP1695068A1 (ru)
JP (2) JP4750717B2 (ru)
KR (2) KR101030103B1 (ru)
AU (4) AU2004299940C1 (ru)
BR (1) BRPI0417748A (ru)
CA (1) CA2539844C (ru)
MX (1) MXPA06006246A (ru)
RU (2) RU2348029C2 (ru)
WO (1) WO2005059527A1 (ru)
ZA (1) ZA200605776B (ru)

Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1466143A1 (de) * 2002-01-18 2004-10-13 Amepa GMBH Verfahren und vorrichtung zur bestimmung von kenngrössen einer metallschmelze
DE102006005476A1 (de) * 2006-01-26 2007-09-13 Heraeus Electro-Nite International N.V. Vorrichtung zum Bestimmen einer Kenngröße einer Metallschmelze oder einer auf der Metallschmelze aufliegenden Schlackeschicht
DE102006047765B3 (de) * 2006-10-06 2007-12-20 Heraeus Electro-Nite International N.V. Eintauchlanze für die Analyse von Schmelzen und Flüssigkeiten
CA2743555C (en) * 2008-11-14 2016-09-27 Siemens Vai Metals Technologies Sas Method and device for measuring a chemical composition of a liquid metal suitable for coating a steel strip
ES2385643B1 (es) * 2009-09-23 2013-06-13 La Farga Lacambra, S.A.U. Procedimiento para estimación de la conductividad eléctrica de una aleación.
DE102009052778A1 (de) * 2009-11-11 2011-05-12 Sms Siemag Ag Bestimmung der Badspiegelhöhe in metallurgischen Gefäßen
IT1401529B1 (it) * 2010-08-18 2013-07-26 Tenova Spa Metodo e sistema di controllo e tracking della carica di materiale trasportata da un convogliatore continuo di alimentazione di un forno metallurgico, particolarmente un forno elettrico per la produzione di acciaio
DE102010053710B4 (de) 2010-12-07 2012-12-27 Heraeus Electro-Nite International N.V. Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Proben von Metallschmelzen
JP5896153B2 (ja) * 2011-08-12 2016-03-30 Jfeスチール株式会社 溶鋼の脱硫方法および製造方法
BR112014002792B1 (pt) 2011-08-12 2018-11-06 Jfe Steel Corporation método de fabricação de aço fundido
DE102013009962B3 (de) 2013-06-14 2014-11-06 K+S Aktiengesellschaft LIBS-Messtubus
US9719857B2 (en) * 2014-12-31 2017-08-01 Thermo Scientific Portable Analytical Instruments Inc. Laser induced breakdown spectroscopy sample chamber
JP6808376B2 (ja) * 2016-06-27 2021-01-06 キヤノン株式会社 吐出装置、インプリント装置、検出方法、判定方法及び物品の製造方法
RU2664485C1 (ru) 2017-07-05 2018-08-17 Александр Николаевич Забродин Способ спектрального анализа химического состава расплавленных металлов и устройство для его осуществления
DE102018218148A1 (de) * 2018-10-23 2020-04-23 Sms Group Gmbh Messsonde sowie Verfahren zu deren Betrieb
WO2022244408A1 (ja) 2021-05-17 2022-11-24 Jfeスチール株式会社 スラグの成分分析法、スラグの塩基度分析法および溶融鉄の精錬方法
BR112023023818A2 (pt) 2021-05-17 2024-01-30 Jfe Steel Corp Método de análise de componentes de escória, método de análise de basicidade de escória e método de refino de ferro fundido
WO2023176939A1 (ja) * 2022-03-16 2023-09-21 日本製鉄株式会社 レーザー発光分光分析用光学装置、レーザー発光分光分析装置、レーザー発光分光分析方法、及び、溶融金属めっき設備
JP7440820B1 (ja) 2022-06-21 2024-02-29 日本製鉄株式会社 溶融金属浴の成分分析システム、溶融金属浴の成分分析方法、溶融亜鉛めっき浴の管理方法、および溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60122355A (ja) * 1983-12-07 1985-06-29 Nippon Steel Corp 溶融金属直接分析用微粒子生成プロ−ブ
GB8403976D0 (en) * 1984-02-15 1984-03-21 British Steel Corp Analysis of materials
JPS61275652A (ja) * 1985-05-28 1986-12-05 ジヨ−ジ ビ− ケニ− 溶融金属等の工程内元素分析装置および方法
JPS6230940A (ja) * 1985-08-01 1987-02-09 Hiroya Shoko:Kk 金属試料発光分光分析法における発光分光方法とその装置
US5319576A (en) * 1987-08-05 1994-06-07 General Signal Corporation Wireless data gathering system for molten metal processing
DE3839561C2 (de) * 1988-11-24 1996-10-24 Lange Gmbh Dr Bruno Vorrichtung zum Bestimmen der Komponenten in flüssigen Medien
US4986658B1 (en) * 1989-04-21 1996-06-25 Univ Lehigh Transient spectroscopic method and apparatus for in-process analysis of molten metal
AU647388B2 (en) * 1989-04-27 1994-03-24 R. Guthrie Research Associates Inc. Single-use disposable molten metal inclusion sensor
US5369483A (en) * 1993-05-07 1994-11-29 Basf Corporation Analysis of polymer melt stream
JP3511707B2 (ja) * 1994-12-03 2004-03-29 株式会社島津製作所 火花放電発光分析装置
TW337553B (en) * 1995-12-20 1998-08-01 Voest Alpine Ind Anlagen Method for determination of electromagnetic waves originating from a melt
EP1070953A1 (fr) * 1999-07-21 2001-01-24 Societe D'etude Et De Realisation D'equipements Speciaux - S.E.R.E.S. Procédé et dispositif de mesure optique de la transparence d'un liquide
JP4449188B2 (ja) * 2000-07-25 2010-04-14 Jfeスチール株式会社 溶融金属中の成分の分析方法および分析装置
US6762835B2 (en) * 2002-03-18 2004-07-13 Mississippi State University Fiber optic laser-induced breakdown spectroscopy sensor for molten material analysis
US6784429B2 (en) * 2002-04-19 2004-08-31 Energy Research Company Apparatus and method for in situ, real time measurements of properties of liquids

Also Published As

Publication number Publication date
CA2539844A1 (en) 2005-06-30
AU2004299940B2 (en) 2008-12-04
US20060250614A1 (en) 2006-11-09
AU2011201560A1 (en) 2011-04-28
RU2457467C2 (ru) 2012-07-27
RU2006125424A (ru) 2008-01-27
KR101078926B1 (ko) 2011-11-01
AU2011201561A1 (en) 2011-04-28
JP2011141293A (ja) 2011-07-21
KR101030103B1 (ko) 2011-04-20
CA2539844C (en) 2012-01-31
EP1695068A1 (de) 2006-08-30
JP4750717B2 (ja) 2011-08-17
BRPI0417748A (pt) 2007-04-10
MXPA06006246A (es) 2006-08-23
WO2005059527A1 (de) 2005-06-30
AU2004299940A1 (en) 2005-06-30
JP5554281B2 (ja) 2014-07-23
JP2007514941A (ja) 2007-06-07
KR20060121193A (ko) 2006-11-28
AU2008249182A1 (en) 2008-12-11
US7365841B2 (en) 2008-04-29
AU2011201560B2 (en) 2011-10-06
AU2004299940C1 (en) 2009-05-14
ZA200605776B (en) 2008-04-30
KR20110038149A (ko) 2011-04-13
AU2008249182B2 (en) 2011-10-06
RU2008133289A (ru) 2010-02-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2457467C2 (ru) Погружной датчик (варианты)
CN103969226B (zh) 一种可用于粉尘和高温环境的激光诱导击穿光谱测量系统及应用
US5757484A (en) Standoff laser induced-breakdown spectroscopy penetrometer system
KR20050024392A (ko) 용융 재료 분석용 레이저 유도 분석 분광법
CN100516840C (zh) 钢液成分监测与分析装置
CN109975274A (zh) 一种高炉铁水硅含量在线快速检测装置
CN1898553B (zh) 熔融材料的分析方法与装置及浸没式传感器
JP7368508B2 (ja) 液体金属及び合金の定量的分析のための非浸漬的な方法及び装置
US20170074800A1 (en) Device for analysing an oxidisable molten metal using a libs technique
JP6347035B2 (ja) 分析結果の提供システム、分析用端末、及び分析結果の提供方法
JPS62291521A (ja) 転炉その他の溶融金属を充てんした容器または炉のスペクトル分析装置
JP2009288067A (ja) 分析方法およびその装置
JP3962362B2 (ja) 精錬炉内溶融金属モニタリング方法及び装置
JPS60133326A (ja) 熱間静水圧加圧装置における被処理体の温度測定方法
JPH11311606A (ja) 成分組成分析方法及び装置
BE1015940A3 (fr) Procede d'analyse par spectrometrie d'emission optique d'une substance en fusion.
JP2006023092A (ja) 分析方法およびその装置
AU2002325081B2 (en) Apparatus for presenting a sample of material for analysis
Whitehouse Remote analysis and identification of materials using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS)
Monfort et al. Journal of Applied and Laser Spectroscopy
JPH03235057A (ja) 金属溶湯分析用サンプリング装置

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20141216