JP3511707B2 - 火花放電発光分析装置 - Google Patents

火花放電発光分析装置

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Description

【発明の詳細な説明】 【0001】 【産業上の利用分野】本発明は試料と対向電極との間に
火花放電を飛ばして、その発光光を分光することにより
試料の分析を行う装置に関する。 【0002】 【従来の技術】火花放電発光分析装置による分析では一
回の放電毎に試料の異なる点に火花が飛ぶため、一放電
毎に試料面の分析点は異なっている。一般にこの分析装
置による分析では毎秒400回程度の放電を行い数秒間
をかけて一回の分析を行う。このようにして比較的小さ
な一定領域の元素組成の平均分析を行う。所で試料面は
付着物があったり、ピンホールとか傷があるので、分析
を行う前に試料面を浄化しておく必要がある。このため
従来は分析にかかる前に10秒以上をかけて試料と対向
電極間で高エネルギー放電を行い、試料面の異物とか尖
った部分等を蒸発させ試料面を浄化していた。ここで何
故10秒も前処理放電を行うかと云うと、前述したよう
に火花放電は一回毎に試料面の異なる点に飛ぶので、数
秒間の分析期間中に火花が飛ぶ可能性のある領域に隙間
なく火花を飛ばすためである。このようなわけで従来の
火花放電発光分析装置では分析前の予備放電に多くの時
間を費やしていたのである。 【0003】 【発明が解決しようとする課題】本発明は火花放電発光
分析において上述した予備放電を不要にして分析能率の
向上を計るものである。 【0004】 【課題を解決するための手段】試料と対向電極とに複数
の放電回路を接続し、それらの放電回路の一つを放電さ
せると、他の放電回路が引続いて順次放電して一回の放
電を終わるようにし、分光測光を行うタイミングを制御
する手段を設けて、一回の放電毎に試料浄化のための初
回の放電電流のピーク期間および試料蒸発のための放電
第2回の放電電流のピーク期間を外して分光測光を行う
ようにした。 【0005】 【作用】火花放電で一放電毎に試料の異なる点に火花が
飛ぶのは一回の放電で放電径路に沿って形成されていた
イオンが消滅するから、一回毎に新しく対向電極と試料
との間の空気をイオン化して放電径路を作り直さねばな
らないためである。従って放電が終わっても放電径路上
のイオンが消滅しないうちに次の放電を行うと消えかけ
た放電径路が再開されて試料面の同じ場所に火花が飛
ぶ。本発明では複数段の放電回路で最初の放電で後段の
放電回路の蓄積エネルギーが順次開放され、一回の放電
における放電電流は、図2に示すように複数のピークを
持った形となる。このような放電で各ピークはつながっ
ているので、一回の放電の間、火花(プラズマ)は終始
対向電極と試料面の一点との間をつないでいる。従って
初回ピーク時に試料面の火花が飛んだ点の浄化が行われ
ることになり、引続く放電はその場所に飛んでいるので
一放電毎に分析点の浄化と分析が行われることになり、
予め何秒かをかけて予備放電を行う必要がなくなるので
ある。さらに、最初の放電に引き続く第2回目の放電は
試料を蒸発させるための放電として分析には使用せず、
その後の第3回目以降の放電のタイミングで分析を行う
のでより安定した分析結果が得られる。 【0006】 【実施例】図1に本発明の一実施例装置の回路構成を示
す。1は試料で2が対向電極でC1,C2,C3,C4
は放電エネルギーを蓄積するコンデンサであり、3はこ
れらのコンデンサを充電する直流電源である。4はイグ
ナイタ回路でトリガパルスを発生して対向電極2と試料
1との間に火花放電を起こさせる。5は分光器で試料1
と対向電極2との間の火花放電の光が入射さしめられて
これを分光する。6は測光回路で分光器5で分光された
光を受光し測光する。7は測光回路6の動作のタイミン
グを制御する制御回路である。 【0007】今図1でコンデンサC1から左側の回路を
考えないことにして、C1が所定電圧に充電されている
とする。試料1と対向電極2とはコンデンサC1に接続
されていると共にトリガギャップgを介してイグナイタ
回路4に接続されているので、イグナイタ回路が高圧の
トリガパルスを発生するとギャップgの絶縁が破れて対
向電極2と試料1間にトリガパルスの高圧がかかって
1,2間の絶縁が破られ、そのことによってコンデンサ
C1の充電電荷が対向電極と試料との間を通して放電さ
れ、ここに火花放電が起こる。この放電が終わるとコン
デンサC1は再び充電され、次のトリガパルスが印加さ
れるのを待ち、かくして1秒間に400回程度の火花放
電が繰返されるのである。 【0008】コンデンサC1と直流電源3とで第1段の
放電回路が構成されており、同様にしてコンデンサC2
と充電回路3とで第2段の放電回路を構成し、このよう
にしてこの実施例では放電回路が4段になっている。各
段の放電回路の間はインダクタンスL2,L3,L4が
挿入してある。この構成で各コンデンサC1〜C4は同
じ充電電圧に充電されているが、上述したようにして試
料1と対向電極2との間に火花が発生してコンデンサC
1が放電するとコンデンサC1の上端電圧は急に下がる
が、インダクタンスL2があるためコンデンサC2以下
各段のコンデンサは殆ど放電しない。C2,C3,C4
の各コンデンサの放電は夫々のコンデンサと対向電極と
の間に入るインダクタンスの大きさに応じて放電の立上
がりが遅れるため順に放電して、放電電流は図2に示す
ように4個のピークを現わし、一回の火花放電を完了す
る。 【0009】図2で放電電流のピークの高さは各コンデ
ンサとインダクタンスL2,L3,L4の大きさで決ま
り、この実施例では各段のコンデンサの容量を3μF、
インダクタンスL2,L3,L4を順に4μH,20μ
H,140μHで、初回ピークI1のピーク電流250
A、I2のピーク電流100A、I3のピーク電流80
A、I4のピーク電流50Aである。そして初回ピーク
I1で試料面の浄化を行い、第2ピークI2で試料を蒸
発させ、第3,第4のピークで分析を行う。第3ピーク
で分析を行うか第4ピークで分析を行うかは試料成分の
種類により放電の初期によく蒸発する成分は第3のピー
クで分析を行い、放電の後期で良く蒸発する成分は第4
のピークで分析を行う。 【0010】制御回路7は上述した分析のタイミングを
制御するものである。測光回路6は分光器5のスペクト
ル像面の検出定量しようとする元素の輝線位置に配置さ
れた1〜複数の受光素子61,62等と夫々のアンプと
積分回路S1,S2等とそれらの積分用コンデンサを短
絡する短絡回路G1,G2等よりなっており、G1,G
2の開閉のタイミングを制御回路7が制御するのであ
る。 【0011】制御回路7はトリガギャップgに対向させ
た光検出素子71とその出力パルスを受け取って計時動
作を開始し、予め設定された時間に予め設定された時間
幅のパルスを出力する計時回路72とよりなっている。
計時回路72は分析装置全体を制御しているコンピュー
タの一作業として行わせることができる。試料1と対向
電極2間の一回の火花放電はトリガギャップgに火花放
電が飛ぶことによってスタートするので、光検出器71
はその光を検出して一つのパルスを出力する。従ってこ
のパルスを受取って計時を開始することによって一回の
放電毎に分析のタイミングを図2のピークI3とかI4
に合わせることができるのである。積分回路S1等は短
絡回路G1等が遮断状態である間積分動作を行い、積分
出力はサンプルホールド回路H1,H2等に保持され、
その出力がデータ処理回路8に読込まれる。一回の放電
が終わると各サンプルホールド回路H1の出力のデータ
処理回路8への読込み完了を待って制御回路7からサン
プルホールド回路H1等にリセット信号が出力され、こ
れで一回の火花放電による分析動作を終わり、次回の放
電を待つ。かくして1秒間に数百回の割合で数秒間分析
動作が続けられる。 【0012】図3は上述した制御動作のタイムチャート
の一例で2元素定量の場合を示し、Pは光検出器71の
トリガ放電の発光検出出力のパルスであり、Aは図2の
ピークI3にタイミングを合わせた元素Aの分析期間を
与えるパルスであり、このパルスが短絡回路G1に印加
されて、その間だけ短絡回路が遮断される。Bは分析期
間を図2のピークI4に合わせた元素Bの分析用パルス
で、このパルスが短絡回路G2に印加されて、その間だ
けG2が遮断される。Qは各サンプルホールド回路H
1,H2に共通に印加されるリセットパルスで、火花放
電の周期は図3にTで示される。 【0013】上述実施例では複数の放電回路は間にイン
ダクタンスを入れて梯子状に接続してあるが、これは図
4に示すように試料1と対向電極2とを中心に扇状に複
数の放電回路を接続した形としてもよい。このとき放電
回路同士の間は各放電回路と対向電極1との間に挿入さ
れたインダクタンスL2等が挿入されたことになってい
る。この接続の場合インダクタンスL2,L3等はL2
〈L3〈L4の関係にしておく。 【0014】 【発明の効果】本発明は上述したような構成で一回の火
花放電の中で最初に試料面の浄化を行い次に試料の蒸発
を行ってから分析を行うことができるので、一放電毎に
確実に浄化された点の分析を行うことが可能となり、そ
れによって全分析所要時間よりも長時間にわたる予備放
電が不要となり、しかも浄化もれの点なしに全放電とも
必ず浄化された点の分析を行い、さらに試料蒸発の放電
を経ることでより安定した発光ができるので分析精度も
向上することになり、分析の能率化,精度の向上と云う
一石二鳥の効果を挙げることができた。
【図面の簡単な説明】 【図1】本発明の一実施例装置の回路構成図。 【図2】上記装置における一回の火花放電の放電電流と
時間との関係を示すグラフ。 【図3】上記装置の動作のタイムチャート。 【図4】他の実施例の放電回路の回路図。 【符号の説明】 1 試料 2 対向電極 3 直流電源 4 イグナイタ回路 5 分光器 6 測光回路 7 制御回路 8 データ処理回路 S1,S2…… 積分回路 G1,G2…… 短絡回路 H1,H2…… サンプルホールド回路 61,62…… 受光素子 71 光検出素子 g トリガギャップ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平1−229942(JP,A) 特開 平3−10148(JP,A) 特開 平4−326043(JP,A) 特開 昭51−120282(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 21/62 - 21/74 JICSTファイル(JOIS)

Claims (1)

  1. (57)【特許請求の範囲】 【請求項1】試料に火花間隙を設けて対向させた対向電
    極と試料との間に複数の放電回路を、放電回路同士の間
    にはインダクタンスを介在させて接続し、一回の火花放
    電毎に試料浄化のための放電初回および試料蒸発のため
    の放電第2回の放電電流のピーク期間を外して火花放電
    の発光を分光測定するタイミング制御手段を設けたこと
    を特徴とする火花放電発光分析装置。
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