JP2603998B2 - 発光分光分析装置 - Google Patents
発光分光分析装置Info
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
- G01N21/67—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using electric arcs or discharges
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はスパーク放電を用いた発光分光分析装置に関
するものである。
するものである。
（従来技術） スパーク放電による発光分光分析においては、試料面
にある小さな傷、ピンホール、あるいは付着物などの影
響少なくして分析精度を向上するために、予め放電によ
って試料表面を前処理した後に分析を行うのが普通であ
る。この場合、例えば５秒間の分析に先立って高エネル
ギ放電で10秒以上の前処理を必要とする。
にある小さな傷、ピンホール、あるいは付着物などの影
響少なくして分析精度を向上するために、予め放電によ
って試料表面を前処理した後に分析を行うのが普通であ
る。この場合、例えば５秒間の分析に先立って高エネル
ギ放電で10秒以上の前処理を必要とする。
このように放電を前後２回に分けて行うのは、試料面
の分析点の浄化と分析とを分けて行うためで、浄化のた
めには高エネルギーの注入を要するが、高エネルギー放
電は試料を蒸発させる能力は大きいが、そのときの試料
元素の輝線光に対するバックグラウント光が強く、分析
感度が低くなるので、分析そのものには低エネルギー放
電の方が適しているためで、５〜10秒の高エネルギーに
よる予備放電の後、低エネルギーで数1000回の放電を行
って測光するのである。しかし分析時の放電エネルギー
を余り低くすると試料からの蒸発量が少く成分元素の輝
線光が弱くなって分析感度も精度も低下する。このため
低エネルギーで放電を行うと云っても、充分低くはでき
ず、バックグラウンド低下が困難であった。
の分析点の浄化と分析とを分けて行うためで、浄化のた
めには高エネルギーの注入を要するが、高エネルギー放
電は試料を蒸発させる能力は大きいが、そのときの試料
元素の輝線光に対するバックグラウント光が強く、分析
感度が低くなるので、分析そのものには低エネルギー放
電の方が適しているためで、５〜10秒の高エネルギーに
よる予備放電の後、低エネルギーで数1000回の放電を行
って測光するのである。しかし分析時の放電エネルギー
を余り低くすると試料からの蒸発量が少く成分元素の輝
線光が弱くなって分析感度も精度も低下する。このため
低エネルギーで放電を行うと云っても、充分低くはでき
ず、バックグラウンド低下が困難であった。
なお第７図は高エネルギーによる予備放電によって前
処理された領域（直径D1＝5mm）と、分析用放電でスパ
ークの飛ぶ領域（直径D2又はD3）とを図示したもので、
D2はノーマルスパーク放電の場合、D3はアークライクス
パーク放電の場合を示している。D1がD2やD3より大きい
のは、予備放電に高エネルギーのスパークを用いている
からである。
処理された領域（直径D1＝5mm）と、分析用放電でスパ
ークの飛ぶ領域（直径D2又はD3）とを図示したもので、
D2はノーマルスパーク放電の場合、D3はアークライクス
パーク放電の場合を示している。D1がD2やD3より大きい
のは、予備放電に高エネルギーのスパークを用いている
からである。
（発明が解決しようとする問題点） 上述のように予備放電に比較的長時間を必要とする理
由は、１回の分析において毎回のスパークが試料面のあ
る領域内のどの地点に飛ぶかが一定していないために、
その領域全体を予め隈なく処理する必要があるからであ
り、従ってまた分析精度を上げようとすればするほど予
備放電時間を長くする必要があった。また分析放電時に
も放電により試料から充分量の蒸発を行わせる必要があ
るので、放電エネルギーも余り少くはできず、従ってバ
ックグラウンドを充分低下させることができなくて高感
度が得難たかった。
由は、１回の分析において毎回のスパークが試料面のあ
る領域内のどの地点に飛ぶかが一定していないために、
その領域全体を予め隈なく処理する必要があるからであ
り、従ってまた分析精度を上げようとすればするほど予
備放電時間を長くする必要があった。また分析放電時に
も放電により試料から充分量の蒸発を行わせる必要があ
るので、放電エネルギーも余り少くはできず、従ってバ
ックグラウンドを充分低下させることができなくて高感
度が得難たかった。
そこで本発明は、発光分析のための光源としてスパー
ク放電を用いる場合において、従来方法に比し、実質的
に分析精度を向上させて、しかも分析所要時間を短縮す
ることを一つの目的とし、更に分析用放電のエネルギー
を少くしてバックグラウンドの低下を計ることにより分
析感度および分析精度を向上することを他の目的とする
ものである。
ク放電を用いる場合において、従来方法に比し、実質的
に分析精度を向上させて、しかも分析所要時間を短縮す
ることを一つの目的とし、更に分析用放電のエネルギー
を少くしてバックグラウンドの低下を計ることにより分
析感度および分析精度を向上することを他の目的とする
ものである。
（問題点を解決するための手段） 分析対象試料を一方の電極とし試料対向電極を他方の
電極とするスパーク間隙と、このスパーク間隙にスパー
ク放電を発生させるスパーク発生回路と、このスパーク
放電による発光スペクトルを分光し測光する分光光度計
を有する発光分光分析装置において、試料面上のある微
小領域と前記試料対向電極との間に放電が持続している
一放電の期間内で、この微小領域から試料成分を蒸発さ
せるための高エネルギー放電と、これに引き続いて、前
記微小領域内に存在する所定元素の分析に用いられるノ
ーマルスパーク放電とその他の元素の分析に用いられる
アークライクスパーク放電を発生させ、かつ、その一放
電をくりかえし発生させる放電制御手段と、前記ノーマ
ルスパーク放電とアークライクスパーク放電の少なくと
も何れか一方の期間中に測光出力のサンプリングを行う
サンプリング手段を備えるようにした。
電極とするスパーク間隙と、このスパーク間隙にスパー
ク放電を発生させるスパーク発生回路と、このスパーク
放電による発光スペクトルを分光し測光する分光光度計
を有する発光分光分析装置において、試料面上のある微
小領域と前記試料対向電極との間に放電が持続している
一放電の期間内で、この微小領域から試料成分を蒸発さ
せるための高エネルギー放電と、これに引き続いて、前
記微小領域内に存在する所定元素の分析に用いられるノ
ーマルスパーク放電とその他の元素の分析に用いられる
アークライクスパーク放電を発生させ、かつ、その一放
電をくりかえし発生させる放電制御手段と、前記ノーマ
ルスパーク放電とアークライクスパーク放電の少なくと
も何れか一方の期間中に測光出力のサンプリングを行う
サンプリング手段を備えるようにした。
（作用） 従来方法ではまず分析用放電でスパークの飛ぶ可能性
のある領域全体を高エネルギー予備放電で前処理した後
に低エネルギーで分析用放電を行っていたので、予備放
電に長時間を要し、しかも領域内を予備放電で隙間なく
埋めつくすことは容易でなく、どうしても領域内に未処
理の箇所が残って分析精度に悪影響を及ぼしていた。ま
た分析精度を上げようとすれば、それだけ予備放電時間
を長くとる必要があった。
のある領域全体を高エネルギー予備放電で前処理した後
に低エネルギーで分析用放電を行っていたので、予備放
電に長時間を要し、しかも領域内を予備放電で隙間なく
埋めつくすことは容易でなく、どうしても領域内に未処
理の箇所が残って分析精度に悪影響を及ぼしていた。ま
た分析精度を上げようとすれば、それだけ予備放電時間
を長くとる必要があった。
これに対して本発明は、１回の分析に用いられる多数
回のスパーク放電毎に試料蒸発段階と分析用発光段階の
両方を継続的に行うので第３図（ｂ）に示すように分析
用放電は蒸発段階で清浄化された部分に行われ、従って
分析用放電を行う直前にその回の分析地点のみを高エネ
ルギーにより前処理するだけで充分目的が達せられるの
であって、上記構成によれば、予備放電に従来のような
長時間を必要とせず、また未処理箇所に分析用スパーク
が飛んで分析精度に悪影響を及ぼすこともない。
回のスパーク放電毎に試料蒸発段階と分析用発光段階の
両方を継続的に行うので第３図（ｂ）に示すように分析
用放電は蒸発段階で清浄化された部分に行われ、従って
分析用放電を行う直前にその回の分析地点のみを高エネ
ルギーにより前処理するだけで充分目的が達せられるの
であって、上記構成によれば、予備放電に従来のような
長時間を必要とせず、また未処理箇所に分析用スパーク
が飛んで分析精度に悪影響を及ぼすこともない。
更に従来方式では予備放電を繰返した後分析用放電を
行うので、低エネルギー放電が望ましいと云っても、試
料から試料成分を蒸発させるに足るエネルギーが必要
で、これが少な過ぎると、試料成分の輝線強度も弱くな
って感度，精度とも低下する。従って或る程度輝線強度
を強めるために余り低エネルギー放電はできないのであ
り、その分バックグラウンドレベルが上っていたのであ
るが、本発明によれば、各放電毎に高エネルギーで試料
を蒸発させ、その蒸気が残っている間に分析用の放電を
行うので、分析用放電によって改めて試料成分を蒸発さ
せる必要がないから、低エネルギー放電で充分な強度の
輝線発光が得られて、バックグラウンドが低下し、分析
における定量下限濃度が低くできる、つまり高感度，高
精度が得られるのである。
行うので、低エネルギー放電が望ましいと云っても、試
料から試料成分を蒸発させるに足るエネルギーが必要
で、これが少な過ぎると、試料成分の輝線強度も弱くな
って感度，精度とも低下する。従って或る程度輝線強度
を強めるために余り低エネルギー放電はできないのであ
り、その分バックグラウンドレベルが上っていたのであ
るが、本発明によれば、各放電毎に高エネルギーで試料
を蒸発させ、その蒸気が残っている間に分析用の放電を
行うので、分析用放電によって改めて試料成分を蒸発さ
せる必要がないから、低エネルギー放電で充分な強度の
輝線発光が得られて、バックグラウンドが低下し、分析
における定量下限濃度が低くできる、つまり高感度，高
精度が得られるのである。
（実施例） 第１図は本発明による発光分光分析装置の一実施例を
示したもので、スパーク発生回路１と、試料S,対向電極
によって形成されるスパーク間隙２と、スパークの発光
スペクトルを分析する分光光度計３とを備え、分光光度
計３は分光器４と分光された光の強度を測定する測光回
路５とで構成されている。
示したもので、スパーク発生回路１と、試料S,対向電極
によって形成されるスパーク間隙２と、スパークの発光
スペクトルを分析する分光光度計３とを備え、分光光度
計３は分光器４と分光された光の強度を測定する測光回
路５とで構成されている。
第２図はスパーク発生回路１の具体回路を示したもの
で、直流電源６によってコンデンサC1,C2,C3が充電さ
れ、イグナイタ回路７で発生する高圧パルスによってス
パーク間隙２が導通すると、コンデンサC1,C2,C3に蓄え
られていた電荷がそれぞれインダクタンスL1,（L1＋
L2），（L1＋L2＋L3）を通じて放電する。なおＤは保護
用ダイオードで、スパーク放電の際にLCによる電気振動
が起こるのを阻止するものである。
で、直流電源６によってコンデンサC1,C2,C3が充電さ
れ、イグナイタ回路７で発生する高圧パルスによってス
パーク間隙２が導通すると、コンデンサC1,C2,C3に蓄え
られていた電荷がそれぞれインダクタンスL1,（L1＋
L2），（L1＋L2＋L3）を通じて放電する。なおＤは保護
用ダイオードで、スパーク放電の際にLCによる電気振動
が起こるのを阻止するものである。
第３図（ａ）はコンデンサC1,C2,C3からそれぞれ放電
されたスパーク電流I1,I2,I3の波形を示したものであ
る。このうちC1からの放電電流I1はインダタンスL1のみ
を流れるので、波形が最も急峻でパルス幅が狭く高エネ
ルギであり、C3からの放電電流I3はインダクタンス（L1
＋L2＋L3）を流れるので、波形が最も緩やかで低エネル
ギーである。そのため各スパークI1,I2,I3は高エネルギ
ー放電、ノーマルスパーク放電、アークライクスパーク
放電と呼ばれており、高エネルギ放電は予備放電に、ノ
ーマルスパーク放電及びアークライクスパーク放電は元
素の種類によっていずれかが分析に用いられる。なおそ
の場合、試料及び分析目的によりI2とI3のいずれか一方
を用いて１種類の分析を行ってもよく、両方を用いて２
種類の分析を同時に行ってもよい。
されたスパーク電流I1,I2,I3の波形を示したものであ
る。このうちC1からの放電電流I1はインダタンスL1のみ
を流れるので、波形が最も急峻でパルス幅が狭く高エネ
ルギであり、C3からの放電電流I3はインダクタンス（L1
＋L2＋L3）を流れるので、波形が最も緩やかで低エネル
ギーである。そのため各スパークI1,I2,I3は高エネルギ
ー放電、ノーマルスパーク放電、アークライクスパーク
放電と呼ばれており、高エネルギ放電は予備放電に、ノ
ーマルスパーク放電及びアークライクスパーク放電は元
素の種類によっていずれかが分析に用いられる。なおそ
の場合、試料及び分析目的によりI2とI3のいずれか一方
を用いて１種類の分析を行ってもよく、両方を用いて２
種類の分析を同時に行ってもよい。
また放電波形I1,I2,I3の時間幅τ1,τ2,τ３の値とし
ては、τ１＝50μＳ程度，τ２＝30μＳ程度，τ３＝12
0μＳ程度、その場合の繰返し周波数は400回／秒程度が
好適であり、１回の分析には約2000回（約５秒）のスパ
ーク放電が必要である。同図（ｂ）は１回のスパークに
より試料面に形成される放電痕を示したもので、高エネ
ルギ放電の直径D1（＝30μｍ）が最も大きく、続いてア
ークライクスパーク放電D3、ノーマルスパーク放電D2の
順に直径が小さくなっている。
ては、τ１＝50μＳ程度，τ２＝30μＳ程度，τ３＝12
0μＳ程度、その場合の繰返し周波数は400回／秒程度が
好適であり、１回の分析には約2000回（約５秒）のスパ
ーク放電が必要である。同図（ｂ）は１回のスパークに
より試料面に形成される放電痕を示したもので、高エネ
ルギ放電の直径D1（＝30μｍ）が最も大きく、続いてア
ークライクスパーク放電D3、ノーマルスパーク放電D2の
順に直径が小さくなっている。
第４図は低エネルギ区間すなわちノーマルスパーク放
電又はアークライクスパーク放電の光束のみを分光分析
するために、測光回路５の入力部に挿入する前置回路で
ある。同図において、光検出器８により分光器４の出射
光が電気信号に変換され、これがオペアンプ９とコンデ
ンサＣよりなる積分回路で積分される。すなわち第１図
における受光素子ｄによりイグナイタ回路による制御用
放電の立上りが検出されて第３図の高エネルギ放電I1の
波形の時間幅τ１のパルス信号が形成され、このパルス
信号により、第５図のタイミング図に示したように、リ
セット用スイッチ10が導通してコンデンサＣが予備放電
期間τ１だけ短絡され、τ１の終了時点から積分が開始
される。次にリセット信号の立下りでトリガされる時間
幅τ２のワンショット回路によりサンプルホールド回路
11が制御され、ノーマルスパーク放電期間τ２の終了時
点でサンプルホールド回路11がノーマルスパーク放電I2
における光電変換出力の積分値をホールドし、更にアー
クライクスパーク放電期間τ３の終了時点までの全積分
値が端子ａに出力される。従って後段の回路において
は、ノーマルスパーク放電I2が適する元素に対してはｂ
端子の出力信号をスパーク回数だけ積算すればよく、ア
ークライクスパーク放電が適する元素に対してはａ端子
の出力からｂ端子の出力を引き算した信号をスパーク回
数だけ積算すればよい。
電又はアークライクスパーク放電の光束のみを分光分析
するために、測光回路５の入力部に挿入する前置回路で
ある。同図において、光検出器８により分光器４の出射
光が電気信号に変換され、これがオペアンプ９とコンデ
ンサＣよりなる積分回路で積分される。すなわち第１図
における受光素子ｄによりイグナイタ回路による制御用
放電の立上りが検出されて第３図の高エネルギ放電I1の
波形の時間幅τ１のパルス信号が形成され、このパルス
信号により、第５図のタイミング図に示したように、リ
セット用スイッチ10が導通してコンデンサＣが予備放電
期間τ１だけ短絡され、τ１の終了時点から積分が開始
される。次にリセット信号の立下りでトリガされる時間
幅τ２のワンショット回路によりサンプルホールド回路
11が制御され、ノーマルスパーク放電期間τ２の終了時
点でサンプルホールド回路11がノーマルスパーク放電I2
における光電変換出力の積分値をホールドし、更にアー
クライクスパーク放電期間τ３の終了時点までの全積分
値が端子ａに出力される。従って後段の回路において
は、ノーマルスパーク放電I2が適する元素に対してはｂ
端子の出力信号をスパーク回数だけ積算すればよく、ア
ークライクスパーク放電が適する元素に対してはａ端子
の出力からｂ端子の出力を引き算した信号をスパーク回
数だけ積算すればよい。
下表は従来方式と本発明装置による分析結果の比較例
である。試料は鋼で炭素Ｃの他、燐P,硫黄S,ホー素B,鉛
Pb等を定量した。表中BEC％はバックグラウンド強度と
検出しようとする元素の輝線信号強度とか1:1になるよ
うな元素濃度でこれが小さい程検出感度が高い。
である。試料は鋼で炭素Ｃの他、燐P,硫黄S,ホー素B,鉛
Pb等を定量した。表中BEC％はバックグラウンド強度と
検出しようとする元素の輝線信号強度とか1:1になるよ
うな元素濃度でこれが小さい程検出感度が高い。
第６図は本発明の一実施例において、上表の測定例を
実施したときの放電波形を具体的に示したもので、放電
電流値は各段階放電におけるピークトップの電流値であ
る。高エネルギー放電のピークトップ電流値は300Aであ
り、炭素Ｃ、燐Ｐおよび硫黄Ｓの定量に用いられたノー
マルスパーク放電のピークトップ電流値は150Aであり、
ホー素Ｂおよび鉛Pbの定量に用いられたアークライクス
パーク放電のピークトップ電流値は40Aである。
実施したときの放電波形を具体的に示したもので、放電
電流値は各段階放電におけるピークトップの電流値であ
る。高エネルギー放電のピークトップ電流値は300Aであ
り、炭素Ｃ、燐Ｐおよび硫黄Ｓの定量に用いられたノー
マルスパーク放電のピークトップ電流値は150Aであり、
ホー素Ｂおよび鉛Pbの定量に用いられたアークライクス
パーク放電のピークトップ電流値は40Aである。
（発明の効果） 上述のように本発明によれば、蒸発段階と分析段階を
各分析放電毎に設け、低エネルギ区間のみで分光分析を
行うことにより、１回のスパーク毎に予備放電を行い、
予備放電を行った地点で分析用放電を行うことができる
ものであり、従って従来のように予備放電と分析用放電
とを別個に行う方式に比し、予備放電に長時間を必要と
しない上に、処理していない箇所に分析用スパークが飛
んで分析精度を低下させることもないという利点がある
上、蒸発段階と、分析段階とが引続いているので、分析
段階では改めて試料を蒸発させる必要がなく、既に気化
している試料成分を発光させるためのエネルギーを注入
すればよいから従来より低エネルギー放電で分析を行う
ことが可能となり、バックグラウンドレベルが低下して
分析の感度，精度の向上が得られる。
各分析放電毎に設け、低エネルギ区間のみで分光分析を
行うことにより、１回のスパーク毎に予備放電を行い、
予備放電を行った地点で分析用放電を行うことができる
ものであり、従って従来のように予備放電と分析用放電
とを別個に行う方式に比し、予備放電に長時間を必要と
しない上に、処理していない箇所に分析用スパークが飛
んで分析精度を低下させることもないという利点がある
上、蒸発段階と、分析段階とが引続いているので、分析
段階では改めて試料を蒸発させる必要がなく、既に気化
している試料成分を発光させるためのエネルギーを注入
すればよいから従来より低エネルギー放電で分析を行う
ことが可能となり、バックグラウンドレベルが低下して
分析の感度，精度の向上が得られる。
第１図は本発明装置の一実施例を示すブロック図、第２
図は同上の要部回路図、第３図（ａ）及び（ｂ）は同上
の動作説明図、第４図は同上の他の要部回路図、第５図
は同上の動作を示すタイミング図、第６図は放電波形の
具体例を示す図、第７図は従来例の説明図である。 １……スパーク発生回路、２……スパーク間隙、３……
分光光度計、４……分光器、５……測光回路、６……直
流電源、７……イグナイタ回路、８……光検出器、９…
…オペアンプ、10……リセット用スイッチ、11……サン
プルホールド回路。
図は同上の要部回路図、第３図（ａ）及び（ｂ）は同上
の動作説明図、第４図は同上の他の要部回路図、第５図
は同上の動作を示すタイミング図、第６図は放電波形の
具体例を示す図、第７図は従来例の説明図である。 １……スパーク発生回路、２……スパーク間隙、３……
分光光度計、４……分光器、５……測光回路、６……直
流電源、７……イグナイタ回路、８……光検出器、９…
…オペアンプ、10……リセット用スイッチ、11……サン
プルホールド回路。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 深山 隆男 京都府京都市中京区西ノ京桑原町１番地 株式会社島津製作所三条工場内 (56)参考文献 特開 昭60−47944（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−181947（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−182344（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】分析対象試料を一方の電極とし試料対向電
極を他方の電極とするスパーク間隙と、このスパーク間
隙にスパーク放電を発生させるスパーク発生回路と、こ
のスパーク放電による発光スペクトルを分光し測光する
分光光度計を有する発光分光分析装置において、試料面
上のある微小領域と前記試料対向電極との間に放電が持
続している一放電の期間内で、この微小領域から試料成
分を蒸発させるための高エネルギー放電と、これに引き
続いて、前記微小領域内に存在する所定元素の分析に用
いられるノーマルスパーク放電とその他の元素の分析に
用いられるアークライクスパーク放電を発生させ、か
つ、その一放電をくりかえし発生させる放電制御手段
と、前記ノーマルスパーク放電とアークライクスパーク
放電の少なくとも何れか一方の期間中に測光出力のサン
プリングを行うサンプリング手段を備えることを特徴と
する発光分光分析装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63103167A JP2603998B2 (ja) | 1987-11-30 | 1988-04-26 | 発光分光分析装置 |
| US07/274,332 US4898466A (en) | 1987-11-30 | 1988-11-21 | Method and apparatus for emission spectroscopic analysis |
| EP88119816A EP0318900B1 (en) | 1987-11-30 | 1988-11-28 | Method and apparatus for emission spectroscopis analysis |
| DE88119816T DE3882926T2 (de) | 1987-11-30 | 1988-11-28 | Verfahren und Vorrichtung zur Emissions-Spektralanalyse. |
| CN88108289A CN1014455B (zh) | 1987-11-30 | 1988-11-30 | 样品发射光谱分析的方法和装置 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62-303988 | 1987-11-30 | ||
| JP30398887 | 1987-11-30 | ||
| JP63103167A JP2603998B2 (ja) | 1987-11-30 | 1988-04-26 | 発光分光分析装置 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7274570A Division JP2713272B2 (ja) | 1987-11-30 | 1995-10-23 | 発光分光分析装置 |
Publications (2)
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