DE19747088B4 - Verfahren zur Analyse von kompakten, elektrisch nichtleitenden Materialien - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Analyse von kompakten, elektrisch nichtleitenden Materialien unter Einsatz elektrischer Gleitfunken mit definierter Entladecharakteristik, der auf der Oberfläche des zu analysierenden Materials erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß eine Funkenfolge von repetierenden Gleitfunkenentladungen auf der Oberfläche des zu analysierenden Materials erzeugt, die jeweilige Durchbruchsspannung der Gleitfunkenstrecke gemessen und anhand der dynamischen Veränderungen der erfaßten Zündspannungswerte nichtleitende Materialien, insbesondere Kunststoffe, identifiziert werden.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Analyse von kompakten, elektrisch nichtleitenden Materialien unter Einsatz elektrischer Gleitfunken mit definierter Entladecharakteristik, die auf der Oberfläche des zu analysierenden Materials erzeugt werden.
- Elektrische Gleitfunken zur Analyse von elektrisch leitfähigen Materialien, wie Eisen oder Stahl, sind beispielsweise aus der
DE 32 13 660 A1 bekannt. Zur Untersuchung wird der Prüfkopf eines Spektrometers auf das zu untersuchende Werkstück aufgesetzt und zwischen der Gegenelektrode des Prüfkopfes und dem Werkstück eine unipolare Entladung ausgelöst. Durch Abbildung der emittierten Strahlung auf das Gitter eines Spektrometers und Ausblendung störender Linien soll im speziellen Fall der Kohlenstoffgehalt anhand einer Untersuchung eine Kohlenstoff-Emissionslinie bestimmt werden. - Die
DE 33 04 548 A1 beschreibt ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung des Partikelgehaltes in Gasen, wie der Russkonzentration im Abgas von Brennkraftmaschinen. Zur Vereinfachung des Messverfahrens und zur Verbesserung der Messgenauigkeit werden als Sensor zur Erfassung des sich ablagernden Partikelniederschlags zwei im Abstand von einem Isolierträger angeordnete Elektroden verwendet. Die Leitfähigkeit der zwischen den Elektroden aufgespannten Kriechstromfläche wird gemessen und daraus der Partikelgehalt bestimmt. Die Änderung der Leitfähigkeit kann durch Strommessung oder durch Zündspannungsmessung in einer Gleitfunkenstrecke erfasst werden. - In der
DE 42 31 677 A1 wird auch die chemische Analyse von kompakten nichtleitenden Materialien, wie z.B. von Kunststoffen, beschrieben. Hierbei wird zwischen zwei Elektroden ein Funke erzeugt, der an den zu analysierenden Oberflächen vorbeigleitet, wobei die Bedingungen in der Funkenstrecke zu einer Verdampfung, Ionisierung und Anregung des Materials führen. Zur Vermeidung von Fehlzündungen bei den Gleitfunkenentladungen; die zum Funkenüberschlag in dem von der Oberfläche entfernten Teil des Gasraumes kommen, wird eine der beiden Elektroden mit entsprechender Isolation in geringerem Abstand zu der Oberfläche angeordnet, deren Materialzusammensetzung analysiert werden soll. Der sich hierdurch ergebende geknickte Funke gleitet hinreichend nahe an der Oberfläche des zu analysierenden Materials vorbei. Das von der Funkenstrecke emittierte Licht mit den spektralen Informationen wird mittels eines Lichtleiters einem Spektrometer zugeführt. - Zur Zündung des Funkens wird nach der
DE 42 31 677 A1 ein kurzzeitiger Hochspannungsimpuls benötigt, der aus einem Niederspannungskondensator mittels eines Wasserstoff-Thyratrons gewonnen wird. Bei Verwendung von Kupferelektroden konnte mit diesem Verfahren PVC und PET im Rahmen von Recyclingmaßnahmen unterschieden werden. - Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein alternatives Analyseverfahren zu entwickeln, das einfach und sicher handhabbar ist und einen geringen apparativen Aufwand benötigt.
- Diese Aufgabe wird durch das Verfahren nach Patentanspruch 1 gelöst.
- Erfindungsgemäß wird eine Funkenfolge von repetierenden Gleitfunkenentladungen auf der Oberfläche des zu analysierenden Materials erzeugt, die jeweilige Durchbruchsspannung der Gleitfunkenstrecke gemessen und anhand der dynamischen Veränderungen der erfaßten Zündspannungswerte nichtleitende Materialien, insbesondere Kunststoffe, identifiziert.
- Weiterentwicklungen der Erfindung sind aus den Unteransprüchen ersichtlich.
- Bei der vorliegenden Erfindung wird folgendes physikalische Bild zum Entstehen eines elektrischen Gleitfunkens angenommen Durch das Anlegen eines Spannungsimpulses an die Analysenfunkenstrecke werden zunächst sämtliche Ladungsträger im angrenzenden Gasraum durch das zwischen den Spitzenelektroden herrschende inhomogene elektrische Feld angezogen. Durch das stetige Ansteigen der Spannung werden unter Einwirkung des elektrischen Feldes durch Stoßionisation weitere Ladungsträgerpaare gebildet. Bei Erreichen einer bestimmten Spannung, der Zünd- oder Durchbruchsspannung, endet das lawinenartige Anwachsen der Ladungsträger mit dem Durchschlag der Funkenstrecke. Beispielsweise beträgt die Durchbruchsfeldstärke in einem homogenen Feld etwa 30 kV/cm in Luft bei Atmosphärendruck. Die angelegte Spannung bricht an den Elektroden kurzzeitig (in Nanosekunden) zusammen. Ein dünner elektrischer Kanal (Streamer) längs der nichtleitenden Werkstückoberfläche bildet sich.
- Sofort nach dem Durchschlag der Entladestrecke, die nur als Auslösevorgang von Bedeutung ist, findet die Entladung von Kondensatoren als Energiespeicher über die Funkenstrecke statt. Die freiwerdende Energie der Trägerströmung erhitzt das Gas im Kanal. Die primäre kinetische Energie der Elektronen setzt sich in eine Stoßionisation und eine Temperaturerhöhung um. Die Temperaturionisation führt schließlich zu einem stromführenden hell leuchtenden schlauchförmigen Plasma – dem sogenannten Gleitfunken.
- Da der Gleitfunke im Vergleich zu einer freien Entladung in der Luft an der Oberfläche des zu untersuchenden nichtleitenden Werkstückes entlanggleitet, verändern sich die elektrischen und optischen Eigenschaften des Funkens, da die an der Werkstückoberfläche eintretende Verdampfung u.a. Atome mit niedrigem Ionisierungspotential aus der Werkstückoberfläche freisetzt. An der Grenzfläche wird der Entladungsweg längs über die Werkstückoberfläche für die nachfolgend repetierenden Funken vorgezeichnet. Das heißt, die Zündspannung an der Analysenfunkenstrecke wird durch die vorhergehende Entladung der Funkenfolge gegenüber der anfänglichen Zündspannung materialspezifisch verändert.
- Es war zu erwarten, daß die Höhe der Durchbruchsspannung zur Gleitfunkenentladung von verschiedenen Parameter abhängt, wie z.B. von den physikalischen Verhältnissen in der Analysenstrecke, dem Elektrodenabstand, der Art und dem Druck der Entladungsatmosphäre und dem (abzufunkenden) Werkstück-Material. Markante Unterschiede im Zündverhalten werden besonders bei "harten", also kurzzeitigen, stromstarken Entladungen beobachtet, die auf einer schnellen materialspezifischen Veränderung der Probenoberfläche beruhen.
- Überraschenderweise kann die Änderung der jeweiligen Durchbruchsspannungen einer zeitlich aufeinanderfolgenden Reihe von Gleitfunkenentladungen zur Materialidentifikation benutzt werden.
- Im Verlauf einer Abfolge von Gleitfunkenentladungen kommt es zu einer materialspezifischen Veränderung der Oberfläche, da die ständige Energiedissipation in der Gleitfunkenstrecke zu einem kontinuierlichen Materialabtrag führt. Der Abfunkverlauf geht mit der Bildung einer Leiterbahn längs der Probenoberfläche durch Carbonisierungsvorgänge (bei Kunststoffen) bzw. Metallisierungsvorgänge (bei Keramiken) einher. Bei Kunststoffen als Werkstückmaterial wird bei fortschreitender Abfunkung mittels Gleitfunken eine Verkohlung (z.B. bei Polystyrol) bzw. Verkrustung der Probenoberfläche (z.B. Polycarbonat) beobachtet. Die Veränderung bis zur Zerstörung der Probenoberfläche wird durch chemische Reaktion mit den in der Entladeatmosphäre vorhandenen Elementen oder den dort gebildeten Stoffen bzw. durch den sauerstoffenverzehrenden Verbrennungsprozeß verstärkt.
- Die fortschreitende Veränderung der Oberfläche ist charakteristisch für das abgefunkte Werkstück-Material und ergibt eine materialspezifische Funktion der erfaßbaren Durchbruchsspannungen in Abhängigkeit von der Gleitfunkennummer.
- Weitere Vorteile der Erfindung sowie der apparative Aufbau werden im folgenden anhand von Zeichnungen erläutert. Es zeigen
-
1 eine schematische Darstellung eines Generators für die Erzeugung der Gleitfunkenstrecke, -
2 die Veränderung der Durchbruchsspannung über die Zeit in einer graphischen Darstellung und -
3 die Darstellung der erfaßten Zündspannungswerte einer Funkenfolge von drei verschiedenen Kunststoffsorten. - Die Zündung der Analysengleitfunkenstrecke
13 erfolgt mit einem linear ansteigenden Hochspannungsimpuls von bis zu 20 kV innerhalb von wenigen Millisekunden. Der Spannungsaufbau wird mit Hilfe einer Greinacher Kaskadenschaltung verwirklicht. Die angelegte und stetig anwachsende Hochspannung teilt sich auf zwei in Reihe geschaltete hochohmige Widerstände R1 und R2 auf. Nach dem Durchschlag der Funkenstrecke entladen sich aufgeladene Kondensatoren C über die gezündete Gleitfunkenstrecke in Form eines stromführenden Plasmas über der Oberfläche des Materials10 . Die Ladespannung ULade der Kondensatoren ist einstellbar. Die geladenen Kondensatoren sind die Energiespeicher für den Gleitfunken, dessen Entladung einen kurzzeitigen Gleichstrombogen erzeugt. über die Zuschaltung einer Luftspule als zusätzliche Induktivität L läßt sich die Entladecharakteristik des Gleitfunkens verändern. Sie bewirkt eine längere Zeitdauer der Entladung mit niedrigerem Spitzenstrom. Die Messung des Stromstoßes und der Entladedauer erfolgt indirekt mit Hilfe einer Rogowski-Spule als Meßschleife R3. Die jeweiligen Zündspannungen und Ladespannungen UZünd bzw. ULade werden über Schalter S2 und S1 aufgegeben. D1 bis D3 bezeichnen Dioden, S3 ermöglicht einen Kurzschluß über der Luftspule L. - Ein abrupter Zusammenbruch der angelegten hochkaskadierten Spannung charakterisiert den Durchschlag der Wegstrecke zwischen den beiden Elektroden
11 ,12 und den Beginn der energetischen Hochstromentladung in Form eines Gleitfunkens13 über der Materialoberfläche10 . Die angelegte Hochspannung wird über R2 abgegriffen, verstärkt, von einem analogen in ein digitales Signal umgewandelt und mittels einer Steuer- und Auswertelektronik kontinuierlich erfaßt. - Der unmittelbar vor dem Durchbruch gemessene maximale Spannungswert der Gleitfunkenstrecke stellt die Zündspannung dar und bildet den jeweiligen Funktionswert UD(n) des Gleitfunkens, wobei N entsprechend
2 die Nummer der Entladung bedeutet. Wie aus2 ersichtlich, verändern sich die Durchbruchsspannungen UD mit der Zeit. Es hat sich auch herausgestellt, daß unterschiedliche nichtleitende Materialien nach einer Abfunkfolge unterschiedliche Zündspannungswerte aufweisen, die über die Funkennummer aufgetragen unterschiedliche Funktionen UD(n) entsprechend3 ergeben. Charakteristische Unterschiede in den Funktionen lassen sich anhand folgender Merkmale finden: -
- a) Im Gesamtverlauf der Durchbruchsspannungswerte UD(1) bis UD(n).
- b) In der Lage der lokalen Minima und Maxima der Funktionsverläufe
14 bis16 , der Lage der Wendepunkte in diesen Funktionskurven14 bis16 , im mittleren Rückgang der Zündspannung (siehe Geraden17 bis19 ) sowie im ermittelten Steigungswert der jeweilig aufgetragenen Funktion aus der linearen Regressionsberechnung der Geraden17 bis19 . - Der Verlauf der dynamisch erfaßten Durchbruchsspannungswerte, aufgetragen als jeweilige Funkennummer entsprechend
3 kann beispielsweise zur Identifikation bzw. Unterscheidung der Kunststoffe Polyethylen, Polycarbonat und Polystyrol verwendet werden, die jeweils charakteristische Kurvenläufe14 ,15 und16 haben, welche sich deutlich und auch reproduzierbar unterscheiden, insbesondere in den Steigungen der gemittelten Geraden17 bis19 , bei denen sich für Polyethylen ein Steigungswert von -74, bei Polycarbonat ein Steigungswert von -221 und bei Polystyrol ein Steigungswert von -114 ergeben.
Claims (3)
- Verfahren zur Analyse von kompakten, elektrisch nichtleitenden Materialien unter Einsatz elektrischer Gleitfunken mit definierter Entladecharakteristik, der auf der Oberfläche des zu analysierenden Materials erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß eine Funkenfolge von repetierenden Gleitfunkenentladungen auf der Oberfläche des zu analysierenden Materials erzeugt, die jeweilige Durchbruchsspannung der Gleitfunkenstrecke gemessen und anhand der dynamischen Veränderungen der erfaßten Zündspannungswerte nichtleitende Materialien, insbesondere Kunststoffe, identifiziert werden.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchbruchsspannungen als Funktion der jeweiligen Gleitfunkennummer aufgetragen und der Funktionsverlauf hinsichtlich der Lage der lokalen Maxima und Minima, der Lage der Wendepunkte und der mittlere Rückgang der Zündspannungswerte dieser Funktion für die Materialidentifikation verwendet wird.
- Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der ermittelte steigungswert des Funktionsverlaufes aus der linearen Regressionsberechnung bei sukzessiv ausgelösten Gleitfunkenentladungen als Kriterium für die Materialunterscheidung verwendet wird.
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Non-Patent Citations (1)
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Also Published As
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