SU438431A1 - Масс-спектрометр - Google Patents

Description

I

Масс-снектрометр может быть использован в научных и практических цел х дл  проведени  масс-снектрометрических анализов веществ в газовой фазе.

Известны статические (магнитные) массспектрометры , содержащие источник ионов, магнит и регистрирующее устройство. Их недостатки- малое разрещение и неудовлетворительна  форма линии (наличие «хвостов пика); достоинство--сравнительно высока  экснрессность анализа.

Известен динамический масс-спектрометр, содержащий камеру масс-анализатора, в которой расположены источник ионов и модул тор , магнит, управл ющее и регистрирующее устройство. Ионы из источника проход т модул тор , расположенный в точке 180° фокусировки , затем совершают один или несколько оборотов, снова приход т в модул тор и попадают на коллектор.

Этот прибор позвол ет совместно реализовать высокую чувствительность, доход щую до 5-10 атомов в пробе (-2-10 см при нормальных услови х), высокое разрешение (до тыс ч) и хорошую форму пика, что дает возможность измер ть изотопные отношени  вплоть до 10°.

К недостаткам схемы следует отнести меньшую экспрессность и, следовательно, точность измерений при рутинных анализах многокомпонентных газовых смесей (по сравнению с анализом на статических приборах). Это вызвано тем, что настройка на пик требует регулировки двух параметров: величины магнитного пол  Н и частоты генератора F. В статических приборах описанна  процедура выполн етс  изменением только параметра Н.

Цель предлагаемого изобретени  - ускорени  проведени  анализа, повышение точности измерени  и расширение аналитических возможностей прибора за счет обеспечени  возможности работы масс-спектрометра в статическом и динамическом режимах работы.

Дл  достижени  этой цели в известную схему динамического масс-спектрометра ввод тс  дополнительные устройства: переключатель, расположенный между модул тором и высокочастотным генератором, и корректирующий конденсатор, соединенный с источником посто нного напр жени  через второй переключатель .

На чертеже представлена схема предлагаемого устройства.

Масс-спектрометр содержит камеру массанализатора 1, источник ионов 2, модул тор 3, соединенный через переключатель 4 с высокочастотным генератором 5, корректирующий конденсатор 6, подключенный через переключатель 7 к источнику посто нного напр жени  8, вывод щий конденсатор 9, выходную щель

10 и вторичный электронный умножитель 11, регистрирующее устройство 12, щель дрейф а 13.

В статическом режиме работы на корректирующий конденсатор 6, помещенный в электростатический экран, подаетс  посто нное напр жение (переключатель 7 - в положении I и II).

С модул тора 3 сн то высокочастотное напр жение (переключатель 4 - в положении I). Ионный луч от источника 2 попадает в щели модул тора 3, затем в расположенный на траектории луча корректирующий конденсатор 6. При помощи последнего луч направл етс  в выходную щель 10, далее в вывод щий конденсатор 9 и на первый диод вторичного электронного умножител  (ВЭУ). Выходной сигнал ВЭУ подаетс  на вход регистрирующего устройства 12.

В динамическом режиме работы на модул тор 3 подаетс  высокочастотное .напр жение . С корректирующего конденсатора 6 сн то посто нное напр жение. Ионный луч от источника 2 попадает в модул тор 3, получает приращение энергии и, огиба  конденсатор 6, проходит щель дрейфа 13. Затем вновь попадает в модул тор 3, где получает вторичное приращение энергии, позвол ющие ионам пройти выходную щель 10. Дальнейша  траектори  ионов и регистраци  сигнала такие же, как в статическом режиме.

Предложенный масс-спектрометр, кроме вышеописанных достоинств, имеет следующие преимущества.

1. Во много раз сокращаетс  пусковое врем  носле полной или частичной разборки камеры масс - анализатора, а также врем  перехода с пика на пик при анализе газовой смеси в динамическом режиме работы. Это св зано в первую очередь с упрощением процедуры настройки прибора, котора  сводитс  к следующему.

В статическом режиме при помощи развертки магнитного пол  И находитс  анализируемый пик. Развертка останавливаетс  на вершине пика - это соответствует правильному попаданию ионного луча в щели модул тора. С корректирующего конденсатора снимаетс  посто нное напр жение, модул тор подключаетс  к высокочастотному генератору и при помощи частотной развертки регистрируетс  мультиплет анализируемой массы. При отсутствии настроечного статического режима эта процедура менее определенна и включает длительную многократную ;1одстройку величин Н и Ff.

2.Повышаетс  точность измерений компонентов газовой смеси за счет сокращени  времени перехода с пика на пик при работе прибора в динамическом режиме.

3.Облегчаетс  идентификаци  массового числа анализируемого в динамическом режиме мультиплета, так как динамическому режиму

предшествует настроечный -статический режим, дл  которого способы идентификации разработаны лучше и  вл ютс  более простыми (например, по характерному виду групп остаточного спектра).

4. Расшир ютс  аналитические возможность масс-спектрометра при проведении анализов сложных газовых смесей за счет использовани  более экспрессного статического режима дл  регистрации основных компонентов газовой смеси в сочетании с динамическим режимом , примен емым дл  регистрации слабых компонентов с полным отделением слабой компоненты от мешающих интенсивных линий. 5. По вл етс  возможность использовать

статический режим работы в качестве основного не только дл  рутинных анализов, но и дл  анализов малых примесей, недоступных обычным статическим приборам в силу наличи  «хвостов пиков. Эта возможность в первую очередь - следствие усложненной траектории движени  ионов (при малой общей ее длине), что резко уменьшает веро тность попадани  рассе нных частиц, составл ющих «хвосты пиков, на вход ВЭУ.

Г7

Предмет изобретени 

Масс-спектрометр, содержащий камеру масс-анализатора, в которой расположен источник ионов, модул тор, подключенный к высокочастотпому генератору, вывод щий конденсатор и регистрирующее устройство, отличающийс  тем, что, с целью ускорени  проведени  анализа, повышени  точности измерений и расширени  аналитических возможностей прибора путем обеспечени  возможности его работы в статическом и динамическом режимах , он снабжен корректирующим конденcai ром, расположенным в пространстве дрейфа камеры масс-анализатора и соединенным

через переключатель с источником посто нного напр жени , а другой переключатель соедин ет модул тор с высокочастотным генер тором.

На пи. адза