JPS6350749A - 四重極形質量分析計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 本発明は、四重補形質量分析計に関する。

（ロ）従来技術とその問題点 一般に、四重補形質量分析計は、磁場形質量分析計に比
較して重いマグネットを使用しｔいために構造簡単で小
形軽量であること、高速走査性に優れていることなどの
利点を有する反面、高質量領域において相対感度が低下
するという難点がある。

そのため、従来は、標準試料を用いて四重補形質量分析
計と磁場形質量分析計とでそれぞれマススペトクルを測
定し、両分析計で測定したマススペトクルの各ピークの
相対強度比を算出し、これを補正係数として、第３図に
示すように、ｍ／ｚ（ｍは質量数、２は原子番号）に対
する関係を求めておく。そして、次に、四重補形質量分
析計を使用して試料を分析する際に、測定したマススペ
トクルの各ピークに対して、第３図の関係を利用して、
ｍ／ｚに対応する補正係数を乗じることによりピーク高
さを補正して、磁場形質量分析計に相当する相対強度を
もつデータが得られるようにしていた。

ところで、化合物では高質量域におけるピークがその同
定を行なう上で重要な情報を与えることがある。上記の
ように、四重外形質量分析計はその特性上、高質量域で
相対感度が低下する傾向にあるので、化合物の種類によ
っては、高質量域の相対強度が著しく低くなり、検出器
の測定レンジをそのままにしてマススペトクルを測定し
ていると、第４図（ａ）に示すように、高質量域でピー
クが検出できなくなる。このようなピークの検出もれを
生じると、同図（１１）に示すように、いくらピーク検
出部分の強度が補正しても、高質量域のデータが欠落し
ているため試料の同定が出来ないことになる。

高質量域になるのに伴なって検出器の測定レンジを切り
換えれば高質量域のピークも検出できるが、レンジ切り
換えをマニュアルで行なうには、分析操作が煩雑になり
、高速走査が不可能となる。

しかも、測定されたマススペトクルのピーク高さをレン
ジごとに補正する必要があるため、手間がかかるなどの
不都合がある。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたしのであっ
て、マススベトクルの測定時に、質量走査に追従して自
動的に検出器のゲインが適正値に設定されるようにして
、低質量域から高質量域にわたって確実にピーク検出が
できるようにすることを目的とする。

（ハ）問題点を解決するための手段 本発明は、上記の目的を達成するために、四重極電極部
に印加されろ高周波電圧信号を変化させる電源走査部と
、前記四重極電極部で質量分離されたイオンを検出する
検出器とを備えた四重外形質量分析計において、 磁場形質全分析計により測定された標準試料のマススペ
クトルの各ピークの相対強度に一致するように予め検出
器のゲインを調整（、て得られたゲイン較正曲線が記憶
され、このゲイン較正曲線に基づいて前記検出器に電源
走査部からの高周波電圧信号に対応したゲイン設定信号
を出力するゲイン設定器を備えた構成とした。

（ニ）作用 本発明の四重外形質量分析計では、四重極電極部に印加
される質量走査用の高周波電圧信号がディン設定器にも
与えられるので、ゲイン設定器からは予め記憶されてい
るゲイン較正曲線に基いてゲイン設定信号が出力され、
このゲイン設定信号が検出器に加わる。これにより、検
出器のゲインが適正値に設定される。

したがって、イオンが質量走査されるのに追従してゲイ
ンが適正値に設定されるので、測定されるマススベトク
ルは従来検出できなかった高質量域でのピークを含み、
しかも、すべてのピークがフルスケールレンジ内に収ま
ることになる。

（ホ）実施例 以下、本発明の四重外形質量分析計をガスクロマトグラ
フ質量分析装置（ＧＣ／ＭＳ）に通用した場合の実施例
について説明ずろ。

第１図は、この実施例に係るガスクロマトグラフ質量分
析装置の全体を示すブロック図である。

同図において、符号１はガスクロマトグラフ、２はガス
クロマトグラフ１で気相分離されたガスをイオン化する
イオン源、４はガスクロマトグラフ１とイオン源２との
間に設けられたジェットセパレータ等からなるインクフ
ェイスである。６は四重外形質量分析計で、イオン源２
から放出されるイオンを質量分離す、る四重極電極部８
と、四重極電極部８に印加される高周波電圧信号を変化
さＵ−る電源走査部１０と、四重極電極部８で質量分離
されたイオンを検出するエレクトロンマルチプライヤ等
の検出器１２と、磁場形質全分析計により測定されたＦ
Ｑ試料のマススペクトルの各ピークの相対強度に一致す
るように予め検出器１２のゲインを調整して得られたゲ
イン較正曲線（第２図参照）が記憶され、このゲイン較
正曲線に基づいて検出器１２に電源走査部１０からの高
周波電圧（３号に対応したゲイン設定信号を出力するゲ
イン設定器１４とで構成される。

いま、質量数が既知のＰＦＴＢＡ（パーフロロトリブチ
ルアミン）等の標準試料を用いて、予め磁場形質全分析
計でマススベトクルを測定しておき、次に、四重外形質
量分析計で同じ標準試料を用いてマススベトクルを測定
しながら、四重外形質量分析計の各ピーク強度が磁場形
質全分析計のピーク強度に一致するように検出器１２の
ゲインを調整する。これを低質量域から高質量域まで順
次行なって検出器１２のゲインとｍ／ｚとの関係を求め
れば、第２図に示すようなゲイン較正曲線を求めること
ができる。そして、このゲイン較正曲線をゲ・イン設定
器１４に予め記憶させておく。このゲイン設定器１４に
は、メモリ（ＲＯＭ）やアナログ対数増幅器を適用する
ことができる。

なお、１６は検出Ｂ　１２からの検出信号と電源走査部
ＩＯからの高周波電圧信号とに基づいてマススペトクル
を測定、記録するデータ処理部である。

次に、このガスクロマトグラフ質量分析計によりマスス
ペクトルを測定する場合の動作について説明する。

まず、ガスクロマトグラフｌで気相分離された化合物が
インタフェイス４でキャリアガスが除去された後、イオ
ン源２でイオン化されて、四重極電極部８に放出される
。一方、四重極電極部８に印加されている高周波電圧信
号は電源走査部１０によって連続的に変化され、これに
より、質量走査が行なわれてイオン源２から放出される
イオンが質量分離される。質量分離されたイオンは検出
器１２で検出され、データ処理部１０でマススペクトル
が測定される。

電源走査部１０からの高周波電圧信号は、ゲイン設定器
１４にも与えられる。この高周波電圧信号の信号レベル
はｍ／ｚと対応しているので、ゲイン設定器１４からは
、予め記憶されたゲイン較正曲線に基づいて高周波電圧
信号に対応したゲイン設定信号が出力され、このゲイン
設定信号が検出器１２に加わる。そして、このゲイン設
定信号により検出器１２に印加されている負高圧が変化
されてゲインが設定されろ。

こうして、電源走査部１０の高周波電圧信号変化により
イオンが質量走査されるのに追従して逐次ゲインが適正
値に設定されるので、測定されるマススペトクルは、第
４図（Ｃ）に示すように、従来では検出できなかった高
質量域でのピークを含み、しかも、すべてのピークがフ
ルスケールレンジ内に収まることになる。

なお、この実施例ではガスクロマトグラフ質量分析計に
ついて説明したが、これに限定されるものではなく、二
次イオン質量分析計（ＳＩＭＳ）などの分析計にも本発
明を適用することができる。

（へ）効果 以上のように本発明によれば、マススペトクルの測定時
に、質量走査に追従して自動的に検出器のゲインが適正
値に設定されるので、ピークがフルスケールレンジを越
えることなく、しかも、低質量域から高質量域にわたっ
て確実に検出ができるようになる等の優れた効果が発揮
される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例のガスクロマトグラフ質量分析
装置の全体を示すブロック図、第２図はｍ／ｚと検出器
のゲインとの関係を示す特性図、第３図はｍ／’ｚと補
正係数との関係を示す特性図、第４図はマススペトルの
測定例を示す説明図である。 １・・・ガスクロマトグラフ、６・・・四重概形質量分
析計、８・・・四重極電極部、ＩＯ・・電源走査部、１
２・・・検出器、１４・・ゲイン設定器。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）四重極電極部に印加される高周波電圧信号を変化
   させる電源走査部と、前記四重極電極部で質量分離され
   たイオンを検出する検出器とを備えた四重極形質量分析
   計において、 磁場形質量分析計により測定された標準試料のマススペ
   クトルの各ピークの相対強度に一致するように予め検出
   器のゲインを調整して得られたゲイン較正曲線が記憶さ
   れ、このゲイン較正曲線に基づいて前記検出器に電源走
   査部からの高周波電圧信号に対応したゲイン設定信号を
   出力するゲイン設定器を備えることを特徴とする四重極
   形質量分析計。