JPS60122355A - 溶融金属直接分析用微粒子生成プロ−ブ - Google Patents

溶融金属直接分析用微粒子生成プロ−ブ

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JPS60122355A
JPS60122355A JP58229898A JP22989883A JPS60122355A JP S60122355 A JPS60122355 A JP S60122355A JP 58229898 A JP58229898 A JP 58229898A JP 22989883 A JP22989883 A JP 22989883A JP S60122355 A JPS60122355 A JP S60122355A
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小野 昭紘
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    • G01N1/40Concentrating samples
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    • GPHYSICS
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明け、溶融金属表面と対電極間に高電圧をかけてス
パークなどの電気的放電を行わせ、溶融金属中の成分組
成を代表する超微粒子を蒸発させ、これを離れた場所に
設定しであるプラズマ発光分光分析装置に不活性ガス流
しで搬送し、溶融金属中の各種成分含有率をオンライン
リアルタイムで分析する際の微粒子生成プローブに関す
るものである。従って、製鉄業あるいけ非鉄金属製造業
などにおける製造工程管理分析の分野で利用されるもの
である。
(従来技術) 金属製造業における製造工程管理分析には、溶融金属を
サンプリングして固化させたブロック試料を対象とする
ス・ξ−り発光分光分析法が多用されている。しかし、
近年とぐに鉄鋼業に見られるようにより迅速な製造工程
管理あるいけ多段精錬製鋼法などの新製造プロセスの操
業管理のために、溶鉄や溶鋼のような溶融金属を直接対
象とするオンラインリアルタイムの分析手法の開発が強
く要請されている。
以上のような目的からこれ1で、溶融金属をA、rガス
を用いた特殊な噴霧器によって微粉化して発光分光分析
する方法(BISRA Annual Repnrt 
: 78(1966)、65.78(1967)、35
(1968))など各種の手法が研究されてきた。しか
し、これらの方法はこれ昔で実際に製造現場で実用され
ておらず、いずれも実験室規模で試みられたに過ぎない
実際の製造現場で実用可能な溶融金属の直接分析の実現
をはかるには、製造現場を高温、振動、ダスト等測定環
境が非常に悪い点を考慮しなけね、ばならない。
(発明の目的) 従って、悪い測定環境の下では、トラブルが起る分光・
検出器等の精密測定機器は溶融金属の存在場所から離し
て設置し、溶融金属は、電気的放電などによって微粉化
して搬送する方法が有望に′なる。本発明け、溶融金属
の成分組成を代表し、粒度分布域が狭く0.1μm以下
のような超微粒子を安定して発生させるためのプローブ
を提供するものである。
(発明の構成・作用・実施例) 第1図に示す本発明の装置例をもとに本発明の構成、作
用について説明する。本発明の装置は、大別すると微粒
子生成用円筒1、試料電極2、固定用フランジ3、微粒
子搬送管4、対電極用電源ケーブル5、試料電極用電源
ケーブル6、不活性ガス供給管7および二重円筒管8な
どから構成される。微粒子生成用円筒1け、溶融金属9
と対電極10間に高電圧をかけてスパーク放電を行わせ
、溶融金属を局部的に更に高温の過熱状態に保ち、金属
の組成を代表する微粒子と煙状に蒸発させる働きをする
部分である。
微粒子生成用円筒1け上部円筒I2、下部円筒13から
構成されている。下部円筒13け、溶融金属中に浸漬し
てス・ξ−り放電21を形成するので、耐熱性、絶縁性
、気密性が要求てれる。そのため窒化ホウ素などの耐火
材が適しているが、消耗するので交換が必要で、上部円
筒12で要求される材質との相違および装置の保守管理
上などから2分割構造が適当である。上部円筒12ば、
直接溶融金属と接触しないので下部円筒13に比べ耐熱
性はある程度低下しても構わないが、精密な機械加工性
が要求されるので通常ステンレス鋼などの材質が適して
いる。下部円筒13の上部周囲は固定用フランジ3の下
部に固定され下部円筒13の上端面と上部円筒12の下
端面ば互に接触して密閉状態を保つように固定保持され
ている。上部円筒12の上部には、対電極10の保持部
14、微粒子搬送管4の接続部15、不活性ガス供給管
7の接続部16を有している。対電極10は上部円筒1
2の上部の保持部14で取りはずし可能で、かつ密閉状
態に保持され、同電極10は、上部円筒12から、下部
円筒13の内側に位置し上部円筒下端に取り付けられた
内筒管22の中心に貫通して挿入され、先端が溶融金属
9表面と一定間隔を保つように固定される。不活性ガス
供給管7の接続部16は、上記内筒管22が内包した対
電極周囲の貫通穴と接続しており、不活性ガスは貫通孔
の開口部の不活性ガス吹込み口17からス/ξ−り放電
室21に送り込まれる。円筒管22下端の不活性ガス吹
込み口は対電極10の先端位置よりも上部に開口してい
る。アルゴンガス等の不活性ガスは、スパーク放電室2
1内を不活性ガス雰囲気として対電極10の先端部と溶
融金属9表面間で行われるスパーク放電を飛び易くし、
スパーク放電カラム11から生成する微粒子を微粒子導
入口18へ送り込む働きをする。微粒子搬送管4から微
粒子導入口18へ不活性ガスを吹込み、開口部17へ微
粒子を導入する本法と逆の経路が考えられるか、本法は
上に述べた上部円筒12下端部と下部円筒上端部との密
閉が溶融金属から熱影響等によって不完全になった場合
に起る拡散放電等の放電不良を防止でき、安定した微粒
子生成に有利な方法である。微粒子導入口18から導入
された微粒子は、微粒子搬送管接続部15を経て、微粒
子搬送管4を経由して分゛析装置まで移送させる。
試料電極2は炭素あるいけタングステン等の高融点金属
棒が適当であるが、微粒子生成用円筒1と同様に固定用
フランジ3に絶縁体19を介して固定され、下端は溶融
金属9中に浸漬している。
試料電極2の上端は試料電極用電源ケーブル6に接続さ
れ、この電源ケーブル6け上部より圧縮空気が吹き込捷
れる絶縁管20で囲繞され、圧縮空気が試料電極2の上
部に噴出して空冷されるようになっている。同様に対電
極10の上端部も対電極用電源ケーブル5に接続され、
圧縮空気による冷却機構を有している。各々の電源ケー
ブル5.6けスパーク放電用電源装置に接続されるが、
通常試料電極2け陰極に、対電極101−を陽極に結線
され、両極間に高電圧をかけてスパーク放電を行い、溶
融金属9を微粒子として蒸発生成させる。
微粒子生成用円筒1の上部円筒12、及びこれに接続す
る不活性ガース供給管7、微粒子搬送管4、電源’1−
−jル5.6等はたて長のステンレスW二重円筒管8に
内包され、外部からの溶融金属の輻射熱等を遮断される
とともに上述の圧縮空気による冷却効率をよくしている
。更に同二重円筒管8には圧縮空気を吹き込んで冷却を
確実にしている。
二重円筒管8の上部には圧縮空気排出口23が設けてあ
り、冷却のために吹き込1れたすべての圧縮空気はこの
排出口23から排出される。溶融金属として溶鉄等を対
象とする場合、圧縮空気をプローグの下部から排出する
と溶鉄温度を低下させ、溶湯表面にグラファイトが析出
するなどの不都合を生ずることがある。この二重円筒管
8の下端は前述の固定用フランジ3とセラミックス等で
できた断熱を兼ねる耐火絶縁材を介してボルトにょる固
定を行っている。溶融金属を微粒子として蒸発搬送し、
同金属中の各種含有成分量を分析するためには、含有成
分の組成を代表する微粒子を安定して発生式せることか
特に重要であるが、スパ−ク放電における各放電定数の
設定の仕方も影響を与える。自己誘導10μI(、静電
容量3μF、抵抗1Ω、電圧1000Vに設定したスパ
ークライクのスパーク放電と各定数を150μH18μ
F、0Ω、700vに設定したアークライクのスパーク
放電(放電電流波形からみると前者はピーク電流値20
0A、保持時間30μs、後者は各々が8 OA、40
0μs)の両放電条例で溶鋼を対象に微粒子を発生させ
、高周波誘導結合型プラズマ発光分光分析装置に搬送し
て各成分を繰り返して分析した結果、050%含有する
Siの分析値の変動係数は前者が25%、後者が116
係、1.04%含有するMnは各3.8%、12.6%
、0.30%含有するCLIけ各々5.1係、142チ
などの結果が得られた。すなわち、上記のようにアーク
ライクよりもスパークライクのスパーク放電の方が安定
して溶融金属中の各成分を微粒子として蒸発源せるのに
適している。一般のアークやプラズマアークでは蒸気圧
の差に基づく各成分の選択蒸発が起る問題もあり、微粒
子生成の蒸発源としてはスパーク放電がもつとも適して
いた。微粒子生成にあたっては、対電極14先端部と溶
融金属9表面との電極間間隙が影響する。実験結果によ
れば、電極間間隙を5 mmに設定した場合±2龍の変
動は分析精度にほとんど影響を与えなかったが、これ以
上の変@け問題となった。従って、電極間間隙は一定に
保つ必要があり、湯面変動が少ない場合には初期の位置
設定を正確に行えばよいが、変動が比較的大きい場合に
は湯面レベル計との連動によって電極間間隙を調整する
必要がある。このようにして安定して生成された微粒子
は金属・ξイブの搬送管中を50mのように長距離を不
活性ガス気流によって搬送することができ、良好な分析
結果を得ることができた。
(発明の効果) 本発明は以上説明したように、これまでのように溶融金
属試料中の含有成分の分析にあたってすンプリング等の
操作を行わずに、迅速かつ精度よく直接分析することが
でき、金属の精錬や製鋼プロセスの操業管理に極めて効
果が太きい。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明装置の説明図である。 1・・・微粒子生成用円筒、2・・・試料電極、3・・
・固定用フランジ、4・・・微粒子搬送管、5・・・対
電極用電源ケーブル、6・・・試料電極用電源ケーブル
、7・・・不活性ガス供給管、8・・・二重円筒管、9
・・・溶融金属、10・・・対電極、21・・・ス・ξ
−り放電室第1図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 一端が分析装置に接続し、他端が不活性ガス吹込み口の
    周囲に開口した微粒子導入口につながる微粒子搬送管、
    対電極を間隙をもって内包し対電極下部先端よりも上部
    でスパーク放電室に向って不活性ガス吹込み口を開口し
    た内筒管、一端から不活性ガスを供給し他端が前記不活
    性ガス吹込み口に通ずる不活性ガス供給管、およびス、
    o−り放電用電源装置の陽極ケーブルに接続しスパーク
    放電室内の溶融金属表面に一定間隔をもって垂直に設け
    られた対電極を備へ、円筒の下部周囲を溶融金属中に浸
    漬してその内部の不活性ガス吹込み口の下部にスパーク
    放電室を形成した微粒子生成用円筒、下端を溶融金属中
    に浸漬し、上端をスパーク放電用電源装置の陰極ケーブ
    ルに接続した試料電極、前記微粒子生成用円筒および試
    料電極を絶縁体を介して一体化する固定用フランジ、上
    部に圧縮空気吹込み口、下端に同吐出口を有した絶縁管
    で各々囲繞した微粒子搬送管、対電極用電源ケーブル、
    試料電極用電源ケーブル、および前記微粒子搬送管、対
    電極用電源ケーブル試料電極用電源ケーブル、不活性ガ
    ス供給管の最上部を除いた部分を内包し、上部に圧縮空
    気排出口を設け、外管上部側壁に圧縮空気吹込み口、内
    管下部側壁に圧縮空気吐出口および下端に前記固定用フ
    ランジと接合するフランジを設けた二重円筒管を主体に
    構成したことを特徴とする溶融金属直接分析用微粒子生
    成プローブ。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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