CN112296343A - 一种空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法。通过通电起弧对具有通孔的自耗电极进行熔炼，在熔炼过程中，从通孔通入惰性气流，从而得到金属熔滴；在熔炼的同时，对金属熔滴进行雾化，然后冷却得到超细金属粉末。本发明采用自制的具有通孔的自耗电极进行熔炼制备金属粉末，通过从自耗电极的空心中通入氩气，以解决电极熔炼过程中的吸气问题，并能够有效隔绝空气，形成良好的气体保护层，克服因各种因素导致金属熔滴中夹杂物增多的问题。同时自耗电极的自转及氩气流的冲击，有助于减小金属熔滴的体积，从而减小金属粉末粒度。本发明制备工艺简单、金属粉末粒度小且纯度高。

Description

一种空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法
技术领域
本发明属于金属粉末制备技术领域，尤其涉及一种空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法。
背景技术
微细球形金属粉末是3D打印、注射成型等先进制造技术的原材料，目前比较成熟的技术是采用气雾化、等离子雾化和旋转电极法进行金属球形粉末的生产。
其中，电极感应气雾化法是将金属加工成圆棒，并安装在一个上下进行的送料装置上，对整个装置进行抽真空并充入惰性气体，圆棒以一定的旋转速度和下降速度进入其下方的锥形感应线圈，圆棒尖端在锥形线圈中受到感应加热作用而逐渐熔化形成熔体液流，在重力的作用下熔体液流直接流入锥形线圈下方雾化器，高压氩气经气路管道进入雾化器，在气体出口下方与金属液流发生交互作用，经过高压气体作用将液流破碎成小液滴，液滴经冷却后凝固为球形金属粉末。该方法存在的问题是对金属圆棒的纯度要求较高，如果纯度达不到要求，一方面会导致制得的金属粉末中含有较多杂质，另一方面杂质的存在可能影响金属圆棒的感应加热效率，从而降低制粉效率。
电渣重熔技术作为治炼优质钢锭的一种手段，其工作原理是将电极插入炉料进行埋弧操作，利用电弧的能量及电流通过炉料，因炉料的电阻而产生能量来满足熔炼所需的高温和补充化学反应所需的热量。并通过熔渣的电阻热使自耗电极熔化，金属熔滴穿过熔渣层而形成熔池，并在结晶器内重新结晶凝固成钢锭。目前，电渣重熔技术主要广泛用在高温合金、模具钢、军工产品等特殊钢冶炼上，其主要目的是提纯金属并获得洁净均匀致密的钢锭。经电渣重熔的钢，纯度高、含硫低、非金属夹杂物少、钢锭表面光滑、洁净均匀致密、金相组织和化学成分均匀。
有鉴于此，本发明利用电渣重熔的原理，配合雾化系统，并对自耗电极的结构以及制粉工艺进行改进，从而成功制备出高纯度的超细金属粉末。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法。采用电渣重熔的原理对空心自耗电极进行熔炼，在熔炼过程中，从电极上部空心处通入一定流速的惰性气流，从而得到金属熔滴；在熔炼的同时，对金属熔滴进行雾化，然后冷却得到超细金属粉末。本发明解决了现有技术制备金属粉末时，难以同时实现制备工艺简单、粒度小且纯度高的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法，采用空心的自耗电极进行熔炼，包括以下步骤：
S1.将自耗电极通电起弧，调整重熔电压和重熔电流；所述自耗电极包括轴向为通孔的空心棒体，且所述空心棒体的通孔上端呈缩口径；从所述通孔上端的缩口径处通入惰性气体；
S2.所述自耗电极的下端部在炉渣中缓慢熔融，熔融的金属聚集成金属熔滴，从自耗电极端头脱落；
S3.采用雾化喷嘴喷出高速气流，，对所述脱落的金属熔滴进行喷吹雾化，然后冷却得到超细金属粉末。
进一步的，在步骤S1中，所述惰性气体为氩气。
进一步的，在步骤S1中，所述空心棒体的外径为50～1000mm，所述空心棒体的空心孔径为5～100mm。
进一步的，在步骤S1中，所述缩口径的直径为1～20mm。
进一步的，在步骤S1中，所述空心棒体的横截面为圆形或方形。
进一步的，在步骤S1中，所述自耗电极的制备方法包括以下步骤：
1)根据待制备的超细金属粉末，确定所述自耗电极对应的所需各元素的种类及含量，然后配置所述自耗电极的原料并进行合金化冶炼，待出钢后，将钢液浇筑形成空心棒体；
2)将步骤1)所述空心棒体在1100～1250℃下均质化处理6～12h，制得所述自耗电极。
进一步的，在步骤S1中，所述惰性气体的气流速度为0.1～10m/s。
进一步的，所述惰性气体为温度在200～300℃的氩气。
进一步的，在步骤S3中，所述高速气流为以200～300m/s速度喷吹的氩气。
进一步的，在步骤S3中，所述超细金属粉末的粒度为0.1～10μm。
有益效果
与现有技术相比，本发明提供的空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法具有如下有益效果：
(1)发明提供的空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法，采用自制的具有通孔的自耗电极进行熔炼，通过从自耗电极的空心中通入氩气，以解决电极熔炼过程中的吸气问题，并能够有效隔绝空气，形成良好的气体保护层，克服因各种因素的影响导致金属熔滴中夹杂物增多的问题。同时自耗电极的自转及氩气流的冲击，有助于减小金属熔滴的体积，从而减小金属粉末粒度。
(2)发明提供的空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法，从电极上部通孔通入氩气，氩气流速也有助于增大金属熔滴的脱落速度，从而减小脱落的熔滴的大小，进而减小金属粉末的粒度，较小的金属熔滴中杂质更有助于去除，使得纯度会增大，因此氩气流速不宜过低。常温的氩气流遇到高温熔融的金属熔滴，极易导致金属熔滴骤冷，影响制备的金属粉末粒度及合金性能的均匀性。因此，需要使用高温氩气流。
(3)发明提供的空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法，优选将自耗电极以一定的速度自转，给予脱落的熔滴一定的离心速度(因此自转速度不宜过小)，加速熔滴脱落，从而减小脱落的熔滴的大小，进而减小金属粉末的粒度。但是自转速度不易过大，这是因为速度过大时，自耗电极与炉渣形成较大摩擦，容易导致自耗电极尚未完全熔融就进入渣池，从而造成原料的浪费。
(4)发明提供的空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法，具有制备工艺简单、金属粉末粒度小且纯度高的优点。
附图说明
图1为本发明一种空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法采用的自耗电极的结构示意图；
图2为本发明一种空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法采用的自耗电极的俯视图；
图中：1、空心棒体；2、电极把持器。
具体实施方式
以下将对本发明各实施例的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
请参阅图1和图2所示，一种空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法，采用通电起弧对空心自耗电极进行熔炼，包括以下步骤：
S1.将自耗电极通电起弧，调整重熔电压和重熔电流；所述自耗电极包括轴向为通孔的空心棒体，且所述空心棒体的通孔上端呈缩口径；从所述通孔上端的缩口径处通入惰性气体；
S2.所述自耗电极的下端部在炉渣中缓慢熔融，熔融的金属聚集成金属熔滴，从自耗电极端头脱落；
S3.采用雾化喷嘴喷出高速气流，对所述脱落的金属熔滴进行喷吹雾化，然后冷却得到超细金属粉末。
通过采用上述技术方案，对脱落的金属熔滴迅速进行雾化，能够减少金属熔滴与空气的接触机会，也能防止金属熔滴降温固化，造成雾化失败。
优选地，在步骤S1中，所述自耗电极包括轴向为通孔的空心棒体，且所述空心棒体的通孔上端呈缩口径；所述惰性气体为氩气，从所述通孔上端的缩口径处通入。
优选地，所述空心棒体的外径为50～1000mm，所述空心棒体的空心孔径为5～100mm。
优选地，所述缩口径的直径为1～20mm。
优选地，所述空心棒体的横截面为圆形或方形。
优选地，所述自耗电极的制备方法包括以下步骤：
1)根据待制备的超细金属粉末，确定所述自耗电极对应的所需各元素的种类及含量，然后配置所述自耗电极的原料并进行合金化冶炼，待出钢后，将钢液浇筑形成空心棒体；
2)将步骤1)所述空心棒体在1100～1250℃下均质化处理6～12h，制得所述自耗电极。
通过从自耗电极的空心中通入氩气，以解决电极熔炼过程中的吸气问题，并能够有效隔绝空气，形成良好的气体保护层，防止因各种因素的影响导致金属熔滴中夹杂物增多的问题。
优选地，在步骤S1中，所述自耗电极以一定的速度自转，自转速度为5～18r/min，所述惰性气体的气流速度为0.1～10m/s。通过将自耗电极以一定的速度自转，给予脱落的熔滴一定的离心速度(因此自转速度不宜过小)，加速熔滴脱落，从而减小脱落的熔滴的大小，进而减小金属粉末的粒度；但是自转速度不易过大，这是因为速度过大时，自耗电极与炉渣形成较大摩擦，容易导致自耗电极尚未完全熔融就进入渣池，从而造成原料的浪费。氩气流速也有助于增大金属熔滴的脱落速度，从而减小脱落的熔滴的大小，进而减小金属粉末的粒度，较小的金属熔滴中杂质更有助于去除，使得纯度会增大，因此氩气流速不宜过低。
优选地，所述惰性气体为温度在200～300℃的氩气。常温的氩气流遇到高温熔融的金属熔滴，极易导致金属熔滴骤冷，影响制备的金属粉末粒度及合金性能的均匀性。因此，需要使用高温氩气流。
优选地，在步骤S3中，所述高速气流为以200～300m/s速度喷吹的氩气。
优选地，在步骤S3中，所述超细金属粉末的粒度为0.1～10μm。
实施例1
一种空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法，以GH37合金作为自耗电极，采用通电起弧对自耗电极进行熔炼，制备方法包括以下步骤：
S1.将上述重熔精炼渣于800℃下保温烘烤10小时，以上述GH37合金作为自耗电极；所述自耗电极的主体为轴向为通孔的圆形空心棒体，其外径为100mm，空心孔径为20mm，从通孔上端的缩口径(直径5mm)处通入流速为5m/s、温度为250℃的氩气；然后通电起弧，调节电压为64V，电流为11500A；
所述自耗电极通过以下步骤制备：
1)根据待制备的GH37合金超细金属粉末，确定所述自耗电极对应的所需各元素的种类及含量，然后配置所述自耗电极的原料并进行合金化冶炼，待钢水温度达到1285～1300℃时出钢，将钢液浇筑形成空心棒体；
2)将步骤1)所述空心棒体在1200℃下均质化处理9h，制得所述自耗电极。
S2.在惰性气体氩气保护下对所述自耗电极进行重熔冶炼，自耗电极的端部缓慢熔融，熔融的金属聚集成金属熔滴，从自耗电极端头脱落；
其中，冶炼过程中加入钛铁粉和铝粉进行脱氧，钛铁粉和铝粉的总添加量与所述自耗电极的质量比为0.8:1000，所述钛铁粉和铝粉的质量比为1:1，所述钛铁粉和铝粉加入的总量为4800g；冶炼过程中所述钛铁粉和铝粉按照9g/min的速度进行添加；
S3.采用雾化喷嘴以250m/s的速度喷吹氩气，对所述金属熔滴进行喷吹雾化，然后冷却得到粒度为0.1～1μm的超细金属粉末。
实施例2～4
一种空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤S1中的自耗电极分别以5r/min、8r/min和18r/min的速度自转。其他与实施例1大致相同，在此不再赘述。
实施例5～10及对比例1
实施例2～9及对比例1～2提供的一种空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤S1中的自耗电极氩气流速及温度，步骤S3中的氩气喷吹速度如表1所示。其他与实施例1大致相同，在此不再赘述。
对比例3
采用专利CN110125426A提供的一种电极感应气雾化连续液流制备球形金属粉末的方法，制备实施1中所述的GH37合金粉末。
对比例4
一种空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤S1中的自耗电极为实心圆形棒体，氩气从炉渣底部通入。其他与实施例1大致相同，在此不再赘述。
表1实施例1～10及对比例1～3的制备参数及性能测试结果
Figure BDA0002666971100000071
Figure BDA0002666971100000081
从表1可以看出，实施例1制备的金属粉末平均粒度在1μm以下，且纯度高达99.95％以上。而对比例3中采用现有技术中电极感应气雾化法制备的金属粉末粒度远高于本发明，且纯度低于99.8％。这可能是因为本发明用的是改进的自耗电极，通过从自耗电极的空心中通入氩气，以解决电极熔炼过程中的吸气问题，并能够有效隔绝空气，形成良好的气体保护层，防止因各种因素的影响导致金属熔滴中夹杂物增多的问题。
实施例3中自耗电极以8r/min的速度自转时，此时金属粉末的粒度相比实施例1又有所减小，分布更均匀。这可能是因为本发明通过将自耗电极以一定的速度自转，给予脱落的熔滴一定的离心速度(因此自转速度不宜过小)，加速熔滴脱落，从而减小脱落的熔滴的大小，进而减小金属粉末的粒度。但是自转速度不易过大，这是因为速度过大时，自耗电极与炉渣形成较大摩擦，容易导致自耗电极尚未完全熔融就进入渣池，从而造成原料的浪费。
对比例1采用的是常温的氩气流，可以看出，金属粉末的粒度显著增大，纯度降低。这可能是因为常温的氩气流遇到高温熔融的金属熔滴，极易导致金属熔滴骤冷，影响制备的金属粉末粒度及合金性能的均匀性。
对比例2为现有技术制备的金属粉末，其粒度和纯度明显低于本发明的粒度和纯度。
对比例3采用常规的实心自耗电极，可以看出，金属粉末的粒度和纯度均显著降低，说明本发明通过采用空心自耗电极进行熔炼，能显著提高金属粉末的粒度和纯度。
从实施例1和5-6可以看出，当氩气流速较小时，金属粉末的粒度增大，纯度降低。这是因为一定的氩气流速也有助于增大金属熔滴的脱落速度，从而减小脱落的熔滴的大小，进而减小金属粉末的粒度，较小的金属熔滴中杂质更有助于去除，因此纯度会增大。
综上所述，本发明对具有通孔的自耗电极进行熔炼，在熔炼过程中，从通孔通入惰性气流，从而得到金属熔滴；在熔炼的同时，对金属熔滴进行雾化，然后冷却得到超细金属粉末。本发明采用通过从自耗电极的空心中通入氩气，以解决电极熔炼过程中的吸气问题，并能够有效隔绝空气，形成良好的气体保护层，防止因各种因素的影响导致金属熔滴中夹杂物增多的问题。同时自耗电极的自转及氩气流的冲击，有助于减小金属熔滴的体积，从而减小金属粉末粒度。本发明具有制备工艺简单、金属粉末粒度小且纯度高的优点。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法，其特征在于，采用空心的自耗电极进行熔炼，包括以下步骤：
S1.将自耗电极通电起弧，调整重熔电压和重熔电流；所述自耗电极包括轴向为通孔的空心棒体，且所述空心棒体的通孔上端呈缩口径；从所述通孔上端的缩口径处通入惰性气体；
S2.所述自耗电极的下端部在炉渣中缓慢熔融，熔融的金属聚集成金属熔滴，从自耗电极端头脱落；
S3.采用雾化喷嘴喷出高速气流，对所述脱落的金属熔滴进行喷吹雾化，然后冷却得到超细金属粉末。
2.根据权利要求1所述的一种空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述惰性气体为氩气。
3.根据权利要求1所述的一种空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述空心棒体的外径为50～1000mm，所述空心棒体的空心孔径为5～100mm。
4.根据权利要求1所述的一种空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述缩口径的直径为1～20mm。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的一种空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述空心棒体的横截面为圆形或方形。
6.根据权利要求1或5所述的一种空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述自耗电极的制备方法包括以下步骤：
1)根据待制备的超细金属粉末，确定所述自耗电极对应的所需各元素的种类及含量，然后配置所述自耗电极的原料并进行合金化冶炼，待出钢后，将钢液浇筑形成空心棒体；
2)将步骤1)所述空心棒体在1100～1250℃下均质化处理6～12h，制得所述自耗电极。
7.根据权利要求1所述的一种空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述惰性气体的气流速度为0.1～10m/s。
8.根据权利要求7所述的一种空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法，其特征在于，所述惰性气体为温度在200～300℃的氩气。
9.根据权利要求1所述的一种空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述高速气流为以200～300m/s的速度喷吹的氩气。
10.根据权利要求1所述的一种空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述超细金属粉末的粒度为0.1～10μm。
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