CN113275581B - 一种电极棒料及金属粉末制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明是关于一种电极棒料及金属粉末制备方法，涉及制粉技术领域。所述电极棒料至少部分为中空结构，所述中空结构的横截面为环形，所述环形的内径与外径的比值为M，且0.6≤M≤0.9。本发明的电极棒料采用了具有中空结构的电极棒料，通过控制所述中空结构的内径与外径的比值，来制备所需粒径范围内的粉末，使得到的粉末粒径分布较窄，提高收率和效率，降低了成本，提高了粉料的利用率，很大程度上满足了后续粉末加工设备的需求。

Description

一种电极棒料及金属粉末制备方法

技术领域

本发明涉及制粉技术领域，尤其涉及一种电极棒料及金属粉末制备方法。

背景技术

等离子旋转电极制粉（简称PREP）技术是目前工业生产高品质球形金属粉末的主要方法之一，该技术生产的金属粉末具有球形度高、流动性好、振实密度高、杂质含量低等优点。高品质粉末已经在核工业、航空航天和生物医疗等关键领域获得了重要应用。随着PREP粉体应用范围的扩大，对粉末的制备技术提出了新的要求。以航空发动机叶片用喷丸颗粒为例，要求粉体粒度处于区间150~200μm的粉体占总粉体的比例大于等于70%。目前PREP技术制备的金属粉末粒径集中在20~200µm，粒度范围很宽，较宽的粒度分布区间降低了粉料的利用率，提高了该技术的应用成本，限制了PREP技术在该领域的大规模工业化应用。

因此，有必要改善上述相关技术方案中存在的一个或者多个问题。

需要注意的是，本部分旨在为权利要求书中陈述的本公开的实施方式提供背景或上下文。此处的描述不因为包括在本部分中就承认是现有技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电极棒料及金属粉末制备方法，进而至少在一定程度上克服由于相关技术的限制和缺陷而导致的一个或者多个问题。

本发明的第一方面提供一种电极棒料，所述电极棒料至少部分为中空结构，所述中空结构的横截面为环形，所述环形的内径与外径的比值为M，且0.6≤M≤0.9。

优选的，所述电极棒料的至少一端为实心结构，所述实心结构设有外螺纹。

优选的，当所述电极棒料全部为中空结构时，所述中空结构的两端内部均设有定位孔，所述定位孔的轴线和所述中空结构的轴线相同，所述定位孔上设有连接件，用于对两根所述电极棒料进行连接，所述定位孔的深度与所述定位孔的外径之间的比值为N，且0.5≤N≤0.8。

优选的，所述中空结构的两端均设有内螺纹孔，所述内螺纹孔相对于所述定位孔靠近所述中空结构的端部设置，所述内螺纹孔的直径大于所述定位孔的直径。

优选的，所述连接件的中间部分为连接件中间部，所述连接件中间部设有外螺纹，所述连接件的两端均设有定位台阶部，所述外螺纹与所述中空结构的内螺纹孔相匹配，所述定位台阶部和所述中空结构的定位孔相匹配。

优选的，所述连接件为实心结构，所述连接件的材料与所述电极棒料相同。

本发明的第二方面提供一种金属粉末制备方法，采用以上任一所述的电极棒料，包括以下步骤：

将所述电极棒料与驱动系统连接；

所述驱动系统带动所述电极棒料进入雾化室，并对所述雾化室进行密封；

开启真空系统，对雾化室抽真空，然后开启惰性气氛系统，向所述雾化室充入惰性气体；

所述驱动系统驱动所述电极棒料高速旋转，开启等离子枪并利用所述等离子枪对所述电极棒料进行熔化制粉。

优选的，熔化制粉结束后还包括以下步骤：

关闭所述等离子枪，停止所述驱动系统的转动；

所述驱动系统带动所述电极棒料后退，更换新的电极棒料，重复以上制粉步骤。

优选的，将所述电极棒料与驱动系统连接的步骤包括：

两个所述电极棒料之间通过所述连接件连接，其中一个所述电极棒料通过联轴器与所述驱动系统连接。

本发明可以实现以下有益效果：

本发明的电极棒料采用了具有中空结构的电极棒料，通过控制所述中空结构的内径与外径的比值，来制备所需粒径范围内的粉末，使得到的粉末粒径分布较窄，提高收率和效率，降低了成本，提高了粉料的利用率，很大程度上满足了后续粉末加工设备的需求。

附图说明

此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本公开的实施例，并与说明书一起用于解释本公开的原理。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1示出现有技术中的实心电极棒料的截面结构示意图；

图2示出本发明的一实施例中的电极棒料的截面结构示意图；

图3示出本发明的一实施例中的电极棒料的剖面结构示意图；

图4示出本发明的又一实施例中的电极棒料的剖面结构示意图；

图5示出本发明实施例中的连接件的结构示意图；

图6为本发明实施例中的金属粉末制备装置的结构示意图；

图7a-图7e为本发明实施例中的金属粉末制备方法的工艺步骤示意图；

图8为本发明实施例中的金属粉末制备方法的流程图。

附图标记：

100.电极棒料，101.中空结构，102.实心结构，103.定位孔，104.内螺纹孔，200.连接件，201.连接件中间部，202.定位台阶部，300.驱动系统，400.雾化室，500.真空系统，600.惰性气氛系统，700.等离子枪。

具体实施方式

现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的范例；相反，提供这些实施方式使得本公开将更加全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多实施方式中。

现有技术中，如图1所示，在等离子旋转电极制粉过程中，电极棒料采用实心电极 棒料，以角速度ω旋转，高温等离子体作用于电极棒料的端面使其熔化，电极棒料边沿部分 液体飞离直径为D₂，液体以速度V₂=

飞离电极棒料端面；中间位置液体飞离直径为D₃， 以速度V₁=

飞离电极棒料端面。飞离的液滴在惰性气氛中冷却，在表面张力作用下形成 球形粉末。根据粉末粒径大小经验公式：

。其中

为材料的固有属性，d是金属粉 末的粒径尺寸，ω是设备的工作转速，D是金属液滴的飞离直径。转速相同的条件下，同一根 电极棒料，不同的飞离直径对应着不同的粉末粒径。飞离直径D的变化范围决定了粒度分布 区间的宽窄。以航空发动机叶片用镍基高温合金丸粒为例，经过工艺试验，直径φ75mm的镍 基高温合金GH957实心电极棒料采用PREP制备150~200μm的粉末收率为25%左右，所需粒径 的粉末占比太低，粒径分布范围很宽。

为此，本发明实施例首先提供了一种电极棒料100，如图2-4所示，所述电极棒料100至少部分为中空结构101，所述中空结构101的横截面为环形，所述环形的内径与外径的比值为M，且0.6≤M≤0.9。

当M＜0.6时，粉末粒径范围太宽，不能获得高收率。

由于电极棒料100以长悬臂模式深入雾化室400内部进行自耗制粉，制粉过程电极 棒料100的前段不均匀熔化质量在超高速（30000~50000rpm）旋转工况下产生很大的离心力 (高达20~30kN），这对电极棒料100的自身抗弯强度要求很高，当电极棒料100的内孔D4与外 径D2的比值

＞0.9时，在高速旋转制粉过程电极棒料100容易弯曲失稳变形。

因而本发明对电极棒料100的内径D4与外径D2的比值进行了约束：0.6≤

≤ 0.9，例如，可以为0.65、0.70、0.75、0.80、0.85等等，但也不限于此。在满足较窄粒度分布的 同时，保证电极棒料高速旋转过程的稳定性。

本发明实施例中，采用了具有中空结构101的电极棒料100，通过控制所述中空结构101的内径与外径的比值，来制备所需粒径范围内的粉末，使得到的粉末粒径分布较窄，提高收率和效率，降低了成本，提高了粉料的利用率，很大程度上满足了后续粉末加工设备的需求。

可选的，在一些实施例中，如图3所示，所述电极棒料100的至少一端为实心结构102，所述实心结构102设有外螺纹。所述实心结构102用于阻隔雾化室400的气体逸出，也防止外界的气体进入雾化室400。所述实心结构102设置的外螺纹是用于将所述电极棒料100与驱动系统300连接起来的，例如可以利用加工有内螺纹的电极棒料100进行连接，以使所述电极棒料100在驱动系统300的带动下发生高速旋转以完成制粉。

可选的，在一些实施例中，如图4所示，当所述电极棒料100全部为中空结构101时，所述中空结构101的两端内部均设有定位孔103，所述定位孔103的轴线和所述中空结构101的轴线相同，所述定位孔103上设有连接件200，用于对两根所述电极棒料100进行连接，所述定位孔103的深度L₁与所述定位孔103的外径D₁之间的比值为N，且0.5≤N≤0.8，例如可以为0.55、0.60、0.65、0.70、0.75等，但也不限于此。N＜0.5时，电极棒料100高速旋转自耗制粉过程跳动过大，难以保证稳定的旋转状态。N>0.8时，则由于连接件200的中间位置液体的飞离半径D过小而影响了粉末的整体分布粒度区间。

可选的，在一些实施例中，如图4所示，所述中空结构101的两端均设有内螺纹孔104，所述内螺纹孔104相对于所述定位孔103靠近所述中空结构101的端部设置，所述内螺纹孔104的直径M1大于所述定位孔103的直径。所述电极棒料100两端加工的内螺纹孔104和所述定位孔103，是为了保证所述电极棒料100的连接强度，避免在高速旋转情况下造成掉落或断裂。

可选的，如图5所示，所述连接件200的中间部分为连接件中间部201，所述连接件中间部201设有外螺纹，所述连接件200的两端均设有定位台阶部202，所述外螺纹与所述中空结构101的内螺纹孔104相匹配，所述定位台阶部202和所述中空结构101的定位孔103相匹配。更进一步的，所述连接件200为实心结构，所述连接件200的材料与所述电极棒料100相同。所述连接件200用于将两根所述电极棒料100连接在一起，并且保证雾化室400的密封性。

本发明实施例还提供了一种金属粉末制备方法，如图6-8所示，采用上述实施例任一项所述的电极棒料100，该方法包括以下步骤：

S10，将所述电极棒料100与驱动系统300连接；

S20，所述驱动系统300带动所述电极棒料100进入雾化室400，并对所述雾化室400进行密封；

S30，开启真空系统500，对所述雾化室400抽真空，然后开启惰性气氛系统600，向所述雾化室400充入惰性气体；

S40，所述驱动系统300驱动所述电极棒料100高速旋转，开启等离子枪700并利用所述等离子枪700对所述电极棒料100进行熔化制粉。

本发明的实施例中，采用了具有中空结构101的电极棒料100，通过控制所述中空结构101的内径与外径的比值，来制备所需粒径范围内的粉末，使得到的粉末粒径分布较窄，提高收率和效率，降低了成本，提高了粉料的利用率，很大程度上满足了后续粉末加工设备的需求。

可选的，在一些实施例中，熔化制粉结束后还包括以下步骤：

S50，关闭所述等离子枪700，停止所述驱动系统300的转动；

S60，所述驱动系统300带动所述电极棒料100后退，更换新的电极棒料100，重复以上制粉步骤。

可选的，在一些实施例中，将所述电极棒料100与驱动系统300连接的步骤包括：

两个所述电极棒料100之间通过所述连接件200连接，其中一个所述电极棒料100通过联轴器与所述驱动系统300连接。

试验例1

本发明提出了一种TC4金属粉体的制备工艺，主要步骤如下：

（1）采用挤压或者轧制成形外径φ75mm、内径φ60mm的TC4中空电极棒料，长度 400mm，管材两端加工内螺纹M64×2；加工长度L₁=40mm止口φ62

。

（2）加工连接件200，外螺纹尺寸M64×2，加工长度L₂=38mm的内止口φ62

。

（3）后方的电极棒料100一端通过联轴器（联轴器可以按照连接件200的结构在联轴器的一端加工外螺纹和定位台阶部）与驱动系统300连接；另一端通过连接件200与前方的电极棒料100连接。前端连接件200安装在前方的电极棒料100前端。

（4）驱动系统300带动后方的电极棒料100和前方的电极棒料100向前进入雾化室400内，当后方的电极棒料100一半长度伸入雾化室400内后停止送进，拧紧动密封装置的螺母，后方的电极棒料100的外圆与动密封装置的V型密封内唇贴紧；后方的电极棒料100的后端通过联轴器的O型密封实现雾化室的良好密封。

（5）开启真空系统500，对雾化室400抽真空至10^-2~10^-3Pa，然后开启惰性气氛系统600向雾化室400充入惰性保护气氛至正压0.04~0.1Mpa。

（6）抽真空完毕后，电极棒料100整体后退，使得后方的电极棒料100完全退出动密封位置。同时等离子枪700向雾化室400内前伸。保证等离子枪700和前端连接件200之间的合适距离。

（7）驱动系统300驱动电极棒料100以15000~18000rpm高速旋转，开启等离子枪700产生高能等离子弧作用于前端连接件200，然后继续熔化前方的电极棒料100。

（8）前方的电极棒料100熔化完成后（此时，前方的电极棒料100连接的连接件200也可能部分被熔化），关闭等离子枪700，驱动系统300降速，后方的电极棒料100停止转动。

（9）松开后方的电极棒料100和联轴器之间的连接，驱动系统300带动电极棒料100和联轴器后退一定距离。

（10）在联轴器和后方的电极棒料100之间连接新的电极棒料100，新的电极棒料100的左端和联轴器连接，右端利用连接件200和之前的电极棒料100连接，如此实现连续生产。

（11）采用该制备方法生产的球形TC4粉末粒径集中在70~105µm，较窄的粒度分布区间大幅提高了有效粉末的收率。

同理，利用外径φ75mm，内孔φ60mm的GH957环形电极棒料采用PREP技术制备的150~200μm的粉末收率为60%左右。

试验例2

本发明提出了一种IN718金属粉体的制备工艺，主要步骤如下：

（1）采用挤压或者轧制成形外径φ50mm、内径φ38mm的IN718中空电极棒料，长度 400mm，管材两端加工内螺纹M42×2；加工长度L₁=30mm止口φ40

。

（2）加工连接件200，外螺纹尺寸M42×2，加工长度L₂=30mm的内止口φ40

。

（3）后方的电极棒料100一端通过联轴器与驱动系统300连接；另一端通过连接件200与前方的电极棒料100连接。前端连接件200安装在前方的电极棒料100前端。

（4）驱动系统300带动后方的电极棒料100和前方的电极棒料100向前进入雾化室400内，当后方的电极棒料100一半长度伸入雾化室400内后停止送进，拧紧动密封装置的螺母，后方的电极棒料100的外圆与动密封装置的V型密封内唇贴紧；后方的电极棒料100的后端通过联轴器的O型密封实现雾化室的良好密封。

（5）开启真空系统500，对雾化室400抽真空至10^-2~10^-3Pa，然后开启惰性气氛系统600向雾化室400充入惰性保护气氛至正压0.04~0.1Mpa。

（6）抽真空完毕后，电极棒料100整体后退，使得后方的电极棒料100完全退出动密封位置。同时等离子枪700向雾化室400内前伸。保证等离子枪700和前端连接件200之间的合适距离。

（7）驱动系统300驱动电极棒料100以28000~30000rpm高速旋转，开启等离子枪700产生高能等离子弧作用于前端连接件200，然后继续熔化前方的电极棒料100。

（8）前方的电极棒料100熔化完成后（此时，前方的电极棒料100连接的连接件200也可能部分被熔化），关闭等离子枪700，驱动系统300降速，后方的电极棒料100停止转动。

（9）松开后方的电极棒料100和联轴器之间的连接，驱动系统300带动电极棒料100和联轴器后退一定距离。

（10）在联轴器和后方的电极棒料100之间连接新的电极棒料100，新的电极棒料100的左端和联轴器连接，右端利用连接件200和之前的电极棒料100连接，如此实现连续生产。

（11）采用该制备方法生产的球形IN718粉末粒径集中在50~74µm，较窄的粒度分布区间大幅提高了有效粉末的收率。

本发明实施例还提供了一种金属粉末制备装置，使用上述实施例任一项所述的金属粉末制备方法进行制粉。所述金属粉末制备装置的结构以现有技术中能够实现为准，在这里不作具体限定。

需要理解的是，上述描述中的术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底” “内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明实施例的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明实施例的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本发明实施例中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本公开中的具体含义。

在本发明实施例中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本公开的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。

本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本公开的其它实施方案。本申请旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本公开的真正范围和精神由所附的权利要求指出。

Claims (8)

1.一种金属粉末制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将电极棒料与驱动系统连接；

所述驱动系统带动所述电极棒料进入雾化室，并对所述雾化室进行密封；

开启真空系统，对所述雾化室抽真空，然后开启惰性气氛系统，向所述雾化室充入惰性气体；

所述驱动系统驱动所述电极棒料高速旋转，开启等离子枪并利用所述等离子枪对所述电极棒料进行熔化制粉；

其中，所述电极棒料至少部分为中空结构，所述中空结构的横截面为环形，所述环形的 内径与外径的比值为M，M为0.6-0.76、0.85-0.90，以通过控制所述电极棒料的内径与外径 的比值、根据粉末粒径公式

制备出所需粒径范围的金属粉末，式中，d是金属粉末 的粒径尺寸，k为材料的固有属性，ω是设备的工作转速，D是金属液滴的飞离直径。

2.根据权利要求1所述的金属粉末制备方法，其特征在于，所述电极棒料的至少一端为实心结构，所述实心结构设有外螺纹。

3.根据权利要求1所述的金属粉末制备方法，其特征在于，当所述电极棒料全部为中空结构时，所述中空结构的两端内部均设有定位孔，所述定位孔的轴线和所述中空结构的轴线相同，所述定位孔上设有连接件，用于对两根所述电极棒料进行连接，所述定位孔的深度与所述定位孔的外径之间的比值为N，且0.5≤N≤0.8。

4.根据权利要求3所述的金属粉末制备方法，其特征在于，所述中空结构的两端均设有内螺纹孔，所述内螺纹孔相对于所述定位孔靠近所述中空结构的端部设置，所述内螺纹孔的直径大于所述定位孔的直径。

5.根据权利要求4所述的金属粉末制备方法，其特征在于，所述连接件的中间部分为连接件中间部，所述连接件中间部设有外螺纹，所述连接件的两端均设有定位台阶部，所述外螺纹与所述中空结构的内螺纹孔相匹配，所述定位台阶部和所述中空结构的定位孔相匹配。

6.根据权利要求3-5任一项所述的金属粉末制备方法，其特征在于，所述连接件为实心结构，所述连接件的材料与所述电极棒料相同。

7.根据权利要求1所述的金属粉末制备方法，其特征在于，熔化制粉结束后还包括以下步骤：

关闭所述等离子枪，停止所述驱动系统的转动；

所述驱动系统带动所述电极棒料后退，更换新的电极棒料，重复以上制粉步骤。

8.根据权利要求3所述的金属粉末制备方法，其特征在于，将所述电极棒料与驱动系统连接的步骤包括：

两个所述电极棒料之间通过所述连接件连接，其中一个所述电极棒料通过联轴器与所述驱动系统连接。

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