RU2203282C1 - Способ получения алкилдиалкоксисиланов - Google Patents
Способ получения алкилдиалкоксисиланов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2203282C1 RU2203282C1 RU2001134838A RU2001134838A RU2203282C1 RU 2203282 C1 RU2203282 C1 RU 2203282C1 RU 2001134838 A RU2001134838 A RU 2001134838A RU 2001134838 A RU2001134838 A RU 2001134838A RU 2203282 C1 RU2203282 C1 RU 2203282C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- reaction mixture
- alcohol
- hydrogen chloride
- fed
- alkyldialkoxysilanes
- Prior art date
Links
Abstract
Описывается способ получения алкилдиалкоксисиланов формулы R'-SiH(OR'')2, где R'-CH3, C2H5, R''-CH3, C2H5, C3H7, C4H9, заключающийся во взаимодействии алкилдихлорсилана со спиртом с последующей десорбцией хлористого водорода из реакционной смеси, причем исходные компоненты алкилдихлорсилан и спирт берут в мольном соотношении 1:(1,9-2,0) соответственно и подают в зону реакции одновременно, а хлористый водород удаляют инертным газом, подаваемым противотоком к реакционной смеси, стекающей в виде пленки при 70-90oС в течение 1-2 мин. Техническим результатом является повышение выхода целевого продукта.
Description
Изобретение относится к области получения кремнийорганических соединений, в частности алкилдиалкоксисиланов общей формулы:
R'SiH(OR'')2,
где R'-СН3, С2Н5;
R''-СН3, С2Н5, С3Н7, С4Н9.
R'SiH(OR'')2,
где R'-СН3, С2Н5;
R''-СН3, С2Н5, С3Н7, С4Н9.
Известен способ получения органоалкоксисиланов взаимодействием соответствующего органохлорсилана со спиртом в токе инертного газа (а.с. СССР 1300022, C 07 F 7/04, 1987).
Процесс ведут в присутствии щелочной или аммониевой соли эфира низшей одноосновной сульфокарбоновой кислоты, взятой в количестве 0,0025-0,1 мас.%, в среде толуола. Способ позволяет получать органоалкоксисиланы с высоким выходом.
Однако он не пригоден для получения органоалкоксисиланов, содержащих водород.
За счет побочных реакций выход водородсодержащих органоалкоксисиланов (алкилдиалкоксисиланов) весьма низок (до 2,5%). Кроме того, недостатком этого способа является использование дорогостоящего пожароопасного растворителя толуола.
Известен способ получения алкилдиалкоксисиланов взаимодействием водородсодержащих алкил(арил)дихлорсиланов с органическими спиртами (М.Ф. Шостаковский и др. ЖОХ 27 9, 2488, 1957). Способ наиболее близок к предложенному по технической сущности и достигаемому результату, поэтому принят в качестве прототипа.
В соответствии с содержанием статьи процесс ведут без растворителя в колбе, куда загружают органодихлорсилан, а затем по каплям вводят спирт. После подачи спирта реакционную смесь нагревают до температуры более 100oС и кипятят в течение 1-2 ч до прекращения выделения НСl. Выход метилдиэтоксисилана (МДЭС) 32 мас.%, считая на хлорид.
Недостатком способа прототипа является низкий выход целевого продукта. Вероятно, в условиях реакции при температуре выше 100oС и длительном времени нагревания протекают побочные реакции.
Задачей данного изобретения является повышение выхода целевого продукта. Указанная задача решена предложенным способом получения алкилдиалкоксисиланов следующей формулы:
R'•SiH(OR'')2,
где R'-СН3, C2H5; R''-СН3, C3H7, С4Н9,
взаимодействием алкилдихлорсилана со спиртом с последующей десорбцией хлористого водорода из реакционной смеси, причем исходные компоненты алкилдихлорсилан и спирт берут в мольном соотношении 1:(1,9÷2,0) соответственно и подают в зону реакции одновременно, а хлористый водород удаляют инертным газом, подаваемым противотоком к реакционной смеси, стекающей в виде пленки при температуре 70-90oС в течение 1-2 мин.
R'•SiH(OR'')2,
где R'-СН3, C2H5; R''-СН3, C3H7, С4Н9,
взаимодействием алкилдихлорсилана со спиртом с последующей десорбцией хлористого водорода из реакционной смеси, причем исходные компоненты алкилдихлорсилан и спирт берут в мольном соотношении 1:(1,9÷2,0) соответственно и подают в зону реакции одновременно, а хлористый водород удаляют инертным газом, подаваемым противотоком к реакционной смеси, стекающей в виде пленки при температуре 70-90oС в течение 1-2 мин.
В качестве алкилдихлорсилана берут метил-, этил-, дихлорсилан, а в качестве спирта берут метиловый, этиловый, пропиловый, бутиловый спирты.
Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.
Исходные компоненты алкилдихлорсилан и спирт подают одновременно в мольном соотношении алкилдихлорсилан: спирт = 1:1,9÷2,0 соответственно.
Образующуюся реакционную смесь подают по внутренней стенке в виде пленки в трубчатый десорбер (труба в трубе). В рубашку десорбера подают теплоноситель из термостата (горячая вода). Противотоком к реакционной смеси подают инертный газ - азот. При этом за счет температуры (70-90oС) и идущего противотоком инертного газа со скоростью 100-200 л/ч осуществляют десорбцию хлористого водорода. Остаточный хлор, содержащийся в реакционной смеси в количестве 0,5-0,6%, нейтрализуют мочевиной в реакторе-нейтрализаторе с мешалкой. После фильтрации алкилдиалкоксисилан не содержит хлора.
Определяют состав реакционной смеси хроматографическим методом анализа.
Выход алкилдиалкоксисилана (по хлориду) составляет 89-90 мас.%.
Пример 1.
В делительные воронки загружают метилдихлорсилан 116,5 г (1,01 гм) и этиловый спирт 93,2 г (2,02 гм) в мольном соотношении компонентов 1:2. При этом в реактор-нейтрализатор загружают мочевину - 10 г.
Исходные компоненты одновременно из 2 воронок подают в реактор. Образующейся реакционной смеси дают стекать в виде пленки по внутренней поверхности трубки десорбера. Противотоком к реакционной жидкости вводят инертный газ со скоростью 100-200 л/ч. Десорбер обогревается горячей водой. Температура в десорбере поддерживается в пределах 70oС. Время контакта 1 мин.
На выходе из десорбера реакционная смесь содержит 0,5 мас.% хлора.
После взаимодействия остаточного хлора с мочевиной, фильтрации и разгонки получают 125 г 98%-ного МДЭС.
Выход МДЭС (по хлориду) составляет 90 мас.%.
Пример 2.
Взаимодействие реагентов проводят аналогично примеру 1. Исходные компоненты этилдихлорсилан 136 г (1,05 гм) и спирт 148 г (2 гм) при мольном соотношении 1:1,9 соответственно. В качестве спирта берут бутиловый спирт. Температура десорбции 80oС. Время контакта 1,5 мин. Получают 195,5 г 98,5%-ного этилдибутоксисилана (ЭДБС). Выход продукта 89 мас.%.
Пример 3.
Способ осуществляют аналогично примеру 1. Исходные компоненты: МДХС в количестве 120,1 г (1,04 гм), метиловый спирт в количестве 64 г (2 гм). Температура десорбции 75oС. Получают 88,6 г (0,83 гм). Выход МДМ С составляет 80 мас.%.
Пример 4.
Способ осуществляют аналогично примеру 2, при тех же загрузках компонентов. Отличие в том, что температура десорбции 65oС. Получают 102 г (0,76 гм) МДЭС. Выход МДЭС составляет 75 мас.%.
Пример 5.
Способ осуществляют аналогично примеру 2, при тех же загрузках компонентов. Отличие в том, что температура десорбции 95oС. Получают 167,7 г (0,82 гм) этилдибутоксисилана. Выход продукта составляет 78 мас.%.
Как видно из представленных примеров, предложенный способ позволяет получать целевой продукт алкилдиалкоксисилан с выходом 80-90 мас.%, т.е. в два и более раза повысить его по сравнению с прототипом.
Claims (1)
- Способ получения алкилдиалкоксисиланов формулы
R'-SiH(OR'')2,
где R'- CH3, C2H5;
R''- CH3, C2H5, C3H7, C4H9,
взаимодействием алкилдихлорсилана со спиртом с последующей десорбцией хлористого водорода из реакционной смеси, отличающийся тем, что исходные компоненты алкилдихлорсилан и спирт берут в мольном соотношении 1:(1,9-2,0) соответственно и подают в зону реакции одновременно, а хлористый водород удаляют инертным газом, подаваемым противотоком к реакционной смеси, стекающей в виде пленки при 70-90oС в течение 1-2 мин.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001134838A RU2203282C1 (ru) | 2001-12-24 | 2001-12-24 | Способ получения алкилдиалкоксисиланов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001134838A RU2203282C1 (ru) | 2001-12-24 | 2001-12-24 | Способ получения алкилдиалкоксисиланов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2203282C1 true RU2203282C1 (ru) | 2003-04-27 |
Family
ID=20254834
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2001134838A RU2203282C1 (ru) | 2001-12-24 | 2001-12-24 | Способ получения алкилдиалкоксисиланов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2203282C1 (ru) |
-
2001
- 2001-12-24 RU RU2001134838A patent/RU2203282C1/ru not_active IP Right Cessation
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
FI62538B (fi) | Foerfarande foer kontinuerlig framstaellning av alkoxisilaner | |
KR101362903B1 (ko) | 아미노실란 및 이를 제조하는 방법 | |
CN100384858C (zh) | 双(叔丁氨基)硅烷的生产和纯化方法 | |
US5374761A (en) | Process for preparation of organooxysilanes | |
JPS63310893A (ja) | アルコキシシランの製造方法 | |
PL214020B1 (pl) | Sposób otrzymywania fluorokarbofunkcyjnych silseskwioksanów | |
RU2203282C1 (ru) | Способ получения алкилдиалкоксисиланов | |
JP5234909B2 (ja) | アルコキシル基含有籠型シロキサン化合物及びシラノール基含有籠型シロキサン化合物並びにこれらの製造方法 | |
JP4263288B2 (ja) | アルコキシシランの製造方法 | |
JPS58118593A (ja) | 液状の単一および2官能性オルガノシロキサンを分解する方法 | |
JPH05239476A (ja) | オルガノシロキサン燃料添加剤 | |
US5374757A (en) | Process for organooxylation of cyanoalkylchlorosilanes | |
JP3852550B2 (ja) | メルカプト基含有アルコキシシラン化合物の製造方法 | |
CN101845055B (zh) | 一种利用化学配位作用提纯甲基苯基二氯硅烷的方法 | |
US4222953A (en) | Method of preparing organosiloxanes and methylchloride | |
JP4471384B2 (ja) | 新規アセチレン化合物およびその製造方法 | |
JP2797881B2 (ja) | 3−[n−(2−アミノエチル)]アミノプロピルアルコキシシランの連続的製造方法及びその製造装置 | |
Kim et al. | Development of continuous process for the preparation of tetraethyl orthosilicate through the reaction of metallurgical silicon with ethanol in the presence of base salt catalyst | |
JP3419153B2 (ja) | 1,3−ジメトキシ−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンの製造方法 | |
Gunji et al. | Syntheses and Properties of Sila-Functional Oligosiloxanes—Linear and Cyclic Tetrasiloxanes with Methyl and Vinyl Groups— | |
RU2476435C1 (ru) | Способ получения триэтоксисилана | |
RU2119491C1 (ru) | Способ выделения триметилхлорсилана из смеси с четыреххлористым кремнием | |
CN102361879A (zh) | 1,3-双(氨烷基)二硅氧烷的合成方法 | |
JPS63253090A (ja) | トリメチルシロキシ基含有シリル(メタ)アクリレ−ト | |
JPS604193A (ja) | アルコキシシランの連続的製法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20111225 |