RU2017116685A - Системы и способы двумерной хроматографии rplc-sfc - Google Patents
Системы и способы двумерной хроматографии rplc-sfc Download PDFInfo
- Publication number
- RU2017116685A RU2017116685A RU2017116685A RU2017116685A RU2017116685A RU 2017116685 A RU2017116685 A RU 2017116685A RU 2017116685 A RU2017116685 A RU 2017116685A RU 2017116685 A RU2017116685 A RU 2017116685A RU 2017116685 A RU2017116685 A RU 2017116685A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- column
- sample
- sfc
- separation
- rplc
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims 29
- 238000001323 two-dimensional chromatography Methods 0.000 title 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 47
- 238000004366 reverse phase liquid chromatography Methods 0.000 claims 25
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims 24
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims 16
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 claims 15
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 10
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 claims 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims 3
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 2
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 claims 2
- HBAQYPYDRFILMT-UHFFFAOYSA-N 8-[3-(1-cyclopropylpyrazol-4-yl)-1H-pyrazolo[4,3-d]pyrimidin-5-yl]-3-methyl-3,8-diazabicyclo[3.2.1]octan-2-one Chemical class C1(CC1)N1N=CC(=C1)C1=NNC2=C1N=C(N=C2)N1C2C(N(CC1CC2)C)=O HBAQYPYDRFILMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/38—Flow patterns
- G01N30/46—Flow patterns using more than one column
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
- B01D15/14—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the introduction of the feed to the apparatus
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
- B01D15/18—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns
- B01D15/1864—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns using two or more columns
- B01D15/1871—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns using two or more columns placed in series
- B01D15/1878—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns using two or more columns placed in series for multi-dimensional chromatography
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
- B01D15/18—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns
- B01D15/1864—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns using two or more columns
- B01D15/1885—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns using two or more columns placed in parallel
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/26—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism
- B01D15/32—Bonded phase chromatography
- B01D15/325—Reversed phase
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/26—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism
- B01D15/38—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism involving specific interaction not covered by one or more of groups B01D15/265 - B01D15/36
- B01D15/3833—Chiral chromatography
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/26—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism
- B01D15/40—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism using supercritical fluid as mobile phase or eluent
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/38—Flow patterns
- G01N30/46—Flow patterns using more than one column
- G01N30/461—Flow patterns using more than one column with serial coupling of separation columns
- G01N30/462—Flow patterns using more than one column with serial coupling of separation columns with different eluents or with eluents in different states
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/38—Flow patterns
- G01N30/46—Flow patterns using more than one column
- G01N30/461—Flow patterns using more than one column with serial coupling of separation columns
- G01N30/463—Flow patterns using more than one column with serial coupling of separation columns for multidimensional chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/74—Optical detectors
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
- G01N30/20—Injection using a sampling valve
- G01N2030/201—Injection using a sampling valve multiport valves, i.e. having more than two ports
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
- G01N30/20—Injection using a sampling valve
- G01N2030/202—Injection using a sampling valve rotary valves
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
- G01N30/20—Injection using a sampling valve
- G01N2030/207—Injection using a sampling valve with metering cavity, e.g. sample loop
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
- G01N2030/8809—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample
- G01N2030/8813—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample biological materials
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
- G01N2030/8809—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample
- G01N2030/8877—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample optical isomers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Pathology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Claims (88)
1. Система хроматографии для разделения образца, содержащая:
первый разделяющий блок, содержащий:
а) первый насосный узел для продвижения первой подвижной фазы через первый разделяющий блок,
б) инжектор образца для введения образца в первый разделяющий блок; и
в) колонку жидкостной хроматографии с обращенной фазой (RPLC); второй разделяющий блок, содержащий:
а) второй насосный узел для продвижения второй подвижной фазы через второй разделяющий блок и
б) колонку сверхкритической жидкостной хроматографии (SFC);
и
первый жидкостный направляющий блок, содержащий целый ряд пробоотборных петель, причем указанный первый жидкостный направляющий блок соединяется с первым разделяющим блоком и со вторым разделяющим блоком,
где по меньшей мере одна из целого ряда пробоотборных петель содержит захватывающую колонку, причем указанная захватывающая колонка содержит неподвижную фазу;
и
где система хроматографии сконфигурирована для первоначального разделения образца в первом разделяющем блоке и последующего введения по меньшей мере части образца, элюированного из колонки RPLC первого разделяющего блока, во второй разделяющий блок.
2. Система хроматографии по п. 1, в которой первый жидкостный направлющий блок содержит две пробоотборные петли; где одна из двух пробоотборных петель находится в жидкостном сообщении с первым разделяющим блоком, и другая одна из двух пробоотборных петель находится в жидкостном сообщении со вторым разделяющим блоком.
3. Система хроматографии по п. 1, в которой первый жидкостный направлющий блок содержит по меньшей мере три пробоотборные петли; и где по меньшей мере одна из пробоотборных петель находится в жидкостной изоляции от первого разделяющего блока и второго разделяющего блока.
4. Система хроматографии по п. 3, в которой по меньшей мере одна пробоотборная петля, содержащая вещество неподвижной фазы, находится в жидкостной изоляции от первого разделяющего блока и второго разделяющего блока.
5. Система хроматографии по п. 1, в которой первый жидкостный направлющий блок содержит целый ряд захватывающих колонок, причем каждая размещается в пробоотборной петле.
6. Система хроматографии по любому пп. 1-5, в которой первый жидкостный направлющий блок сконфигурирован для обеспечения потока жидкости через пробоотборную петлю в первом направлении, когда указанная пробоотборная петля размещается в жидкостном сообщении с первым разделяющим блоком, и для обеспечения потока жидкости через указанную пробоотборную петлю в направлении, противоположном первому направлению, когда указанная пробоотборная петля размещается в жидкостном сообщении со вторым разделяющим блоком.
7. Система хроматографии по любому пп. 1-5, в которой первый жидкостный направлющий блок сконфигурирован для обеспечения потока жидкости через пробоотборную петлю в первом направлении, когда указанная пробоотборная петля размещается в жидкостном сообщении с первым разделяющим блоком, и для обеспечения потока жидкости через указанную пробоотборную петлю в том же самом направлении, что и первое направление, когда указанная пробоотборная петля размещается в жидкостном сообщении со вторым разделяющим блоком.
8. Система хроматографии по любому пп. 1-7, в которой колонка RPLC содержит неподвижную фазу с обращенной фазой.
9. Система хроматографии по п. 8, в которой неподвижная фаза с обращенной фазой содержит С-18 фазу.
10. Система хроматографии по п. 8 или 9, в которой неподвижная фаза в захватывающей колонке содержит вещество с обращенной фазой.
11. Система хроматографии по п. 9, в которой вещество с обращенной фазой содержит С-18 фазу.
12. Система хроматографии по любому пп. 1-11, в которой второй разделяющий блок содержит одну колонку SFC.
13. Система хроматографии по п. 12, в которой колонка SFC содержит неподвижную фазу с нормальной фазой.
14. Система хроматографии по п. 13, в которой неподвижная фаза с нормальной фазой содержит силикагель.
15. Система хроматографии по любому пп. 1-14, в которой второй разделяющий блок дополнительно содержит фокусирующую колонку, расположенную выше по потоку от колонки SFC.
16. Система хроматографии по п. 15, в которой фокусирующая колонка содержит вещество с обращенной фазой.
17. Система хроматографии по любому пп. 1-11, в которой второй разделяющий блок содержит:
а) комплект колонок SFC, где колонки SFC в комплекте организованы в параллельной конфигурации; и
б) второй жидкостный направляющий блок для направления потока второй подвижной фазы в заранее идентифицированную колонку SFC в комплекте.
18. Система хроматографии по п. 17, в которой второй разделяющий блок дополнительно содержит фокусирующую колонку, расположенную выше по потоку от каждой колонки SFC в комплекте колонок SFC.
19. Система хроматографии по любому пп. 1-18, дополнительно содержащая первый детектор, размещенный ниже по потоку от колонки RPLC.
20. Система хроматографии по любому пп. 1-19, дополнительно содержащая второй детектор, размещенный ниже по потоку от колонки SFC.
21. Система хроматографии по любому пп. 1-20, дополнительно содержащая по меньшей мере одно управляющее устройство, соединенное функциональным образом с одним или более чем одним из следующих:
а) первый насосный узел;
б) инжектор образца;
в) первый детектор;
г) первый жидкостный направляющий блок;
д) второй насосный узел; и
е) второй детектор.
22. Способ разделения образца, включающий следующие стадии:
(i) захват по меньшей мере части образца на захватывающей колонке, причем указанная часть получается посредством разделения образца жидкостной хроматографией с обращенной фазой (RPLC), причем указанная захватывающая колонка содержит неподвижную фазу; и
(ii) подвергание части образца, захваченной на захватывающей колонке, дальнейшему разделению посредством сверхкритической жидкостной хроматографии (SFC).
23. Способ по п. 22, дополнительно включающий разделение образца жидкостной хроматографией с обращенной фазой, включающий:
(i) введение образца в первую подвижную фазу;
(ii) продвижение первой подвижной фазы, содержащей образец, через колонку RPLC; и
(iii) разделение образца на колонке RPLC.
24. Способ по п. 23, дополнительно включающий выявление присутствия компонента образца в первой подвижной фазе после пропускания через колонку RPLC.
25. Способ по любому из пп. 22-24, дополнительно включающий элюирование части образца, захваченной на захватывающей колонке, из захватывающей колонки.
26. Способ по любому из пп. 22-25, дополнительно включающий выявление компонента образца после дополнительного разделения SFC.
27. Способ по любому из пп. 22-26, дополнительно включающий размещение захватывающей колонки в пути потока первой подвижной фазы ниже по потоку от колонки RPLC для захвата по меньшей мере части образца, разделенного колонкой RPLC.
28. Способ по п. 27, дополнительно включающий переключение захватывающей колонки, несущей захваченную часть, в путь потока второй подвижной фазы для элюирования захваченной части из захватывающей колонки.
29. Способ по п. 28, в котором стадия размещения захватывающей колонки в пути потока первой подвижной фазы или стадия переключения захватывающей колонки в путь потока второй подвижной фазы осуществляется в жидкостном направляющем блоке, связанном с жидкостным путем RPLC и с жидкостным путем SFC.
30. Способ по любому из пп. 22-29, дополнительно включающий повторный захват по меньшей мере части образца, элюированного из захватывающей колонки, на фокусирующей колонке перед дальнейшим разделением посредством SFC.
31. Способ по любому из пп. 22-30, в котором первая подвижная фаза течет через захватывающую колонку в первом направлении, и часть образца, захваченная на захватывающей колонке, элюируется из захватывающей колонки посредством протекания второй подвижной фазы через захватывающую колонку в направлении, противоположном первому направлению.
32. Способ по любому из пп. 22-30, в котором первая подвижная фаза течет через захватывающую колонку в первом направлении, и часть образца, захваченная на захватывающей колонке, элюируется из захватывающей колонки посредством протекания второй подвижной фазы через захватывающую колонку в том же самом направлении, что и первое направление.
33. Способ по п. 22, включающий следующие стадии:
(i) введение образца в первую подвижную фазу;
(ii) продвижение первой подвижной фазы, содержащей образец, через колонку RPLC;
(iii) разделение образца на колонке RPLC;
(iv) выявление присутствия компонента образца в первой подвижной фазе после пропускания через колонку RPLC;
(v) захват на первой захватывающей колонке по меньшей мере первой части образца, разделенного на колонке RPLC, причем указанная первая захватывающая колонка содержит неподвижную фазу;
(vi) элюирование первой части образца, захваченного на первой захватывающей колонке, из первой захватывающей колонки;
(vii) подвергание первой части образца, захваченного на первой захватывающей колонке, дальнейшему разделению посредством SFC; и
(viii) выявление компонента образца после дальнейшего разделения посредством SFC.
34. Способ по п. 33, дополнительно включающий следующие стадии:
(ix) захват на второй захватывающей колонке по меньшей мере второй части образца, разделенного на колонке RPLC, причем указанная вторая захватывающая колонка содержит неподвижную фазу;
(x) элюирование второй части образца, захваченного на второй захватывающей колонке, из второй захватывающей колонки;
(xi) подвергание второй части образца, захваченного на второй захватывающей колонке, дальнейшему разделению посредством SFC.
35. Способ по любому из пп. 22-34, в котором колонка RPLC содержит неподвижную фазу с обращенной фазой.
36. Способ по любому из пп. 22-35, в котором неподвижная фаза в захватывающей колонке содержит вещество с обращенной фазой.
37. Способ по любому из пп. 22-36, в котором дополнительное разделение посредством SFC осуществляется на колонке SFC, содержащей неподвижную фазу с нормальной фазой.
38. Способ по любому из пп. 22-36, в котором дополнительное разделение посредством SFC осуществляется на системе SFC, содержащей комплект колонок SFC.
39. Способ по п. 38, в котором каждая из колонок SFC независимо содержит неподвижную фазу с нормальной фазой.
40. Способ по п. 39, дополнительно включающий направление части образца, захваченного на захватывающей колонке, в колонку SFC для дальнейшего разделения, причем указанная колонка SFC содержит неподвижную фазу, адаптированную для разделения компонентов в образце.
41. Способ проведения анализа образца с использованием системы хроматографии по п. 1, включающий:
разделение сложного образца на первый набор фракций посредством жидкостной хроматографии с обращенной фазой (RPLC) на первом разделяющем блоке; и
дополнительное разделение одной или более чем одной фракции посредством сверхкритической жидкостной хроматографии (SFC) на втором разделяющем блоке.
42. Способ по п. 41, в котором разделение посредством RPLC на первом разделяющем блоке отчасти основывается на первой характеристике сложного образца, и разделение посредством SFC на втором разделяющем блоке отчасти основывается на второй характеристике сложного образца, причем указанная вторая характеристика сложного образца отличается от первой характеристики сложного образца.
43. Способ по п. 41, в котором сложный образец содержит смесь стереоизомерных компонентов.
44. Способ по п. 43, в котором диастереомерные компоненты разделяются на одну или более чем одну фракцию посредством RPLC на первом разделяющем блоке, причем каждая указанная фракция содержит энантиомерную пару.
45. Способ по п. 44, в котором разделение посредством RPLC на первом разделяющем блоке отчасти основывается на гидрофобности сложного образца.
46. Способ по п. 44 или 45, в котором энантиомерная пара дополнительно разделяется на индивидуальные энантиомеры посредством SFC на втором разделяющем блоке.
47. Способ по п. 46, в котором разделение посредством SFC на втором разделяющем блоке отчасти основывается на хиральности сложного образца.
48. Способ ахирального-хирального анализа образца, содержащего смесь стереоизомерных компонентов, с использованием системы хроматографии по п. 1, включающий:
разделение одного или более чем одного интересующего диастереомерного компонента в образце посредством RPLC на первом разделяющем блоке; и
разделение интересующей(щих) энантиомерной(ных) пар(ы) посредством SFC на втором разделяющем блоке в том же самом аналитическом цикле.
49. Способ по п. 48, дополнительно включающий определение ахиральной чистоты на основе хроматограммы из разделения RPLC и определение хиральной чистоты на основе хроматограммы из разделения SFC.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US201462069219P | 2014-10-27 | 2014-10-27 | |
| US62/069,219 | 2014-10-27 | ||
| PCT/EP2015/074695 WO2016066569A1 (en) | 2014-10-27 | 2015-10-26 | Systems and methods for two-dimensional rplc-sfc chromatography |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2017116685A3 RU2017116685A3 (ru) | 2018-11-30 |
| RU2017116685A true RU2017116685A (ru) | 2018-11-30 |
| RU2678921C2 RU2678921C2 (ru) | 2019-02-04 |
Family
ID=54361074
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017116685A RU2678921C2 (ru) | 2014-10-27 | 2015-10-26 | Системы и способы двумерной хроматографии rplc-sfc |
Country Status (22)
| Country | Link |
|---|---|
| US (3) | US10101306B2 (ru) |
| EP (3) | EP3798630A1 (ru) |
| JP (3) | JP6646057B2 (ru) |
| KR (3) | KR102244882B1 (ru) |
| CN (2) | CN107073358B (ru) |
| AU (3) | AU2015340750B2 (ru) |
| BR (1) | BR112017005703A2 (ru) |
| CA (1) | CA2960469C (ru) |
| DK (1) | DK3213065T3 (ru) |
| ES (1) | ES2831012T3 (ru) |
| HR (1) | HRP20201799T1 (ru) |
| HU (1) | HUE051209T2 (ru) |
| IL (1) | IL251233A0 (ru) |
| LT (1) | LT3213065T (ru) |
| MX (1) | MX2017004784A (ru) |
| PL (1) | PL3213065T3 (ru) |
| PT (1) | PT3213065T (ru) |
| RS (1) | RS61088B1 (ru) |
| RU (1) | RU2678921C2 (ru) |
| SG (2) | SG11201703244TA (ru) |
| SI (1) | SI3213065T1 (ru) |
| WO (1) | WO2016066569A1 (ru) |
Families Citing this family (26)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2678921C2 (ru) | 2014-10-27 | 2019-02-04 | Ф. Хоффманн-Ля Рош Аг | Системы и способы двумерной хроматографии rplc-sfc |
| DE102017101012A1 (de) | 2016-01-22 | 2017-07-27 | Waters Technologies Corporation | At-column dilution verwendendes mehrdimensionales chromatographiesystem |
| US10799813B2 (en) | 2016-01-25 | 2020-10-13 | Waters Technologies Corporation | Multi-dimensional chromatographic system for analyzing multiple sample components |
| EP4198508A1 (en) * | 2016-09-28 | 2023-06-21 | Evosep ApS | Chromatographic analysis with low pressure dual gradient refocusing |
| DE102016121516B4 (de) * | 2016-11-10 | 2019-03-28 | Dionex Softron Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Probenbeschickung |
| WO2018189871A1 (ja) * | 2017-04-13 | 2018-10-18 | 株式会社島津製作所 | 液体クロマトグラフ質量分析による試料分析方法 |
| US10921295B2 (en) * | 2017-09-08 | 2021-02-16 | Elemental Scientific, Inc. | Automated system for detection of silicon species in phosphoric acid |
| WO2019130460A1 (ja) * | 2017-12-27 | 2019-07-04 | 株式会社島津製作所 | 二次元液体クロマトグラフシステム |
| CN110243951A (zh) * | 2018-03-09 | 2019-09-17 | 株式会社岛津制作所 | 超临界流体萃取仪与液质联用仪的连接装置 |
| US11933769B2 (en) | 2018-04-30 | 2024-03-19 | Agilent Technologies, Inc. | Multidimensional sample separation with pressure adjustment |
| EP3572137B1 (en) * | 2018-05-24 | 2024-06-19 | Biotage AB | Conditioning of packed chromatography columns |
| EP3821238B1 (en) * | 2018-07-11 | 2022-08-31 | Waters Technologies Corporation | Chromatographic system and method for trap-elute mixed mode chromatography |
| US11307181B1 (en) | 2018-07-14 | 2022-04-19 | Sielc Technologies Corporation | HPLC system with mixed-mode columns for measuring charged analytes in complex mixtures |
| US11307183B2 (en) * | 2018-07-18 | 2022-04-19 | Waters Technologies Corporation | Methods for determination of polar pesticides by chromatography |
| WO2020051073A1 (en) * | 2018-09-05 | 2020-03-12 | Waters Technologies Corporation | Interface module for two-dimensional liquid chromatography |
| EP3849682B1 (en) | 2018-10-25 | 2024-06-05 | Entech Instruments Inc. | System and method of pressure-controlled splitting of a chemical sample |
| CN113474647B (zh) * | 2019-03-13 | 2024-01-23 | 株式会社岛津制作所 | 色谱仪用自动进样器 |
| CN111896633B (zh) * | 2019-05-05 | 2022-12-27 | 株式会社岛津制作所 | 分析系统 |
| CN110146631B (zh) * | 2019-06-25 | 2021-11-12 | 山西康宝生物制品股份有限公司 | 一种药用材料中聚乙二醇单甲醚残留量的检测方法 |
| CN110320310B (zh) * | 2019-08-02 | 2021-06-08 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 一种在线监测异构化动力学的方法 |
| DE102019123373A1 (de) * | 2019-08-30 | 2021-03-04 | Dionex Softron Gmbh | Verfahren und System für zweidimensionale Chromatografie |
| CN110646536A (zh) * | 2019-09-26 | 2020-01-03 | 上海烟草集团有限责任公司 | 一种卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的在线二维色谱串联质谱的测定方法 |
| US11709154B2 (en) * | 2019-10-17 | 2023-07-25 | Aisti Science Co., Ltd. | Liquid chromatograph including passage switch valve |
| CN115698702A (zh) | 2020-05-22 | 2023-02-03 | 沃特世科技公司 | 用于液相色谱的多样品通道装置 |
| US20210382021A1 (en) * | 2020-06-09 | 2021-12-09 | Waters Technologies Corporation | Systems and methods for two-dimensional liquid chromatography using size exclusion chromatography as a first dimension |
| EP4244613A1 (en) * | 2021-01-26 | 2023-09-20 | Waters Technologies Corporation | Rotary valve having bypass state |
Family Cites Families (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4845985A (en) | 1988-02-17 | 1989-07-11 | Hewlett-Packard Company | Supercritical fluid chromatography |
| US5139681A (en) | 1990-10-09 | 1992-08-18 | The Dow Chemical Company | On-line multidimensional chromatographic system with large volume injection handling for supercritical fluid chromatography |
| US5234599A (en) * | 1990-10-09 | 1993-08-10 | The Dow Chemical Company | On-line multidimensional chromatographic system with large volume injection handling for supercritical fluid chromatography |
| JPH08313508A (ja) * | 1995-05-19 | 1996-11-29 | Dkk Corp | パージ方法及びパージ・トラップ装置 |
| DE19807063A1 (de) | 1998-02-20 | 1999-08-26 | Merck Patent Gmbh | Gepackte Kapillaren, insbesondere für die Enantiomerentrennung |
| US6413428B1 (en) | 1999-09-16 | 2002-07-02 | Berger Instruments, Inc. | Apparatus and method for preparative supercritical fluid chromatography |
| US6685828B2 (en) | 1999-09-16 | 2004-02-03 | Berger Instruments, Inc. | Automated sample collection in supercritical fluid chromatography |
| US8215922B2 (en) * | 2008-06-24 | 2012-07-10 | Aurora Sfc Systems, Inc. | Compressible fluid pumping system for dynamically compensating compressible fluids over large pressure ranges |
| CN101619090A (zh) * | 2008-07-02 | 2010-01-06 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 用于生物大分子分离纯化的柱切换循环体积排阻色谱系统 |
| WO2010118414A1 (en) * | 2009-04-10 | 2010-10-14 | Waters Technologies Corporation | Apparatus and method for coupled lc-nmr analysis |
| US9470664B2 (en) * | 2009-04-10 | 2016-10-18 | Waters Technologies Corporation | Chromatographic interface |
| US8925375B1 (en) * | 2010-03-01 | 2015-01-06 | Elemental Scientific, Inc. | Multiple loop sample introduction apparatus |
| US8419936B2 (en) | 2010-03-23 | 2013-04-16 | Agilent Technologies, Inc. | Low noise back pressure regulator for supercritical fluid chromatography |
| GB2486650B (en) * | 2010-12-21 | 2019-01-30 | Agilent Technologies Inc | Two-dimensional liquid chromatography with control of injection in relation to a state of a reciprocating pump of the second dimension |
| JP2014514541A (ja) * | 2011-03-23 | 2014-06-19 | アイデックス ヘルス アンド サイエンス エルエルシー | 多次元液体分析用バルブ及び分割システム |
| US8716025B2 (en) | 2011-07-08 | 2014-05-06 | Agilent Technologies, Inc. | Drifting two-dimensional separation with adaption of second dimension gradient to actual first dimension condition |
| US8650936B2 (en) * | 2011-07-11 | 2014-02-18 | Korea University Research And Business Foundation | Liquid chromatography device |
| JP2013134095A (ja) | 2011-12-26 | 2013-07-08 | Olympus Corp | 共焦点顕微鏡又は多光子顕微鏡の光学系を用いた光分析装置 |
| EP2847585A1 (en) | 2012-05-10 | 2015-03-18 | Agilent Technologies, Inc. | Two-dimensional fluid separation with controlled pressure |
| EP2677313A1 (en) * | 2012-06-22 | 2013-12-25 | Agilent Technologies, Inc. | Compressible fluid pumping system for dynamically compensating compressible fluids over large pressure ranges |
| CN103134889B (zh) * | 2013-01-25 | 2015-03-04 | 中山大学 | 在线富集-分步聚焦进样-超高效液相色谱联用系统及应用 |
| RU2678921C2 (ru) | 2014-10-27 | 2019-02-04 | Ф. Хоффманн-Ля Рош Аг | Системы и способы двумерной хроматографии rplc-sfc |
| US10788462B2 (en) | 2018-06-29 | 2020-09-29 | The Boeing Company | Dual function non-destructive inspection apparatus and method |
-
2015
- 2015-10-26 RU RU2017116685A patent/RU2678921C2/ru active
- 2015-10-26 PL PL15787180T patent/PL3213065T3/pl unknown
- 2015-10-26 KR KR1020197010617A patent/KR102244882B1/ko active IP Right Grant
- 2015-10-26 WO PCT/EP2015/074695 patent/WO2016066569A1/en active Application Filing
- 2015-10-26 SG SG11201703244TA patent/SG11201703244TA/en unknown
- 2015-10-26 KR KR1020217011811A patent/KR20210049180A/ko not_active Application Discontinuation
- 2015-10-26 ES ES15787180T patent/ES2831012T3/es active Active
- 2015-10-26 HU HUE15787180A patent/HUE051209T2/hu unknown
- 2015-10-26 SI SI201531415T patent/SI3213065T1/sl unknown
- 2015-10-26 DK DK15787180.7T patent/DK3213065T3/da active
- 2015-10-26 RS RS20201370A patent/RS61088B1/sr unknown
- 2015-10-26 PT PT157871807T patent/PT3213065T/pt unknown
- 2015-10-26 JP JP2017541164A patent/JP6646057B2/ja active Active
- 2015-10-26 CA CA2960469A patent/CA2960469C/en not_active Expired - Fee Related
- 2015-10-26 EP EP20185425.4A patent/EP3798630A1/en not_active Withdrawn
- 2015-10-26 EP EP20166295.4A patent/EP3754332A1/en active Pending
- 2015-10-26 LT LTEP15787180.7T patent/LT3213065T/lt unknown
- 2015-10-26 KR KR1020177011249A patent/KR101975686B1/ko active IP Right Grant
- 2015-10-26 AU AU2015340750A patent/AU2015340750B2/en not_active Ceased
- 2015-10-26 EP EP15787180.7A patent/EP3213065B1/en active Active
- 2015-10-26 BR BR112017005703-4A patent/BR112017005703A2/pt active Search and Examination
- 2015-10-26 CN CN201580057626.9A patent/CN107073358B/zh active Active
- 2015-10-26 SG SG10201902402TA patent/SG10201902402TA/en unknown
- 2015-10-26 MX MX2017004784A patent/MX2017004784A/es unknown
- 2015-10-26 CN CN201910647926.2A patent/CN110514770A/zh active Pending
- 2015-10-26 US US14/923,273 patent/US10101306B2/en active Active
-
2017
- 2017-03-16 IL IL251233A patent/IL251233A0/en unknown
-
2018
- 2018-09-07 US US16/125,427 patent/US10788467B2/en active Active
-
2019
- 2019-04-08 AU AU2019202439A patent/AU2019202439B2/en not_active Ceased
-
2020
- 2020-01-09 JP JP2020001805A patent/JP7177103B2/ja active Active
- 2020-08-27 US US17/005,111 patent/US11340199B2/en active Active
- 2020-11-10 HR HRP20201799TT patent/HRP20201799T1/hr unknown
-
2021
- 2021-05-20 AU AU2021203243A patent/AU2021203243A1/en not_active Abandoned
-
2022
- 2022-11-10 JP JP2022180033A patent/JP2023001316A/ja not_active Ceased
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2017116685A (ru) | Системы и способы двумерной хроматографии rplc-sfc | |
| JP2011517489A5 (ru) | ||
| US20170131244A1 (en) | Secondary stage fluid separation device detachably connectable with primary stage fluid separation device | |
| US20190391117A1 (en) | Preparative liquid chromatograph | |
| US20170010243A1 (en) | Multiple column chromatographic system and methods of use | |
| CN101206205B (zh) | 微流量液相色谱在线大体积进样的方法和专用装置 | |
| EP2721403A1 (en) | Two-dimensional fluid separation with first separation unit feeding to high-pressure end of second separation unit | |
| KR101574272B1 (ko) | 하트 컷 방법을 위한 이차원 액체 크로마토그래피 시스템 | |
| CN106645506A (zh) | 一种三维液相色谱分离系统 | |
| JP2013200231A (ja) | 複数の流路を持つクロマトグラフ分析装置 | |
| JP6392001B2 (ja) | 分取用液体クロマトグラフ装置 | |
| JP6380982B2 (ja) | 試料ガス分流装置および該装置を用いた２次元ガスクロマトグラフ | |
| JP6977863B2 (ja) | キノン類分析方法とその方法を実施するためのオンラインｓｆｅ−ｓｆｃシステム | |
| EP2781916A1 (en) | Coupling module | |
| JP6733733B2 (ja) | 液体クロマトグラフ | |
| CN104569253B (zh) | 一种卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法 | |
| CN208607187U (zh) | 一种用于液相色谱的在线纯化装置 | |
| CN205280673U (zh) | 一种高效液相色谱仪 | |
| CN104374851A (zh) | 一种微透析仪与液质联用仪的联用设备 | |
| JP6117601B2 (ja) | 試料ガス分流装置 | |
| CN103743919A (zh) | 一种色谱分析装置及方法 | |
| JP2013535672A (ja) | 試料を調製し、農薬を分析するための、ｈｉｌｉｃクロマトグラフィカラムの装置およびｓｐｅ濃縮装置 | |
| JP2012150032A (ja) | カラムシステムおよびこのカラムシステムを用いた成分測定方法 | |
| AU2013203554A1 (en) | Methods and apparatus for analyzing samples and collecting sample fractions | |
| MX2018003772A (es) | Aparato y metodo para muestreo de fluidos gaseosos. |