JPH08313508A - パージ方法及びパージ・トラップ装置 - Google Patents
パージ方法及びパージ・トラップ装置Info
- Publication number
- JPH08313508A JPH08313508A JP14566595A JP14566595A JPH08313508A JP H08313508 A JPH08313508 A JP H08313508A JP 14566595 A JP14566595 A JP 14566595A JP 14566595 A JP14566595 A JP 14566595A JP H08313508 A JPH08313508 A JP H08313508A
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- purge gas
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 複数種類の試料を連続的に測定する際のクロ
スコンタミを防ぎ、短時間での測定を可能にする。 【構成】 液体試料をパージガスによりバブリングして
液体試料に含まれる揮発性物質を気相中に追い出すパー
ジ方法、及び、気相中に追い出された揮発性物質を補
集、濃縮してその後、脱着し、分析装置に導入するパー
ジ・トラップ装置に関する。液体試料をパージした後
に、パージガスにより洗浄液２９をバブリングすること
により、ノズル２６の外周面とノズル２７以後のパージ
ガスラインを洗浄する。
スコンタミを防ぎ、短時間での測定を可能にする。 【構成】 液体試料をパージガスによりバブリングして
液体試料に含まれる揮発性物質を気相中に追い出すパー
ジ方法、及び、気相中に追い出された揮発性物質を補
集、濃縮してその後、脱着し、分析装置に導入するパー
ジ・トラップ装置に関する。液体試料をパージした後
に、パージガスにより洗浄液２９をバブリングすること
により、ノズル２６の外周面とノズル２７以後のパージ
ガスラインを洗浄する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液体試料中の揮発性物
質をパージガスを用いたバブリングにより気相中へ強制
的に追い出して分析に供するためのパージ方法、及び、
前記揮発性物質を補集、濃縮した後に脱着してガスクロ
マトグラフ等の分析装置に導入するパージ・トラップ装
置に関する。
質をパージガスを用いたバブリングにより気相中へ強制
的に追い出して分析に供するためのパージ方法、及び、
前記揮発性物質を補集、濃縮した後に脱着してガスクロ
マトグラフ等の分析装置に導入するパージ・トラップ装
置に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
この種のパージ・トラップ装置は、上下水や河川水中の
揮発性有機化合物等の分析に広く用いられている。図５
は、従来技術の一例を示したものであり、以下、その構
成及び動作を説明する。まず、１０１は液体試料が注入
されるパージ管、１０２はパージガス（不活性ガス）の
入口であり、パージ管１０１は恒温槽内に配置されてい
る。１０３はパージガス及びキャリアガスの流路を切り
替える６ポートバルブ、１０４は揮発性有機化合物の吸
着剤が充填された濃縮管（補集管）、１０５はキャリア
ガス入口である。
この種のパージ・トラップ装置は、上下水や河川水中の
揮発性有機化合物等の分析に広く用いられている。図５
は、従来技術の一例を示したものであり、以下、その構
成及び動作を説明する。まず、１０１は液体試料が注入
されるパージ管、１０２はパージガス（不活性ガス）の
入口であり、パージ管１０１は恒温槽内に配置されてい
る。１０３はパージガス及びキャリアガスの流路を切り
替える６ポートバルブ、１０４は揮発性有機化合物の吸
着剤が充填された濃縮管（補集管）、１０５はキャリア
ガス入口である。
【０００３】前記パージ管１０１においてパージガスに
よるバブリングにより気相中に追い出された液体試料中
の揮発性有機化合物は、バルブ１０３を介して濃縮管１
０４に送られ、吸着剤により補集され濃縮される。濃縮
管１０４を加熱しながらキャリアガスを供給すると、濃
縮された有機化合物が脱着されてクライオフォーカス部
１０６に送られる。クライオフォーカス部１０６におい
て液体窒素により冷却され再濃縮された有機化合物は、
ガスクロマトグラフ１０７の分析カラム１０８へ導入さ
れる。
よるバブリングにより気相中に追い出された液体試料中
の揮発性有機化合物は、バルブ１０３を介して濃縮管１
０４に送られ、吸着剤により補集され濃縮される。濃縮
管１０４を加熱しながらキャリアガスを供給すると、濃
縮された有機化合物が脱着されてクライオフォーカス部
１０６に送られる。クライオフォーカス部１０６におい
て液体窒素により冷却され再濃縮された有機化合物は、
ガスクロマトグラフ１０７の分析カラム１０８へ導入さ
れる。
【０００４】上記従来技術において、複数種類の液体試
料を連続的に測定するときには、別途用意した複数の試
料容器から、バルブの切り替えにより各試料を順次パー
ジ管１０１に注入して測定する方法、あるいは、パージ
管１０１自体を複数用意してバルブにより切り替える方
法がある。
料を連続的に測定するときには、別途用意した複数の試
料容器から、バルブの切り替えにより各試料を順次パー
ジ管１０１に注入して測定する方法、あるいは、パージ
管１０１自体を複数用意してバルブにより切り替える方
法がある。
【０００５】しかし、前者の方法では、試料の種類が変
わるたびにパージ管１０１の共洗いによる洗浄を行わな
くてはならず、試料の無駄が多い。また、後者の方法で
は、装置全体が大がかりになる。更に、何れの方法にせ
よ、一つの試料についての濃縮・分析の全工程が終了し
てから次の試料への切り替えや洗浄を行うことが必要で
あるため、全体的な測定時間が長くなる等の問題があ
る。
わるたびにパージ管１０１の共洗いによる洗浄を行わな
くてはならず、試料の無駄が多い。また、後者の方法で
は、装置全体が大がかりになる。更に、何れの方法にせ
よ、一つの試料についての濃縮・分析の全工程が終了し
てから次の試料への切り替えや洗浄を行うことが必要で
あるため、全体的な測定時間が長くなる等の問題があ
る。
【０００６】一方、他の従来技術として、パージガスを
試料中に排出してバブリングを行うためのノズルと、パ
ージされた揮発性有機化合物を補集するためのノズルと
を試料容器に差し込み、試料容器をそのままパージ容器
として用いるようにしたパージ・トラップ装置も知られ
ている。この装置において、複数種類の試料の連続測定
時には、各試料容器に対して順次ノズルを差し込んでパ
ージを行えば良いので試料の切り替えが容易である。ま
た、パージ容器を洗浄する必要も生じない。
試料中に排出してバブリングを行うためのノズルと、パ
ージされた揮発性有機化合物を補集するためのノズルと
を試料容器に差し込み、試料容器をそのままパージ容器
として用いるようにしたパージ・トラップ装置も知られ
ている。この装置において、複数種類の試料の連続測定
時には、各試料容器に対して順次ノズルを差し込んでパ
ージを行えば良いので試料の切り替えが容易である。ま
た、パージ容器を洗浄する必要も生じない。
【０００７】しかるに、この従来技術では液体試料中に
パージガスを排出するためのノズルが複数種類の試料間
で共用されるので、特に高濃度の試料を測定する場合に
はノズルを介してクロスコンタミが発生する。また、こ
の従来技術及び図５に示した従来技術の何れについて
も、パージ容器（パージ管）以後のパージガスラインの
配管内に残留した揮発性有機化合物によって、クロスコ
ンタミが発生する恐れがある。
パージガスを排出するためのノズルが複数種類の試料間
で共用されるので、特に高濃度の試料を測定する場合に
はノズルを介してクロスコンタミが発生する。また、こ
の従来技術及び図５に示した従来技術の何れについて
も、パージ容器（パージ管）以後のパージガスラインの
配管内に残留した揮発性有機化合物によって、クロスコ
ンタミが発生する恐れがある。
【０００８】本発明は上記課題を解決するためになされ
たもので、その目的とするところは、コンタミを確実に
防止しつつ、短時間で複数種類の液体試料の分析を可能
とするパージ方法、及びこれに用いられるパージ・トラ
ップ装置を提供することにある。
たもので、その目的とするところは、コンタミを確実に
防止しつつ、短時間で複数種類の液体試料の分析を可能
とするパージ方法、及びこれに用いられるパージ・トラ
ップ装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明にかかるパージ方法は、パージガスにより液
体試料をバブリングした後に洗浄液をバブリングするも
のである。
め、本発明にかかるパージ方法は、パージガスにより液
体試料をバブリングした後に洗浄液をバブリングするも
のである。
【００１０】また、本発明にかかるパージ・トラップ装
置は、パージ容器として使用される試料容器内の液体試
料にノズルを浸漬し、このノズルから排出されるパージ
ガスにより液体試料をバブリングして液体試料に含まれ
る揮発性物質を気相中に追い出すパージ手段と、気相中
の揮発性物質を補集して濃縮する補集・濃縮手段と、濃
縮された揮発性物質を脱着してキャリアガスにより分析
装置に強制的に導入する脱着・導入手段とを備えたパー
ジ・トラップ装置において、前記ノズルを洗浄液に浸漬
し、このノズルから排出されるパージガスにより洗浄液
をバブリングする洗浄手段を備えたものである。
置は、パージ容器として使用される試料容器内の液体試
料にノズルを浸漬し、このノズルから排出されるパージ
ガスにより液体試料をバブリングして液体試料に含まれ
る揮発性物質を気相中に追い出すパージ手段と、気相中
の揮発性物質を補集して濃縮する補集・濃縮手段と、濃
縮された揮発性物質を脱着してキャリアガスにより分析
装置に強制的に導入する脱着・導入手段とを備えたパー
ジ・トラップ装置において、前記ノズルを洗浄液に浸漬
し、このノズルから排出されるパージガスにより洗浄液
をバブリングする洗浄手段を備えたものである。
【００１１】更に、上記パージ・トラップ装置は、パー
ジガスラインやキャリアガスラインを切り替え可能な第
１，第２のバルブの切り替え動作により、パージガスの
供給口から液体試料、補集・濃縮手段を順次介して排気
口に至る第１のパージガスラインと、前記供給口から液
体試料及び補集・濃縮手段をバイパスして排気口に至る
第２のパージガスラインと、前記供給口から洗浄液を介
して補集・濃縮手段をバイパスしながら排気口に至る第
３のパージガスラインと、前記供給口から液体試料をバ
イパスしながら補集・濃縮手段を介して排気口に至る第
４のパージガスラインとを順次形成すると共に、第１及
び第４のパージガスラインの形成時に、キャリアガスの
供給口から補集・濃縮手段をバイパスして分析装置に至
る第１のキャリアガスラインを形成し、第２及び第３の
パージガスラインの形成時に、キャリアガスの供給口か
ら補集・濃縮手段を介して分析装置に至る第２のキャリ
アガスラインを形成するように構成される。
ジガスラインやキャリアガスラインを切り替え可能な第
１，第２のバルブの切り替え動作により、パージガスの
供給口から液体試料、補集・濃縮手段を順次介して排気
口に至る第１のパージガスラインと、前記供給口から液
体試料及び補集・濃縮手段をバイパスして排気口に至る
第２のパージガスラインと、前記供給口から洗浄液を介
して補集・濃縮手段をバイパスしながら排気口に至る第
３のパージガスラインと、前記供給口から液体試料をバ
イパスしながら補集・濃縮手段を介して排気口に至る第
４のパージガスラインとを順次形成すると共に、第１及
び第４のパージガスラインの形成時に、キャリアガスの
供給口から補集・濃縮手段をバイパスして分析装置に至
る第１のキャリアガスラインを形成し、第２及び第３の
パージガスラインの形成時に、キャリアガスの供給口か
ら補集・濃縮手段を介して分析装置に至る第２のキャリ
アガスラインを形成するように構成される。
【００１２】
【作用】本発明のパージ方法及びパージ・トラップ装置
においては、液体試料に対しパージを行った後に、パー
ジガスにより洗浄液をバブリングするため、液体試料中
にパージガスを導入するノズルに付着している試料が洗
い落され、また、以後のパージガスラインを構成する配
管内に残留している揮発性物質が、水蒸気を含んだパー
ジガスにより除去される。従って、その後、異なる種類
の液体試料を測定するためにパージした場合でも、試料
間や配管内に残留する揮発性物質によるコンタミを生じ
る恐れがない。
においては、液体試料に対しパージを行った後に、パー
ジガスにより洗浄液をバブリングするため、液体試料中
にパージガスを導入するノズルに付着している試料が洗
い落され、また、以後のパージガスラインを構成する配
管内に残留している揮発性物質が、水蒸気を含んだパー
ジガスにより除去される。従って、その後、異なる種類
の液体試料を測定するためにパージした場合でも、試料
間や配管内に残留する揮発性物質によるコンタミを生じ
る恐れがない。
【００１３】また、本発明のパージ・トラップ装置で
は、第１及び第２のバルブによりパージガスライン及び
キャリアガスラインが様々に切り替えられ、揮発性物質
の補集・濃縮、脱着、分析装置への導入、ノズル等の洗
浄、濃縮管の再生が行われる。これらの工程のうち、ノ
ズル等の洗浄、濃縮管の再生等は、分析装置に導入され
た試料の分析が進行している間に同時に並行して行うこ
とができる。
は、第１及び第２のバルブによりパージガスライン及び
キャリアガスラインが様々に切り替えられ、揮発性物質
の補集・濃縮、脱着、分析装置への導入、ノズル等の洗
浄、濃縮管の再生が行われる。これらの工程のうち、ノ
ズル等の洗浄、濃縮管の再生等は、分析装置に導入され
た試料の分析が進行している間に同時に並行して行うこ
とができる。
【００１４】
【実施例】以下、図に沿って本発明の実施例を説明す
る。図１は実施例のパージ・トラップ装置及び周辺機器
の概略的な構成を示しており、液体試料をバブリングし
て揮発性有機化合物をパージし、濃縮管により補集、濃
縮させるパージ・トラップモードにおける構成である。
る。図１は実施例のパージ・トラップ装置及び周辺機器
の概略的な構成を示しており、液体試料をバブリングし
て揮発性有機化合物をパージし、濃縮管により補集、濃
縮させるパージ・トラップモードにおける構成である。
【００１５】図１において、２０はパージ・トラップ装
置本体であり、パージガスラインを切り替える第１のバ
ルブとしての６ポートバルブ２１と、パージガスライン
及びキャリアガスラインを切り替える第２のバルブとし
ての６ポートバルブ２２と、このバルブ２２に配管を介
して連結された濃縮管２３とを備えている。２４はパー
ジ容器として用いられる気密性の試料容器であり、揮発
性有機化合物が溶け込んだ液体試料２５が収容されてい
る。なお、液体試料２５は電子冷却装置等（図示せず）
により一定温度に保たれるようになっている。
置本体であり、パージガスラインを切り替える第１のバ
ルブとしての６ポートバルブ２１と、パージガスライン
及びキャリアガスラインを切り替える第２のバルブとし
ての６ポートバルブ２２と、このバルブ２２に配管を介
して連結された濃縮管２３とを備えている。２４はパー
ジ容器として用いられる気密性の試料容器であり、揮発
性有機化合物が溶け込んだ液体試料２５が収容されてい
る。なお、液体試料２５は電子冷却装置等（図示せず）
により一定温度に保たれるようになっている。
【００１６】試料容器２４には、パージガスを試料２５
中へ排出してバブリングを行うノズル２６を下端部に備
えた配管２１１と、パージされた揮発性有機化合物を補
集するノズル２７を下端部に備えた配管２１２とが装着
される。
中へ排出してバブリングを行うノズル２６を下端部に備
えた配管２１１と、パージされた揮発性有機化合物を補
集するノズル２７を下端部に備えた配管２１２とが装着
される。
【００１７】３０は６ポートバルブ２２に配管を介して
連結された分析装置としてのガスクロマトグラフであ
り、フォーカスカラム３１及び分析カラム３２を備えて
いる。そして、分析カラム３２には水素炎イオン化形
（ＦＩＤ）等の検出器４０が連結されている。なお、濃
縮管２３及びフォーカスカラム３１には冷却用の液化炭
酸ガスが供給可能である。
連結された分析装置としてのガスクロマトグラフであ
り、フォーカスカラム３１及び分析カラム３２を備えて
いる。そして、分析カラム３２には水素炎イオン化形
（ＦＩＤ）等の検出器４０が連結されている。なお、濃
縮管２３及びフォーカスカラム３１には冷却用の液化炭
酸ガスが供給可能である。
【００１８】いま、バルブ２１，２２の各ポートが図１
のように接続されている状態を各々「オン」，「オフ」
と定義すると、このパージ・トラップモードでは、第１
のパージガスラインＰＧＬ1（図中、太い実線で示す）
が、パージガス供給口→バルブ２１→配管２１１→液体
試料２５→配管２１２→バルブ２１→バルブ２２→濃縮
管２３→バルブ２２→バルブ２１→排気口（大気開放）
の経路で形成される。
のように接続されている状態を各々「オン」，「オフ」
と定義すると、このパージ・トラップモードでは、第１
のパージガスラインＰＧＬ1（図中、太い実線で示す）
が、パージガス供給口→バルブ２１→配管２１１→液体
試料２５→配管２１２→バルブ２１→バルブ２２→濃縮
管２３→バルブ２２→バルブ２１→排気口（大気開放）
の経路で形成される。
【００１９】従って、パージガスによるバブリングによ
り気相中に追い出された揮発性有機化合物は、濃縮管２
３に送られて吸着剤により補集され、濃縮される。この
とき、濃縮管２３は液化炭酸ガスにより例えば２０℃以
下に維持されている。なお、キャリアガスライン（図
中、網かけの太線で示す）は、キャリアガス供給口→バ
ルブ２２→フォーカスカラム３１→分析カラム３２→検
出器４０の経路で形成されている。以下、このキャリア
ガスラインを第１のキャリアガスラインＣＧＬ1と呼
ぶ。
り気相中に追い出された揮発性有機化合物は、濃縮管２
３に送られて吸着剤により補集され、濃縮される。この
とき、濃縮管２３は液化炭酸ガスにより例えば２０℃以
下に維持されている。なお、キャリアガスライン（図
中、網かけの太線で示す）は、キャリアガス供給口→バ
ルブ２２→フォーカスカラム３１→分析カラム３２→検
出器４０の経路で形成されている。以下、このキャリア
ガスラインを第１のキャリアガスラインＣＧＬ1と呼
ぶ。
【００２０】次に、脱着・導入（加熱回収・再濃縮）モ
ードにつき図２を参照して説明する。図１とは逆に、バ
ルブ２１を「オフ」、バルブ２２を「オン」として各ポ
ートの接続を図２の如く切り替える。これにより、第２
のパージガスラインＰＧＬ2が、パージガス供給口→バ
ルブ２１→バルブ２２→バルブ２１→排気口の経路で形
成され、液体試料２５及び濃縮管２３をバイパスする。
一方、キャリアガスラインは、バルブ２２→濃縮管２３
→バルブ２２→フォーカスカラム３１→分析カラム３２
→検出器４０の経路で形成される。以下、このキャリア
ガスラインを第２のキャリアガスラインＣＧＬ2と呼
ぶ。
ードにつき図２を参照して説明する。図１とは逆に、バ
ルブ２１を「オフ」、バルブ２２を「オン」として各ポ
ートの接続を図２の如く切り替える。これにより、第２
のパージガスラインＰＧＬ2が、パージガス供給口→バ
ルブ２１→バルブ２２→バルブ２１→排気口の経路で形
成され、液体試料２５及び濃縮管２３をバイパスする。
一方、キャリアガスラインは、バルブ２２→濃縮管２３
→バルブ２２→フォーカスカラム３１→分析カラム３２
→検出器４０の経路で形成される。以下、このキャリア
ガスラインを第２のキャリアガスラインＣＧＬ2と呼
ぶ。
【００２１】ここで、濃縮管２３を例えば２８０℃に加
熱すると、吸着剤により補集され濃縮された有機化合物
が脱着、回収され、キャリアガスによってガスクロマト
グラフ３０内に強制的に導入される。また、フォーカス
カラム３１を液化炭酸ガスで冷却することにより、回収
された有機化合物が再濃縮される。なお、再濃縮モード
は本発明に必要不可欠なものではなく、回収された有機
化合物をフォーカスカラムのないガスクロマトグラフ内
の分析カラムに直接、導入しても良い。
熱すると、吸着剤により補集され濃縮された有機化合物
が脱着、回収され、キャリアガスによってガスクロマト
グラフ３０内に強制的に導入される。また、フォーカス
カラム３１を液化炭酸ガスで冷却することにより、回収
された有機化合物が再濃縮される。なお、再濃縮モード
は本発明に必要不可欠なものではなく、回収された有機
化合物をフォーカスカラムのないガスクロマトグラフ内
の分析カラムに直接、導入しても良い。
【００２２】次いで、図３は、ノズル洗浄・分析モード
を示している。このモードは、バルブ２１を図２の「オ
フ」から「オン」に切り替え、かつ、試料容器２４を洗
浄液２９入りの洗浄液容器２８に交換した状態で実行さ
れる。なお、洗浄液２９は揮発性有機化合物を含まない
純水である。
を示している。このモードは、バルブ２１を図２の「オ
フ」から「オン」に切り替え、かつ、試料容器２４を洗
浄液２９入りの洗浄液容器２８に交換した状態で実行さ
れる。なお、洗浄液２９は揮発性有機化合物を含まない
純水である。
【００２３】ここで、バルブ２１を切り替えるタイミン
グと試料容器２４を洗浄液容器２８に交換するタイミン
グとは、どちらが先であっても良い。また、バルブ２１
の切り替え（「オフ」から「オン」への切り替え）を先
行させる場合、パージガスの供給を一時的に中断しても
良いが、その場合には、負圧によりノズル２６の内部に
試料容器２４内の液体試料２５が吸引されないように、
ノズル２６を液体試料２５から完全に引き抜いた時点で
パージガスの供給を停止することが必要である。
グと試料容器２４を洗浄液容器２８に交換するタイミン
グとは、どちらが先であっても良い。また、バルブ２１
の切り替え（「オフ」から「オン」への切り替え）を先
行させる場合、パージガスの供給を一時的に中断しても
良いが、その場合には、負圧によりノズル２６の内部に
試料容器２４内の液体試料２５が吸引されないように、
ノズル２６を液体試料２５から完全に引き抜いた時点で
パージガスの供給を停止することが必要である。
【００２４】図３のノズル洗浄・分析モードではバルブ
２１，２２は何れも「オン」であるため、第３のパージ
ガスラインＰＧＬ3が、パージガス供給口→バルブ２１
→配管２１１→洗浄液２９→配管２１２→バルブ２１→
バルブ２２→バルブ２１→排気口の経路で形成される。
一方、キャリアガスは図２と同様に第２のキャリアガス
ラインＣＧＬ2を通っており、液化炭酸ガスによる冷却
が終了しているフォーカスカラム３１内の有機化合物
は、キャリアガスにより分析カラム３２に送られて分析
が開始される。
２１，２２は何れも「オン」であるため、第３のパージ
ガスラインＰＧＬ3が、パージガス供給口→バルブ２１
→配管２１１→洗浄液２９→配管２１２→バルブ２１→
バルブ２２→バルブ２１→排気口の経路で形成される。
一方、キャリアガスは図２と同様に第２のキャリアガス
ラインＣＧＬ2を通っており、液化炭酸ガスによる冷却
が終了しているフォーカスカラム３１内の有機化合物
は、キャリアガスにより分析カラム３２に送られて分析
が開始される。
【００２５】このモードでは、配管２１１のノズル２６
から洗浄液２９中にパージガスを排出することでバブリ
ングが行われ、液体試料に接していたノズル２６の外周
面が洗浄液２９により良く洗浄される。これにより、ノ
ズル２６に付着している測定済みの液体試料２５（図２
参照）が完全に洗い落されることになり、以後に他種の
試料をパージしたとしても、ノズル２６を介して複数試
料間でコンタミを生じる心配はない。
から洗浄液２９中にパージガスを排出することでバブリ
ングが行われ、液体試料に接していたノズル２６の外周
面が洗浄液２９により良く洗浄される。これにより、ノ
ズル２６に付着している測定済みの液体試料２５（図２
参照）が完全に洗い落されることになり、以後に他種の
試料をパージしたとしても、ノズル２６を介して複数試
料間でコンタミを生じる心配はない。
【００２６】同時に、水蒸気を含んだパージガスがノズ
ル２７→配管２１２→バルブ２１→バルブ２２→バルブ
２１→排気口からなる経路で排出されるので、このパー
ジガスラインに残存している揮発性有機化合物や、洗浄
液２９に溶け込んだ液体試料２５から発生した揮発性有
機化合物も速やかに除去することができる。なお、ノズ
ル２６に付着していた液体試料２５中の揮発性有機化合
物はバブリングにより気相中に追い出され、洗浄液２９
の中に残留することはないので、異なる種類の試料を測
定するたびに洗浄液２９を繰返して使用することができ
る。
ル２７→配管２１２→バルブ２１→バルブ２２→バルブ
２１→排気口からなる経路で排出されるので、このパー
ジガスラインに残存している揮発性有機化合物や、洗浄
液２９に溶け込んだ液体試料２５から発生した揮発性有
機化合物も速やかに除去することができる。なお、ノズ
ル２６に付着していた液体試料２５中の揮発性有機化合
物はバブリングにより気相中に追い出され、洗浄液２９
の中に残留することはないので、異なる種類の試料を測
定するたびに洗浄液２９を繰返して使用することができ
る。
【００２７】このようにして、洗浄液２９のバブリング
によりノズル２６やそれ以後のパージガスラインを洗浄
した後に、バルブ２１を「オン」にしたまま洗浄液容器
２８を取外し、その後、バルブ２１を「オフ」にしてか
ら図４に示すように他種の液体試料２５’が入った試料
容器２４’をセットして次の測定に備える。
によりノズル２６やそれ以後のパージガスラインを洗浄
した後に、バルブ２１を「オン」にしたまま洗浄液容器
２８を取外し、その後、バルブ２１を「オフ」にしてか
ら図４に示すように他種の液体試料２５’が入った試料
容器２４’をセットして次の測定に備える。
【００２８】図４は分析・濃縮管再生モードであり、バ
ルブ２１と同様にバルブ２２も「オフ」に切り替えられ
る。このため、第４のパージガスラインＰＧＬ4が、パ
ージガス供給口→バルブ２１→バルブ２２→濃縮管２３
→バルブ２２→バルブ２１→排気口の経路で形成され
る。また、図１と同様に、第１のキャリアガスラインＣ
ＧＬ1がキャリアガス供給口→バルブ２２→フォーカス
カラム３１→分析カラム３２→検出器４０の経路で形成
される。
ルブ２１と同様にバルブ２２も「オフ」に切り替えられ
る。このため、第４のパージガスラインＰＧＬ4が、パ
ージガス供給口→バルブ２１→バルブ２２→濃縮管２３
→バルブ２２→バルブ２１→排気口の経路で形成され
る。また、図１と同様に、第１のキャリアガスラインＣ
ＧＬ1がキャリアガス供給口→バルブ２２→フォーカス
カラム３１→分析カラム３２→検出器４０の経路で形成
される。
【００２９】濃縮管２３は図２のモード以後、例えば、
２８０℃に加熱されており、この状態でパージガスを供
給することにより、濃縮管２３の再生が行われる。ま
た、フォーカスカラム３１へのキャリアガスの供給によ
り、再濃縮された有機化合物が分析カラム３２に送られ
て分離され、検出器４０に導入されて引き続き分析が実
行される。
２８０℃に加熱されており、この状態でパージガスを供
給することにより、濃縮管２３の再生が行われる。ま
た、フォーカスカラム３１へのキャリアガスの供給によ
り、再濃縮された有機化合物が分析カラム３２に送られ
て分離され、検出器４０に導入されて引き続き分析が実
行される。
【００３０】上述した一連の動作は、マイコン等の制御
装置による自動測定プログラムに従って実行されるもの
である。その際には、例えば数種類の試料容器と１本の
洗浄液容器２８とを同一のラック内に収納し、ある試料
容器内の試料についてパージ・トラップモード及び脱着
・導入モードが終了したら、適宜な駆動機構により試料
容器を洗浄液容器２８と交換してノズル洗浄・分析モー
ドを実行し、その後、次の測定試料が入った試料容器を
洗浄液容器２８と交換すれば良い。この場合、上記駆動
機構は、試料容器及び洗浄液容器２８を移動させるもの
でも、あるいは逆に配管２１１，２１２を移動させるも
のでも良い。
装置による自動測定プログラムに従って実行されるもの
である。その際には、例えば数種類の試料容器と１本の
洗浄液容器２８とを同一のラック内に収納し、ある試料
容器内の試料についてパージ・トラップモード及び脱着
・導入モードが終了したら、適宜な駆動機構により試料
容器を洗浄液容器２８と交換してノズル洗浄・分析モー
ドを実行し、その後、次の測定試料が入った試料容器を
洗浄液容器２８と交換すれば良い。この場合、上記駆動
機構は、試料容器及び洗浄液容器２８を移動させるもの
でも、あるいは逆に配管２１１，２１２を移動させるも
のでも良い。
【００３１】上記実施例では、液体試料中の揮発性有機
化合物を分析する場合につき説明したが、本発明の原理
は揮発性無機化合物の分析時にも適用可能であり、ま
た、分析装置はガスクロマトグラフに限定されるもので
はない。
化合物を分析する場合につき説明したが、本発明の原理
は揮発性無機化合物の分析時にも適用可能であり、ま
た、分析装置はガスクロマトグラフに限定されるもので
はない。
【００３２】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、液体試料
のパージを行った後にパージガスを用いて洗浄液をバブ
リングするため、バブリング用のノズルやそれ以後のパ
ージガスラインを測定の都度、洗浄することができ、複
数種類の試料を連続的に測定する際のクロスコンタミを
確実に防止することができる。また、ノズル等の洗浄や
濃縮管の再生等の工程を分析装置に導入された試料の分
析が進行している間に同時に並行して行うことも可能な
ので、複数種類の試料を短時間で測定することができ
る。
のパージを行った後にパージガスを用いて洗浄液をバブ
リングするため、バブリング用のノズルやそれ以後のパ
ージガスラインを測定の都度、洗浄することができ、複
数種類の試料を連続的に測定する際のクロスコンタミを
確実に防止することができる。また、ノズル等の洗浄や
濃縮管の再生等の工程を分析装置に導入された試料の分
析が進行している間に同時に並行して行うことも可能な
ので、複数種類の試料を短時間で測定することができ
る。
【図１】本発明の実施例におけるパージ・トラップモー
ドの説明図である。
ドの説明図である。
【図２】本発明の実施例における脱着・導入モードの説
明図である。
明図である。
【図３】本発明の実施例におけるノズル洗浄・分析モー
ドの説明図である。
ドの説明図である。
【図４】本発明の実施例における分析・濃縮管再生モー
ドの説明図である。
ドの説明図である。
【図５】従来技術の概略的な構成図である。
２０ パージ・トラップ装置本体 ２１，２２ ６ポートバルブ ２３ 濃縮管 ２４，２４’ 試料容器 ２５，２５’ 液体試料 ２６，２７ ノズル ２８ 洗浄液容器 ２９ 洗浄液 ２１１，２１２ 配管 ３０ ガスクロマトグラフ ３１ フォーカスカラム ３２ 分析カラム ４０ 検出器 ＰＧＬ1，ＰＧＬ2，ＰＧＬ3，ＰＧＬ4 パージガスライ
ン ＣＧＬ1，ＣＧＬ2 キャリアガスライン
ン ＣＧＬ1，ＣＧＬ2 キャリアガスライン
Claims (3)
- 【請求項１】 液体試料をパージガスによりバブリング
して分析対象である揮発性物質を気相中に追い出すパー
ジ方法において、 液体試料をバブリングした後に、パージガスにより洗浄
液をバブリングすることを特徴とするパージ方法。 - 【請求項２】 試料容器内の液体試料にノズルを浸漬
し、このノズルから排出されるパージガスにより液体試
料をバブリングして液体試料に含まれる揮発性物質を気
相中に追い出すパージ手段と、気相中の揮発性物質を補
集して濃縮する補集・濃縮手段と、濃縮された揮発性物
質を脱着してキャリアガスにより分析装置に強制的に導
入する脱着・導入手段とを備えたパージ・トラップ装置
において、 前記ノズルを洗浄液に浸漬し、このノズルから排出され
るパージガスにより洗浄液をバブリングする洗浄手段を
備えたことを特徴とするパージ・トラップ装置。 - 【請求項３】 請求項２記載のパージ・トラップ装置に
おいて、 パージガスラインを切り替え可能な第１のバルブと、パ
ージガスライン及びキャリアガスラインを切り替え可能
な第２のバルブとを備え、 これら第１，第２のバルブの切り替え動作により、 パージガスの供給口から液体試料、補集・濃縮手段を順
次介して排気口に至る第１のパージガスラインと、パー
ジガスの供給口から液体試料及び補集・濃縮手段をバイ
パスして排気口に至る第２のパージガスラインと、パー
ジガスの供給口から洗浄液を介して補集・濃縮手段をバ
イパスしながら排気口に至る第３のパージガスライン
と、パージガスの供給口から液体試料をバイパスしなが
ら補集・濃縮手段を介して排気口に至る第４のパージガ
スラインとを順次形成すると共に、 前記第１及び第４のパージガスラインの形成時に、キャ
リアガスの供給口から補集・濃縮手段をバイパスして前
記分析装置に至る第１のキャリアガスラインを形成し、
前記第２及び第３のパージガスラインの形成時に、キャ
リアガスの供給口から補集・濃縮手段を介して前記分析
装置に至る第２のキャリアガスラインを形成することを
特徴とするパージ・トラップ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14566595A JPH08313508A (ja) | 1995-05-19 | 1995-05-19 | パージ方法及びパージ・トラップ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14566595A JPH08313508A (ja) | 1995-05-19 | 1995-05-19 | パージ方法及びパージ・トラップ装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08313508A true JPH08313508A (ja) | 1996-11-29 |
Family
ID=15390263
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14566595A Withdrawn JPH08313508A (ja) | 1995-05-19 | 1995-05-19 | パージ方法及びパージ・トラップ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08313508A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100487896B1 (ko) * | 2002-07-31 | 2005-05-10 | 김조천 | 악취 및 휘발성 유기화합물의 신속분석을 위한 시료주입장치 |
| KR100782207B1 (ko) * | 2006-05-03 | 2007-12-05 | 이강웅 | 시료 전처리 방법 및 이를 이용한 전처리 장치 |
| JP2017534065A (ja) * | 2014-10-27 | 2017-11-16 | エフ．ホフマン−ラ ロシュ アーゲーＦ． Ｈｏｆｆｍａｎｎ−Ｌａ Ｒｏｃｈｅ Ａｋｔｉｅｎｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ | 二次元ｒｐｌｃ−ｓｆｃクロマトグラフィーのためのシステムおよび方法 |
-
1995
- 1995-05-19 JP JP14566595A patent/JPH08313508A/ja not_active Withdrawn
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100487896B1 (ko) * | 2002-07-31 | 2005-05-10 | 김조천 | 악취 및 휘발성 유기화합물의 신속분석을 위한 시료주입장치 |
| KR100782207B1 (ko) * | 2006-05-03 | 2007-12-05 | 이강웅 | 시료 전처리 방법 및 이를 이용한 전처리 장치 |
| JP2017534065A (ja) * | 2014-10-27 | 2017-11-16 | エフ．ホフマン−ラ ロシュ アーゲーＦ． Ｈｏｆｆｍａｎｎ−Ｌａ Ｒｏｃｈｅ Ａｋｔｉｅｎｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ | 二次元ｒｐｌｃ−ｓｆｃクロマトグラフィーのためのシステムおよび方法 |
| JP2020091294A (ja) * | 2014-10-27 | 2020-06-11 | エフ．ホフマン−ラ ロシュ アーゲーＦ． Ｈｏｆｆｍａｎｎ−Ｌａ Ｒｏｃｈｅ Ａｋｔｉｅｎｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ | 二次元ｒｐｌｃ−ｓｆｃクロマトグラフィーのためのシステムおよび方法 |
| US10788467B2 (en) | 2014-10-27 | 2020-09-29 | Genentech, Inc. | Systems and methods for two-dimensional chromatography |
| US11340199B2 (en) | 2014-10-27 | 2022-05-24 | Genentech, Inc. | Systems and methods for two-dimensional chromatography |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020806 |