RU2013122655A - Получение предшественника для пэт - Google Patents
Получение предшественника для пэт Download PDFInfo
- Publication number
- RU2013122655A RU2013122655A RU2013122655/04A RU2013122655A RU2013122655A RU 2013122655 A RU2013122655 A RU 2013122655A RU 2013122655/04 A RU2013122655/04 A RU 2013122655/04A RU 2013122655 A RU2013122655 A RU 2013122655A RU 2013122655 A RU2013122655 A RU 2013122655A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- formula
- obtaining
- stage
- phase
- amount
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C269/00—Preparation of derivatives of carbamic acid, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atom not being part of nitro or nitroso groups
- C07C269/04—Preparation of derivatives of carbamic acid, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atom not being part of nitro or nitroso groups from amines with formation of carbamate groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
- C07B59/00—Introduction of isotopes of elements into organic compounds ; Labelled organic compounds per se
- C07B59/001—Acyclic or carbocyclic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C227/00—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
- C07C227/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C227/40—Separation; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
- C07B59/00—Introduction of isotopes of elements into organic compounds ; Labelled organic compounds per se
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C229/00—Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
- C07C229/46—Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton having amino or carboxyl groups bound to carbon atoms of rings other than six-membered aromatic rings of the same carbon skeleton
- C07C229/48—Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton having amino or carboxyl groups bound to carbon atoms of rings other than six-membered aromatic rings of the same carbon skeleton with amino groups and carboxyl groups bound to carbon atoms of the same non-condensed ring
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C269/00—Preparation of derivatives of carbamic acid, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atom not being part of nitro or nitroso groups
- C07C269/08—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C271/00—Derivatives of carbamic acids, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atom not being part of nitro or nitroso groups
- C07C271/06—Esters of carbamic acids
- C07C271/08—Esters of carbamic acids having oxygen atoms of carbamate groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C271/24—Esters of carbamic acids having oxygen atoms of carbamate groups bound to acyclic carbon atoms with the nitrogen atom of at least one of the carbamate groups bound to a carbon atom of a ring other than a six-membered aromatic ring
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
- C07C303/26—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of esters of sulfonic acids
- C07C303/28—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of esters of sulfonic acids by reaction of hydroxy compounds with sulfonic acids or derivatives thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C309/00—Sulfonic acids; Halides, esters, or anhydrides thereof
- C07C309/63—Esters of sulfonic acids
- C07C309/64—Esters of sulfonic acids having sulfur atoms of esterified sulfo groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C309/65—Esters of sulfonic acids having sulfur atoms of esterified sulfo groups bound to acyclic carbon atoms of a saturated carbon skeleton
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C2601/00—Systems containing only non-condensed rings
- C07C2601/04—Systems containing only non-condensed rings with a four-membered ring
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/55—Design of synthesis routes, e.g. reducing the use of auxiliary or protecting groups
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
1. Способ получения соединения формулы IIIa:где:R означает алкильную группу с 1-5 атомами углерода;Х означает защитную группу для спирта;Y означает защитную группу для амина; иуказанный способ включает в себя способ обработки, включающий стадии, на которых:1) получение неочищенного реакционного продукта, содержащего указанное соединение формулы IIIa;2) добавление этилацетата к неочищенному реакционному продукту со стадии (1) с получением суспензии;3) добавление воды к суспензии со стадии (2) с образованием двухфазной системы, содержащей водную фазу и органическую фазу, и отбрасывание водной фазы;4) добавление кислоты к органической фазе со стадии (3) с образованием двухфазной системы, содержащей кислотную водную фазу и органическую фазу, и отбрасывание кислотной водной фазы;5) промывка органической фазы со стадии (4) водой.2. Способ по п.1, где Х означает бензил.3. Способ по п.1, где R означает этил.4. Способ по п.1, где Y означает трет-бутилкарбамат (Boc).5. Способ по п.1, где на стадии (2) количество добавленного этилацетата по сравнению с количеством исходного вещества, содержащего соединение формулы IIa:где Х и R такие, как определено в п.1;составляет от 15:1 до 25:1, в об./масс.%.6. Способ по п.1, где на стадии (3) количество добавленной воды равно примерно половине количества этилацетата, добавленного на стадии (2).7. Способ по п.1, где на стадии (4) добавленная кислота представляет собой HCl.8. Способ по п.1, где на стадии (4) промывка включает промывку чистой водой, водным раствором гидрокарбоната натрия и рассолом.9. Способ по п.1, дополнительно включающий стадии концентрирования композиции со стадии (4) при пониженном давлении, сушки и очистки.10. Способ по
Claims (15)
1. Способ получения соединения формулы IIIa:
где:
R означает алкильную группу с 1-5 атомами углерода;
Х означает защитную группу для спирта;
Y означает защитную группу для амина; и
указанный способ включает в себя способ обработки, включающий стадии, на которых:
1) получение неочищенного реакционного продукта, содержащего указанное соединение формулы IIIa;
2) добавление этилацетата к неочищенному реакционному продукту со стадии (1) с получением суспензии;
3) добавление воды к суспензии со стадии (2) с образованием двухфазной системы, содержащей водную фазу и органическую фазу, и отбрасывание водной фазы;
4) добавление кислоты к органической фазе со стадии (3) с образованием двухфазной системы, содержащей кислотную водную фазу и органическую фазу, и отбрасывание кислотной водной фазы;
5) промывка органической фазы со стадии (4) водой.
2. Способ по п.1, где Х означает бензил.
3. Способ по п.1, где R означает этил.
4. Способ по п.1, где Y означает трет-бутилкарбамат (Boc).
5. Способ по п.1, где на стадии (2) количество добавленного этилацетата по сравнению с количеством исходного вещества, содержащего соединение формулы IIa:
где Х и R такие, как определено в п.1;
составляет от 15:1 до 25:1, в об./масс.%.
6. Способ по п.1, где на стадии (3) количество добавленной воды равно примерно половине количества этилацетата, добавленного на стадии (2).
7. Способ по п.1, где на стадии (4) добавленная кислота представляет собой HCl.
8. Способ по п.1, где на стадии (4) промывка включает промывку чистой водой, водным раствором гидрокарбоната натрия и рассолом.
9. Способ по п.1, дополнительно включающий стадии концентрирования композиции со стадии (4) при пониженном давлении, сушки и очистки.
10. Способ по п.1, где неочищенный реакционный продукт содержит смесь син- и анти-энантиомеров соединения формулы IIIa.
11. Способ получения соединения формулы V:
где Y такой, как определено в п.1 или п.4, и R такой, как определено в п.1 или п.3, и LG означает уходящую группу;
включающий получение соединения формулы IIIa согласно способу по любому из п.п.1-10.
12. Способ по п.11, где указанная уходящая группа представляет собой галогеновый заместитель или группу -OR2, где R2 представляет собой либо фторсульфоновокислотный заместитель или ароматический сульфоновокислотный заместитель.
13. Способ по п.12, где указанная уходящая группа выбрана из толуолсульфоновокислотного заместителя, нитробензолсульфоновокислотного заместителя, бензолсульфоновокислотного заместителя, трифторметансульфоновокислотного заместителя, фторсульфоновокислотного заместителя или перфторалкилсульфоновокислотного заместителя.
14. Способ по п.11 или п.12, где указанное соединение формулы Va представляет собой соединение формулы V:
15. Способ получения соединения формулы VI:
включающий получение соединения формулы IIIa согласно способу по любому из п.п.1-10.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US41749010P | 2010-11-29 | 2010-11-29 | |
| US61/417,490 | 2010-11-29 | ||
| PCT/EP2011/071145 WO2012072567A1 (en) | 2010-11-29 | 2011-11-28 | Preparation of pet precursor |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2013122655A true RU2013122655A (ru) | 2015-01-10 |
| RU2587308C2 RU2587308C2 (ru) | 2016-06-20 |
Family
ID=45418623
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013122655/04A RU2587308C2 (ru) | 2010-11-29 | 2011-11-28 | Получение предшественника для пэт |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9278916B2 (ru) |
| EP (1) | EP2646411B1 (ru) |
| JP (1) | JP6018578B2 (ru) |
| KR (1) | KR20130140041A (ru) |
| CN (1) | CN103221382B (ru) |
| AU (1) | AU2011335084B2 (ru) |
| CA (1) | CA2820363A1 (ru) |
| DK (1) | DK2646411T3 (ru) |
| ES (1) | ES2643500T3 (ru) |
| MX (1) | MX2013006050A (ru) |
| NO (1) | NO2646411T3 (ru) |
| RU (1) | RU2587308C2 (ru) |
| WO (1) | WO2012072567A1 (ru) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB201214220D0 (en) * | 2012-08-09 | 2012-09-19 | Ge Healthcare Ltd | Radiosynthesis |
| CN114767929A (zh) * | 2022-03-14 | 2022-07-22 | 上海理工大学 | 一种连通多孔PHBHHx骨填充微球材料及其制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3325225B2 (ja) | 1998-04-20 | 2002-09-17 | 株式会社トクヤマ | Ｎ−炭化水素オキシカルボニルアミノ酸エステルの製造方法 |
| KR101608755B1 (ko) * | 2005-11-29 | 2016-04-04 | 니혼 메디피직스 가부시키가이샤 | 방사성 할로겐 표식 유기 화합물의 전구체 화합물 |
| RU2434846C2 (ru) * | 2006-05-11 | 2011-11-27 | Нихон Меди-Физикс Ко., Лтд. | Способ получения радиоактивного фтор-меченного органического соединения |
| JP5518337B2 (ja) | 2006-12-27 | 2014-06-11 | 日本メジフィジックス株式会社 | 放射性ハロゲン標識有機化合物の前駆体化合物の製造方法 |
-
2011
- 2011-11-28 AU AU2011335084A patent/AU2011335084B2/en not_active Ceased
- 2011-11-28 DK DK11801996.7T patent/DK2646411T3/en active
- 2011-11-28 CN CN201180057122.9A patent/CN103221382B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2011-11-28 EP EP11801996.7A patent/EP2646411B1/en not_active Not-in-force
- 2011-11-28 RU RU2013122655/04A patent/RU2587308C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2011-11-28 MX MX2013006050A patent/MX2013006050A/es unknown
- 2011-11-28 WO PCT/EP2011/071145 patent/WO2012072567A1/en active Application Filing
- 2011-11-28 CA CA2820363A patent/CA2820363A1/en not_active Abandoned
- 2011-11-28 ES ES11801996.7T patent/ES2643500T3/es active Active
- 2011-11-28 US US13/989,527 patent/US9278916B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2011-11-28 NO NO11801996A patent/NO2646411T3/no unknown
- 2011-11-28 KR KR1020137013586A patent/KR20130140041A/ko not_active Application Discontinuation
- 2011-11-28 JP JP2013540407A patent/JP6018578B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US9278916B2 (en) | 2016-03-08 |
| NO2646411T3 (ru) | 2018-01-13 |
| AU2011335084A1 (en) | 2013-07-04 |
| AU2011335084B2 (en) | 2015-08-20 |
| KR20130140041A (ko) | 2013-12-23 |
| JP6018578B2 (ja) | 2016-11-02 |
| EP2646411A1 (en) | 2013-10-09 |
| JP2014506236A (ja) | 2014-03-13 |
| CN103221382B (zh) | 2016-06-01 |
| RU2587308C2 (ru) | 2016-06-20 |
| WO2012072567A1 (en) | 2012-06-07 |
| MX2013006050A (es) | 2013-06-28 |
| EP2646411B1 (en) | 2017-08-16 |
| ES2643500T3 (es) | 2017-11-23 |
| CN103221382A (zh) | 2013-07-24 |
| DK2646411T3 (en) | 2017-10-16 |
| US20130245307A1 (en) | 2013-09-19 |
| CA2820363A1 (en) | 2012-06-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EA201270550A1 (ru) | Процесс получения соединений для применения в качестве ингибиторов sglt2 | |
| RU2015102761A (ru) | Водная композиция с алканоламином и способ удаления кислых газов из газовых смесей | |
| RU2014151366A (ru) | Водная алканоламиновая абсорбирующая композиция, содержащая пиперазин для улучшенного удаления сероводорода из газовых смесей, и способ ее использования | |
| AR072447A1 (es) | Proceso para preparar 2- alcoximetilen-4,4-difluoro-3-oxobutiratos de alquilo | |
| PE20100487A1 (es) | Nuevo procedimiento de sintesis de la ivabradina y de sus sales de adicion a un acido farmaceuticamente aceptable | |
| BRPI0505310A (pt) | processo para a preparação de soluções aquosas fluxìveis, altamente concentradas, de betaìnas | |
| BR112012024403A2 (pt) | processo de preparo de derivados de amino-benzofurano | |
| AR079491A1 (es) | Metodos de sintesis de inhibidores del factor xa tal como el betrixaban y composiciones farmaceuticas que contienen la base libre de betrixaban o su sal sustancialmente pura. | |
| MX2013000288A (es) | Metodo para fabricar quinolina-3-carboxamidas. | |
| HRP20220201T1 (hr) | Postupak za pripremu pleuromutilina | |
| EA201070437A3 (ru) | Способ получения 2'-дезокси -5-азацитидина (децитабина) | |
| EP3388426A3 (en) | Compounds for protection of cells | |
| AR077526A1 (es) | Metodo para la sintesis de (1s,2r)- milnacipran | |
| DE602006008962D1 (de) | Verfahren zur herstellung von valsartan | |
| PE20091359A1 (es) | Proceso de preparacion de compuestos organicos intermediarios de inhibidores de renina | |
| TR201809269T4 (tr) | İngenol i̇zolasyon yöntemi̇ | |
| JP2008519079A5 (ru) | ||
| RU2013122655A (ru) | Получение предшественника для пэт | |
| RU2012142223A (ru) | Пространственно-затрудненные амины | |
| RU2018113741A (ru) | Способ получения флутеметамола | |
| RU2016134404A (ru) | КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ ФОРМА α МОНОБЕНЗОАТА СОЕДИНЕНИЯ А, СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ И СОДЕРЖАЩАЯ ЕЕ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ | |
| RU2009115852A (ru) | Способ получения абакавира | |
| AR059613A1 (es) | Proceso para la preparacion de compuestos de dibenzotiazepina | |
| BR112013009178A2 (pt) | processo para a síntese de carbamatos cíclicas. | |
| RU2016103146A (ru) | Способ получения 3-гептанола из смеси, содержащей 2-этилгексаналь и 3-гептилформиат |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20201129 |