RU2012153215A - Способ получения боразана, пригодный для получения боразана высокой чистоты и очень высокой чистоты - Google Patents
Способ получения боразана, пригодный для получения боразана высокой чистоты и очень высокой чистоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2012153215A RU2012153215A RU2012153215/05A RU2012153215A RU2012153215A RU 2012153215 A RU2012153215 A RU 2012153215A RU 2012153215/05 A RU2012153215/05 A RU 2012153215/05A RU 2012153215 A RU2012153215 A RU 2012153215A RU 2012153215 A RU2012153215 A RU 2012153215A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- borazan
- ppm water
- solvent
- borazane
- precipitated
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/08—Compounds containing boron and nitrogen, phosphorus, oxygen, sulfur, selenium or tellurium
- C01B35/14—Compounds containing boron and nitrogen, phosphorus, sulfur, selenium or tellurium
- C01B35/146—Compounds containing boron and nitrogen, e.g. borazoles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/08—Compounds containing boron and nitrogen, phosphorus, oxygen, sulfur, selenium or tellurium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/08—Compounds containing boron and nitrogen, phosphorus, oxygen, sulfur, selenium or tellurium
- C01B35/14—Compounds containing boron and nitrogen, phosphorus, sulfur, selenium or tellurium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
Abstract
1. Способ получения боразана, характеризующийся тем, что он включает выполнение последовательных стадий, приведенных ниже:а) получение раствора боразана в растворителе, состоящем из тетрагидрофурана, содержащего менее 100 м.д. воды, предпочтительно менее 10 м.д. воды; где боразан синтезирован путем взаимодействия по меньшей мере одной аммониевой соли с по меньшей мере одним боргидридом щелочного и/или щелочноземельного металла в указанном растворителе, или боразан был растворен в указанном растворителе, затем синтезирован путем взаимодействия по меньшей мере одной аммониевой соли с по меньшей мере одним боргидридом щелочного и/или щелочноземельного металла в тетрагидрофуране, содержащем менее 100 м.д. воды, предпочтительно менее 10 м.д. воды;б) осаждение боразана путем добавления к раствору осадителя боразана, содержащего менее 100 м.д. воды, предпочтительно менее 10 м.д. воды, и выбранного из хлорированных растворителей, фторированных растворителей, линейных, разветвленных и циклических алканов и их смесей;в) извлечение предпочтительно путем фильтрации осажденного боразана;г) возможная сушка извлеченного осажденного боразана.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что он дополнительно включает:д) горячее растворение при температуре ниже температуры разложения боразана извлеченного осажденного боразана, предпочтительно высушенного, в растворителе из семейства спиртов, имеющем молекулярную массу, большую или равную 60 г/моль, и содержащем менее 100 м.д. воды, предпочтительно менее 10 м.д. воды;е) горячее удаление предпочтительно путем фильтрации примесей, не растворимых в указанном растворителе;ж) осаждение боразана, рас�
Claims (11)
1. Способ получения боразана, характеризующийся тем, что он включает выполнение последовательных стадий, приведенных ниже:
а) получение раствора боразана в растворителе, состоящем из тетрагидрофурана, содержащего менее 100 м.д. воды, предпочтительно менее 10 м.д. воды; где боразан синтезирован путем взаимодействия по меньшей мере одной аммониевой соли с по меньшей мере одним боргидридом щелочного и/или щелочноземельного металла в указанном растворителе, или боразан был растворен в указанном растворителе, затем синтезирован путем взаимодействия по меньшей мере одной аммониевой соли с по меньшей мере одним боргидридом щелочного и/или щелочноземельного металла в тетрагидрофуране, содержащем менее 100 м.д. воды, предпочтительно менее 10 м.д. воды;
б) осаждение боразана путем добавления к раствору осадителя боразана, содержащего менее 100 м.д. воды, предпочтительно менее 10 м.д. воды, и выбранного из хлорированных растворителей, фторированных растворителей, линейных, разветвленных и циклических алканов и их смесей;
в) извлечение предпочтительно путем фильтрации осажденного боразана;
г) возможная сушка извлеченного осажденного боразана.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что он дополнительно включает:
д) горячее растворение при температуре ниже температуры разложения боразана извлеченного осажденного боразана, предпочтительно высушенного, в растворителе из семейства спиртов, имеющем молекулярную массу, большую или равную 60 г/моль, и содержащем менее 100 м.д. воды, предпочтительно менее 10 м.д. воды;
е) горячее удаление предпочтительно путем фильтрации примесей, не растворимых в указанном растворителе;
ж) осаждение боразана, растворенного в растворителе, путем охлаждения;
з) извлечение предпочтительно путем фильтрации осажденного боразана и
и) возможная сушка извлеченного осажденного боразана.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что для получения раствора боразана он включает:
a1) синтез боразана путем взаимодействия в тетрагидрофуране, содержащем менее 100 м.д. воды, предпочтительно менее 10 м.д. воды, по меньшей мере одной аммониевой соли с по меньшей мере одним боргидридом щелочного и/или щелочноземельного металла, и
a2) удаление предпочтительно путем фильтрации твердых веществ из реакционной среды.
4. Способ по п.3, отличающийся тем, что для получения раствора боразана он дополнительно включает:
а3) концентрирование предпочтительно путем выпаривания части растворителя отфильтрованной реакционной среды.
5. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что осадитель состоит из дихлорметана.
6. Способ по п.1 или 3, отличающийся тем, что он, по существу, состоит в выполнении последовательных стадий (а)-(в) и возможно (г).
7. Способ по п.2 или 3, отличающийся тем, что он включает, или фактически тем, что он, по существу, состоит в выполнении последовательных стадий (а)-(в), возможно (г), и (д)-(з) и возможно (и).
8. Способ по п.7, отличающийся тем, что растворитель из семейства спиртов выбран из бутанола, трет-бутанола и изопропанола, и тем, что растворитель предпочтительно состоит из изопропанола.
9. Способ по п.7, отличающийся тем, что горячее растворение осуществляют при температуре от 70 до 80°С.
10. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что по меньшей мере одна аммониевая соль выбрана из хлорида аммония, сульфата аммония, карбоната аммония, формиата аммония и их смесей и/или предпочтительно и по меньшей мере один боргидрид щелочного и/или щелочноземельного металла выбран из боргидрида лития, боргидрида натрия и их смесей.
11. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что по меньшей мере одна аммониевая соль состоит из карбоната аммония и по меньшей мере один боргидрид щелочного и/или щелочноземельного металла состоит из боргидрида натрия.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR1053990 | 2010-05-21 | ||
| FR1053990A FR2960230B1 (fr) | 2010-05-21 | 2010-05-21 | Procede d'obtention de borazane, convenant pour l'obtention de borazane de grande, voire tres grande purete; borazane de tres grande purete |
| PCT/FR2011/051149 WO2011144878A1 (fr) | 2010-05-21 | 2011-05-20 | Procede d'obtention de borazane, convenant pour l'obtention de borazane de grande purete, voire de tres grande purete |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2012153215A true RU2012153215A (ru) | 2014-06-27 |
Family
ID=43413697
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012153215/05A RU2012153215A (ru) | 2010-05-21 | 2011-05-20 | Способ получения боразана, пригодный для получения боразана высокой чистоты и очень высокой чистоты |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9133036B2 (ru) |
| EP (1) | EP2571810B1 (ru) |
| JP (1) | JP2013526475A (ru) |
| KR (1) | KR20130132248A (ru) |
| CN (1) | CN103025657B (ru) |
| CA (1) | CA2800306C (ru) |
| FR (1) | FR2960230B1 (ru) |
| RU (1) | RU2012153215A (ru) |
| WO (1) | WO2011144878A1 (ru) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2950623B1 (fr) * | 2009-09-29 | 2011-10-21 | Snpe Materiaux Energetiques | Suspension de cristaux d'hexanitrohexaazaisowurtzitane, obtention desdites suspensions et fabrication d'objets pyrotechniques. |
| US9005562B2 (en) * | 2012-12-28 | 2015-04-14 | Boroscience International, Inc. | Ammonia borane purification method |
| CN103382017B (zh) * | 2013-07-12 | 2015-03-11 | 北京理工大学 | 一种制备硼氢氮储能材料的方法 |
| EP3087029A4 (en) * | 2013-12-27 | 2017-06-21 | Weylchem Sustainable Materials, LLC | Ammonia borane purifiction method |
| FR3021316B1 (fr) * | 2014-05-23 | 2017-09-22 | Herakles | Procede d'obtention du borazane |
| FR3021317B1 (fr) * | 2014-05-23 | 2016-06-17 | Herakles | Procede d'obtention du borazane |
| FR3041337B1 (fr) * | 2015-09-18 | 2019-05-10 | Herakles | Procede de purification du borazane |
| JP7340256B2 (ja) | 2019-03-05 | 2023-09-07 | 国立大学法人 琉球大学 | アンモニアボランの合成方法 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56158792A (en) * | 1980-05-13 | 1981-12-07 | Yasuo Kikukawa | Preparation of amineborane |
| JP2000204094A (ja) * | 1999-01-08 | 2000-07-25 | Shiroi Yakuhin Kk | アミンボランの製造方法 |
| US7544837B2 (en) | 2005-11-04 | 2009-06-09 | Los Alamos National Security, Llc | Base metal dehydrogenation of amine-boranes |
| US8158152B2 (en) | 2005-11-18 | 2012-04-17 | Scidose Llc | Lyophilization process and products obtained thereby |
| EP2007679A2 (en) | 2006-03-13 | 2008-12-31 | Purdue Research Foundation | Improved process for the synthesis and methanolysis of ammonia borane and borazine |
| JP2009532469A (ja) | 2006-04-03 | 2009-09-10 | ザ オハイオ ステイト ユニバーシティ | アンモニアボランの合成方法 |
| JP4795153B2 (ja) | 2006-07-25 | 2011-10-19 | 株式会社日本触媒 | ボラジン化合物の処理方法 |
| EP2158156A4 (en) | 2007-05-11 | 2011-03-09 | Los Alamos Nat Security Llc | AMINOBORANES METALLIC |
| JP5398073B2 (ja) | 2007-07-24 | 2014-01-29 | スカラ株式会社 | 拡大光学系、ヘッドマウントディスプレイ用の光学系、及びデジタルカメラのビューファインダ用の光学系 |
| JP2009215249A (ja) | 2008-03-12 | 2009-09-24 | Nippon Shokubai Co Ltd | ホウ素化合物の処理方法及びボラジン化合物の製造法 |
| US8613902B2 (en) * | 2008-04-04 | 2013-12-24 | Los Alamos National Security, Llc | Hydrogen production using ammonia borane |
| FR2930245B1 (fr) | 2008-04-16 | 2010-09-17 | Snpe Materiaux Energetiques | Composes solides generateurs d'hydrogene par combustion auto-entretenue comprenant un polyaminoborane et au moins un oxydant inorganique ; procede de generation d'hydrogene. |
| US7897129B2 (en) * | 2008-05-22 | 2011-03-01 | Battelle Memorial Institute | Process for synthesis of ammonia borane for bulk hydrogen storage |
-
2010
- 2010-05-21 FR FR1053990A patent/FR2960230B1/fr active Active
-
2011
- 2011-05-20 US US13/699,260 patent/US9133036B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2011-05-20 JP JP2013510664A patent/JP2013526475A/ja active Pending
- 2011-05-20 WO PCT/FR2011/051149 patent/WO2011144878A1/fr active Application Filing
- 2011-05-20 CA CA2800306A patent/CA2800306C/fr not_active Expired - Fee Related
- 2011-05-20 EP EP11727244.3A patent/EP2571810B1/fr not_active Not-in-force
- 2011-05-20 KR KR20127033202A patent/KR20130132248A/ko not_active Application Discontinuation
- 2011-05-20 RU RU2012153215/05A patent/RU2012153215A/ru not_active Application Discontinuation
- 2011-05-20 CN CN201180035617.1A patent/CN103025657B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US9133036B2 (en) | 2015-09-15 |
| FR2960230A1 (fr) | 2011-11-25 |
| CN103025657A (zh) | 2013-04-03 |
| US20130121905A1 (en) | 2013-05-16 |
| EP2571810B1 (fr) | 2016-12-14 |
| JP2013526475A (ja) | 2013-06-24 |
| CA2800306C (fr) | 2018-04-17 |
| WO2011144878A1 (fr) | 2011-11-24 |
| KR20130132248A (ko) | 2013-12-04 |
| CA2800306A1 (fr) | 2011-11-24 |
| CN103025657B (zh) | 2016-06-08 |
| FR2960230B1 (fr) | 2012-08-17 |
| EP2571810A1 (fr) | 2013-03-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2012153215A (ru) | Способ получения боразана, пригодный для получения боразана высокой чистоты и очень высокой чистоты | |
| JP2007519798A5 (ru) | ||
| CN115323196A (zh) | 包括HCl喷射的含锂材料的加工 | |
| RU2610064C2 (ru) | Селективная экстракция хлорида калия из конечного щелока шёнита | |
| JP2005517624A5 (ru) | ||
| CN113200879A (zh) | 乙醇胺生产牛磺酸的循环方法 | |
| JP6926010B2 (ja) | 水酸化リチウムの製造方法 | |
| CN109502613A (zh) | 一种从盐湖卤水制备高纯氯化镁的方法 | |
| CN113200878A (zh) | 乙醇胺生产牛磺酸的循环方法 | |
| KR101245313B1 (ko) | 탄산리튬의 제조방법 | |
| JP6709686B2 (ja) | ビス（フルオロスルホニル）イミドアルカリ金属塩の製造方法 | |
| US11578036B2 (en) | Cyclic process for producing taurine from monoethanolamine | |
| CN102583487A (zh) | 用毒重石尾矿钡渣制备氯化钡的方法 | |
| CN102070672B (zh) | 一种六氯环三磷腈的制备方法 | |
| JP5756999B2 (ja) | ビス（ペルフルオロアルカンスルホン）イミド塩の製造方法 | |
| CN106565581B (zh) | 一种聚苯硫醚生产过程中含锂混盐综合回收利用方法 | |
| CN114477235A (zh) | 一种氯化钠的结晶方法 | |
| JP2013518878A (ja) | トピラマート（ｔｏｐｉｒａｍａｔｅ）の製造方法と純化方法 | |
| ES2662445T3 (es) | Método para purificar borazano | |
| CN114014346B (zh) | 一种无水氯化镁的制备方法 | |
| CN103086440A (zh) | 一种处理草酸钴废料的方法 | |
| US9604850B2 (en) | Ammonia borane purification method | |
| JP2014031341A (ja) | パーフルオロアルキルスルホン酸金属塩の製造方法 | |
| JP2006241091A (ja) | １，３−ジベンジル−２−オキソイミダゾリジン−４，５−ジカルボン酸の製造方法 | |
| CN111533699B (zh) | 一种2-（三氟甲基）嘧啶-5-醇的合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FA92 | Acknowledgement of application withdrawn (lack of supplementary materials submitted) |
Effective date: 20150804 |