RU2011142287A - Оксид алюминия, люминофоры и смешанные соединения и соответствующие способы приготовления - Google Patents

Оксид алюминия, люминофоры и смешанные соединения и соответствующие способы приготовления Download PDF

Info

Publication number
RU2011142287A
RU2011142287A RU2011142287/05A RU2011142287A RU2011142287A RU 2011142287 A RU2011142287 A RU 2011142287A RU 2011142287/05 A RU2011142287/05 A RU 2011142287/05A RU 2011142287 A RU2011142287 A RU 2011142287A RU 2011142287 A RU2011142287 A RU 2011142287A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
microns
specifically
hours
phosphor
mixture
Prior art date
Application number
RU2011142287/05A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2540577C2 (ru
Inventor
Лионель БОННО
Original Assignee
Баиковски
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Баиковски filed Critical Баиковски
Publication of RU2011142287A publication Critical patent/RU2011142287A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2540577C2 publication Critical patent/RU2540577C2/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7728—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing europium
    • C09K11/7734—Aluminates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C19/00—Other disintegrating devices or methods
    • B02C19/18—Use of auxiliary physical effects, e.g. ultrasonics, irradiation, for disintegrating
    • B02C19/186—Use of cold or heat for disintegrating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C23/00—Auxiliary methods or auxiliary devices or accessories specially adapted for crushing or disintegrating not provided for in preceding groups or not specially adapted to apparatus covered by a single preceding group
    • B02C23/08—Separating or sorting of material, associated with crushing or disintegrating
    • B02C23/14—Separating or sorting of material, associated with crushing or disintegrating with more than one separator
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/021—After-treatment of oxides or hydroxides
    • C01F7/022—Classification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/021—After-treatment of oxides or hydroxides
    • C01F7/023—Grinding, deagglomeration or disintegration
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/78—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/02—Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/02—Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor
    • C09K11/025—Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor non-luminescent particle coatings or suspension media
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/57—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing manganese or rhenium
    • C09K11/572—Chalcogenides
    • C09K11/574—Chalcogenides with zinc or cadmium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/57—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing manganese or rhenium
    • C09K11/572—Chalcogenides
    • C09K11/576—Chalcogenides with alkaline earth metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/59—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/64—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7766—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals
    • C09K11/7774—Aluminates
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J61/00—Gas-discharge or vapour-discharge lamps
    • H01J61/02—Details
    • H01J61/38—Devices for influencing the colour or wavelength of the light
    • H01J61/42—Devices for influencing the colour or wavelength of the light by transforming the wavelength of the light by luminescence
    • H01J61/44—Devices characterised by the luminescent material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/50—Agglomerated particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

1. Альфа оксид алюминия, состоящий главным образом из частиц размером dот 0,3 мкм до 2 мкм в основном сферической формы.2. Применение альфа оксида алюминия, состоящего главным образом из частиц размером dот 0,3 мкм до 2 мкм и в основном сферической формы, в качестве матрицы для люминофора.3. Применение альфа оксида алюминия, состоящего главным образом из частиц размером dот 0,3 мкм до 2 мкм в основном сферической формы, в качестве матрицы для люминофора в покрытиях для флуоресцентных ламп.4. Способ приготовления оксида алюминия типа альфа, состоящего главным образом из частиц размером dот 0,3 мкм до 2 мкм в основном сферической формы, включающий следующие операции:смешивание гамма оксида алюминия, полученного из квасцов, со спекающим агентом и зародышами альфа оксида алюминия,прокаливание смеси в печи при температуре от 1150°С до 1400°С, более конкретно 1350°С, в течение периода времени от 1 ч до 6 ч, более конкретно в течение 2 ч,измельчение прокаленной смеси,просеивание измельченной смеси через сетку, изготовленную из незагрязняющего материала, с размером ячеек от 150 мкм до 250 мкм, более конкретно 200 мкм.5. Способ по п.4, в котором спекающим агентом является NHF.6. Способ по п.5, в котором смесь состоит в массовом соотношении на 85%-95% из гамма оксида алюминия, полученного из квасцов, на 2,5%-13% из альфа оксида алюминия и на 0,4%-1,8% из NHF.7. Способ по п.6, в котором смесь состоит в массовом соотношении примерно на 93,5% из гамма оксида алюминия, полученного из квасцов, примерно на 5,5% из альфа оксида алюминия и примерно на 1% из NHF.8. Способ по п.4, в котором прокаленную смесь измельчают в шаровой мельнице с размалывающими шарами из оксида алюминия, которые по м

Claims (41)

1. Альфа оксид алюминия, состоящий главным образом из частиц размером d50 от 0,3 мкм до 2 мкм в основном сферической формы.
2. Применение альфа оксида алюминия, состоящего главным образом из частиц размером d50 от 0,3 мкм до 2 мкм и в основном сферической формы, в качестве матрицы для люминофора.
3. Применение альфа оксида алюминия, состоящего главным образом из частиц размером d50 от 0,3 мкм до 2 мкм в основном сферической формы, в качестве матрицы для люминофора в покрытиях для флуоресцентных ламп.
4. Способ приготовления оксида алюминия типа альфа, состоящего главным образом из частиц размером d50 от 0,3 мкм до 2 мкм в основном сферической формы, включающий следующие операции:
смешивание гамма оксида алюминия, полученного из квасцов, со спекающим агентом и зародышами альфа оксида алюминия,
прокаливание смеси в печи при температуре от 1150°С до 1400°С, более конкретно 1350°С, в течение периода времени от 1 ч до 6 ч, более конкретно в течение 2 ч,
измельчение прокаленной смеси,
просеивание измельченной смеси через сетку, изготовленную из незагрязняющего материала, с размером ячеек от 150 мкм до 250 мкм, более конкретно 200 мкм.
5. Способ по п.4, в котором спекающим агентом является NH4F.
6. Способ по п.5, в котором смесь состоит в массовом соотношении на 85%-95% из гамма оксида алюминия, полученного из квасцов, на 2,5%-13% из альфа оксида алюминия и на 0,4%-1,8% из NH4F.
7. Способ по п.6, в котором смесь состоит в массовом соотношении примерно на 93,5% из гамма оксида алюминия, полученного из квасцов, примерно на 5,5% из альфа оксида алюминия и примерно на 1% из NH4F.
8. Способ по п.4, в котором прокаленную смесь измельчают в шаровой мельнице с размалывающими шарами из оксида алюминия, которые по меньшей мере в двадцать раз превышают по количеству количество прокаленной смеси, в течение 16 ч.
9. Способ по любому из пп.4-8, в котором диаметр размалывающих шаров из оксида алюминия составляет порядка сантиметров, в частности от 3 см до 5 см.
10. Люминофор алюмината, имеющий форму агрегатов среднего размера около 10 мкм, причем эти агрегаты состоят из частиц среднего размера от 0,25 мкм до 1,5 мкм.
11. Люминофор алюмината по п.10, в котором люминофор представляет собой алюминат в виде композиции, соответствующей формуле:
Figure 00000001
или
Figure 00000002
где М1 обозначает по меньшей мере один щелочноземельный металл, М2 обозначает комбинацию иттрия или церия и тербий, и a, b и с являются целыми или не целыми числами, удовлетворяющими соотношениям: 0,25≤а≤4; 0≤b≤2 и 0,5≤с≤9; причем М1 и М2 частично замещены европием и по меньшей мере одним другим элементом, относящимся к группе редкоземельных металлов, более конкретно неодимом, тербием, церием, диспрозием и гадолинием, при этом магний может быть частично замещен Zn, Mn или Co, и алюминий - частично замещен Ga, Sc, B, Ge и Si.
12. Люминофор алюмината по п.10, в котором люминофор выбран из группы, включающей (Ce0.6Tb0.4)MgAl11O19; (Ba0.9Eu0.1)MgAl10O17; Y3Al5O12:Eu2+; Y3Al5O12:Ce3+; SrAl12O19:Mn2+; Zn2SiO4:Mn2+.
13. Люминофор алюмината по п.10, 11 или 12, в котором люминофор представляет собой люминофор типа ВАМ, CAT или YAG.
14. Способ приготовления люминофора алюмината по любому из пп.10-13, имеющего форму агрегатов среднего размера около 10 мкм, причем эти агрегаты состоят из частиц среднего размера от 0,25 мкм до 1,5 мкм из квасцов, включающий следующие операции:
смешивание аммониевых квасцов по меньшей мере с одной добавкой на основе редкоземельного металла,
прокаливание этой смеси при первой температуре от 1100°С до 1200°С, более конкретно 1150°С, в течение периода времени от 1 ч до 2 ч, более конкретно в течение 1 ч 30 мин,
просеивание прокаленной смеси через сетку, изготовленную из незагрязняющего материала, с размером ячеек от 150 мкм до 250 мкм, более конкретно 200 мкм,
измельчение прокаленной и просеянной смеси,
просеивание измельченной смеси через сетку, изготовленную из незагрязняющего материала, с размером ячеек от 150 мкм до 250 мкм, более конкретно 200 мкм,
прокаливание этой измельченной и просеянной смеси при второй температуре от 1300°С до 1400°С, более конкретно 1350°С, в течение периода времени от 3 ч до 5 ч, более конкретно в течение 4 ч,
измельчение прокаленной смеси,
просеивание измельченной смеси через сетку, изготовленную из незагрязняющего материала с размером ячеек от 150 мкм до 250 мкм, более конкретно 200 мкм.
15. Способ приготовления по п.14, в котором к смеси аммониевых квасцов с добавкой на основе редкоземельного металла добавляют гептагидрат сульфата магния.
16. Способ приготовления по п.14, который дополнительно содержит завершающий этап восстановления газом, содержащим водород, при повышении температуры со скоростью от 10°С до 20°С/мин, более конкретно со скоростью 14°С/мин, и стадию выдержки в течение по меньшей мере 1 ч при температуре от 1500°С до 1600°С и давлении около 100 мбар.
17. Способ приготовления по п.14, в котором добавкой на основе редкоземельного металла является нитрат редкоземельного металла M3(NO3)3, где М3 является индивидуальным редкоземельным металлом, выбранным из группы, включающей лантан, церий, празеодим, неодим, прометий, самарий, европий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий или скандий или их смесью.
18. Способ приготовления по любому из пп.15-17 для приготовления ВАМ, в котором к смеси, содержащей аммониевые квасцы, добавку на основе редкоземельного металла и гептагидрат сульфата магния, добавляют безводный сульфат бария, измельченный до d50<1 мкм.
19. Способ приготовления люминофора алюмината по любому из пп.10-13, имеющего форму агрегатов среднего размера около 10 мкм, причем эти агрегаты состоят из частиц среднего размера от 0,25 до 1,5 мкм, путем пропитывания, включающий следующие операции:
первое пропитывание нагретого гамма оксида алюминия первым раствором, нагретым до температуры от 80°С до 95°С, более конкретно 90°С, по меньшей мере с одной добавкой на основе редкоземельного металла,
проведение первой термической денитрации пропитанного гамма оксида алюминия нагревом до первой температуры от 500°С до 700°С, более конкретно 600°С, в течение периода времени от 2 ч до 4 ч, более конкретно в течение 3 ч,
просеивание полученного материала через сетку, изготовленную из незагрязняющего материала, с размером ячеек ≤500 мкм,
измельчение полученного денитрированного и просеянного материала,
просеивание измельченной смеси через сетку, изготовленную из незагрязняющего материала, с размером ячеек от 150 мкм до 250 мкм, более конкретно 200 мкм,
прокаливание этой измельченной и просеянной смеси при температуре от 1300°С до 1400°С, более конкретно 1350°С в течение периода времени от 3 ч до 5 ч, более конкретно в течение 4 ч,
измельчение полученного прокаленного материала,
просеивание полученного измельченного материала через сетку, изготовленную из незагрязняющего материала, с размером ячеек от 150 мкм до 250 мкм, более конкретно 200 мкм.
20. Способ приготовления по п.19, в котором после первого пропитывания и первой денитрации
пропитанный и денитрированный оксид алюминия второй раз пропитывают вторым раствором, нагретым до температуры от 80°С до 95°С, более конкретно 90°С, по меньшей мере с одной добавкой на основе редкоземельного металла,
пропитанный гамма оксид алюминия подвергают второй денитрации нагревом до первой температуры от 500°С до 700°С, более конкретно 600°С, в течение периода времени от 2 ч до 4 ч, более конкретно в течение 3 ч.
21. Способ приготовления по п.19, в котором к пропитывающему раствору, содержащему по меньшей мере одну добавку на основе редкоземельного металла, добавляют сульфат магния.
22. Способ приготовления по п.19, который дополнительно содержит завершающий этап восстановления газом, содержащим водород, при повышении температуры со скоростью от 10°С до 20°С/мин, более конкретно со скоростью 14°С/мин, и стадию выдержки в течение по меньшей мере 1 ч при температуре от 1500°С до 1600°С и давлении около 100 мбар.
23. Способ приготовления по п.19, в котором добавкой на основе редкоземельного металла является нитрат редкоземельного металла M3(NO3)3, где М3 является индивидуальным редкоземельным металлом, выбранным из группы, включающей лантан, церий, празеодим, неодим, прометий, самарий, европий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий или скандий или их смеси.
24. Способ приготовления по любому из пп.19, 21-23 для приготовления ВАМ, в котором к пропитывающему раствору, содержащему по меньшей мере одну добавку на основе редкоземельного металла, добавляют сульфат магния и нитрат бария.
25. Способ приготовления по п.19, в котором оксид алюминия предварительно нагревают до температуры от 80°С до 150°С, более конкретно 120°С, в течение периода времени от 10 мин до 2 ч.
26. Способ приготовления люминофора алюмината по любому из пп.10-13, имеющего форму агрегатов среднего размера около 10 мкм, причем эти агрегаты состоят из частиц среднего размера от 0,25 до 1,5 мкм пропитыванием, включающий следующие операции:
пропитывание нагретой шпинели оксида алюминия первым раствором, нагретым до температуры от 80°С до 95°С, более конкретно 90°С, по меньшей мере с одной добавкой на основе редкоземельного металла,
высушивание пропитанной шпинели оксида алюминия при температуре от 100°С до 150°С, более конкретно 120°С, в течение периода времени от 3 ч до 5 ч, более конкретно в течение 4 ч,
просеивание полученного высушенного материала через сетку, изготовленную из незагрязняющего материала, с размером ячеек ≤500 мкм,
проведение термической денитрации пропитанной шпинели оксида алюминия нагревом до первой температуры от 500°С до 700°С, более конкретно 600°С, в течение периода времени от 2 ч до 4 ч, более конкретно в течение 3 часов,
измельчение пропитанной и денитрированной шпинели оксида алюминия,
просеивание измельченного полученного материала через сетку, изготовленную из незагрязняющего материала, с размером ячеек от 150 мкм до 250 мкм, более конкретно 200 мкм,
прокаливание этой просеянной смеси при температуре от 1300°С до 1400°С, более конкретно 1350°С в течение периода времени от 3 ч до 5 ч, более конкретно в течение 4 ч,
измельчение полученного прокаленного материала,
просеивание полученного измельченного материала через сетку, изготовленную из незагрязняющего материала, с размером ячеек от 150 мкм до 250 мкм, более конкретно 200 мкм.
27. Способ приготовления по п.26, в котором для приготовления ВАМ, в котором к раствору, пропитывающему шпинель оксида алюминия, содержащему по меньшей мере одну добавку на основе редкоземельного металла, добавляют нитрат бария.
28. Способ приготовления по п.26, который дополнительно содержит завершающий этап восстановления газом, содержащим водород, при повышении температуры со скоростью от 10°С до 20°С/мин, более конкретно со скоростью 14°С/мин, и стадию выдержки в течение по меньшей мере 1 ч при температуре от 1500°С до 1600°С и давлении около 100 мбар.
29. Способ приготовления по п.26, в котором добавкой на основе редкоземельного металла является нитрат редкоземельного металла M3(NO3)3, где М3 является индивидуальным редкоземельным металлом, выбранным из группы, включающей лантан, церий, празеодим, неодим, прометий, самарий, европий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий или скандий.
30. Способ приготовления по любому из пп.26-29, в котором шпинель оксида алюминия предварительно нагревают до температуры от 80°С до 150°С, более конкретно 120°С, в течение периода времени от 10 мин до 2 ч.
31. Применение люминофора по любому из пп.10-13 или полученного способом по любому из пп.14-30, для изготовления экранов дисплеев, осветительных средств, прожекторов, в частности, плазменных экранов или дисплеев с автоэлектронной эмиссией, ламп подсветки жидкокристаллических экранов, светоизлучающих диодов, электрических ламп с плазменным возбуждением и трихроматических ламп.
32. Смешанное соединение оксид алюминия - люминофор, включающее от 50% до 95% альфа оксида алюминия, состоящего главным образом из частиц размером d50 от 0,3 мкм до 2 мкм и сферической формы по п.1 или полученное способом по любому из пп.4-9, и от 5% до 50% люминофора.
33. Смешанное соединение по п.32, в котором люминофор является люминофором по пп.10-13 или полученным способом по любому из пп.14-30.
34. Смешанное соединение по п.32, в котором люминофор является алюминатом в виде композиции, соответствующей формуле:
Figure 00000003
или
Figure 00000004
где М1 обозначает по меньшей мере один щелочноземельный металл, М2 обозначает комбинацию иттрия или церия и тербия, и a, b и с являются целыми или не целыми числами, удовлетворяющими соотношениям: 0,25≤а≤4;0≤b≤2 и 0,5≤с≤9; причем М1 и М2 частично замещены европием и по меньшей мере одним другим элементом, относящимся к группе редкоземельных металлов, более конкретно неодимом, тербием, церием, диспрозием и гадолинием, при этом магний может быть частично замещен Zn, Mn или Co, и алюминий - частично замещен Ga, Sc, B, Ge и Si.
35. Смешанное соединение по любому из пп.32-34, в котором люминофор выбран из группы, включающей (Ce0.6Tb0.4)MgAl11O19; (Ba0.9Eu0.1)MgAl10O17; Y3Al5O12:Eu2+; Y3Al5O12:Ce3+; Y2O3:Eu3+; SrAl12O19:Mn2+; Zn2SiO4:Mn2+.
36. Способ приготовления смешанного соединения по любому из пп.32-35, в котором:
смешивают от 50% до 95% альфа оксида алюминия, состоящего главным образом из частиц размером d50 от 0,3 мкм до 2 мкм и в основном сферической формы, и от 5% до 50% люминофора;
смесь измельчают,
полученный измельченный материал просеивают через сетку, изготовленную из незагрязняющего материала, с размером ячеек от 150 мкм до 250 мкм, более конкретно 200 мкм.
37. Применение смешанного соединения по любому из пп.32-35 или полученного способом по п.36 для изготовления экранов дисплеев, осветительных средств, прожекторов, в частности плазменных экранов или дисплеев с автоэлектронной эмиссией, ламп подсветки жидкокристаллических экранов, светоизлучающих диодов, электрических ламп с плазменным возбуждением и трихроматических ламп.
38. Водная суспензия для создания покрытия для флуоресцентных трубок, включающая по меньшей мере одно смешанное соединение по любому из пп.32-35, полиэтиленоксид, гамма оксид алюминия, полученный из квасцов, и деминерализованную воду.
39. Водная суспензия по п.38, в которой массовые соотношения компонентов составляют:
от 25% до 50% по меньшей мере одного смешанного соединения по любому из п.п.32-35,
от 0,5% до 5% полиэтиленоксида,
от 0,3% до 1,5% гамма оксида алюминия, полученного из квасцов,
и остальное деминерализованная вода.
40. Водная суспензия по п.38 или 39, которая включает три смешанных соединения, образующие трихроматический набор.
41. Водная суспензия по п.40, в которой три смешанных соединения присутствуют в массовых соотношениях:
от 35% до 40%, предпочтительно 38%, смешанного соединения (Ce0.6Tb0.4)MgAl11O19-альфа оксид алюминия, состоящего главным образом из частиц размером d50 от 0,3 мкм до 2 мкм и сферической формы;
от 10% до 15%, предпочтительно 12%, смешанного соединения (Ba0.9Eu0.1)MgAl10O17-альфа оксид алюминия состоящего главным образом из частиц размером d50 от 0,3 мкм до 2 мкм и сферической формы;
и остальное смешанное соединение Y2O3:Eu3+ - альфа оксид алюминия, состоящее главным образом из частиц размером d50 от 0,3 мкм до 2 мкм и сферической формы.
RU2011142287/05A 2009-03-20 2010-03-18 Оксид алюминия, люминофоры и смешанные соединения и соответствующие способы приготовления RU2540577C2 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR0901317 2009-03-20
FR0901317A FR2943333B1 (fr) 2009-03-20 2009-03-20 Alumine, luminophores et composes mixtes ainsi que procedes de preparation associes
PCT/EP2010/053500 WO2010106122A2 (fr) 2009-03-20 2010-03-18 Alumine, luminophores et composés mixtes ainsi que procédés de préparation associés

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2011142287A true RU2011142287A (ru) 2013-04-27
RU2540577C2 RU2540577C2 (ru) 2015-02-10

Family

ID=41435326

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011142287/05A RU2540577C2 (ru) 2009-03-20 2010-03-18 Оксид алюминия, люминофоры и смешанные соединения и соответствующие способы приготовления

Country Status (11)

Country Link
US (2) US8883116B2 (ru)
EP (2) EP3567007A1 (ru)
JP (2) JP5629750B2 (ru)
KR (2) KR101726458B1 (ru)
CN (2) CN105038778B (ru)
AU (1) AU2010224819B2 (ru)
CA (2) CA2980599A1 (ru)
FR (1) FR2943333B1 (ru)
RU (1) RU2540577C2 (ru)
WO (1) WO2010106122A2 (ru)
ZA (1) ZA201106712B (ru)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2565252B1 (en) * 2010-04-30 2014-07-02 Ocean's King Lighting Science&Technology Co., Ltd. Aluminate fluorescent materials and preparation methods thereof
JP2012073590A (ja) * 2010-08-31 2012-04-12 Canon Inc 光学部材、その製造方法及び光学系
JP5569987B2 (ja) * 2012-05-25 2014-08-13 双葉電子工業株式会社 紫外線発光材料及び紫外線光源
DE102015102842A1 (de) 2015-02-27 2016-09-01 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Leuchtstoffkompositkeramik sowie Verfahren zu deren Herstellung
RU2630212C1 (ru) * 2016-12-19 2017-09-06 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Способ получения альфа-оксида алюминия высокой чистоты
JP6837834B2 (ja) * 2016-12-28 2021-03-03 浜松ホトニクス株式会社 紫外光発生用ターゲット及びその製造方法、並びに電子線励起紫外光源
CN111434640A (zh) * 2019-01-14 2020-07-21 深圳光峰科技股份有限公司 复相荧光陶瓷及其制备方法
RU2742575C1 (ru) * 2020-10-14 2021-02-08 Общество с ограниченной ответственностью "Империус Групп" Способ получения альфа-оксида алюминия для последующего выращивания монокристаллического сапфира
CN113233876B (zh) * 2021-05-12 2022-04-08 北京理工大学 一种高发射率高熵陶瓷材料及其制备方法和应用

Family Cites Families (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3855172A (en) * 1972-04-07 1974-12-17 Du Pont Uniform oxide microspheres and a process for their manufacture
US4096088A (en) * 1974-01-17 1978-06-20 Thorn Electrical Industries Limited Method of preparing cerium and terbium activated aluminate phosphors
GB1500902A (en) * 1974-01-17 1978-02-15 Thorn Electrical Ind Ltd Phosphors and their preparation
GB1456310A (en) * 1974-03-01 1976-11-24 Inst Kataliza Method for producing granulated porous corundum
JPS61132513A (ja) 1984-11-28 1986-06-20 Asahi Chem Ind Co Ltd αアルミナ粉末とその製法
IT1184114B (it) * 1985-01-18 1987-10-22 Montedison Spa Alfa allumina sotto forma di particelle sferiche,non aggregate,a distribuzione granulometrica ristretta e di dimensioni inferiori a 2 micron,e processo per la sua preparazione
EP0250616B1 (de) * 1986-06-25 1990-04-04 Ibm Deutschland Gmbh Verfahren zur Herstellung kugelförmiger alpha-aluminium-oxidteilchen,Aluminiumoxidteilchen und deren Verwendung
SU1604828A1 (ru) * 1988-07-27 1990-11-07 Предприятие П/Я Р-6324 Аэрозольный состав дл очистки оптических элементов
JP2639121B2 (ja) 1989-08-25 1997-08-06 三菱マテリアル株式会社 微細α―アルミナ粉末の製造方法
EP0543347A1 (de) * 1991-11-22 1993-05-26 H.C. Starck GmbH & Co. KG Verfahren zur Herstellung von alpha-Aluminiumoxid-Pulver
IL109236A (en) * 1993-04-13 1998-01-04 Sumitomo Chemical Co A-alumina powder and its production
JP3389642B2 (ja) * 1993-07-28 2003-03-24 日本軽金属株式会社 低ソーダアルミナの製造方法
RU94003543A (ru) * 1994-02-03 1996-07-27 Л.И. Вескер Люминесцентный состав синего цвета свечения
JP3181218B2 (ja) * 1995-09-29 2001-07-03 松下電器産業株式会社 アルミン酸塩蛍光体とその製造方法、及びこの蛍光体を用いたデバイス
CA2185957A1 (en) * 1995-10-11 1997-04-12 Jon Bennett Jansma Fluorescent lamp having phosphor layer with additive
JP3436161B2 (ja) * 1998-12-16 2003-08-11 松下電器産業株式会社 蛍光ランプ
US6251150B1 (en) 1999-05-27 2001-06-26 Ekc Technology, Inc. Slurry composition and method of chemical mechanical polishing using same
JP4396016B2 (ja) * 2000-09-21 2010-01-13 三菱化学株式会社 アルミン酸塩蛍光体、蛍光体ペースト組成物及び真空紫外線励起発光装置
JP2002180043A (ja) 2000-12-08 2002-06-26 Nemoto & Co Ltd 真空紫外線励起型蛍光体
JP2003201116A (ja) * 2001-10-10 2003-07-15 Showa Denko Kk アルミナ粒、アルミナ粒の製造方法、アルミナ粒を含む組成物
KR100467811B1 (ko) * 2002-01-04 2005-01-24 주식회사 엘지화학 α-알루미나 나노입자의 제조방법
TWI254699B (en) * 2002-01-16 2006-05-11 Sumitomo Chemical Co Calcined alumina, its production method and fine alpha\-alumina powder obtained by using the calcined alumina
DE10223988A1 (de) 2002-05-29 2003-12-18 Siemens Ag Leuchtstoffpulver, Verfahren zum Herstellen des Leuchtstoffpulvers und Leuchtstoffkörper mit dem Leuchtstoffpulver
JP2004244552A (ja) * 2003-02-14 2004-09-02 Seiwa Electric Mfg Co Ltd 蛍光体の製造方法及び発光ダイオード
US7486010B2 (en) * 2003-02-20 2009-02-03 Panasonic Corporation Plasma display device and method of preparing phosphor
JP2005272597A (ja) * 2004-03-24 2005-10-06 Nec Lighting Ltd 蓄光蛍光体粉末及びその製造方法並びに残光形蛍光ランプ
JP4810828B2 (ja) * 2004-09-03 2011-11-09 住友化学株式会社 微粒αアルミナの製造方法
CN100338174C (zh) * 2005-09-09 2007-09-19 中国铝业股份有限公司 一种铝酸盐基长余辉磷光粉的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105038778B (zh) 2018-07-17
KR20160118379A (ko) 2016-10-11
JP5629750B2 (ja) 2014-11-26
CN102428030B (zh) 2015-07-22
EP2408715A2 (fr) 2012-01-25
RU2540577C2 (ru) 2015-02-10
CA2756011A1 (en) 2010-09-23
US20150021423A1 (en) 2015-01-22
US8883116B2 (en) 2014-11-11
CA2980599A1 (en) 2010-09-23
KR101779312B1 (ko) 2017-09-18
WO2010106122A3 (fr) 2011-08-11
AU2010224819A1 (en) 2011-10-13
JP2012520818A (ja) 2012-09-10
US9416309B2 (en) 2016-08-16
AU2010224819B2 (en) 2015-04-23
CA2756011C (en) 2018-09-04
US20120012791A1 (en) 2012-01-19
KR20120003457A (ko) 2012-01-10
EP3567007A1 (fr) 2019-11-13
ZA201106712B (en) 2012-05-30
FR2943333A1 (fr) 2010-09-24
EP2408715B1 (fr) 2019-06-12
FR2943333B1 (fr) 2011-08-05
WO2010106122A2 (fr) 2010-09-23
JP2015042753A (ja) 2015-03-05
KR101726458B1 (ko) 2017-04-12
CN102428030A (zh) 2012-04-25
JP5932934B2 (ja) 2016-06-08
CN105038778A (zh) 2015-11-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2011142287A (ru) Оксид алюминия, люминофоры и смешанные соединения и соответствующие способы приготовления
CN1062887C (zh) 长余辉磷光体及其制备方法
WO2002099902A1 (en) Broad-spectrum terbium-containing garnet phosphors and white-light sources incorporating the same
JP2004356635A (ja) 変換型ｌｅｄ
KR20120080131A (ko) 형광체 입자 및 그 제조방법
CN107189776A (zh) 一种绿色硅酸盐长余辉发光材料及其制备方法
CN114836212A (zh) 一种基于SiO2气凝胶的多孔形貌硅酸盐长余辉发光材料及其制备方法
CN102660266A (zh) 一种黄色长余辉发光材料及其制备方法
JP3699991B2 (ja) 高輝度発光材料の製造方法
CN111635757B (zh) 黄绿色长余辉荧光材料的制备方法及碳酸氢铵的用途
CN104235621B (zh) 发光器件
JP6741056B2 (ja) 希土類アルミン酸塩蛍光体の製造方法
Li et al. Soft chemical synthesis and luminescence properties of red long-lasting phosphors Y 2 O 2 S: Sm 3+
CN101671561A (zh) 蓝色长余辉发光七铝酸十二钙粉体制备方法
KR101256626B1 (ko) 초장잔광 형광체 및 그의 분말 제조방법
KR101162063B1 (ko) 진공자외선을 여기원으로 하는 발광 소자용 녹색형광체, 그의 제조방법 및 이를 포함하는 발광소자
CN103361053A (zh) 一种硅酸盐发光材料及其制备方法
JP6741614B2 (ja) 希土類付活アルカリ土類ケイ酸塩化合物残光性蛍光体
KR100893074B1 (ko) 칼슘알루미네이트계 청색형광체 및 이의 제조방법
JP2015117334A (ja) 蛍光体
KR20150088668A (ko) 산질화물계 황색 형광체 및 이를 포함하는 발광장치
TWI501926B (zh) 氧化鋁、發光團及混合化合物，以及相關製備方法
Nagpure et al. Combustion synthesis of borate phosphors for use in plasma display panels and mercury-free fluorescent lamps
Rani et al. Structural and optical properties of Eu doped terbium aluminum garnet
KR20230096350A (ko) 축광체 입자 및 이의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200319