TWI501926B - 氧化鋁、發光團及混合化合物，以及相關製備方法 - Google Patents

Description

氧化鋁、發光團及混合化合物，以及相關製備方法

本發明屬於以下領域：鋁酸鹽及發光團及其製備以及螢光塗料，詳言之，其係用於製造顯示螢幕、照明設備、投影儀，尤其用於製造電漿螢幕或場發射螢幕、液晶螢幕之背光燈、發光二極體、電漿激發燈泡及三原色燈泡。

螢光管係以其習知形式由填充有低壓汞蒸氣及諸如氖、氬或氪之稀有氣體的密封式玻璃管製成。在操作中時，管內之電極發射出電子，該等電子激發管內之氣體混合物且導致在紫外線範圍內(例如在約300nm下)發光。

藉助於沈積於管內側上之螢光塗料使此紫外光轉變成可見光。

在「單層」塗料情況下，塗料包含例如稱為BAM、CAT或YOx之發光團粒子，以及充當反射體之氧化鋁粒子。

一般而言，此層之80%係由發光團粒子構成且20%為氧化鋁或γ 型氧化鋁粒子。

發光團粒子一般具有4μ m和10μ m之間之尺寸d₅₀ 。

現今已知，發光團之成本佔塗料總成本之主要部分。

在Serge Itjoko在2008年10月17日於巴黎第六大學(University of Paris 6)答辯的論文中，所進行之一項研究首先對螢光層之特性進行模型化，其次根據產率及成本來識別最佳化途徑。此論文在本專利申請案中以引用的方式列出而作為先前技術。

特定而言，由此項關於混合層或單層之研究顯現，藉由「選擇遠小於現有發光團之發光團半徑(亦即0.4μ m和1.2μ m之間之半徑)及遠大於現有氧化鋁顆粒之氧化鋁顆粒半徑(亦即大於0.6μ m之半徑)」，可達成最佳化。

鑒於此項研究為理論模型化研究，因此其僅給出理論結果，而未指示可以何種方式獲得該等發光團及氧化鋁粒子。特定而言，在此論文之第173頁指出「市售發光團具有介於3μ m和6μ m之間的範圍內之半徑」且尚未開發出具有小於此尺寸之尺寸的發光團。

本發明之一個目標為克服已知塗料之缺陷，且提出用於達成上述研究之理論目標的調配物及製備方法。

詳言之，本發明之一個標的為一種基本上由尺寸d₅₀ 為0.3μ m和2μ m之間且實質上為球形之粒子構成的α 氧化鋁。

本發明之一個標的亦為基本上由尺寸d₅₀ 為0.3μ m和2μ m之間且實質上為球形之粒子構成的α 氧化鋁之用途，其係用作發光團之基質。

根據另一態樣，標的為基本上由尺寸d₅₀ 為0.3μ m和2μ m之間且實質上為球形之粒子構成的α 氧化鋁之用途，其係用作螢光燈塗料中之發光團的基質。

本發明之一個標的亦為一種製備基本上由尺寸d₅₀ 為0.3μ m和2μ m之間且實質上為球形之粒子構成的α 型氧化鋁之方法，該方法包含以下操作：

-　將經由明礬途徑獲得之γ氧化鋁與燒結劑及α氧化鋁晶種混合；

-　在烘箱中於1150℃和1400℃之間、尤其1350℃之溫度下煅燒該混合物1小時和6小時之間、尤其2小時之時間；

-　研磨經煅燒之混合物；

-　使經研磨之混合物通過由無污染材料製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵。

本發明可以單獨或組合形式包含一或多個以下特徵：

根據本發明之一個態樣，燒結劑為NH₄ F。

根據本發明之另一態樣，該混合物以重量比例計係由85%至95%經由明礬途徑獲得之γ氧化鋁、2.5%至13% α氧化鋁及0.4%至1.8% NH₄ F構成。

根據本發明之又一態樣，該混合物以重量比例計係由約93.5%經由明礬途徑獲得之γ氧化鋁、約5.5% α氧化鋁及約1% NH₄ F構成。

根據本發明之另一態樣，該經煅燒之混合物係在球磨機中以用量為該經煅燒之混合物之至少20倍的氧化鋁研磨珠粒研磨16小時。

根據一個特定態樣，該等氧化鋁研磨珠粒具有約1 cm、尤其3 cm和5 cm之間之直徑。

本發明之一個標的亦為一種呈平均尺寸為約10 μm之聚集體形式的鋁酸鹽發光團，此等聚集體係由平均尺寸為0.25 μm和1.5 μm之間之粒子構成。

根據本發明之另一態樣，該發光團為呈對應於下式之組成形式的鋁酸鹽：

a(M¹ O).b(MgO).c(Al₂ O₃ )　(1)

或a(M² O_1.5 ).b(MgO).c(Al₂ O₃ )　(2)

其中M¹ 表示至少一種鹼土金屬，M² 表示組合形式之釔或鈰及鋱，且a、b及c為滿足以下關係之整數或非整數：；且；其中M¹ 及M² 部分地經銪及至少一種屬於稀土金屬族之其他元素，更特定言之為釹、鋱、鈰、鏑及釓替代。鎂可部分地經Zn、Mn或Co置換；且鋁可部分地經Ga、Sc、B、Ge及Si置換。

根據本發明之另一態樣，發光團係選自包含下列之群：(Ce_0.6 Tb_0.4 )MgAl₁₁ O₁₉ 、(Ba_0.9 Eu_0.1 )MgAl₁₀ O₁₇ 、Y₃ Al₅ O₁₂ :Eu²⁺ 、Y₃ Al₅ O₁₂ :Ce³⁺ 、Y₂ O₃ :Eu³⁺ 、SrAl₁₂ O₁₉ :Mn²⁺ 、Zn₂ SiO₄ :Mn²⁺ 。

根據本發明之又一態樣，發光團為BAM型、CAT型、YAG型或YOx型。

本發明之一個標的亦為一種經由明礬途徑製備如上文所定義之鋁酸鹽發光團的方法，該鋁酸鹽發光團呈平均尺寸為約10 μm之聚集體形式，此等聚集體係由平均尺寸為0.25 μm和1.5 μm之間之粒子構成，該方法包含以下操作：

-　將銨礬與至少一種基於稀土金屬之添加劑混合；

-　在1100℃和1200℃之間、尤其1150℃之第一溫度下煅燒此混合物1小時和2小時之間、尤其1小時30分鐘之時間；

-　使該經煅燒之混合物通過由無污染材料製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵；

-　研磨該經煅燒之混合物且通過該篩網；

-　使該經研磨之混合物通過由無污染材料製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵；

-　在1300℃和1400℃之間、尤其1350℃之第二溫度下煅燒此經研磨及過篩之混合物3小時和5小時之間、尤其4小時之時間；

-　研磨該經煅燒之混合物；

-　使該經研磨之混合物通過由無污染材料製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵。

根據另一態樣，向銨礬-基於稀土金屬之添加劑的混合物中添加七水合硫酸鎂。

根據另一態樣，增加以含氫氣體還原之最終步驟，其中使用10℃/分鐘至20℃/分鐘之間、尤其14℃/分鐘之溫升階段及在約100毫巴之壓力下於1500℃和1600℃之間之溫度下至少1小時之穩定階段。

根據又一態樣，基於稀土金屬之添加劑為稀土金屬硝酸鹽M³ (NO₃ )₃ ，M³ 為選自由鑭、鈰、鐠、釹、鉕、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、鎦、釔及鈧形成之群的稀土金屬。

根據關於製備BAM之另一態樣，向包含銨礬、基於稀土金屬之添加劑及七水合硫酸鎂之混合物中添加經研磨至d₅₀ <1 μm之無水硫酸鋇。

本發明之一個標的亦為一種經由氧化鋁浸漬途徑製備如上文所定義之鋁酸鹽發光團的方法，該鋁酸鹽發光團呈平均尺寸為約10 μm之聚集體形式，此等聚集體係由平均尺寸為0.25 μm和1.5 μm之間之粒子構成，該方法包含以下操作：

-　將用已加熱至80℃和95℃之間、尤其90℃之第一溶液加熱的γ氧化鋁用至少一種基於稀土金屬之添加劑浸漬第一次；

-　使經浸漬之γ氧化鋁藉由加熱至500℃和700℃之間、尤其600℃之第一溫度歷時2小時和4小時之間、尤其3小時之時間而經受第一次脫硝熱處理；

-　使所得物質通過由無污染材料製成且篩孔尺寸μm之格柵；

-　研磨該經浸漬、脫硝及過篩之氧化鋁；

-　使該經研磨之混合物通過由無污染材料製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵；

-　在1300℃和1400℃之間、尤其1350℃之溫度下煅燒此經研磨及過篩之混合物3小時和5小時之間、尤其4小時之時間；

-　研磨所得物質；

-　使所得物質通過由無污染材料製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵。

根據另一態樣，在第一次浸漬及第一次脫硝處理之後：

-　將經浸漬及脫硝之氧化鋁在已加熱至80℃和95℃之間、尤其90℃之第二溶液下用至少一種基於稀土金屬之添加劑浸漬第二次；

-　使經浸漬之γ氧化鋁藉由加熱至500℃和700℃之間、尤其600℃之第一溫度歷時2小時和4小時之間、尤其3小時之時間而經受第二次脫硝熱處理。

根據又一態樣，增加用含氫氣體還原之最終步驟，其中使用10℃/分鐘至20℃/分鐘之間、尤其14℃/分鐘之溫升階段及在約100毫巴之壓力下於1500℃和1600℃之間之溫度下至少1小時之穩定階段。

根據另一態樣，基於稀土金屬之添加劑為稀土金屬硝酸鹽M³ (NO₃ )₃ ，M³ 為選自由鑭、鈰、鐠、釹、鉕、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、鎦、釔及鈧形成之群的稀土金屬。

在製備BAM時，向包含銨礬、基於稀土金屬之添加劑及七水合硫酸鎂的混合物中添加硝酸鋇。

根據又一態樣，氧化鋁被預熱至80℃和150℃之間、尤其120℃之溫度歷時10分鐘和2小時之時間之間。

作為一個變體，本發明之一個標的亦為一種經由浸漬途徑製備如上文所定義之鋁酸鹽發光團的方法，該鋁酸鹽發光團呈平均尺寸為約10 μm之聚集體形式，此等聚集體係由平均尺寸為0.25 μm和1.5 μm之間之粒子構成，該方法包含以下操作：

-　將用已加熱至80℃和95℃之間、尤其90℃之第一溶液加熱的氧化鋁尖晶石用至少一種基於稀土金屬之添加劑浸漬；

-　在100℃和150℃之間、尤其120℃之溫度下乾燥經浸漬之氧化鋁尖晶石3小時和5小時之間、尤其4小時之時間；

-　使經乾燥之所得物質通過由無污染材料製成且篩孔尺寸μm之格柵；

-　使經浸漬之氧化鋁尖晶石藉由加熱至500℃和700℃之間、尤其600℃之第一溫度歷時2小時和4小時之間、尤其3小時之時間而經受脫硝熱處理；

-　研磨經浸漬及脫硝之氧化鋁尖晶石；

-　使經研磨之混合物通過由無污染材料製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵；

-　在1300℃和1400℃之間、尤其1350℃之溫度下煅燒此經研磨及過篩之混合物3小時和5小時之間、尤其4小時之時間；

-　研磨所得物質；

-　使經研磨之所得物質通過由無污染材料製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵。

根據又一態樣，在製備BAM時，向包含氧化鋁尖晶石-基於稀土金屬之添加劑的混合物中添加硝酸鋇。

根據又一態樣，增加用含氫氣體還原之最終步驟，其中使用10℃/分鐘至20℃/分鐘之間、尤其14℃/分鐘之溫升階段及在約100毫巴之壓力下於1500℃和1600℃之間之溫度下至少1小時之穩定階段。

根據又一態樣，基於稀土金屬之添加劑為稀土金屬硝酸鹽M³ (NO₃ )₃ ，M³ 為選自由鑭、鈰、鐠、釹、鉕、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、鎦、釔及鈧形成之群的稀土金屬。

根據又一態樣，氧化鋁尖晶石被預熱至80℃和150℃之間、尤其120℃之溫度歷時10分鐘和2小時之間之時間。

本發明之一個標的亦為如上文所定義之發光團的用途，其係用於製造顯示螢幕、照明設備、投影儀，尤其用於製造電漿螢幕或場發射螢幕、液晶螢幕之背光燈、發光二極體、電漿激發燈泡及三原色燈泡。

本發明之一個標的亦為一種氧化鋁-發光團混合化合物，其包含50%和95%之間如上文所定義之基本上由尺寸d₅₀ 為0.3 μm和2 μm之間且呈球形之粒子構成的α氧化鋁，及5%和50%之間發光團。

根據此混合化合物之一個態樣，發光團為如上文所定義之發光團。

根據另一態樣，發光團為呈對應於下式之組成形式的鋁酸鹽：

a(M¹ O).b(MgO).c(Al₂ O₃ )　(1)

或a(M² O_1.5 ).b(MgO).c(Al₂ O₃ )　(2)

其中M¹ 表示至少一種鹼土金屬，M² 表示組合形式之釔或鈰及鋱，且a、b及c為滿足以下關係之整數或非整數：；且；其中M¹ 及M² 部分地經銪及至少一種屬於稀土金屬族之其他元素，更特定言之為釹、鋱、鈰、鏑及釓替代。鎂可能部分地經Zn、Mn或Co置換；且鋁可能部分地經Ga、Sc、B、Ge及Si置換。

根據本發明之另一態樣，發光團係選自包含下列之群：(Ce_0.6 Tb_0.4 )MgAl₁₁ O₁₉ 、(Ba_0.9 Eu_0.1 )MgAl₁₀ O₁₇ 、Y₃ Al₅ O₁₂ :Eu²⁺ 、Y₃ Al₅ O₁₂ :Ce³⁺ 、Y₂ O₃ :Eu³⁺ 、SrAl₁₂ O₁₉ :Mn²⁺ 、Zn₂ SiO₄ :Mn²⁺ 。

本發明之一個標的亦為一種製備如上文所定義之混合化合物的方法，其中：

-　將50%和95%之間基本上由尺寸d₅₀ 為0.3 μm和2 μm之間且實質上為球形之粒子構成的α氧化鋁與5%和50%之間的發光團混合在一起；

-　研磨該混合物。

本發明之一個標的亦為如上文所定義之化合物的用途，其係用於製造顯示螢幕、照明設備、投影儀，尤其用於製造電漿螢幕或場發射螢幕、液晶螢幕之背光燈、發光二極體、電漿激發燈泡及三原色燈泡。

本發明之一個標的亦為一種用於製造螢光燈、尤其螢光管之塗料的水性懸浮液，其包含至少一種如上文所定義之混合化合物、聚氧化乙烯、由明礬途徑獲得之γ 氧化鋁及去礦質水。

根據該水性懸浮液之一個態樣，各重量比例為：- 25%至50%至少一種如上文所定義之混合化合物；- 0.5%至5%聚氧化乙烯；- 0.3%至1.5%由明礬途徑獲得之γ 氧化鋁；- 且其餘為去礦質水。

根據該水性懸浮液之另一態樣，其包含形成三原色組合之三種混合化合物。

根據該水性懸浮液之另一態樣，該三種混合化合物係以如下重量比例存在：- 35%和40%之間、較佳為38%之混合化合物(Ce_0.6 Tb_0.4 )MgAl₁₁ O₁₉ -基本上由尺寸d₅₀ 為0.3μ m和2μ m之間且呈球形之粒子構成的α 氧化鋁；- 10%和15%之間、較佳為12%之混合化合物(Ba_0.9 Eu_0.1 )MgAl₁₀ O₁₇ -基本上由尺寸d₅₀ 為0.3μ m和2μ m之間且呈球形之粒子構成的α 氧化鋁；- 且其餘為混合化合物Y₂ O₃ ：Eu³⁺ -基本上由尺寸d₅₀ 為0.3μ m和2μ m之間且呈球形之粒子構成的α 氧化鋁。

本發明之其他特徵及優勢將由參考附圖以實例方式給出、不具限制性的以下描述顯現，其中：- 圖1為基本上由尺寸d₅₀ 為0.3μ m和2μ m之間且實質上為球形之粒子構成的α 氧化鋁之電子顯微照片；- 圖2展示在製造BAM期間的若干繞射光譜； - 圖3展示在製造CAT期間的若干繞射光譜；且- 圖4展示在製造YAG期間的若干繞射光譜。

一般註解：

對於所有研磨操作，在球磨機(例如Sweco®牌DM1型分批式球磨機)中用氧化鋁研磨珠粒處理單位量。氧化鋁珠粒之量為該單位量之至少10倍。一般採用的氧化鋁研磨珠粒之量為欲處理之單位量的20倍，以便限制研磨時間且優化過篩時間。

對於過篩操作，選擇由例如塑膠、尤其聚醯胺之無污染材料製成的篩網以避免對過篩物造成任何污染。例如，術語「200μ m篩網或格柵」意謂篩孔可獲得200μ m之過篩物的篩網。

對於煅燒操作，使用最高溫度為1200℃且滯留時間可在1小時和3小時之間變化的燃氣隧道式烘箱及最高溫度為1400℃且滯留時間可調節的燃氣分批式烘箱。

光譜量測係以X射線繞射儀：Rigaku®-D/Max2200型進行。

以電子顯微鏡：Philips® XL系列XL30型獲取α 氧化鋁之照片。

使用Micromeritics®牌Sedigraph粒度儀5100型809系列或者Horiba®牌雷射-散射粒度儀LA920型進行粒度量測。

1.α 氧化鋁

本發明之一個標的為一種尺寸d₅₀ 為0.3 μm和2 μm之間且實質上為球形的α氧化鋁。

直徑d₅₀ 被定義為如下之粒徑：群體體積之50%係由直徑小於此值的粒子形成。

該種氧化鋁以電子顯微照片形式展示於圖1中。其中可觀察到，此等粒子具有實質上為球形或橢圓形之形狀，亦即其實際上無邊緣。

該等α氧化鋁粒子尤其適用作發光團，特別是塗料，例如用於螢光燈之氧化鋁-發光團單層中之發光團的基質。

特定而言，已證實，在螢光燈中，該等氧化鋁粒子作為藉由電極激發氣體混合物而產生之紫外光的反射體之功效已得到提高，且允許此紫外光與發光團粒子更有效地耦合。

例如，根據以下製備方法製造此種在發光團之光反射及耦合方面具有較佳性質的新穎氧化鋁：

根據第一步驟，將經由明礬途徑獲得之γ氧化鋁、燒結劑及α氧化鋁晶種混合在一起。燒結劑為例如NH₄ F。

關於此方法，術語「經由明礬途徑獲得之γ氧化鋁」意謂晶體結構主要由γ氧化鋁、尤其由達到80%以上或甚至90%之γ氧化鋁構成的氧化鋁。

關於此方法，術語「α氧化鋁晶種」意謂純α氧化鋁晶種或主要由α氧化鋁、尤其由達到80%以上或甚至90%之α氧化鋁構成的晶種。

舉例而言，該混合物以重量比例計係由85%至95%經由明礬途徑獲得之γ氧化鋁、2.5%至13% α氧化鋁及0.4%至1.8% NH₄ F構成，更特定而言，該混合物以重量比例計係由約93.5%經由明礬途徑獲得之γ氧化鋁、約5.5% α氧化鋁及約1% NH₄ F構成。

其次，根據第二步驟，使該混合物在烘箱中於1150℃和1400℃之間、尤其1350℃之溫度下煅燒1小時和6小時之間、尤其2小時之時間。

在第三步驟期間，例如在球磨機中以用量為該經煅燒之混合物之至少10倍的氧化鋁研磨珠粒研磨該經煅燒之混合物歷時8小時和30小時之間、尤其16小時之時間。

更特定言之，可在球磨機中以用量為該經煅燒之混合物之至少20倍的氧化鋁研磨珠粒研磨該經煅燒之混合物16小時。

在第四步驟中，使經研磨之混合物通過由無污染材料(例如塑膠，較佳為聚醯胺)製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵。

實施例1：

為了獲得約1 kg基本上由尺寸d₅₀ 為0.3 μm和2 μm之間且實質上為球形之粒子構成的α氧化鋁，將1000 g以BaikaloxB105之名稱出售的γ氧化鋁、60 g以BaikaloxBMA15之名稱出售的α氧化鋁及10 g NH₄ F混合在一起。

氧化鋁BMA15在其晶體結構中的特別特徵為100%由直徑d₅₀ 為約150 nm之α氧化鋁構成。

在第二步驟中，接著在1350℃之溫度下煅燒此混合物2小時。

在第三步驟中，在球磨機中用研磨珠粒研磨經煅燒之混合物。氧化鋁研磨珠粒具有約1 cm、尤其3 cm和5 cm之間之直徑。研磨珠粒之量相對於經煅燒之混合物為20倍。

在第四及最終步驟期間，使所得物質在研磨後通過篩孔尺寸為200 μm的聚醯胺篩網。

圖1展示所獲得之所得物質。

根據在第二步驟期間煅燒溫度為1200℃且歷時4小時的另一測試，以良好均勻性獲得尺寸d₅₀ 為1 μm且實質上為球形的α氧化鋁粒子。已發現，降低煅燒溫度及延長滯留時間可使得球形氧化鋁粒子之尺寸均勻性更佳。

2.　鋁酸鹽發光團

本發明之一個標的亦為呈平均尺寸為約10 μm之聚集體形式的鋁酸鹽發光團，此等聚集體係由平均尺寸為0.25 μm和1.5 μm之間之粒子構成。術語「平均尺寸」一般意謂上文所定義之直徑d₅₀ 。

此等發光團為呈對應於下式之組成形式的鋁酸鹽：

a(M¹ O).b(MgO).c(Al₂ O₃ )　(1)

或a(M² O_1.5 ).b(MgO).c(Al₂ O₃ )　(2)

其中M¹ 表示至少一種鹼土金屬，M² 表示組合形式之釔或鈰及鋱，且a、b及c為滿足以下關係之整數或非整數：；且；其中M¹ 及M² 部分地經銪及至少一種屬於稀土金屬族之其他元素，更特定言之為釹、鋱、鈰、鏑及釓替代。

鎂可能部分地經Zn、Mn或Co置換；且鋁可能部分地經Ga、Sc、B、Ge及Si置換。

根據本發明之另一態樣，發光團係選自包含下列之群：(Ce_0.6 Tb_0.4 )MgAl₁₁ O₁₉ 、(Ba_0.9 Eu_0.1 )MgAl₁₀ O₁₇ 、Y₃ Al₅ O₁₂ :Eu²⁺ 、Y₃ Al₅ O₁₂ :Ce³⁺ 、Y₂ O₃ :Eu³⁺ 、SrAl₁₂ O₁₉ :Mn²⁺ 、Zn₂ SiO₄ :Mn²⁺ 。

BAM、CAT及YOx分別在藍色、綠色及紅色區域內具有可見光發射光譜，此使其在混合後有可能用於製造三原色燈泡。作為個別發光團，其有可能例如用於製造螢幕像素或發光二極體。

為了製備此等新穎特定發光團，提出三種替代性製備方法。

2.1　經由明礬途徑製備鋁酸鹽發光團

根據如上文所定義之經由明礬途徑製備鋁酸鹽發光團(該鋁酸鹽發光團呈平均尺寸為約10 μm之聚集體形式，此等聚集體係由平均尺寸為0.25 μm和1.5 μm之間之粒子構成)的方法，進行以下操作。

在第一步驟中，將銨礬與至少一種基於稀土金屬之添加劑混合。

基於稀土金屬之添加劑為稀土金屬硝酸鹽M³ (NO₃ )₃ ，M³ 為選自由、鈰、鐠、釹、鉕、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、鎦、釔及鈧形成之群的稀土金屬。

隨發光團而定，可能存在單一稀土金屬硝酸鹽[例如用於製造BAM之Eu(NO₃ )₃ ]或若干稀土金屬硝酸鹽[例如用於製造CAT之Tb(NO₃ )₃ 及Ce(NO₃ )₃ ]。

根據關於製備BAM之一個特定態樣，亦添加經研磨至d₅₀ <1 μm的無水硫酸鋇。

尤其在製造BAM及CAT時，可能亦有理由向此混合物中添加市售之高化學純度的七水合硫酸鎂(MgSO₄ ‧7H₂ O)。該硫酸鹽為與此方法中之銨礬相容且尤其與烘箱出口氣體之處理相容的鹽。

在第二步驟中，使此混合物在1100℃和1200℃之間、尤其1150℃之第一溫度下煅燒1小時和2小時之間、尤其1小時30分鐘之時間。

在第三步驟中，使經煅燒之混合物通過由無污染材料(例如塑膠，尤其聚醯胺)製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵。

在第四步驟中，例如在球磨機中以用量為經煅燒之前驅物之至少10倍的氧化鋁研磨珠粒來研磨已通過篩網之經煅燒混合物歷時8小時和30小時之間。

接著，在第五步驟中，使經研磨之混合物通過由無污染材料(例如塑膠，尤其聚醯胺)製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵。

在第六步驟中，使此經研磨之混合物在1300℃和1400℃之間、尤其1350℃之第二溫度下煅燒3小時和5小時之間、尤其4小時之時間。

在第七步驟中，例如在球磨機中以用量為經煅燒之前驅物之至少10倍的氧化鋁研磨珠粒研磨所得物質歷時8小時和30小時之間。

在第八步驟中，使所得物質通過由無污染材料(例如塑膠，尤其聚醯胺)製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵。

根據第九步驟，隨發光團類型而定，尤其對於BAM及CAT，進行以含氫氣體還原之最終步驟，其中使用10℃/分鐘至20℃/分鐘之間、尤其14℃/分鐘之溫升階段及在約100毫巴之壓力下於1500℃和1600℃之間之溫度下至少1小時之穩定階段。

實施例2：經由明礬途徑製備BAM之方法

為了獲得約1 kg BAM:EU(Ba_0.9 Eu_0.1 )MgAl₁₀ O₁₇ ，在第一步驟中將以下各物混合在一起：

- 5833 g銨礬；

- 270 g經研磨至d₅₀ <1 μm之無水硫酸鋇(BaSO₄ )；

- 308 g七水合硫酸鎂(MgSO₄ ‧7H₂ O)；及

- 106.8 ml硝酸銪溶液(Eu(NO₃ )₃ )，233公克氧化物/公升。

在第二步驟中，在1150℃之第一溫度下煅燒此混合物1小時30分鐘之時間。

在第三步驟中，使此經煅燒之混合物通過由聚醯胺塑膠製成且篩孔尺寸為200 μm之格柵。

在第四步驟中，在球磨機中以用量為該經煅燒之所得物質之20倍的氧化鋁研磨珠粒研磨已通過篩網之經煅燒混合物8小時。

在第五步驟中，使經研磨之混合物通過由塑膠、尤其聚醯胺製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵。

在第六步驟中，在1350℃之第二溫度下煅燒此經研磨及過篩之混合物4小時之時間。

在第七步驟中，在球磨機中以用量為該經煅燒之所得物質之20倍的研磨珠粒研磨所獲得之所得物質8小時。

在第八步驟中，使經研磨之混合物通過由塑膠、尤其聚醯胺製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵。

在第九步驟中，進行用含氫氣體(例如混合物(95% N₂ 與5% H₂ ))還原之最終步驟，其中使用14℃/分鐘之溫升階段及在約100毫巴之壓力下於1600℃之溫度下至少1小時之穩定階段。

實施例3：經由明礬途徑製備CAT之方法

為了獲得約1 kg CAT(Ce_0.6 Tb_0.4 )MgAl₁₁ O₁₉ ，在第一步驟中將以下各物混合在一起：

- 6400 g含11.25%氧化物之銨礬；

- 335.64 g含39.5%氧化物之結晶Ce(NO₃ )₃ ；

- 423.22 g含22.68%氧化物之Tb(NO₃ )₃ 溶液；

- 315.55 g含16.4%氧化物之結晶MgSO₄ ‧7H₂ O。

在第二步驟中，在1150℃之第一溫度下煅燒此混合物1小時30分鐘之時間(參看圖3之繞射光譜：CAT前驅物1150℃)。

在第三步驟中，使此經煅燒之混合物通過由聚醯胺塑膠製成且篩孔尺寸為200 μm之格柵。

在第四步驟中，以用量為該經煅燒之所得物質之20倍的氧化鋁研磨珠粒研磨已通過篩網之經煅燒混合物8小時。

在第五步驟中，使經研磨之混合物通過由塑膠、尤其聚醯胺製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵。

在第六步驟中，在1350℃之第二溫度下煅燒此經研磨及過篩之混合物4小時之時間(參看圖3之繞射光譜：經煅燒之CAT 1350℃)。

在第七步驟中，在球磨機中以用量為該經煅燒之所得物質之20倍的氧化鋁研磨珠粒研磨所獲得之所得物質8小時。

在第八步驟中，使經研磨之混合物通過由塑膠、尤其聚醯胺製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵。

在第九步驟中，進行用含氫氣體(例如混合物(95% N₂ 與5% H₂ ))還原之最終步驟，其中使用14℃/分鐘之溫升階段及在約100毫巴之壓力下於1600℃之溫度下至少1小時之穩定階段(參看圖3之繞射光譜：經還原之CAT)。

還原產物之繞射光譜未顯示出除CAT發光團以外之任何結晶物質。

實施例4：經由明礬途徑製備YAG之方法

為了獲得約1 kg YAG:Ce，亦即Y₃ Al₅ O₁₂ :Ce³⁺ ，在第一步驟中將以下各物混合在一起：

- 3833 g銨礬；

- 570 g硝酸釔溶液Y(NO₃ )₃ ，359 g/l；

- 4.4 g硝酸鈰溶液Ce(NO₃ )₃ ，19.2%。

在第二步驟中，在1150℃之第一溫度下煅燒此混合物1小時30分鐘之時間(參看圖4之繞射光譜：YAG前驅物1150℃)。

在第三步驟中，使此經煅燒之混合物通過篩孔尺寸為200 μm之聚醯胺塑膠格柵。

在第四步驟中，在球磨機中以用量為該經煅燒之所得物質之20倍的氧化鋁研磨珠粒研磨已通過篩網之經煅燒混合物8小時。

在第五步驟中，使經研磨之混合物通過由塑膠、尤其聚醯胺製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵。

在第六步驟中，在1350℃之第二溫度下煅燒此經研磨及過篩之混合物4小時之時間(參看圖3之繞射光譜：經煅燒之YAG 1350℃)。

在第七步驟中，在球磨機中以用量為該經煅燒之所得物質之20倍的氧化鋁研磨珠粒研磨所獲得之所得物質8小時。

在第八步驟中，使經研磨之混合物通過由塑膠、尤其聚醯胺製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵。

繞射光譜未顯示出除YAG發光團以外之任何結晶物質。

應注意，根據同一方法可製造摻雜有Eu³⁺ 、Tb⁴⁺ 或Gd³⁺ 及後兩種摻雜物之混合物之YAG。應注意，根據同一方法可製造摻雜有Ni²⁺ 、V²⁺ 、Co²⁺ 之YAG，其需要根據先前定義之方案進行最終還原步驟。

更一般而言，YAG可摻雜0.1%和5%之間呈氧化或還原形式的過渡元素陽離子。明礬途徑尤其適合將其併入YAG之立方晶格中。

2.2.　經由γ氧化鋁浸漬途徑製備鋁酸鹽發光團

作為明礬途徑之替代方案，提出一種經由浸漬途徑製備如上文所定義之鋁酸鹽發光團的方法，該鋁酸鹽發光團呈平均尺寸為約10 μm之聚集體形式，此等聚集體係由平均尺寸為0.25 μm和1.5 μm之間之粒子構成。

在此方法之第一步驟中，將用已加熱至80℃和95℃之間且尤其90℃之鋇及鎂的鹼土金屬鹽之第一溶液加熱的γ氧化鋁用至少一種基於稀土金屬之添加劑浸漬第一次。

基於稀土金屬之添加劑為稀土金屬硝酸鹽M³ (NO₃ )₃ ，M³ 為選自由鑭、鈰、鐠、釹、鉕、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、鎦、釔及鈧形成之群的單獨稀土金屬或混合物。

為了製備BAM，除基於稀土金屬之添加劑外，浸漬溶液還包含硫酸鎂及硝酸鋇。

為了製備CAT，除基於稀土金屬之添加劑外，亦向銨礬-浸漬溶液之混合物中添加硫酸鎂。

已發現當氧化鋁被預熱至80℃和150℃之間、尤其120℃之溫度歷時10分鐘和2小時之間之時間時可改良此浸漬。

在第二步驟中，使經浸漬之γ氧化鋁藉由加熱至500℃和700℃之間、尤其600℃之第一溫度歷時2小時和4小時之間、尤其3小時之時間而經受第一次脫硝熱處理。

在第三步驟中，使經浸漬及脫硝之氧化鋁通過由無污染材料(例如塑膠，尤其聚醯胺)製成且篩孔尺寸μm之格柵。此步驟使得避免任何不希望夾帶入以下研磨步驟中的殘餘坩堝小塊成為可能。

在第四步驟中，例如在球磨機中以用量為經浸漬及脫硝之氧化鋁之至少10倍的氧化鋁研磨珠粒研磨所得物質，歷時8小時和30小時之間。

在第五步驟中，在1300℃和1400℃之間、尤其1350℃之溫度下煅燒此經研磨之混合物3小時和5小時之間、尤其4小時之時間。

在第六步驟中，例如在球磨機中以用量為經煅燒之前驅物之至少10倍的氧化鋁研磨珠粒研磨所得物質，歷時8小時和30小時之間。

在第七步驟中，使所得物質通過由無污染材料(例如塑膠，尤其聚醯胺)製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵。

在第八步驟中，隨發光團類型而定(例如針對BAM及CAT)，以含氫氣體進行最終還原步驟，其中使用10℃/分鐘至20℃/分鐘之間、尤其14℃/分鐘之溫升階段及在約100毫巴之壓力下於1500℃和1600℃之間之溫度下至少1小時之穩定階段。

尤其對於BAM，已發現增加第二次浸漬步驟較為明智。

因此，在第一次浸漬及第一次脫硝處理後，可插入以下步驟，包含：

-　將經浸漬及脫硝之氧化鋁在已加熱至80℃和95℃之間、尤其90℃之第二溶液中用至少一種基於稀土金屬之添加劑浸漬第二次；

-　使經浸漬之γ氧化鋁藉由加熱至500℃和700℃之間、尤其600℃之第一溫度歷時2小時和4小時之間、尤其3小時之時間而經受第二次脫硝熱處理。

實施例5：經由γ氧化鋁浸漬途徑製備BAM的方法

為了獲得約1 kg BAM，在此方法之第一步驟中，將750 g已加熱至120℃之γ氧化鋁(作為BaikaloxB105購得，具有100%γ晶體結構及約6 μm之平均尺寸d₅₀ )用1825 ml已加熱至90℃且含有以下各物的溶液浸漬第一次：

‧205.3 g含59.3%氧化物之硝酸鋇；

‧254.16 g含14%氧化物之六水合硝酸鎂；及

‧39.42 g含39.4%氧化物之硝酸銪。

接著，在第二步驟中，使經浸漬之γ氧化鋁藉由加熱至600℃之第一溫度歷時3小時之時間而經受第一次脫硝熱處理。

在第三步驟中，將經浸漬及脫硝之氧化鋁用1125 ml已加熱至90℃且含有以下各物之溶液浸漬第二次：

‧136.9 g含59.3%氧化物之硝酸鋇；

‧169.44 g含14%氧化物之六水合硝酸鎂；及

‧26.28 g含39.4%氧化物之硝酸銪。

在第四步驟中，使經浸漬之γ氧化鋁藉由在600℃之第一溫度下加熱3小時之時間而經受第二次脫硝熱處理(參看圖2之繞射光譜，BAM前驅物600℃)。

在第五步驟中，在球磨機中以用量為該經煅燒之所得物質之20倍的氧化鋁研磨珠粒研磨所得物質16小時。

在第六步驟中，使經研磨之混合物通過由塑膠、尤其聚醯胺製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵。

在第七步驟中，在1350℃之溫度下煅燒此經研磨之混合物3小時之時間(參看圖2之繞射光譜，經煅燒之BAM 1350℃)。

在第八步驟中，在球磨機中以用量為該經煅燒之所得物質之20倍的氧化鋁研磨珠粒研磨所得物質16小時。

在第九步驟中，使所得物質通過由塑膠、尤其聚醯胺製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵。

在第十步驟中，以含氫氣體進行最終還原步驟，其中使用10℃/分鐘至20℃/分鐘之間、尤其14℃/分鐘之溫升階段及在約100毫巴之壓力下於1500℃和1600℃之間之溫度下至少1小時之穩定階段(參看圖2之繞射光譜，經還原之BAM)。

實施例6：經由γ氧化鋁浸漬途徑製備CAT的方法

為了獲得約1 kg CAT，在此方法之第一步驟中，將720 gγ氧化鋁(作為BaikaloxB105購得且具有100%γ晶體結構及約6 μm之平均尺寸d₅₀ )用含有以下各物之溶液浸漬：

- 360 ml Ce(NO₃ )₃ 溶液，含368.3 g/l之氧化物；

- 258 ml Tb(NO₃ )₃ 溶液，含372 g/l之氧化物；

- 576 ml MgSO₄ 溶液，含89.8 g/l氧化物。

接著，在第二步驟中，使經浸漬之γ氧化鋁藉由在600℃之第一溫度下加熱3小時之時間而經受第一次脫硝熱處理。

在第三步驟中，在球磨機中以用量為該經煅燒之所得物質之20倍的氧化鋁研磨珠粒研磨所得物質16小時。

在第四步驟中，使經研磨之混合物通過由塑膠、尤其聚醯胺製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵。

在第五步驟中，在1350℃之溫度下煅燒此經研磨之混合物3小時之時間(參看圖2之繞射光譜，經煅燒之BAM 1350℃)。

在第六步驟中，在球磨機中以用量為該經煅燒之所得物質之20倍的氧化鋁研磨珠粒研磨所得物質16小時。

在第七步驟中，使經研磨之所得物質通過由塑膠、尤其聚醯胺製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵。

在第八步驟中，以含氫氣體進行最終還原步驟，其中使用10℃/分鐘至20℃/分鐘之間、尤其14℃/分鐘之溫升階段及在約100毫巴之壓力下於1500℃和1600℃之間之溫度下至少1小時之穩定階段(參看圖2之繞射光譜，經還原之BAM)。

2.3　經由氧化鋁尖晶石浸漬途徑製備鋁酸鹽發光團：

作為一個變體，亦提出一種經由氧化鋁尖晶石浸漬途徑製備如上文所定義之鋁酸鹽發光團的方法，該鋁酸鹽發光團呈平均尺寸為約10 μm之聚集體形式，此等聚集體係由平均尺寸為0.25 μm和1.5 μm之間之粒子構成。此方法包含以下操作：

根據第一步驟，將用已加熱至80℃和95℃之間、尤其90℃之第一溶液加熱的氧化鋁尖晶石用至少一種基於稀土金屬之添加劑浸漬。

該等氧化鋁尖晶石已描述於文獻US 6 251 150中。

經證明，預先在80℃和150℃之間、尤其120℃之溫度下加熱氧化鋁尖晶石10分鐘和2小時之間之時間為明智的。

基於稀土金屬之添加劑為例如稀土金屬硝酸鹽M³ (NO₃ )₃ ，M³ 為選自由鑭、鈰、鐠、釹、鉕、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、鎦、釔及鈧形成之群的單獨稀土金屬或混合物。

為了製備BAM，向含有基於稀土金屬之添加劑的氧化鋁尖晶石之浸漬溶液中添加硝酸鋇。

根據第二步驟，在100℃和150℃之間、尤其120℃之溫度下乾燥經浸漬之氧化鋁尖晶石3小時和5小時之間、尤其4小時之時間。

接著，根據第三步驟，使經乾燥之所得物質通過由例如塑膠、尤其聚醯胺之無污染材料製成且篩孔尺寸μm的格柵。

根據第四步驟，使經浸漬之氧化鋁尖晶石藉由在500℃和700℃之間、尤其600℃之第一溫度下加熱2小時和4小時之間、尤其3小時之時間而經受脫硝熱處理。

根據第五步驟，例如在球磨機中以用量為經煅燒之前驅物之至少10倍的氧化鋁研磨珠粒研磨經浸漬及脫硝之氧化鋁尖晶石，歷時8小時和30小時之間。

根據第六步驟，使經研磨之所得物質通過由例如塑膠、尤其聚醯胺之無污染材料製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵。

根據第七步驟，在1300℃和1400℃之間、尤其1350℃之溫度下煅燒此經研磨及過篩之混合物3小時和5小時之間、尤其4小時之時間。

根據第八步驟，例如在球磨機中以用量為經煅燒之前驅物之至少10倍的氧化鋁研磨珠粒研磨所得物質，歷時8小時和30小時之間，尤其16小時。

根據第九步驟，使經研磨之所得物質通過由塑膠、尤其聚醯胺製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵。

根據又一態樣，隨發光團而定，增加以含氫氣體還原之最終第十步驟，其中使用10℃/分鐘至20℃/分鐘之間、尤其14℃/分鐘之溫升階段及在約100毫巴之壓力下於1500℃和1600℃之間之溫度下至少1小時之穩定階段。

實施例7：經由氧化鋁尖晶石浸漬途徑製備BAM的方法

為了獲得約1 kg BAM，根據第一步驟，用1.66公升已加熱至90℃且含有以下各物之溶液浸漬750 g已預熱至120℃之溫度的氧化鋁尖晶石(5Al₂ O₃ ‧MgO)：

●320.75 g硝酸鋇，含59.3%氧化物；及

●98 ml硝酸銪溶液，含247.4公克氧化物/公升。

該等氧化鋁尖晶石已描述於文獻US 6 251 150中，但亦可藉由按照比例混合7000 g銨礬及376.7 g Mg(SO₄ )‧7H₂ O，且在1100℃和1200℃之間、尤其1150℃之溫度下煅燒此混合物1小時和2小時之間、尤其1小時30分鐘之時間而獲得。

根據第二步驟，在120℃之溫度下乾燥經浸漬之氧化鋁尖晶石4小時之時間。

接著，根據第三步驟，使經乾燥之所得物質通過由塑膠、尤其聚醯胺製成且篩孔尺寸μm的格柵。

根據第四步驟，使經浸漬之氧化鋁尖晶石藉由在600℃之第一溫度下加熱3小時之時間而經受脫硝熱處理。

根據第五步驟，在球磨機中以用量為所得物質之20倍的氧化鋁研磨珠粒研磨經浸漬及脫硝之氧化鋁尖晶石16小時。

根據第六步驟，使經研磨之所得物質通過由塑膠、尤其聚醯胺製成且篩孔尺寸為200 μm的格柵。

根據第七步驟，在1350℃之溫度下煅燒此經研磨及過篩之混合物4小時之時間。

根據第八步驟，在球磨機中以用量為所得物質之20倍的氧化鋁研磨珠粒研磨所得物質16小時。

根據第九步驟，使經研磨之所得物質通過由塑膠、尤其聚醯胺製成且篩孔尺寸為200 μm的格柵。

根據最終第十步驟，以由95% N₂ 及5% H₂ 構成之氣體還原所得物質，其中使用14℃/分鐘之溫升階段及在約100毫巴之壓力下於1600℃之溫度下1小時之穩定階段。

如上文所定義之發光團可用於製造顯示螢幕、照明設備(螢光燈)、投影儀，尤其用於製造電漿螢幕或場發射螢幕、液晶螢幕之背光燈、發光二極體、電漿激發燈泡及三原色燈泡。

3.　氧化鋁-發光團混合化合物

尤其為了製造單層螢光燈，提出一種氧化鋁-發光團混合化合物，其包含50%和95%之間如上文所定義之尺寸d₅₀ 為0.3 μm和2 μm之間且呈球形的α氧化鋁，及5%和50%之間的發光團。

發光團為呈對應於下式之組成形式的鋁酸鹽：

a(M¹ O).b(MgO).c(Al₂ O₃ )　(1)

或a(M² O_1.5 ).b(MgO).c(Al₂ O₃ )　(2)

其中M¹ 表示至少一種鹼土金屬，M² 表示組合形式之釔或鈰及鋱，且a、b及c為滿足以下關係之整數或非整數：；且；其中M¹ 及M² 部分地經銪及至少一種屬於稀土金屬族之其他元素，更特定言之為釹、鋱、鈰、鏑及釓替代。鎂可能部分地經Zn、Mn或Co置換；且鋁可能部分地經Ga、Sc、B、Ge及Si置換。

根據本發明之另一態樣，發光團係選自包含下列之群：(Ce_0.6 Tb_0.4 )MgAl₁₁ O₁₉ 、(Ba_0.9 Eu_0.1 )MgAl₁₀ O₁₇ 、Y₃ Al₅ O₁₂ :Eu²⁺ 、Y₃ Al₅ O₁₂ :Ce³⁺ 、Y₂ O₃ :Eu³⁺ 、SrAl₁₂ O₁₉ :Mn²⁺ 、Zn₂ SiO₄ :Mn²⁺ 。

有可能使用市售發光團作為發光團，且此混合化合物由於其組成而在等效效能品質下具有較低成本。由於α氧化鋁粒子之反射性質較佳，故此為有可能的。

使用如上文於條目2、2.1、2.2及2.3中所定義之發光團為更佳的。

此混合化合物可經由如下製備方法製備，其中：

-　將50%和95%之間基本上由尺寸d₅₀ 為0.3 μm和2 μm之間且實質上為球形之粒子構成的α氧化鋁與5%和50%之間的發光團混合在一起；

-　例如在球磨機中以用量為該混合物之至少10倍的氧化鋁研磨珠粒研磨混合物，歷時8小時和30小時之間；

-　使經研磨之所得物質通過由例如塑膠、尤其聚醯胺之無污染材料製成且篩孔尺寸為150 μm和250 μm之間、尤其200 μm的格柵。

根據一個變體，可設想噴氣式研磨，例如藉由「Alpine」型板式噴氣研磨機來研磨。

本發明之一個標的亦為如上文所定義之混合化合物的用途，其係用於製造顯示螢幕、照明設備、投影儀，尤其用於製造電漿螢幕或場發射螢幕、液晶螢幕之背光燈、發光二極體、電漿激發燈泡及三原色燈泡。

本發明之一個標的亦為一種用於製造螢光燈、尤其螢光管之塗料的水性懸浮液，其包含至少一種如上文所定義之混合化合物、聚氧化乙烯、由明礬途徑獲得之γ氧化鋁及去礦質水。

該水性溶液中，各重量比例為：

- 25%至50%至少一種如上文所定義之混合化合物；

- 0.5%至5%聚氧化乙烯；

- 0.3%至1.5%由明礬途徑獲得之γ氧化鋁；

-且其餘為去礦質水。

此水性溶液可包含形成三原色組合之三種不同混合化合物。

例如，三種混合化合物可能以如下重量比例存在：- 35%和40%之間、較佳為38%之混合化合物(Ce_0.6 Tb_0.4 )MgAl₁₁ O₁₉ -基本上由尺寸d₅₀ 為0.3μm和2μm之間且呈球形之粒子構成的α氧化鋁；- 10%和15%之間、較佳為12%之混合化合物(Ba_0.9 Eu_0.1 )MgAl₁₀ O₁₇ -基本上由尺寸d₅₀ 為0.3μm和2μm之間且呈球形之粒子構成的α氧化鋁；- 且其餘為混合化合物Y₂ O₃ ：Eu³⁺ -基本上由尺寸d₅₀ 為0.3μm和2μm之間且呈球形之粒子構成的α氧化鋁。

圖1為基本上由尺寸d₅₀ 為0.3μm和2μm之間且實質上為球形之粒子構成的α氧化鋁之電子顯微照片；圖2展示在製造BAM期間的若干繞射光譜；圖3展示在製造CAT期間的若干繞射光譜；且圖4展示在製造YAG期間的若干繞射光譜。

Claims (8)

1. 一種製備基本上由尺寸d₅₀ 為0.3μm和2μm之間且實質上為球形之粒子構成的α型氧化鋁之方法，其包含以下操作：將經由明礬途徑獲得之γ氧化鋁與燒結劑及α氧化鋁晶種混合；在烘箱中於1150℃和1400℃之間之溫度下煅燒該混合物1小時和6小時之間；研磨該經煅燒之混合物；使該經研磨之混合物通過由無污染材料製成且篩孔尺寸為150μm和250μm之間的格柵。
2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中在烘箱中於1350℃下煅燒該混合物2小時之時間；且使該經研磨之混合物通過由無污染材料製成且篩孔尺寸為200μm的格柵。
3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該燒結劑為NH₄ F。
4. 如申請專利範圍第3項之方法，其中該混合物以重量比例計係由85%至95%經由明礬途徑獲得之γ氧化鋁、2.5%至13% α氧化鋁及0.4%至1.8% NH₄ F構成。
5. 如申請專利範圍第4項之方法，其中該混合物以重量比例計係由約93.5%經由明礬途徑獲得之γ氧化鋁、約5.5% α氧化鋁及約1% NH₄ F構成。
6. 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項之方法，其中該經煅燒之混合物係在球磨機中以用量為該經煅燒之混 合物之至少20倍的氧化鋁研磨珠粒研磨16小時。
7. 如申請專利範圍第6項之方法，其中該等氧化鋁研磨珠粒具有約1cm之直徑。
8. 如申請專利範圍第7項之方法，其中該等氧化鋁研磨珠粒具有3cm和5cm之間之直徑。