RU2011101637A

RU2011101637A - Способ делигнификации и отбелки целлюлозы

Info

Publication number: RU2011101637A
Application number: RU2011101637/12A
Authority: RU
Inventors: Томас ДИТЦ (DE); Томас ДИТЦ
Original assignee: Эвоник Дегусса ГмБх (DE); Эвоник Дегусса Гмбх
Priority date: 2010-01-19
Filing date: 2011-01-18
Publication date: 2012-09-27
Also published as: KR20110085906A; EP2345760B1; JP2011149140A; PL2345760T3; ES2638318T3; AU2011200185B2; US20110174451A1; BRPI1100069A2; DE102010001001A1; KR101818921B1; PT2345760T; CA2728349C; ZA201100470B; AR081122A1; UY33190A; CA2728349A1; AU2011200185A1; US8568558B2; EP2345760A1; LT2345760T

Abstract

1. Способ делигнификации и отбелки целлюлозы со ступенью отбелки, на которой ! а) на первой стадии целлюлозу в водной смеси, содержащей целлюлозу в количестве от 3 до 30 мас.%, подвергают при температуре в пределах от 50 до 150°С и при значении рН в пределах от 2 до 7 взаимодействию с диоксидом хлора в количестве, соответствующем коэффициенту Каппа в пределах от 0,02 до 0,25, до превращения более 90% диоксида хлора и ! б) полученную на первой стадии смесь затем без отделения ее компонентов на второй стадии подвергают при температуре в пределах от 50 до 150°С дальнейшему взаимодействию с пероксидом водорода, используемым в количестве от 0,1 до 5 мас.%, в присутствии молибдата в количестве, которое соответствует содержанию молибдена от 10 до 2000 част./млн, или в присутствии вольфрамата в количестве, которое соответствует содержанию вольфрама от 200 до 10000 част./млн, при этом все количества в каждом случае указаны в пересчете на массу используемой сухой целлюлозы. ! 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что первую и вторую стадии проводят при температуре в пределах от 60 до 120°С, предпочтительно от 70 до 90°С. ! 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на первой стадии смесь подвергают взаимодействию с диоксидом хлора в течение 5-30 мин, предпочтительно 10-20 мин. ! 4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на первой стадии смесь подвергают взаимодействию с диоксидом хлора до полного превращения диоксида хлора. ! 5. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что полученную на первой стадии смесь на второй стадии подвергают взаимодействию с пероксидом водорода в течение 60-180 мин, предпочтительно 90-120 мин. ! 6. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что ступень отбелки

Claims

1. Способ делигнификации и отбелки целлюлозы со ступенью отбелки, на которой

а) на первой стадии целлюлозу в водной смеси, содержащей целлюлозу в количестве от 3 до 30 мас.%, подвергают при температуре в пределах от 50 до 150°С и при значении рН в пределах от 2 до 7 взаимодействию с диоксидом хлора в количестве, соответствующем коэффициенту Каппа в пределах от 0,02 до 0,25, до превращения более 90% диоксида хлора и

б) полученную на первой стадии смесь затем без отделения ее компонентов на второй стадии подвергают при температуре в пределах от 50 до 150°С дальнейшему взаимодействию с пероксидом водорода, используемым в количестве от 0,1 до 5 мас.%, в присутствии молибдата в количестве, которое соответствует содержанию молибдена от 10 до 2000 част./млн, или в присутствии вольфрамата в количестве, которое соответствует содержанию вольфрама от 200 до 10000 част./млн, при этом все количества в каждом случае указаны в пересчете на массу используемой сухой целлюлозы.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что первую и вторую стадии проводят при температуре в пределах от 60 до 120°С, предпочтительно от 70 до 90°С.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на первой стадии смесь подвергают взаимодействию с диоксидом хлора в течение 5-30 мин, предпочтительно 10-20 мин.

4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на первой стадии смесь подвергают взаимодействию с диоксидом хлора до полного превращения диоксида хлора.

5. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что полученную на первой стадии смесь на второй стадии подвергают взаимодействию с пероксидом водорода в течение 60-180 мин, предпочтительно 90-120 мин.

6. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что ступень отбелки приводят в непрерывном режиме в устройстве, которое состоит из подъемной трубы и отбельной башни, при этом водную смесь, содержащую целлюлозу в количестве от 3 до 30 мас.%, подают в подъемную трубу на ее нижнем конце, в нижней части подъемной трубы к смеси добавляют диоксид хлора, которая на первой стадии после добавления к ней диоксида хлора движется в течение 5-30 мин восходящим потоком по подъемной трубе, образовавшуюся смесь отбирают из подъемной трубы сверху и подают в отбельную башню также сверху, после чего в верхней части подъемной трубы или вверху отбельной башни к смеси добавляют пероксид водорода, которая на второй стадии после добавления к ней пероксида водорода движется в течение 60-180 мин нисходящим потоком через отбельную башню.

7. Способ по п.1 или 2, дополнительно предусматривающий следующую за ступенью отбелки экстракционную обработку или щелочение целлюлозы водным щелочным раствором и следующую за ней дополнительную ступень отбелки, на которой

а) на первой стадии целлюлозу в водной смеси, содержащей целлюлозу в количестве от 3 до 30 мас.%, подвергают при температуре в пределах от 50 до 150°С и при значении рН в пределах от 2 до 7 взаимодействию с диоксидом хлора, используемым в количестве от 0,04 до 0,4 мас.% в пересчете на массу используемой сухой целлюлозы, до превращения по меньшей мере 90% используемого диоксида хлора, и

б) на второй стадии полученную на первой стадии смесь без отделения ее компонентов подвергают при температуре в пределах от 50 до 150°С и при значении рН в пределах от 10 до 12,5 дальнейшему взаимодействию с пероксидом водорода, используемым в количестве от 0,1 до 5 мас.% в пересчете на массу используемой сухой целлюлозы.

8. Способ по п.7, отличающийся тем, что на дополнительной ступени отбелки полученную на первой стадии смесь на второй стадии подвергают взаимодействию с пероксидом водорода в течение 60-180 мин, предпочтительно 90-120 мин.

9. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что от смеси, полученной на второй стадии ступени отбелки, отделяют молибдат- или вольфраматсодержащий водный раствор, из которого выделяют молибдат или вольфрамат

а) введением этого раствора при значении рН в пределах от 2 до 6 в контакт с водонерастворимым, катионизированным неорганическим носителем с получением насыщенного молибдатом или вольфраматом носителя и обедненного молибдатом или вольфраматом водного раствора,

б) отделением насыщенного молибдатом или вольфраматом носителя от обедненного молибдатом или вольфраматом водного раствора,

в) введением насыщенного молибдатом или вольфраматом носителя при значении рН в пределах от 6 до 14 в контакт с водным раствором с получением обедненного молибдатом или вольфраматом носителя и насыщенного молибдатом или волъфраматом водного раствора и

г) отделением обедненного молибдатом или вольфраматом носителя от насыщенного молибдатом или вольфраматом водного раствора, и отделенный на последней стадии, насыщенный молибдатом или вольфраматом водный раствор затем возвращают на вторую стадию ступени отбелки.

10. Способ по п.9, отличающийся тем, что в качестве катионизированного неорганического носителя используют катионизированный слоистый силикат, предпочтительно подвергнутый ионному обмену с четвертичной аммониевой солью бентонит.