RU2009119997A

RU2009119997A - Способ синтеза первичных диаминов и/или триаминов высокой степени чистоты

Info

Publication number: RU2009119997A
Application number: RU2009119997/04A
Authority: RU
Inventors: Тьерри БЕЙОН (FR); Тьерри БЕЙОН; Жан-Филипп ЖИЛЛЕ (FR); Жан-Филипп Жилле
Original assignee: Сека С.А. (Fr); Сека С.А.
Priority date: 2006-10-27
Filing date: 2007-10-26
Publication date: 2010-12-10
Also published as: JP2010507638A; WO2008053113A1; FR2907781B1; BRPI0717752A2; MX2009004502A; EP2086920A1; JP5389657B2; RU2454400C2; US20110190541A1; FR2907781A1; IN2009DN02522A

Abstract

1. Способ синтеза ди- и/или триаминов из ди- и/или тринитрилов, включающий стадию конверсии нитрильных функциональных групп в первичные аминные функциональные группы гидрированием в присутствии катализатора гидрирования и водорода, отличающийся тем, ! что после контактирования нитрилов и катализатора гидрирования при обычной температуре вводят аммиак и реакционную среду начинают перемешивать перед введением водорода, температуру взаимодействия поддерживают в интервале от 110 до 170°С и предпочтительно от 130 до 150°С, ! что количество использованного катализатора гидрирования составляет от 0,1 до 15 мас.% от загрузки нитрила, и ! что молярное отношение аммиак/нитрильные функциональные группы равно от 0,2 до 3. ! 2. Способ по п.1, в котором, если молярное отношение аммиак/нитрильные функциональные группы равно от 0,2 до 1,3 и предпочтительно от 0,5 до 1, к реакционной среде прибавляют по меньшей мере одно сильное основание, предпочтительно в водной форме, в пропорции от 0,07 до 1 мол.%, предпочтительно от 0,35 до 0,75 мол.% в расчете на нитрильные функциональные группы. !3. Способ по п.1, в котором, если молярное отношение аммиак/нитрильные функциональные группы равно от 1,3 до 3 и предпочтительно от 1,5 до 2,6, присутствие сильного основания необязательно. ! 4. Способ по п.1, в котором взаимодействие проводят под конечным давлением от 2 до 15 МПа, предпочтительно от 2 до 4 МПа. !5. Способ по п.1, в котором количество использованного катализатора гидрирования составляет от 3 до 10 мас.% от загрузки нитрилов и молярное отношение аммиак/нитрильные функциональные группы равно от 0,5 до 1. ! 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что количество использованного ката

Claims

1. Способ синтеза ди- и/или триаминов из ди- и/или тринитрилов, включающий стадию конверсии нитрильных функциональных групп в первичные аминные функциональные группы гидрированием в присутствии катализатора гидрирования и водорода, отличающийся тем,

что после контактирования нитрилов и катализатора гидрирования при обычной температуре вводят аммиак и реакционную среду начинают перемешивать перед введением водорода, температуру взаимодействия поддерживают в интервале от 110 до 170°С и предпочтительно от 130 до 150°С,

что количество использованного катализатора гидрирования составляет от 0,1 до 15 мас.% от загрузки нитрила, и

что молярное отношение аммиак/нитрильные функциональные группы равно от 0,2 до 3.

2. Способ по п.1, в котором, если молярное отношение аммиак/нитрильные функциональные группы равно от 0,2 до 1,3 и предпочтительно от 0,5 до 1, к реакционной среде прибавляют по меньшей мере одно сильное основание, предпочтительно в водной форме, в пропорции от 0,07 до 1 мол.%, предпочтительно от 0,35 до 0,75 мол.% в расчете на нитрильные функциональные группы.

3. Способ по п.1, в котором, если молярное отношение аммиак/нитрильные функциональные группы равно от 1,3 до 3 и предпочтительно от 1,5 до 2,6, присутствие сильного основания необязательно.

4. Способ по п.1, в котором взаимодействие проводят под конечным давлением от 2 до 15 МПа, предпочтительно от 2 до 4 МПа.

5. Способ по п.1, в котором количество использованного катализатора гидрирования составляет от 3 до 10 мас.% от загрузки нитрилов и молярное отношение аммиак/нитрильные функциональные группы равно от 0,5 до 1.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что количество использованного катализатора гидрирования составляет от 4 до 8 мас.% от загрузки нитрилов и что молярное отношение аммиак/нитрильные функциональные группы равно от 1,5 до 2,6.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что катализатор гидрирования выбирают из никеля Ренея, кобальта Ренея, палладия, нанесенного на уголь или оксид алюминия, и/или родия, нанесенного на уголь или оксид алюминия.

8. Способ синтеза ди- и/или триаминов из ди- и/или тримерных жирных кислот, предусматривающий следующие стадии:

А) конверсия в реакторе кислотных функциональных групп димерных и/или тримерных кислот в нитрильные функциональные группы для получения ди- и тринитрилов в присутствии катализатора введения аммиака, предпочтительно выбранного из оксидов металлов, предпочтительно оксида цинка, при отношении катализатор/дикислоты и/или трикислоты от 0,01 до 0,15 мас.% с последующим введением в реактор аммиака,

В) конверсия нитрильных функциональных групп продукта со стадии А) в первичные аминные функциональные группы в реакторе под давлением с использованием способа по одному из пп.1-7.

9. Способ по п.8, отличающийся тем, что стадию А) проводят под давлением от 0,05 до 0,4 МПа, предпочтительно при атмосферном давлении (0,1 МПа), при температуре в интервале от 150 до 170°С перед введением NH₃, затем температуру повышают, предпочтительно постепенно, до температуры в интервале от 250 до 320°С, предпочтительно от 290 до 310°С.

10. Способ по п.8 или 9, отличающийся тем, что на стадии А) молярное отношение по массе катализатор/дикислота и/или трикислота равно от 0,03 до 0,1 мас.%.

11. Диамин и триамин, которые могут быть получены по способу, как определено в пп.1-10.