RU2004124874A - Способ получения поликристаллического кремния - Google Patents

Claims (4)

1. Способ получения поликристаллического кремния водородным восстановлением трихлорсилана на кремниевых стержнях по замкнутому технологическому циклу, включающий подачу парогазовой смеси водорода и трихлорсилана в реактор восстановления, осаждение кремния на нагретых кремниевых стержнях с образованием отходящей парогазовой смеси, содержащей тетрахлорид кремния, хлористый водород трихлорсилан и водород выделение хлорсиланов из отходящей газовой фазы конденсацией трихлорсилана и тетрахлорида кремния, разделение газообразных компонентов из отходящей парогазовой смеси, рециркуляцию водорода в процесс восстановления, разделение трихлорсилана и тетрахлорида кремния из конденсата ректификацией, синтез трихлорсилана из тетрахлорида кремния, рециркуляцию в процесс восстановления трихлорсилана, выделенного из отходящей газовой фазы и синтезированного из тетрахлорида кремния, отличающийся тем, что перед подачей в реактор восстановления парогазовую смесь готовят в испарителе путем барботажа водорода через слой трихлорсилана при поддержании в испарителе температуры и давления, соответствующих получению мольного отношения водорода и трихлорсиалан (3,6÷6,0):1, отходящую парогазовую смесь охлаждают до температуры - 45÷-47°С с конденсацией основного количества тетрахлорида кремния, частично трихлорсилана и других хлорсиланов, после отделения конденсата тетрахлорида кремния оставшиеся компоненты отходящей газовой фазы компримируют до давления 7,5÷8,0 ати при поддержании температуры - 45÷-47°С с конденсацией основного количества трихлорсилана и других хлорсиланов и с созданием давления в замкнутой системе аппаратов - в испарителе 2,0÷2,5 ати, в реакторе восстановления - 0,5÷2,0 ати, перед первой конденсацией - 0,2-0,3 ати, а из полученного после ректификации тетрахлорида кремния гидрированием водородом получают трихлорсилан, процесс гидрирования ведут при приготовлении исходной смеси в испарителе путем барботажа водорода через слой тетрахлорида кремния при температуре и давлении, обеспечивающих получение парогазовой смеси в мольной соотношении водорода и тетрахлорида кремния (1-3):1, разделение компонентов отходящей газовой смеси осуществляют последовательно, сначала конденсируют тетрахлорид кремния и возвращают на стацию приготовления исходной смеси для гидрирования, затем парогазовую смесь компримируют и конденсацией выделяют трихлорсилан и возвращают на стадию приготовления исходной смеси для водородного восстановления поликристаллического кремния, хлористый водород выделяют абсорбцией трихлорсиланом и направляют на получение трихлорсилана, а водород выделяют адсорбцией на активированном угле и возвращают на приготовление исходной смеси для гидрирования тетрахлорида кремния и водорода, гидрирование и разделение компонентов отходящей газовой смеси проводят в едином рециркуляционном контуре, для создания которого исходный и регенерированный тетрахлорид кремния, исходный к регенерированный водород направляют в испаритель под давлением, создаваемом в системе аппаратов компримированием отходящей после гидрирования парогазовой смеси.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что разделение оставшихся после компримирования газообразных компонентов отходящей после восстановления поликристаллического кремния парогазовой смеси осуществляют последовательно - хлористый водород выделяют абсорбцией трихлорсиланом, водород - адсорбцией на активированном угле, при этом абсорбцию газообразного хлористого водорода трихлорсиланом ведут при температуре - 45÷-47°С с последующей десорбцией хористого водорода в газовую фазу при нагревании, а водород выделяют непосредственно в газовую фазу в процессе адсорбции хлорсиланов на активированном угле, хлорсиланы после их десорбции разделяют ректификацией, и на абсорбцию трихлорсиланом и на адсорбцию активированным углем отходящую парогазовую смесь подают под давлением 7,5-8,0 ати и 7,2-7,5 ати соответственно полученные хлористый водород направляют на синтез исходного трихлорсилана, а водород направляют в испаритель.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что восстановление поликристаллического кремния ведут при охлаждении стенок реактора горячей водой с температурой на входе 90÷130°С и температурой на выходе 130÷170°С, при этом воду, выходящую из реактора, используют для получения пара для обогрева кубов ректификационных колонн.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что гидрирование тетрахлорида кремния ведут при давлении 2-3 ати, а компримирование отходящей парогазовой фазы - до давления 7,5-8,0 ати.