RU1791455C - Способ получени пектина - Google Patents

Abstract

Использование: пищева  промышленность , получение пектина из растительного сырь . Сущность изобретени : с целью упрощени  технологии и сокращени  длительности процесса сухое пектинсодержащее растительное сырье обрабатывают мацери- рующими ферментами выделенными из Aspergillus alllaceus и Penicillium dlgitatum, после чего экстрагируют пектин при рН 2,0- 3,0, осаждают этиловым спиртом и сушат. 6 табл.

Description

Изобретение относитс  к технологии получени  пищевых природных высокомолекул рных веществ, в частности пектина, из растительного сырь .

Во всех странах посто нно растет потребность в желирующих, сгущающих и св зующих веществах со специфическими свойствами. Таковыми  вл ютс  крахмал и его производные, растворимые в воде целлюлозные соединени , агар-агар, карубин, карагенан, альгинаты, желатин и р д других гидроколлоидов. Среди растительных пол- исахаридов следует выделить пектин, обладающий  рко выраженной способностью водосв зывани  и набухани . Пектин как студнеобразователь и как пищева  добавка находит все более широкое применение в пищевой промышленности. Его используют в кондитерском производстве, а также дл  приготовлени  джемов, концентрированных фруктовых напитков, соков, молочно- фруктовых десертов, кисломолочных продуктов. Пектиновые вещества примен ют в медицине при лечении различных желудочных заболеваний. Известны их гемостатические, дезинтоксикационные,

антисептические свойства. Производные пектинов употребл ют при острой недостаточности кальци  в организме. Особый интерес представл ет способность пектина образовывать нерастворимые комплексные соединени  с поливалентными металлами, выводить из организма радиоактивные вещества .

Пектин - природный коллоид, присутствующий во всех без исключени  высших растени х, в св зи с чем сырьева  база дл  его получени  практически не ограничена. Однако содержание пектиновых веществ в растительных ткан х колеблетс  в значительных пределах. Наиболее важным сырьем дл  получени  в промышленных масштабах пектина  вл ютс  свекловичный жом,  блочные и цитрусовые выжимки.

Пектиновые вещества вход т в состав клеточных стенок растений в св занном с нейтральными полисахаридами и между собой состо нии. Поэтому в основе получени  пектина из растительного сырь  лежит разрушение этих св зей в услови х, не привод щих к уменьшению молекул рной массы пектиновых веществ. Последнее обсто Ј

VJ

ю

Ј

СП

ел

тельствр  вл етс  определ ющим критерием при установлении качества пектина, т.к. деполимеризаци  пектиновых веществ отрицательно сказываетс  на их студнеобра- зующей способности.

До недавнего времени были известны способы получени  пектина, основанные на сочетании воздействи  на различное пек тинсодержащее сырье химических веществ, жестких режимов температуры и рН, Несмотр  на р д недостатков, присущих этому методу (гидролиз гликозидных и сложно- эфирных св зей в составе пектина, вызывающий нарушение первичной структуры пектиновых веществ, снижение их молекул рной массы и, следовательно, желирую- щей способности; значительное содержание в пектине других полисахари- дов клеточной ётёнкй; исгТ6льзвШанйё дл  очистки и удалени  примесей больших объемов органических растворителей и т.п.), различные его модификации до сих пор составл ют основу технологической схемы при промышленном получении пектиновых веществ различного качества.

В последние два дес тилети  по вились научные, разработки, касающиес  получени  п ектин о в §ё Щёс т в пггутем ферментативной обработки растительного сырь . Дл  более полного извлечени  пектина , вход щего в арабано.-галактановый комплекс клеточной стенки, очистки получаемых продуктов от примесей полисахари- дов непектинового происхождени  растительное сырье, как правило, подвергают комплексной обработке высокой температурой и ферментными препаратами, в оСнЬШбм целлюлолитического, протеоли- тического и амилолитического действи .

Наиболее близким по технической сущности к изобретению  вл етс  способ получени  пектина, который состоит в гидролизе ферментными препаратами целлюлолитического действи  предварительно замороженного и дефростированного гор чей водой пектинсодержащего сырь .

Однако данному способу получени  пектина из свежих выжимок  блок, айвы, груШ или Другого пектинсодержащего сырь  присущи следующие недостатки:

необходимость глубокого (до минус 30- 40°С) замораживани  сырь  и его дефроста- ции гор чей (90-95°С) водой, что требует значительных энергозатрат;

длительность (2-3 часа) ферментативной обработкиПектинсодержащего сырь ;

использование дл  получени  пектина свежих пектйнЩержащих выжимок из растительного сырь .

Целью изобретени   вл етс  упрощение технологии получени  пектина за счет устранени  необходимости замораживани  и дефростации пектинсодержащего сырь  сокращение длительности ферментативной обработки сырь ; использование дл  извлечени  пектина сухих пектинсодержащих растительных тканей.

0.

Это достигаетс  тем, что ферментатив: на  обработка пектинсодержащего сырь  осуществл етс  мацерирующими растительную ткань ферментными препаратами,

5 полученными из мицелиальных грибов Asperglllus alllaceus и Penlcillium dlgltatum. Дл  получени  ферментных препаратов , обладающих мацерирующей растительные ткани активностью, различные штаммы

0 гриба A.alliaceus культивируют на среде, содержащей , %; свекловичный жом - 3,0, солодовые ростки - 0,5, аммоний сернокислый или аммоний хлористый - 0,5, калий фосфорнокислый однозамещенный - 0.1, маг5 ний сернокислый - 0,05 с исходным рН 4,0, при температуре 26-28°С в течение 96 часов , а штаммы гриба P.dlgltatum на среде следующего состава (%): свекловичный жом - 3,5, аммоний азотнокислый - 0,14,

0 калий фосфорнокислый однозамещенный - 0,1, магний сернокислый - 0,05, исходный рН 5,0, длительность,культивировани  при температуре 24-26°-84 часа.

Грибу культивируют в 3-литровых кол- 5 бах с 1 л питательной среды или в 0,1. 1.0 или 3,2 м3 ферментерах (коэффициент заполнени  - 0,5, скорость вращени  мешалки - 180-200 об/мин при скорости подачи воздуха 0,5 л/л/мин), Посевной материал 0 5 об.% 24-часовой культуры грибов, выращенных на среде (%): глюкоза - 0.5. калий фосфорнокислый однозамещенный - 0,1, магний сернокислый - 0,05, калий хлористый-0 ,05, железо (III) сернокислое-0,001.

5 Источники азотного питани  - аммоний сернокислый дл  A.alliaceus и натрий азотнокислый - дл  P.dlgltatum.

По окончании ферментации биомассу грибо в отдел   ют, 8 кул ьтурал ьные жидкости

0 различных штаммов A.alliaceus и Р .dig Ita tu rtT кон: центри руют вакуум-в ы па ри- ванием до 1/10 первоначального обьема.

Осаждение ферментов этанолом из концентрата культуральной жидкости грибов в

5 соотношении 1:3-4 (объем/объем) при рН 5,0-6,0 и температуре 4-5°С с последующей сушкой ферментного осадка одним из известных способов позвол ет получать препараты в форме ПОх имеющих ферментативную активность . (15):

A.alllaceus - 400-450 ед/г, из P.dlgitatum - 500-550 ед/г.

Дл  получени  препаратов в форме ГЗх концентраты культуральных жидкостей высушивают распылением при температуре 75-80/160-170°С. Препараты из P.dlgitatum имеют активность 195-300, из A.alllaceus - 110-190 ед/г.

Ферментные препараты, полученные ультрафильтрацией культуральных жидко- стей P.dlgitatum и A.alllaceus до 1/50-1/100 первоначального объема при температуре 5-10°С и рН 5,0-6,0 (форма Г20х), характеризуютс  активностью соответственно 250- 350 и 200-250 ед/мл.

Данные о ферментативной активности препаратов различной степени очистки из штаммов A.alliaceus и P.digltatum представлены в табл.1.

Способ получени  пектина заключаетс  в следующем. Сухие пектинсодержащие отходы , например, смесь кожуры апельсинов, лимонов и грейпфрутов, загружают в экстрактор , заливают водой дл  набухани , затем ввод т при перемешивании раствор одного из ферментных препаратов и осуществл ют ферментативную обработку. Дл  остановки ферментативной реакции раствором сол ной кислоты снижают рН до 2,0- 3,0, осуществл ют экстракцию дл  более полного извлечени  пектина, после чего экстракт пектиновых веществ отдел ют, пектин осаждают этиловым спиртом, выпавший осадок отдел ют и высушивают.

Предлагаемый способ получени  пекти- на из отходов переработки цитрусовых с использованием мацерирующих ферментных препаратов из A,alliaceus и P.dlgitatum позвол ет по сравнению с прототипом: исключив необходимость замораживани  и дефростации сырь , уменьшить энергетические затраты и упростить технологию получени  пектина; сократить длительность ферментативной обработки пектинсодер- жащих отходов с 2-3 до 1-0,5 часов; исполь- зовать сухие пектинсодержащие отходы, что ставит процесс получени  пектина вне зависимости от сезонного сырь .

Сделанное заключение основываетс  на следующем фактическом материале. Под воздействием физико-химических процессов на стади х производства пектина существенно измен ютс  свойства пектинсодержащего сырь . Так, количество и качество пектинового экстракта зависит от исходного сырь , режима гидролиза, способа экстрагировани . Особо важное значение при разработке ферментативного способа получени  пектинов имеет установление оптимальной концентрации участвующих в гидролизе пектинсодержащего растительного сырь  ферментных препаратов, позвол ющей обеспечить максимальный выход продукции высокого качества. .

Учитыва  технические возможности современного микробиологического производства , в насто щее врем  даже из одного продуцента получают препараты как различной степени очистки, так и, следовательно , различной ферментативной активности. Поэтому логически обоснованным и целесообразным представл етс  примен ть ферментные препараты, предназначенные дл  обработки (переработки) растительного сырь , выразив их концентрацию в единицах ферментативной активности по отношению к единице обрабатываемого материала. Такой подход позвол ет, в зависимости от степени очистки и активности препаратов, варьировать их концентрацией, выраженной в мас.%, оставл   неизменной их концентрацию , рассчитанную в единицах ферментативной активности на единицу сырь .

При оптимизации условий гидролиза пектинсодержащего сырь  ферментными препаратами использовались их концентрации , выраженные в единицах пектолитиче- ской активности (15) на 100 г сухих цитрусовых выжимок. Результаты исследовани  зависимости выхода пектина из цитрусовых выжимок от концентрации ферментных препаратов представлены в табл.2. Установлено, что 30-40 единиц ферментных препаратов из A.alllaceus на 100 г сухого цитрусового сырь  и 2-5 единиц препаратов из P.digitatum на 100 г сырь   вл ютс  достаточными дл  получени  пектина, обладающего высокой желирующей способностью . Использование концентраций ферментных препаратов, превышающих оптимальные, не приводит к сколько-нибудь заметному увеличению выхода пектина, но значительно снижает его качество (табл.2).

При этом установлено, что ферментативный гидролиз пектинсодержащего сырь  целесообразно проводить при температуре 40-45°С (табл.3).

Показано, что длительность ферментативной обработки цитрусовых выжимок оказывает значительное вли ние на выход пектина и его студнеобразующую способность: оптимальные результаты получены при 30-60-минутном ферментолизе. Ферментативный гидролиз сырь  длительностью более часа хот  несколько и повышает выход пектина, но существенно снижает его качество (табл.4).

Из представленных в табл.5 данных видно, что выход пектина и его желирующа 

способность определ ютс  временем экстракции сырь  после его ферментативной об- работки. Так, выделение пектина из экстракта непосредственно после обработки пектинсодержащего сырь  ферментом сопровождаетс  небольшим выходом и слабой желирующей способностью (130° по Тарр-Бейкеру). А более чем 4-часова  экстракци  представл етс  нецелесообразной вследствие того, что выход пектина увеличиваетс  незначительно, хот  несколько повышаетс  его студнеобразование.

Установлена значительна  зависимость выхода пектина из цитрусовых выжимок от рН экстракта (табл.6). Из полученных данных видно, что максимальный выход пектина из экстракта происходит при рН 2,0-3,0 и резко уменьшаетс  при осуществлении этого процесса как в более кислой, так и в более щелочной зоне рН.

П р и м е р 1. 100 г сухих цитрусовых выжимок, представл ющих собой смесь кожуры апельсина, лимона и грейпфрута, заливают 1,6 литрами воды и выдерживают 1 час. Затем в эту массу добавл ют водный раствор ферментного препарата из A.alljaceus БИМ-87 в количестве 40 единиц ферментативной активности. После ферментативной обработки в течение 30 минут при температуре 40°С с помощью сол ной кислоты рН довод т до 2,5 и экстрагируют пектин в течение 4 часов при посто нном перемешивании. После этого экстракт отдел ют , пектин осаждают этиловым спиртом и сушат, Выход пектина составл ет 13,9%, а его студнеобразующа  способность - 200° по Тарр-Бейкеру.

П р и м е р 2. После подготовки сырь  как описано в примере 1, его обрабатывают ферментным препаратом из P.dlgltatum 24П в расчете 2 единицы на 100 г сырь  в течение 45 минут при 45°С, после чего провод т 4- часовую экстракцию при рН 3,0. Экстракт отдел ют, этиловым спиртом осаждают пектин и сушат. Выход пектина 14,0% при студ- необразующей способности 200° по: Тарр-Бейкеру.

Пример 3. В подготовленные как описано в примере 1 цитрусовые выжимки ввод т ферментный препарат из A.alllaceus шт.1 в количестве 30 единиц на 100 г сырь  и осуществл ют ферментолиз 60 минут при 40°С, после чего рН довод т до 2,0 с помощью сол ной кислоты и экстрагируют пектин в течение 4 часов. Из экстракта выдел ют пектин как описано в примерах 1 и 2. Выход составл ет 14,3% пристуднеобра- зующей способности 193 по Тарр-Бейкеру.

П р и м е р 4. Из подготовленного и обработанного ферментным препаратом

A.alliaceus шт.13 как описано в примере 3 сырь  экстрагируют пектин в течение 8 часов при рН 2,0. Из экстракта его выдел ют осаждением спиртом и сушат. Выход пектина составл ет 14,2% со студнеобразующей способностью 190° по Тарр-Бейкеру.

П р и м е р 5, После проведени  ферментативной обработки цитрусовых выжимок мацерирующим ферментным препаратом

0 P.dlgltatum шт .6 как описано в примере 2 провод т экстракцию в течение 8 часов при рН 2,5, экстракт отдел ют, пектин осаждают этиловым спиртом и сушат. Выход пектина 13,8%, а его студнеобразующа  способ .5 ность 195° по Тарр-Бейкеру.

П р и м е р 6. Подготовленные как описано в примере 1 цитрусовые выжимки сме- шивают с ферментным раствором, полученным из A.alllaceus БИМ-83, в коли0 честве 40 единиц ферментативной активности на 100 г сырь , Осуществл ют ферментолиз 30 минут при температуре 40- 45 С, после чего рН довод т до 2,0, пектин экстрагируют 4 часа, осаждают этиловым

5 спиртом и сушат. Выход составл ет 13,8%, студнеобразующа  способность - 189° по Тарр-Бейкеру.

Пример. В схеме, описанной в примере 1, ферментный препарат из

0 A.alliaceus шт.2 замен ют на ферментный препарат из шт.497. Выход пектина составл ет 14,2% при студнеобразующей способности 187° по Тарр-Бейкеру.

Примере. 100 г сухих цитрусовых

5 выжимок подвергают гидрообработке (гидромодуль , 1:16) (вес/объем) в течение часа, обрабатывают ферментным препаратом из P.digltatum шт.П в концентрации 2 единицы ферментативной активности на 100 г сырь 

0 в течение 60 мин при 40°С. После экстракции при рН 2,5, осаждени  этиловым спиртом и сушки выход пектина составл ет 14,6% при студнеобразующей способности 192° по Тарр-Бейкеру.

5 П р и м е р 9. Осуществл ют, как описано в примере 8, заменив P.dlgltatum шт.П на P.dlgltatum шт.324. Выход пектина - 14,2%, студнеобразующа  способность - 190° по Тарр-Бейкеру.

0 Разработанный способ получени  пектина из отходов переработки цитрусовых апробирован и предлагаетс  к внедрению на Бендерском пектиновом заводе агропромышленной фирмы Варница.

5 Фор мула изобретени 

Способ получени  пектина, включающий обработку пектинсодержащего сырь  ферментными препаратами, экстракцию пектина, осаждение пектина этиловым спиртом и сушку, отличающийс  тем,

что, с целью упрощени  способа и сокращени  длительности процесса, обработку сырь  ведут мэцерирующими ферментами, выделенными из Asperglllus alllaceus в концентрации 30-40 единиц ферментативной активности на 100 г сухого сырь , и

Penlcllllum dlgltatum в концентрации 2-5 единиц ферментативной активности на 100 г сухого сырь  в течение 30-60 мин при температуре 40-45°С, а экстракцию пектина осуществл ют в течение 42 ч при рН 2,0-3,0.

Ферментативна  активность препаратов из различных штаммов A.alltaceus и P.dlgitatum

Вли ние концентрации ферментных препаратов на выход пектина из цитрусовых выжимок

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Вли ние температуры ферментативной обработки растительного сырь  на выход пектина (ферментилиз препаратом из P.digttatum в количестве 2 единицы активности на

100 г сухого сырь )

Зависимость выхода пектина от длительного ферментолиза (5ед/100г сухого сырь  препаратом из P.dlgltatum , температура 40°С)

Зависимость выхода пектина и его студнербразующей способности от

длительности экстракции

Таблица 4

Таблица 5