RO118280B1

RO118280B1 - Procedeu de obtinere a unui silicat-sulfat de aluminiu polimeric bazic si instalatie de realizare a acestuia

Info

Publication number: RO118280B1
Application number: RO95-00234A
Authority: RO
Inventors: Dieter Haase; Robert Michael Christie; Carmel Jolicoeur; Denis Pothier
Original assignee: Handy Chemicals Ltd
Priority date: 1992-08-13
Filing date: 1993-07-29
Publication date: 2003-04-30
Also published as: AU4693393A; EP0655985B1; FI950596A0; DE69302479D1; NZ254701A; KR0146414B1; BR9306881A; KR950702939A; FI950596A; CA2140371C; ZA935445B; JP2562570B2; US5296213A; EP0655985A1; CN1082006A; GR3020340T3; JPH07508490A; DE69302479T2; DK0655985T3; CN1033268C

Abstract

Inventia de fata se refera la un procedeu de obtinere a unui silicat sulfat de aluminiu polimeric si la o instalatie pentru realizarea acestuia. Procedeul cuprinde amestecarea initiala a unei solutii de silicat de metal alcalin si a unei solutii de aluminat de metal alcalin si, optional, un al treilea component, rezultand un amestec intermediar alcalin, urmat de adaugarea lenta a acestuia la o solutie de sulfat de aluminiu acida. Instalatia este constituita dintr-o coloana de recirculare, verticala (30), avand o iesire (43) si un perete lateral (31), prevazut cu o iesire (34), realizand un prim circuit de curgere a fluidului (35) legat la iesirea (34), si la intrarea intr-un amestecator malaxor puternic (36), prin mijloacele de injectare (40 si 41), se introduc solutiile reactante acide si o solutie intermediara, ce ajung din amestecatorul malaxor puternic (36), in coloana, prin al doilea circuit de curgere a fluidului (38), terminandu-se intr-o iesire (39).

Description

Prezenta invenție se referă la un procedeu de obținere a unui silicat-sulfat de aluminiu compuși de hidroxi silicat polimeric bazic (PASS) și la o instalație de realizare a acestuia.

Procedeul și instalația, conform invenției, sunt utilizate la tratarea apelor reziduale, 5 la deshidratarea materialelor vegetale și în industria hârtiei.

Hidroxi silicat-sulfații de aluminiu polinucleați bazici acționează ca floculanți, agenți de coagulare, de precipitare, de deshidratare și ca agenți de limpezire utilizați în industrii la tratarea apei, pastei și hârtiei sau acolo unde poate fi folosit un sistem gel de hidroxid de aluminiu care rezultă din astfel de compuși polimeri.

Compușii de acest tip, procedeelelor de producere și utilizări specifice se cunosc din brevetele US 4981675 și 5069893.

Cererea de brevet european EP 0372715 (corepsunzând brevetului US 4981675 prezentat mai sus), se referă la compuși și soluții de hidroxi silicat sulfat de aluminiu polinucleate obținute printr-un procedeu, într-o etapă, care implică reacția unei soluții de sulfat 15 de aluminiu cu o soluție de silicat de metal alcalin și o soluție de aluminat alcalin, în condiții de amestecare malaxare puternică. Soluția și compusul obținute prin acest procedeu se folosesc, în particular, la reducerea turbidității apei.

Prezenta invenție se referă la un procedeu pentru obținerea unui hidroxi silicat sulfat bazic de aluminiu polinucleat având o formulă chimică generală:

AI_a (OH)_b (SO₄)_c (SiO_x)_D (H₂O)_e unde:

A este 1,0

B este cuprins între 0,75 și 2,0,

C este cuprins între 0,30 și 1,12,

D este cuprins între 0,005 și 0,1, x este un număr mai mare decât 2, dar mai mic sau egal cu 4, astfel, încât 3 = B + 2C + 2D (x-2) și

E este un număr mai mare decât 8 pentru produse sub formă de soluție și mai mic decât 8 pentru produse sub formă solidă;

compușii polinucleați având o bazicitate definită prin:

B/3A x 100 în domeniul 25...66%;

cu condiția ca o proporție de peste 10% molare din cantitatea de Al indicată în formula de mai sus să poată fi înlocuită printr-o cantitate echivalentă a altui cation multi-valent și o proporție de peste 10% molare din cantitatea de sulfat indicat în formula de mai sus să 35 poată fi înlocuită de un alt anion și că soluția poate, de asemenea, să conțină o proporție de 10% molare dintr-un acid slab sau dintr-o sare a acestuia.

Procedeul, conform invenției, cuprinde amestecarea unui silicat de metal alcalin și un aluminat de metal și adăugarea amestecului intermediar alcalin la o soluție acidă de sulfat de aluminiu, în condiții de amestecare malaxare puternică pentru a forma o soluție 40 stabilă; cantitățile relative de silicat de metal alcalin, aluminat de metal alcalin și sulfat de aluminiu fiind astfel încât valorile A,B,C și D din formula de mai sus să fie acceptabile și, în plus, soluțiile de plecare au un conținut consistent în anioni și cationi.

Prin aplicarea procedeului conform invenției se obține o soluție și un produs uscat rezultat prin uscarea soluției.

Se cunoaște un procedeu pentru producerea soluțiilor de hidroxi silicat sulfat de aluminiu polinucleate, așa cum este descris în brevetul US 4981675 și în alte brevete, procedeul cuprinzând următoarele etape:

- amestecarea unei soluții silicat de metal alcalin într-o soluție de sulfat de aluminiu pentru a forma un amestec acid intermediar, apoi,

R0118280 Β1

- introducerea lentă a unei soluții alcaline de aluminat de metal alcalin, care reacțio- 50 nează cu amestecul acid intermediar, în condiții de amestecare malaxare puternică. Soluția apoasă de hidroxi silicat sulfat de aluminiu rezultată conține echivalentul a 7...10% în greutate alumină.

Acest procedeu prezintă dezavantajul că, nu este posibil să se formeze soluții mai concentrate fără a recurge la concentrare ulterioară prin îndepărtarea apei. 55

Procedeul, conform invenției, constă din amestecarea unui silicat de metal alcalin într-o soluție de aluminat de metal alcalin, sub agitare continuă, pentru a forma un amestec alcalin intermediar și adăugând încet amestecul intermediar alcalin care rezultă la o soluție acidă de sulfat de aluminiu, în condiții de amestecare malaxare puternică.

în mod surprinzător, schimbarea în secvență, succesiunea de amestecare privind 60 brevetul anterior (adică silicatul în aluminat, mai degrabă decât în sulfatul de aluminiu) permite încă o dată prepararea unui amestec alcalin care este limpede și stabil la conținut mare de AI₂O₃, tipic mai mare decât 16% AI₂O₃ și care poate fi introdus în sulfat de aluminiu sau alaun sub amestecare malaxare puternică. Totuși, schimbarea indicată a ordinii de amestecare, face posibilă producerea mai multor soluții concentrate (adică, soluții având conținut 65 mai mare de AI₂O₃), decât cele prin procedeele cunoscute. Procedeele din stadiul tehnicii utilizează mai multă apă, în timpul amestecării silicatului cu sulfatul de aluminiu, ceea ce împiedică formarea unui produs mult mai concentrat.

Problema tehnică, pe care o rezolvă invenția, constă din obținerea unui produs concentrat, cu un conținut bogat de AI₂O₃. 70

Procedeul, conform invenției, poate produce soluții mai concentrate datorită reactivității mai mari a intermediarilor formați în timpul adăugării amestecului intermediar alcalin în sulfat de aluminiu, în condiții de amestecare malaxare puternică. O asemenea explicație a măririi reactivității intermediarului poate fi avansată prin analogie cu fenomene cunoscute din chimia și structurile sticlelor. în sticle, silicat (sau borosilicat), se cunosc diverși oxizi (de 75 exemplu, NagO, CaO) pentru a modifica rețeaua formată prin legarea speciilor de silicat (sau borosilicat). Prezența ionilor de silicat în premixul aluminat poate exercita un rol similar “modificator de rețea”, schimbând structura gelului AI(OH)₃ care este format temporar când aluminatul este introdus în soluția acidă de alaun. Prin urmare, gelul nu crește în particule mari nereactive dar, în schimb, continuă să reacționeze cu alte specii de soluții pentru a 80 forma compuși de aluminiu solubili, bazici polinucleați. Alte săruri ale acizilor slabi, de exemplu, carbonatai sau bicarbonatul de sodiu, introduse în soluția de aluminat sau în amestecul intermediar alcalin pot exercita un rol similar, facilitând în plus formarea produsului final.

Când sarea sau un acid slab corespunzător sunt prezente în amestecul intermediar, pot fi dizolvate direct în amestecul intermediar în timpul sau după formarea sa, sau mai pre- 85 ferabil, se pot dizolva în soluția de silicat sau soluția de aluminat înainte de a utiliza aceste soluții la formarea soluției intermediare.

Procedeul, conform invenției, cuprinde următoarele etape de adăugare ale reactanților utilizând carbonat de sodiu ca o sare opțională a unui acid slab:

a) Adăugarea de carbonat de sodiu urmată de silicat de sodiu la apă și adăugarea 90 premixului rezultat la o soluție de aluminat de sodiu pentru a forma un amestec intermediar și, în condiții de amestecare malaxare puternică, introducerea amestecului intermediar într-o soluție de sulfat de aluminiu.

b) Adăugarea de silicat de sodiu urmată de carbonat de sodiu (ca solid sau în soluție) la apă pentru a forma un premix, adăugarea premixului la soluția de aluminat de 95 sodiu pentru a forma un amestec intermediar și, în condiții de malaxare puternică, injectarea amestecului intermediar într-o soluție de sulfat de aluminiu.

RO 118280 Β1

c) Adăugarea silicatului de sodiu la apă și adăugarea soluției rezultate la soluție de aluminat de sodiu pentru a forma un amestec intermediar; adăugarea de carbonat de sodiu sub formă solidă sau în soluție la soluția de sulfat de aluminiu; și, în condiții de amestecare malaxare puternică, injectarea amestecului intermediar în soluția de sulfat de aluminiu.

d) Adăugarea de silicat de sodiu pentru a forma amestecul intermediar; și condiții de amestecare malaxare puternice injectarea amestecului intermediar într-o soluție de sulfat de aluminiu și apoi, adăugarea de carbonat de sodiu sub formă solidă sau în soluție.

e) Ca la d., dar fără adăugarea carbonatului de sodiu.

f) Adăugarea de silicat de sodiu la apă, adăugarea soluției rezultate la soluție de aluminat de sodiu pentru a forma un amestec intermediar, adăugarea carbonatului de sodiu la amestec și apoi, în condiții de amestecare malaxare puternice injectarea amestecului intermediar rezultat în soluție de sulfat de aluminiu.

Prin procedeul, conform invenției, se obține o familie de compuși, având următoarea formulă chimică generală, în care coeficienții stoichiometrici sunt calculați relativ la Al: AI_a (OH)_b (SO₄)_C (SiOJo (H₂O)_e în care:

A este 1,0

B este un număr de la 0,75 la 2,0,

C este un număr de la 0,30 până la 1,12,

D este un număr de la 0,005 până la 0,1, x este un număr mai mare decât 2, dar mai mic sau egal cu 4, astfel, încât 3 = B + 2C + 2D (x-2) și

E este un număr extrem de variabil reprezentând, atât apa legată, cât și cea liberă și este de obicei mai mare decât 8 pentru produse sub formă de soluție și mai mic decât 8 pentru produse sub formă solidă.

Mai mult decât atât, produsul are o bazicitate definită prin B/3A x 100 în domeniul de 25-66%, de preferință 40-60% și cel mai de preferat 45-55%.

De preferință, în formula reprezentativă de mai sus:

B= 1,2 -1,8

C= 0,53 - 0,90

D= 0,033 - 0,070 x < 3;

și cel mai de preferat:

B= 1,35-1,65

C = 0,66 - 0,81

D = 0,04 x = 2,3

De asemenea, soluția poate să conțină până la o proporție de 10% molare pe baza cantității de Al, compuși solubili în apă ai cel puțin unui cation multivalent ales dintre fier, magneziu, calciu, zinc și zirconiu care înlocuiește o cantitate echivalentă de Al în formula de mai sus. Astfel de cationi pot fi introduși prin înlocuirea parțială a sulfatului de aluminiu cu cantitatea echivalentă a sării sulfat a cationilor enumerați mai sus.

Soluția poate să conțină un plus până la o proporție de 10% molare, pe baza antonului sulfat, compuși solubili în apă ai cel puțin unui anton suplimentar selectat dintre fosfat, acetat, borat și clorură, care înlocuiește o cantitate echivalentă a sulfatului în formula de mai sus. Acești, anioni pot fi introduși prin înlocuirea parțială a sulfatului de aluminiu cu cantitatea echivalentă de săruri alcaline, alcalino-pământoase sau de amoniu ale anionilor enumerați mai sus sau prin alte săruri cunoscute specialiștilor în domeniu.

R0118280 Β1

Prezența cationilor multivalenți și/sau antonilor are ca rezultat formarea unui produs soluție de stabilitate și/sau performanță îmbunătățită.

Soluțiile din prezenta invenție conțin 7...14% echivalent alumină și mai preferabil 150

8...11%.

Prin procedeul .conform invenției, se obține, de asemenea, un produs solid rezultat prin uscarea soluției apoase de mai sus. Formula generală a produsului solid este aceeași cu cea dată mai sus, cu excepția că valoarea lui E de obicei egală cu 8 sau mai mică. Produsul solid conține cel puțin 16,6% în greutate echivalent AI₂O₃ și tipic 24...31 % AI₂O₃. 155

Produsul uscat poate fi utilizat ca atare sau poate fi reconstituit înaintea utilizării prin dizolvarea lui într-o cantitate corespunzătoare de apă. Produsul reconstituit poate fi utilizat apoi în același mod ca însăși soluția apoasă inițială.

A. Materii prime

Materiile prime de bază necesare pentru procedeul, conform invenției, sunt un silicat 160 de metal alcalin, un aluminat de metal alcalin, sulfat de aluminiu și, de preferință, un acid slab, sau o sare a unui acid slab. în raport cu silicatul de metal alcalin se poate lua în considerare orice silicat de metal alcalin corespunzător, dar este preferată utilizarea silicatului de sodiu. în mod asemănător, în raport cu sursa de aluminat de metal alcalin, poate fi luat în considerare orice sursă de aluminat de metal alcalin, deși produsul preferat este aluminatul 165 de sodiu.

Ca ingredient opțional, poate fi utilizată orice sare alcalină, de metal alcalinopământos sau de amoniu a unui acid slab, dar este preferat carbonatul sau bicarbonatul de sodiu.

Proporțiile și concentrațiile relative ale materiilor prime folosite în procedeu sunt alese 170 pentru a asigura valorile A, B, C, și D stabilite în formula produsului final. Când metalul alcalin al materiilor prime este în toate cazurile sodiu, de obicei proporțiile pot fi stabilite precum urmează:

Materie primă	Părți în greutate
Silicat de sodiu (soluție apoasă - 28,7% SiO₂)	1-266
Apă	260
Aluminat de sodiu (soluție apoasă - 25,2% AI₂O₃)	950-1150
Sulfat de aluminiu (soluție apoasă - 8,3% AI₂O₃)	5500 - 7000
Carbonat de sodiu (opțional)	1 -200

B. Reacția 185 f

Se folosește ca ingredient opțional carbonatul de sodiu.

Se realizează la temperatura mediului ambiant o etapă de preamestecare în care carbonatul de sodiu și silicatul de metal alcalin se amestecă cu apă, deși, dacă se dorește, pot fi utilizate temperaturi mai ridicate.

Premixul apos astfel produs (carbonatul de sodiu și silicat...), este adăugat apoi la 190 o soluție de aluminat de metal alcalin cu agitare viguroasă și continuă, de preferință, prin turnarea soluției premix în centrul unui vârtej creat prin agitarea rapidă a soluției de aluminat. Această etapă este realizată, de preferință, la temperatura mediului ambiant.

R0118280 Β1

Amestecul intermediar rezultat este apoi adăugat treptat sau injectat la presiune 195 într-o soluție apoasă de sulfat de aluminiu în condiții de amestecare malaxare puternică cu menținerea temperaturii amestecului mai jos de aproximativ 40°C, reacția fiind exotermă. în timpul acestei etape, carbonatul de sodiu reacționează cu sulfatul acid de aluminiu pentru a forma dioxid de carbon gazos care se degajă din soluție, deși același carbonat poate rămâne în soluție în funcție de pH-ul final al amestecului.

200 Condiții de amestecare malaxare puternică sunt binecunoscute în domeniu și se pot obține prin anumite amestecătoare sau omogenizatoare. Definirea fundamentală a raportului fluidului malaxat este gradientul de viteză, dv/dy care are unități de timp reciproc (m/(s) (m) = s^-1) (vezi J.Y.OIdshue, Fluid Mixing Technology, pub. McGraw-Hill Publications Co., 1983, p.24, descriere care este încorporată aici prin referință). Condiții standard de amestecare

205 malaxare puternică pot fi obținute utilizând, de exemplu, un amestecător Waring care atinge un gradient de viteză care depășește 1000 s’¹ (vezi, de exemplu, T.R. Câmp. Floc Volume Concentration, Jour. AWWA, 68: 656 - 673 (1983)). Condiții de amestecare caracterizate printr-un gradient de viteză care depășesc 1000 s‘¹ se pot folosi la temperaturi mai joase decât temperatura ambiantă, este de preferat să se utilizeze gradiente de viteză de 3000 s'¹, 210 sau mai mari.

Amestecarea prin malaxare puternică este o parte esențială a procedeului invenției de față. Amestecarea puternică prin malaxare asigură două funcții importante. Prima asigură instantaneu diluție avansată reactanților, în special amestecului intermediar de silicat și aluminat, care se introduc în soluția de sulfat de aluminiu. Aceasta este necesară pentru 215 evitarea excesului local de concentrații a amestecului intermediar, deoarece chiar excese de concentrații locale mici relativ la sulfatul de aluminiu ar avea ca rezultat formarea și apariția particulelor solide de gel.

în al doilea rând, amestecarea puternică prin malaxare asigură forțele necesare pentru dezintegrarea oricăror mici particule de gel într-o dispersie avansată și formă 220 neaglomerată.

în particular, în practică, amestecarea malaxarea puternică este suficientă pentru a produce un gel reactiv și pentru a produce o soluție substanțial transparentă de hidroxi silicat de aluminiu bazică polinucleată.

Când amestecarea și reacția sunt complete, amestecul de reacție opțional se încăl225 zește până la o temperatură de aproximativ 60°C într-un interval de timp în 30 min până la și o oră, menținut la aproximativ 60°C ,timp de o oră pentru definitivarea reacției și apoi răcit de la 60 la 30°C într-un interval de timp între 1 și 1/2...2 h, pentru a evita hidroliza care produce degradarea produsului. La alege, se poate folosi o vidare în timpul etapei de încălzire pentru accelerarea îndepărtării excesului de apă până la asigurarea concentrației 230 echivalente de AI₂O₃ în produsul final soluție, de obicei între 10,0 până la 12,0% în greutate.

în locul încălzirii și răcirii în acest mod, amestecul de reacție poate fi menținut simplu în repaus pentru o perioadă de cel puțin 6 h, timp în care amestecul continuă să reacționeze și soluția se clarifică.

Soluția clară rezultată este stabilă pentru perioade lungi de timp și se poate folosi 235 fără prelucrare ulterioară. Totuși, dacă se dorește, așa cum deja s-a menționat mai sus, din această soluție se poate forma un produs solid prin uscarea soluției de exemplu, prin atomizare (care este cea mai preferată) la o temperatură de ieșire de preferință 124...130°C, uscarea la vid sau uscare prin frig, menținând temperatura soluției de preferință, sub 110°C tot timpul în vederea evitării descompunerii termice a compusului.

240 Procedeul invenției poate fi realizat în întregime fie ca șarjă unică, fie ca procedeu continuu. într-un procedeu continuu, fiecare material brut se alimentează la raport specific, la un amestecător cu malaxare puternică (de exemplu, un omogenizator).

RO 118280 Β1

245

Un mod de operare continuă adecvată este prezentat în diagrama fluxului din fig. 1. în sistemul ilustrat, un vas de amestec 20 este inițial alimentat de la sursa 21 pe calea 22 cu o soluție apoasă de aluminat de sodiu conținând echivalentul în greutate de 25,3% în greutate de AI₂O₃ și care are un raport 1,25 de Νε^Ο/ΑΙ^, greutatea acestei soluții reprezentând 13.29% în greutate din totalul reactanților. Carbonatul de sodiu 11 (care formează 0,31% în greutate din totalul reactanților), se adaugă o soluție apoasă 12 de silicat de sodiu care conține echivalentul a 28,7% g/g de SiO₂ (1,67% în greutate din totalul reactanților) și apă 13 (3,26% în greutate din totalul reactanților) la un vas de amestec 14 și premixul apos rezultat se transferă pe calea 15 la al doilea vas de amestec 20. Premixul și soluția de aluminat sunt amestecate complet în vasul 20 și amestecul complet intermediar alcalin rezultat (care reprezintă un total de 18,53% în greutate din totalul reactanților) este transferat pe calea 23 la o rată de curgere de 12,4 kg/min, la o instalație de amestecare malaxare puternică indicată în general prin referința numerică 25, și descris în mai multe detalii mai jos cu referire la fig.2. La amestecătorul cu malaxare puternică 25 se alimentează, de asemenea, din sursa 26 pe calea 27 o soluție apoasă de sulfat de aluminiu care conține echivalentul a 8,3% în greutate AI₂O₃ răcită până la o temperatură de 15...25°C, la o rată de curgere de

54,6 kg/min. Reprezentând 81,47% în greutate din totalul reactanților. Produsul soluție, după amestecare puternică, curge de la instalația de amestecare la o rată de 67 kg/min. pe calea 28 la rezervorul de produs 29, unde se menține timp de 24 h înaintea tratării ulterioare și/sau utilizării.

Instalația de amestecare malaxare puternică 25 este prezentată în mai multe detalii în fig.2. Instalația ilustrată cuprinde o coloană alungită verticală de recirculare 30 pentru păstrarea soluției de sulfat de aluminiu (la începutul procesului) și pentru acumularea produsului apos rezultat conform procedeului. Coloana are o manta 31 care acoperă cea mai mare parte a suprafeței sale exterioare, mantaua fiind alimentată cu apă de răcire pe calea ieșirii 32 și intrării 33, când se dorește să se păstreze temperatura conținutului coloanei mai jos de aproximativ 40°C. Coloana are o ieșire 34 mai joasă legată la o conductă 35 (de preferință, o conductă cu un diametru de 7,5 cm) care duce la un omogenizator 36 acționat printr-un motor electric 37 (de exemplu, tandem agitator amestecător tubular Gifford-Wood de 15 cm, care are un gradient de viteză maxim de 199200 s’¹, vândut prin Greerco Corporation, Hudson, New Hampshire, SUA). Omogenizatorul-amestecătorul 36 supune lichidul din conducta 35 la agitare amestecare puternică și retrimite lichidul spre coloana 30 pe calea conductei de recirculare 38 (de asemenea, de preferință o conductă de 7,5 cm diametru), care trece în interiorul coloanei 30, se extinde descedent o distanță cum s-a arătat și are o ieșire 39 plasată la o mică distanță de exemplu, 20 cm de ieșirea 34 a coloanei 30. Ca urmare, o mare cantitate din scurgerea de la conducta 38 intră în conducta 35 prin ieșirea 34 a coloanei și este recirculată, dar o mică parte se acumulează în interiorul coloanei 30.

Conducta 35 include o primă intrare 40 (de preferință, poziționată la aproximativ 15 cm în amonte de omogenizator pentru injectarea soluției intermediare din calea 23 și o a doua intrare 40 pentru injectarea unei soluții de sulfat de aluminiu din calea 27 (vezi fig. 1). Aceste intrări sunt legate la omogenizator practic instantaneu. Soluțiile injectate și soluția extrasă din coloana 30 sunt apoi amestecate rapid în condiții de agitare puternică prin omogenizatorul 36. Produsul soluție, care se acumulează în coloana 30 ca produs final pe calea ieșirii 43 conectată la calea 28. Apa de răcire trecută prin mantaua 31 menține temperatura produsului soluție mai jos de 40°C în procedurile de amestecare, așa cum s-a indicat mai sus.

250

255

260

265

270

275

280

285

R0118280 Β1

Un procedeu alternativ pentru realizarea invenției în sistem șarjă este ilustrat cu referire la fig.3 și este explicat mai jos. Se va remarca faptul că echipamentul prezentat în fig.3 este în mare parte același sau echivalent celui prezentat în fig.2 și în astfel de cazuri pentru simplificare se convine să se folosească aceleași repere numerice.

Se prepară inițial un premix de carbonat și silicat de sodiu într-un vas (nereprezentat) prin adăugarea la 260 kg de apă cu agitare, între 1 și 200 kg, de preferință 25 kg, carbonat de sodiu, și între 1 și 266, de preferință 133 kg de soluție de silicat de sodiu (care conține echivalentul a 28,7% SiO₂ și care are raport SiO₂:Na2O de 3,22:1,0).

Se adaugă între 950 și 1150 kg, de preferință 1060 kg soluție de aluminat de sodiu (care conține echivalentul a 25,2% în greutate AI₂O₃) într-un vas din oțel inoxidabil cu 1900 I (500 gallon SUA) 45 echipat cu un agitator 46. Apoi, cu agitare, premixul din carbonat și silicat de sodiu se toarnă în vârtejul creat prin agitatorul 46, realizând astfel o suspensie sau soluție, denumită amestecul intermediar, care conține echivalentul de preferință 18% în greutate AI₂O₃) se adaugă în cantitate între 5,500 și 7,00 kg, de preferință 6,497 kg la un reactor 30 din oțel inoxidabil de 76001 (2000 galoane SUA), care are un aspect similar celui al coloanei 30 din fig.2, echipat cu manta de răcire și încălzire și un agitator de 68 rpm (nereprezentat) și conținutul reactorului se omogenizează printr-un omogenizator 36 de tipul menționat mai sus (temporar folosind omogenizatorul ca o pompă de recirculare). Pentru recirculare, conținutul reactorului 30 se deversează de la baza rezervorului printr-o conductă 35 cu diametrul 7,5 cm, în timp ce descărcarea din omogenizator este printr-o conductă de 15 cm diametru care întoarce surplusul de la partea de sus a reactorului pe calea conductei 38. O dată stabilită recircularea și răcirea lichidă care circulă prin mantaua de încălzire/răcire, se adaugă un total între 952 și 1516 kg, de preferință, 1478 kg de amestec intermediar (care conține echivalentul de aproximativ 18,1% în greutate AI₂O₃) din rezervorul 45 printr-un punct de injectare 40 localizat în conducta de intrare 35 de 3 inch diametru, aproximativ 15 cm înaintea omogenizatorului 36. Rata de injectare este astfel reglată încât este necesar între 30 min și 3 h, de preferință, 1 1/4 h pentru adăugarea cantității totale de amestec intermediar, iar rata de răcire este astfel reglată, încât temperatura amestecului nu depășește 40°C, de preferință, nu depășește 38°C.

Odată ce adiția este completă, se oprește recircularea și se menține în funcțiune agitatorul. Conținutul reactorului se încălzește apoi până la 55...60°C prin trecere de abur prin mantaua de încălzire/răcire. Rata de încălzire este astfel reglată, încât este necesar să se atingă 55...60°C între 30 min până la o oră. Conținuturile rezervorului sunt menținute la

55...60°C, timp de o oră până la definitivarea reacției și sunt apoi răcite prin circularea lichidului de răcire prin mantaua de încălzire/răcire, rata răcirii fiind ajustată astfel, încât este necesar între 30 min și 3 ore, de preferință, aproximativ o oră și 30 min, pentru a readuce conținuturile rezervorului la mai puțin de 30°C. Conținuturile rezervorului sunt apoi gata pentru transport și pentru utilizare.

Ca o alternativă la etapa de încălzire și răcire de mai sus, produsul poate fi transferat la un rezervor pentru depozitare după ce adăugarea amestecului intermediar a fost terminată. Temperatura soluției în acel moment va fi de obicei între 30...38°C sau de aproximativ 35°C. în timpul următoarelor 6...24 h, cu sau fără agitare, amestecul continuă să reacționeze producând o soluție clară. Conținuturile rezervorului sunt apoi gata pentru transport și utilizare.

Ca în cazul produsului procedeului continuu, produsul soluție poate fi uscat pentru a îndepărta parțial sau în totalitate excesul de apă și transformarea produsului într-un solid.

R0118280 Β1

Prin intermediul procedeului, conform invenției de față, este posibilă producerea de soluții limpezi și stabile care conțin peste 11% în greutate echivalent alumina. Această concentrație crescută permite diluări ulterioare pentru a produce soluții stabile de produs care conțin cantități mai mici de produs, de exemplu, sub 7% echivalent AI₂O₃ în greutate.

în plus, pentru micșorarea costurilor de transport, soluțiile mai concentrate fac mai economică, producerea unui produs solid din soluție, deoarece are mai puțină apă ce trebuie îndepărtată. De asemenea, există o mai mică descompunere a produsului prin hidroliză din cauza timpilor de uscare necesari mai reduși.

Soluția produsă prin procedeul invenției este de asemenea mult mai activă decât soluțiile obținute prin procedeele cunoscute. De exemplu, când se folosește pentru reducerea turbidității apei, soluția obținută prin procedeul conform prezentei invenții poate realiza același efect ca și produsul obținut printr-un procedeu cunoscut atunci când se folosește în aproximativ jumătate din cantități.

Produsul obținut, prin procedeul conform invenției, este mult mai eficient, atât în apă caldă, cât și în apă rece, produsul fiind puțin sensibil la variațiile de climat.

Procedeul alternativ, conform prezentei invenții, mai prezintă, de asemenea, avantajul că este mult mai convenabil decât procedeele cunoscute, deoarece amestecul intermediar care conține alumino-silicat produs are o stabilitate de cel puțin o săptămână. Aceasta depășește problemele de producție întâlnite ca un rezultat al instabilității amestecului intermediar sulfat silicat din procedeele anterioare și anume, că amestecul a suferit gelifiere după numai câteva ore. Noul procedeu de amestecare permite omogenizarea unei soluții de aluminat alcalin (amestec intermediar alcalin) care conține 16% AI₂O₃, sau mai mult, în comparație cu o soluție care conține 10,8% AI₂O₃ produsă prin procedeul din brevetul US 4981675.

De asemenea, este preferabil să se adauge una sau mai multe săruri ale acizilor slabi sau acizii însuși, fie la amestecul intermediar alcalin, fie la soluția acidă de sulfat de aluminiu, înainte de etapa de amestecare malaxare puternică, sau chiar la produsul final a soluției, după etapa de amestecare malaxare puternică. Se pot utiliza săruri de amoniu sau de metale alcaline, alcalino-pământoase ale oricărui acid organic slab, cum ar fi, acizii carboxilici și/sau hidroxi acizii polifuncționali cum ar fi, acetați, oxalați, tartrați, citrați, gluconați, sau săruri de amoniu sau metale alcaline, alcalino-pământoase ale oricărui acid anorganic slab, cum ar fi, carbonați, bicarbonați, borați, fosfați mono- și di-acizi. Carbonatul și bicarbonatul de sodiu sunt preferați datorită accesibilității imediate și a prețurilor scăzute. Prezența unei asemenea sări asigură creșterea reactivității soluției intermediare cu sulfatul de aluminiu, creșterea stabilității produsului final și îmbunătățirea performanței produsului final.

Se dau ,în continuare, exemple de realizare a invenției în legătură și cu fig. 1 ...3, care reprezintă:

- fig.1, reprezintă procesul tehnologic continuu;

- fig.2, reprezintă partea superioară, parțial în secțiune transversală, a unei instalații de amestecare malaxare puternică pentru realizarea procedeului, conform invenției;

- fig.3, reprezintă procesul tehnologic în serie.

Exemplul 1. în tabelul 1 de mai jos este prezentată o comparație de laborator a eficacității produsului, conform procedeului (identificat ca PASS 100), și un produs fabricat, conform brevetelor anterioare (identificat ca PASS 8,3), pentru tratarea apei brute.

340

345

350

355

360

365

370

375

RO 118280 Β1

Caracteristicile apei brute

Tabelul 1

Sursa de apă brută (QC)	Râul Bulstrod Victoriaville
PH	7,65
Alcalinitate (CaCO₃)	92 mg
Turbiditate (NTU)	7,6
Temperatura de începere, °C	26
Temperatura la sfârșit, °C	26

Procedura

Amestecare la 100 RPM (min)	1
Amestecare la 25 RPM (min)	15
Amestecare la 15 RPM (min)	10
Liniștire (min)	10

Rezultate

PASS 8,3	PASS 100
μΙ/Ι	Dozare mg AlaOg/l	Rezultat turbiditate NTU	μΙ/Ι	Dozare mg AlgOg/l	Rezultat turbiditate NTU
35	3,7	0,6	25	3,2	0,5
40	4,2	0,6	30	3,8	0,4
45	4,7	0,5	35	4,4	0,3
50	5,2	0,8	40	5,1	0,3
55	5,7	0,4	45	5,7	0,2
60	6,3	0,4	50	6,4	0,2
65	6,8	0,4	55	7,0	0,2
70	7,3	0,3	60	7,6	0,2

Aceste rezultate arată că, în condiții similare de pH, alcalinitate, turbiditate și temperatură a apei brute de tratat, PASS 100 la dozaj echivalent de miligrame AlgOg/l, dă o îmbunătățire de două ori mai mare a clarității apei.

Exemplul 2. Acest exemplu compară eficacitatea diferitelor forme ale produsului (PASS 100) al acești invenții:

1. PASS 100

Acesta este produsul invenției sub formă de soluție cum s-a obținut din procedura în șarjă mică.

2. PASS 100 R.S.D.

Soluția PASS 100 obținută s-a atomizat și s-a reconstituit produsul atomizat.

3. PASS 100 BC

R0118280 Β1

Carbonatul folosit pentru a produce PASS100 s-a înlocuit prin de două ori cantitatea 420 moleculară de bicarbonat de sodiu.

4. PASS 100 C.P.

Acesta este un produs fabricat din aceleași componente ca PASS 100, dar folosind mai degrabă un procedeu continuu decât un procedeu șarjă.

425

Caracteristicile apei brute

Tabelul 2

Sursa de apă brută (QC)	Râul Bulstrod Victoriaville
pH	7,8
Alcalinitate (CaCO₃)	30 mg
Turbiditate (NTU)	7,6
Temperatura de începere, °C	19,6
Temperatura la sfârșit, °C	20,8

Procedura 435

Rezultate

Dozare	Rezultate
AljOg/l (mg)	Turbiditate (NTU)

Aceste rezultate arată:

PASS-100	6,03	0,32
PASS-100 RSD	6,05	0,30
PASS -100 BC	6,03	0,29
PASS-100 CP	6,03	0,27

Aceste rezultate arată că, în condiții similare de pH, alcalinitate, turbiditate și temperatură, pentru apă brută de tratat PASS - 100 BC și PASS CP au realizat o reducere a turbidității ușor mai bună decât PASS -100.

Rezultatele pentru PASS 100 RSD reconstituit, arată că atomizarea lui PASS -100 CP a dat cele mai bune rezultate, atât în ceea ce privește asigurarea unei bune floculări, rapiditatea limpezirii și cea mai bună reducere a turbidității.

Exemplul 3. Testele s-au realizat pe apa din Tamisa, colectată la Marlow, Backinghamshire, Anglia.

pH ................................................................7,76

Turbiditate ...................................................... 2,7 NTU

Culoare .................................................... 20/30° Hazen

450

455

Temperatura Densitate .. Alcalinitate .

.........8°C

300 mg CaCOg/l

180 mg CaCO₃/l

460

R0118280 Β1

Coagulantul s-a amestecat instantaneu în apa brută, care s-a agitat ușor timp de 15 min. S-a citit după ce s-au permis flocoanelor să se depună timp de 15 min.

Comparat la alaun, ambele PASS 100 (AI₂O₃100%) și PASS reconstituit (atomizatreconstituit până la 8,1% AI₂O₃) au dat flocoane mai mari, turbiditate a apei mai mică și niveluri reziduale de aluminiu mai scăzute.

Rezultatele sunt prezentate în tabelul 3 pentru PASS 100, tabelul PASS atomizat reconstituit, și tabelul 5 pentru alaun.

Media mărimii flocoanelor prezentate în tabele este precum urmează:

A = 0,3 - 0,5 mm

B = 0,5 - 0,75 mm

C = 0,75 -1,0 mm

D = 1,0 -1,5 mm

E = 1,25 - 2,25 mm

PASS-100 (10% A^OJ

Tabelul 3

Coagulant:
Numărul recipientului	1	2	3	4	5	6
Coagulant, mg/l	2,5	3	3,5	4	4,5	5
Mărime flocoane după: 5*	A	A	A	A	A	A/B
10'	A/B	B	C/D	C/D	D	D
15'	B	C	D	D	D	D/E
pH	7,60	7,58	7,55	7,50	7,45	7,38
Turbiditate (NTU): depusă	1,2	0,90	0,77	0,73	0,94	0,34
filtrată	0,70	0,73	0,61	0,38	0,40	0,34
Culoare (° Hazen)	<5	(5	<5	<5	<5	<5
Al rezidual (pg/l)	130	80	60	60	40	60

PASS -100 atomizat reconstituit (8,1% AI₂Og)

Tabelul 4

Coagulant:
Numărul recipientului	1	2	3	4	5	6
Coagulant, mg/l	2,5	3	3,5	4	4,5	5
Mărime flocoane după: 5'	A	A	A	A	A	A
10'	A/B	B/C	C	C/D	D	D
15'	B/C	B/C	C/D	C-E	D/E	D/E
PH	7,54	7,47	7,34	7,39	7,36	7,34
Turbiditate (NTU): depusă	0,83	0,82	0,65	0,63	0,62	0,64
filtrată	0,33	0,36	0,48	0,42	0,34	0,37
Culoare (° Hazen)	(5	(5	<5	<5	<5	<5
Al reziduală (pg/l)	60	40	60	30	40	40

RO 118280 Β1

510

Sulfat de aluminiu AI₂O₃

Tabelul 5

Coagulant:
Numărul recipientului	1	2	3	4	5	6
Coagulant, mg/l	2,5	3	3,5	4	4,5	5
Mărime flocoane după: 5'	A	A	A	A	A	A
10*	A	A	A	B	B	C
15’	A	A/B	A/B	C	C/D	C/D
PH	7,32	7,32	7,30	7,19	7,07	7,04
Turbiditate (NTU): depusă	1,5	1,8	1,6	1,3	1,5	1,2
filtrată	0,49	0,41	0,35	0,43	0,44	0,37
Culoare (° Hazen)	<5	<5	<5	<5	<5	(5
Al reziduală (pg/l)	70	80	100	70	60	20

515

Exemplul 4. S-a folosit un miniatomizor Buchi 190 (marcă înregistrată) dimensiunile sunt 50 x 60 x 100 cm). Utilizând o temperatură la intrare de 220°C și o temperatură la ieșire de 115...125°C s-a obținut din PASS -100 nediluat atomizat un material alb asemănător făinii.

încălzind o probă timp de 2 h la 110°C, pierderea din greutate (conținutul în umiditate) s-a găsit a fi 1,5%.

S-a redizolvat o probă de PASS -100 atomizat într-un vas de laborator cu apă, astfel, încât s-a obținut o soluție de AI₂O₃ de 8,2 %. S-a constatat creșterea tempe-raturii de la 17 la 37°C. S-a agitat amestecul și după 40 min pe fundul vasului nu s-a depus nici un material solid. După 1½ h de agitare, aproape toată soluția clară s-a filtrat (mesh = 1,2 pm). S-a măsurat greutatea materialului nedizolvat și s-a găsit a fi 0,8 %. S-a analizat o probă din filtrat și s-a confirmat concentrația de 8,2 % pentru AI₂O₃.

Trebuie remarcat că rata reacției dintre PASS -100 atomizat și apă este dependentă de temperatură. Pentru o temperatură a apei de 4°C, care a crescut până la 16,5°C la adăugarea de PASS -100 timpul până la care nu a mai fost observabil nici un material solid pe fundul vasului a fost mai lung decât cel indicat mai sus.

Produsul obținut prin procedeul invenției este corespunzător în mod deosebit pentru deshidratarea materialului vegetal, de exemplu, tăiței de sfeclă de zahăr care conțin zahăr ce se extrage cu apă. în mod tradițional, pulpa rămasă este deshidratată prin presare, se usucă și se folosește pentru hrana animalelor. în trecut, s-a pulverizat sulfat de aluminiu pe tăițeii de sfeclă de zahăr înainte de presare pentru a obține un produs care să conțină cantități mai mici de apă, înaintea etapei de uscare. Produsul invenției de față, atunci când se folosește în acest mod, poate duce la pulpă presată chiar mai uscată, făcând astfel etapa de uscare mai scurtă și/sau mai economică.

Produsul, conform invenției, poate fi utilizat, de asemenea, în industria celulozei și hârtiei. în special, s-a găsit că se poate utiliza ca înlocuitor pentru alaun (sulfat de aluminiu) folosit ca auxiliar de drenare-reținere în procedeele acide de producere a hârtiei. S-a constatat că produsul, conform invenției, poate fi folosit, de asemenea, ca auxiliar de drenarereținere și inițiator de mărire în procedee neutre și alcaline de producere a hârtiei, acolo unde nici chiar însăși alaunul nu poate fi folosit.

Claims

Revendicări

1. Procedeu de obținere a unui silicat-sulfat de aluminiu polimeric bazic, polinucleat care are o compoziție chimică medie indicată de formula generală:

AI_a (OH)_b (SO₄)_c (SiO_x)_D (H₂O)_e (I) în care:

A este 1,0

B este cuprins între 0,75 și 2,0,

C este cuprins între 0,30 și 1,12,

D este cuprins între 0,005 și 0,1, x este un număr mai mare decât 2, dar mai mic sau egal cu 4, astfel, încât 3 = B + 2C + 2D (x-2) și

E este un număr mai mare decât 8 pentru produse sub formă de soluție și, mai mic decât 8 pentru produse sub formă solidă, bazicitatea fiind definită prin relația B/34 x 100 în domeniul 25....60%. cu condiția ca o proporție de până la 10% molare din cantitatea de aluminiu indicată în formula I să fie înlocuită printr-o cantitate echivalentă de cation multivalent, iar o proporție de până la 10% molare din cantitatea de sulfat indicată de formula I, să fie înlocuită cu un alt anion și ca soluția să conțină până la 10% molare în acid slab sau o sare a acestuia, caracterizat prin aceea că un silicat metalic alcalin se amestecă cu un aluminat metalic alcalin în apă pentru a forma un amestec intermediar după care se adaugă o soluție acidă de sulfat de aluminiu, se ridică temperatura amestecului de reacție la 60°C, în timp de 30 min...1h, temperatură care se menține încă 1 h, apoi se răcește la 30°C, timp de 30 min...3h, sau se menține amestecul intermediar în repaus o perioadă de cel puțin 7 h, înainte de folosirea sa ulterioară, după care are loc definitivarea reacției și limpezirea soluției stabile de hidroxi sulfat silicat de aluminiu bazic polinucleat sub formă de soluție cu un conținut echivalent de AI₂O₃ de până la 11 % în greutate, sau uscat prin uscarea soluției la o temperatură sub 110°C pentru evitarea descompunerii termice a fazei solide.
2. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că, o proporție de până la 10 % molare aluminiu și/sau sulfat este înlocuită cu o proporție de până la 10 % molare sulfat de aluminiu corespunzător valorilor A și C din formula generală I, cu o cantitate echivalentă de compus solubil în apă care conține cationi echivalenți diferiți de aluminiu, anionii diferiți de sulfat și diferiți de ambii cationi multivalenți și anioni.
3. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că, o proporție de până la 10 % molare dintr-un acid slab sau o sare a acestuia este inclusă cel puțin în amestecul intermediar, în soluția de sulfat de aluminiu și în soluția apoasă de hidroxi sulfat silicat de aluminiu polinucleat.
4. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că, acidul slab sau sarea acestuia sunt prezenți în cel puțin unul din amestecului intermediar și soluția de sulfat de aluminiu, introduși prin adiția amestecului intermediar la soluția de sulfat de aluminiu.
5. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că, acidul slab este ales dintre acizi slabi anorganici și organici și sărurile acestora sunt alese dintre metale alcaline, metale alcalino-pământoase și săruri de amoniu.
6. Procedeu ,conform revendicării 5, caracterizat prin aceea că, sarea aedului slab este carbonatul sau bicarbonatul de sodiu.

RO 118280 Β1
7. Procedeu, conform revendicării 2, caracterizat prin aceea că, cel puțin un cation 595 multivalent este ales dintre fier, magneziu, calciu, zinc și zirconiu.
8. Procedeu, conform revendicării 2, caracterizat prin aceea că, cel puțin un anion este ales dintre fosfat, acetat, borat, clorură, bicarbonat și carbonat.
9. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că se adaugă carbonat de sodiu urmat de silicat de sodiu la apă, pentru a forma un premix, care se adaugă la 600 soluția de aluminat de sodiu pentru a forma un amestec intermediar și, în condiții de amestecare malaxare puternică, amestecul intermediar se injectează în soluția de sulfat de aluminiu.
10. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că se adaugă o soluție de silicat de sodiu urmată de carbonat de sodiu în apă pentru a forma un premix, care 605 se adaugă la soluția de aluminat de sodiu pentru a forma un amestec intermediar și, în condiții de amestecare malaxare puternică, amestecul intermediar se injectează în soluția de sulfat de aluminiu.
11. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că se adaugă silicat de sodiu în apă, iar soluția rezultată se adaugă la o soluție de aluminat de sodiu pentru a 610 forma un amestec intermediar, apoi se adaugă carbonat de sodiu la sulfat de aluminiu și, în condiții de amestecare malaxare puternică, amestecul intermediar se injectează în soluția de sulfat de aluminiu.
12. Procedeu .conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că se adaugă silicat de sodiu în apă și soluția rezultată se adaugă la o soluție de aluminat de sodiu pentru a 615 forma un amestec intermediar la care, în condiții de amestecare malaxare puternică, se adaugă apoi carbonat de sodiu.
13. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că se adaugă silicat de sodiu în apă și soluția rezultată se adaugă la o soluție de aluminat de sodiu, pentru a forma un amestec intermediar, în condiții de malaxare puternică și apoi, amestecul interme- 620 diar se injectează într-o soluție de sulfat de aluminiu, temperatura amestecului rezultat mentinându-se sub 40°C.

*
14. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că se adaugă silicat de sodiu în apă de la soluția rezultată se adaugă la aluminat de sodiu pentru a forma un amestec intermediar, în care se adaugă apoi carbonat de sodiu, urmat în condiții de 625 amestecare malaxare puternică, de injectare în soluția de sulfat de aluminiu.
15. Procedeu, conform revendicării 1, pentru producerea unui compus sub formă de soluție, în care:

B = 1,2-1,8

C = 0,53 - 0,90 630

D = 0,033 - 0,70 x< 3, caracterizat prin aceea că se folosesc cantități de silicat metalic alcalin, de aluminat metalic alcalin și de sulfat de aluminiu obținându-se un compus cu formula:

AI_a (OH)_b (SO₄)_c (SiO_x)_D (H₂O)_e

B= 1,2-1,8 C = 0,53 - 0,90 D = 0,033 - 0,70 x< 3.

635

RO 118280 Β1
16. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că se folosesc ca materii prime 1 ...266 părți în greutate silicat de sodiu soluție apoasă cu 28,7 % SiO₂, 260 părți în greutate apă pentru premix, 950...1150 părți în greutate aluminat de sodiu soluție apoasă cu 25,2 % AI₂O₃,5500...7000 părți în greutate sulfat de aluminiu soluție apoasă cu 8,3 % AI₂O₃, și 1 ...200 părți în greutate carbonat de sodiu.
17. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că, sulfat silicatul de aluminiu polimeric rezultat se folosește la purificarea apei albe deversate de la fabrici de hârtie, la deshidratarea materialelor vegetale constituite din tăieței de sfeclă de zahăr, la fabricarea hârtiei pentru obținerea prin coagulare și/sau floculare a unui auxiliar acid de drenare și reținere și a unui inițiator de mărire în procedee neutre și alcaline.
18. Instalație de realizare a unui silicat sulfat de aluminiu polimeric polinucleat, caracterizată prin aceea că este constituită dintr-o coloană de recirculare verticală (30), pentru stocarea unei soluții reactive acide și pentru acumularea produsului soluției, având o ieșire (43) pentru deversarea produsului printr-un perete lateral (31), prevăzut cu o manta și o ieșire (34) la baza acesteia, realizând un prim circuit de curgere a fluidului (35) legat la ieșirea (34) și la intrarea într-un amestecător malaxor puternic (36), circuit în care prin mijloace de injectare (40 și 41) se introduc în fluidul de curgere soluțiile reactante acide și o soluție intermediară, ce ajung din amestecătorul malaxor puternic (36) în coloană, prin al doilea circuit de curgere a fluidului (38) trecând prin peretele lateral al coloanei mai jos de ieșirea de deversare a produsului și extinzându-se central vertical descendent în coloană, terminându-se într-o ieșire (39) la 20 cm mai sus de ieșirea de la baza coloanei.
19. Instalație, conform revendicării 18, caracterizată prin aceea că, amestecătorul malaxor puternic este un omogenizator.