PT93751B - Estruturas carbonaceas nao grafiticas resistentes a ignicao - Google Patents

Description

MEMÓRIA DESCRITIVA

DA

PATENTE DE INVENÇÃO NC 93.751 NOME: THE DOW CHEMICAL COMPANY, norte-americana, industrial, com sede em 2030 Dow Center, Abbott Road Midland, Michigan 48640 Estados Unidos da América do Norte EPÍGRAFE: "ESTRUTURAS CARBONÃCEAS NÃO GRAFITICAS RESISTENTES A IGNIÇÃO" INVENTORES: Francis P. McCullough, Jr., R. Vernon Snelgrove e David M. Hall

Reivindicação do direito de prioridade ao abrigo do artigo 4fi da Convenção da União de Paris de 20 de Março de 1883.

Estados Unidos, 14 de Abril de 1989 e 14 de Fevereiro 1990 , Nos. 337,912 e 479,828

ΉΞ DOW CHEMICAL CG-FAMY :STELiTURAS CARBQNÀCEA3 LAO GRAF !

'ESI STEMTEí ISNIçACr

MEMÓRIA DESCRITIVA

ΓΛ 0 s u. ff! O 0 presente inventa dis respeito a uma sstrutura dotada de uma resistência. è. ignição sinergisticamen te melhorada, compreendendo um material carbonáceo não grafítico com uin valor do LQI (índice limitado de oxigénio) superior a 40, uma. formação de carvão superior a 65%, uma termoccndutivida.de inferior a 1 BTU (pá-s/hora) (pé&*~) ('-'F ) 1,72 W/m—(!0 1 e um polímero de organo— -silicone. A estrutura fornece um meio para melhorar a resistência è ignição s a estabilidade térmica de estruturas da resina polimérica e de outras fibras quando com ela misturadas.

norar t * *' H a. - , d. - ' e ! 1 a c et C-. í. ο ο' V a í a carbonáceos constituídas por 0 invento refere~se também ao sistenc ia a. ignição de políme— tendo si 1icone. sinerqisticamente a resistência à estabilidade térmica doe materiais materiais precursores poliméricos. melhoramento das propriedades de rs ros de si 1icone ou de polímeros con

Mais particularmente, o invento compreende uma estrutura não grafítics resistente à ignição preparada a partir da combinação de um material carbonácea não grafítico LUlT! uma formação d' e carvão superior a cerca de 65” í, um valor do LDI superior a 4ΘΧ, uma termocondutividade do material, quando em forma de fibra, inferior a 1 BTU <pés/hora) (pés*") ( ’-'F) 1,72 W/m*"(K) 3 e um polímero de organosi 1 icone. 0 polímero de organo- -sil icone fornece u.m melhoramento sinerqístico da.s propriedades 5 ter x a. .1 carbcnác so pude ser usado para ignição das Bstru t u r a s po 1 inièrií. a s d e ê. c e a s e o seu méto do de preparaçSo são Luropeia n2 Ck -* O O cr ' ? / U (D / , íncia à ignição da estrutura, sem qualquer alteração substancial das características desejáveis do material carboná-c a o. P o r outro lado, o me 1 horar a resistãncia orga ι ~ o—si11con e.

As- fibras cart conhecidas e vãm descritas na Publicação publicada a 29 de Dutuforc de 1986, de F. P. McCul lough et al . e t,'; i _ i u lí 1 a d a L- et rburιό; c e o u o F i íz> e r ξ- w i t. b u ρ r x π ί_ i k e Ρ e e r ί~· i. b 1 e Deflection and tietbod of Manufacture1' (Fibras ca.rboná.ceas com > u a m a n u. t a c t u. r a ) v e r s x v 1 Q uso das f 1 K ι _as carbon á c e a s c o m o barre i. r a s sonoras e micas é conhecida da Γ u '_j i i.!_ IT O WIPO o 2 83/02695, pu . b 1 i c a d a a re i~\bv* i 1 de 1VPP , de Mc Cu. 11 ouq n et a 1 . e e n t i t u 1 a d a "Sound and

i i so i a m e n t. o s ο π d r o e ternu c o > T h e r m a 1 I n s u 1 a. t i S D h a ftjriTia Js d 3. S para sereíií u

Estas fibras, a apresenta das para serem usadas em áreas submetidas a temperaturas elevadas jus as deterioram, em sspacia. 1 , a passe oxidantse*

As f i bras ou. estn tes também p rovaram ser út Contudo, em mu.itos casos. s30 eficazes contra c ha ma e i_Ci7io barreiras c<jntra cts chamas* barreiras contra as chamas apenas estáticas ou quiescentes. Há no entanto ocasiões, em que se torna desejável fornecer protecção c o n t r a c h a m a s din SiTiitdb que =-3o prcdu zidál C DÍTlO resu11ado de um rápido fluxo de ar e de forças de pressão de ar aumen tadas. Estas chamas d ΙΠ arnicas podem c a u s ar a erosão física de uma barreira contra as chamas, __ _ i.__4. - H-· ^=-'"t: americana nO — / 1 t k . Tanaka at al . ) , concedida a. 29 de Dezembro de 1991,, e a patente americana. n2 4.314.017 (B. E. Yoldas st al,), concedida a 21 de Março de 1989, divulgam organoalcaxi-silanos que podem ser usados nas estruturas L . Yuan >, concedi- si sten tes ao fumo h patente americana na c·. U11 . w / (t da a 21 de Março de 1984, divulga, estruturas e ás chamas destinadas- a. serem usadas na aeronáutica, Es-tes artigos sáo construídos com base num laminado ou numa estrutura orn forma de favo e encontram-se providos com uma fina película de pol lamina ou de pol íamida para retardar o. combustSo do laminado suhj acert te e reduz 1 r a efusáo de fumo de qualquer fogo que possa

A patt:i i te âiitsriusns πΰ ό . V i 4 . s 1/A i 21 de Outubro de 1975, divulqa ria ter ia 1 p< eeiTio 1 α , como f o 1 ha ra aar i . \ ---- 4 -‘~ Γ. .·' iiix L ida a usado, por 1 iT.sn li. D ti po a jacto 0 do soití de um material levs in cl ui fibra s de carvão tecidas resina. A res i n a. pode ser fenólica ou uma. poli quando ardem, as resinas f enó1 iças produzem Ui7 fartemente irritante, matriz de Todavia, ruma

to:·; ICO ?ric an a (Gol dPero ei al . ) o u.e A ___4---A_ H pci ΐ-π'Π Lb ,0 Δ. AJL·' divulga, um precursor po 1 iaromético e materiais ca.rbonâceos podem ser usados no presente inven to„ A patente americana nS 4.255.483 (N. F ϊ. Byrd et. al . ) emitida a 10 de Março de 1981 , divulqa. uma. parede anti-foqo para ser usada. em 1oc a i s t ais c orno a nace 1 e da? um motor de aeronave. A parede a. nti-fogo inclui uma fibra de qraf ite ou tela de vidro, embebida numa sílica contendo resina de dd! iam ida.. A presença da -U - _ -l p:3,‘ fornecsr à resine orno sand<_> n a>_ essar pol pamida e à parede anti-f opa a estabilidade desejada, na. presença de um fogo a uma. reduzida condutividade târmica.

Qlí dí- serem ι

Os materiais ca.rbonâceos qu.andc struturas fibrosas, são pa 1 CUiar.Tií s o b a forma, de n ta bem adaptado as elevadas e a X. > pcirci π sa.dos em áreas sujeitas a temperaturas elevadas riorantss. gasa·=> o)xde* nuss í 1 /d ) 0 termo "fibras carbonâceas", tal como aqui é usado, n cluir f .1 b r a s carb o n é c e a a 1 i n e a. res e nã o linear e s , ou misturas dessas fibras. As referidas fibras tãm um aspecto com uma razão de ( 1/d) superior a IA:!..

0 tteriTiu "titrurs ds Tlb é usado, refere-se a fibras gol im irreversivelmente aumentado em re· oor £?; •iemplo, um t ratamento térmi Ca:;ão Europeia n3 Λ 1 OOC*i7 '··-·' J. / / Wl'_J / * e d S e*. 3- , tal coma aq u i. teor de carbono foi u11 ad o d e uma raacçao quí m i c a, , como foi divulgado na F'ubii-tina-se a incluir uma estapa- iTiu.l tif i 1 amen to , constituída, por muitos filamentos, uma multipli- cidade de fibras c a r b o n é- ·- e a s entre1açadas, formando uma espécie de 1an uq em, f i b r as não tecida. s de material destinado a acolchoar, um material tipo esteira ou feltro, uma teia, t ela ou. pano tecido, um tecido tricô tado , por e;·;emp 1 o uma malha simples, ou materiais afins. A estrutura, quando se apresenta sob a forma de fibras de material destinado a acolchoar ou de lanugem, pode ser preparada pelos métodos convencionais de puneionamenta com agu. 1 ha . por.Tisnorizadamente definidos na patente □ termo "não grafítico", tal como aqui. é usado, refere--se àqueles materiais carbonáceos com um teor de carvão eleme?ntar inferior a 92%, que estão substancia1mente isentes de microcris-trais orientados de carvão ou. de ara fite. de ordem tri -riimprr.in-na 1 , e tal como são mais americana n9 4 . PPo.183,

Deverá entender aqui é usado, se destina e qus o termo "partículas" tal incluir pós, plaquetas e outros.

lOITíO é usado, que são resguar-hamas tal 0 termo "resistente à ignição", tal como aqu aplica—se gera1mente a cua1 quer uma das característic dando das; chamas e c on s t i tu indo uma barreira contra as como toi definudo na 14 CFR 25. S53 1 b) -

Um srtigf considerado "retardador das <_ s ismas n a. me d ida em que, uma vez que a. chama causadora da ignição dei kou de estar em contacto com as partes náo queimadas de um artigo têκtil, o artigo tem a capacidade inerente de continuar a resistir à propagação das chamas ao longo da sua porção não queimada, fazendo assim cessar o processo de combustão interna» Constituem testes reconhecidos para determinar se um artigo é retardador das chamas, entre outros, o teste da "American Association of Teκ111e Chemists and Colorists" - Método 34-1966 e o teste do "National Bu.reau of Standards" descrito no E<OC. FF 3—71.

Um artigo é considerado "retentor das chamas" se tiver a capacidade e bloquear ou. evitar que as chamas entrem em contacto com as partes não queimadas de uma substância inflamável pelo menos durante cinco (5) minutos.

Um artigo é considerado uma "barreira contra as chamas" se for semelhante à das peças de vestuário pratector, revestidas a alumín io, conhecidas da técnica da especialidade.

As barreiras contra as chamas possuem a característica de não serem inflamáveis e de retardarem as chamas e também de apresentarem características de isolamento térmico. O termo ”polimérico" ou "resina polimérica" aqui usado i nc lui poli-meros naturais, bem como outras, resinas pol imér icas orgânicas, incluindo polímeros de orqano-si1 ícone. * " i J Ο Γ Ί cd C e C 'ir· _mo "carbonácso" aqui usado refere—se " de carbono de pelo menos 657. a materiais com um teor e q u e foram

Dreparados pelo método descrito na publicação europeia EP n2 0 termo "chamas estáticas", tal como é aqui usado, refere-se a chamas que estão sujeitas a uma pressão substancial-mente pequena ou a nenhuma pressão tal como, por exemplo, a chama de um fósforo, de uma vela ou de um isqmeira de tutano. 0 termo chamas dinâmicas-1', tal como aqui é usado, refers—se a chamas que actuam sob pressão, como é d i. v u 1 cg a d o na rp r r·, nnr <—· c,- c.-r ΗΓ'. . O ·_« -J Apêndice F. 0 termo "polímero ds silicone", tal como aqui é usado, refere-se aos polímeros consolidados ou tratados que podem ser obtidos a partir das resinas de si 1 ícone ou dos produtos hidroli-ssdos, de condensação parcial, dos siloxanos, como os que são íp.anufactarados peia. Dow Corning Corporation. D termo "resina de si 1ícone", tal como aqui é divulgado , refere—se a qualquer material precursor que seja capas de ser polimerizado para formar os polímeros de organo-si1icone do invento. As resinas de si 1icone incluem, mas não se limitam a, oligómeros derivados tipicamente da. hidrólise parcial de um si lano,. Qs oligómeros tãm qeralmente uma estrutura de unidades de si 1 ano e locais activos que ptodem ser e/ou hidroii "atados te rm i camen t e

- cl ff! hr I - óC par-f f urinar a políínera de organo-si 1 icons,

As resir de si 1icone i c\ Γ! O g Lí 'TJ =ãD s ds fo t r a v é· s d e uma reacçãci de cond 5(?.U Ç Λ O d S condensaçã D térmi c mar polímeros de n s a ç ã. o d e r a d i c a. 1 . Tipicamente, a incluem ainda os compostos

orqan c. 1 rvrs

0 termo "tela de reforço" refere-se a. estruturas metálicas, de vidro ou fibrosas, tecidas, não-tecidas, tricotadas ou outras e que são utilizadas para fornecer um reforço mecânico ou físico a estruturas contra forças dinâmicas. 0 termo inclui t { estruturas contendo fibras unidireccionais.

As fibras carhonáceas não-lineares, usadas de preferen- cia no invento, são el é.sticas , suscepií veis de retomar a orma e têm uma deflecção reversível superior a cerca de 1,2:1 . Deve subentender-se que a deflecç3o reversível da. fibra compreende duas componentes, pseudo-e1ongação e elongação da fibra. A pseudo—elongação resulta de uma. configuração não—linear e/ou uma falsa, torção imposta à fibra. A elongação da fibra é a eloncjação até à rotura da fibra, após a fibra ter sido tornada linear.

Todas as percentagens aqui referidas são percentagens em peso. 0 s η a t e r i a. i s c a. r c c n ã c s o s a d e q _ . a d o s para serem e m ρ r e g a— dos no presente invente?, tem um valor do LOI superior a 40 tal como foi medido de acordo com o método de ensaio Α3ΤΓΊ DB 2863—77. Este método é também conhecido por teste da "índice de origeni ... n _ . . !i ' _ LJ U U X i ! A ^ r - 1 1 ,Μ I V - :J ~, de oi g en .1 o " (LDI). Com ^ .... j_ process o a c o n c a π tração de- ο.κi qén Í.O €?(P fTv i a turas ã-./W2 é cS e f. e rnu“ nada pe 1 o momer? t Li em QUE' UM; E: S ijiâc i ma va rticalmente mon t ac! o é :í π r 1 a í": a. d Ο Π a. 3 Li 3. a;: t ra;7i i d a d a su ρ a t" i o r c o n L i r u a a ardsr. Λ n

1 Γ ΓΠ „ J du espécime :OíTi Um

Os vaiaras do LOI dos diferentí dos de acorda com a seguinte equação; -7: f dr- ais são calcula· C 3 1 00

LCU + NU

Os pés:"") ( °F ) W/σΛ (K ) 3 carbcnâceos do ín vento são C ã 1 racterizados vida.de térmica inf erior a 1 BTU (pés/hora) A percentagem de formação de carvão e a. de vários outros materiais 5dU as seguin- + £ tes:

Cond u t i v i d a ri m h é r (!| i r BTU (pés O /hora ) ( pés"- ) X carvão (°C) Cw/ m- (K) :i Partícuias carbonáceas do invento; (13,0% N?! > 65 0,1 [0,172: (16,0% N) > 65 0,2 [0.3443 kevlarr 6Θ 1,0 [<1,723 KDDELR 410 poliéster 10 1,0 [<1,723 Po 1iac ri1on i tri1 o 60 < 1,0 f 1,723 Po 1 i ac r i 1 on i t r i 1 o oid ado 60 <1,0 L<1,723 TQRNELK 300* > 95 4, B4 [8,333 A1 godão > 30 < 1,0 [<1,723 Rayon < 50 <1,0 [<1,723 Policarbona to nn <1,0 [<1,72 3 Terei tal ato de pelietileno 10 <1,0 [<1,723 P s. r t i c u 1 a s d a z a r bon o > 90 1 [4,33 THCRNEL'" p758** > 95 1Θ6, 43 [ 183,13 t Marca registada da Amoco Corp.., I )anb u.r •y, CT, p ara. fia da grafite *% Marca registada da. fimaco Corp., Danbury, Ct, para fio de de grafite derivado do alcatrão.

As medidas da formação de carvão, tal como são apresentadas no Quadro e discutidas na. presente Memória, são obtidas usando um. aparelho da análise termoçravimétrica corrente, gue é adaotado para efectuar a análise numa atmosfera de numa azoto 0

Enc yc 3. o dedia o f Po 1 ymer 5c ianc e, Vol . San, 1971. •5 peΓe 1 hu VSw *j6SC Γi to Π5 14,, pág, 21 , John Wiley &

As medidas efestuam-se introduzindo uma â iTi O S Ir. Γ" â Pi Lt íti recipiente de amostragem do aparelho de análise termogravimétri— ca. A amostra é então aquecida numa atmosfera de azoto a uma taxa de 10°C/min., desde a temperatura ambiente até 900*0. 0 aparelho termogravimétrico regista o peso da amostra que se mantém relativamente à temperatura. A percentagem do peso original que se mantém a 8ΘΘ ':'C é considerado como constituindo a percentagem de carvão.

Mais particularmente, o presente invento refere-se a uma estrutura resistente á. ignição, compreendendo um material carbonáceo não-grafitico, não-inflamável, com um valor do LOI superior a 4y, uma formação de carvão superior a 65 e uma condu- r-\ tivida.de térmica inferior a 1 BTU (pés/hora) (pés^) (°F) 1,72

O W/m ( h ) .1 , e a um polímero de orga.no—si 1 ícone que é carac teri zado por conter repetidas unidades (Si—0—3i—05 para imprimir à estrutura resistência è, ignição. A quantidade de polímero de organo—si 1icone utilizado na estrutura resistente A ignição do presente invento é pelo menos uma quantidade suficiente para fornecer resistência à igniçãoue ρ r e s e n t e n u m preferência, o polímero de organo-si 1 icone está. quantidade He 0,5' a 907, em peso, confonns a.s c a r i 5rutura quí pez;.

SJ

Os '—· Μ ο ρ r e ρ a r a d polímeros de orga.no—si 1 icone utilizados no s a partir de um precursor de resinas de invento si 1icone par de um radical :ondensaςãα tèrmica ou

De Dolímsrcs de

SctO SqUeleS pLlf podefli ;ar

r -orqano cone preteridos reparadus luhz-u! idandu ou tratando

Hg pelo calor um composto seleccionado a partir de um produtt i ' — condensação parcial hidrol isado de R Si (OR' 4 ’ , em que R é um radical orgânico e R'é um radical alquilo inferior ou fenilo, e κ é pelo menos 1 mas menos da 4. Ré de preferencia seleccionado entre alquilo inferior, alqu.enilo, alquilo e arilo substituídos. 0 arilo preferido é o fenilo.

Estes polímeros- de orqano—si 1 ícone são obtidos por termofixação ou tratamento de uma resina de si Iicone usando um catalisador. Outras resinas de si 1icone adequadas vem mencionadas na publicação da DO^ Corning Corp. entitulada "Information About High Technology Materials'", 1986. fis resinas de silicone preferidas, que podem ser polimerisadas por hidrólise, são os produtos de condensação parcial hidrolisados do trimetoximeti1-si. 1 ano , me to;: i t'- ^ t de orqano-si da ardem dos O istene ia. lo, estru ituras em içSo e da resistência à oxidação de, par exemplo, estruturas de fibras carbonáceas e/ou a protecçao das fibras, mantendo muito embcra as ceracterísticas favoráveis da estrutura fibrosa. Quantidades compreendidas entre 0,5 a 20’/. intensificaram a resistência è. iqnicão a resistência. s i s t é n t_ i a <h u i d ·: ?, c; 'é. u d 3. maiari a dos ma ter i a ,i s a protecçao dos matéria is, part i cu 1armen te das muito embora •3. dõ carscte ristica.s favoráveis dos carbonáceos e/ou fibras, manten do materiais.

0 material carbonáceo melhora a. resistência è. ignição e •3 rtãbi 1 iza a estrutura que fundamenta 1 mente compreende polímeros de ornan!:?—si 1 icone tratados ou consolidados. Por exemplo,, um tevestxmento da =>up erfície do material carbonáceo numa quantidade reduzida da. ordem dos 0,57, fornece?;, quando aplicada, à superfície do polímero, uma. barreira anti-chamas eficaz, enquanto a distribuição do material carbonáceo através do polímero de organo-silicone melhora a resistência à ignição da estrutura em geral. De preferência, a estrutura. polimérica. contém o material carbo- n á cso a o lonqo u oa sua superfície soí ?rma quer de fibras. partículas, películas, ou outras.

De acordo com um outro modo de realização do invento, obtém-se uma barreira, contra as chamas e u.ma estrutura resistente ao fogo do material carbonáceo e do polímero de crgano-si1icone pa.ra. chamas dinâmicas.

Ma is jaf 11cu1 ar o invento divulga uma irrpi contra as chamas e uma. estrura. resistente ao foge? compreendendo uma matriz polimérica termoplástica ou de consolidação a quente formada, por compressão, contendo de 10 a 957. em peso de fibras carbonáceas não graf í ticas, não .inflamáveis, com um valor do LOI superior a 40, uma formação de carvão superior a 65 e uma condu-

O tividade térmica inferior a. 1 BTU (pés/hora) (pés'1') (°F > 1,72 i W/m^íK.)! e um polímero de Qoqano—si 1icone com unidades repetidas

Si-O-Si. 0 ) que imprimem à estrutura resistência à ignição. — J.. .. i ... a / ou paruculas estão intimamente misturadas com a polímero de organo-si1icone p i h 'ti i itJo ! í w. cs LI p ‘ci i"“ ΐ iCÍ5 \j O íT; £ Ξ· ΓΠ O «

De acordu Í_>_jm u.i i outro rnodo de r^cí 11 ^ a escruvur e. d ι-j invento pode compreender pelo menos uma estrutura com a configuração de um painel constituído por um compósito de uma matriz de resina termoplá.stica ou de consolidação a quente formada por compressão, contendo de 1 -·:* a 95"» em peso do referido material carboné.ceo não inflamável e um polímero de orqano--silicone para imprimir è, estrutura resistência à ignição. 0 painel pode ser usado combinado com uma tela de reforço não inflamável compreendendo, por exemplo, um material tecido, uma teia, uma espuma ou um ecrã metálico ou de vidro. Vantajosamen— te, a tela será comprimida entre um par de painéis. De prsíerên-cía, o material ou teia carbonácea será também tratado com a referida resina de silicone. A estrutura, combinada com uma tela de reforço, fornece uma barreira anti-chamas contra as chamas dinâmicas, tal como se encontra descrito na FAF: 25.Θ55 Apêndice F. A estrutura pode ser usada para fornecer uma barreira anti--chiamas em aeronaves e em veículos terrestres ou marítimos. , bem Lomo ás carac- ibras s/du partícuias podem ser misturados l_ O ui H insol idação τícaço adaptaçSes ·£* o s téc: nicos da

As estruturas carbonáceas do presente invento constituem um melhoramento relativamente às estruturas de fibra de vidro que utilizam agentes de ligação fenólicos. 0 melhoramento inclui uma vantagem no que se refere ao pc terísticas do fu.mo. !Murn outro modo de realização, as f carbonáceas e o polímero de orqano-silicone rcm pelo menos um outro polímero termoplásti a. quente. Várias estruturas, incluindo modi das mesmas, tornar—se—ão evidentes par

especialidade observando os desenhos a sequir apresentados e .dos , descrição su A F i q u r. transversa1 p ct Y~ u .1 . painel, A Fiqur do invento com c o n s t i t u i u m a 3 ,Tí O duz- :í S rSril IZaC d.p r a f í é orna vista em perspective. de uma secção de uma estrutura do invento com a forma de a 2 é uma vista em perspectiva de uma estrutura a forma de painel, incluindo uma camada quie barreira térmica a de absorção do som.

Nos aspectos mais latos do invento, divulga-se um :arbonáceos e Apresenta-se ignição dos materiai; a resistência à oxidação a temperaturas elevadas. ainda um me1horamento quanto à resistência térmica das estruturas de polímeros de organo-si1icone.

De acordo com um outro modo de realização, o invento refere-se a um compósito compreendendo uma resina polimérica tal corno uma resina termoplástica ou de consolidação térmica, que é comprimida juntamente com material destinado a acolchoar constituído por fibras e/ou partículas carbonáceas não inflamáveis. Antes da compressão, o material é tratado com um polímero de organo—si 1icone numa quantidade suficiente para fornecer resistência è. ignição. Utiliza--se, geral mente, uma quantidade de no mácxíTio 2U7., de preferência de cerca de 16’Λ, de uma resina de a usar A estrutura do presente invento é ia formação de um painel resistente s i 1 icone pa 1 imer i. zè.ve 1 . parficularmsnte eficaz fogo ou protector das chamas a.U em veícLtlos e instalações, <3. <3. N U íTi iii u d o d '·- l~£<5. í iZcl n ven to con tém d a 10 a

Ci !_‘ Cfx 1 ^ 3 } j c* -L V iJ Ϊ* 95/i, de preferência de 20 a 75/C, em peso, de material carbonáceo não inflamável., de preferência fibras com uma raeSo <l/d> superior a 10:1«

Num modo de realisação preferido, as fibras carbonáceas são não lineares e possuem uma configuração sinusoidal ou com a. forma ue espiral ou uma estrutura mais complicada combinando as duas. A resina. polimérica usada na estrutura do presente invente pode ser seleccionada entre qualquer uma das resinas de tipo convencional, tais como resinas termoplásticas ou' de consolidação térmica..

As resinas termep1ásticas podem incluir, por exempla, polietileno, copo1ímeros de acetato de etxlenovinilo, polipro-pilsno, poliestireno, cloreto da po.l ivini lo, acetato de polivi- : ri 1onitri1o-butadieno-

Li vtd ρο 1 i acr i1on i t 11 o ~ / imlo, Larbo 0 Γ: o , poliimida. poliam.: Lda-imida, imi sol e , polio;: adx a sole s D Li u Γ D 3 « rii 1 o , po 1 imetacri 1 ata , copo 1 imeros de -estireno (AES), óxido de polifenileno {PPG), PPO modificado, policarbonato, poliacetal, ρο 1 iamicia, pol issul fona, sulfona de poliéter, poliolefinas, poliacrilonitrilo, cloreto de polivi-nilideno, acetato de polivinilo, álcool de polivinilo, polivinil pirrolidona, celulose de etilo, copolímero de acetato de polivinil clorodivinilo, copolímero de poliacrilonitrilo-estireno, :opu1ímero de cloreto -1.. i - - * ’ 1 ' ’ ' ' ’ !e

As resinas de consolidação a quente podem incluir, por s x ι-j m pio, resm a s " Ui 11 -1. L. Λ iz- , ρ o 1 i ^ s i . de ureia r e s 2. π a 0- d a m e 1 a, i, i n ->., resinas de cA i. U X i i~f * resin as de ésteres vinilicos, resinas de Po1iést tT 1 * resiπ es d & )' i 1 en o, resinas furSnicas e outras. As resinas —1 — Uti' cone o 1 ids. ',T cíc*. quente incluem também os organo—si 1icones usados para fornecer um efeito melhorado de resistência ao togo. os adequados encontram-se lopedia", 1984-35, Vol. 61, um exempla da estrutura do

Dutros materiais resino divulgados na "ítodern Plastics Ency nQ 1ΘΑ, McBraw-Hill, Nova Iorque.

Tal como mostra a Figura 1 invento, na sua forma mais simples, compreende um painel (10) tratada termicamente, incluindo uma matriz polimérica (16) que contém as fibras carbonáceas e o polímero de orga.no-si 1 icone do invento. Pode estar provida, em pelo menos uma superfície uo painel, de uma película polimérica ou metálica (12) destinada a formar uma barreira ao vapor ou um revestimento decorativo. A película ( 12) pode ser comprimida sobre o painel durante a. facu1 ta11vamsnte, partículas ou plaquetas carbonáceas

Na Figura 2, irutura 10) que é particularmente útil como painel para o interior de aviões, strutura (20) compreende pe1 u (Tieni

Ltfflc e s t r li r a ρ o 1 i m é r i c a ( 24 1 -j r = =. s Ά - meno '3 20 a 50/í, em peso 50 a o 0X em peso d o um do . A estru. tu.rã é f o Num 3. das superfí c i e s D o 1.1 \T’-é rica. (22) , d e p r pe I í l_ L'. 1 a :ar organo-si 1icons ne1 a ar, van · trutura, pode fi:;ai " — s e Lima cia u.ma película, de pol 2 és — josamsnts provida CuiT» uma n; j.perfície oposta da e s t a m ρ a q e rn d s c o r a t i v a e m r e 1 e v o (21) . nv3.tr i z ( 2 A·) ρ o d e s e r c .i 3 foi definida. M d *3 u m material fofo, t tela de tal como ada uma reforço (2o) e op :-C5 ta v λ__τ - tr \ ci LSld V v J / p ode es J____ L c* f H 1 — vi _í .. <_» c*. lã ( 26) , de fibras c a r bonáce line ar ρς U ζζ se d asejar um : isol amento té r.Tiic õ 0 material fofo (26) es t á van ta j cisam en h 0 ou f O 1 h a de metal , d e ma ter .1 ρο 1 im é- e / ou. i i 4 lj 11. π e a i* d· 3 , π o c a s o sonoro. 0 lado oposto ao revsst i d o com uma pe1íc u1a rico ou. outro. □ painel pode sar preparado inserindo um material fofo tipo 1¾ de fibras carboná.ceas entre as folhas de um material ρο1imérico, aquecendo as folhas da material polimérico até ao ponto de amolecimento e submetendo as folhas e o material fofo constituído por fibras a uma força compressora. A força compressora está dependente da espessura do painel qu.e se deseja e da utilização que se pretende dar ao painel. A matriz polimérica, bem como os materiais de isolamen-:> térmico e sonoro podem conter bioestabi 1 izadcres tais como tributi 1 estanho e os seus derivados , cobre-bis í 8~hidro::iquino-1ina) e outros. utiu;

As resinas pol iméricas preferidas para formar painéis a. por exemplo, em aviSes, são os polxésteres comerciais tais como, por exemplo, fibras de poliéster vendidas pele "Eastmen Chemical Products" sob a marca registada KODEL 410, 411. u Pont de Nemou.rç., sob a. marca reqistade. i Ο Λ JJ i. -*t v1-* 1 As fibras carhon áceas. do presen te i Πyçnto _ c/ da^ pui - t rst a im e n t o t é r m ico , ri u m a a t mi o ~ Ter a 1.Π 0 Γ L0 , de polimér i c a. ρ r seu r s o r a a d e q uadsmente es t a b i1 izada ou 1 o ηρρηΛ,ΓΑ" DACRON 2Ó2 ‘ I. D f

pode ser irreversivelmente transformada num conjunto, fibra ou. filamento térmico sem tensão ou esforço, De preferência, o material precursor estabilizado usado no presente invento é derivado de filamentos "staple" da poliacrilonitrilo (PAN) estabilizados materiais precurs poliméricos, tais com; filamentos- acrílicos estabilizados que são van ta j osamen te utilizados na preparação das fibras carbonársas do invento, são seleccionados entre um ou mais dos seguintes materiais: homopo-1ímeros de acrilonitrilo, copolímeros de acrilonitrilo e terpo-1ímeros de acrilonitrilo. Os copolímeros contêm de preferência pela menos cerca de 85‘í mol 7. de unidades de acri lonitri lo e até ao máxima de 15 mol V. de uma ou ms.is unidades de monovinilo de estireno, meti 1acri1 ato, metacrilato de metilc, cloreto de vinilo, cloreto de vinilideno, piridina de vinilo e outros com eles copolimerizados. Os filamentos acrílicos podem compreender também terpol ímeros em que as unidades· de acri 1 oni tri 1 o são pelo menos cerc

Gs materiais precursores preferidos são tipicamente preparados por fiação por fusão, fiando os materiais precursores a seco ou molhado, de maneira conhecida, para se obter uma estopa ons u i tu i d c. por li m mono · i lamento ou por mu 1 tif i ar a s . As f ibras ou a estopa por elas formada são depois aquecidas até uma determinada temperatura e durante um determinado período de tempo, de acordo com o que é descrito na Publica são E u r o d 0 i a π Q õ 1 No caso de fibras à base • J ic1 poliacri1o nit f ibr a s p o d e m ser f o r m a d a. s p o r métodos r o n v s n c i o n a i s , t per fiação por fusão, fia.çao a 58CO OU molhado de um como (

a d eq ua d o d o ma te r i a 1 base de fibras- qus n 25 íi'ii c roiTietros , são dade de filamentos c precursur. Qs pu 1 i S.O pOSSU0fT] LlfH d i Smetr 0 Lí Π j» Cl -3. 'S C O iTi O um con J n n t í Π U. -d e m n ri o a f o “ to de uma rr,u. 11iplici-Tiar estooas. As fibras- rilonitrilos < PAN) , -¾ n offlinal η o r mal de 4 5 ;; i d aç ão ou ρϊj r q ua 1 -ação. As fibras ou rmicam.ente de acordo xamento e não tensão, e r te e π ão ox id an te , ρrodu z i r uma. reacção antém-ss um teor de 5 compreendidas entre geralmente dotadas de rária a substancial— são então estabilizadas, por exemplo, por o quer outro método convencional de es-tabiliz estopas estabilizadas são depois tratadas te com o presente invento, em condiçSes de rela a temperaturas elevadas e numa atmosfera in durante um período de tempo necessário para de termoconsolidação induzida pelo calor. ív! a 35’/. de azoto, Numa gama de temperaturas 15€t°C - 225*0 e superiores, as fibras ficam uma. consolidação térmica. irreversível tempo mente permanente.

Deve t em consideração que cr. podem ser inicialmente tratadas pelo calor elevada de temperaturas, na medida, em que e conduzidα sπquan to a.s f ibras se encon tram num de não tensão e sob uma atmosfera, inerte, não sob uma atmosfera de pressão reduzida. f i b r a s o u. esto p a. s a u m a q a m a m a i s se tratamento seja e sta d o reia xado ou oxidante, inclusivé

Como resultado do tratamento a uma temperatura mais ele V a d e, d e 525 C e s u ρ e r icr, as fibras ou estopas ficarão do tadas de uma cons o1 ida c ão ρe1 o calor irreversí v e 1 o u s u b s t a n c i a 1men te peraianen te . .Λ-£ : u .. — rri o i xjl cri to ou estopas result tri Γt 2 33 ]_"í O 3 0 (f; 0.0 j·- u s a í j a s ou. ρodem f orma r um mats r i a 1 ;· 2. r? “« Ig, £c.cp rn etsrii ndida entre 2,4

Ui)*} ?r to

, · Úiucf Γu d·=? métodos par •B C O 1 C i"t Ο B i ”* de espes =.nr

Uni mat-ff 18. i ifo ou um material para

As fibras pol iméricas lineares estabi 1 i sacias precursoras são preparadas a partir de materiais bem conhecidos tais como o pez (alcatrão de petróleo ou de carvão), poliacetileno, materiais à base de ac ri 1 on i tri 1 o , por exemplo, u.m copolímero de pol iacr i lonitri lo tal como BRAFIL-01^' (marca registada da. E. I. du Pont de Nemours & Co), polifenileno, cloreto de polivinili-deno, amidas poliaromáticas (KEVLAR^ marca registada da E. I. du Pont de Nemours & Co) , resina de polibenzimida, SARAM^" (marca registada da Dow Chemical Companv) e outros,

As fibras carbonéceas derivadas de materiais à base de poliacrilonitrilo que podem ser utilizados no invento são classificadas em três grupos.

Num primei ro grupo, as fibras car b onácee.s têm um teor de carbono superior a 65V. mas i π T -1' r i. o r a 357., e são não conduto— ra 3 e .1 setrieamente . r? 0Λ O Q O '3 *3 U lindo qu.ai squer características de não são capazes de dissipar d i r? x p e v -ã u u I ut r v 111 x _ a,, x ^ to unia carqa elec trostátics . ião condutoras electricamente, tal como é utilizado no presente invente;, refere—se a uma resistência superior a 4 10~ chnts-cm ( 10 ohms-in) quando medidas numa estopa ÍK ÍÓDOÔ filamentos' de fibras individuais com um diâmetro contoreendido entre 4 e 20 microns.

Quand; estabi1izad base de poliacrilonitri1 o, on s o 1 i d a d a pelo calor, cheq ou—s e à concl u.s ã o d e uma que? uni teor de ajoto de cerce de 13% ou. s-upet icr de. ot iqem fibra não condutora electricaments.

Quando no invento se utilizam fibras carbonâcsas lineares é preferível que i eléctricas do primeiro grupo. tenham as características

Num segundo grupo as fibras são classificadas como sendo parcialmente electricaments condutoras (isto é, tem uma condutividade reduzida) e com um teor de carbono superior a 65% mas inferior a 85%. A percentagem de teor de azoto destas fibras é geral mente de 16 20%. Uma. iutividade reduzidí siqnifica que uma estopa de fibras 6K, em que as fibras precursoras individuais têm um diâmetro de cerca de 4 a 20 micrómetros, tem uma resistência compreendida entre 4 ÍO^5 a 4 ;< 10‘~' ohms—cm (10^ a 4 10 ohms-in) .

Num terceiro grupo estão as fibras com u.m teor :arbui iu de pt?ÍQ mi .nferior a 92%, e um teor de azoto de pelo menos 5%. Estas fibras sKo caracterizadas por terem uma e 1 ec troconduti vidade elevada. Isto é, as fibras têm uma. resistência. eléctrica, quando medidas numa estopa. 6K, inferior a 4 ·< — 4 10” ohms —cm (10 ohms—i n) . misturadas com eut , ....... - . . - ... ... -ç i-, presente invento podem ser fibras sintáticas ou. naturais.. Como p i; j s ae cu.tr as Tioras de retorço s/cu c andutoras que pedem usadas temos outras fibras carbonáceas ou de carbono, alqo-

Jt 1 : , Po i i --t.r , μυ bu i ^ i ií í ^ , ny i Ui ., ray oí ;, amian to, Ti bras de ’Όγλ =í 1 ica alumina , titanato de potássio , e Silicona, nitrito de boro.

U ’_i P U1 q i L U ÍCt S. i'”’ õ. i .i. L_ w. '=P ? DO 1 j. ·~\fn 3. d ·: J_ _ . >_ rf.. de boro, tório e sircòn •xoras as asaraTiuoroetileno, fibras de fibras oe proteína, fibras cerâmicas de óxido, tal como óxido U m a ou um material ?m lasta constituído por fibras carbonéceas também pode estar provido de plaquetas ou de parti >_u 1 a d q u a d o s , t a i f ;mc =ilicatos de metais de smcat alcalinos ou alcalino terrosos, a fim de melhorar ainada ma.is o seu comportamento na resistência ao fogo.

Quando se tem duas pastas constituídas por fibras carbonâceas compreendendo diferentes dimensões de denier para cada uma delas, as pastas podem ser facilmente juntas uma á outra por um fenómeno semelhante ao do efeito VELCRQ "hook and eye" ícolchete e ilhó). cos do invento. As estruturas preparadas

Podem preparar—se muitas estru turss diferentes a oartir dos compostos sinergísti para urna aplicação específica, tal como a de painéis para avião, dependerá das propriedades mecânicas pretendidas pelo utente final. Em regra, uma carga de fibras carbonâceas ou partículas ie 10 a r57, em peso é usada de preferência para preparar painéis laxiveis, combinada com. outras resinas ligantes e/ou polímeros ! s o rga π o — si11c ons. invento

Constituem exemplos das estruturas do oresente as que são apresentadas nos Exemplas que se seguem.

Exemoli A„ Preparou—;s um material em pasta destinado a acolchoar misturando uma percen tagsxTi íxproprι,-ΐΰβ de cada uma das respectivas fibras na. secção de alimentação de um misturador "Rando Webber" Modelo B (manufacturado por Randa Machine Corp.) / em que a. d imens a o d a. amostra. $ de 30 cm. As fibras ca.rbonácea.s tinham um va 1 or do L 01 super ia r a 40, uma. resistência. específica superior a 10^' ohm-c m s uma. emi —- si V.L vJ et; J cd de 0,75 a 1 . As pastas assim produzidas tinham tipicamente u/r densidade de massa n a gama. dos 6,4 a 96 kg/m'. .As pastas foram consolidadas térmica- uma zorreia •ansmissora através de uma estufa, de consolidação térmica, a unia. temperatura de cerca, de 300 ':'C „ B. Para se produzir um painel fie parte A. foi pulveri zciu·~ί com um T t* V ê-? Sti. ÍTi >Ξ Γi u O -C 1 ( i 1.-2577 ( uma condensa. C zd Ο D Θ. (“ c i. <?. 1 í—t : p rr· 1 i -T C3 r~i _c d· bliclilU/ -zt Llr* 1 v;7 ,·π u u μ-rn-U LUUd.i da pasta s i v e 1 D o w C o r η i n g ^ t1- 1. f!V5 )\ 1. 7\0li1 "ç constituído pelo revestimento. A pasta revestida foi então comprimida, numa. prensa ds pratos entre duas folhas de vini. lo a. unia. pressSo de 25 lh/in’1” (172 kPa) a. uma. temperatura de

Em lugar do revestimento flexível, é possível utilizar uma resina ds si1ícone, que e polimerizávsl quer por uma condensação a. quente, quer por uma. condensa.cão de radica 1 livre» A resisi.êπc i à ignição dos oaineis da invento foi d ··.' -.· ·' i.; ;· ã O \ l_ lj T . j C LdfTí cj p ^ CGd => tj ul CJ uèd—· ^ 3. p CSis-Si i "t cl d D Γí ιϊ·. 1 *3·

( b ) ι j tUOU~ F'reparou-se um mínimo de tres materiais em pasta. com dimensões de 2,5 cm (espessura) >< 15 cm >; 3€> cm e compreendendo BC"!, de fibras carbonácess e 2€?’l de poliéster, As pastas foram· pulverizadas com um revestimento flexível constituído por uma solução de Dow Corning 1-2577 (uma condensação parcial hidroli— lável de trimetoxi metiL silano) que solidifica em contacto com a humidade do ar. As pastas pulverizadas foram comprimidas a uma v pressão de 25 lb/in'- (172 kPa) a uma temperatura de 127 °C a fim de se obter painéis flexíveis. 0 revestimento de silano era constituído por 107 em peso com base no peso total dos painéis.

Efectuaram-se testes padrão de combustão vertical de acordo com FAE 25.853b. Os painéis foram condicionados conservando—os numa sala de condicionamento mantida è. temperatura de 21 °C ± 5C'C e com uma humidade relativa de 50/1 ± 5/1 durante as 24 horas an tenores -rd tf.cri 'r> "t. tri B Cada espécime foi. ap o i a do ver ti cal - mente e e X DOS t.D 3. U ?Ts Cj LI Θ í '.Ti 3. dor "Bunsen ou "Turi 2 i » com um tubo nomιna 1 I . D . aj ll=. tiado para se obter uma chama d e 3, 8 cm de altura . A temp 0 Γ 3. t LI Γ 3 d 3. cne.ma mínima medida. por me io de um μΙΓόme tro com um t* 1 emet; ti_i t érmico calibrad o no centro da chama f ο ι d e B34°C. D bordo infer ior do espécime encontrava-se 1,9 cm ac ima do bordo superior do q u e i íti a d o r . A chama foi aplicada à 1 i n ha central rio bordo infer Í.Oí~ doí· w<= ρ.Φ· — ι. ff) es durante 12 segundos s de ρo is remo v i d a. teste, o material foi i mesmo, se a media do m, se a média, do após— se verificou qo.s lquer

Em contormida.de con o referido considerado aprovado se se extinguiu por ccmpr imen to queimiado não ul traoaseou 2O chama não excedei.! 1

gotejamento durante a aplicação da chama, fora m„ assi m, con si d e rad os a pro vad os.

Os painéis do invento : 0!hD 1 A. Um pedaço de espuma de poliuretano com uma dimensão de 2,5 cm (espessura) m 7,4 cm ;·: 7,5 cm foi coberto com um painel do Exemplo 1, com a e;<cepçSo de que o painel estava isento de qualquer polímero de organo-si 1 ícone. Q pedaço de espuma, coberta foi submetido a um teste de combustão vertical de acordo com o inado o teste, o poliuretano não gotejou ou :o, observou—se que a espuma de poliuretano E >: em pio 2 . Te ardeu. No en ti estava chamu ;sca! B. Ef excepção de que polímero de orq : tuou-se um se utilizou sinais de degradação e apenas se verificai teste similar á F’arte A, com a o painel do Exemplo 1 contendo o D poliuretano não revelou quaisquer una ligeira descolora-

De acordo com o processo FAE 25,B55 Apêndice F, entitulado "Tsst Method to Determine Flame Penetration Rasistance of Cargo Compartment Liners" (Teste para determinar a resistência â penetração das chamas em revestimentos canga), preparou—se um espécime compreen ------— ----- EKempl.o_ 1 (26 q/mT) constituído por fibras os dois painéis, D material foi peso, com base no pesa total arados \ de acordo com a levante ,, rna tis r i. a. 1 tecido onáceas c o iTí ρ r i m i d a. s entre sriçado d 0 *f o r iT> a. a. conter 107 em de campa rtiinentos de n d o um pa r de painéis C Oíl! uma tela tecida

d O :T!3teriai . U >T! a m i g t u r a material ΌΤ! t i po low Lorning 13 const i tu í do nr-r jras de poliéster foi

1-2577. 777. de C G1 ocadQ r- i de modo a constituir a camada de fundo contra, um painel que foi depois submetido a. uma chama com uma velocidade do ar antes do início da ignição de 32 km/h. 5 minutos após a ignição, o elemento térmico no lado de topo do painel atingiu uma temperatura máxima, de 49°C. Verificou-se haver erosão no local onde as chamas atingiram o material fofo. Mo entanto, o material foi aprovado no teste. era de 122 g s fofo mediam 40 o m a t s.· ri cm /60 cm 0 peso dos painéis e da tela fofo de 40 g. Os painéis e o material

Exemplo 5 A. De acordo com o processo do Exemplo 4, preparou-se um espécime a par tir de um par de painéis. preparados; f j·;.··· lo processo do Exemplo 1, tendo comprimida entre e 1es uma tela de material car bonáceo tecida simplesmente (26 q/m'1-) e, no topo,, um j·· i -j r i a 1 tufo t1pu i ^ 30 3 tituído iJ ^ f i b r as carbcnác Os pain eis. a tela e D fU-Ste Γ Í 3. 1 f a í a me d i a m 4· 0 cm ;x 60 c m e não cont inham qua1 quer po 1 ÍíTiS Γ O d E? 3 f 3 ct Π O 3 J. 1 iccn s.. Q peso „ -L _ 1 tu Ldi u ci çji <r f— utura era de 1 50 Q , Q Liando s ubme t i d o a tratamento p elas c: h a a; as vs rificou-se a aro 3 λ D do SSpé cime que , após 4,25 min. não ficou aprovado no teste.. rj CnjJtf l'íi 1 3ia da parte A * 5 excepto que os paineis e 3. t e 1 a f o r a m tratados c 0 m u m r e v e e t i. í?: ieri to flex í vel D 3' '.·'» U D Ο Π I Π Q * Π _ .u. i da sstru tura sra de 154 9 - Quando foi 3 ubmetida a0 t r <:> t a n! 3 n t o pelas c t iam a s d u r a rite cr wJ m i n li t o s , o espéc ime f ico 113 °C. tenips r a t u r s

teste a t i n q x u o s

(JOíIlQ é e v i cl sn 10 ^ os 0 ;<0(π □ 1 os demonstram que as estrutu- d o i nvento c om massas re1ativameπ t e reduzidas são capazes de daptarem bem aos requisitos de temperatura do teste FAR CT Ι-ιΐ=·Π? Λ 1 X -- ^j.Cjj. hlelTi d1SbO, é possível uma r e d ui ç ã o a d i u. i u n a 1 da mas sa da estrutura sem excede r os requisitos de temperatura do teste para além dcs 240°C.

Exemplo 6

Preparou-se um espécime similar excepto que este continha 207. de fibras c revesti msnto fie: : íve 1 e 7 07. de poliéster. 0 do na câmara de fuma dc: "National Bureau of X. ... -L.---1 ... -J — L T3 1. U U --J f Cl cardo com o ASTM 662 com snsrgi waf :hama e ao da Exempla arboné.ceas, 107. espécime foi coloc Standards" (NBS) a irradiante de 1 de - Γ-. L - ^ _ J-, J- r-j ^ _ de óptica q u e T é Passados especíxfica, D _, d e f i n i d a. . por D,_ = 1 32 a transmissão da. luz no tempo t, e r a 2 minutos D ara d menos da 10 no cas; o de log (lt>0% T>, em m u i t o r e d u z i d a . combustão lenta e msi í _) 0 fumo emitida provinha bas material sob a forma. de μ d sta» 0 ts analisado por c romatog rafia a gas. a n á 1 Π f j q Lt ·.?. d Γ Ο π Li 0 se seque , amante do poliéster do da □ C0 e CG.-, fai s essa que é apresentada do

Anál i se do fumo numa. câmara da H Q 3 r tu mo numa

fuma MBS a m b ι λ 313 a lenta. C h a m a

Dióxido de carbono 0,010% 0,327% 0 x i g e n .i o — >'* Λ “·* H - ‘ ‘-J n -0,451% A z o t o 0,037% 0,125%

Usou-se um tubo "Dragar" de detecção de gas para se detectar a presença de ácido cianídrico no fumo. NSo se detectou nenhum até a um nível de 2 ppm. Investigcu-se também o gas produzido durante o aquecimento das fibras carbonáceas por termogravimetria/espectrometria de massa. D aquecimento efectuou-se aumentando a tempera.tura de 30':'C para 1100*C a urna f a; ·. a d o 2 0t· /1 u j. η . n u m a a t m o s Ter a d e b o 1 ι ο z α r i e r d o 3 , n /. d e que se notou foi devida à fibras começaram a perder e pirolisadas a uma tempe-açSo oxidativa mais impor— evolução substancial entre o de menores quantidades de oxigénio. A primeira redução de preso evolução da. água τ isioabsorvada. As muito peso aos 550’:'C e foram totalment r a tura de 90O':'C. 0 produto de degrad tante foi o CCU, observando—se uma 375 C e 900C . Vsrif icou—se a. evo 1 uc3 H-,0 entre or sí 2! 15 U 0 de i iuVO , ac ima -J — U -•50‘"'C , i i'éu SS dtae — r* 1 π d e r! d o nenhum MD e n t Γ- —‘ 50Oor s 7 00° '3. M ou vs sinais de evolu- r~ ív r -*r ' · w d e u m pouco de am ón xa entre 53õ °C e 890 , mas este facto n3o P~j:j e . ser : zonf irmado. M cá o " -i — 4- — -f- cu q u a 1 q ue r HCN por espectro— t r i a. d & massa, nem d & q u a i s q u e r ou trcs ΓΊ ases usuais nocivos nocivos

cxemulu 7 T__J__-4- U. _ . — i tíi-Le Q-rrt u-5i rreira àa Lha η-.as E f e c t u d u—s e o tes te sobre uma amostra de material fofo de 6Ô cm ;·: 60 cm com aprox imadamente 14 oz/yd “ (60,6 g/m") produzido numa "Rando Webber" Mod elo » A a rn o s b Γ* a foi comprimida com uma pressão m.ínima e fico li com uma &spes5u ra a p r o :·; i m a d a d e •j cr____ L η Λ— wJ L. 1 f i a A amostra foi coloc ada. sobre Lima placa de aço com a espessura de 6,25 mm com uns elemento t é rm i co ( tp adjacente à amostra e um elemento térmico (t ) a d i a c en te à. parte traseira da placa, A amostra foi s>: posta ao efeito de um grande queimador propano/ar ·, 5O0.000 Btw/hora. Os requis itos do teste eram de qus após 30 minutos t_ era inf erior a 450° F (232,2*C). □s resultados decorrida um período de 40 minutos são apresentado s no quadro que se segue: t. tn temp . chama temp . p 1 e.c a prox --Uperi. B. Ç 0 Tempa (mm , ) fronte 1 °F ( *C) *F ( ^C) 0+3Θ seg. 2180 (1176,1) 77 (22,8) ΓΓ 2230 f 1 9ιλ4 c\ \ - j— ·-· ^ * ·-· -· 156 C68,9) 10 η,ΠΤΕΓ / » ^ ··* L. ' ··. ·:· cj * u t 202 (94,4) 20 2238 Ç1208,4) 266 (130,0) "nTcr (1206,8) 303 (151,6) 40 2240 (1208,6) 316 (154,7) A amostra era c omposta por 813 de fibr a s carbon áceas n 2 o 1 .i n e a r e s , t r e. t a d a s ter mieemente a uma tempera.tLira de 650°C, com um diâmmetro ue fib ra de cerca de L U 4 U ΓΠ 1. í_ í~ LJ n __ n ».-· _í .. w ? v /- U fibra de 1igação de poiiést er k 0 D E L ^ 410 (8,5 deni — -r- i 1 ei , i 1. j. amentos 3.

U ι π a cie s>i 11cone

Dow ι i n q i"! u

ExemDlo 8

De acordo com o processo apesentado na reedição da patente americana n2 27.794, um polímera precursor fundida foi moldado de forma, a obter—se uma película que foi depois aquecida numa atmosfera de azoto a uma taxa de 5c'C/min., a uma temperatura de 450':'C, de modo a formar uma película, carbonácea. A película carbonácea foi então colocada em contacto com e laminada sobre a superfície de uma folha de policarbonato. A película carbonácea foi depois pulverizada com a resina flexível Dow Corning 1-2577 até 107. do peso total da película ser constituído pelo revestimento, ficando a película, provida deste modo com um fino revestimento de resina de si 1icone. A película, quando submetida ao tratamento pela chamas durante 5 minutos ficou aprovada no ' e s o e c t. i '·/ o teste n a d r S o X S m s.J i O ?

especlais (SAP), IO a 157. de uma de 157 em peso. A ato de me 111 o para que o volume stu ra resultante fosse .u ... aprox i- de solução con tendo ãS f i bras

Disso 1 verarn-se manufacturadas por Court solução de tiocianato de mistura resultante foi e u f i c. i en tes c on t as d e p 11. n a 1 o c u p a d ο ρ s 1 a s c ο π t ri a d a m e n t e 6 5 7 d e c o n t a s fibras acrílicas-riulds (Reino Unido) em sódio numa quantidade acrílicas solvatadas. A f-J nn.st ura rss n an d o—se—1he 207 em pese de f .i b r a s pequena forma. A égu - _i _ 13. u ·=ι iTí j. tõ tura re 1tante foi aqi c a r bonác eas, e a d s,, a d i i_ i u— foi deixada vertida numa evaporar

b. s t e m ater ia I nizada d : i en 13 c c u i d a.d o sa m t só 1 idu na. . d O C Q ff! á Q U 3. torma.

neçin— maior parte do tiocianato .j _ Ufc* 1 i d O . 0 S ò 1 1 d O ex traído foi C numa estufa. aumen t.ando --“CP sódio que se tinha incorporado no sói. depois deixado secar a c em seguida, a temperatura para 225 °C durante um período de 30 min ou maiSj a fim de se estabilizar o polímero acrílico por oxidação e se· expulsar as contas sob ,3. forma de metacri 1 ato de metilo de modo a produzir—se uma estrutura celular abertas. A maioria das contas foi expulsa durante um período de 30 minutos a 6 horas a uma temperatura de 225-C a 230°C. As fibras sólidas porosas contendo o material sob a forma de espuma na sua forma estabilizada foram colocadas numa estufa purgada de azoto e aquecida lentamente até a. uma temperatura, final de 550°C. A espuma carbonácea resultante apresentava uma densidade de 1 a 1,5 tf r C c< de óO para 225 °C abiI1zar o 1b/ ff e uma notável res i 1 i ãn _c _ i ,-lci compre 3 tP-Au - A espuma. rssul tan te foi pu. 1 verizada com a resina f le;;í \·' e 1 Dow Corning 1-257 a t é 1 y/. do ps __ .L. _ -U _ 1 .. pU LULCU J ct espu .ma s 5 r Q π S t i fui d O (-/ r:: 1 O r 0 V e stimen tos ob tende;-s CJ “j CZ 00. 7 |"! - I I ;Τ. Γ4 ÇO cr. p u m a ( com um estimento f i η o d ina de sil .1 c OH e pi A a a puxa ΤΟ! £i S8'-iU.i. da s , . L_ —___ _t_ * _í ____ ·..·. i_Au'.c: -__u D a. du trata men to pelas c hamas du.ran te 5 m i n u t o => e f 1 c O Li ã. n r o v a d a. η o respec

Tendo—se descrito o invento em oormeno d C' 'Ξ- t d íStdriJ·” C QfH ρ d 1 d 0.S >3.S íTlCd 1 ” i C Θ C cE1- O em pai preteridos, S de notar que nele soo era. o estar compreenc idas as mo d 1 τ ic aqoes e variações que podem deverão estar incluídas no Smbito do invento tal como é definido

Claims (9)

1. REIVINDICASSES Is - Estrutura dotada de resistência à. ignição, -caracterizada por compreender um material carbonáceo não grafí- tico com um valor do LOI (índice limitado de oxigénio) superior a. 4Ô, uma formação de carvão superior a 65'», uma. termocondutividade inferior a 1 BTU (pês/hora) (pés-) ( °F) 1,72 W/íí»- (K) D e um polímero de orqa.no—si 1 icone contendo unidades recorrentes de íSi-O-Si—0) a fim de conferir à estrutura resistência à ignição, n
2. 22 - Estrutura de acordo com a Reivindicação 1, caracterizada por compreender de 0,5 a 90X em peso do referido polímero de organo-si1icone numa mistura íntima com o referida material carbonáceo. 3£ - Estrutura de acordo com as Reivindicações 1 ou 2, caracterizada por incluir uma outra, resina polimérica em mistu.ra intimai com o referido material carbonáceo e com o referido polímero de organo—si 1icone. 4£- - Estrutura de acordo com as Reivindicações 1 , 2 ou 3, caracterizada par a referido material carbonáceo derivar de um ma ter acrílico estabilizado per oxidação u.è ~ Estrutura de acorda com a Reivindicação 4, caracterizada por o reterido material acrílico ser seleccionada entre homopo1ímeros, copolímeros e terpalímeros de acrilonitrilo. &- — ^stíuiuf a ue acerco com qualquer uma das Reivin dicações precedentes, caracterizada por o referido materi,a 1 ·_aroot iaueo encontrar cres.er?te sob a orma

   partículas, espuma ou uma película e pua^uir um teur de carbuno superior a. 657. e um teor de azoto compreendido entre 5 a 357..
3. 75 - Estrutura de acordo com a Reivindicação 6, ca.racterizada por as referidas fibras carbonâceas serem fibras carbanácaas nla lineares. B5 - Estrutura de acordo com a Reivindicação 7, caracterizada por as referidas fibras carbonâceas estarem misturadas com outras fibras poliméricas.
4. 95 - Estrutura de acordo com qualquer uma das Reivin dicações precedentes, ca.racterizada. por o referido polímero de organo-si1icone derivar de um produto de condensação parcial hidrolisado de um composto seleccionado entre R Si(OR')w e R\ Si (00R" ) , em que R" é um radical alquilo inferior ou fenilo e x é pelo menos 1 mas inferior a. 4. com a Reivindicação 9, entre alquile; inferior.
5. 105 - Estrutura de acordo ca.rac terizada por R ser seleccionado alquenilo, alquilo substituído e arilo.
6. 115 - Estrutura de acordo com a. Reivindicação 9, caracterizada por o rsfprado polímero ser seleccionado entre tn(neto:·; imeti 1 si 1 ano e trimetoxi f en i. 1 si 1 ano . toqo , aracterizad; tica ou 10 a 957 em peso in f 1 amáveis, com um a compreender um ma triz po1imér i c t.e ao termo- ·. r ·. Λ ι*λ v d.i L·· i '-í - , t or m o. d a. ρ c fibras carfaonác LDI su. perlo compressão, contendo de as não grafíticas, não a 4y, uma T OTíHcAçj. ctD
7. 131 - Estrutura de acordo com a Reivindicação 12, caracterizada por as referidas fibras carbonáceas derivarem de um material precursor acrílico estabilizado por oxidação· (; L_ Ò. Γ vão superior a ó57, e uma c o n d u t i v i d a d e té rmica inferior a 1 BTU (pès/hora) £ pés-} (°F) C 1,72 W/m^ííO 1 e u m polímero α Γϋ org a n o-s i1i c cne r ontendo uni dades recorrentes- de (Si-O-Bi-D) n a fim de conferir á e s t r u t u. r a resistência è igni ção.
8. 141 - Estrutura de acorda com a Reivindicação 13, caracterizada por o referido material acrílico ser seleccionado entre homopo1ímeros de acrilonitrilo, copolímeros de acriloni-trilo e terpolímeros de acrilonitrilo, em que os copolímeros contém pelo menos cerca de 85 mal por cento de unidades de acri 1onitri1 o e até no máximo 15 mal par cento de uma du mais unidades de monovinilo de estireno, metacrilato, metacrilato de meti lo, cloreto de vinilo, cloreto da vinilidano e vini1-piridina com eles copol iinerizadas .
9. 151 - Estrutura de acordo com a Reivindicações 12, 13 ou 14, caracterizada por o referida polímera de arqano-si1icone derivar de um produto de condensação parcial hidrolizado de um composto seleccionado entre R.,Si (QR ' ) e RwSi ( OQR ' ) , em que R' έ um radical alquilo inferior ou fenilo e x é pelo menos 1 mas de acorda com a Reivindicação 12 a uma tela ou. um tecido para reforçar a psiu menos um lado da estrutura. 1 ô 3 — E s t r u t u r a c a r a c t e r i z a u a p o r ι n c 1 u i r fibras carbonáceas fixada i 7 a Estrutura de acordo C OH'i a Rei v .indicação 16, c a r a c c e r i. z a. d a por a referida estrutura j____ _ i_ Cf f a forma de um painel e por a referida j. teia estar comprimida entre í um par dos referidos pS Í nsi 5 u 18* - Estrutura de acordo com a Reivindicação 16 ou 17, ada por a referida te 1 a c on te r o referido polímero de organo-si1 ícone. 19ã - Estrutura de acordo com a Reivindicação 17 ou. 13, caracterizada por incluir uma película polimérica posicionada adjacentemente ao lado oposto da estrutura. 20a - Estrutura de acordo com a Reivindicação 16, caracterizada por incluir uma camada de uma lanuqem constituída por fibras carbonáceas posicionada adjacentemente ao lado oposto da tela» Lisboa, 12 de Abril de 19vy

   ]. PEREIRA DA CRUZ Ajents Oficial da Propriedade Industrial RUA VICTOR CORDON. 10-A. 1-* 1200 LISBOA