PT93211A - Processo de preparacao de um catalizador para a reducao de oxidos de azoto,e de reducao usando o mesmo catalizador - Google Patents

Processo de preparacao de um catalizador para a reducao de oxidos de azoto,e de reducao usando o mesmo catalizador Download PDF

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Description

-2- 7ο 565
Case 3528/CJ/ele
MBMÓRIÀ DESCRITIVA 0 presente invento refere-se a um catalisador para redução de óxidos de azoto no tratamento de gases contendo azoto com um agente redutor» especialmente, para a redução de óxidos de azoto em gases de combustão. 0 presente invento refere-se a um processo para a preparação deste catalisador e a um processo pa ra o tratamento de gases contendo óxidos de azoto indesejados. Antecedentes
Os óxidos de azoto são produzidos inter alia, na combustão de combustíveis fósseis em consequência da oxidação do azoto mo lecular no ar de combustão, bem como em consequência da oxidação dp azoto ligado quimicamente no combustível, e podem também ser encontrados em gases de combustão ou em gases de escape da produção de ácido nítrico e de unidades de tratamento de resídu os. Na sociedade de hoje, cada vez mais consciente em relação aos problemas do meio ambiente, ó da maior importância poderem--se remover eficazmente os óxidos de azoto de correntes gasosas, especialmente de correntes de gases de escape resultantes da combustão de vários combustíveis, tais como, carvão, gás natural, fuel-óleoe gasolina. Na maior parte dos casos as soluções comercialmente interessantes são baseadas no princípio da redução dos óxidos de azoto a azoto molecular, usando um agente redu tor adequado, usualmente amoníaco, usando um catalisador adequado, para conseguir um melhor rendimento e uma temperatura de reacção mais baixa.
Um material de catalisador adequado nestes métodos é baseado huma combinação de um ou mais metais de transição e um materi^ al transportador. Este catalisador pode ser aplicado num materi al transportador contendo canais longos e estreitos formando uma estrutura de colmeia, ver, por exemplo, a Patente dos E.U.A. n-. 4 157 375· Iste tipo de catalisador envolve contudo 0 risco de oclusão dos canais se a separação de pó não é suficientemente eficaz, e também a dimensão destes catalisadores constitui um problema, em virtude de estes ocuparem muito espaço, o que signi fica que a instalação e a sua operação, especialmente na regeneração, são caras. -3- 70 565
Case 3528/CJ/ele
Deste modo também se usa um catalisador em partículas ou em pé· A Patente dos E.U.A· «5. 4 518 710 descreve um catalisador em pé para a redução de éxido de azoto a cerca de 250--45OsCj e que, de acordo com os Exemplos, pode ser usado emp£ cotado numa coluna vertical. A Patente W0 86/05712 descreve partículas de catalisador da ordem de 20-200 jm para a redução de éxido de azoto a cerca de 350-4502C, as partículas de catalisador formando um fluxo em suspensão conjuntamente com 0 gás tratado quando este é admitido a um reactor, sendo as partículas daí separadas apés a redução e recicladas para a posição de entrada de gás.
Das Patentes EP 268265, GB 1424486, EUA 4847058, DE 3531808 e EUA 4742037, conhecem-se catalisadores similares. 0 Pedido de Patente SE 8700117-8 descreve um método para a redução de éxidios de azoto em gases de combustão usando amoníaco e um catalisador em pé, sendo a mistura gasosa conduzida através de um filtro de supressão em cuja superfície se acumulou um revestimento de catalisador, podendo este material ser facilmente removido para regeneração e depois reformado consW tuindo uma nova camada catalítica.
Este método é vantajoso do ponto de vista prático e econ£ mico uma vez que a reacção catalítica pode ser realizada em unidades baratas, já existentes, tais como separadores de pé ou ratoeiras de filtro· Contudo, é desejável obter um catalisador que preencha os requisitos necessários de recolha, construção de camada e regeneração, ao mesmo tempo que se consigue um rendimento elevado e se pode . manter uma temperatura baixa. Descrição da Invenção
De acordo com a invenção verificou-se que podem usar-se temperaturas de redução consideravelmente mais baixas, com volumes de catalisador inalterados, se o catalisador utilizado compreender certos componentes e se tiver um certo tamanho de partícula.
Assim, a invenção refere-se a um catalisador com as cara*-cterísticas distintas apresentadas nas reivindicações. 0 cata lisador está na forma de partículas e compreende: -4- 70 565
Case 3528/cJ/ele 1) um material transportador consistindo de pequenos grãos de um óxido inorgânico» 2) uma camada catalítica nos referidos grãos contendo TÍO2 e T^O,. e obtida P°r um revestimento separado ou simultâneo dos componentes no material transportador» a dimensão das partículas de catalisador sendo da ordem dos lO--200ja, e pretendendo-se que 0 catalisador opere a temperaturas de 150-2202G, uma temperatura especialmente preferida sendo 170-1902C.
Numa concretização preferida, 0 catalisador compreende: 1) um. material transportador consistindo de pequenos grãos de sílica ou de zeólito» 2) um primeiro revestimento de TÍO2» 3) um segundo revestimento de » o catalisador tendo as mesmas caracteristicas que o catalisador anteriormente referido» preferindo-se especialmente uma dimensão de partícula no intervalo de 30-70
Pretende-se que 0 catalisador de acordo com a invenção seja aplicado, principalmente, como uma camada de pó catalítica num separador de pó» por uma corrente gasosa contendo óxido de azoto e que seja regenerado descontinuamente quando é reciclado à entrada do gás.
Na Figura 1 do desenho mostra-se uma concretização preferji da deste processo· Como se pode ver na Figura, adiciona-se o catalisador (1) preferivelmente, de um modo descontínuo» a um gás contendo óxido de azoto, na forma de pequenos grãos ou de partículas que são transportadas pela corrente gasosa. Os grãos de catalisador são recolhidos num dispositivo de filtro (2), usualmente um filtro de saco» até se formar uma camada adequadamente espessa funcionando como camada catalítica na qual ocorre a reacção de redução desejada. Ista camada catalítica po de ser usada durante uma ou várias semanas. Quando é necessária a regeneração, i.e., quando a actividade catalítica tiver diminuído, agita-se o filtro ou sopra-se com uma contracorrente de gás inerte, de modo que os grãos de catalisador caiam. Dispondo-se de dois ou mais filtros de saco em paraielo,pode conse-guir-se um processo contínuo. G catalisador é reciclado até à -5-
Case 3528/CJ/ele corrente de entrada do gas e regenerado enquanto é reciclado, conduzindo-o através de um forno (3) a 250SC-5002C para decompor e provocar a passagem para a fase gasosa, de quaisquer sul_ fatos de amónio ou de outros produtos não desejados, que se te nham depositado na superfície do catalisador.
Mais especificamente, o catalisador de acordo com a inven ção pode compreender uma parte central de um material transpor tador consistindo de um óxido inorgânico, preferivelmente, sí- •2 lica ou zeólito, com um volume poroso de 0,5-3,5 cmvg, com uma primeira camada de TiOg e uma segunda camada de V20^, aP^i cadas no suporte, sendo a proporção em peso de TiOgíVgO^ de 0,15“ -0,25. 0 teor em V20^ é de 5-35$»-©m peso, em relação ao peso total preferindo-se 10-30$ em peso. Especialmente preferido, é um teor em V^O^ de cerca de 15$ em peso, uma vez que a activida-de de redução atinge um máximo para este valor*
Para aumentar adicionalmente a actividade do catalisador de acordo com a invenção, podem adicionar-se um ou mais promotores diferentes para uma melhor redução de óxido de azoto, e estes po dem ser escolhidos de entre os óxidos, tal como PegO^, MoO^,
Ha20, K20, CuO, e Cu02, sendo o óxido FegOj especialmente preferido, de metais dos grupos 1,6 e 8 da Tabela Periódica. Uma quantidade de 0,2-2,0$, em peso, é adequada e uma quantidade de 0,5-1,0$ em peso é especialmente preferida.
Para reduzir o efeito inibidor de actividade de quaisquer quantidades restantes de S02* o catalisador de acordo com a invenção pode conter pequenas quantidades de um inibidor para a oxidação do dióxido de enxofre, consistinto de um ou mais óxidos de metais, tais como W0* ou Ge0_ (na forma de GeO ou de Ge09, ou de ambos), dos grupos 4 e 6 da Tabela Periódica, adequadamente 0,4-1,0$ em peso. judicio nalmente, a actividade do catalisador de acordo com a invenção pode ser aumentada pela adição de (WH^)2S0^ ou de (UH^)-HSO^, adequadamente, numa quantidade de 6-10$ em peso. Contudo, deverá notar-se que os sulfatos de amónio que se formam durante a redução do óxido de azoto e que são removidos na regeneração têm nma estrutura e uma forma de revestimento diferentes. -6- 7ο 5^5
Case 3528/CJ/ele 0 catalisador de acordo com a invenção tem numerosas vantagens quando comparado com a técnica da arte anterior. 0 volume de um catalisador na forma de partículas é geralmente mais pequeno do que o volume de um catalisador de colmeia convencional que tem até cerca de 10 vezes o volume de um catalisador na forma de partículas. Se se pretendesse, como é desejável, a redução da temperatura de reacção convencional de 300-450eC, o volume de um catalisador de colmeia teria de ser aumentado até um nível inaceitável. Uma vez que se usa um material transportador, é possível talhar a dimensão de poro e a superfície específica das partículas. É muito vantajoso quando, para preparar o transportador, se usa uma única substância tal como sílica ou zeélito. Ê também favorável economicamente concentrar as substâncias activas na superfície das partículas. Tornou-se agora evidente que se pode reduzir a temperatura da reacção a 150-200SG, mantendo aproximadamente o mesmo volume de catalisador utilizado para as temperaturas de reacção tradj. cionais mais elevadas, se se utilizarem grãos do transportador de sílica escolhidos para o presente catalisador e revestidos da forma que se indica nas reivindicações.
Esta baixa temperatura de reacção tem também um certo número de vantagens. Uma vez que o processo tem um consumo de energia mais baixo, e que se exige menos do material do equipa mento de processo, este torna-se mais económico· Além disso, não se obtém NgO por reacção a 150-2009C, enquanto que a 350--400SC obtém-se muitas vezes um teor de de 50-100 ppm. 0 presente invento refere-se também a um processo para a preparação do referido catalisador, as características distintas do processo sendo referidas nas reivindicações. Revestem--se pequenos grãos de transportador de um óxido inorgânico, preferivelmente sílica ou zeólito, com um volume poroso de 0,5--3,5 cnrVg com uma camada catalítica contendo TÍO2 e sendo o material transportador revestido com estes componentes, quer na forma de camadas separadas quer· como um revestimento simultâ neo, a dimensão do grão e a espessura da camada sendo escolhidas de modo a que a dimensão de partícula do catalisador na for ma de partículas seja de 10-200 e a proporção em peso de -7- 70 565
Gase 3528/CJ/ele
TiOgíVgO^ seja de 0,15“0»25· Num processo preferido» os grãos de catalisador são revestidos com uma primeira camada de Ti02 e com uma segunda camada de · 0 presente invento refere-se também ao uso do referido ca talisador num processo de tratamento de gases contendo óxidos de azoto indesejados com amoníaco para reduzir estes a azoto· 0 presente invento é ilustrado pelos exemplos seguintes. A não ser onde se indique ser de outro modo» as percentagens são percentagens em peso· Alguns exemplos, de modo a indicar um nível de eficiência geral» mostram resultados de medições após algumas horas de operação com um catalisador de acordo com a invenção» enquanto que outros exemplos mostram resultados após um longo período de operação por forma a ilustrar tam bém o efeito de envelhecimento*
Sxemplo 1
Preparação de um catalisador de acordo com a invenção
Dissolvem-se 4,8 Kg de SÍO2 com uma dimensão de partícula de 45yiA e 1,0 Kg de TiOSO^-SH^O em agua ate 6,48 litros e carregou-se num misturador· Tratou-se a mistura com 30 1 de NH, 1M durante 10 minutos e depois filtrou-se e lavou-se com agua 2— para remover os iões S0^ ♦ Durante a noite secou-se a massa resultante a 80?C até se obter um pó·
Depois dissolveram-se 2,58 Kg de acido oxalico em 8,17 1 de água e adicionaram-se 1,20 Kg de NH^VO^· Carregou-se o po anteriormente referido num misturador e adicionaram-se 5»0 1 da solução de VgO^ preparada· Secou-se a massa resultante a 50SC durante alguns dias e após um aumento gradual da temperatura, secou-se a 1009C durante três horas. Subsequentemente, adicionaram-se 4,5 1 da solução de V^O^ ao po resultante que foi seco de um dia para o outro numa estufa a 100SC e, apos um aumento gradual da temperatura durante 40 minutos até 4502C, secou-se durante mais 1,5 horas a 450eC·
Obtiveram-se assim 5»9 Kg de um catalisador compreendendo 81 io de Si02» 3,3$ de Ti02 e 15,0$ de Y20^· A actividade redutora de óxido de azoto do catalisador preparado foi, a 1805C de 92,0$. -8- 7θ 5^5
Case 3528/CJ/ele
De forma analoga, prepararam-se catalisadores com diferentes teores de VgO,- e determinou-se a actividade. Obtiveram-se os resultados seguintes: $ em peso de l/^Oe
Redução de óxido de azoto, $ 10 83,5 15 92,0 20 87,5 25 80,0 30 83,0 A partir destes resultados, é evidente que a actividade de redução do catalisador atinge um máximo para teores próximos de 15$ em V20^» razao Pe^a qual se prefere este valor. Exemplo 2
Prepararam-se dois catalisadores de acordo com a invenção com a composição seguinte: 71$ de Si02, 3»4$ de Ti02, 25,0$ de V20tj e com um tamanho de partícula de 45yU um dos catalisado res contendo também um inibidor, 0,6$ de W0^·
Os catalisadores preparados foram testados quanto à sua actividade de redução de óxido de azoto, a uma temperatura de 18o-0 numa instalação de redução com uma camada de partículas de catalisador formada num filtro, os valores seguintes sendo valores médios de uma série de operações. Após 5”6 horas, a actividade de um catalisador com inibidor foi de cerca de 86--88$, enquanto que a actividade de um catalisador sem inibidor foi de cerca de 79-80$·
Exemplo 3
Prepararam-se dois catalisadores de acordo com a invenção com a composição seguinte: 81,6$ de Si02» 3,4$ de Ti02» 15$ de V20^ e com um tamanho de partícula de 45y*. um dos catalisadores contendo também um promotor, 0,6$ de Pe20^· 0s catalisadores preparados foram testados quanto à sua actividade de redução de óxido de azoto, a uma temperatura de 180-0 numa instalação de redução com uma camada de partículas de catalisador formada num filtro, os valores seguintes sendo valores médios de uma série de operações. Apos cerca de 200 horas, a actividade de redução de óxidos de azoto do catalisa- -9- 70 565
Case 3528/GJ/ele dor com promotor foi de 98#, enquanto que a actividade do cata lisador sem promotor foi de 95“96#.
Exemplo 4
Prepararam-se três catalisadores com uma composição de acordo com o Exemplo 2, substituindo-se a Si02 por zeolito Y e não se tendo adicionado W0^· Um dos catalisadores foi impregna do com 10# em peso de (NH^)2S02 e 0 outro com 10# em peso de NH4HSO41 como agentes melhoradores de actividade-
Os catalisadores preparados foram testados quanto à activi. dade redutora de óxidos de azoto, a uma temperatura de 1802C nu ma instalação de redução com uma camada de partículas de catali sador formada num filtro, os valores seguintes sendo valores me dios de uma serie de operações. Após'4 horas, a actividade de um catalisador com (NH^)2S0^ foi de 87# e a de um catalisador com ΙΗφΒΒΟ^ foi de 81#, enquanto que a actividade de um catalisador sem qualquer impregnação melhoradora de actividade foi apenas de 60#.
Um tal catalisador e adequadamente regenerado após cerca de 200 horas durante cerca de 30 minutos a cerca de 450eC, e forma-se depois uma nova camada de catalisador.
Uma vez que os catalisadores de colmeia conhecidos requerem dispositivos de redução completamente diferentes, testes comparativos não são realistas. Deverá contudo notar-se que a redução de óxido de azoto com um tal catalisador convencional, não pode realizar-se, num dispositivo de redução adequado, com um grau de reacção aceitável e um volume de catalisador razoável, a temperaturas de reacção inferiores a 275s0· Por outro lado, o catalisador de acordo com a invenção, que se pretende que seja aplicado na forma de uma camada de pó catalítica, num dispositi vo de redução, pode, como se mostra nos exemplos, ser usado com resultados de reacção excelentes a temperaturas inferiores a 20090, conseguindo-se poupanças consideráveis tanto em consumo de energia como na escolha do material.

Claims (6)

  1. -10- 70 5^5 Case 3528/GJ/ele -REIVINDICAÇÕES- 1 -· — Processo de preparação de um catalisador para a redução de oxidos de azoto» o catalisador compreendendo óxidos de metais de transição num material transportador em partículas» caracteriza do por se revestirem pequenos grãos de transportador de um óxido inorgânico com uma camada catalítica contendo TiQ2 e por o revestimento ser aplicado» quer na forma de camadas separadas,quer na forma de um revestimento simultâneo, a dimensão do grão e a espessura da camada sendo escolhidas de modo a que a dimensão de par tícula do material de catalisador resultante seja de 10-200 jm* 2 -· ~ Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se escolher um material transportador consistindo de pequenos grãos de sílica ou de zeólito. 3§· - Processo de acordo com as reivindicações 1 e 2, caract^ rizado por se escolher um material transportador com um volume po roso de 0,5 a 3,5 cm^/g. 4&. - Processo de acordo com as reivindicações 1 a 3> caracte rizado por se aplicar ao material transportador um primeiro revestimento de TiOg e depois um segundo revestimento de V20^. 5§, - Processo de acordo com as reivindicações 1 e 4» caracte rizado por a camada catalítica ser escolhida de forma a que o teor em no catalisador resultante seja de 5“35$> eHl Peso em rela ção ao peso total, e que a proporção em peso de Ti02'V20^ seja de 0,15-0,25. 6§# - processo de acordo com as reivindicações 1 a 5> carac-terizado por se adicionarem um ou mais promotores de óxidos de me tal que são escolhidos de entre os óxidos de metais dos grupos 1, 6 e 8 da Tabela Periódica, preferivelmente Fe20^» MoO^, Na20, K^O» CuO ou Gu^O* 7-, - Processo de acordo com as reivindicações 1 a 5» caracterizado por se adicionar um inlbidor de dióxido de enxofre, con sistindo de um ou mais óxidos metálicos dos grupos 4 e 6 da Tabela periódica, preferivelmente W0, ou GeO · ✓ Λ 8£. - Processo de acordo com as reivindicações 1 a 5> caracterizado por se adicionar um agente promotor de actividade incluindo (NH^)2S0^ ou (NH^)HSO^· -11- 70 565 Case 3528/GJ/ele
  2. 5. - Processo para a redução de óxidos de azoto em gases com amoníaco, caracterizado por a reacção se realizar a uma temperatura de 150-2209Cj usando um catalisador compreendendo- 1) um material transportador consistindo de pequenos grãos de um óxido inorgânico, 2) uma camada catalítica, contendo TiOg © VgO^, ^^ida P°r um revestimento separado ou simultâneo dos componentes no material transportador, a dimensão das partículas de catalisador sendo da ordem de 10-200
  3. 10- Processo de acordo com a reivindicação 9» caracteriza do por os gases serem conduzidos através de um filtro revestido com partículas de catalisador.
  4. 115. - Processo de acordo com a reivindicação 10, caracteriza do por se adicionarem deseontinuamente as partículas de catalisador à corrente gasosa, originando a formação de uma camada de partículas de catalisador na superfície do filtro·
  5. 125. - Processo de acordo com as reivindicações 10 ou 11, caracterizado por quando a actividade catalítica diminuir, se removerem as partículas do filtro e por se adicionarem partículas de catalisador novas ou regeneradas.
  6. 135. - Processo de acordo com a reivindicação 12, caracteri-zado por as partículas removidas do filtro serem regeneradas por aquecimento fazendo com que os produtos indesejados depositados na superfície das partículas passem para a fase gasosa. Lisboa, 21· ^ 1990 Por EKA N0BEL AB - 0 AGENTE OFICIAL -
PT93211A 1989-02-27 1990-02-21 Processo de preparacao de um catalizador para a reducao de oxidos de azoto,e de reducao usando o mesmo catalizador PT93211A (pt)

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