JPH01246112A - 硫化水素含有ガスの精製方法 - Google Patents

硫化水素含有ガスの精製方法

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JPH01246112A JP1030923A JP3092389A JPH01246112A JP H01246112 A JPH01246112 A JP H01246112A JP 1030923 A JP1030923 A JP 1030923A JP 3092389 A JP3092389 A JP 3092389A JP H01246112 A JPH01246112 A JP H01246112A
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、硫化水素含有ガスの精製方法に関する。
本発明は、高含量の硫化水素を有する天然ガスの脱汚染
、浦精製所及びコークス化学プラントにおけるガス放出
において用いられる。
〔従来の技術〕
硫化水素の不均一触媒酸化からなる、硫化水素からの炭
化水素ガスの精製方法は公知である。この方法で使用さ
れる触媒にはアルミニウム、鉄、チタン及び酸化亜鉛が
含まれる。酸化は２２０〜２６０℃で行われる（米国特
許第４５１９９９２号）。この方法は９９．０〜９９．
６重量％の原料ガスの精製度を達成することを可能にす
るが、しかしそれは硫化水素含量が最大限３容量％のガ
スの精製にのみ適するにすぎない。
一方、４〜２５容量％の硫化水素を含有する硫化水素含
有ガスの精製法が公知である（西独特許公開第３３３２
５６３号）。この方法によれば、かかる濃度の硫化水素
含有ガスが、ニッケル、チタン及び酸化アルミニウムの
混合物の形態の固体触媒上での酸化に付される。酸化は
Ｈ２Ｓ＋１　／　２０２−　Ｓ、＋　Ｈ２０の反応によ
り、化学量論量の１００％の量の酸素を用いて行われる
。上記触媒上で２６５°Ｃにおいて酸化を行うことによ
り、出発ガスは元素状イオウ（イオウ収率は９３．４％
に達する）の形成と共に硫化水素から精製される。ガス
状イオウ、水蒸気及び未反応硫化水素含有ガスは、酸化
後にイオウ及び水の凝縮工程に供給され、その後、約０
．１１容量％のＨ２Ｓ１０．２２容量％のＳＯ２，８９
，０容量％のｃｏ　　　及び１０．６７容量％のＨ２Ｏ
を含有す２ゝ る硫化水素含有ガスが二酸化イオウによる再酸化に付さ
れることにより、２０５℃においてチタン含有固体触媒
上に元素状イオウを形成する。最終的に、元素状イオウ
の形態での硫化水素の総括回収率は９８％になり、精製
ガスはＩｇ／ｎｍ３までの粉末イオウを含有する。
この従来技術の方法は、最大２５容量％までの硫化水素
を含をするガスの精製には適したものである。より高濃
度の硫化水素を含有するガスの適用は、触媒床の断熱的
加熱の上昇を生じさせ、それが二酸化イオウ形成の反応
速度の増大（３５０℃を越える温度において）を引起こ
し、それによりコークス化が起こり（５００℃を越える
温度において）、炭化水素成分（出発ガス中に存在する
場合において）のクラッキングが生ずる。この方法を用
いた場合の精製度は、出発ガスの硫化水素含量が１１容
量％のものについて９７．３７％であり、精製ガスは約
２０００１１１ｇ／　ｎｒＡ”の硫化水素及び２０００
　［Ｉ１ｇ／　ｒ＋ｍ３の二酸化イオウを含有する。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明は、硫化水素を多く含有する出発ガスの高度な精
製を保障するような条件下で硫化水素を酸化することか
らなる、硫化水素含有ガスの精製方法を提供するという
課題に基づくものである。
〔課題を解決するだめの手段〕
この目的は、各段階において形成される元素状イオウの
逐次除去を伴う二段階の硫化イオウの不均一触媒酸化よ
りなる硫化水素含有ガスの精製方法において、本発明に
よれば、硫化水素の元素状イオウへの酸化に必要な化学
量論量の１００〜１１０％の量の酸素を第一酸化段階に
おいて供給することにより酸化を行い、第一段階におけ
る酸化は酸化アルミニウム上に１０〜２０重二％の重量
ロム酸マグネシウムを含有する顆粒状触媒の流動床内で
行われ、第一段階からの未反応硫化水素及び酸素を第二
段階において１４０〜１５５℃において反応されること
により元素状イオウを形成させることにより達成される
。
本発明の方法によれば、高含量の硫化水素（３０〜５０
容量％）を有するガスの精製を９９％という高猜製度で
行い、そして精製ガス中の硫化水素含量を１０〜２０　
ｍｇ／　ｎｍ３のオーダとすることが可能となる。本発
明の方法は、また、１重量％までの粉塵を含有するガス
の精製にも適している。
本発明においては、触媒効率を長時間維持させ、また、
出発ガスの徹底した精製を行うために、第一段の酸化は
２５０〜３５０℃において行われるのが好ましい。
本発明においては、触媒の機械的摩耗を減少させ、使用
寿命を延長させるために、第一酸化段階で使用する触媒
は（例えばリング或いは切株形状の顆粒形態と対比して
）、球状顆粒の形態にあることが好ましい。
また、本発明においては、触媒の安定な作用を長時間確
実にするために、少なくとも１６５ｋｇ／Ｃ−の強度を
有する顆粒状触媒が用いられるのが好ましい。
本発明のその他の目的及び利点は、以下の硫化水素含有
ガスの精製方法の詳細な説明及び特定の具体的態様を述
べた実施例から明らかとなろう。
〔発明の作用〕
本発明は、吹出し及び試験ガス井戸（３０容二％のＨ２
Ｓ　１２５〜３０容量％のＣＯ２，３０〜３５容量％の
ＣＭ　　　４〜５容量％のＣ１〜Ｃ５４ゝ 炭化水素；２〜５容量％の水分及び／又は粉塵を含有）
：埋蔵石油中の石油ガス（４０〜４５容量％のＨ３，２
０〜２５容量％のＣＯ２，２０〜２５容量％のＣＨ５〜
７容量％のＣ１〜Ｃ５４ゝ 炭化水素、２〜５容量％の水分を含有）；ハイドロ精製
ガス（３０〜５０容量％のＨ２Ｓ、１５〜２０容量％の
ＣＯ２，２０〜２５容量％のＣＨ４，６〜７容量％のＣ
工〜Ｃ５炭化水素、２〜５容量％の水分を含有）；「酸
性」ガス（４０〜５０容量％のＨ３，４０〜５０容量％
のＣＯ２，３〜５容量％のＣＨ１〜２容量％のＣ１〜Ｃ
５炭４ゝ 化水素、２〜５容量％の水分を含有）等において放出さ
れる高硫化物含有天然ガスなどの硫化水素含有ガスの精
製に関する。
本発明による硫化水素含有ガスの精製方法は、酸素によ
る硫化水素の不均一接触酸化に基づくものである。本発
明によれば、二段階において行われる出発ガスの酸化は
、硫化水素の元素状イオウへの酸化： Ｈ２Ｓ＋１／２０２→Ｓ＋Ｈ２０ に必要な化学量論量の１００〜１１０％に過ぎない瓜で
第一酸化段階に供給される酸素を用いて行われる。
本発明によれば、出発ガス中の硫化水素は、第一段階に
おいて、１０．０〜２０．０重量％の亜クロム酸マグネ
シウムを酸化アルミニウム上に堆積させた顆粒状触媒の
流動床において酸化される。
触媒の担体は各種形態の酸化アルミニウムの形態でよい
（γ−Ａ１２０３、α−Ａ１２０３、δ−ＡＩ　２０３
、θ−Ａ１２０３　）。
１０．０重量％未満の触媒中の亜クロム酸マグネシウム
（活性源）の含量では、酸化アルミニウム担体の表面上
の活性触媒中心における濃度が不十分であるために、硫
化水素の選択的酸化反応に必要な反応速度を得ることが
できないことが分っている。
２０．０重量％を越える触媒中の亜クロム酸マグネシウ
ム含量では、触媒の活性が増大するものの極めて微々た
るものであるゆえ、不適当である。
上記の触媒、或いは同様なタイプの触媒は任意の適当な
公知の方法により調製される。
本発明によれば、従来反応領域における二酸化及び三酸
化イオウの形成のため、更には、精製ガス中の炭化水素
成分のコークス化及びクラッキング生成物の形成のため
に可能でなかった二段階における高含量の硫化水素（５
０容量％まで）を有するガスの精製を確実に行うように
、出発ガスの酸化は第一段階において、上記顆粒状触媒
の流動床内で行われる。顆粒状触媒を流動状悪で保つこ
とにより、触媒の任意の地点における温度均一性が保障
される。従って、第一段階における出発ガスの酸化は、
任意の適当な公知の方法（例えば、コイル或いは冷却ジ
ャケットにより）により有効に熱を除去するように最適
の温度条件下に行うことができる。
出発ガスは、第一段階において３８０℃までの温度にお
いて酸化することができる。しかしながら、温度を２５
０〜３５０℃に維持することがより適切であり、それに
よって触媒の効率が長期間保持され、より高度の精製が
行われ得る。本発明者等は、２５０℃未満の温度におい
てはイオウ蒸気が触媒上に凝縮され、それにより触媒活
性を低下させること、及び硫化水素の二酸化イオウへの
均質酸化反応が３５０℃を越える温度において著しい速
度で生ずることを見出した。後者の反応は精製性能を損
う。
第一段階の出発ガスの酸化は流動触媒床内で行われるが
、触媒は少なくとも１６５ｋｇ／ｃ−の強度を有すべき
である。研究の結果、１６５ｋｇ／ｃｔの触媒強度の場
合、触媒の機械的摩耗は１日０．　３％であり、その触
媒は数百時間安定操作が可能であることが示された。
触媒の顆粒は、例えばリング或いは切株の形態であって
よい。球状形状の触媒が最も好ましい。
球状顆粒の流動床における機械的摩耗の速度は、他の条
件が同一である場合には、他の形状の顆粒の摩耗速度の
２０倍或いはそれ以上低い。
上記の如く、出発ガスは、硫化水素の元素状イオウへの
酸化に必要な化学量論量の１００〜１１０％の量で第一
酸化段階に供給される酸素で酸化される。実験結果によ
れば、酸素が上記顆粒状触媒床に、化学量論量の１００
％未満の量で供給される場合には、一部の硫化水素の触
媒への貫通が起こり、また、酸素が１１０％を越えて供
給される場合には、精製にとって望ましくない生成物で
ある二酸化イオウの形成の不可逆反応速度が著しく増大
する。
第一酸化段階は、底部にガス分配格子を有する垂直円筒
状容器の形態等の通常の反応器内において行われる。こ
の反応器の直径及び高さは、反応器内に用いられる顆粒
状触媒が、出発ガス及び酸素の所定量が反応器中に供給
される際に流動状態を保つように選ばれる。
本発明による条件下における出発ガスの第一段階の精製
後、イオウは毎時１ｇの触媒当り２，３〜３．２ｇの量
で形成され、酸化の結果形成された蒸気及びガス混合物
は、主として最大０，５容量％の硫化水素、０，１〜０
．７容量％の酸素、炭化水素、二酸化炭素、水及びイオ
ウ蒸気、及び液体イオウを含有する。イオウ及び水の凝
縮後、最大０．　５容量％の硫化水素、及び最大０，７
容量％の酸素、並びに炭化水素、二酸化炭素、及びイオ
ウ粉塵（０，１重量％まで）を含有するガス混合物を第
二の触媒床に供給して、第二段階の酸化を行う。
第二酸化段階における触媒は、公知の多成分堆積触媒の
形態であってもよいし、或いは第一酸化段階において用
いられるもの、或いは二酸化チタン若しくは五酸化バナ
ジウムを含有する触媒であってもよい。第二段階におい
て用いられる触媒は、２００〜２５Ｏｎｆ／ｇの比表面
積を持ち、硫化水素酸化反応における活性度が、１５５
℃において少なくとも５・１０−３ｍ１１ｏ１／１．ｓ
であるものが好ましい。
第二段階における酸化は、１４０〜１５５℃において行
われる。イオウは、１４０〜１５５℃の温度範囲におい
て最大流動性及び最低粘度を有することが知られている
。この温度範囲における酸化は、接触酸化の結果形成さ
れたイオウを触媒床から連続的に除去することを可能に
する。加えて、第二酸化段階におけるこの温度範囲は、
第一段階からの未反応硫化水素の元素状イオウへの十分
に高速度の酸化及び粉状イオウの捕集を可能にする。
上記条件下における第−及び第二酸化段階の結果、僅か
に１０〜２０　ｍｇ／　ｎｍ３の硫化水素を含有するに
すぎないガスを製造することができる。このガスは燃料
として使用することができ、或いは現存の衛生状態を損
うことなく大気中に放出することができる。
〔実施例〕
実施例ｌ Ｈ２Ｓ３０．０容量％、ＣＯ２３０８エ％、ＣＨ４３５
容量％、Ｃ２〜Ｃ５炭化水素　５容】％を含有する出発
ガスを、５．０Ω／時の量で流動触媒床に供給した。更
に、酸素を次の反応に必要な化学量論量の１００％の量
で触媒床に供給した： Ｈ２Ｓ　＋１　／　２０２→Ｓ＋Ｈ２０゜硫化水素の元
素状イオウへの酸化に必要な酸素の量は次式により計算
した： Ｖ　Ｏ２−０−５・Ｖｒ−Ｃ／１００ （式中、Ｖ　Ｏ２は硫化水素を元素状イオウに酸化する
のに必要な酸素のｆｆ１（Ｑ／時）であり；０．５は次
の反応における酸素の化学量論比であり、 Ｈ２Ｓ＋０．５０２→Ｓ＋Ｈ２０； ■　は硫化水素含有ガスの量（９７時）であり；Ｃは硫
化水素の濃度である（ｖｏｌ、％）。
本実施例において、流動触媒床に供給された酸素の量は
０．７５Ω／時であった。流動床は、ＭｇＣｒＯ４含量
が１０重量％であり残部がＡ　１２０３からなる、強度
１６５ｋｇ／ｃｍ２の球状顆粒であった。
出発ガスの精製は２５０℃において行われ、出発ガス及
び酸素の流速は３６００時−１であった。
硫化水素の選択的酸化の結果としてのＨ２Ｓからのガス
の精製度は９９％であり、選択率は９９％であった。未
反応硫化水素（０，３容量９６まで）及び酸素（０，１
５容量％まで）、二酸化炭素、Ｃ工〜Ｃ５炭化水素、水
及びイオウ蒸気、及び３０重量％までの量の液体イオウ
を含有する流動触媒床からの逃散ガスを、液体イオウ及
び水を集めるために凝縮に付した。凝縮後に得られたガ
スは、０．３容量％のＨ２Ｓ、０．１５容量％の０、並
びにＣＯ２、Ｃ工〜Ｃ５炭化水素、１．０重量％までの
粉状イオウを含有していた。このガスをＡｌ２Ｏ３＋Ｖ
２Ｏ５のもう一つの触媒床に供給した。この第二触媒床
において、１４０℃で硫化水素の元素状イオウへの追加
の酸化が行われ、粉状イオウを捕集した。第二触媒床を
離れるガスは、１９．　５ｍｇ／ｒ＋ｍ３の硫化水素及
び１３ｍｇ／ｎｍ３の量の粉状イオウを含有した。精製
ガスは販売可能な燃料ガスとなり得るものであり、或い
は空気中に放出することが可能なものであった。
出発ガス状物質及び酸化反応生成物の分析を平行カラム
クロマトグラフを用いて行った。吸着剤はＮａＸゼオラ
イト及びボラバックＱの形態であった。ヘリウムをキャ
リアガスとして用いた。キャリアガスの流量は３０ｍ１
／分であった。カラム吸亡剤の作業温度は、ＮａＸゼオ
ライトについては２０℃、そしてボラパックＱについて
は１４０〜１５０℃であった。
精製ガス中の粉状イオウの含量は、反応前後の三層綿フ
ィルターの重量差として求められた。
従って、酸化工程の結果として、２０　ｍｇ／　ｎ＋ｎ
３未満の硫化水素、及び２０［ｌ１ｇ／ｎｒＢ３未満の
粒状イオウを含有する販売可能な燃料ガス、並びに毎時
１ｇ：の触媒当り２．１６ｇの割合でイオウが製造され
た。
実施例２ ＨＳ　　４０容、８％、Ｃｏ２３０容量％、Ｃ□〜Ｃ５
炭化水素　残部を含有する出発ガスを流動触媒床に５．
０Ω／時の量で供給した。また、酸素を化学量論量の１
００％に当る１、ＯＪ）／時の量で供給した。酸素の供
給量は実施例１の式により計算した。触媒の組成及び強
度、並びに酸化条件は実施例１と同様であった。
流動触媒床から逃散するガスは０，２容量％のＨ３，０
，１容量％の０２、並びにＣ０２、Ｃ工〜Ｃ５炭化水素
、水、及びイオウ蒸気、そして４０重１％の液体イオウ
を含有していた。凝縮後、０．２容量％のＨ２Ｓ、０．
１容量％のＣＯ２、Ｃ工〜Ｃ５炭化水素並びに１０重量
％の粉状イオウを含有するガス混合物を、流動触媒床か
ら下流に位置したＡｌ２Ｏ３＋■２０５を含有する触媒
床に供給した。硫化水素の追加の酸化及び粉状イオウの
捕集が、実施例１と同様の条件下に触媒床内で行われた
。
ガス状物質及び粉状イオウの分析を実施例１と同様に行
った。
接触酸化の結果、１８．　０ｍｇ／ｎｍ３の硫化水素及
び１４．０ｍｇ／ｎｍ”の粉状イオウを含有する燃料ガ
ス、並びに毎時触媒１ｇ当り２．７ｇのイオウが製造さ
れた。
実施例３ ＨＳ　　５０容量％、ＣＯ２３０容量％、Ｃ□〜Ｃ５炭
化水素　残部を含有する出発ガスを５．０Ω／時の量で
流動触媒床に供給した。また、酸素を化学量論量の１０
０％に相当する１、２５Ω／時の量で触媒床に供給した
。酸素の量は実施例１の式により計算した。触媒の組成
、強度及び酸化条件は実施例１と同様であった。流動触
媒床における硫化水素の酸化の結果形成された液体イオ
ウ及び水分の凝縮及び採集を行った。流動触媒床からの
、Ｈ２ＳＯ，２８容量％、０２０．１１容量％、二酸化
炭素、０１〜Ｃ５炭化水素及び１重量％の粉状イオウを
゛含有するガスを、下流に位置したＡ　１２０３　＋　
Ｖ　２０５を含有する触媒床に供給した。
硫化水素の元素イオウへの追加の酸化及び粉状イオウの
捕集を、実施例１に記載の条件下にＡ　Ｉ　２０３　＋
　Ｖ　２０５を含有する触媒床内で行った。
ガス状物質及び粉状イオウの定量分析を実施例１と同様
に行った。
出発ガスの接触酸化の結果、１６ｍｇ／ｎｍ３の硫化窒
素及び１５　ｍｇ／　ｒ＋ｍ３の粉状イオウを含有する
燃料ガス並びに毎時触媒１ｇ当り３．３５ｇの量のイオ
ウが製造された。
実施例４ ＨＳ　　５０容量％、ＣＯ２５０容量％、００〜Ｃ５炭
化水素　残部を含有する出発「酸性」ガスを流動触媒床
に５．０１）／時の量で供給した。
同時に、酸素を化学量論量の１００％に相当する１、２
５．Ｑ／時の量で触媒床に供給した。酸素の量は実施例
１ｃ）、式により計算した。触媒の組成及び強度並びに
酸化条件は実施例１と同様であった。
流動触媒床内における硫化水素の接触酸化の結果として
形成されたイオウ及び水の凝縮及び採集を行った。次い
で、流動触媒床からの０．２２容量％のＨＳ、０．１１
容量％の０２、二酸化炭素及び１．０重量％の粉状イオ
ウを含有するガスを、下流に位置したＡｌ２Ｏ３＋Ｖ２
Ｏ５を含有する触媒床に供給した。硫化水素の元素状イ
オウへの追加の酸化及び粉状イオウの捕集を、実施例１
と同様の条件下に、Ａｌ２Ｏ３＋ｖ２０５を含有する触
媒床内で行った。
ガス状酸化生成物及び粉状イオウの定量分析を実施例１
と同様にして行った。
出発ガスの接触酸化の結果、１７．　０ｍｇ／ｎｍ３の
硫化水素及び１６．　０ｍｇ／ｎｏ＋３の粉状イオウを
含有する二酸化炭素（ＣＯ２）、並びに毎時Ｍ　ｇ　Ｃ
ｒ　　Ｏ／　Ａ　１２０３触媒１ｇ当り３．３５ｇの量
のイオウが製造された。
実施例５ ＨＳ　　４０容量％、ＣＯ２３０容量％、０１〜Ｃ９飽
和炭化水素　残部を含有する出発ガスを、流動触媒床に
５．０１）／時の量で供給した。
同時に、化学量論量の１００％に相当する１、０ｐ／時
の量で酸素を触媒床に供給した。酸素の量は実施例１の
式により計算した。この流動床は２０重量％のＭ　ｇ　
Ｃｒ　２０４、Ａ　１２０３−残部を含有し、１６５　
ｋｇ、／　ｃｉの強度を有する触媒の球状顆粒を含有し
ていた。流動床における酸化条件は実施例１と同様であ
った。硫化水素の元素状イオウへの酸化反応の結果流動
触媒床に形成された水及び液体イオウの凝縮及び採集を
行い、次いで０．２２容量％のＨ２Ｓ、０．１１容量％
の０２．００〜Ｃ５炭化水素、二酸化炭素及び１，０重
量％までの量の粉状イオウを含有する触媒床からのガス
を、下流に位置するＡｌ２Ｏ３＋ｖ２０５を含有する触
媒床に供給した。このＡｌ２Ｏ３＋Ｖ２Ｏ５を含有する
触媒床において、硫化水素の元素状イオウへの追加の酸
化及び粉状イオウの捕集を行った。
二段階酸化の生成物の分析を実施例１と同様に行った。
上記の工程の結果、１８．　０ｍｇ／ｎｍ３の硫化水素
及び１６．　０ｍｇ／ｎｍ３の粉状イオウを含有する燃
料ガス並びに毎時Ｍ　ｇ　Ｃｒ　　Ｏ／　Ａ　１２０３
触媒１ｇ当り２．７ｇのイオウが製造された。
実施例６ ＨＳ　　４０容量％、ＣＯ２３０容量％、Ｃ工〜Ｃ５飽
和炭化水素　残部を含有する出発ガスを５．０Ω／時の
量で流動触媒床に供給した。
同時に、化学量論量の１１０％に相当する１、１ｇ／時
の量の酸素を触媒床に供給した。酸素の量は実施例１の
式により計算した。触媒の組成及び強度並びに酸化条件
は実施例１と同様であった。
硫化水素の選択的酸化反応の結果流動床内に形成された
水及び液体イオウの凝縮及び採集を行った。
次いで０．２２容量％のＨ２Ｓ、０．５５容量％のＯＣ
Ｏ飽和Ｃ工〜Ｃ５炭化水素並びに２ゝ　　　　２ゝ １重量％の粉状イオウを含有する流動触媒床からのガス
を、下流に位置したＡｌ２Ｏ３＋Ｖ２Ｏ５を含有する触
媒床に供給した。硫化水素の元素状イオウへの追加の酸
化及び粉状イオウの捕集をこのＡｌ２Ｏ３＋ｖ２０５の
触媒床において行った。
この二段階酸化の生成物の分析を実施例１と同様にして
行った。
上記工程の結果、１７．　　Ｏａ＋ｇ／ｒ＋ｍ”の硫化
水素及び１５．０ｍｇ／ｎｍ３の粉状イオウを含有する
燃料油並びに毎時ＭｇＣ「２０４／Ａｌ２Ｏ３触媒１ｇ
当り２．７ｇの量のイオウが製造された。
実施例７ ＨＳ　　４０容量％、ＣＯ２３０容量％、０１〜Ｃ５飽
和炭化水素　残部を含有する出発ガスを”３．０Ｄ／時
の量で流動触媒床に供給した。
同時に、酸素を化学量論量の１０５％に相当する１、０
５Ω／時の量で流動触媒床に供給した。酸素の量は実施
例１の式により計算した。触媒の組成、強度及び酸化条
件は実施例１と同様であった。
硫化水素の元素状イオウへの選択的酸化の結果形成され
た水及び液体イオウの凝縮及び採集を行った。次いで、
０．２２容量％のＨ２Ｓ、０．２５容量％のＯ飽和Ｃ□
〜Ｃ５炭化水素、微量の２ゝ 水分、ＣＯ２及び１重量％の粉状イオウを含有する流動
触媒床からのガスを、下流に位置する触媒床Ａｌ２Ｏ３
＋Ｖ２Ｏ５に供給した。硫化水素の元素状イオウへの追
加の酸化及び粒状オオウの捕集をＡｌ２Ｏ３＋Ｖ２Ｏ５
の触媒床内で行った。
この二段階酸化の生成物の分析を実施例１と同様に行っ
た。
上記工程の結果、１２．　０ｍｇ／ｎ＋ｎ３の硫化水素
、及び１８．０ｍｇ／ｎｍ３の粉状イオウを含有する燃
料ガス並びに毎時ＭｇＣｒ　Ｏ／Ａｌ２Ｏ３触媒１ｇ当
り２．７ｇのイオウが製造された。
実施例８ ２０．０容量％のＨ２Ｓ　１３０容量％のＣＯ２、Ｃ工
〜Ｃ５飽和炭化水素残部を含有する出発ガスを、５．０
Ω／時の量で流動触媒床に供給した。
同時に、酸素を化学量論量の１０５％に相当する１、０
５Ω／時の量で流動触媒床に供給した。本実施例並びに
以下の実施例９〜１９における酸素の量は実施例１の式
により計算した。この流動触媒床は、１．６５ｋｇ／ｃ
ｍ２の強度を有する球状顆粒形態の触媒から成っていた
。触媒の組成＝１５重量％のＭ　ｇ　Ｃｒ　２０４、Ａ
　１２０　Ｂ残部。この流動床における出発ガスの接触
酸化の条件は実施例１と同様であった。硫化水素の酸化
の結果流動触媒床に形成された水及び液体イオウの凝縮
及び採集を行った。次いで、０，２６容量％のＨ２Ｓ　
−０，３容量％の０２、ＣＯ２、飽和炭化水素、微量水
分並びに１重量％の量の粉状イオウを含有する触媒床か
らのガスを、下流に位置するＡｌ２Ｏ３＋Ｖ２Ｏ５を含
有する触媒床に供給した。硫化水素の元素状イオウへの
追加の酸化及び粉状イオウの捕集をＡｌ２Ｏ３＋Ｖ２Ｏ
５の触媒床内で行った。
上記二段階酸化生成物の分析を実施例１と同様に行った
。
上記工程の結果、３−５．　０ｍｇ／ｎｍ３の硫化水素
及び１９．０ｍｇ／ｒ＋ｎ＋３の粉状イオウを含有する
燃料ガス並びに毎時Ｍ　ｇ　Ｃｒ　　Ｏ／　Ａ　１２０
　Ｂ触媒１ｇ当り２．７ｇの二のイオウが製造された。
実施例９ ４０容量％のＨ３，３０容量％のＣＯ２、００〜Ｃ５炭
化水素残部を含有する出発ガスを、５、ＯＮ／時の量で
流動触媒床に供給し、それと同時に化学量論量の１００
％に相当する１、０β／時の量の酸素を流動床に供給し
た。この流動床は、次の組成を有する３２０ｋｇ／ｃｍ
２の強度を有する球状顆粒の形態の触媒から成っていた
：Ｍ　ｇ　Ｃｒ　２０４１５重量％、Ａｌ２Ｏ３残部。
この流動床内における出発ガスの接触酸化の条件は実施
例８と同様であった。硫化水素の選択的酸化の結果流動
床内に形成された水及び液体イオウの凝縮及び採集を行
った。次いで、０．３容量％のＨ２Ｓ、０．１５容量％
の０２、ＣＯ２、Ｃ１〜Ｃ５炭化水素、微量水分並びに
１重量％までの２の粉状イオウを含有するガスを、流動
床から下流に位置するＡ　１２０３　＋　Ｖ　２０５を
含有する触媒床に供給した。元素状イオウへの追加の酸
化及び粉状イオウの捕集を実施例１と同様の条件下に、
このＡｌ２Ｏ３＋■２０５を含有する触媒床内で行った
。
実施例１と同様にして行った分析により、上記工程の結
果、１５．０ｍｇ／ｎｉ３の硫化水素、及び１９、　０
ｍｇ／ｎｍ”の粉状イオウを含有する燃料ガス、並びに
、毎時、ＭｇＣｒ２Ｏ４／Ａｌ２Ｏ３触媒１ｇ当り２．
７ｇの量のイオウが製造された。
実施例１０ ４０容二％のＨ２Ｓ、３０容量％のＣ０２、Ｃ１〜Ｃ５
炭化水素残部を含有する出発ガスを、５、ＯＮ／時の量
で流動触媒床に供給した。同時に、酸素を化学量論量の
１０５％に相当する１、０Ｍ／時の量で流動触媒床に供
給した。この流動床は５２０ｋｇ／ｃｄの強度及び組成
：ＭｇＣｒ０１５重量％、Ａ　１２０３残部、を有する
球状顆粒形態の触媒からなっていた。次いで、硫化水素
の選択的酸化反応の結果流動触媒床内に形成された水及
び液体イオウの凝縮及び採集を行った。次いで、０．２
８容量％のＨ２Ｓ。
０．３４容量％のｏ　　　ｃｏ。、Ｃ工〜Ｃ５炭化２ゝ 水素、微量水分及び１重量％までの量の粉状イオウを含
有するダスを、流動触媒床から下流に位置するＡｌ２Ｏ
３＋Ｖ２Ｏ５を含有する触媒床に供給した。硫化水素の
酸化及び粉状イオウの捕集を、実施例１と同様の条件下
に、このＡ　Ｉ　２０　Ｂ　＋ｖ２０５の触媒床内で行
った。
出発ガスのこの二段階接触酸化の生成物の分析を実施例
１と同様に行った。
この二段階接触酸化の結果、１６．０ｍｇ／ｎｏ＋３の
ＨＳ及び１３．０ｍｇ／ｎｍ３の粉状イオウを含有する
燃料ガス、並びに毎時Ｍ　ｇ　Ｃｒ　２０４　／Ａｌ２
Ｏ３触媒１ｇ当り２．７ｇの量のイオウが製造された。
実施例１１ ４０容量％のＨＳ、３０容量％のＣＯ２、及びＣ工〜Ｃ
５炭化水素を含有する出発ガスを、５．００７時の量で
流動触媒床に供給した。同時に、酸素を化学量論量の１
１０％に相当する１、１０．１Ｊ／時の量で流動触媒床
に供給した。触媒の組成及び強度、及び流動触媒床にお
ける出発ガスの酸化条件は実施例９と同様であった。次
いで、硫化水素の選択的酸化反応の結果流動触媒床内に
形成された水及び液体イオウの凝縮及び採集を行った。
０．２６容量％のＨ２Ｓ、０．６５容量％の０２、ＣＯ
２、Ｃ０〜Ｃ５炭化水素、微量水分、並びに１重量％ま
での量の粉状イオウを含有する混合物を、流動触媒床か
ら、下流に位置するＡｌ２Ｏ３＋ｖ２０５を含有する触
媒床に供給した。硫化水素の元素状イオウへの追加の酸
化及び粉状イオウの捕集をＡ　１２０３　＋Ｖ　２０５
の触媒床内で行った。
出発ガスの二段階接触酸化の生成物の分析を実施例１と
同様に行った。
この二段階接触酸化の結果、１３．　０ｍｇ／ｎＬＩ１
３のＨ２Ｓ及び１８．０ｍｇ／ｎｍ３の粉状イオウを含
有する燃料ガス、及び毎時Ｍ　ｇ　Ｃｒ　２０４　／Ａ
ｌ２Ｏ３触媒１ｇ当り２．７ｇの量のイオウが製造され
た。
実施例１２ ４０容量％のＨ２Ｓ　１３０容量％のＣＯ２、Ｃ０〜Ｃ
５炭化水素残部を含有する出発ガスを、５．０ｆｌ／時
の量で流動触媒床に供給した。
同時に、酸素を化学量論量の１００％に相当する１、０
５．Ｑ／時の量で流動触媒床に供給した。
触媒の組成及び強度、並びに流動触媒床における接触酸
化の条件は実施例１と同様であった。次いで、硫化水素
の選択的酸化反応の結果流動触媒床内に形成された水及
び液体イオウの凝縮及び採集を行った。０，２４容量％
のＨ２Ｓ、０．２５容量％の０２、ＣＯ２、Ｃ工〜Ｃ５
炭化水素、微量水分並びに１重量％までの量の粉状イオ
ウを含有するガスを、流動触媒床から、下流に位置する
ＡＩ。０３＋ｖ２０５を含有する触媒床に供給した。硫
化水素の元素状イオウへの追加の酸化及び粉状イオウの
捕集を、１４７℃においてＡｌ２Ｏ３＋Ｖ２Ｏ５の触媒
床内で行った。
出発ガスの二段階接触酸化生成物の分析を実施例１と同
様に行った。
この二段階接触酸化の結果、１５．０■／ｎｍ３のＨ２
Ｓ及び１６．　０ｍｇ／ｎｍ　　の粉状イオウを含有す
る燃料ガス、並びに毎時ＭｇＣｒ２Ｏ４／Ａｌ２Ｏ３触
媒１ｇ当り２．７ｇの量のイオウが製造された。
実施例１３ ４０容量％のＨ２Ｓ　−３０容量％のＣＯ２、Ｃ工〜Ｃ
５炭化水素残部を含有する出発ガスを、５．０Ω／時の
量で流動触媒床に供給した。同時に、酸素を化学量論量
の１００％に相当する１、０ρ／時の二で流動触媒床に
供給した。触媒の組成及び強度、並びに流動触媒床にお
ける接触酸化の条件は、実施例１と同様であった。次い
で、硫化水素の選択的酸化反応の結果流動触媒床内に形
成された水及び液体イオウの凝縮及び採集を行った。０
．３容量％のＨ２Ｓ、０．１．５容量％の０９、ＣＯ２
、Ｃ工〜Ｃ５炭化水素、微量水分並びに１重量％の量の
粉状イオウを含有するガスを、流動触媒床から下流に位
置する１０重量％のＭ　ｇ　Ｃｒ　　ＯＡ　ｌ　２０３
残部を含有する触媒２　４ゝ 床に供給した。硫化水素の元素状イオウへの酸化及び粉
状イオウの捕集は、実施例１２と同様の条件下に、Ｍ　
ｇ　Ｃｒ　　Ｏ／　Ａ　１２０３触媒の床内で行った。
出発ガスの二段階接触酸化生成物の分析を実施例１と同
様に行った。
この二段階接触酸化の結果、１８．　０ｍｇ／ｎｍ３の
Ｈ３及び１７．　０ｍｇ／ｎｍ３の粉状イオウを含有す
る燃料ガス、並びに毎時ＭｇＣｒ２Ｏ４／Ａｌ２Ｏ３触
媒１ｇ当り２．７ｇの量のイオウが製造された。
実施例１４ ４０容量％のＨ２Ｓ、３０容量％のＣＯ２、Ｃ１〜Ｃ５
炭化水素残部を含有する出発ガスを、５．０Ω／時の量
で流動触媒床に供給した。同時に、酸素を化学量論量の
１００％に相当する１、０Ω／時の量で流動床に供給し
た。触媒−の組。
成及び強度は実施例１と同様であった。流動触媒床の温
度は３００℃であり、ガス流量は３６００時−１であっ
た。次いで、硫化水素の選択的酸化反応の結果流動触媒
床内に形成された水及び液体イオウの凝縮及び採集を行
った。０．２６容量％のＨ５，０，１３容量　％（’）
０２、ＣＯ２、Ｃ１〜Ｃ５炭化水素、微量水分並びに１
重量％の量の粉状イオウを含有するガスを、流動触媒床
から、下流に位置するＡｌ２Ｏ３＋Ｖ２Ｏ５を含有する
触媒床に供給した。硫化水素の酸化及び粉状イオウの捕
集は、Ａｌ２Ｏ３＋Ｖ２Ｏ５を含有する触媒床内におい
て、実施例１２と同様の条件下で行った。
出発ガスの二段階接触酸化生成物の分析を、実施例１と
同様にして行った。
この二段階酸化の結果、１２．０ｍｇ／ｎｍ３のＨ２Ｓ
及び１９．０ｍｇ／口ｍ３の粒状イオウを含有する燃料
ガス、並びに毎時Ｍ　ｇ　Ｃｒ　２０４　／Ａｌ２Ｏ３
触媒１ｇ当り２，７ｇの量のイオウが製造された。
実施例１５ ４０容量％のＨ２Ｓ、３０容量％のＣＯ２、Ｃ１〜Ｃ５
炭化水素残部を含有する出発ガスを、５．０Ω／時の量
で流動触媒床に供給した。同時に、酸素を化学量論量の
１００％に相当する１、０Ω／時の量で流動床に供給し
た。流動床の触媒の組成及び強度は実施例１と同様であ
った。
流動触媒床の温度は３５０℃であり、ガス流量は３６０
０時−１であった。次いで、硫化水素の選択的酸化反応
の結果形成された水及び液体イオウの凝縮及び採集を行
った。次に、０．２容量％のＨ２Ｓ、０．１容量％の０
２、Ｃ０２、Ｃ１〜Ｃ５炭化水素及び微量水分並びに１
重量％までの量の粉状イオウを含有するガスを、流動触
媒床から、下流に位置するＡｌ２Ｏ３＋ｖ２０５を含有
する触媒床へ供給した。硫化イオウの元素状イオウへの
酸化及び粉状イオウの捕集は、実施例１２と同様の条件
下でＡｌ２Ｏ３＋Ｖ２Ｏ５の触媒床内で行われた。
出発ガスの二段階接触酸化生成物の分析を、実施例１と
同様にして行った。
この二段階酸化の結果、１１．０ｍｇ／ｒ＋＋ｎ３のＨ
２Ｓ及び１３．　０ｍｇ／ｎｌｌ１　　の粉状イオウを
含有する燃料ガス並びに毎時Ｍ　ｇ　Ｃｒ　２０４　／
Ａｌ２Ｏ３触媒１ｇ当り２．７ｇの量のイオウが製造さ
れた。
実施例１６ ４０容量％のＨ２Ｓ、３０容量％のＣＯ２，０１〜Ｃ５
炭化水素残部を含Ｈする出発ガスを、５、ＯＮ／時の量
で流動触媒床に供給した。同時に、酸素を化学ｆｆｉ論
量の１００％に相当する１、０Ω／時の二で流動触媒床
に供給した。触媒の組成及び強度は実施例１と同様であ
った。触媒床の温度は２２０℃であり、ガス流量は３６
００時−１であった。硫化イオウの選択的酸化反応の結
果流動触媒床内に形成された水及び液体イオウの凝縮及
び採集を行った。０．４４容量％のＨ２Ｓ、０．２２容
量％の０２、ＣＯ２、Ｃ工〜Ｃ５炭化水素並びに１重量
％まての量の粉状イオウを含有するガスを、流動触媒床
から、下流に位置するＡ　１２０３　＋Ｖ　２０５を含
有する触媒床へ供給した。硫化イオウの元素状イオウへ
の酸化及び粉状イオウの捕集は、実施例１２と同様の条
件下で、Ａｌ２Ｏ３＋ｖ２０５の触媒床内で行われた。
出発ガスの二段階接触酸化生成物の分析を、実施例１と
同様に行った。
その結果、２６．０ｍｇ／ｎｎ　　のＨ２Ｓ及び１８、
　　Ｏａ＋ｇ／ｎｍ３の粉状イオウを含有する燃料ガス
並びに毎時Ｍ　ｇ　Ｃｒ　２０４触媒１ｇ当り２，７ど
の量のイオウが製造された。
実施例１７ ４０容量％のＨ５，３０容量％のＣ０２、Ｃ工〜Ｃ５炭
化水素残部を含有する出発ガスを、５．０Ｄ／時の量で
流動触媒床に供給した。同時に、酸素を化学量論量の１
００％に相当する１、０Ω／時の量で流動触媒床に供給
した。この触媒の組成及び強度は実施例８に記載された
ものと同様であった。流動床の温度は３８０℃であり、
ガス流量は３６００時−１であった。次いで硫化水素の
選択的酸化反応の結果流動触媒床内に形成された水及び
液体イオウの凝縮及び捕集を行った。
次に、０．４容量％のＨ２Ｓ、０．２容量％のＳ　Ｏ２
、ＣＯ２、Ｃ□〜Ｃ５飽和炭化水素、微量水分並びに１
重量％までの粉状イオウを含有するガスを、流動触媒床
から、下流に位置するＡｌ２Ｏ３＋Ｖ２Ｏ５を含有する
触媒床に供給した。Ａｌ２Ｏ３＋ｖ２０５の触媒床内に
おいて、実施例１２の条件下で硫化水素が二酸化イオウ
と反応して元素状イオウが形成され、粉状イオウが捕集
された。
出発ガスの二段階接触酸化生成物の分析を、実施例１と
同様に行った。
この二段階接触酸化の結果、２３．ＯＩ！１ｇ／ｎｌ１
１３のＨ２Ｓ、１２．Ｏｎ＋ｇ／ｎ１１　のＳ　Ｏ２及
び１５、　ＯＩｌ１ｇ／ｎｍ３の粉状イオウを含有する
燃料ガス、並びに毎時Ｍ　ｇ　Ｃｒ　　Ｏ／　Ａ　１２
０３触媒１ｇ当り２．６９ｇの量のイオウが製造された
。
実施例１８ ４０容量％のＨ２Ｓ　−３０容量％のＣＯ２、飽和Ｃ□
〜Ｃ５炭化水素残部を含有する出発ガスを、５．０１）
７時の量で流動触媒床に供給した。同時に、酸素を化学
量論量の１００％に相当する１、０ρ／時の量で流動触
媒床へ供給した。この流動触媒床は切株形状で顆粒から
成っており、触媒強度は３２０ｋｇ／ｃ−であり、組成
：ＭｇＣｒ０２０重量％、Ａｌ２Ｏ３残部であった。流
動床における酸化条件は実施例１４と同様であった。
次いで、硫化水素の選択的酸化の結果流動触媒床内に形
成された水及び液体イオウの凝集及び採集を行った。次
に、０．　３容量％のＨ２Ｓ　１０．１５容二％の０２
、Ｃ０２、Ｃ１〜Ｃ２飽和炭化水素、微量水分並びに１
ｇ重量までの量のイオウを含有するガスを、流動触媒床
から、下流に位置するＡ　１２０３　＋Ｖ　２０５を含
有する触媒床へ供給した。Ｈ２Ｓが元素状イオウへ酸化
され、粉状イオウがＡＩ　２０３　＋　Ｖ　２０５の触
媒床内で捕集された。
出発ガスの二段階接触酸化生成物の分析を、実施例１と
同様に行った。
この二段階接触酸化の結果、１８．　０ｍｇ／ｎｍ３の
Ｈ２Ｓ及び１５．０ｍｇ／ｎｍ　　の粉状イオウを含有
する燃料ガス、並びに毎時Ｍ　ｇ　Ｃｒ　２０４　／Ａ
ｌ２Ｏ３触媒１ｇ当り２．７ｇの量のイオウが製造され
た。
実施例１つ 出発ガスの組成、流動触媒床における酸化条件並びに触
媒、そして流動触媒床から第二の触媒床に供給されたガ
スの組成は実施例９と同様でありた。硫化水素の酸化及
び元素状イオウの捕集は、下流に位置したＡｌ２Ｏ３＋
ＴｉＯ２を含有する触媒床内で、実施例９の条件下で行
った。
出発ガスの二段階接触酸化生成物の分析は実施例１と同
様に行った。
この二段階接触酸化の結果、１８．　０ｍｇ／ｎｍ３の
Ｈ２Ｓ及び１６．　０ｍｇ／ｎｍ　　の粉状イオウを含
有する燃料ガス、並びに毎時ＭｇＣｒ２Ｏ４触媒１ｇ当
り２．７ｇの瓜のイオウが製造された。
出願人代理人　　佐　　藤　　−雄

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、各段階において形成された元素状イオウの逐次除去
    を伴う二段階で行われる硫化水素含有ガスの精製方法に
    おいて、硫化水素を元素状イオウに酸化するのに必要な
    化学量論量の１００〜１１０％の量の酸素を酸化の第一
    段階に供給して酸化を行い、該第一段階における酸化は
    酸化アルミニウム上に１０〜２０重量％の亜クロム酸マ
    グネシウムを含有する顆粒状触媒の流動床内で行われ、
    第一段階からの未反応硫化水素及び酸素を第二段階にお
    いて１４０〜１５５℃で反応させることにより元素状イ
    オウを形成させることを特徴とする硫化水素含有ガスの
    精製方法。 ２、第一段階における酸化を２５０〜３５０℃で行うこ
    とを特徴とする、請求項１に記載の方法。 ３、球状顆粒形態の触媒を、第一酸化段階において用い
    ることを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。 ４、少なくとも１６５ｋｇ／ｃｍ＾２の強度を有する顆
    粒状触媒を第一酸化段階で用いることを特徴とする、請
    求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
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