PT89698B - Processo para a preparacao de pasta dentifrica contendo alumina hidratada - Google Patents
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Description
A presente, invenção refere-ss a pasta dentífrica contendo um abrasivo de alumina hidratada e agente apaladante.
Ag pastas dentifricas normalmente contém agentes apaladantes para melhorar a aceitabilidade dos consumidores e, com esta finalidade, às pastas dentifricas adiciona-se uma grande variedade de aditivos apaladantes. As pastas dentifricas contêm também um abrasivo em partículas tais como alumina tri-hidratada, carbonato de cálcio, sílica ou fosfato de dicálcio. 0 tamanho médio das partículas do abrasivo geralmente não é maior do que cerca de 30 micrómetros porque as partículas que tem um tamanho maior, por
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exemplo, 50 micrómetros, tendem a ser percebidos como arenosas como textura que é indesejada numa pasta dentifrica. Quando o tamanho das partículas é reduzida, obtem-se uma textura mais macia mas o poder de limpeza dessas partículas torna-se menor. Geralmente, não se consegue atingir um bom efeito abrasivo com partículas de tamanho inferior a cerca de 3 micrómetros. Quando se utiliza alumina tri-hidratada como abrasivo, produzem-se geralmente partículas com o intervalo de tamanhos pretendido mediante moagem por atrito do material mais grosso antes de ser incorporado na pasta dentífrica. Exemplos dessas pastas dentifricas são descritos nas Patentes GB-A-1277585, GB-A-1491211, GB-A-1537823, GB-A-1475252. GB-A-1587608, US-A-4122164. GB-A-1188353, US-A-3957968, GB-B-200 9 5 9 6, GB-A-1310374, G3-A-1373OO1.
GB-A-1442395, US-A-4O98878, GB-A-1560913, GB-B-2061727 e GB-A-633845.
Verificou-ce que muitos abrasivos usados em pastas dentifricas tendem a afectar os materiais apaladantes adicionados à pasta dentifrica particularmente depois da armazenagem da pasta dentifrica de tal maneira que as características de paladar da pasta dentifrica apercebidas pelo utilizador se alteram. Acredita-se que este efeito é causado pela reacção química e/ou física dos constituintes apaladantes com o abrasivo. A fim de se obter uma pasta dentifrica com uma determinada intensidade de paladar é usual compensar-se esse efeito aumentando a quantidade de material apaladante adicionado e, como o custo do material apaladante usualmente é responsável por 30 - 60 % dos custos das matérias primas, a adição de mais agente apaladante é dispendiosa.
A Requerente descobriu agora que o uso de uma alumina tri-hidratada não moída, obtida por precipitação, reduz a quantidade de material apaladante necessária para se obter uma determinada intensidade do paladar em comparação com um teor equivalente de alumina tri-hidratada
moída com um tamanho das partículas semelhante. Acredita-se que a fractura das partículas de alumina tri-hidratada durante a moagem produz um número aumentado de sítios química e/ou fisicamente activos sobre as superfícies das partículas que parecem ser responsáveis, pelo menos em parte, pela perda sentida de intensidade de paladar na pasta dentífrica, particularmente depois da armazenagem.
De acordo com a presente invenção, proporciona-se uma pasta dentifrica que contém agentes apaladantes e alumina tri-bidratada precipitada não moída como um abrasivo, caracterizado pelo facto de as partículas de alumina-hidratada terem um tamanho médio das partículas igual a, pelo menos, 3 micrómetros.
tamanho médio das partículas da alumina tri-hidratada é preferivelmente menor do que 30 micrómetros, mais preferivelmente compreendido entre 5 e 20 micrómetros e mais preferivelmente ainda entre 8 e 12 micrómetros,
O teor de partículas de alumina tri-hidratada pode estar compreendido dentro do intervalo normalmente usado para abrasivos em pasta dentifrica que é geralmente compreendido entre 20 e 60% em peso. Quando as partículas de abrasivo tem uma distribuição do tamanho das partículas relativamente apertado, pode usar-se uma quantidade relativamente pequena de abrasivos, por exemplo, 20 a 50 por cento em peso, para se atingir a viscosidade pretendida para a pasta dentifrica.
Os constituintes apaladantes podem ser os convencionalmente utilizados em pastas dentifricas, por exemplo, hortelã pimenta, hortelã comum e óleo de gaubtéria.
teor de constituintes apaladantes pode ser o normalmente usado em pasta dentifrica, por exemplo, entre 0,8 e 1,0 % em peso ou inferior.
A pasta dentifrica pode conter outros constituintes que são usados convencionalmente. Uma formulação típica tem cerca de 50% em peso de alumina tri-hidratada como abrasivo, cerca de 27% em peso de xarope de sorbitol a 70 por cento em peso/peso, cerca de 1% em peso de sal de sódio de carboximetil-celulose, cerca de 1, 5% em peso de um agente tensioactivo tal como lauril-sulfato de sódio, cerca de O,2% em peso de sal de sódio de sacarina, cerca de O,2% em peso de ácido benzóico, cerca de 0,8% de monofluorfosfato de sódio, cerca de 1% em peso de agente apaladante e a parte restante água. Reagentes peridontais tais como Hibifcane (fornecido por ICI plc) podem também encontrar-se presen tes. A pasta dentífrica pode ser feita por um método convencional em que os constituintes diferentes do agente tensioactivo e do agente apaladante são misturados num dispersor de alta velocidade. A pasta é então transferida para um mistu rador de baixa velocidade a que se adicionam o agente tensioactivo e o agente apaladante e desareja-se o produto. 0 produto é então embalado em recipientes tais como tubos.
A Requerente descobriu que se pode adicionar uma alumina tri-bidratada tendo uma distribuição de tamanhos de partículas apertada com um nível de adição menor do que no caso dos produtos moídos icrmais para se conseguir obter uma pasta com a viscosidade correcta. Isto origina benefícios de menor densidade da pasta e melhor eficácia de custos. Também se sabe que os teores de soda total e solúveis da alumina-tri-hidratada afectam o fluoreto disponível retido na pasta dentifrica. Ern geral, quanto menor for o teor de soda total e solúvel maior será o fluoreto disponível retido. Assim, uma redução da quantidade de alumina tri-hidratada contida é benéfica.
Preferivelmente, a distribuição de tamanhos de partículas de alumina tri-hidratada, como seôfefine pela expressão (d^Q-d^)/ά^θ, β menor do que 1,3 e desejavelmente menor do que 1,0, em que dlQ, d^ e dgo são os
tamanhos para os quais 10%, 50% e 90%, respectivamente, das partículas tem tamanhos maiores.
Nos seguintes Exemplos, descrevem-se pastas dentífricas de acordo com a presente invenção, a título de ilustração. As formulações das pastas dentífricas dos Exemplos estão reunidas na Tabela 1.
TABELA 1
Formulações, de Pastas DPntrificas
Formulações (% em peso)
| 1 | 2 | 3 | |
| Alumina tri-hidratada | 52,00 | 45,00 | 50,00 |
| Sorbitol (a 70% em peso/peso) Sal de sódio de carboximetil- | 27,00 | 27,00 | 27,00 |
| -celulose | 1,10 | 1, 10 | 1, 10 |
| Sal de sódio de sacarina | 0, 20 | 0, 20 | 0, 20 |
| Monofluorfosfato de sódio | 0, 80 | 0, 80 | 0, 80 |
| Ácido benzóico | 0, 15 | 0,15 | 0, 15 |
| Lauril-sulfato de sódio | 1, 50 | 1, 50 | 1, 50 |
| Benzoato de sódio | 0, 20 | 0, 20 | 0, 20 |
| Água | 16, 23 | 23, 20 | 16, 20 |
| Agente apaladante | 0,85 | 0,85 | 0, 85 |
| Dióxido de titânio | - - | - | 2,00 |
| Total | 100,00 | 100,00 | 100,00 |
Exemplo 1
Fizeram-se duas pastas dentífricas adoptando a seguinte maneira de proceder:
Adicionaram-se 472,5 gramas de xarope de sorbitol a 70 por cento em peso/peso a um vaso de aço ino—
xidáveis de 1 litro montado num dispersor de alta velocidade (03S Dispermix DL com uma cabeça de mistura de 70 mm adaptada). Com o funcionamento do dispersor a 1700 r.p.m., adicionaram-se lentamente 17,5 gramas de sal de sódio de carboximetil-celulose. Em seguida, adicionaram-se gradualmente 220 gramas de água aumentando a velocidade do misturador seguidas por 3,5 gramas de sal de sódio de sacarina. Aumentou-se de novo a velocidade do misturador e adicionam-se lentamente 910 gramas de alumina tri-bióratada de maneira a obter-se uma pasta bem dispersada.
Transferiu-se a mistura para um vaso sob vácuo (uma misturador de pasta Lang Vacumix) e adicionou-se uma solução de 26,25 gramas de lauril-sulfato de sódio em 72 mililitros de água. Agitou-se a mistura sob vácuo durante 5 minutos e libertou-se o vácuo; repetiu-se esta operação 3 vezes para garantir o desarejamento da pasta. Adicionaram-se 14 gramas de agente apaladante (tipo 48450 fornecido por Zimmermann-Hobbs Ltd.) e agitou-se a mistura sob vácuo durante 20 minutos. Transferiu-se então a pasta dentifrica para recipientes vedados e armazenou-se à temperatura ambiente durante 3 meses.
Preparou-se uma das pastas dentífricas usando alumina tri-hidratada moída tendo um tamanho médio igual a 8,5 micrómetros (produzido por BA Chemicals Ltd. sob a marca registada de BAGO AF 260) e preparou-se a outra usando uma alumina tri-hidratada precipitada não moída de tamanho médio das partículas igual a 9,5 micrómetros.
Depois da armazenagem as pastas dentríficas foram ensaiadas por um painel de provadores de 7 pessoas. 5 membros do painel referirem que a pasta dentifrica que contém a alumina tri-hidratada não moída tinha o paladar mais -intensa.
g»B«qaíB^>‘*,»,TTOíW’'m^^7lt!! -í. a- ·ί! ;, iExemplo 2
Prepararam-se amostras de pasta dentifrica por um método padrão a partir de aluminas tri-hidratadas precipitadas tendo as distribuições de tambnhos de partículas referidas na Tabela 2.
TABELA 2
Amostra tri-hidratada Formulação Distribuição dos Tamanhos das Partículas
| (Micrómetros) | ||||
| d10 | d50 d90 | d10_d90 d50 | ||
| A | 1 | 21,0 | 9,5 3,5 | 1, 84 |
| B | 2 | 15,4 | 10,4 .3,5 | 0, 95 |
| Para se | atingir | a mesma viscosidade | ||
| pasta dentífrica, -hidratada foram | verificou52% para a | se que amostra | as cargas de A e 45% para | alumina a amos- |
tra B. Como se pode ver a partir dos resultados da Tabela 2, a alumina tri-hidratada que tem a distribuição de tamanhos das partículas mais apertadas como se define pelo quociciente originou o benefício de um carregamento de alumina tri-hidratada menor e, por coHsequência, de uma menor densidade da pasta dentífrica.
Exemplo. 3
Prepararam-se duas amostras de pasta dentifrica pelo método que se descreveu no Exemplo 1 mas usando a formulação Numero 3 da Tabela 1, usando na primeira uma alumina tri-hidratada moída que tem um tamanho médio dos grânulos igual a 10,4 micrómetros e usando na segunda uma alumina tri-hidratada precipitada que tem um tamanho médio dos grânulos igual a 9,5 micrómetros. As pastas dentifricas assim obtidas foram então transferidas para recipientes vedados e armazenadas a 49°C durante 9 semanas.
Os perfis do aroma das duas pastas dentifricas foram determinadas por uma organização de investigação comercial especializada na avaliação de aromas. As características sensoriais das duas pastas foram determina2 das por um painel constituido por dez especialistas com base em
a) odor.
b) paladar,
c) sensação na boca durante o ensaio do paladar,
d) paladar posterior e
e) sensação na boca durante o paladar posterior.
Os resultados obtidos mostraram que a pasta dentifrica que contem a alumina tri-hidratada precipitada verificou-se ter
i) um odor a mentol mais forte, ii) um odor a hortelã pimenta mais forte iii) um paladar menos doce, iv) uma sensação de refrigeração mais forte e
v) um paladar posterior de hortelã pimenta ligeiramente mais forte do que a que contém a alumina tri-hidratada moída.
A sensação de carácter significativamente mais doce da pasta dentifrica que contém alumina tri-hidratada moída pelos membros do painel que atribuiram uma menor intensidade do paladar.
As aluminas tri-hidratadas moídas com 5 a 30 micrómetros são normalmente fabricadas a partir de material precipitado grosso com 60 micrómetros usando um moinho de energia por fluido (veja-se Patente Britânica Número 1 537 823.
Para preparar a alumina tri-hidratada precipitada, podem-se usar vários métodos. Por exemplo, J. Scott (Effect of Seed and Temperature on the Particle Size of Bayer Hydrate, comunicação apresentada no Simpósio Internacional sobre a Metalurgia Extractiva do Alumínio,
Nova Iorque, Fevereiro de 1962) referiu que se pode preparar alumina tri-hidratada precipitada com 10,5 micrómetros por intermédio do seguinte método;
a) obtem-se semente de alumina tri-hidratada (4,1 micrómetros) por peneiraçâo em húmido e elutriação de alumina Bayer tri-hidratada grosseira;
b) adiciona-se a semente, de maneira a obter-se uma concentração igual a 40 gramas por litro a lixívia de aluminato de sódio (130 gramas de Na2© por litro, 130 gramas de Αΐ2θ3 por litro); e
c) decompõe-se em seguida a solução a 50°C.
Uma alumina tri-hidratada precipitada tendo um tamanho médio das'partículas igual a 9 micrómetros e também disponível comercialmente na firma Nippon Light Metal Company of Japan.
Os materiais apaladantes presentes na pasta dentífrica podem ser os convencionalmente usados para esta finalidade. Utn material apaladante comum é uma combinação de hortelã pimenta e hortelã comum a que se pode adicionar uma pequena quantidade de óleo de eucalipto, de óleo de gaultéria ou de semente de anis. As pastas dentifri9
cas que se destinam a ser usadas por crianças podem ter outros agentes apaladantes tais como laranja, e morango. Acredi ta-se que o aperfeiçoamento observado usando alumina tri-hidratada não moída, como se descreveu acima, é obtido cam substancialmente a todos os matêriais apaladantes de uso corrente em pastas dentífricas. Geralmente, não se usa mais do que 2% de agente apaladante.
Muito embora até agui a alumina tri-hidratada peecipitada referida tenha sido descrita como o único abrasivo na composição da pasta dentífrica, ela pode ser suplementada por um ou mais abrasivos como por exemplo carbonato de sódio.
Além disso, a alumina tri-hidratada precipitada descrita pode ser misturada com alumina tri-hidra tada molda, caso assim se pretenda. Por causa das considerações de viscosidade anteriormente referidas, é desejável que qualquer outra material abrasivo que é usado para suplementar a alumina tri-hidratada precipitada tenha um tamanho das partículas e uma distribuição do tamanho das partículas compreendidas dentro dos intervalos preferidos para a alumina tri-hidratada precipitada.
Claims (1)
- - lfl Processo para a preparação de uma pasta dentífrica contendo alumina hidratada, caracterizado por Compreender incorporar-se na sua formulação, pelo menos,i) um agente apaladante e ii) alumina tri-hidratada, precipitada, não moída, como abrasivo, tendo as partículas de alumina tri-hidra10 tada um diâmetro médio pelo menos igual a 3 micrómetros.- 2s Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de o diâmetro médio das partículas de alumina ser menor do que 30 micrómetros.- 3- Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo facto de o diâmetro médio das partículas de alumina tri-bidratada estar compreendida entre 5 e 20 micrómetros.Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo facto de o diâmetro médio das partículas de alumina tri-hidratada estar compreendida entre 8 e 12 micrómetros.- 5s Processo de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado pelo facto de se incorporar uma quantidade de partículas de alumina tri-hidratada compreendida entre 20 e 60 por cento em peso.- 6® Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo facto de se incorporar uma quantidade de partículas de alumina tri-hidratada compreendida entre 20 e 50 por cento em peso e a distribuição dos diâmetros das partículas de alumina tri-hidratada ser tal que (dg-dgQ)/ /dso θ menor do que 1,3.- 7a Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo facto de a distribuição dos diâmetros das partículas da alumina tri-hidratado ser tal que /ãc^ é menor do que 1,0.·- 8« Processo de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado pelo .facto de se incorporar o agente apaladante numa quantidade menor do que 2 por cento em peso.A requerente declara que o primeiro pedido desta patente foi apresentado na Grâ-3retanh'a em 12 de Fevereiro de 1988, sob o ns. 8803329.
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