FI90822B

FI90822B - Alumiiniumoksidihydraattia sisältävä hammastahna

Info

Publication number: FI90822B
Application number: FI890628A
Authority: FI
Inventors: Kenneth Arthur Evans; Kevin John Wills; Anthony Roland Emery
Original assignee: Alcan Int Ltd
Priority date: 1988-02-12
Filing date: 1989-02-09
Publication date: 1993-12-31
Also published as: CA1333365C; DK61389A; NZ227916A; MX170564B; NO890601L; DK168852B1; KR970004032B1; PT89698A; DE68905938D1; EP0328406B1; GR3007661T3; NO174237B; CN1036507A; US5032383A; KR890012629A; NO890601D0; PH24507A; BR8900635A; FI90822C; AU2984589A

Description

90822

Alumiinioksidihydraattia sisältävä hammastahna Tämä keksintö koskee hammastahnaa, joka sisältää alumiinioksidihydraattia hankausaineena ja maustetta.

5 Hammastahna sisältää normaalisti maustetta kulut tajan hyväksyvyyden parantamiseksi ja lukuisia erilaisia maustelisäaineita lisätään hammastahnaan tässä tarkoituksessa. Hammastahna sisältää myös hiukkasmaista hankausai-netta, kuten alumiinioksidin trihydraattia, kalsiumkarbo-10 naattia, piidioksidia tai dikalsiumfosfaattia. Hankausai-neen keskihiukkaskoko ei ole yleensä enempää kuin noin 30 pm, koska hiukkaset, joilla on suurempi koko, esim.

50 pm, pyrkivät esiintymään rakenteessa "hiekkana", mikä on epämieluisaa hammastahnassa. Kun hiukkaskokoa pienen-15 netään, saadaan "sileämpi" rakenne, mutta tällaisten hiukkasten puhdistusteho laskee. Hyvää hankausvaikutusta ei yleensä saavuteta hiukkasilla, jotka ovat alle n. 3 pm.

Kun alumiinioksidin trihydraattia käytetään hankausaineena, tällä halutulla kokoalueella olevat hiukkaset valmistetaan 20 yleensä jauhamalla kiekkomyllyssä karkeampaa materiaalia, ennen kuin se liitetään hammastahnaan. Esimerkkejä tällaisista tunnetuista hammastahnoista on annettu patenteissa GB-A-1 277 585, GB-A-1 491 211, GB-A-1 537 823, GB-A-1 475 252, GB-A-1 587 608, US-A-4 122 164, GB-A-1 188 353, US-25 A-3 957 968, GB-B-2 009 596, GB-A-1 310 374, GB-A-1 373 001, GB-A-1 442 395, US-A-4 046 872, US-A-4 098 878, GB-A-1 560 913, GB-B-2 061 727 ja GB-A-633 845.

On havaittu, että monet hammastahnassa käytetyt hankausaineet pyrkivät vaikuttamaan hammastahnaan lisättyi-30 hin mausteaineisiin erityisesti hammastahnan säilytyksen jälkeen niin, että käyttäjän havaitsemat hammastahnan maku-ominaisuudet muuttuvat. Arvellaan, että tämän vaikutuksen aiheuttaa mausteaineosien kemiallinen ja/tai fysikaalinen reaktio hankausaineen kanssa. Hammastahnan saamiseksi, 35 jolla on annettu maun voimakkuus, on tavallista kompensoida 2 tätä vaikutusta nostamalla lisätyn maustemateriaalin määrää, ja koska mausteen kustannus vastaa yleensä 30 - 60 % raaka-aineiden hinnasta, mausteen enempi lisääminen on kallista.

5 On havaittu, että seostamalla saadun jauhamattoman alumiinioksidin trihydraatin käyttö pienentää mausteaineen määrää, jota vaaditaan annetun maun voimakkuuden saamiseen verrattuna yhtä suureen pitoisuuteen samaa hiukkaskokoa olevaa jauhettua alumiinioksidin trihydraattia. Arvellaan, 10 että alumiinioksidin trihydraatin hiukkasten murtuminen mausteineen jauhatuksen aikana tuottaa kasvaneen lukumäärän kemiallisesti ja/tai fysikaalisesti aktiivisia kohtia hiukkasten pinnoille, jotka kohdat näyttävät ainakin osittain olevan syynä havaittuun maun menetykseen hammastahnassa, 15 erityisesti säilytyksen jälkeen.

Tämän keksinnön mukaisesti aikaansaadaan hammastahna, joka sisältää maustetta ja jauhamatonta, seostettua alumiinioksidin trihydraattia hankausaineena, jossa alumiinioksidin trihydraatin hiukkasten keskihiukkaskoko on vä-20 hintään 3 pm.

Alumiinioksidin trihydraatin hiukkasten pitoisuus voi olla alueella, jota normaalisti käytetään hankausai-neille hammastahnassa, ts. yleensä 20 - 60 paino-%. Kun hankausainehiukkasilla on suhteellisen kapea hiukkaskoko-25 jakautuma, suhteellisen pientä hankausainepitoisuutta, esim. 20 - 50 paino-% voidaan käyttää halutun hammastahnan viskositeetin saavuttamiseen.

Mausteaineosat voivat olla niitä, joita hammastahnassa tavanomaisesti käytetään, esimerkiksi piparminttua, 30 viherminttua ja talvikkiöljyä. Mausteaineosien pitoisuus voi olla se, jota normaalisti käytetään hammastahnassa, esimerkiksi 0,8 - 1,0 paino-% tai pienempi.

Hammastahna voi sisältää muita aineosia, joita tavanomaisesti käytetään. Tyypillinen kokoonpano sisältää 35 n. 50 paino-% alumiinioksidin trihydraattia hankausaineena, ti 90822 3 n. 27 - 70 paino-% sorbitolisiirappia, n. 1 paino-% nat-riumkarboksimetyyliselluloosaa, n. 1,5 paino-% aktiivista ainetta, kuten natriumlauryylisulfaattia, n. 0,2 paino-% natriumsakkariinia, n. 0,2 paino-% bentsoehappoa, n.

5 0,8 % natriummonofluorifosfaattia, n. 1 paino-% maustetta ja loput vettä. Hammashoitoreagensseja, kuten Hibitane-valmistetta (toimittaja ICI plc) voi myös olla läsnä. Hammastahna voidaan valmistaa tavanomaisella menetelmällä, jossa muut aineosat kuin pinta-aktiivinen aine ja mauste 10 sekoitetaan suurinopeuksisessa dispergointilaitteessa. Tahna siirretään sitten hitaaseen sekoittimeen, johon pin-ta-aktiivinen aine ja mauste lisätään ja tuotteesta poistetaan ilma. Tuote suljetaan sitten säiliöihin, kuten putkiloihin.

15 On havaittu, että alumiinioksidin trihydraattia, jolla on kapea hiukkaskokojakautuma, voidaan lisätä pienempi lisäysmäärä kuin normaaleja jauhettuja tuotteita viskositeetiltaan oikean tahnan aikaansaamiseksi. Tämä antaa pienemmän tahnan tiheyden ja parantuneen hintahyötysuhteen 20 edut. On myös tunnettua, että alumiinioksidin trihydraatin kokonais- ja liukoisen soodan pitoisuudet vaikuttavat käytettävissä olevan fluoridin säilymiseen hammastahnassa. Yleensä mitä pienempi on kokonais- ja liukoisen soodan määrä, sitä suurempi on käytettävissä olevan fluoridin 25 säilynyt määrä. Näin ollen alumiinioksidin trihydraatin pitoisuuden pienentäminen on edullista.

Edullisesti alumiinioksidin trihydraatin hiukkasten hiukkaskokojakautuma määriteltynä suhteella (^io_<^90^d50 on alle 1,3 ja toivotusti alle 1,0, jossa kaavassa d^Q, 30 d50 ja dgQ ovat kokoja, joilla samassa järjestyksessä 10 %, 50 % ja 90 % hiukkasista on suurempia kuin tämä koko.

Tämän keksinnön mukaisia hammastahnoja kuvataan valaisutarkoituksessa seuraavissa esimerkeissä. Esimerkeissä hammastahnakokoonpanot on esitetty taulukossa 1.

4

Taulukko 1

Hanuna s t ahnakokoonpano t

Kokoonpano (paino-%) 12 3 5 Alumiinioksidin trihydraatti 52,00 45,00 50,00

Sorbitoli (70 paino-%) 27,00 27,00 27,00

Natriumkarboksimetyyliselluloosa 1,10 1,10 1,10

Natriumsakkariini 0,20 0,20 0,20

Natriummonofluorifosfaatti 0,80 0,80 0,80 10 Bentsoehappo 0,15 0,15 0,15

Natriumlauryylisulfaatti 1,50 1,50 1,50

Natriumbentsoaatti 0,20 0,20 0,20

Vesi 16,20 23,20 16,20

Mauste 0,85 0,85 0,85 15 Titaanidioksidi _- _ 2,00

Yhteensä 100,0 100,0 100,0

Esimerkki 1

Valmistettiin kaksi hammastahnaa seuraavalla menet-20 telyllä: 472,5 g 70 %:sta w/v sorbitolisiirappia lisättiin 1 litran ruostumattomaan teräsastiaan, joka on asennettu pikadispergointilaitteen päälle (OBS Dispermix DL varustettuna 70 mm:n sekoituspäällä). Dispergointilaitteen toimiessa nopeudella 1700 rpm 17,5 g natriumkarboksimetyyli-25 selluloosaa lisättiin hitaasti. 220 g vettä lisättiin sitten vähitellen sekoittimen nopeuden kasvaessa, mitä seurasi 3,5 g natriumsakkariinia. Sekoittimen nopeutta nostettiin jälleen ja 910 g alumiinioksidin trihydraattia lisättiin hitaasti hyvin dispergoituneen tahnan valmistamisek-30 si.

Seos siirrettiin alipaineastiaan (Lang Vacumix-tah-nasekoitin) ja liuos, jossa oli 26,25 g natriumlauryyli-sulfaattia 72 ml:ssa vettä, lisättiin. Seosta sekoitettiin alipaineessa 5 minuuttia ja alipaine purettiin; tämä toi-35 menpide toistettiin 3 kertaa tahnan ilmanpoiston varmis tamiseksi. 14 g maustetta (tyyppiä 48450, toimittaja Zim- ti 90822 5 mermann-Hobbs Ltd) lisättiin ja seosta sekoitettiin alipaineessa 20 minuuttia. Saatu hammastahna siirrettiin sitten suljettuihin säiliöihin ja säilytettiin 3 kuukautta huoneenlämpötilassa .

5 Toinen hammastahnoista valmistettiin käyttäen jauhettua alumiinioksidin trihydraattia, jonka keskihiukkas- koko oli 8,5 pm (valmistaja BA Chemicals Ltd kauppanimellä "BACO AF 260") ja toinen valmistettiin käyttäen jauhamato-nta, seostettua alumiinioksidin trihydraattia, jonka kes-10 kihiukkaskoko oli 9,5 pm.

Säilytyksen jälkeen 7 henkilön makuraati testasi hammastahnat. Viisi raadin jäsentä ilmoitti, että jauhama-tonta alumiinioksidin trihydraattia sisältävällä hammastahnalla oli voimakkaampi maku.

15 Esimerkki 2

Hammastahnanäytteitä valmistettiin standardimenetelmällä saostetuista alumiinioksidin trihydraateista, joilla oli taulukossa 2 esitetyt hiukkaskokojakautumat.

20 Taulukko 2

Trihydraatti- Kokoon- Hiukkaskokojakautuma näyte_ pano _(mikrometriä) -10—90 d10 d50 d90 d50 25 A 1 21,0 9,5 3,5 1,84 B 2 15,4 10,4 5,5 0,95

Saman hammastahnan viskositeetin saavuttamiseksi havaittiin, että alumiinioksidin trihydraatin lisäysmäärät 30 olivat 52 % näytteellä A ja 45 % näytteellä B. Kuten taulukon 2 tuloksista voidaan nähdä, se alumiinioksidin trihydraatti, jolla on kapeampi hiukkaskokojakautuma määriteltynä suhteella (di0”d9O^d5O' an-t°i pienemmän alumiini-oksidin trihydraatin lisäysmäärän edun ja tästä johtuen 35 pienemmän hammastahnan tiheyden.

6

Esimerkki 3

Valmistettiin kaksi hammastahnanäytettä esimerkissä 1 kuvatulla menetelmällä, mutta käyttäen taulukon 1 kokoonpanoa nro 3 ja käyttäen ensimmäisessä jauhettua alumiini-5 oksidin trihydraattia, jonka keskiraekoko oli 10,4 mikro-metriä, ja toisessa saostettua alumiinioksidin trihydraattia, jonka keskiraekoko oli 9,5 mikrometriä.Käytetty mauste oli sama kuin esimerkissä 1 käytettiin. Saadut hammastahnat siirrettiin sitten suljettuihin säiliöihin ja säilytettiin 10 49°C:ssa 9 viikkoa.

Näiden kahden hammastahnan makuprofiilit määritti kaupallinen tutkimusorganisaatio, joka on erikoistunut makuarvosteluihin. Näiden kahden tahnan tuntuominaisuudet määritti kymmenen koulutettua raatilaista seuraavin perus-15 tein: a) tuoksu b) maku c) tuntu suussa maistamisen aikana d) jälkimaku ja 20 e) tuntu suussa jälkimaun aikana.

Tulokset osoittivat, että saostettua alumiinioksidin trihydraattia sisältävällä hammastahnalla arvioitiin olevan: I vahvempi mentolin tuoksu, 25 II vahvempi piparmintun tuoksu, III vähemmän makea maku, IV vahvempi jäähdyttävä tuntu, ja V hieman vahvempi piparmintun jälkimaku kuin tahnalla, joka sisälsi jauhettua alumiinioksidin trihyd- 30 raattia.

Jauhettua alumiinioksidin trihydraattia sisältävän hammastahnan merkittävästi voimakkaamman makeustunteen raatilaiset katsoivat johtuvan siitä, että sillä oli pienempi maun voimakkuus.

n 90822 7 5-30 μπι:η jauhetut alumiinioksidin trihydraatit valmistetaan normaalisti karkeammasta, n. 60 pm:n seostetusta materiaalista käyttäen neste-energiamyllyä, kts. englantilainen patentti 1 537 823.

5 Erilaisia menetelmiä voidaan käyttää seostettujen alumiinioksidin trihydraattien valmistukseen. Esimerkiksi J. Scott ("Effect of Seed and Temperature on the Particle Size of Bayer Hydrate", esitelmä, joka on esitetty konferenssissa International Symposium on the Extractive Metal-10 lurgy of Aluminium, New York, helmikuu 1962) ilmoitti, että 10,5 pm:n seostettua alumiinioksidin trihydraattia voidaan valmistaa seuraavalla menetelmällä: a) Alumiinioksidin trihydraatin siemen (4,1 pm) saadaan märkäseulonnalla ja pesemällä ja dekantoimalla kar- 15 keaa Bayer'in alumiinioksidin trihydraattia.

b) 40 g/l:n väkevyistä siementä lisätään natrium-aluminaattinesteeseen (130 g/1 Na20, 130 g/1 A1203).

c) Liuos hajotetaan sitten 50°C:ssa.

Seostettua alumiinioksidin trihydraattia, jonka 20 keskihiukkaskoko on 9 pm, on myös kaupallisesti saatavissa japanilaiselta yhtiöltä Nippon Light Metal Company.

Hammastahnassa olevat mausteaineet voivat olla niitä, joita tavanomaisesti käytetään tähän tarkoitukseen.

Eräs yleinen maustemateriaali on piparmintun ja vihermin-25 tun yhdistelmä, johon on lisätty pieni määrä eukalyptusta, talvikkiöljyä tai aniksensiementä. Lasten käyttöön tarkoitettu hammastahna voi sisältää muita mausteita, kuten appelsiinia ja mansikkaa. Arvellaan, että parannus, joka havaitaan käytettäessä jauhamatonta alumiinioksidin tri-30 hydraattia hankausaineena edellä kuvatulla tavalla, saadaan oleellisesti kaikilla mausteaineilla, jotka ovat nykyään käytössä hammastahnoissa. Yleensä käytetään korkeintaan 2 % mausteainetta.

Vaikka tähän saakka selostettua saostettua alumii-35 nioksidin trihydraattia on kuvattu ainoana hankausaineena 8 hammastahnakoostumuksessa, sitä voidaan täydentää yhdellä tai useammalla muulla hankausaineella, kuten kalsiumkar-bonaatilla.

Lisäksi selostettuun seostettuun alumiinioksidin 5 trihydraattiin voidaan sekoittaa haluttaessa jauhettua alumiinioksidin trihydraattia. Johtuen aikaisemmin mainituista viskositeettiseikoista on toivottavaa, että millä tahansa muulla hankausaineella, jota käytetään täydentämään saostettua alumiinioksidin trihydraattia, on hiukkaskoko 10 ja hiukkaskokojakautuma, jotka ovat seostetulle alumiini-oksidin trihydraatille edullisilla alueilla.

Claims

90822

1. Hammastahna, tunne tt u siitä, että se sisältää (I) maustetta ja (II) jauhamatonta saostettua 5 alumiinioksiditrihydraattia hankausaineena, jossa alumiini-oksiditrihydraatin hiukkasten keskikoko on vähintään 3 pm.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen hammastahna, tunnettu siitä, että alumiinioksidin trihydraatin keskihiukkaskoko on alle 30 pm.

3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen hammastahna, tunnettu siitä, että alumiinioksidin trihydraatin keskihiukkaskoko on 5 - 20 pm.

4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen hammastahna, tunnettu siitä, että alumiinioksidin trihydraatin 15 keskihiukkaskoko on 8 - 12 pm.

5. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen hammastahna, tunnettu siitä, että alumiinioksi-ditrihydraatin hiukkasten pitoisuus on 20 - 60 paino-%.

6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen hammastahna, 20 tunnettu siitä, että alumiinioksidin trihydraatin hiukkasten pitoisuus on 20 - 50 paino-% ja alumiinioksidi-trihydraatin hiukkasten hiukkaskokojakautuma määriteltynä suhteella (d1Q-dg0)/d50 on alle 1,3.

7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen hammastahna, 25 tunnettu siitä, että alumiinioksidin trihydraatin hiukkasten hiukkaskokojakautuma määriteltynä suhteella (dio_d9o)/dso alle 1,0.

8. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen hammastahna, tunne tt u siitä, että maustetta on 30 läsnä enintään 2 paino-%.