JPH06502141A

JPH06502141A - 口内洗浄剤

Info

Publication number: JPH06502141A
Application number: JP3516870A
Authority: JP
Inventors: プレン，ジョン; シング，ラビンダー; フィリップス，キャスリン
Original assignee: ザブーツカンパニーピーエルシー
Priority date: 1990-10-25
Filing date: 1991-10-19
Publication date: 1994-03-10
Also published as: ES2071336T3; ATE120951T1; EP0554297B1; AU8733491A; DE69108924T2; US5328682A; WO1992007547A1; EP0554297A1; DE69108924D1

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】口内洗浄剤本発明は口部衛生組成物に関する。特に口内洗浄剤組成物に関する。

口部衛生組成物は二つの主な部類に分けられる。即ち、原画剤と口内洗浄剤である。原画剤は一般に、歯の表面を物理的に磨くために用いられる不溶性の歯科で許容される研磨剤を含む。原画剤は例えば粉末、ペーストもしくは粘性のあるゲルの様な、速やかに歯ブランにつけ得る固体もしくはペースト状の調製品の形態て与えられる。

従来より知られる口内洗浄剤組成物は一般に、少量の着色剤、調味料そして抗菌性もしくは他の活性成分を含む溶液を含む。これらの溶液には、息をされやかにしたり、殺菌したり、そして／もしくは抗歯垢用の洗口液やうがい薬調製品としての利用かみつかり、従来の歯をきれいにする原画剤に加えて広く用いられている。

長年にわたって口内洗浄剤と研磨性原画剤とは別々の製品として生産されており、口内洗浄割溝製品として用いるに充分な低い粘性を持つ器官感覚受容性の許容される安定な懸濁液の中に有効量の研磨剤か維持され得る合併製品の満足すべき形態が製造され得ることは従来より提案されていない。

本発明は、ａ）０．１〜５０％重量の歯科的に許容される研磨剤、ｂ）０．０１〜５％重量の懸濁剤、ｃ）０．１〜５％重量の界面活性剤、及びｄ）母液を流動性懸濁液の形態中に含む研磨性口内洗浄剤組成物を与えろ。

驚（べきことに本発明は洗口液調製品として用いるに充分な低い粘性を持つ実質的に安定な懸濁液中に維持された有効量の研磨剤を含む口内洗浄剤組成物を与える。

適当な流動性懸濁液の粘性は約５０００　ｃｐｓ以下で、好ましくは１〜２０００ｃｐｓの範囲にあり、より好ましくは２０〜１５００ｃｐｓで、特に１００〜１０００ｃｐｓて、例えば２００〜６００　ｃｐｓである（ブルックフィールドＬＶＴ粘度計を用いて、速度１２、スピンドルＬＶ３にて測定した）。本発明に係わる口内洗浄剤組成物は、口の中ですすいだときに歯におだやかな研磨作用かあり、消費者にとって「使い易い」便利な製品であり、従来の口内洗浄液及び原画剤に替わり得る。好ましくは、この新口内洗浄剤は歯ブラシと共に用いると、研磨剤と歯ブラシの合併作用により歯を徹底的にきれいにし、それにより、「すすぎ及び磨＜］合合体品を与えることとなる。

必要ならば、研磨性口内洗浄剤を、優れた原画及び口をされやかにする特性を持つ歯磨き前もしくは歯磨き後の洗口液として従来の方法で用いても良い。

ここに記載される本発明の好ましい実施において、研磨口内洗浄剤は、従来の原画剤の代わりに規則的に、好ましくは〜日に１〜３回用いられるのか良い。典型的な使用は、例えば５〜］Ｏｍｌの組成物で口をすすぎ、口から組成物の大半を吐き出し、歯ブラシで歯をブラッシングし、そして最後に、更に５〜１０ｒｎ１の口内洗浄剤もしくは水で口腔を再びすすぐことを含む。歯ブラシと共に用いると、充分な組成物が、吐き出した後も口の中に残り、満足すべき泡立ちと研磨作用を与え、そして使った後も長い間口の中がされやかである感覚を与えることが典型的な歯科で許容される研磨剤には、例えばＳｔｕｒｃａｌ（Ｓｔｕｒｇｅ）という商品名で市販の炭酸カルシウムや種々のリン酸カルシウム、アルミナ、シリカ、合成樹脂そしてそれらの混合物かある。適当な歯科で許容される研磨剤は一般に本発明の組成物中で用いられる濃度において、放射性象牙質摩耗値（ＲＤＡ）か約３０から約２００であるものと定義される。好ましい研磨剤は非晶質シリカ研磨剤で、特に、例えばＺｅｏｄｅｎｔ　（Ｚｅｏｆｉｎｎ　ＯＹ）　、　５ｙｌｏｂｌａｎｃ（Ｇｒａｃｅ）という商品名て市販の、それぞれ沈殿シリカや粉砕シリカゲルの形態である。本発明における好ましい組成物は、１〜２０％、より好ましくは４〜１５％重量のシリカ研磨剤を含む。

本発明に係わる口内洗浄剤は、保管している間に該組成物を過度に濁らせることなく、実質的に安定な懸濁液中に固体研磨剤粒子を維持する、少なくとも−の懸濁剤子　も含む。適当な懸濁剤には、例えばＬａｐｏｎｉｔｅ（Ｌａｐｏｒｔｅ ’　Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ）　、Ｖｅｅｇｕｍ　（Ｒ，Ｔ、　Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ）そして；ゝ　Ｇｅｌｗｈｉｔｅ（Ｅｎｇｌｉｓｈ　Ｃｈｉｎａ　Ｃ１ａｙｓ）という商品名で市販のスメクタイトやモンモリロナイト粘土の様な合成もしくは天然の粘土、例えばＲｈｏｄｉｇｅｌ（Ｒｈｏｎｅ　Ｐｏｕｌｅｎｃ）という商品名で市販のカルボキシメチルセルロースやキサンの屯　様な多糖類ゴム、好ましくはアニオン性ゴム、例えばＣａｒｂｏｐｏｌ　（Ｂ、Ｆ、　Ｇｏｏｄｒｉｃｈ）やＤｉｓｐｅｘ　（ＡｌｌｉｅｄＣｏｌｌｏｉｄｓ）という商品名で市販のアクリル酸ポリマーの様なポリマー、そしてその混合物かある。適当な混合物はアニオン性ゴムと粘土の混合物、例えば、キサンゴムとスメクタイト粘土の約１：ｌの混合物を含み、適当なｉ　組成物は該混合物を０．１−１％含む。必要とされる懸濁剤の量は、いくぶん、用いられている懸濁剤の性質と、用いられている研磨剤及び母液の相対量と性質に依ることは口部衛生組成物を調製する当業者にとって明らかであろう。しかしながら、好ましい組成物は２〜５％の、より好ましくは３〜４％重量の懸濁剤、好ましくはモンモリロナイト粘土を含む。

特に好ましい組成物においては、懸濁剤は３．３〜３．７％の、例えば３．５％のモンモリロナイト粘土を含む。

界面活性剤（表面活性剤）は本発明の研磨性口内洗浄剤に組みこまれており、濡らすのを助けたり、該組成物の洗浄能力を改善したり、使用中に化粧用に許容できる泡を生成したり、調味油が存在するときには可溶化する。

適当な界面活性剤には従来のアニオン性、非イオン性及び両性界面活性剤、そしてそれらの混合物かある。メチルココイルタウレートや高級アルキル硫酸のナトリウム塩の様なアニオン性界面活性剤、特に例えばＥｍｐｉｃｏｌ　ＬＺ（Ａｌｄｒｉｇｈｔ　＆　Ｗｉｌｓｏｎ）という商品名で市販のラウリル硫酸ナトリウムが一般に望ましい。しかしながら、ある種の組成物には特にカチオン性活性成分を含むものかあり、好ましくは、例えばＰｏｌｏｘａｍｅｒ　１８４というエチレンオキシドプロピレンオキシド共重合体の様なブロック共重合体、例えばＣｒｏｄｕｒｅｔ　（Ｃｒｏｄａ）という商品名で市販のエトキシ化水素化ひまし油、そして例えばＴｗｅｅｎ（ＴＣＩ）という商品名で市販のエトキン化ソルビタンエステルの様な非イオン性界面活性剤を含む。好ましい組成物は界面活性剤を０．２〜２．５％重量含む。

本発明に係る口内洗浄剤は少なくとも４５％、好ましくは少なくとも６０％、より好ましくは８０〜９０％、最も好ましくは８０〜９０％重量の母液を含んでよい。

しかし、この割合は大部分組成物に組み込まれた研磨剤の割合に依ることが理解されるであろう。母液は成分の溶液、エマルジョン、もしくはマイクロエマルジョンの形態中に存在してもよく、一般に少なくとも５％重量の、好ましくは少なくとも１０％重量の水を含む。エタノールの様なアルコールは任意で母液部を形成しても良く、例えば５〜３５％重量の母液となり、高い香りの刺戟と息をされやかにする作用、モして／もしくは殺菌作用を持つ口内洗浄剤組成物において特に好ましい。

母液は製品の口の中での感覚を増し、そして乾燥を防ぐために望ましくは湿潤剤を含むと良い。典型的な湿潤剤にはグリセリン、ソルビトール、そしてプロピレングリコールやポリエチレングリコールの様なグリコール類、そしてそれらの混合物がある。湿潤剤の代替もしくは、湿潤剤に加えて、母液はシリコーン油を例えば０．１〜５％重量の割合で含んでもよい。屈折率が重要な問題の透明な製品では、シリカが好ましい研磨剤で、母液は好ましくは、少なくとも８６％重量のソルビトールもしくは少なくとも７０％重量のグリセリンもしくは相当するそれらの混合物を含む。

本発明の口内洗浄剤は、通常、口内洗浄剤や歯磨きの調味料として市販の油状の形態の調味剤を一般に含む。

典型的な調味剤には、ペパーミント、スペアミント、アニス、メントール、ユーカリブタス、丁子、チモール、そして冬緑油及びそれらの混合物がある。高濃度の調味油が母液中でエマルジョンを形成することによって、本発明の口内洗浄剤へ組み込まれ得る。このことは、殆んど、もしくは全くアルコールを含まないが、高い香りの刺戟か必要な口内洗浄剤において特に青刈である。高い調味料濃度を含む従来の口内洗浄剤は、一般に実質高濃度のアルコールを調味油を溶かすために用いている。塩化ストロンチウムのような歯の知覚過敏減少剤やビロリン酸四カリウム塩のような抗歯石剤に例えられる不愉快な味の活性成分を含む口内洗浄剤においては、調味料の含存量も高いことか望ましい。本発明に係わる好ましい研磨性口内洗浄剤は０．１−１．５％重量の、好ましくは０゜２〜１％重量の調味剤を含む。

青刈なことに、本発明の組成物は更に抗歯垢活性を持つ活性成分を含んでいる。

適当な抗歯垢剤にはブロモクロロフェンやトリクロサンの様な非イオン性抗菌剤、セチルピリジニウムクロリドやクロロへキシジン塩の様なカチオン剤かある。

一般に非イオン性抗菌剤は水に対する溶解度がきわめて小さく、高濃度のアルコールを含む製品以外に口内洗浄剤調製品中に組み込まれることはなかった。さらに、アネトールやメントールの様なある種水に不溶性の調味油では高濃度で抗菌効果を持つことか知られている。ここに記載されている研磨性口内洗浄剤のとりわけ存利な点は、水に不溶性の抗菌剤そして／もしくは水に不溶性の抗歯石剤がエマルジョンもしくは懸濁液の形態でを効な濃度で非アルコール性口内洗浄液に組み込まれ得ることである。好ましい研磨性口内洗浄剤組成物は０．０（１１〜１％、より好ましくは０．０１−０．５％重量の非イオン性抗菌剤を含む。適当な水に不溶性の抗歯石剤は亜鉛塩、好ましくはクエン酸亜鉛を含む。好ましい研磨性口内洗浄剤組成物はＯ，Ｉ−１％の水に不溶性の抗歯石剤を含む。

本発明の組成物は通常着色剤を組み込み、それらは従来口内洗浄液中で用いられている可溶性の着色剤でも良く、また不溶性の着色顔料、もしくは二酸化チタンの様なホワイティング剤、雲母の様な真珠母剤、もしくはそれらの混合物でも良い。着色顔料は一般に広範囲の色彩か入手可能で、可溶性の着色剤よりも退色しにくく、それ数本発明の新規口内洗浄剤において長所とすへく用いても良い。

本発明に係る口内洗浄剤のＰＨは一般に約３．５〜約９．０の範囲にあり、典型的にはｐＨ約５．５〜ｐＨ８，０である。所望ならば、ｐＨは酸、例えばクエン酸、もしくは塩基、例えば水酸化ナトリウムで＃Ｊ御もしくは例えばクエン酸、リン酸もしくは重炭酸緩衝塩の様な緩衝剤で処理することができる。

当業者には公知になるであろう本発明の口内洗浄剤に種々の他の材料が組み込まれても良い。それらには例えば、サッカリンやアスパルテームの様な甘味料、安息香酸ナトリウムやパラベンの様な保存料、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム、及びフッ化アミンの様なフッ化物イオン源（例えばフッ化物イオン１−１５００　ｐＩ）［１１、好ましく　ハ２００−１０００　ｐｐｍのフッ化物イオン）、水溶性ビロリン酸塩、好ましくはアルカリ金属ビロリン酸塩の様な抗歯石剤、硝酸カリウムや塩化カリウムの様なカリウム塩（例えば１〜５％重量）、及び塩化ストロンチウムや酢酸ストロンチウムの様なストロンチウム塩（例えば２〜１０％重量）を含む歯の知覚過敏減少剤、及びビタミンへの様なビタミン類かある。

これらの任意の添加剤は合わせて該組成物の０．１−１０％、好ましくは０．５〜５％重量含んでもよい。

本発明に関する研磨性口内洗浄剤組成物は使用前に振ることを必要とするか、使用中（こわたり安定な懸濁液を与える組成物である。

本発明に関する好ましい研磨性口内洗浄剤組成物は、保管後も物理的に安定であり、好ましくは室温で例えば３ケ月以上の長期保管後も安定で、とりわけ例えば３ケ月以上のきわたった適した沈殿分離にかかる期間を持つ流動性の、良い味の懸濁液である。−の好ましい発明の態様において、研磨性口内洗浄剤組成物は、ａ）　４〜１５％重量のシリカ研磨剤、ｂ）３．０〜４．０％を量の懸濁剤を好ましくはモンモリロナイト粘土の形態で、ｃ）　０．２〜２．５　ｃ）６重量の界面活性剤、好ましくは高級アルキル硫酸塩、ｄ）　８０〜９５％重量の母液、好ましくは水と５〜１５％重量の湿潤剤組成物との混合物を含み、及びｅ）０．２〜１％重量の調味料を粘度（Ｂｒｏｏｋｆ　１ｅｌｄ）が１〜２０００ｃｐｓとなるような流動性懸濁液の形態で含む。

本発明に係わる研磨性口内洗浄剤のなお一層の利点はねり歯磨きの様な従来の原画剤の製造に較へ、その製造か容易であることである。満足し得るねり歯磨き製品を得るためには、例えば、その製造が、視覚的に許容てきない製品を製造し、そして調味料の酸化と製造の離液をもたらす空気の気泡の形成を妨げるために真空下で製造が実施される程のきびしい製造方法か必要となることが当業界では公知のことである。対照的に、研磨性口内洗浄剤は真空設備を用いることなく、通常の製造条件で、界面活性剤、懸濁剤、そして母液の混合物中へ研磨剤を分散させることによって容易に調剤される。

本発明に係わる好ましい研磨性口内洗浄剤の更にもうひとつの利点は、驚く程向上した殺菌活性である。ブロモクロロフェンという抗菌剤が０，０１％という低い濃度で存在するときでさえ、本発明の好ましい組成物は唾液連鎖球菌（Ｓ、５ａｌｉνａｒｉｕｓ）に対して優れた試験管内殺菌活性を示す。

本発明に係わる研磨性口内洗浄剤組成物は以下の例で詳説される。調味料は体積（Ｖ）単位で加えた。

２）牛サンゴム（Ｒｈｏｄｉｇｅｌ　２３　０．１２という商品名で市販）３）　ラウリル硫酸ナトリウム　１．０（Ｅｍｐｉｃｏｌ　Ｌ　Ｚという商品名で市販）４）シリカ（Ｚｅｏｄｅｎｔ　Ｉ　１３と　１０いう商品名て市販）５）二酸化チタン（Ｂ、Ｐ、　と　０．１いう商品名で市販）８）水　全量を１００とするに必要な量成分２は成分ｌ中で完全に分散させた。

約７０％の水を徐々にその混合物に攪拌を続けながら加え、成分３と６とを溶解した。成分４と５とを攪拌しなから一様に該混合物へ分散させ、成分７を加え、該混合物を水で全量１００％として例１の研磨性口内洗浄剤を得た。

２）キサンゴム（Ｒｈｏｄｉｇｅｌ　２３　０．１５という商品名で市販）３）　ラウリル硫酸ナトリウム　１．０（Ｅｍｐｉｃｏｌ　Ｌ　Ｚという商品名で市販）４）シリカ（Ｚｅｏｄｅｎｔ　１１３と　１０いう商品名で市販）７）着色剤　０．００１８）水　全量を１００とするに必要な量成分１〜Ｂは例Ｉに記載と類似の方法で調剤し、例２の研磨性口内洗浄剤を得た。

■）グリセリン　１０２）キサンゴム（ＲｈａｄｉｇｅＩ　２３　０．２という商品名で市販）３）スメクタイト粘土　０．２（Ｖｅｅｇｕｍ　Ｄという商品名で市販）４）ラウリル硫酸ナトリウム　１．０（Ｅｍｐｉｃｏｌ　Ｌ　Ｚという商品名で市販）５）シリカ（Ｚｅｏｄｅｎｔ　１１３と　１０いう商品名で市販）６）　サッカリンナトリウム　０．１７）ブロモクロロフェン　０．１８）調味料　０．３（Ｖ）９）　フッ化ナトリウム　０．０５１０）着色料　０．００１１１）水　全量を１００とするに必要な量キサンゴム（成分２）をグリセリン（成分Ｉ）中に完全に分散した。粘土（成分３）を約７０％の水中に完全に分散し、該水性混合物を攪拌しながら徐々に非水性ゴム懸濁液へ加えた。可溶性成分４．６．９及びＩＯを該混合物中に溶解し、攪拌しながら成分５をその中に一様に分散した。ブロモクロロフェン（成分７）を調味料（成分８）中に溶解し、該混合物に加えた。該混合物を水で全量１００％として例３の研磨性口内洗浄剤を得た。

例４　％重量／体積（Ｖ）２）キサンゴム（Ｒｈｏｄｉｇｅｌ　２３　０．３という商品名て市販）３）スメクタイト粘土　０．３（Ｖｅｅｇｕｍ　Ｄという商品名て市販）４）ラウリル硫酸ナトリウム　ｌ、０（Ｅｍｐｉｃｏｌ　Ｌ　Ｚという商品名で市販）５）炭酸カルシウム（Ｓｔｕｒｃａｌ　ＨＩ（１という商品名で市販）６）サッカリンナトリウム　０．１７）ブロモクロロフェン　０．１８）　モノフルオロリン酸ナトリウ　Ｏｌ】７９）調味料　０．３（Ｖ）１０）着色料　０．００１＋１）水　全量で１００とするに必要な量成分１−１１は例３に記載と類似の方法で調剤し、例４の研磨性口内洗浄剤を得た。

２）キサンコ′ム（Ｒｈｏｄｉｇｅｌ　２３　０．１２という商品名で市販）３）　エトキシ化ソルビタンエステ　１．０ル（Ｔｗｅｅｎ　２０という商品名て市販）４）シリカ（Ｚｅｏｄｅｎｔ　ｌ　ｌ　３と　ＩＯいう商品名で市販）５）サッカリンナトリウム　０．１６）　フッ化ナトリウム　０．０５７）塩化カリウム　１．０８）調味料　０．３（Ｖ）９）着色料　充分量１０）水　全量を１００とするに必要な量成分１〜１０は例３に記載と類似の方法で調剤し、例５の研磨性口内洗浄剤を得た。

２）キサンゴム（Ｒｈｏｄｉｇｅｌ　２３　０．３という商品名で市販）３）　エトキシ化ソルビタンエステ　１．０ル（Ｔｗｅｅｎ　２０という商品名で市販）４）シリカ（Ｚｅｏｄｅｎｔ　１１３と　１０いう商品名で市販）５）　サッカリンナトリウム　０．１６）　フッ化ナトリウム　０．０５７）塩化カリウム　１．０８）　ビロリン酸四カリウム　０．７５９）　ビロリン酸四ナトリウム　０．７５１０）調味料　０．５（Ｖ）１１）着色料　充分量＋２）水　全量を１００とするに必要な量成分１〜１２は例３に記載と類似の方法で調剤し、例６の研磨性口内洗浄剤を得た。

２）モンモリロナイト粘土　３．５（Ｇｅｌｗｈｉｔｅ　ＨＮ　Ｆという商品名で市販）３）ラウリル硫酸ナトリウム　０．５（Ｅｍｐｉｃｏｌ　Ｌ　Ｚという商品名で市販）４）シリカ（Ｚｅｏｄｅｎｔ　１１３と　ｌＯいう商品名で市販）９）　ｍ法科　０．３（Ｖ）１０）着色料　ｏ、　ｏｏｏｓｌｌ）水　全量を１００とするに必要な量粘土をグリセリン中に分散し、５０％の水を加え、該混合物を１０〜１５分間高剪断ミキサー／ホモジナイザー（Ｓｉ　１ｖｅｒｓｏｎ社）ミキサーにてホモジナイズした。成分５．７．８及びｌＯを少量の水に溶解し、粘土懸濁液へ完全に混合した。成分３及び４を加え、該混合物を完全に懸濁させた。成分６を調味料に溶解し、該混合物に加えた。該混合物を水で全量１００９６として例７ａの研磨性口内洗浄剤を得た。初期の粘度は５００　ｃｐｓてあった。

例７ｂ製造工程組込みのホモジナイザーを用いる以外は例７ａと類似の方法で、大量（１トン）の工場一括生産品を製造した。初期の粘土は３５０　ｃｐｓであった。

例７ｃブロモクロロフェンを削除する以外は例７ａと同様にして調製した。

２）キサンゴム（Ｒｈｏｄｉｇｅｌ　Ｓ　Ｃ０，２という商品名で市販）３）スメクタイト粘土　０．８（ｆｅｅｇｕｍ　Ｄという商品名で市販）４）ポリアクリル酸ナトリウム　０．１（Ｄｉｓｐｅｘ　Ｎ　４０という商品名で市販）５）　ラウリル硫酸ナトリウム　１．０（Ｅｎ＋ｐｉｃｏｌ　Ｌ　Ｚという商品名で市販）６）ソルビトール（７０％）８．０７）シリカ（Ｚｅｏｄｅｎｔ　１１３と　ｌＯいう商品名で市販）８）アルコール（９６％）　１０９）サッカリンナトリウム　０．１１０）フッ化ナトリウム　０．０５Ｉｆ）ブロモクロロフェン　０．１１２）着色料　０．０００４１３）調味料　ｏ、　３５（Ｖ）！６）水　全量を１００とするに必要な量粘土を５０％の水にＳｉ］ｖｅｒｓｏｎ　ミキサーを用いて分散した。キサンゴムをグリセリン中に分散し、粘土混合物の中へと完全に混合した。成分４．９、ｌ０１Ｉ２及び１４を少量の水に溶解し、混合しながら粘土混合物に加えた。成分６及び７を該混合物に加え、分散するまで混合した。成分５及び７を加え完全に混合した。成分１１及びＩ５を調味料中に溶解し、該混合物に加えた。該混合物を水で全量１００％として例８の研磨性口内洗浄剤を得た。初期の粘度は９５０　ｃｐｓであった。

例９　％重量７休積（Ｖ）１）グリセリン　１０２）　モンモリロナイト粘土　２．０（Ｇｅｌｗｈｉｔｅ　ＨＮ　Ｆという商品名で市販）３）　ラウリル硫酸ナトリウム　０．５（Ｅｍｐｉｃｏｌ　ＬＺという商品名で市販）４）シリカ（Ｚｅｏｄｅｎｔ　ｌ　１３と　１０いう商品名で市販）５）サッカリンナトリウム　０．１９）調味料　０．３（Ｖ）１０）着色料　０．０００５１１）水　全量を１００とするに必要な量本例では例７ａの記載と同様に調製した。

２）モンモリロナイト粘土　５．０（Ｇｅｌｗｈｉｔｅ　ＨＮ　Ｆという商品名で市販）３）　ラウリル硫酸ナトリウム　０．５（Ｅｍｐｉｃｏｌ　Ｌ　Ｚという商品名で市販）４）シリカ（Ｚｅｏｄｅｎｔ　１１３と　１０いう商品名で市販）５）サッカリンナトリウム　０．１６）ブロモクロロフェン　０ｉ７）　フッ化ナトリウム　０．０５８）　メチルパラベン　０．２９）調味料　０．３（Ｖ）１０）着色料　０．０００５ＩＩ）水　全量を１００とするに必要な量本例は例７ａの記載と同様に調製した。初期の粘度は４２）モンモリロナイト粘土　３６４（Ｇｅｌｗｈｉｔｅ　ＨＮ　Ｆという商品名で市販）３）　ラウリル硫酸ナトリウム　１．０（Ｅｍｐｉｃｏｌ　Ｌ　Ｚという商品名で市販）４）シリカ（Ｚｅｏｄｅｎｔ　Ｉ　１３と　１０いう商品名で市販）５）　サッカリンナトリウム　０，１８）アルコール（９６％）　１０．０９）調味料　０．３（Ｖ）１０）水　全量を１００とするに必要な量本例は例８の記載と同様に調製した。

１週間後の粘度は１５００ｃｐｓであった。

安定性試験全てのサンプルは最初にチェックされ、沈殿分離の明らかに目にみえる徴候かなければ、１ケ月、２ケ月、３ケ月及び６ケ月の各段階で以下のパラメータを計測した。

４）沈殿分離５）　ｐＨ６）活性テスト（フッ化物及びブロモクロロフェン）７）最初及び６ケ月時の保存状態全ての例では許容できる外観、味、粘性及びｐＨであった。

沈殿分離は、各組の上部、中ｌ′Ｉｆｆ部及び下部から異なる３種の製品部分標本をとり出し、上記の試験を行なうことにより計測した。上記の沈殿分離試験は明確に鋭敏な、各部分標本中の５）シリカ含有量の指標を与え、下記に概説される。

５ｇの希釈しないサンプルを５ａｒｔｏｒｉｕｓ　ＭＡ　３０湿度分析器中で、一定の乾燥重量になる迄、１３０’Ｃに加熱した。ここから、一定の乾燥重量もしくは％シリカを計算した。この操作を各部分標本に対して行ない、比較した。

例７ａについてのこれまでの結果は、事実上５ケ月以上で、との様な試験条件でも全く沈殿分離を起こしていないことを示している。

室温での保管後の例１〜１１の沈殿分離期間を以下に示す。

３０日以内の沈殿分離期間は目視検査によって評価した。３０日以上の沈殿分離期間は上記の方法で測定した。

例　１　２　３　４　５　６　７ａ　８　９　１０　ＩＩ各サンプルの部分原本（１０ｍｌ）（適当に希釈した）に２４時間肉汁培地で培養した唾液連鎖球菌（５ｔｒｅｐｔｏ−ｃｏｃｃｕｓ　５ａｌｉｖａｒｉｕｓ　）　Ｎ　ＣＩ　Ｂ　８８８３を投与し、１ｍｌ当り１０５〜１０６の菌体の濃度とした。部分標本（１ｍｌ）を間隔をおいて回収し、希釈し、各々１ｍｌの体積の皿状容器に注いだ。

３７°Ｃで２日間該皿状容器を培養しコロニーを数えた。接種原レベルを確立するために試験微生物の懸濁液について計数を行なった。活性の適当な中立化か起きる製品の希釈を同定するために確認試験を行ない、そこから生存数を計算した。

ブロモクロロフェンをａ）０．０１　、　ｂ）０．１％各々含む以外は例７ａと同一の２種の組成物は、例７ａと同様の方法でＸｊｌ製した。双方とも希釈することなく上記の殺菌活性試験を行った。希釈しない、組成物ａ）、ｂ）、そしてブロモクロロフェンを含まない対照標準の殺菌活性の差違は検出されなかった。

三種とも３０秒間で４以上の対数減少をもたらした。

この試験を１／８０に希釈した組成物ａ）、ｂ）及び対照標準を用いて再度行った。抗歯垢性及び殺菌性口内洗浄剤も１／８０に希釈して、対照標準口内洗浄剤として試験した。再び、ａ）、ｂ）及び対照標準の間に差違は検出されなかった。二種の対照標準口内洗浄剤について唾液連鎖球菌（Ｓ、　５ａｌｉｖａｒｉｕｓ）　ＮＣＩ　Ｂ　８８８３に対する抗菌活性は検出されなかった。これらの結果から、ブロモクロロフェン単独で、観察された殺菌活性を発現するのではなく、例７ａの口内洗浄剤組成物が驚ろくべき優れた抗菌特性を有していることか示唆される。

補正書の写しく翻訳文）提出書（特許法側８４条の８平成　５年　４月２６８１

Claims

【特許請求の範囲】

１．ａ）０．１〜５０％重量の歯科的に許容される研磨剤、ｂ）０．０１〜５％重量の懸濁剤ｃ）０．１〜５％重量の界面活性剤及びｄ）母液を流動性のある懸濁液の形態に含む研磨性口内洗浄剤組成物。
２．歯科的に許容される研磨剤が、不溶性カルシウム塩、アルミナ、シリカ、合成樹脂及びそれらの混合物より選ばれる特許請求の範囲１項の研磨性口内洗浄剤組成物。
３．懸濁剤が、合成もしくは天然粘土、多糖類ゴム質、アクリル酸ポリマー類及びそれらの混合物より選ばれる特許請求の範囲１項もしくは２項の研磨性口内洗浄剤組成物。
４．界面活性剤が、アニオン性、非イオン性及び両性界面活性剤、及びそれらの混合物より選ばれる特許請求の範囲３項の研磨性口内洗浄剤組成物。
５．母液が少なくとも５％重量の水を含む特許請求の範囲４項の研磨性口内洗浄剤組成物。
６．母液が５〜３５％のアルコールを含む特許請求の範囲５項の研磨性口内洗浄剤組成物。
７．抗歯垢活性を持つ活性成分を含む特許請求の範囲６項の研磨性口内洗浄剤組成物。
８．水に不溶性の抗菌剤及び／もしくは水に不溶性の抗歯石剤を含む特許請求の範囲７項の研磨性口内洗浄剤組成物。
９．ａ）４〜１５％重量のシリカ研磨剤、ｂ）３．０〜４．０％重量の懸濁剤、ｃ）０．２〜２．５％重量の界面活性剤、ｄ）８０〜９５％重量の母液、及びｅ）０．２〜１％重量の調味料を、粘度（Ｂｒｏｏｋ−ｆｉｅｌｄ）１〜２０００ｃｐｓを持つ、流動性のある懸濁液の形態に含む前記特許請求の範囲いずれかの研磨性口内洗浄剤。
１０．懸濁剤がモンモリロナイト粘土である特許請求の範囲９項の研磨性口内洗浄剤。
１１．界面活性剤が高級アルキル硫酸塩である特許請求の範囲９項の研磨性口内洗浄剤。
１２．母液が水、及び５〜１５％重量の湿潤剤組成物の混合物を含む特許請求の範囲９項の研磨性口内洗浄剤。
１３．口を前記特許請求の範囲いずれかひとつの組成物ですすぎ、口から該組成物の大半を吐き出し、歯ブラシで歯を磨き、最後に更に該組成物、もしくは水で口腔を再びすすぐことを含む歯の浄化方法。