PT89697B

PT89697B - Processo para a preparacao de pasta dentifrica contendo alumina hidratada

Info

Publication number: PT89697B
Application number: PT89697A
Authority: PT
Inventors: Kenneth Arthur Evans; Kevin John Wills; Anthony Roland Emery
Original assignee: Alcan Int Ltd
Priority date: 1988-02-12
Filing date: 1989-02-10
Publication date: 1994-04-29
Also published as: CN1036695A; AU607045B2; GB8803328D0; ES2028436T3; DK61289D0; FI890627A; NO890600L; EP0328407A1; NO174238C; DE68900654D1; ZA891047B; JPH0242015A; ATE71283T1; AU2984489A; IN173122B; YU31689A; BR8900634A; PH24482A; TR24519A; CA1337334C

Description

Descrição

A presente invenção refere-se a pasta dentífrica contendo um abrasivo de alumina hidratada e uma fonte de iões fluoreto.

GSP ·

P_astas dentifricas gue contém fluoreto disponível, isto é, uma fonte de iões fluoreto que estão disponíveis para proteger os dentes dos utilizadores contra a cárie são de uso geral. Um constituinte comum usado como fonte de fluoretos disponível é monofluorfosfato de sódio. Outras fontes são fluoreto de sódio e fluoreto estanoso. P_odem também estar presentes reagentes périodônticos para evitar a placa e reagentes anti-bactereológicos. A pasta dentífrica também contém abrasivo em partículas como por exemplo alumina

tri-hidratada, carbonato de cálcio, sílica ou fosfato de dicálcico. 0 tamanho médio das partículas não é geralmente maior do que cerca de 30 micrómetros porque as partículas que tem um tamanho maior, por exemplo, 50 micrómetros tendem a ser sentidas como possuindo textura arenosa que e indesejável numa pasta dentífrica. Quando o tamanho das partículas á reduzido, obtem-se uma textura mais acetinada mas o poder de limpeza dessas partículas torna-se menor. Geralmente, não se consegue um bom efeito abrasivo com partículas com dimensão inferiores a cerca de 3 micrómetros. Quando se usa alumina tri-hidrato como abrasivo, as partículas com esta gama de tamanho pretendido são geralmente produzidas por moagem por atrito de material mais grosseiro antes de ser incorporado na pasta dentífrica. Descrevem-se exemplos destas pastas dentífricas conhecidas nas Patentes GB-A-1277585, GB-A-1491211, GB—A-1537823, GB-A-1587608, US-A-4122164, GB-A-1188353, US-A-3957968, GB-B-2009596, GB-A-1310374, GB-A-1373OO1, GB-A-144 2395, US-A-4O46872, US-A-4098878, GB-A-1560 913,

GB-B-2061727 e GB-A-633 845.

A pasta dentífrica é muitas vezes armazenada no seu recipiente durante um intervalo de tempo de vários meses ou mesmo durante anos antes de ser usada e verificou-se que o teor de fluoreto disponível na pasta dentífrica tende a diminuir durante a armazenagem, particularmente a temperatura elevada. Acrédita-se que esta diminuição e devida à reacção da fonte de fluoreto com o abrasivo devido à qual alguns iões fluoreto são inactivados. Esta diminuição de teor durante a armazenagem pode tornar o teor de fluoreto disponível de uma dada embalagem de pasta dentífrica incerta e, para se conseguir o teor mínimo pretendido de fluoreto disponível a quantidade de fonte de fluoreto adicionada à pasta dentífrica durante a fabricação tem de ser aumentada. Esse facto aumenta o custo do produto e a adição da fonte de fluoreto para além de um certo limite pode ser indesejável por outras razões.

A Requerente descobriu agora que o uso de urna alumina tri-bidratada não moída, obtida por precipitação, reduz substancialmente a perda de fluoreto disponível por armazenagem, enquanto o uso de uma alumina tri-bidratada moída causa uma perda significativa de fluoreto disponível.

As razões desta diferença de comportamento não são completamente compreendidas mas acrèdita-se que a fractura das partículas de alumina tri-hidratada durante a moagem produz um número aumentado de sitios química e/ou fisicamente activos nas superfícies das partículas que parecem ser responsáveis pelo menos parcialmente pela redução observada da quantidade de fluoreto disponível presente na pasta dentífrica, particularmente depois da armazenagem.

De acordo com a presente invenção, proporciona-se uma pasta dentífrica contendo uma fonte de ióes fluoreto e alumina tri-hidratada precipitada, não moída, como um abrasivo, em que as partículas de alumína tri-hidratada tem um tamanho médio das partículas com, pelo menos, 3 micrómetros.

tamanho médio das partículas da alumina tri-hidratada é preferivelmente inferior a 30 micrómetros, mais preferivelmente, está compreendida entre 5 e 20 micrómetros e, mais preferivelmente ainda, entre 8 e 12 micrómetros.

teor de partículas de alumina tri-hidratada pode estar compreendida dentro do intervalo normalmente usado para os abrasivos na pasta dentífrica, geralmente entre 20 e 60% em peso. Quando as partículas de abrasivo tem uma distribuição do tamanho das partículas relativamente apértado, pode utilizar-se um teor de abrasivo relativa mente mais pequeno, por exemplo, 20 a 50% em peso, para se conseguir a viscosidade pretendida da pasta dentífrica.

O teor da fonte de iões fluoreto pode ficar compreendida dentro do intervalo normalmente usado em

pastas dentlfricas, geralmente, entre 0,1 e 1 % em peso.

Quanflo se utiliza monofl uor fosfato de sódio como a fonte de iões fluoreto disponlveljc ele pode estar presente numa quantidade igual a cerca de O,8% do peso da pasta dentífrica.

A pasta dentífrica pode conter outros constituintes que são convenientemente utilizados. Uma formulação típica contém cerca de 50% em peso de alumina tri-hidratada como abrasivo, cerca de 27% em peso de xarope de sorbitol a 70% em peso, cerca de 1% em peso de sal de sódio de carboximetil-celulose, cerca de O, 2% em peso de sal de sódio de sacarina, cerca de O,2% em peso de ácido benzóico cerca de 1% em peso de agente apaladante, cerca de 1,5% em peso de um agente tensioactivo tal como lauril-sulfato de sódio e cerca de 0,8% de monofluorfosfato de sódio como fonte de fluoreto, sendo o restante constituido por água. Podem também estar presentes reagentes peridontais como por exemplo Hibitane (fornecido por ICI plc). A pasta dentifrica pode também ser preparada por um método convencional em gue os constituintes diferentes de agente tensioactivo e o agente apaladante s3o misturados num dispersante de alta velocidade. A pasta é então transferida para um misturador de pequena velocidade em que o agente tensioactivo e o agente apaladante são adicionados e o produto e desarejado. A pasta dentífrica é então embalada vedada em recipientes, tais como tubos.

A Requerente descobriu que se pode adicionar uma alumina tri-bidratada que tem uma distribuição de tamanhos de partículas apertada a um nível de adição mais baixo do gue os produtos normais moídos para se obter uma pasta com a viscosidade correcta. Esse facto origina benefícios de menor densidade da pasta e melhor eficácia de custo Também se sabe que os teores de soda total e solúvel da alumina tri-hidratada afectam o fluoreto disponível retido na

pasta dentifrica. Em geral, quanto menores forem os teores de soda total e solúvel, mais alto é o teor de fluoreto disponível retido. Assim, é benéfica uma redução da quantidade de alumina tri-bidratada contida.

Preferivelmente, a distribuição do tamanho das partículas para ae partículas de alumina tri-bidratada como se definiu pela proporção (d_lo-d_go)/d,__o é menor do que 1, 3 e desejavelmente menor do que 1,0, em que d^Q, d^_Qe dg₀ são os tamanhos para os quais 10%, 50% e 90%, respectivamente, das partículas são maiores do que aquele tamanho.

Nos seguintes Exemplos, descrevem-se pastas dentífricas de acordo com a presente invenção, a título de ilustração. As formulações das pastas de dentes referidas nos Exemplos são as que se indicam na Tabela I.

O to φ

ft σι

Φ

Ο •Η b

ρ

Tabela

-Ρ β

<D

O

CO (0

4J

0) (0

Λ

Φ

Ό

CO (D tO υ (0 <—ι 3 ε b O Pm

o	o	O	O		m	o	β	r—\|
o	o	rd	04	CM	rd	tn	<o
X	X	X	X	1	X	X	X	X
04	θ'	rd	o	o	o	rd	o	r*
tn	CM							rd

&	o	o	o	o o	m	8	o	tn
Q)	o	o	rd	CM		r—1	CM	O
\o σ'·*	<M „	X	X	%	» 1	1	X	X	X
tn	o	rd	O	o	o	rd	o
—^z	M*	04							04

«Φ ε

b

O

Pm r-l 8 O 3 S

CM Γ ι—I o O tn cm

tn	Q	o	tn
H	in	04	O
O	rd	o	t

Φ co o

i—C 3 r*t Φ ϋ I

	-P ε -rd X	<0	o •H Ό Ό	0 -rd
(0		Q	b	CO			Ό
Ό		Λ	(0				Ό
fO		b	O	d)			CQ
-P		(0	(0	Ό
(0		O	co		o		Φ	O
b				O	•H		Ό	•P
Ό		φ	Φ	-P	Ό			Ό
P		Ό	Ό	te	Ό	0	Ο	Ό
x:				M-C	CO	υ	Ρ	CO
		O	0	(0		•H	te
•rd		-H	-H	o	(1)	'0	tp	d)
b		Ό	Ό	P	Ό	N	r—C	Ό
-P		Ό	'0	b		C	3
	<—(	co	CO	O	O	CU	co	O
rtí	0			3	-P	Λ	1	P
C	P	0)	0)	rH	Φ		rb	ce
•H	-H	Ό	Ό	M-l	b	0	P	o
ε	Λ			0	O	Ό	b	N	ce
3	b	rd	<—(	c	3	Ή	3	β	3
rd	O	to	(0	£	rd	υ	rt)	Φ	cn
	tn	tn	CO	PM	><	P	CQ	·*<

Total 100,00 100,00 100

EXEMPLO 1

Preparam-se amostras de pasta dentífrica por um método padrão usando uma variedade de fontes de alumina tri-hidratada precipitada e moída. As amostras de pasta dentífrica foram armazenadas durante 3 meses a uma temperatura constante de 37°C e mediu-se o teor de fluoreto disponível, expresso como o teor de fluoreto original:

Colocou-se uma amostra de IO — 0,1 g da pasta dentífrica num copo de precipitação de 150 ml seco. A^icionou-se água, 40 gramas, e agitou-se a mistura durante 10 minutos de maneira que não se mantivesse não dispersa qualquer matéria sólida. Centrifugou-se então a suspensão durante 20 minutos com uma força igual a 2 500 g. Transferiu-se uma alíquota, 5 mililitros, do líquido sobrenadante para um balão de destilação adaptado para destilação dom arrastamento de vapor. A<aicionou-3e ácido sulfúrico (1:1), mililitros, e aqueceu-se o balão. Regulou-se a temperatura da solução a 160°C + 2°C. Continuou-sa a destilação até se terem colectado 500 mililitros de destilado. Transferiu-se uma alíquota de destilado com 25 mililitros para um balão graduado de 50 mililitros e depois diluíu-se ' até perfazer o volume pretendido com azul de lantânio de alisarina. D_eixou-se repousar a solução durante 30 minutos e depois mediu-se a absorvância a 622 am. D_eterminou-se o teor de fluoreto solúvel total por referência a uma curva de calibração preparada usando padrões de fluoreto de sódio.

Os resultados obtidos são apresentados na T_abela 2.

TABELA 2

Amostra tri-hidratada

Formulação

Via de Obtenção Tamanho médio dos grânulos (Micrómetros) % de Fluoreto Dispo nível Retido

A	Moído	10	83
B	1	Moído	8	74
C	1	Moído	6	67
D	1	Moído	13	89
E	1	Moído	18	92
F	1	Precipitado	9,5	98
G	2	Precipitado	5, 3	97
- ·	. ·.—-	Vê-se que o	comportamento de	retenção

de fluoreto da alumina tri-hidratada é superior ao da alumina moída tri-hidratada.

EXEMPLO 2

Prepararam-se amostras de pasta dentífri ca por um método corrente usando fontes de alumina tri-hidrata3 moída e de uma variedade de alumina tri-hidratada precipitada. As amostras de pasta dentífrica foram guardadas durante 9 semanas a uma temperatura constante de 49°C e, em seguida, determinou-se o teor de fluoreto disponível, expresso com a percentagem de fluoreto original, procedendo da seguinte maneira?

Determinou-se o teor de fluoreto solúveL total da pasta por meio de uma técnica descrita por Cropper e Puttnam (Journal of the Society of Cosmetic Chemistry, Volu-

me 21, (1970), pág, 533 - 540). O método baseia-se na transformação directa em condições ácidas, gue também afecta a hidrólise de monofluorfosfato, no seu derivado de fluor-silano. Este derivado é extraído com benzeno contendo pentano como padrão interno e a solução resultante é analisada por cromatografia em fase gasosa.

Os resultados obtidos são reunidos na

Tabela 3.

TABELA 3

Amostra tri-hi- dratada	Formu- lação	Via de Obtenção	Tamanho Médio dos Grânulos (Micrómetros)	% de Fluoreto Disponível Retido
A	1	Moído	10	73
H	'~2	Precipitado	3,5	94
J	2	Precipitado	9,5	85
K	2	Precipitado	9,0	95

Vê-se que o comportamento de retenção do fluoreto da alumina precipitada tri-hidratada é superior ao da alumina tri-hidratada moída. Note-se também que a armazenagem a temperaturas mais elevadas origina uma perda de fluoreto disponível, No caso da amostra tri-hidratada A, a perda a 3 7% foi igual a 17% (Exemplo 1) mas a 49¾ foi igual a 27% (Exemplo 2), muito embora se note que os métodos usados nos dois Exemplos não fossem os mesmos.

EXEMPLO 3

Prepararam-se amostras de pasta dentífrica por um método padrão usando fontes de alumina tri-hidra9

da moída e precipitada. As amostras de pasta dentífrica foram armazenadas durante 9 semanas a uma temperatura constante de 49°C e determinaram-se teores de fluoreto disponível, expressos como a percentagem do teor original de fluoreto.

Os resultados obtidos são apresentados na T_abela 4.

TABELA 4

Amostra tri-bi— dratada

Formu- Via de Obtenção lação

Tamanho Médio dos Grânulos (Micrómetros) % de Fluoreto Dispo nivel Retido

A 3 Moída 10 67

F 3 Precipitada 9, 5 83

Ve-se que o comportamento de retenção de fluoreto de alumina tri-hidratada precipitada é superior ao da alumina tri-hidratada moida.

EXEMPLO 4

Prepararam-se amostras de pasta dentífrica por um método padrão a partir de alumina tri-hidratada precipitada que tem as distribuições do tamanho das partículas referidas na Tabela 5.

- 10 TABELA 5

Amostra Formuiatri-hi- ção dratada

Distribuição do T_amanho das Partículas (Micrómetros) ^dlO-^d9O

	^d10	^d50	^d90	^d50
F	1	21,0	9,5	3,5	1, 84
L	2	15,4	10,4	5, 5	0, 95
		Para se	atingir	a mesma	viscosidade da
pasta	dentífrica,	verifi cou-se	: que as	cargas	de alumina tri-

-hidratadas eram iguais a 52% para a amostra F e 45% para a amostra L. Dos resultados da Tabela 5 pode concluir-se que a alumina tri-hidratada que tem a distribuição de tamanho de partículas mais apertada como se definiu pelo quociente (d_lr> - d )/d_c__ originou o benefício de uma menor carga de 10 yo oo alumina tri-hidratada e, por consequência uma menor densidade da pasta dentífrica.

A_s aluminas tri-hidratadas moídas com 5 a 30 micrómetros são normalmente fabricadas a partir de material precipitado grosseiro com cerca de 60 micrómetros usando um moinho com energia de fluído (veja-se P_atente Britânica 1 537 823), As aluminas tri-hidratadas moídas comercialmente disponíveis incluem as que são vendidas por BA Chemicals Ltd. sob a designação comercial registada de BACO AF

P_odemfcse utilizar vários métodos para preparar aluminas tri-hidratadas precipitadas. Por exemplo,

J. Scott (Effect of Seed and Temperature on the P_article Size of Bayer Hydrate, comunicação apresentada no Simpósio Internacional sobre a Metalurgia Extractiva do Alumínio, Nova

Iorque, Fevereiro de 1962) refere que se pode produzir alutr.ina tri-hidratada precipitada com 10,5 micrómetros pelo seguinte método:

a) . obtem-se semente de alumina tri-hidratada (4,1 micrómetros) por peneiração em húmido e elutriação de alumina Bayer tri-hidratada;

b) . adiciona-se a semente a uma concentração de 40 gramas por litro a lixivia de alumirsto de sódio (130 g/litro de Na₂0 ® 130 g/litro de A1₂O₃);

c) . decompõem^se em seguida a solução a 5O°C.

Uma alumina tri-hidratada precipitada que tem um tamanho médio das partículas igual a 9 micrómetros é também disponível comerciaimente na firma Nippon Light Metal Company of Japan.

Muito embora até agora a alumina tri-hidratada precipitada tenha sido descrita como o único abrasivo presente na composição da pasta dentífrica, ela pode ser suplementada por um ou mais outros abrasivos como por exemplo o carbonato de potássio. Além disso, a alumina tri-hidratada precipitada referida pode ser misturada com alumina tri-hidratada moída, caso assim se pretenda. Por causa das considerações sobre a viscosidade anteriormente referidas, é desejável que qualquer outro material precipitado que seja usado para suplementar a alumina tri-hidratada precipitada tem uma dimensão das partículas e uma distribuição do tamanho das partículas compreendidas dentro dos intervalos preferidos para a alumina tri-hidratada precipitada.

Claims

REIVINDICAÇÕES

- 1« Processo para a preparação de uma pasta dentífrica contendo alumina hidratada, caracterizado por compreender incorporar-se na sua formulação, pelo menos: i) uma fonte de iões fluoreto e ii) alumina tri-hidratada precipitada não moída como abrasivo, cujas partículas tem um diâmetro médio igual a, pelo menos, 3 micrómetros.

-
2^a Ρχ-ocesso de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de o diâmetro médio das partículas da alumina tri-hidratada ser menor do que 30 micrómetros.

-
3^fl Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo facto de o diâmetro médio das parti cuias de alumina tri-hidratada estar compreendido entre 5 e

20 micrómetros.

-
4® Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo facto de o diâmetro médio das parti cuias de alumina tri-hidratada estar compreendido entre 8 a 12 micrómetros.

P_rocesso de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado pelo facto de a quantidade de partícula de alumina tri-hidratada estar compreendida entre 20 e 60 por cento em peso.

- 6^fl Processo de acordo com a reivindicação
5, caracterizado pelo facto de a quantidade das partículas de alumina tri-hidratada estar compreendida entre 20 e 50 por cento em peso e a distribuição dos diâmetros das partículas de alumina tri-hidratada ser tal que )/d^Q seja meaor do que 1,3.

_ 7fi _ — —— Processo de acordo com a reivindicação
6, caracterizado pelo facto de a distribuição dos diâmetros das partículas de alumina tri-hidratada ser tal que /d^ seja menor do que l,o.

- 8« Processo de acordo com qualquer das reivindicações anteriores, caracterizado pelo facto a fonte de iões fluoreto se encontrar presente numa quantidade compreendida entre O,1 e 1 por oento em peso.

A requerente declara que o primeiro pedido desta patente foi apresentado na Grâ-Bretanha em 12 de Fevereiro de 1988, sob o nfi. 8003328.