HUT77796A

HUT77796A - Új nátrium-aluminium-szilikátot tartalmazó kedvező árú fogászati készítmények

Info

Publication number: HUT77796A
Application number: HU9800896A
Authority: HU
Inventors: James E. Sumpter; Satish K. Wason
Original assignee: J.M. Huber Corporation
Priority date: 1994-08-31
Filing date: 1995-08-30
Publication date: 1998-08-28
Also published as: WO1996006593A1; NO970736D0; ES2179113T3; US5747008A; PL319037A1; BG63840B1; DK0779803T3; JPH10500993A; BR9508661A; MX9701597A; EP0779803B1; CN1158564A; FI972014A0; BG101272A; DE69527360T2; AU688131B2; NO970736L; DE69527360D1; SK282009B6; AU3499295A

Description

készítmények

Kivonat

A találmány tárgya fogászati készítmények, melyek dörzsanyagot, nedvesítőszert, vizet és kötőanyagot tartalmaznak. A dörzsanyag nátrium-alumínium-szilikát terméket tartalmaz, melynek vízfelvétele több, mint 50 g víz 100 g termékre nézve, és a fogászati készítményben víz/dörzsanyag tömegarány nagyobb 1nél.

KÖZZÉTÉTELI PÉLDÁNY

Új nátrium-alumínium-szilikátot tartalmazó kedvező árú fogászati készítmények

A találmány tárgya olyan új nátrium-alumínium-szilikát (NAS) tartalmú fogászati készítmény, amely új nátrium-alumínium-szilikát dörzsanyagot és polírozószert tartalmaz, valamint eljárások ilyen termékek előállítására. A jelen találmány különösen olyan nem drága, jó tisztító hatású fogászati készítményekre irányul, amelyek új nátrium-alumínium-szilikát dörzsanyagot és polírozószert tartalmaznak, valamint az ilyen termékek előállítására.

A mai modern fogkrémeket és fogászati készítményeket két fő csoportba oszthatjuk: kozmetikai típusúakra és terápiás típusúakra. A kozmetikai típusok nem tartalmaznak szuvasodás elleni résztvevőket, mint a fluorid, míg a terápiás változat egyéb aktív résztvevők mellett fluoridot is tartalmaz caries ellenes szerként. A fogkrémeket és fogászati készítményeket feloszthatjuk továbbá további két csoportra, a klasszikus fogkrémek és a drágább, nagy mennyiségű nedvesítőszert igénylő fogkrémek csoportjára.

A klasszikus fogkrém jellenzően dörzsanyagot, nedvesítőszert és egyéb résztvevőket tartalmaz. Jellemző példák a klaszszikus fogkrémekben használatos dörzsanyagokra: alumínium-oxid, dikalcium-foszfát-dihídrát (DCPD), oldhatatlan nátriummeta-foszfát (IMP), kalcium-piro-foszfát, kréta (kalciumkarbonát) és rokon vegyületek. A klasszikus fogpaszta készítmény jellemzően 40-50 %-ot tartalmaz a fent említett dörzsanya85268-6358 TF/SM

-2·· ·· · · · ·

gok közül, és kb. 25 % nedvesítőszert, mint glicerin és kb. 25 % vizet. A dörzsanyag nedvesítőszer és víz-rendszer megfelelő minőségű fogkrémet biztosít a piaci forgalomban. Egy tipikus klasszikus fogpaszta készítményt mutat az I. táblázat

I. táblázat

Klasszikus fogpaszta készítmény
Dikaicium-foszfát-dihidrát (DCPD)	40,00 %
Vízmentes dikalcium-foszfát	5,00 %
Na-monofluor-foszfát	0,78 %
Glicerin, 96 %-os (nedvesítőszer)	25,00 %
Karboxi-metil-cellulóz, 7MX minőségű	1,00 %
Na-lauril-szulfát, fogkrém minőségű	1,70 %
Ízesítőszer	2,00 %
Na-benzoát	0,10 %
Na-szacharin	0,30 %
Víz	24,12 %

1970 körül a dörzsanyag-rendszer egy új csoportját mutatták be, amely átlátszó vagy áttetsző tulajdonságú és magas nedvesítőszer szintet igényel a készítményben. A nagy mennyiségű nedvesítőszert igénylő fogkrém dörzsanyag-rendszere vagy szilicium-dioxid gélt vagy precipitált szilicium-dioxidot tartalmaz. Egy tipikus kiváló minőségű nagy mennyiségű nedvesítőszert igénylő precipitált szilicium-dioxid dörzsanyag rendszert tartalmazó fogpaszta készítményt mutat be a II. táblázat.

-3• ·· ·· · ·· ·

II. táblázat

Kiváló minőségű precipitált SiO₂ fogpaszta készítmény
SiO₂ precipitált (dörzsanyagként)	18,00 %
SiO₂, precipitált (sűrítésre)	4,00 %
Na-monofluor-foszfát	0,78 %
Szorbit, 70 %-os oldat (nedvesítőszer)	46,02 %
Glicerin, 95 % (vivőanyag)	20,90 %
Polietilén-glikol 1450	5,00 %
Karboxi-metil-cellulóz, 9MX minőségű	0,30 %
Na-lauril-szulfát, fogkrém minőségű	1,50 %
Ízesítőszer	1,00 %
Na-benzoát	0,80 %
Na-szacharin	0,20 %
Színezőoldat	1,50 %

Amint az a II. táblázatban látható, a szilicium-dioxid dörzsanyag-rendszer jellemzően kb. 20 %-a a készítménynek, míg a nagy vivőanyagtartalom kb. 65 %, melynek eredményeképpen a nedvesítőszer/szilícium-dioxid dörzsanyag tömegarány kb. 3:1. Az I. táblázatból kitűnik, hogy a nedvesítőszer/dörzsanyag arány a klasszikus készítményben jellemzően 0,5 körül van. A nedvesítőszerek meglehetősen drágák, ezért a szilicium-dioxid alapú kiváló minőségű nagy nedvesítőszer-tartalmú fogpaszták előállítása többe kerül, mint a klasszikus fogkrémeké.

-4A fogpasztákat - mind a klasszikus, mind a kiváló minőségű nagy nedvesítőszer-igényű típusokat - a kereskedelmi fogalomban értékesítik. Egyértelműen szükség van a piacon azonban a fogkrémek új, olcsó csoportjára, amely kis mennyiségű nedvesítőszert és igen nagy mennyiségű vizet tartalmaz. Különösen a nyugati világban szokás - a magas életszínvonal miatt - hogy a fogkrémgyártók támogatják a kiváló minőségű nagy nedvesítőszer-igényű szilícium-dioxid alapú fogkrémeket. A világ számos részén azonban, különösen a gazdaságilag hátrányos helyzetű országokban, nagy szükség van olyan új fogkrémcsoportra, amely a klasszikus fogpasztához képest kevesebb dörzsanyagot és nagyobb vízmennyiséget tartalmaz, és a kiváló minőségű szilícium-dioxid alapú fogkrémeknél kisebb mennyiségű nedvesítőszert tartalmaz, így olcsó.

A találmány tárgya tehát új fogászati készítmény. Részletesebben, a találmány tárgya olyan új fogászati készítmény, amely olcsó és egyidejűleg jó tisztító hatású. A találmány tárgya továbbá olyan fogászati készítmény, melynek külső megjelenése jó, a szájban kellemes érzést kelt és jó terápiás hatású. A találmány tárgya továbbá olyan fogászati készítmény, amely kis mennyiségű nedvesítőszert és dörzsanyagot tartalmaz, és magas víztartalmú.

A találmány további tárgya ezekkel összefüggésben új nátrium-alumínium-szilikát dörzsanyag és polírozószer, melynek előállítása nem költséges és alkalmas a találmány szerinti új fogászati készítmények előállításában való felhasználásra.

-5A találmány tárgya továbbá nagy víz- és kis nedvesítőszerigényű nátrium-alumínium-szilikát termék. A találmány tárgya továbbá olyan nátrium-alumínium-szilikát termék, amely kompatibilis az ilyen jellegű fogászati készítmények egyéb összetevőivel. Ezzel összefüggésben a találmány további tárgyát képezik egyéb kis költségű eljárások ilyen nátrium-alumínium-szilikát vegyületek előállítására.

A találmány fenti és további tárgyait új fogászati készítmények, új nátrium-alumínium-szilikát termékek és ezen termékek előállítására szolgáló eljárások formájában nyújtjuk. A találmány szerinti fogászati készítményekre különösen jellemző, hogy dörzsanyagot, nedvesítőszert, vizet és kötőanyagot tartalmaznak. A dörzsanyag nátrium-alumínium-szilikát (NAS) terméket tartalmaz, melynek vízfelvétele több, mint 50 g víz 100 g NAS termékre nézve, és a fogászati készítmény víz/dörzsanyag tömegaránya nagyobb 1-nél. Előnyösen a találmány szerinti új nátrium-alumíniumszilikát vegyületek az alábbi képlettel jellemezhetők:

Na₂O-AI₂O₃-4XSiO₂YH₂O, ahol X jelentése kb. 2 - 3,4 és Y jelentése kb. 2X - 3X és a vízfelvétele több, mint kb. 50 g víz 100 g NAS termékre és kevesebb, mint 90 g víz 100 g NAS termékre. Előnyös továbbá, ha a nátrium-alumínium-szilikát termék nedvesítőszer-tartalma kevesebb, mint kb. 80 g 100 g NAS termékre.

A jelen találmány szerinti új nátrium-alumínium-szilikát termékek előállítására szolgáló eljárás szerint nátrium-szulfát vizes oldatát készítjük el, majd az oldatot melegítjük, hozzáadunk nátriumszilikátot, és amikor a vizes oldat pH-ja eléri a kb. 10,2 értéket, folytatjuk a nátrium-szilikát hozzáadását és elkezdjük a

-6timsó hozzáadását a vizes oldathoz. E kettő adagolását addig folytatjuk, amíg a pH kb. 8,4-re csökken, ezután csökkentjük a timsó adagolási sebességét a pH a kb. 8,5 értéken való tartása miatt, majd befejezzük a nátrium-szilikát hozzáadását, és ezt követően addig folytatjuk a timsó adagolást, amíg a pH eléri a kb. 5,9 értéket. A kicsapódott nátrium-alumínium-szilikátot engedjük pépesedni (digerálódni), hogy a reakció teljessé váljon. így a nátriumalumínium-szilikát terméket az itt ismertetett eljárással olcsón állíthatjuk elő.

A jelen fogászati készítmények jó kombinációját nyújtják tisztító hatásnak, terápiás értéknek, jó megjelenésnek és kellemes érzetnek a szájban. Továbbá az alacsony nedvesítőszer-szintnek, az alacsony dörzsanyagszintnek és a nagy vízfelvételnak köszönhetően ezen fogászati készítményeket szignifikánsan alacsonyabb áron nyújthatjuk, mint akár a klaszszikus, akár a jó minőségű nagy nedvesítőszer-tartalmú készítményeket.

A jelen találmány szerinti fogászati készítmények, nátriumalumínium-szilikát termékek és eljárás ezen és további szempontjai és előnyei még érthetőbbé válnak az alábbi részletes ismertetés fényében.

Folyamatos kutatás eredményeképpen a fogkrémek új generációját találtuk fel, amely egy egyedülálló nátrium-alumínium-szilikát terméket tartalmaz dörzsanyagrendszerként. A nedvesítőszer és dörzsanyag aránya a jelen készítményben szignifikánsan alacsonyabb, mint az extra nedvesítőszer-igényű szilicium-dioxid alapú fogkrém készítményekben. Továbbá a víz

-7 és a dörzsanyag arány szignifikánsan nagyobb a jelen készítményekben, mint a klasszikus és extra nedvesítőszer tartalmú készítményekben. így a dörzsanyagrendszer új generációja figyelemre méltó atekintetben, hogy az egész készítmény előállítási költsége szignifikánsan alacsonyabb a szilicium-dioxid alapanyagú készítményekével összehasonlítva, és még a klasszikus típusú fogpasztáknál is olcsóbb.

A jelen találmány szerinti fogászati készítmények előnyösen dörzsanyagot, nedvesítőszert, vizet és kötőanyagot tartalmaznak. A dörzsanyag olyan nátrium-alumínium-szilikát terméket tartalmaz, amelynek vízfelvétele nagyobb, mint 50 g víz 100 g termékre nézve, és a fogászati készítmény víz/dörzsanyag tömegaránya nagyobb 1-nél. Egy előnyös megvalósítási formában a fogászati készítmény kb. 15-35 tömeg% dörzsanyagot, kb. 1025 tömeg% nedvesítőszert, kb. 35-70 tömeg% vizet és kb. 0,1-5 tömeg% kötőanyagot tartalmaz. Még előnyösebben a fogászati készítmény kb. 20-30 tömeg% dörzsanyagot, kb. 15-23 tömeg% nedvesítőszert, kb. 40-60 tömeg% vizet és kb. 0,5-2 tömeg% kötőanyagot tartalmaz.

A jelen találmány szerinti fogászati készítmények nedvesítőszerei közé tartozhat bármely a szakmában ismert ilyen anyag, amelyet szokásosan alkalmaznak fogászati készítményekben.

Egy előnyös megjelenési formában a nedvesítőszert az alábbi csoportból választjuk: glicerin, szorbit, xilit, propilén-glikol, kukorica szirup, glukóz, és ezek keverékei, különösen előnyös a glicerin és a szorbit.

-8····· ····

A találmány szerinti fogászati készítményekben résztvevő kötőanyag hasonló módon az e téren ismert bármely anyag lehet, amelyet szokásosan alkalmaznak fogászati készítményekben. Előnyösen, a kötőanyag a következő csoportból választható: a I ká I ifém - ka rboxi-metil-cél túlozok, h idroxi-etil-karboxi-m éti I-cellulózok, természetes és szintetikus gumik, polivinil-pirrolidon, keményítő, vízoldékony hidrofil kolloidális karboxi-vinil polimerek, tengeri moszatból származó kolloidok, és ezek keverékei. Még előnyösebb megjelenési formában a kötőanyag karboxi-metil-cellulózt tartalmaz.

A jelen találmány szerinti fogászati készítmény nyújthat terápiás hatást is, amennyiben fluorid tartalmú vegyületet tartalmaz.

Egy előnyös megjelenési formában a fluorid vegyület monofluor-foszfát sót tartalmaz, például nátrium-monofluor-foszfát, lítium-monofluor-foszfát, kálium-monofluor-foszfát, vagy ezek keverékeit, vagy ammónium-monofluor-foszfátot. A fluorid vegyület előnyös mennyisége a készítményben kb. 0,1-2,0 tömeg% között van.

A fogászati készítmény tartalmazhat továbbá egy vagy több szerves felületaktív anyagot vagy habosító szert, hogy biztosítsuk a fogpaszta készítmény jobb eloszlását a használat során, hogy a készítmény alapos és teljes szétoszlását elősegítsük a szájüregben, és hogy a készítményt kozmetikailag még elfogadhatóbbá tegyük. A szerves felületaktív anyag lehet anion.os, nemionos, amfolitikus vagy kationos természetű. Ilyen szerekre példák: nagyobb szénatomszámú zsírsav-monoglicerid-mono-9«· ·, · · » · V · • · · · · · « · « · V · * · · · · • ·· · ·· ··9 · szulfátok vízoldékony sói, nagyobb szénatomszámú alkil-szulfátok, aIkiI-ariI-szuIfοnátok, olefin-szulfonátok, nagyobb szénatomszámú alkil-szulfo-acetátok és kisebb szénatomszámú alifás amino-karboxilsav vegyületek nagyobb szénatoszámú alifás acil-amidjai. Ezeket a felületaktív anyagokat használhatjuk magukban vagy kombinálva. Előnyösen a készítményben levő felületaktív szerek összmennyisége kb. 0,1-5 tömeg%.

A fogászati készítmény tartalmazhat továbbá egy vagy több egyéb résztvevőt, mint ízesítőszereket, színezőszereket, fehérítőszereket, tartósítószereket, antibakteriális szereket és hasonlókat. Megfelelő ízesítő anyagokra példák: ízesítő olajok, édesítőszerek és hasonlók. Előnyösen ezen adalékanyagok mindegyike kb. 0,1-2 tömeg% mennyiségben lehet jelen.

A fent említettek szerint a találmány szerinti fogászati készítményekben a víz/dörzsanyag tömegaránya több, mint 1. így a készítmények relatíve nagyobb mennyiségű vizet és kisebb mennyiségű dörzsanyagot és nedvesítőszert tartalmaznak számos szokásos fogászati készítményhez képest. így a találmány szerinti készítmények szignifikánsan kevésbé drágák, mint a szokásos készítmények.

A készítmény tipikus költségeit a III. táblázat mutatja, ahol egy szokásos klasszikus készítmény és egy szokásos extra nedvesítőszer igényű készítmény költségei szerepelnek hat találmány szerinti fogászati készítmény költségeivel együtt. Specifikusan a különböző készítmények költségvetése a dörzsanyag-, nedvesítőszer- és vízfelvétel alapján készült, amelyek mindegyik készítmény 100 kg-jából 94 kg-ot tesznek ki. Mind-10• J ,Ί 9., « v« • 9 * · ft - * ·· ·.· · » · * · · **♦* · · »·· · * egyik készítmény 100 kg-jából a fennmaradó 6 kg-ot felületaktív szerek, fluorid vegyületek, ízesítőszerek, édesítőanyagok és tartósítószerek kombinációja adja, amelyet azonosnak számítunk minden készítménynél mind tartalom, mind költség tekintetében, így tehát a költségszámítás minden készítménynél 94 kg/100 kgon alapszik, és ez a 94 kg készítményről készítményre változó. A különböző készítmények költségeinek számításakor az alábbi anyagárakat alkalmaztuk USD/anyagkg-ban

Résztvevők USD/kg

DCPD (dörzsanyag) 1,06

Szilícium-dioxid (dörzsanyag és 1,17 sűrítőanyag

Na-alumínium-szilikát (találmány szerinti ) 0,88 glicerin, 96 %-os 1,20

Szorbit, 70 %-os oldat 0,53

PEG 1,34

- 11 • ν w·· *0 ** „ · - · * * * * » · • · · » © * * ···« «· ··* · ·'» ·*

Költség/ 94 kg, $

0 r*» »«··» pm r**

0 A- CM OO

0 CO^ in

O CO

0 OO ^r* m

0 10^ PM CO

CO co co* co

0 5

CT

Jd

N IZ)

o>

< <

e 35

« <

e 33

s

1

33

s

3

0»

CO

=0

CD

0

:

i

UJ

j

í

m

r**

•

:

• · 5

Sí j

•

Ϊ ^: :

•

co*

t

i

M

í

=

*— .

co

:

03

en · .

•

σ>

:

:>

CM

m·

M* ·

CO

M- :

co

Φ

5

•

Q5

-Φ

:

(Λ

0

s

ö

σ> ro

ja

co

ao

0l‘ l

CM

: CD i co

0

1 s

>*

•

m·

•

* * ·

•

CM :

CM

: *·'

CM

• 0

c ,

< 0

CM

CT!

N

s

•

<D

iO ^:

ω

•

i

4-* ro

c

(Λ :

•

5

N

'Φ

. φ !

c

s

J

-ro

E

. > ’

u.

0

: O

§

:

•

—

4-»

<D

in

0

CM

esi 5 T-

O

. ·

?

ί :

'“

0)

0

CM

cT

CM

in

<M

in

CM : cs

CM

• i ·

•

• *

•

»CTJ

N

co

CM

: CM

CM

•

4-4

tZ) '<D

'z

ö

:

—

ϊ

—

:

4-»

ra .

:

M j

CZ9

0

: e

0

: O

: e

</) í

σ

in i <=L

m

00

O 5

Ift

s =fc.

IO

• 00

co

CO

*

co

co*

«Μ ; CSI

co

0

n · cd

CM

: CM

CO

0

CM

: CM

CO

: cm

: CM

: CO

O)

CT''

0

s

í

LL

to

•

1

>*

c

:

co

:

<Z) • N V.

1 CM ‘Ö

• CM CM

in*

í

: Í :

:

s ί :

: ·

i :

I:O

t. —

CM

*

•

’□

ω

s

!

o

0

:_;

i

a.

m

r*»

_t

* · ·

*

: : :

• ,

• _Λ

0

r*.

•

• ; ·

•

s ·

•

z ·

a

;

s

(A

Ü=>

: te

: ⁶⁹

0

-

CD

»

σ>

ai

σ>

O)

CJ)

-M · CT

_M t CT

a

: σ>

0 0

•Φ tZ)

0 0

'Φ

0 0

*Φ ω

0 : -<U O : ω

0 0

L0

00 :sé

§

• -Φ : <Λ

0 0

• 'Φ • ω

__

a—’

·“ 5

—

í _

··

s ·«—

• —

o>

^:O

a

o

» S :O

CD

•O

as n

Ο»

: :o

á

5 ^:O

.m

-JÉ

«Μ

-X :

uc

?

«

(Λ

5»

>>

>s

a

A lassziku

«1

(Classicall

CŰ

(kiváló)

0

alálmán

D alálmán

ILI

alálmán

F találmán

G alálmán

X

c ’ 'CD E 'CD CD

4-^

—

kg szilícium-dioxid dörzsanyagot és 4 kg szilícium-dioxid sűrítőszert tartalmaz.

-12 A jelen, találmány szerinti készítmények - a C-H készítmények - költségmegtakarítását a III. táblázat szerinti klasszikus A készítmények költségeivel összehasonlítva a IV. áblázat mutatja. A megtakarítás kiszámolási módjának bemutatására a találmány szerinti C készítménnyel nyert költségmegtakarítást a következőképpen számítottuk ki a klasszikus A készítményhez viszonyítva: [(77,70 - 51,60)77,70] x 100 = 33,6 %.

A III. táblázat A-H készítményeire vonatkozó víz/dörzsanyag tömegarányok mindegyike szerepel a IV. táblázatban. A víz/dörzsanyag tömegarány meghatározási módjának bemutatására az F készítmény esetében ez az arány a következő: (a hozzáadott víz tömege + a nedvesítőszerben levő víz tömege, ha jelen van)/(a dörzsanyag tömege): [43 kg + (0,3 x 21 kg)]/30 kg = 1.6.

-13IV. táblázat

Költségmegtakarítások
Készítmény	Víz/dörzsanyagarány	%-os megtakarítás a klasszikus készítményekhez képest
A (kasszikus)	0,53	-
B (extra nedvesítőszer)	0,77*	-
C (találmány)	1,4	33,6
D (találmány)	1,9	37,7
E (találmány)	1,1	29,5
F (találmány)	1,6*	51,7
G (találmány)	2,1 *	56,7
H (találmány)	1,3*	46,7

*Ezen arány meghatározásánál a felhasznált vízmennyiség magában foglalja mind a hozzáadott, mind - ha volt - a nedvesítőszerben résztvevő vizet.

így tehát a jelen találmány szerinti fogászati készítmények szignifikáns költségmegtakarítást tesznek lehetővé.

A jelen találmány szerinti nátrium-alumínium-szilikát termékek a következő reakciófolyamatnak megfelelően állíthatók elő:

AI₂(SO₄)₃ + 4(Na₂O · XSiO₂) -> Na₂O 4XSiO₂ · YH₂O +

-14• · · · ·

+ 3 Na₂S0₄ ahol X jelentése kb. 2 - 3,4, még előnyösebben kb. 2,6 - 3,3 és Y jelentése 2X - 3X.

A jelen találmány szerinti specifikus eljárásnak megfelelően a nátrium-szulfát vizes oldatát reaktorban állítjuk elő. A vizes oldatot keverjük és előnyösen melegítjük. A melegítés fenntartható a reakciófolyamat alatt. Megfelelően hatékony a melegítés legalább kb. 60 - 95 °C hőmérsékleten, még előnyösebben kb. 75 - 90 °C-on. így a nátrium-szulfát oldatot előnyösen kb. 75 - 90 °C hőmérsékletűre melegítjük, és ezt a hőmérsékletintervallumot fenntartjuk a reakció alatt.

A reakciót nátrium-szilikátnak a vizes oldathoz való adásával indítjuk el. Előnyösen a nátrium-szilikátot vizes oldat formájában adjuk hozzá, és az a fentiekben definiált X mólarányú SiO₂/Na₂O-t tartalmaz. Amikor a vizes oldat pH-ja eléri a kb.

10,2-t, folytatjuk a nátrium-szilikát hozzáadását és elkezdjük a timsó [AI₂(SO₄)3 · H₂O] hozzáadását a vizes oldathoz. A timsót előnyösen tisztított formában és vizes oldatként adjuk az oldathoz. Egy előnyös megjelenési formában a nátrium-szilikát oldatot is és a timsó oldatát is melegítjük, mielőtt a vizes reakcióoldathoz adjuk. Például a nátrium-szilikát oldatot és a timsó oldatát kb. 50 °C hőmérsékletűre melegítjük.

A nátrium-szilikát és a timsó hozzáadást addig folytatjuk, amíg a vizes oldat pH-ja kb. 8,4-re csökken. Ezután a timsó adagolási sebességét csökkentjük abból a célból, hogy a vizes oldat keverék pH-ját kb. 8,5-ön tartsuk. Ezután a nátrium-szilikát hozzáadását befejezzük, és a timsó hozzáadását a vizes oldathoz

-15folytatjuk, amíg az oldat pH-ja eléri a kb. 5,9 érték. Amikor a vizes oldat pH-ja kb. 5,9-re csökkent, a timsó hozzáadását felfüggesztjük. A kicsapódott nátrium-alumínium-szilikát termék ezután pépesítjük (digeráljuk).

A keletkezett nátrium-alumínium-szilikátot tartalmazó pépet szűrhetjük, és a precipitált nátrium-alumínium-szilikátot tartalmazó szűröpogácsát átmoshatjuk a nátrium-szulfát eltávolítása céljából. Egy előnyös megvalósítás során a nedves szűrőpogácsát ezt követően óvatosan úgy hígítjuk, hogy a szűrőpogácsa fluidizálttá váljon, majd a kapott szürőpogácsa zagyot szárítjuk, például kb. 5 %-os nedvességtartalomig. Például, ha a nátrium-alumínium-szilikát terméket fogászati készítményben használjuk fel, a kiszárított terméket úgy őröljük meg, hogy a szemcseméretet kb. 9 mikronos átlagértéküre csökkentsük, amit a példákban ismertetésre kerülő Microtrac módszerrel mérhetünk meg.

A nátrium-szilikátot és a timsót olyan összmennyiségben adjuk a reakciókeverékhez, amely az Na₂O · AI₂O₃ · 4XSiO₂ · YH₂O képletű nátrium-alumínium-szilikát terméket eredményezi, ahol X jelentése kb. 2 - 3,4 és Y jelentése kb. 2X - 3X.

A fenti eljárás eljárás mutatja, hogy a jelen találmány szerinti nátrium-alumínium-szilikát termékeket könnyen előállíthatjuk relatíve rövid előállítási idővel, és a termék létrehozása kis költséget igényel.

A találmány szerinti nátrium-alumínium-szilikát termékek vízfelvétele nagy, így felhasználásukkor a készítmények víztartalma relatíve magas és nedvesítőszer-tartalma relatíve alacsony lehet. Egy előnyös megjelenési formában például a jelen talál-16• · · · · · · ·· ··· · · » mány szerinti nátrium-alumínium-szilikát termékek vízfelvétele nagyobb, mint kb. 50 g víz 100 g termékre nézve. Előnyösen a termékek vízfelvételének felső határa kb. 90 g víz 100 g termékben. A nátrium-alumínium-szilikát termékek előnyösen alacsony nedvesítőszer tartalmúak, kevesebb mint 80 g nedvesítőszer 100 g termékben. A nátrium-alumínium-szilikát termékek továbbá relatíve nagy pórustérfogatúak, például az össz-pórustérfogat nagyobb kb. 1,40-nél higany-intruziós eljárással mérve. A jelen találmány szerinti nátrium-alumínium-szilikát termékek előnyösek továbbá atekintetben, hogy kompatibilisek fluoridot leadó anyagokkal, mint a monofluor-foszfátokkal. Ezek a további fontos jellemzők kívánatossá teszik a nátrium-alumínium-szilikát termékek felhasználását fogászati készítményekben.

A következő példák bemutatják a jelen találmány szerinti nátrium-alumínium-szilikát termékeket és fogászati készítményeket. Ha másképpen nem jelezzük, a példákban és a jelen részletezés során szereplő minden részérték és százalék tömeg alapú összehasonlítást jelent.

1. példa

Ez a példa a jelen találmány szerinti nátrium-alumíniumszilikát termékek előállítását mutatja be.

Egy 113,5 l-es reaktorba 30 liter 10-15 %-os Na₂SO₄ oldatot viszünk. Ezt az oldatot folyamatos keverés mellett 88 + 3 °C-ra melegítjük, amely hőmérsékletet a reakció során fenntartjuk. A keverést ugyancsak folytatjuk a reakció ideje alatt. A reakciót 20-22 %-os nátrium-szilikát-oldat (kb. 50 °C-ra melegített) hozzáadásával indítjuk be, pontosan 1 percre 1 liter/perc aránnyal.

-17A nátrium-sziIikát SiO₂/Na₂O mólaránya 2,65. Egy perc múlva egy kb. 50 °C-ra melegített 40-48 %-os timsó [AI₂(SO₄)₃ · H₂O] oldatot is adagolunk 0,4 liter/perc mennyiségben. A reakcióközeg pH-ja ezen a ponton kb. 10,2. Ahogy a szilikát és timsó hozzáadás folytatódik, a reakció pH-ja kb. 8,4-re csökken kb. 10 perc alatt. Ekkor a timsó adagolási sebességét 0,3 liter/percre csökkentjük, hogy a reakció pH-ját 8,5-ön tartsuk.

A 43 perces teljes szilikát beviteli idő elmúltával a szilikátbevitelt leállítjuk. A timsó bevitel folytatódik, amíg a reakció pHja 5,9 ± 0,1-re csökken. Ekkor a timsó hozzáadást beszüntetjük.

A reakciót hagyjuk folyni 15 percig, hogy a teljes reakció végbemehessen.

A reakcióterméket leszűrjük és átmossuk, hogy eltávolítsuk az Na₂SO₄ melléktermékeket. A szilárd terméket levegővel szárítjuk, míg a nedvességtartalom kb. 5 % lesz és őröljük, hogy a szemcsenagyság kb. 9 mikron (átlagos szemcseméret) legyen.

A kapott nátrium-alumínium-szilikát terméket fizikai és kémiai analízisnek vetettük alá, melynek eredménye a következő:

Fizikai tulaidonsáaok:
Olaj abszorpció, cm³/100 g	68
Felületnagyság, m²/g	43
Fényesség	97,2
Átlagos szemcseméret, μπη	8,94
Térfogatsűrűség, kg/dm³	0,61

-18·· ·· · «

Kémiai analízis%

Na₂O 4-7

AI2O3 9-13

SiO₂ 66 - 76 hidratáló víz maradék.

Meghatározás szerint a termék vízfelvétele 64,9 g víz 100 g termékre nézve. A higanyintrúziós térfogat meghatározási módszer felhasználásával megállapítottuk, hogy a termék pórustérfogata nagy nyomással 1,3152, a pórustérfogat kis nyomással 0,1546 és a teljes pórustérfogat 1,47. A pórus surgarat 5,000 A°nek mértük. Ezeket az értékeket összehasonlítottuk az ismert fogászati készítményekben használatos szokásos dörzsanyagokéval az V. és VI. táblázatban.

V. táblázat

Dörzsanyag	Vízfelvétel (H₂O/100 g dörzsanyag
DCPD	23,3
DCP (vízmentes)	19,4
CaC O3	33,7
AI2O3 (dörzsanyag)	20,5
NAS (jelen találmány)	64,9

-19VI. táblázat

Dörzsanyag	T érfogatsű- rűség	Teljes Hg pórus térfogat (cm³/g)	Hg pórus sugár (C)	Felület- nagyság (m²/g)	Átlagos szemcseméret (μ)
DCPD	1,11	0,63	14,000	3	13,07
DCP (vízmentes)	1,54	0,41	11,000	2	15,25
NAS (találmány)	0,61	1,47	5,000	43	8,9

A jelen részletezésben az olaj abszorpciót ASTM D 281 kidörzsöléses eljárás felhasználásával mértük. A felületnagyságot Brunaur és mtsai [J. Am. chem. Soc., 60, 309 (1938)] BET nitrogén abszorpciós eljárása szerint határoztuk meg. A fényesség mérésére finom porszerű anyagokat préseltünk egy sima felszínű pelletbe, és azokat Technidyne Brightimeter S-5/BC felhasználásával mértük. Ez a szerkezet kettős fénysugarú optikai rendszerrel rendelkezik, ahol a mintát 45°-os szögben világítjuk meg, és a visszavert fény 0°-nál látható. Hasonló a T452 és T646 TAPPI vizsgálati eljáráshoz, és a ASTM D985 Standardhoz. Egy szűrősorozat irányítja a kívánt hullámhosszúságú visszavert fényt egy fotocellába, ahol az kimenő feszültséggé alakul át. Ezt a jelet felerősítjük, és egy belső mikrokomputer révén megjelenítés és kinyomtatás céljából.

-20Az átlagos szemcseméretet Microtrac II. apparátussal (Leeds és Northrup) mértük. Részletesebben: egy lézersugarat bocsátottunk át egy átlátszó cellán, amely folyadékban szuszpendált áramló részecskéket tartalmaz. A részecskéknek ütköző fénysugarak különböző szögekben verődnek vissza, amelyek fordítottan arányosak a mérettel. A fotodetektorok mérik a fényerősséget néhány előre meghatározott szögben. Az elektromos jelek arányosak a mért fényáram értékekkel, amelyeket egy mikrokomputer rendszer a szemcseméret eloszlás többcsatornás hisztogrammjává alakít.

A térfogatsürűséget a dörzsanyag megadott tömege által elfoglalt térfogat (literben) meghatározásával mérjük, majd kg per dm³ mértékben fejezzük ki.

A vízfelvételt és nedvesítőszer-tartalmat a következők szerint határozzuk meg: az eljáráshoz Spex Mill malmot (Spex Industries, Inc. #8000 Mixer Mill) használunk, amely egy csuklóval nem nyíró mozgásba hozza a vizsgálandó anyagot. A megfelelő vizsgáló edények 125 ml kapacitásúak. A vizsgálat során a mintát egyszerűen bemérjük az edénybe, hozzáadjuk a tesztfolyadékot, és a Spex Mill malomban összekeverjük. A minta tömegét 0,01 g-os pontossággal mérjük; ez a vizsgálandó mintáknál különböző lehet. A vizsgáló edény kb. félig telt kell legyen, és a szokásos tömegek 5 és 100 g között vannak. A folyadék hozzáadását a porhoz úgy segítjük elő, hogy a porba egy kis lyukat készítünk, ebbe öntjük a folyadékot, amit oldalról vett száraz porral befedünk. Ez megóvja a folyadékot, hogy az edény falához, ill. rázáskor a fedeléhez tapadjon. A folyadék és a minta

-21 azonos tömegeit adjuk az edénybe, és a mintát 30 másodpercig rázzuk a Spex Mill malomban. Ez 50 %-os vivőkapacitást reprezentál kiindulási pontként. Ha jelentős mennyiségű folyadék tapad az edény falához, azt egy spatulával el kell távolítani mielőtt a további folyadékot hozzáadnánk. A mintát megfigyeljük, hogy megbizonyosodjunk róla, hogy az összes folyadék valóban belekerült a mintába. Azután további folyadékot adunk ugyanehhez az edényhez, és a keveréket további 30 másodpercig rázzuk. Ezt az eljárást addig ismételjük, amíg olyan állapothoz jutunk, ahol száraz por és nedves darabok vagy granulumok keveréke képződik. Ekkor kis folyadékmennyiségeket adagolunk hozzá (kb. 0,3-0,5 grammokat). A keverék fokozatosan megváltozik por és darabos anyagból olyan állagúvá, ahol az összes por eltűnik. Ez képezi a végső pontot, aminél az anyag tészta megjelenésű. Ez a végső pont egy olyan állapot, ahol a minta teljesen telített és a kapott keverék ragadós érintésű. A hozzáadott víz vagy nedvesítőszer tömegét használjuk a víz vagy nedvesítőszer felvétel kiszámolásához (100 g mintára nézve). A jelen találmányban általában alkalmazott nedvesítő anyagok a glicerin és a szorbit.

A pórustérfogatot (higanyos pórustérfogat) Autscan 60 Porosimeter (Quantachrome Corporation) felhasználásával határoztuk meg. Ez az eszköz méri a különböző anyagok pórustérfogatát és pórusméret megoszlását. Nyomással higanyt juttatunk az üregekbe, és a minta 1 grammjára eső bevitt higany mennyiségét kiszámítjuk minden beállított nyomásértéknél. Az itt feltüntetett össz-pórustérfogatot a vákuumtól 4,1 x 10⁹ Pa-ig terjedő nyomásoknál bejuttatott higany kumulatív térfogata reprezentál-22ja. A térfogatnövekedéseket (cm³/g) minden nyomásértéknél a nyomásérték-növekedésnek megfelelő pórussugár függvényében ábrázoltuk. A bevitt mennyiség a pórussugár függvényében görbe csúcsa megfelel a pórusméret-eloszlás móduszának. Ez meghatározza a legáltalánosabb pórusméretet a mintában.

2. példa

Ez a példa a jelen találmány szerinti fogászati készítményeket mutatja be. Az összesben előforduló komponensek szerepelnek a VII. táblázatban, a megfelelő készítményben résztvevő egyéb komponensek mennyiségeivel együtt (tömegarányban kifejezve).

VII. táblázat

Fogászati készítmények
Készítmény	1	2	3	4	5	5
Szorbit (70 %- os oldat)	20,00	20,00	20,00
Glicerin (99,5 %-os oldat)				20,00	20,00	20,00
CMC.7MXF	1,00	1,00	1,30	1,00	1,00	1,30
Deionizált H₂O	40,95	40,19	45,65	40,95	40,19	45,65
Dörzsanyag	35,00	35,00	30,00	35,00	35,00	30,00
MFP	-	0,76	-	-	0,76	-
Tartósítószer, édesítőszer, ízesítőanyag, fehérítőszer, felületaktív anyag	3,05	3,05	3,05	3,05	3,05	3,05

» · ·« · • « » ···

-23Az ezen készítményekben alkalmazott dörzsanyag általában az 1. példában szereplő eljárások szerint előállított nátrium-alumínium-szilikátot tartalmazza. Az 1-3. készítményekben a nedvesítőszer szorbitot tartalmaz 70 %-os oldat formájában. A 46. készítményekben a nedvesítőszer glicerint tartalmaz 99,5 %os oldatban. Az 1-6. készítmények mindegyikében a kötőanyag karboxi-metil-cellulózt (CMC-7MXF) tartalmaz, amint az a VII. táblázatban szerepel, a 2. és 5. készítmény monofluor-foszfát vegyületet (MFP) tartalmaz, amivel terápiás értéket biztosít a készítményeknek. Mindegyik készítmény tartalmazza továbbá tartósítószer, édesítőszer, ízesítő anyag, fehérítőanyag és felületaktív szer kombinációját, ami összesen 3,05 tömegrészt tesz ki a készítményben. Az ezen példában előforduló készítmények jó tisztító hatásúak, jó külső megjelenésűek, beleértve a jó állagot és fényt. Kívánatos, hogy a készítményekben a dörzsanyag előállítása relatíve olcsó legyen, és a készítmények relatíve magas vízfelvételűek és alacsony nedvesítőszer-tartalmúak legyenek, és ezáltal egy relatíve olcsó terméket biztosítsanak. Továbbá - amint azt a 2. és 5. készítmények demonstrálják - ezek a készítmények jó kompatibilitást mutatnak a monofluor-foszfát vegyületekkel.

3. példa

Ez a példa további jelen találmány szerinti fogászati készítményeket mutat be, melyek a Vili. táblázatban szerepelnek. Pontosabban a 7-9. készítmények a találmány szerintiek, a 10. készítmény egy fentiekben ismertetett klasszikus fogászati készítményt reprezentál, ami dörzsanyagként dikalcium-foszfátot

-24•V ·· ···» • · · · · * • · · · ·» • « · · tartalmaz. A jelen találmány szerinti készítményekben a készítmény dörzsanyagtartalma 25 és 35 tömeg% között változott. Az e példa szerinti készítmények különböző mért tulajdonságait a IX. táblázat tartalmazza.

Vili. táblázat

Fogászati készítmények
Készítmény	7	8	9	10
Glicerin (99,5 %-os oldat)	20,00	20,00	20,00	20,00
CMC-7MXF	1,80	1,30	1,00	1,20
Deionizált H₂O	49,35	44,85	40,15	28,39
Dörzsanyag: Na- -alumínium-szi- likát	25,00	30,00	35,00
Dörzsanyag: dikalcium-foszfát				45,00
MFP	0,76	0,76	0,76	0,76
Tartósítószer, édesítőszer, ízesítőanyag, fehérítőszer, felületaktív anyag	3,09	3,09	3,09	2,65

·

-25» ··» · • ♦ • · ··

IX. táblázat

A fogászati készítmények tulajdonságai
Készítmény	MFP %-os hozzáférhetőség	RDA*	PCR**
7	97	99	86
8	94	109	114
9	96	116	117
10	97	65	76

* radioaktív dentin kopás ** lepedékeltávolítás aránya

A találmány szerinti fogászati készítmények tehát jó dörzsölő és tisztító hatásúak. Előnyösen a jelen fogászati készítmények RDA értéke legalább 85 és még előnyösebben legalább 90, és a PCR érték legalább 75 és még előnyösebben legalább 80.

A jelen részletes ismertetés során a fluorid hozzáférhetőségét oldott fluoridra vonatkozó eljárással határoztuk meg. Ennél az eljárásnál a fogpaszta készítményeket meghatározott időtartamig és hőmérsékleten tartottuk egy henger alakú tubusban. Ezután a készítmény 10 g-ját egy 10 ml-es edénybe helyeztük, majd 45,0 g desztillált vizet adtunk hozzá. A keveréket addig ke0» · - 0 0¼ ** _Λ• V · · · · · * » » («·»«· · 0 • e · · · · *

-26vertük, amíg egy olyan pépet kaptunk, amelyben a fogpaszta egyenletesen eloszlott. Ezután a pépet 10 percig 15 000 fordulat/perc sebességgel centrifugáltuk, illetve addig, amíg a felülúszó tisztává vált. Ezután a felülúszóból 10 ml-t egy műanyag fiolába pipettáztunk, majd 5 ml 2 mol/l-es perklórsavat is hasonló módon a műanyag fiolába pipettáztunk. A fiolát lezártuk, összeráztuk, és szobahőmérsékleten 24 órán át állni hagytuk. Ezután 25 ml 1,5 mol/l-es nátrium-citrát puffért pipettáztunk a fiolába. A nátrium-citrát puffer előállításához 220,6 g nátrium-citrátot oldottunk 500 ml desztillált vízben. Egy mágneses keverövel óvatos keverést kezdtünk el. A fluoridion koncentrációt direkt potenciometriás vizsgálattal Orion fluorid elektróddal (95-09 Modell) határoztuk meg ppm-ben (parts per millión) a felülúszóban.

A fluorid hozzáférhetőség mértékét úgy számítottuk ki, hogy kifejeztük a mért oldott fluorid ppm értékét mint a teoretikusan jelenlévő oldott fluorid %-át.

Az RDA (radioaktív dentin kopás) értékeket Hefferren Journal of Dental Research, 1976. július-augusztus, 563-573. joldal publikációja és Wason 4 340 583, 4 420 312 és 4 421 527 számú szabadalmi leírásaiban szereplő eljárások szerint határoztuk meg, amely publikáció és szabadalmi leírások e helyen referenciaként szolgálnak.

A PCR (lepedékeltávolítás aránya) értékeket az alábbiak szerint határoztuk meg:

Ökör maradó középső metszőiből kb. 10 x 10 mm-es labiális (száj felőli oldali) zománcmintákat nyertünk. A zománcmintákat beágyaztuk egy autopolimerizálódó metakrilát gyantába úgy,

-27 hogy csak a zománcfelszínek látszottak ki. Ezután a zománcfelszíneket lesimítottuk és kipolíroztuk egy csiszolókoronggal, és finoman megkarcoltuk, hogy elősegítsük a plakk-felhalmozódást és megtapadást. Egy keverőlapátra helyeztük őket (37 °-os inkubátorban) és felváltva levegőnek és tripszines szója levest, teát, kávét, mucint, FeCI₃-at és Sarcina luteát tartalmazó folyadéknak tettük ki.

A plakk-képző folyadékot lecseréltük és a mintákat négy napon át naponta kétszer leöblítettük. Négy nap múlva egy sötét lepedők film volt jelen a zománcfelszíneken. Ezután a mintákat leöblítettük, hagytuk a levegőn megszáradni, és felhasználásig lehütöttük őket. Mindegyik terméket azonos időben előállított mintákon vizsgáltunk.

Az in vitro plakkmennyiséget fotometriásan vizsgáltuk (Minolta CV 221, koloriméter) csak az LÁB skála L értékét használva. A mintákon az értékelt terület egy 6,35 mm átmérőjű kör volt a 10x10 mm-es zománc közepén. A 25-40-es értékű mintákat (a 25-ös sötétebb) használtunk. Ezen értékek alapján a mintákat 8 tagú csoportokra osztottuk, mindegyik csoport azonos átlagos értéket képviselt.

Ezután a mintákat egy mechanikus V-8 tisztító szerkezetre helyeztük, amely lágy nylon sörtéjű (Oral-B 40) fogkefékkel felszerelt. A zománcfelszínre 150 g nyomást fejtettünk ki. A fogkrémeket pépként használtuk, amit 25 g fogkrém 40 ml dezionizált vízzel való keverésével állítottunk elő. Az ADA referenciaanyagot 10 g anyag és 50 ml 0,5 %-os CMC oldat összekeverésével állítottuk elő. A mintákat 800 húzással keféltük meg

-28(4,5 perc). A mechanikus eltérések minimalizálása érdekében csoportonként egy mintát mind a nyolc fogkefével megkeféltünk. Friss pépet állítottunk elő négy fog megkeféléséhez való felhasználás után. A megkefélést követően a mintákat leöblítettük, szárazra töröltük, és a plakk szempontjából újra értékeltük az előzőekben leírtak szerint. Ezután a vizsgálatot megismételtük nyolctagú mintacsoportok második sorozatával, így az összcsoportszám (N) 16.

A különbséget a fogkefélés előtti és utáni plakk érték között meghatároztuk, és az átlagos és standard hibát a referenciacsoportra vonatkozóan minden vizsgálatnál kiszámítottuk.

A két referencia anyag csoportra vonatkozó (mindegyik vizsgálatban egy) tisztító arányt 100 értékűnek határoztuk meg. Mindegyik referenciacsoportnál az átlagos csökkenést 100 részre osztottuk, hogy egy olyan konstans értéket kapjunk, amit minden vizsgálat minden individuális tesztjénél megtöbbszörözhetünk. Ezután kiszámítottuk az összes minta egyéni tisztító arányát (csökkenés x konstans). Ezután mindegyik csoportban (N = 16) az individuális tisztító arányok felhasználásával kiszámítottuk az átlag és SEM értékeket. Minél nagyobb a tisztító arány, annál nagyobb az eltávolított lepedék mennyisége ebben a vizsgálatban.

Az egyedi átlagok statisztikai analízisét Bartlett Chi-négyzet teszttel végeztük a variancia homogenitására (a = 0,10). Minthogy a variancia homogenitása feltételezhető, a szignifikáns eltérések meghatározására ANOVA-t használtunk. Szignifikáns F érték jelentkezett, így Student Newman Keuls (SNK)

-29tesztet használtunk az individuális átlagok közötti statisztikailag szignifikáns eltérések meghatározására.

Az előbbi példák a találmány specifikus megjelenési formáinak illusztrálására szolgálnak, és nem szándékoztuk a jelen találmány készítményeire és eljárásaira vonatkozó oltalmi kört korlátozni. További oltalmi körén belüli megvalósítási formák és előnyök világosak az e téren képzettek számára.

Claims

Szabadalmi igénypontok

1. Fogászati készítmény, amely egy dörzsanyagot, egy nedvesítőszert, vizet és kötőanyagot tartalmaz, melyek közül a dörzsanyag nátrium-alumínium-szilikátot tartalmaz, melynek vízfelvétele nagyobb mint 50 g víz 100 g termékben, és a fogászati készítményben a víz/dörzsanyag tömegarány nagyobb 1nél.
2. Az 1. igénypont szerinti fogászati készítmény, amelyben a dörzsanyagtartalom kb. 15 - 35 tömeg%, a nedvesítőszer-tartalom kb. 10 - 25 tömeg%, a vízfelvétel kb. 35 - 70 tömeg% és a kötőanyagtartalom kb. 0,1-5 tömeg%.
3. A 2. igénypont szerinti fogászati készítmény, amelyben a dörzsanyagtartalom kb. 20 - 30 tömeg%, a nedvesítőszertartalom kb. 15 - 23 tömeg%, a vízfelvétel kb. 40 - 60 tömeg%, és a kötőanyag-tartalom kb. 0,5 - 2 tömeg%.
4. Az 1. igénypont szerinti fogászati készítmény, amelyben a nedvesítőszer az alábbi csoportból választott: glicerin, szorbit, xilit, propilén-glikol, keményítő szirup, glukóz és ezek keverékei.
5. Az 1. igénypont szerinti fogászati készítmény, amelyben a kötőanyag az alábbi csoportból választott: alkálifém-karboxi-metil-cellulózok, hidroxi-etil-karboxi-metil-cellulózok, természetes és szintetikus gumik, polivinil-pirrolidon, keményítő, vízoldékony hidrofil kolloidális karboxi-vinil-polimerek, tengeri moszat kolloidok és ezek keverékei.

-31
6. Az 1. igénypont szerinti fogászati készítmény, amely tartalmaz továbbá legalább egy adalékanyagot az alábbi csoportból: fluorid-leadó vegyületek, ízesítőszerek, színezőszerek, fehérítőszerek, tartósítószerek, habzást elősegítő szerek és antibakteriális szerek.
7. A 6. igénypont szerinti fogászati készítmény, amely legalább egy adalékanyagot tartalmaz kb. 0,1 - kb. 2 tömeg% menynyiségben.
8. Az 1. igénypont szerinti fogászati készítmény, amelynek RDA értéke legalább 80.
9. Az 1. igénypont szerinti fogászati készítmény, melynek PCR értéke legalább 75.
10. Eljárás nátrium-alumínium-szilikát előállítására szemcsés formában, azzal jellemezve, hogy

- keveréssel nátrium-szulfát vizes oldatát állítjuk elő;

- nátrium-szilikátot adagolunk a vizes oldathoz, és amikor a vizes oldat pH-ja eléri a kb. 10,2 értéket, a nátrium-szilikát adagolásának folytatása mellett és timsót adunk a vizes oldathoz;

- nátrium-szilikátot és timsót addig adagoljuk a vizes oldathoz, míg annak pH-értéke kb. 8,4-re csökken, majd a timsó adagolási sebességét lecsökkentjük, és így a pH-t kb. 8,5 értéken tartjuk;

- a nátrium-szilikát adagolását leállítjuk és a timsót addig adagoljuk a vizes oldathoz, amíg az oldat pH-ja eléri a kb. 5,9 értéket; és majd

- a reakciókeveréket engedjük elpépesedni.

-3211. A 10. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a nátrium-szulfát vizes oldatát legalább kb. 60 °C-ra melegítjük.
12. A 10. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy magában foglalja továbbá a keverék szűrését, és az összegyűjtött kicsapódott nátrium-alumínium-szilikát termék átmosását.
13. A 12. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy magában foglalja továbbá az összegyűjtött kicsapódott nátrium-alumínium-szilikát termék szárítását úgy, hogy a nedvességtartalom kb. 5 % legyen.
14. A 13. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy magában foglalja továbbá a szárított termék őrlését úgy, hogy az átlagos szemcseméret kb. 9 mikron legyen.
15. A 10. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a nátrium-szilikátot és a timsót olyan összmennyiségben adagoljuk, hogy az

Na₂O · AI₂O₃ · 4XSiO₂ · YH₂0 képletű nátrium-alumínium-szilikát terméket kapjuk, ahol X jelentése kb. 2 - 3,4 és Y jelentése kb. 2X - 3X.
16. A 15. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan terméket állítunk elő, amelyben X jelentése kb. 2,6 - 3,3.
17. A 10. igénypont szerinti eljárás, amelyben a nátriumszilikátot vizes oldat formájában adagoljuk kb. 50 °C hőmérsékleten.
18. A 10. igénypont szerinti eljárás, amelyben a timsót vizes oldat formájában adagoljuk kb. 50 °C hőmérsékleten.
19. A 10. igénypont szerinti eljárással előállított nátrium-al um ín ium-szi likát.

-3320. Nátrium-alumínium-szilikát fogászati készítményekben való felhasználásra, amely nátrium-alumínium-szilikát képlete

Na₂0 · AI₂O₃ · 4XSiO₂ · YH₂0, ahol X jelentése kb.

2 - 3,4 és Y jelentése kb. 2X - 3X, vízfelvétele nagyobb, mint 50 g víz 100 g nátrium-alumínium-szilikát termékre nézve, és kevesebb mint kb. 90 g víz 100 g nátrium-alumínium-szilikát termékre nézve.
21. A 20. igénypont szerinti nátrium-alumínium-szilikát, melynek nedvesítőszer-tartalma kevesebb, mint 80 g nedvesítőszer 100 g nátrium-alumínium-szilikátra nézve.
22. A 20. igénypont szerinti nátrium-alumínium-szilikát, melynek össz-pórustérfogata nagyobb, mint kb. 1,40 cm³/g higanyintrúziós eljárással mérve.
23. A 20. igénypont szerinti nátrium-alumínium-szilikát, melynek térfogatsűrűsége kisebb, mint kb. 0,72 kg/dm³.
24. A 20. igénypont szerinti nátrium-alumínium-szilikát, melynek átlagos szemcsemérete kb. 9 mikron.
25. A 20. igénypont szerinti nátrium-alumínium-szilikát, amely tömeg%-ban kifejezve az alábbiakat tartalmazza: 4-7 % Na₂0, 9-13 % AI₂O₃ és 66-76 % SiO₂ és a maradék víz.

A meghatalmazott: