JPS60181010A - 二重フツ素源を含有する歯みがき剤 - Google Patents
二重フツ素源を含有する歯みがき剤Info
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- JPS60181010A JPS60181010A JP60018480A JP1848085A JPS60181010A JP S60181010 A JPS60181010 A JP S60181010A JP 60018480 A JP60018480 A JP 60018480A JP 1848085 A JP1848085 A JP 1848085A JP S60181010 A JPS60181010 A JP S60181010A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は二重（ｄｕａｌ）フッ素源を含有する歯みがき
剤に関する。特に本発明は合成の非晶質沈降シリカゲル
および二重フッ素源を含有する歯みがき剤に関するもの
であり、この歯みがき剤においては高水準の可溶性フッ
素が保持される。さらにこれらの歯みがき剤は内張すさ
れ（いない（またはラッカー処理されていない）アルミ
ニウムチューブ中でも適合性をもち、安定である。
剤に関する。特に本発明は合成の非晶質沈降シリカゲル
および二重フッ素源を含有する歯みがき剤に関するもの
であり、この歯みがき剤においては高水準の可溶性フッ
素が保持される。さらにこれらの歯みがき剤は内張すさ
れ（いない（またはラッカー処理されていない）アルミ
ニウムチューブ中でも適合性をもち、安定である。
本発明に用いられる合成の非晶質沈降シリカゲル系のみ
がき剤は、特に公表された英国特許出願第２，０３８，
３０３Ａ号明細書（ブレース社）に記載されており、こ
れを参考としてここに引用する。このシリカゲルの水分
（約２５重量％まで）はヒドロゲルの形で存在する。シ
リカゲルは平均粒径１〜３０ミクロン、および ａ）表面積１〜６００ｍ２／ψ、 ｂ）細孔容積０．０５〜０．５ｃｎｔ３／ Ｐ、Ｃ）表
面積（ｍ２１５’） Ｘ細孔容積（α３／Ｊ）の積２４
０以下、 ｄ）細孔直径（計算値）１．５〜２５スおよび・ｅ）水
分２５重量％以下 をもつと一般に記載されている。
がき剤は、特に公表された英国特許出願第２，０３８，
３０３Ａ号明細書（ブレース社）に記載されており、こ
れを参考としてここに引用する。このシリカゲルの水分
（約２５重量％まで）はヒドロゲルの形で存在する。シ
リカゲルは平均粒径１〜３０ミクロン、および ａ）表面積１〜６００ｍ２／ψ、 ｂ）細孔容積０．０５〜０．５ｃｎｔ３／ Ｐ、Ｃ）表
面積（ｍ２１５’） Ｘ細孔容積（α３／Ｊ）の積２４
０以下、 ｄ）細孔直径（計算値）１．５〜２５スおよび・ｅ）水
分２５重量％以下 をもつと一般に記載されている。
米国特許第４，１４１，９６９号（ミツチェル）および
第４，１５９，２８０号（ウエイソン）各明細書には、
フッ素供給化合物（たとえばモノフルオロリン酸ナトリ
ウム）からなるフッ素源およびケイ素質みがき剤が存在
する場合、０．０１％または０．００５重量％以上の量
のカルシウムイオンが歯みがき剤と内張すされていない
アルミニウドチューブの表向との適合性（ｃｏｍｐａｔ
ｉｂｉｌｉｔｙ）に影響を与える歯みがき剤が記載され
ている。二重フッ素源、特に異なる供給源からのフッ化
ナトリウムおよびモノフルオロリン酸ナトリウムの混合
物（すなわちフッ化すトリウムは商業用モノフルオロリ
ン酸ナトリウムに本来含有されるもののほかに存在する
）、合成の非晶質沈降シリカゲル（公表された英国特許
出願第２．（１３８，３０３Ａ号明細書に記載されたも
の）、゛およびごく少量のカルシウム（たとえば約０．
００４％まで、たとえば約０．００１〜０００４％）が
含有される場合、認可溶性フッ来保持量が著しく減少す
ることが認められている。これはフッ素イオンと反応１
−て不溶性のフッ化カルシウムを形成するカルシウムが
存在するためと思われる。
第４，１５９，２８０号（ウエイソン）各明細書には、
フッ素供給化合物（たとえばモノフルオロリン酸ナトリ
ウム）からなるフッ素源およびケイ素質みがき剤が存在
する場合、０．０１％または０．００５重量％以上の量
のカルシウムイオンが歯みがき剤と内張すされていない
アルミニウドチューブの表向との適合性（ｃｏｍｐａｔ
ｉｂｉｌｉｔｙ）に影響を与える歯みがき剤が記載され
ている。二重フッ素源、特に異なる供給源からのフッ化
ナトリウムおよびモノフルオロリン酸ナトリウムの混合
物（すなわちフッ化すトリウムは商業用モノフルオロリ
ン酸ナトリウムに本来含有されるもののほかに存在する
）、合成の非晶質沈降シリカゲル（公表された英国特許
出願第２．（１３８，３０３Ａ号明細書に記載されたも
の）、゛およびごく少量のカルシウム（たとえば約０．
００４％まで、たとえば約０．００１〜０００４％）が
含有される場合、認可溶性フッ来保持量が著しく減少す
ることが認められている。これはフッ素イオンと反応１
−て不溶性のフッ化カルシウムを形成するカルシウムが
存在するためと思われる。
さらに、各種等級のケイ素質みがき剤、フッ素源および
カルシウムを含む歯みがき剤と内張すされていないアル
ミニウムとの適合性は変動するであろう。
カルシウムを含む歯みがき剤と内張すされていないアル
ミニウムとの適合性は変動するであろう。
本発明においては、総可溶性フッ素保持量を改善するた
めに７４チン酸ナトリウムを使用する。
めに７４チン酸ナトリウムを使用する。
フィチン酸および／またはその塩、たとえばフィチン酸
ナトリウムは先行技術による歯みがき剤において教示さ
れ“Ｃいるが、二重フッ素源およびケイ素質みがき剤（
特に本発明に使用するシリカゲル゛）の存在下で（カル
シウムの存在下で総可溶性フッ素保持量が低下する）総
可溶性フッ素保持量を改善することは教示されていない
。
ナトリウムは先行技術による歯みがき剤において教示さ
れ“Ｃいるが、二重フッ素源およびケイ素質みがき剤（
特に本発明に使用するシリカゲル゛）の存在下で（カル
シウムの存在下で総可溶性フッ素保持量が低下する）総
可溶性フッ素保持量を改善することは教示されていない
。
フィチン酸またはその塩を各種つ江みがき剤成分と共に
含有するが本発明は教示または示唆されていない特許明
細書には下記のものが含まれる。
含有するが本発明は教示または示唆されていない特許明
細書には下記のものが含まれる。
１）米国特許第３，９３４，００２号（ヘフエレ）：２
）米国特許第４，１９３，９８８号（フォアワードら、
優先権：英国特許出願第１２０９９号（１９７１年）お
よび第５８０６４号（１９７１年））３）米国特許第４
，２５９，３１６号（ナカシマら、優先権：特願昭５４
−９７６２７号）； ４）米国特許第４，３０５，９２８号（ハ・−ベイ、優
先権：英国特許出願第２０７５９号（１９７８年））；
５）米国特許第４，３３５，１０２号（ナカンマら、優
先権：特願昭５４−１２１１９４号）；６）英国特許第
１，４０９，９２２号（ラーンら）；７）Ｉ特開昭５６
−１８９１３号（ライオン、特願昭５４−９４６２５号
）； ８）特開昭５６−１８９１１号（ライオン、特願昭５４
−９４６２６号）； ９）特開昭５６−２２７２１号（ライオン、特願昭５４
−９７６２８号）； １０）特開昭５６−３９００８号（ライオン、特願昭５
４−１１３７７３号）； １１）特開昭５６−４５４０８号（ライオン、特願昭５
４−１２１１９５号）； １２）特開昭５６−７５４２２号（ライオン、特願昭５
４−１５０８８０号）。
）米国特許第４，１９３，９８８号（フォアワードら、
優先権：英国特許出願第１２０９９号（１９７１年）お
よび第５８０６４号（１９７１年））３）米国特許第４
，２５９，３１６号（ナカシマら、優先権：特願昭５４
−９７６２７号）； ４）米国特許第４，３０５，９２８号（ハ・−ベイ、優
先権：英国特許出願第２０７５９号（１９７８年））；
５）米国特許第４，３３５，１０２号（ナカンマら、優
先権：特願昭５４−１２１１９４号）；６）英国特許第
１，４０９，９２２号（ラーンら）；７）Ｉ特開昭５６
−１８９１３号（ライオン、特願昭５４−９４６２５号
）； ８）特開昭５６−１８９１１号（ライオン、特願昭５４
−９４６２６号）； ９）特開昭５６−２２７２１号（ライオン、特願昭５４
−９７６２８号）； １０）特開昭５６−３９００８号（ライオン、特願昭５
４−１１３７７３号）； １１）特開昭５６−４５４０８号（ライオン、特願昭５
４−１２１１９５号）； １２）特開昭５６−７５４２２号（ライオン、特願昭５
４−１５０８８０号）。
本発明の利点は高い可溶性７ツ素保持量をもつ歯みがき
剤が提供されることである。
剤が提供されることである。
本発明の他の利点は、その歯みがき剤が内張すされてい
ないアルミニウムチューブと適合性をもつことにある。
ないアルミニウムチューブと適合性をもつことにある。
他の利点は以下の詳述を考慮することにより明らかにな
るであろう。
るであろう。
本発明はその特定の観点によれば、歯みがき剤の少なく
とも約２２５重量％の険の１．水を含む液体ビヒクル、
ゲル化剤約０２〜１０重量％、フッ化ナトリウムおよび
モノフルオロリン酸からなる、少なくとも約５００ｐｐ
ｍのフッ素の、二重供給源（該フッ素の約３０〜５０重
量％はフッ化ナトリウムにより供給される）、平均粒径
１〜３０ ミクロ、′ならびにａ）表面積１〜６００ｍ
２／ｉ ｂ）細孔容積０．０’ ５〜０．Ｆｙｘ３ｙＪ：Ｃ）表
面積（ｍ２／Ｐ） Ｘ細孔容積（ＣｒｒＬ３／Ｐ）７）
積２４０以下、 ｄ）細孔直径（計算値）１５〜２５胴、およびｅ）水分
２５重量％以下 を有する合成の非晶質沈降シリカゲルからなるみがき剤
約Ｊ、０〜５０重量％、歯みがき剤中の約０．００４重
量％（４Ｑｐｐｍ） までのカルシウムイオンＫ 対応
するカルシウム源、ならびにフィチン酸アルカリ金属塩
０．２５〜５重量％、からなる歯みがき剤に関する。
とも約２２５重量％の険の１．水を含む液体ビヒクル、
ゲル化剤約０２〜１０重量％、フッ化ナトリウムおよび
モノフルオロリン酸からなる、少なくとも約５００ｐｐ
ｍのフッ素の、二重供給源（該フッ素の約３０〜５０重
量％はフッ化ナトリウムにより供給される）、平均粒径
１〜３０ ミクロ、′ならびにａ）表面積１〜６００ｍ
２／ｉ ｂ）細孔容積０．０’ ５〜０．Ｆｙｘ３ｙＪ：Ｃ）表
面積（ｍ２／Ｐ） Ｘ細孔容積（ＣｒｒＬ３／Ｐ）７）
積２４０以下、 ｄ）細孔直径（計算値）１５〜２５胴、およびｅ）水分
２５重量％以下 を有する合成の非晶質沈降シリカゲルからなるみがき剤
約Ｊ、０〜５０重量％、歯みがき剤中の約０．００４重
量％（４Ｑｐｐｍ） までのカルシウムイオンＫ 対応
するカルシウム源、ならびにフィチン酸アルカリ金属塩
０．２５〜５重量％、からなる歯みがき剤に関する。
前記のように合成の沈降シリカは公表された英国特許出
願第２．０．３８，３０３ Ａ明細書に記載された型の
ものである。そこに記載された特定の等級のシリカ材料
が本発明の実施に際して使用するのに適している。さら
に％に好ましい特定の等級のものがブレース社（１・゛
イツ国ノルデルゾユタット）の１９８０年ＩＯ月の商業
用刊行物に下記の一般的な物理的および化学的特性をも
つサイロブラング（Ｓｙｌｏｂｌａｎｃ） ８１および
サイクロブランク８２として記載されている。
願第２．０．３８，３０３ Ａ明細書に記載された型の
ものである。そこに記載された特定の等級のシリカ材料
が本発明の実施に際して使用するのに適している。さら
に％に好ましい特定の等級のものがブレース社（１・゛
イツ国ノルデルゾユタット）の１９８０年ＩＯ月の商業
用刊行物に下記の一般的な物理的および化学的特性をも
つサイロブラング（Ｓｙｌｏｂｌａｎｃ） ８１および
サイクロブランク８２として記載されている。
平均粒径（コールクーによる）μｍ’ ４ ７湿潤網上
（４２μｍ） ％ ０．０２ ０．０２ｐＨ（水中５％
懸濁液）３６ 表面積（Ｂ、Ｅ、Ｔ、） 、 ｍ２／Ｐ ４００ ４８
０乾燥損失 ％ ７４ ＳｉＯ２含量（強熱物につき）％ ９６ ９９屈折率
１．４６ １．４６ サイロブランク８１は特に歯の表面を研摩するのに効果
が高い。サイロブランク８２は研摩効果はこれより低い
が、このように低い効果を希望する消費者により使用で
きる。同様にシリカ材料の等級は混合物においては比例
して適宜な研摩性を生じるであろう。これらの歯みがき
剤がフィチン酸塩の不在下ですら内張すされていないア
ルミニウム製歯みがき剤チューブ中で適合性をもっこと
は注目にイ直する。
（４２μｍ） ％ ０．０２ ０．０２ｐＨ（水中５％
懸濁液）３６ 表面積（Ｂ、Ｅ、Ｔ、） 、 ｍ２／Ｐ ４００ ４８
０乾燥損失 ％ ７４ ＳｉＯ２含量（強熱物につき）％ ９６ ９９屈折率
１．４６ １．４６ サイロブランク８１は特に歯の表面を研摩するのに効果
が高い。サイロブランク８２は研摩効果はこれより低い
が、このように低い効果を希望する消費者により使用で
きる。同様にシリカ材料の等級は混合物においては比例
して適宜な研摩性を生じるであろう。これらの歯みがき
剤がフィチン酸塩の不在下ですら内張すされていないア
ルミニウム製歯みがき剤チューブ中で適合性をもっこと
は注目にイ直する。
シリカ材料の水性スラリー（たとえば約５〜２０％のス
ラリー）は一般に約２〜９のｐＨをもつ。
ラリー）は一般に約２〜９のｐＨをもつ。
本発明の歯みがき用組成物は少なくとも約６．５、たと
えば約６５〜９のｐＨ（２０％の水性スラリー中で測定
）をもっことが好ましいので、歯みがき剤のｐＨを適宜
な物質、たとえば水酸化ナトリウム、リン酸ナトリウム
などにより調整することができる。
えば約６５〜９のｐＨ（２０％の水性スラリー中で測定
）をもっことが好ましいので、歯みがき剤のｐＨを適宜
な物質、たとえば水酸化ナトリウム、リン酸ナトリウム
などにより調整することができる。
二重または二元フッ素系は少なくとも約５０’Ｏｐｐｍ
、一般に約５００〜１１００００ｐｐ、たとえば約７５
０〜２０００ｐｐｍ、特に約１０００〜２０００ｐｐｍ
、たとえば１ｏｏｏ〜１．６７０ｐｐｍ のフッ素を供
給する量のフッ化ナトリウムおよびモノフルオロリン酸
ナトリウムからなる。このフッ素の約３０〜５０重量％
、たとえば約３゜〜３５重量％は各種等級のモノフルオ
ロ’）ン酸ナトリウム中に本来存在する可能性のある少
量のフン化ナトリウムとは別個の成分としてのフッ化ナ
トリウムにより供給される。望ましくはフッ化ナトリウ
ムが約２２５〜８００ｐｐｍ のフッ素を歯みがき剤に
供給する。
、一般に約５００〜１１００００ｐｐ、たとえば約７５
０〜２０００ｐｐｍ、特に約１０００〜２０００ｐｐｍ
、たとえば１ｏｏｏ〜１．６７０ｐｐｍ のフッ素を供
給する量のフッ化ナトリウムおよびモノフルオロリン酸
ナトリウムからなる。このフッ素の約３０〜５０重量％
、たとえば約３゜〜３５重量％は各種等級のモノフルオ
ロ’）ン酸ナトリウム中に本来存在する可能性のある少
量のフン化ナトリウムとは別個の成分としてのフッ化ナ
トリウムにより供給される。望ましくはフッ化ナトリウ
ムが約２２５〜８００ｐｐｍ のフッ素を歯みがき剤に
供給する。
市販されているモノフルオロリン酸ナトリウムＮａ ２
ＰＯ３Ｆ は、純度ががなり変動する可能性がある。
ＰＯ３Ｆ は、純度ががなり変動する可能性がある。
不純物がいずれも希望する純度に不都合な影響を与えな
い限り、適宜ないかなる純度で用いることもできる。一
般に純度はモノフルオロリン酸ナトリウム少なくとも８
０重量％、好ましくは少なくとも９０重量％であり、残
りは主として製造の副生物、たとえばフッ化ナトリウム
および水溶性リン酸ナトリウム堪である。言い換えると
、使用するモノフルオロリン酸ナトリウムは総ソツ化物
含量１２％以上、好ましくは１２７％以上、遊離フッ化
ナトリウム含量１．５％以下、好ましくは１．２以下；
モノフルオロリン酸ナトリウム含量少なくとも１２％、
好ましくは少なくとも１２．１％をもつべきである（す
べてフッ化物として計算）。
い限り、適宜ないかなる純度で用いることもできる。一
般に純度はモノフルオロリン酸ナトリウム少なくとも８
０重量％、好ましくは少なくとも９０重量％であり、残
りは主として製造の副生物、たとえばフッ化ナトリウム
および水溶性リン酸ナトリウム堪である。言い換えると
、使用するモノフルオロリン酸ナトリウムは総ソツ化物
含量１２％以上、好ましくは１２７％以上、遊離フッ化
ナトリウム含量１．５％以下、好ましくは１．２以下；
モノフルオロリン酸ナトリウム含量少なくとも１２％、
好ましくは少なくとも１２．１％をもつべきである（す
べてフッ化物として計算）。
カルシウム塩、特に水不溶性カルシウム塩が約０．００
１〜ｏ、ｏｏ４ｎ量％のカルシウムイオンを歯みがき剤
に与える量で存在すると、安定化されていない場合は認
可溶性フッ素保持量が著しく低下する。これはフッ化カ
ルシウムの形成によるものであろう。本発明の歯みがき
剤に用いられる一般的カルシウム塩はリン酸二カルシウ
ム（２水化物、無水物またはそれらの混合物）、リン酸
二カルシウム、ピロリン酸カルシウム、メタケイ酸カル
シウム、炭酸カルシウムなどである。特にリン酸二カル
シウムおよび炭酸カルシウムがしばしば用いられる。
１〜ｏ、ｏｏ４ｎ量％のカルシウムイオンを歯みがき剤
に与える量で存在すると、安定化されていない場合は認
可溶性フッ素保持量が著しく低下する。これはフッ化カ
ルシウムの形成によるものであろう。本発明の歯みがき
剤に用いられる一般的カルシウム塩はリン酸二カルシウ
ム（２水化物、無水物またはそれらの混合物）、リン酸
二カルシウム、ピロリン酸カルシウム、メタケイ酸カル
シウム、炭酸カルシウムなどである。特にリン酸二カル
シウムおよび炭酸カルシウムがしばしば用いられる。
約０．０６〜０．２７Ｍ ｆｒ％のリン酸二カルシウム
は。
は。
２０℃におけるリン酸二カルシウムの水溶解度に基づけ
ば水を含有する歯みがき剤に約０．００１〜０．００４
％のカルシウムイオンを与えると予想される。同様に約
１．５〜６．２重量％の炭酸カルシウムは水を含有する
歯みがき剤に約０．００１−０．００４％のカルシウム
イオンを供給すると予想される。
ば水を含有する歯みがき剤に約０．００１〜０．００４
％のカルシウムイオンを与えると予想される。同様に約
１．５〜６．２重量％の炭酸カルシウムは水を含有する
歯みがき剤に約０．００１−０．００４％のカルシウム
イオンを供給すると予想される。
本発明においてフィチン酸ナトリウム（イノジットヘキ
サリン酸ナトリウムとしても知られている）がニ重また
は二元フッ化物系としての上記合成沈降シリカゲルおよ
び０．００１〜０．００４ 重ｉ％のカルシウムイオン
に関して起こるフッ素保持量の減少を克服することが認
められた。フィチン酸ナトリウムは約０．１〜２５重量
％、好ま、１−りけ約０．１〜０．５重量％の量で用い
られる。これを歯みがき剤に４０％溶液状で添加する場
合、約１５〜８重量％、好ましくは約０．５〜１重量％
の溶液が用いられる。歯みがき剤のｐＨは少なくとも約
６．５、たとえば約６．５〜９Ｖｃｆｆｌたれ、これ罠
よりフィチン酸は一般にその塩として存在する。形成さ
れるフィチン酸のリン酸塩群のすべてまたは６種までは
、水素原子がナトリウム原子により置換されている。
サリン酸ナトリウムとしても知られている）がニ重また
は二元フッ化物系としての上記合成沈降シリカゲルおよ
び０．００１〜０．００４ 重ｉ％のカルシウムイオン
に関して起こるフッ素保持量の減少を克服することが認
められた。フィチン酸ナトリウムは約０．１〜２５重量
％、好ま、１−りけ約０．１〜０．５重量％の量で用い
られる。これを歯みがき剤に４０％溶液状で添加する場
合、約１５〜８重量％、好ましくは約０．５〜１重量％
の溶液が用いられる。歯みがき剤のｐＨは少なくとも約
６．５、たとえば約６．５〜９Ｖｃｆｆｌたれ、これ罠
よりフィチン酸は一般にその塩として存在する。形成さ
れるフィチン酸のリン酸塩群のすべてまたは６種までは
、水素原子がナトリウム原子により置換されている。
上記歯みがき剤は一般に少なくとも１種の保湿剤と混和
された本釣３〜６０重量％を含有する液体ビヒクルを含
む。液相は歯みがき剤の約２２．５〜９０重量％を構成
することができ、一般には液体約２２．５〜８０重量％
であり、一般に本釣３〜５０重量％、好ましくは約２０
〜５０％および保湿剤約１０〜９０重量％、好ましくは
約１５〜８０重量％を含む。代表的な保湿剤にはグリセ
リン、ンルビトール（たトエば７０％溶液）、分子量約
４００〜６００の、＋＠ ＋）エチレン１１１）コール
、プローレンゲリコールおよびそれらの混合物が含まれ
る。
された本釣３〜６０重量％を含有する液体ビヒクルを含
む。液相は歯みがき剤の約２２．５〜９０重量％を構成
することができ、一般には液体約２２．５〜８０重量％
であり、一般に本釣３〜５０重量％、好ましくは約２０
〜５０％および保湿剤約１０〜９０重量％、好ましくは
約１５〜８０重量％を含む。代表的な保湿剤にはグリセ
リン、ンルビトール（たトエば７０％溶液）、分子量約
４００〜６００の、＋＠ ＋）エチレン１１１）コール
、プローレンゲリコールおよびそれらの混合物が含まれ
る。
本山みがき剤は一般に別個のゲル化剤または結合剤も固
体ビヒクル剤として含有する。ただし合成沈降シリカ（
特にサイロブランク８２０等級のもの）は歯みがき剤を
増粘またはゲル化してクリーム状またはは−スト状の稠
度のものにすることができるので、これは除くかまたは
少量存在してもよい。存在してもよいゲル化剤または結
合剤には、カルボキシメチルセルロース、ヒト５０キシ
エチルセルロース、ヒドロキシゾロビルセルロース、キ
サンタン、アイルランド苔、トラガカン・トコム、ポリ
ビニルピロリド′ン、デンプン、水溶性の親水性コロイ
ド状カルボキンビニルポリマー、たとえばカルボポール
（Ｃａｒｂｏｐｏｌ） ９３４、およびカルボポール９
４０．ならびにそれらの混合物が含まれる。この種のゲ
ル化剤は約５重量７ｏまで、一般に約０．０５〜２％、
好ましくは約０．１５〜１５ 重機％の量で使用できる
。
体ビヒクル剤として含有する。ただし合成沈降シリカ（
特にサイロブランク８２０等級のもの）は歯みがき剤を
増粘またはゲル化してクリーム状またはは−スト状の稠
度のものにすることができるので、これは除くかまたは
少量存在してもよい。存在してもよいゲル化剤または結
合剤には、カルボキシメチルセルロース、ヒト５０キシ
エチルセルロース、ヒドロキシゾロビルセルロース、キ
サンタン、アイルランド苔、トラガカン・トコム、ポリ
ビニルピロリド′ン、デンプン、水溶性の親水性コロイ
ド状カルボキンビニルポリマー、たとえばカルボポール
（Ｃａｒｂｏｐｏｌ） ９３４、およびカルボポール９
４０．ならびにそれらの混合物が含まれる。この種のゲ
ル化剤は約５重量７ｏまで、一般に約０．０５〜２％、
好ましくは約０．１５〜１５ 重機％の量で使用できる
。
上記の歯みかぎ用組成物にはいかなる適切な界面活性ま
たは洗浄性物質が含まれていてもよい。
たは洗浄性物質が含まれていてもよい。
この種の相溶性物質は界面活性物質の個々の型に応じて
付加的な洗浄性、起泡性および抗菌性をり−えるために
望ましく、それに応じＣ選ばれる。これらの洗浄剤は通
常は水溶性化合物であり、陰イオン性、非イオン性また
は陽イオン性の構造であってよい。通常は水溶性の非行
けんまたは合成有機洗浄剤を用いることが好ましい。適
切な洗浄性物質は既知であり、たとえば高級脂肪酸モノ
ダリセリド・モノサルフェート系洗浄剤の水溶性塩（た
とえばやし油脂肪酸モノグリセリド・モノサルフェート
ナトリウム）、高級硫酸アルキルの塩（たとえばラウリ
ル硫酸ナトリウム）、アルキルアリールスルホネートの
塩（たとえハ）” テシル−＜ンゼンスルホン酸ナトリ
ウム、１．２−ジヒドロキシプロパンスルホネートの高
Ｒ，１１１肪酸エステ）ｖ）などが含まれる。
付加的な洗浄性、起泡性および抗菌性をり−えるために
望ましく、それに応じＣ選ばれる。これらの洗浄剤は通
常は水溶性化合物であり、陰イオン性、非イオン性また
は陽イオン性の構造であってよい。通常は水溶性の非行
けんまたは合成有機洗浄剤を用いることが好ましい。適
切な洗浄性物質は既知であり、たとえば高級脂肪酸モノ
ダリセリド・モノサルフェート系洗浄剤の水溶性塩（た
とえばやし油脂肪酸モノグリセリド・モノサルフェート
ナトリウム）、高級硫酸アルキルの塩（たとえばラウリ
ル硫酸ナトリウム）、アルキルアリールスルホネートの
塩（たとえハ）” テシル−＜ンゼンスルホン酸ナトリ
ウム、１．２−ジヒドロキシプロパンスルホネートの高
Ｒ，１１１肪酸エステ）ｖ）などが含まれる。
他の界面活性剤には低級脂肪族アミノカルボン酸系化合
物の実質的に飽和された高級脂肪族アシルアミド、たと
えばアシル基中に１２〜１６個の炭素原子をもつものが
含まれる。アミノ酸部分は一般に低級脂肪族飽和モノア
ミノカルボン酸系化合物から誘導される。適切な化合物
はグリシン、サルコンン、アラ二／、３−アミノプロパ
ン酸およびバリンの脂肪酸アミド（アシル基に約１２−
１６階）炭素原子をもつ）である。しかし最適効果を得
るためにはＮ−ラウロイル、ミリストイル、およびバル
ミトイルサルコンド系化合物を用いることが好ましい。
物の実質的に飽和された高級脂肪族アシルアミド、たと
えばアシル基中に１２〜１６個の炭素原子をもつものが
含まれる。アミノ酸部分は一般に低級脂肪族飽和モノア
ミノカルボン酸系化合物から誘導される。適切な化合物
はグリシン、サルコンン、アラ二／、３−アミノプロパ
ン酸およびバリンの脂肪酸アミド（アシル基に約１２−
１６階）炭素原子をもつ）である。しかし最適効果を得
るためにはＮ−ラウロイル、ミリストイル、およびバル
ミトイルサルコンド系化合物を用いることが好ましい。
上記のアミド化合物は′Ｆｉ離酸の形で、または好まし
くはそれらの水溶性塩として、たとえばアルカリ金属塩
、アンモニウム塩、アミ／塩および′アルキロールアミ
ン塩として使用できる。その個々の例はＮ−ラウロイル
−ミリストイル、−およびバルミトイルサルフンビナト
リウムおよび−カリウム、Ｎ−ラウロイルグリシ）Ｅお
よびアラニン）アンモニウムおよび−エタノールアミン
である。
くはそれらの水溶性塩として、たとえばアルカリ金属塩
、アンモニウム塩、アミ／塩および′アルキロールアミ
ン塩として使用できる。その個々の例はＮ−ラウロイル
−ミリストイル、−およびバルミトイルサルフンビナト
リウムおよび−カリウム、Ｎ−ラウロイルグリシ）Ｅお
よびアラニン）アンモニウムおよび−エタノールアミン
である。
便宜上とこでは″アミノカルボン酸系化合物°′、９′
サルコシト９”などは遊離カルボキシル基ヲモツこの種
の化合物、または水溶性のカルボ■シレート塩を意味す
るものである・ この種の物質は純粋な、または実質的に純粋な形で用い
られる。これらは、これらの化合物の活性を低下させや
すい石けんその他これに類する高級脂肪酸系物質な、実
用上可能な限り含んではならない。普通はこの種の高級
脂肪酸系物質の量はアミドの１５重欧“％以下であって
アミドに不都合な影響を与えるのには不十分であり、上
記アミ＋：系物質の約１０％以下であることが好ましい
。
サルコシト９”などは遊離カルボキシル基ヲモツこの種
の化合物、または水溶性のカルボ■シレート塩を意味す
るものである・ この種の物質は純粋な、または実質的に純粋な形で用い
られる。これらは、これらの化合物の活性を低下させや
すい石けんその他これに類する高級脂肪酸系物質な、実
用上可能な限り含んではならない。普通はこの種の高級
脂肪酸系物質の量はアミドの１５重欧“％以下であって
アミドに不都合な影響を与えるのには不十分であり、上
記アミ＋：系物質の約１０％以下であることが好ましい
。
他の種りの物質が本発明の練り歯みがきに含有されてい
てもよい。その例は着色剤もしくは白色顔料、防腐剤、
安定剤、ピロリン酸四ナトリウム、シリコーン、クロロ
フィル化合物、およびアンモニア化された物質、たとえ
ば尿素、リン酸ニアンモニウムーならびにそれらの混合
物である。これらの補助剤（ａｄｊｕｖａｎｔ）は本発
明の組成物に、希望する性状および特性に不都合な影響
を与えない量で含有され、適宜選択され、一般的な量で
使用される。
てもよい。その例は着色剤もしくは白色顔料、防腐剤、
安定剤、ピロリン酸四ナトリウム、シリコーン、クロロ
フィル化合物、およびアンモニア化された物質、たとえ
ば尿素、リン酸ニアンモニウムーならびにそれらの混合
物である。これらの補助剤（ａｄｊｕｖａｎｔ）は本発
明の組成物に、希望する性状および特性に不都合な影響
を与えない量で含有され、適宜選択され、一般的な量で
使用される。
ある種の目的のためには、本発明の組成物に抗菌薬を含
有させることが望ましいであろう。歯みかき用組成物の
約０．０１〜約５重量％、好ましくは約０．０５〜約１
８０重量％の量で使用できる代表的な抗菌薬には下記の
ものが含まれる。
有させることが望ましいであろう。歯みかき用組成物の
約０．０１〜約５重量％、好ましくは約０．０５〜約１
８０重量％の量で使用できる代表的な抗菌薬には下記の
ものが含まれる。
Ｎ−４−（クロルベンジル） −Ｎ −（２，４−：）
クロベンジル）ビグアニド１； ｐ−クロルフェニルビグアニド； ４−クロルベンゾヒト８リルビグアニド；４−クロルベ
ンゾヒドリルグアニル尿素；Ｎ−３−ラｆｙロキクプロ
ビルーＮ −ｐ−クロルベ／：）ルビグアニド； １、６− ’） −ｐ−クロルフェニルヒフアニドヘキ
サン； １−（：２り’Ｊルジメチルアンモニウム）−８−（ｐ
−クロル一：ンジルジメチルアンモニウム）−５，６−
ジクロル−２−グアニジノベンゾイミダゾール； Ｎ１−ｐ−クロルフェニル−Ｎ’５− 、 ウ、、ルヒ
クアニト９ ； ５−アミノ−１，３−ヒス（２−エチルヘキシル）−５
−メチルへキサヒドロピリミジン；およびそれらの無毒
性付加塩。
クロベンジル）ビグアニド１； ｐ−クロルフェニルビグアニド； ４−クロルベンゾヒト８リルビグアニド；４−クロルベ
ンゾヒドリルグアニル尿素；Ｎ−３−ラｆｙロキクプロ
ビルーＮ −ｐ−クロルベ／：）ルビグアニド； １、６− ’） −ｐ−クロルフェニルヒフアニドヘキ
サン； １−（：２り’Ｊルジメチルアンモニウム）−８−（ｐ
−クロル一：ンジルジメチルアンモニウム）−５，６−
ジクロル−２−グアニジノベンゾイミダゾール； Ｎ１−ｐ−クロルフェニル−Ｎ’５− 、 ウ、、ルヒ
クアニト９ ； ５−アミノ−１，３−ヒス（２−エチルヘキシル）−５
−メチルへキサヒドロピリミジン；およびそれらの無毒
性付加塩。
本発明の組成物に香味を処方する際にはいかなる適切な
矯味矯臭剤またはけ味剤を使用することもできる。適切
な矯味矯臭成分の例には芳香油。
矯味矯臭剤またはけ味剤を使用することもできる。適切
な矯味矯臭成分の例には芳香油。
たとえばミド９リハツカ油、ハツカ油、冬緑油、サツナ
フラス油、丁子油、セージ油、ユーカリ油、マヨラナ油
、桂皮油、レモン油およびオレンジ油。
フラス油、丁子油、セージ油、ユーカリ油、マヨラナ油
、桂皮油、レモン油およびオレンジ油。
ならびにサリチル酸メチルである。適切な七味剤にはシ
ョ糖、ラクトース、マルトース、ソルビトール、サイク
ラミン酸ナトリウム、ザラ１”リンジ啄ブチドナトリウ
ム（米国特許第３，９３９，２６１号）およびオキダー
チアジン塩（米国特許第３，９３２，６０６号）が含ま
れる。適切な矯味矯臭剤および甘味剤は合わせて組成物
の約０．０１〜５％またはそれ以上を構成しうる。
ョ糖、ラクトース、マルトース、ソルビトール、サイク
ラミン酸ナトリウム、ザラ１”リンジ啄ブチドナトリウ
ム（米国特許第３，９３９，２６１号）およびオキダー
チアジン塩（米国特許第３，９３２，６０６号）が含ま
れる。適切な矯味矯臭剤および甘味剤は合わせて組成物
の約０．０１〜５％またはそれ以上を構成しうる。
上記の歯みがき剤は一般に液体ベヒクル成分（たとえば
水および保湿剤）のプレミックス（ある種の追加成分を
含んでいてもよい）を調製し、これに合成沈降ンリカゲ
ルおよび別個のゲル化剤を混和することにより調製され
る。次いで追加成分を用いる場合にはこれを添加するこ
とができる。
水および保湿剤）のプレミックス（ある種の追加成分を
含んでいてもよい）を調製し、これに合成沈降ンリカゲ
ルおよび別個のゲル化剤を混和することにより調製され
る。次いで追加成分を用いる場合にはこれを添加するこ
とができる。
具体例について本発明を記述するが、これを種々に変更
することができ、これらも本発明の範囲に含まれること
は当業者（（は明らかであろう。
することができ、これらも本発明の範囲に含まれること
は当業者（（は明らかであろう。
例１
下記の歯みがき剤を調製１−だ。
呈
ユ −も
グリセリン ２５．００ ２５．００
カルボキシメチルセルロースナトリウム １．２０ １
．２０サツカリンナトリウム ０．１７ ０．１７モノ
フルオロリン酸ナトリウム ０．７６（１） ０．７６
（１１フン化ナトリウム ０．１０＜ｌ） ０．１０（
１）ポリエチレングリコール６００ ３．００ ３．０
０シリカ（２） １５．００ ’１５．００炭酸カルシ
ウム ５．００（３） ５．００（３）フィチン酸ナト
リウム塩（４０％溶液）−〇、５゜ラウリル硫酸丈トリ
ウム １，５０ １．５０香味 ０．９０ ０．９０ 水 ４７３７ ４６．８７ （１） フッ化ナトリウムおよびモノフルオロリン酸チ
トリウムからの総可溶性フッ素は１４５０ｐｐｍ（歯み
がき剤の０．１４５％）であり、そのきイ社フッ化ナト
リウムＩｃより供給される。
．２０サツカリンナトリウム ０．１７ ０．１７モノ
フルオロリン酸ナトリウム ０．７６（１） ０．７６
（１１フン化ナトリウム ０．１０＜ｌ） ０．１０（
１）ポリエチレングリコール６００ ３．００ ３．０
０シリカ（２） １５．００ ’１５．００炭酸カルシ
ウム ５．００（３） ５．００（３）フィチン酸ナト
リウム塩（４０％溶液）−〇、５゜ラウリル硫酸丈トリ
ウム １，５０ １．５０香味 ０．９０ ０．９０ 水 ４７３７ ４６．８７ （１） フッ化ナトリウムおよびモノフルオロリン酸チ
トリウムからの総可溶性フッ素は１４５０ｐｐｍ（歯み
がき剤の０．１４５％）であり、そのきイ社フッ化ナト
リウムＩｃより供給される。
（２）クリ力性サイロブランク８１（ブレース社より）
である。
である。
（３）カルシウム約３３ ｐｐｍ Ｋ相当する。
各歯みがき剤を内張すされていない、および内張すされ
たアルミニウム製歯みがきチューブ中で４３℃において
３か月間熟成させたのち、歯みがき剤への試料は総可溶
性フッ素保持量０．０４６％および０．０４４％（４６
０および４４０ｐｐｍ）を示した。同一条件下で熟成し
た歯みがき剤Ｂはそれぞれ０．０６４％（６４０ｐｐｍ
）の総可溶性７ツ素保持量を示した。これは著しい改善
である。
たアルミニウム製歯みがきチューブ中で４３℃において
３か月間熟成させたのち、歯みがき剤への試料は総可溶
性フッ素保持量０．０４６％および０．０４４％（４６
０および４４０ｐｐｍ）を示した。同一条件下で熟成し
た歯みがき剤Ｂはそれぞれ０．０６４％（６４０ｐｐｍ
）の総可溶性７ツ素保持量を示した。これは著しい改善
である。
例２
例１のＡおよびＢに対応して歯みがき剤Ａ′およびＢ′
を調製した。ただしＡ’ （フィチン酸ナトリウム塩不
含）およびＢ／（フイｙ＝７ｔｉノトリウム０．５０部
を含有）の双方においてモノフルオロリン酸す） ＩＪ
ウムの量を０．３８部に減少させた。Ａ′およびＢ′の
双方において総可溶性フッ素の総理論量は約９５０ｐｐ
ｍであり、約％がそれぞれのフッ素源からのものであっ
た。
を調製した。ただしＡ’ （フィチン酸ナトリウム塩不
含）およびＢ／（フイｙ＝７ｔｉノトリウム０．５０部
を含有）の双方においてモノフルオロリン酸す） ＩＪ
ウムの量を０．３８部に減少させた。Ａ′およびＢ′の
双方において総可溶性フッ素の総理論量は約９５０ｐｐ
ｍであり、約％がそれぞれのフッ素源からのものであっ
た。
各歯みがき剤を内張すされていない、および内張すされ
たアルミニウム製歯みがきチューブ中で４３℃において
３か月間熟成させたのち、歯みがき剤Ａ’＃は総可溶性
フッ素保持量０．０１６％および０．０１４％（１６０
および１４０ｐｐｍ）を示した。同一条件下で熟成した
歯みがき剤Ｂ′の試料は総可溶性フッ素保持量それぞれ
０．０３７％（３７０ｐｐｍ）を示した。これは著しい
改善である。
たアルミニウム製歯みがきチューブ中で４３℃において
３か月間熟成させたのち、歯みがき剤Ａ’＃は総可溶性
フッ素保持量０．０１６％および０．０１４％（１６０
および１４０ｐｐｍ）を示した。同一条件下で熟成した
歯みがき剤Ｂ′の試料は総可溶性フッ素保持量それぞれ
０．０３７％（３７０ｐｐｍ）を示した。これは著しい
改善である。
例３
例１のＡ＋６よびＢに対応して歯みがき剤Ａ″およびＢ
“を調製し、例２のＡ′およびＢ′に対応して歯みがき
剤Ａ＃およびＢ＃を調製した。ただしサイロブ２ンク８
２（ブレース社より）を合成の非晶質沈降シリカダルと
してサイロブランク８１の代わり如月いた。
“を調製し、例２のＡ′およびＢ′に対応して歯みがき
剤Ａ＃およびＢ＃を調製した。ただしサイロブ２ンク８
２（ブレース社より）を合成の非晶質沈降シリカダルと
してサイロブランク８１の代わり如月いた。
歯みがき剤Ａ“およびＢ“の双方とも歯の研摩度はＡお
よびＢの場合よりも低かった。内張すされていないアル
ミニウムチュー ブとの適合性はサイロブランク８１を
用いた場合（例１）の方が若干良好であった。
よびＢの場合よりも低かった。内張すされていないアル
ミニウムチュー ブとの適合性はサイロブランク８１を
用いた場合（例１）の方が若干良好であった。
４３℃Ｑ３か月間熟成１−た際、Ａ ／／の試料（モノ
フルオロリン酸す−トリウム０．７６部；フッ化ナトリ
ウム０１０部；フィチン酸ナトリウム塩不含）は認可溶
性フッ素保持量０．０６３％および００６１％（６３０
ｐｐｍおよび６１０ｐｐｍ） を示し、Ｂ ／／の試料
（Ａと同じ、ただしフィチン酸ナトリウム塩溶１ｆｔ０
．５０ 部を含む）は認可溶性フッ素保持量それぞれ０
０８０％（８００ｐｐｍ）を示した。これは著しい改善
である。
フルオロリン酸す−トリウム０．７６部；フッ化ナトリ
ウム０１０部；フィチン酸ナトリウム塩不含）は認可溶
性フッ素保持量０．０６３％および００６１％（６３０
ｐｐｍおよび６１０ｐｐｍ） を示し、Ｂ ／／の試料
（Ａと同じ、ただしフィチン酸ナトリウム塩溶１ｆｔ０
．５０ 部を含む）は認可溶性フッ素保持量それぞれ０
０８０％（８００ｐｐｍ）を示した。これは著しい改善
である。
４３ ’Ｃで３か月間熟成１−だ際、Ａ″′の試料（モ
ノフルオロリン酸ナトリウム０．３８部；フッ化ナトリ
ウム０．１０部；フィチン酸ナトリウム不含）、は認可
溶性フッ素保持量それぞれ０．０２３％（２３０ｐｐｍ
）を示し Ｂ／／Ｆの試料（Ａ″ と同じ、ただしフィ
チン酸ナトリウム塩溶液０．５０部を含む）は認可溶性
フッ素保持量００４２％および０．０４１％（４２０ｐ
ｐｍおよび４１０ ｐｐｍ）を示す。これは著しい喀善
である。
ノフルオロリン酸ナトリウム０．３８部；フッ化ナトリ
ウム０．１０部；フィチン酸ナトリウム不含）、は認可
溶性フッ素保持量それぞれ０．０２３％（２３０ｐｐｍ
）を示し Ｂ／／Ｆの試料（Ａ″ と同じ、ただしフィ
チン酸ナトリウム塩溶液０．５０部を含む）は認可溶性
フッ素保持量００４２％および０．０４１％（４２０ｐ
ｐｍおよび４１０ ｐｐｍ）を示す。これは著しい喀善
である。
サイロブランク８１およびサイロブランク８２ヲ１：１
の比率で用いてＬ記者側の歯みがき剤を改変したものは
、望ましい歯研摩性および認可溶性フッ素保持量を示し
た。
の比率で用いてＬ記者側の歯みがき剤を改変したものは
、望ましい歯研摩性および認可溶性フッ素保持量を示し
た。
本発明を具体的に説明した上記の各側をさらに改変１−
うろことは当業者には明らかであろう。
うろことは当業者には明らかであろう。
Claims (9)
- （１） 歯みがき剤の少なくとも約３重量％の量の水を
含有する液体ビヒクル； ゲル化剤約０８０５〜５重量
１ン； フッ化ナトリウムおよびモノフルオロリン酸ナ
トリウムからなる５少なくとも約５００ｐｐｍのフッ素
の二重供給源、ここで、該フッ素の約３０〜５０重量％
はフッ化ナトリウムにより供給さ」するものであり；
平均粒径１〜３０ミクロンならびに ａ）表面積１〜６００ｍ２／ｐ。 ｂ）細孔容積０．０５〜０．５ＣｒＩＬ３／Ｐ、Ｃ）表
面積（ｍ２力・）×細孔容積（ｃ＋ａ”７ｇ−）の積２
４０以下、 ｄ）計算値による細孔直径１．５〜２．５鱈、およびｅ
）水分２５重量％以下 を有する合成の非晶質沈降／リカゲルからなるみがき剤
約ｊＯ〜５０重量％：歯みがき剤中に約０．００４重量
％までの量のカルシウムイオンを供給するのに対応する
カルシウム源；ならびにフィチン酸アルカリ金属塩約Ｏ
０１〜２．５重量％からなる歯みがき剤。 - （２）液体ビヒクルが約２２．５−Ｊ９０重量％の量で
存在し、水が歯みがき剤の約３〜５０重量％の量である
、特許請求の範囲第１項に記載の歯みがき剤。 - （３） フッ素の量が約７５０〜２０００ｐｐｍである
、特許請求の範囲第１項に記載の歯みがきＪｊ。 - （４） モノフルオロリン酸ナトリウム０．７６重量％
およびフッ化ナトリウム０．１０重量％が存在する、特
許請求の範囲第１項に記載の歯みがき剤。 - （５） モノフルオロリン酸ナトリウム０．３８重量％
およびフッ化ナトリウム０．１０重量％が存在する。 特許請求の範囲第１項に記載の歯みがき剤。 - （６） カルシウム源がリン酸二カルシウム、リン酸三
カルシウム、ビロリン酸カルシウム、メタケイ酸カルシ
ウムおよび炭酸カルシウムよりなる群から選ばれる、特
許請求の範囲第１項に記載の歯みがき剤。 - （７）約０．ＯＱ ４重量％までのカルシウムイオンを
供給するカル７ウム源が歯みがき剤の約６．２重量％ま
での量の炭酸カルシウムである、特許請求の範囲第２項
に記載の歯みがき剤。 - （８） フィチン酸アルカリ金属塩がフィチン酸す］・
リウムである。特許請求の範囲第１項に記載の歯みがき
剤。 - （９） ７９チン酸アルカリ金属塩が約０８１〜０５重
量％の量で存在する、特許請求の範囲第１項に記載の歯
みがき剤。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/576,046 US4528181A (en) | 1984-02-01 | 1984-02-01 | Dentifrice containing dual sources of fluoride |
| US576046 | 1990-09-05 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60181010A true JPS60181010A (ja) | 1985-09-14 |
| JPH0627060B2 JPH0627060B2 (ja) | 1994-04-13 |
Family
ID=24302749
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60018480A Expired - Lifetime JPH0627060B2 (ja) | 1984-02-01 | 1985-02-01 | 二重フツ素源を含有する歯みがき剤 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4528181A (ja) |
| JP (1) | JPH0627060B2 (ja) |
| CA (1) | CA1247531A (ja) |
| GB (1) | GB2153673B (ja) |
| HK (1) | HK1393A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6287507A (ja) * | 1985-10-11 | 1987-04-22 | Fuji Debuison Kagaku Kk | 歯磨剤 |
Families Citing this family (54)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4575456A (en) * | 1984-11-30 | 1986-03-11 | Colgate-Palmolive Company | Gel dentifrice of desirable consistency |
| US4659504A (en) * | 1984-11-30 | 1987-04-21 | Colgate-Palmolive Company | Preparation of phytate-salt free gel dentifrice |
| US4826675A (en) * | 1988-02-17 | 1989-05-02 | Colgate-Palmolive Company | Anticalculus oral composition |
| GB9124538D0 (en) * | 1991-11-19 | 1992-01-08 | Unilever Plc | Liquid dentifrices |
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