PT2878704T - Material metálico para componentes eletrónicos, método para produção do mesmo, terminal de conector que utiliza o mesmo, conector e componente eletrónico - Google Patents

Material metálico para componentes eletrónicos, método para produção do mesmo, terminal de conector que utiliza o mesmo, conector e componente eletrónico Download PDF

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PT2878704T
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PT138235221T
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Shibuya Yoshitaka
Fukamach Kazuhiko
Kodama Atsushi
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Jx Nippon Mining & Metals Corp
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Description

DESCRIÇÃO "Material metálico para componentes eletrónicos, método para produção do mesmo, terminal de conector que utiliza o mesmo, conector e componente eletrónico" [Campo técnico] 0 presente invento refere-se a um material metálico para componentes eletrónicos e a um método para produzir o mesmo, e terminais de conectores, conectores e componentes eletrónicos que utilizam o mesmo.
[Antecedentes da técnica]
Nos conectores, como os componentes de conexão para dispositivos eletrónicos para utilização por consumidores e para utilização em veiculos, são utilizados materiais, em que é aplicado o revestimento metálico de base de Ni ou Cu na superfície de materiais de bronze ou de fósforo e é ainda aplicado o revestimento metálico de Sn ou de liga de Sn ao revestimento metálico de base. 0 revestimento metálico de liga de Sn ou de liga de Sn é geralmente requerido por ter propriedades tais como a baixa resistência de contato e a elevada molhabilidade por solda, e além disso, recentemente, a redução da força de inserção tem sido também requerida no momento da junção de um terminal macho com um terminal fêmea, moldado por processamento de prensagem de materiais com revestimento metálico. No processo de produção, na superfície do revestimento metálico, ocorrem por vezes filamentos, os quais são cristais em forma de agulha, que causam problemas tais como curto-circuitos e, portanto, tais filamentos devem também ser suprimidos de modo satisfatório. A este respeito, a literatura de patentes 1 divulga um material de contato elétrico, que inclui um material de base de contato, uma camada de substrato composta de Ni ou Co, ou de uma liga tanto de Co como de Ni e formada na superfície do material de base de contato e um camada de liga de Ag-Sn formada na superfície da camada de substrato, em que a concentração média de Sn na camada de liga de Ag-Sn é menor do que 10% em massa e a concentração de Sn na camada de liga de Ag-Sn varia com um gradiente de concentração, de modo a aumentar a partir da interface com a camada de substrato para a porção de camada superficial da camada de liga de Ag-Sn. De acordo com a literatura de patentes 1, é divulgado um material de contato elétrico com resistência ao desgaste, resistência à corrosão e processabilidade excelentes, e o material de contato elétrico descrito pode ser produzido com um custo extremamente baixo. A literatura de patentes 2 divulga um material para componentes elétricos/eletrónicos, em que é formada na superfície de um substrato, que tem uma superfície composta por Cu ou por uma liga de Cu, por intermédio de uma camada intermédia composta por uma camada de Ni ou por uma camada de liga de Ni, uma camada superficial composta por uma camada de Sn ou por uma camada de liga de Sn, contendo cada uma destas camadas um composto de Ag3Sn (fase ε) e que tem uma espessura de 0,5 a 20 ym. Como descrito na literatura de patentes 2, um objeto do invento descrito na literatura de patentes 2 é proporcionar um material para componentes elétricos/eletrónicos, em que a camada superficial tem menor ponto de fusão do que Sn, tem excelente soldabilidade e é livre da ocorrência de filamentos; a resistência de junção da junção formada após a soldadura é elevada e, ao mesmo tempo, dificilmente causa degradação temporal da resistência de junção a altas temperaturas e, portanto, o material é adequado para um material condutor; mesmo quando o material é utilizado num ambiente de alta temperatura, o aumento da resistência de contato é suprimido, o material não causa a degradação da fiabilidade da conexão com o componente homólogo e, portanto, o material é adequado como um material de contato, o objeto também inclui proporcionar um método para produzir o material acima descrito e proporcionar componentes elétricos/eletrónicos que utilizam o material acima descrito. A literatura de patentes 3 divulga um material de cobertura que inclui um material de base, que tem propriedades eletricamente condutoras e uma camada de cobertura formada no material de base, em que a camada de cobertura inclui um composto intermetálico de Sn e um metal precioso, pelo menos, no seu lado superficial. A literatura de patentes 3 descreve que um seu objeto é proporcionar um material de cobertura que tem baixa resistência de contato, que tem um baixo coeficiente de atrito, de modo a ser eficaz na redução da força de inserção, que tem excelente resistência à oxidação e que tem propriedades estáveis durante um período de tempo longo, e um método para produzir o material de cobertura. US 2008/0135994 AI divulga uma camada trimetálica com uma estrutura de revestimento de Cr/Ni/Ag, Cr/NiV/Ag, Ti/Ni/Ag ou Ti/NiV/Ag. EP 1 672 009 AI refere-se a compósitos de película de poliimida termicamente condutores que tem elevada condutividade térmica úteis num dispositivo eletrónico. US 2003/0226688 AI refere-se a placas de circuito com camadas trimetálicas múltiplas. US 2001/0034116 AI divulga uma estrutura de um dispositivo semicondutor com uma camada que tem GaN como um elemento essencial num substrato.
[Lista de citações] [Literatura de patentes] [Literatura de patentes 1] patente japonesa deixada em aberto n.° Hei 4-370613 [Literatura de patentes 2] patente japonesa deixada em aberto n.° Hei 11-350189 [Literatura de patentes 3] patente japonesa deixada em aberto n.° 2005-126763 [Sumário do invento] [Problema técnico]
No entanto, a técnica descrita na literatura de patentes 1 não revelou a relação com a redução recentemente requerida da força de inserção e a relação à ocorrência e não ocorrência dos filamentos. A concentração média de Sn na camada de liga Ag-Sn é menor do que 10% em massa, e a proporção de Ag na camada de liga Ag-Sn é consideravelmente elevada e, portanto, a resistência à corrosão por gases em relação aos gases, como o gás de cloro, o gás de ácido sulfuroso e o sulfureto de hidrogénio não é suficiente de acordo com a avaliação realizada pelos presentes inventores.
Na técnica descrita na literatura de patentes 2, está envolvida uma camada superficial, que é formada por uma camada de Sn ou uma camada de liga de Sn que inclui um composto de Ag3Sn (fase ε) e que tem uma espessura de 0,5 a 20 μιη, e de acordo com a avaliação realizada pelos presentes inventores, esta espessura de camada superficial teve como resultado a ocorrência de zonas incapazes de reduzir suficientemente a força de inserção. 0 conteúdo de AgaSn (fase ε) da camada superficial, formada por uma camada de Sn ou uma camada de liga de Sn é também descrita como sendo de 0,5 a 5% em massa em termos de Ag, a proporção de Sn na camada superficial formada por uma camada de Sn, ou uma camada de liga de Sn, é grande, a espessura da camada superficial, formada por uma camada de Sn, ou uma camada de liga de Sn, e, portanto, de acordo com a avaliação realizada pelos presentes inventores, ocorreram filamentos e a resistência ao desgaste por deslizamento fino não foi suficiente. A resistência térmica e a molhabilidade por solda também não foram suficientes.
Na técnica descrita na literatura de patentes 3, a camada de cobertura inclui um composto intermetálico de Sn e de um metal precioso, a espessura do composto intermetálico (Ag3Sn) de Sn e de um metal precioso é, de preferência, fixa em 1 pm, ou mais, e 3 pm, ou menos, e de acordo com a avaliação realizada pelos presentes inventores, verificou-se que esta espessura foi incapaz de diminuir suficientemente a força de inserção.
Como descrito acima, os materiais metálicos para componentes eletrónicos que têm uma estrutura convencional de revestimento metálico à base de liga de Sn-Ag/Ni ainda não podem diminuir suficientemente a força de inserção e foi deixado sem resolução um problema que consiste na ocorrência dos filamentos. Para a durabilidade (resistência térmica, molhabilidade por solda, resistência ao desgaste por deslizamento fino e resistência à corrosão por gases), é dificil obter especificações suficientemente satisfatórias e tais especificações ainda não foram claras. O presente invento foi conseguido a fim de resolver os problemas acima descritos e um objeto do presente invento é proporcionar materiais metálicos para componentes eletrónicos, com baixo grau de ocorrência de filamentos, propriedades de desgaste por adesão baixas e elevada durabilidade e terminais de conector, conectores e componentes eletrónicos que utilizam tais materiais metálicos. Aqui, o desgaste por adesão significa o fenómeno de desgaste que ocorre devido ao corte, causado pelo movimento de atrito, das porções adesivas que constituem a zona de contato real entre objetos sólidos. Com o aumento do desgaste por adesão, a força de inserção é aumentada quando um terminal macho e um terminal fêmea são juntos um ao outro.
[Solução ao problema]
Os presentes inventores fizeram um estudo diligente e, consequentemente, descobriram que um material metálico para componentes eletrónicos, com baixo grau de ocorrência de filamentos, propriedades de desgaste por adesão baixas e elevada durabilidade, pode ser preparado pela disposição de uma camada inferior, uma camada intermédia e uma camada superior, nesta ordem, num material de base, utilizando metais predeterminados para a camada inferior, para a camada intermédia e para a camada superior, respetivamente, e atribuindo valores de espessura predeterminados e composições predeterminadas, respetivamente, às camadas inferior, intermédia e superior.
Um aspeto do presente invento aperfeiçoado com base na descoberta descrita acima é um material metálico para componentes eletrónicos, que inclui: um material de base; uma camada inferior, formada no material de base, sendo a camada inferior constituída por um, ou dois, ou mais elementos selecionados de um grupo de elementos constituintes de A, nomeadamente, o grupo que consiste em Ni, Cr, Mn, Fe, Co e Cu; uma camada intermédia formada na camada inferior, sendo a camada intermédia constituída por um ou dois ou mais elementos selecionados a partir do grupo de elementos constituintes de A e um, ou dois elementos selecionados de um grupo de elementos constituintes de B, nomeadamente, o grupo que consiste em Sn e In; e uma camada superior formada na camada intermédia, sendo a camada superior constituída por um, ou dois elementos selecionados do grupo de elementos constituintes de B e um, ou dois, ou mais elementos selecionados de um grupo de elementos constituintes de C, nomeadamente, o grupo constituindo por Ag, Au, Pt, Pd, Ru, Rh, Os e Ir; em que a espessura da camada inferior é de 0,05 μιη, ou mais, e menor do que 5,00 pm; a espessura da camada intermédia é de 0,01 pm, ou mais, e menor do que 0,40 pm; a espessura da camada superior é de 0,02 pm, ou mais, e menor do que 1,00 pm; e o material metálico para os componentes eletrónicos tem baixo grau de ocorrência de filamentos, propriedades de desgaste por adesão baixas e elevada durabilidade.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, numa concretização, a espessura minima (pm) da camada superior é igual a 50%, ou mais, da espessura (pm) da camada superior.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento numa outra concretização, o valor máximo (pm) das diferenças de elevação entre os cumes e cavas adjacentes no perfil da interface entre a camada superior e a camada intermédia é de 50%, ou menos, da espessura (pm) da camada superior.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, na superfície da camada superior, uma região em que a concentração atómica total (%) dos elementos constituintes de B > à concentração atómica total (%) dos elementos constituintes de C e a concentração atómica (%) de O ú 10% está presente na gama de 0,02 pm ou menos.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, a camada superior inclui o(s) metal(is) do grupo de elementos constituintes de B com um conteúdo de 10 a 50%.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, na camada superior, está presente uma fase ζ(zeta) que é uma liga de Sn-Ag, que inclui Sn com um conteúdo de 11,8 a 22,9%.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, na camada superior, está presente uma fase ε(épsilon) que é Ag3Sn.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, na camada superior estão presentes uma fase ζ (zeta) , que é uma liga de Sn-Ag que inclui Sn com um conteúdo de 11,8 a 22,9% e uma fase ε (épsilon), que é Ag3Sn.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, na camada superior, apenas está presente a fase ε (épsilon) que é Ag3Sn.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, na camada superior, estão presentes a fase ε(épsilon), que é Ag3Sn, e β-Sn que é uma fase única de Sn.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, na camada superior, estão presentes a fase ζ (zeta) , que é uma liga de Sn-Ag que inclui Sn com um conteúdo de 11,8 a 22,9%, a fase ε(épsilon), que é Ag3Sn, e β-Sn que é uma fase única de Sn.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, a camada intermédia inclui um ou mais metais do grupo de elementos constituintes de B com um conteúdo de 35%, ou mais.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, estão presentes na camada intermédia NÍ3Sn4 e NÍ3Sn2.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, estão presentes na camada intermédia NÍ3Sn4 e β-Sn, que é uma fase única de Sn.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, a relação de espessura entre a camada superior e a camada intermédia é tal que a camada superior/camada intermédia = 9:1 a 3:7.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, na gama desde a camada superior até à camada intermédia, excluindo a gama de 0,03 pm da superfície mais externa da camada superior, C, S e O estão cada um incluído com um conteúdo de 2% ou menos.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, a dureza de indentação da superfície da camada superior, nomeadamente, a dureza obtida por colisão de um dente na superfície da camada superior com uma carga de 10 mN com base numa prova de dureza de nanoindentação é de 1 000 MPa, ou mais.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, a dureza de indentação medida na superfície da camada superior, nomeadamente, a dureza obtida por colisão de um dente com uma carga de 10 mN na superfície da camada superior, com base num teste de dureza de nanoindentação é de 10000 MPa ou menos.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra sua concretização, a altura média aritmética (Ra) da superfície da camada superior é de 0,3 μιη ou menos.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra sua concretização, a altura máxima (Rz) da superfície da camada superior é de 3 μιη ou menos.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, a camada superior, a camada intermédia e a camada inferior são formadas, pela formação de uma pelicula de um, ou dois, ou mais elementos selecionados do grupo de elementos constituintes de A no material de base, formando então uma pelicula de um, ou dois, elementos selecionados do grupo de elementos constituintes de C, formando então uma película de um, ou dois, ou mais elementos selecionados do grupo de elementos constituintes de B e por difusão dos respetivos elementos selecionados do grupo de elementos constituintes de A, do grupo de elementos constituintes de B e do grupo de elementos constituintes C.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, a difusão é realizada por tratamento térmico.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, o tratamento térmico é realizado a uma temperatura desde igual até superior ao(s) ponto(s) de fusão do(s) metal(is) do grupo de elementos constituintes de B, uma camada de liga de um, ou dois, elementos selecionados do grupo de elementos constituintes de B e um, ou dois, ou mais elementos selecionados do grupo de elementos constituintes de A e uma camada de liga de um, ou dois elementos selecionados do grupo de elementos constituintes de B e um, ou dois, ou mais elementos selecionados do grupo de elementos constituintes de C, são formadas.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, o conteúdo do(s) metal(is) do grupo de elementos constituintes de A é de 50% em massa, ou mais, em termos do conteúdo total de Ni, Cr, Mn, Fe, Co e Cu, e um, ou dois, ou mais elementos selecionados do grupo que consiste em B, P, Sn e Zn estão ainda incluídos.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, o conteúdo do(s) metal(is) do grupo de elementos constituintes de B é 50% em massa, ou mais, em termos do conteúdo total de Sn e In, e o componente de liga restante é composto por um, ou dois, ou mais elementos selecionados do grupo que consiste em Ag, As, Au, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, W e Zn.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, o conteúdo do(s) metal (is) do grupo de elementos constituintes C é 50% em massa, ou mais, em termos do conteúdo total de Ag, Au, Pt, Pd, Ru, Rh, Os e Ir, e o componente de liga restante é composto por um, ou dois, ou mais elementos selecionados do grupo que consiste em Bi, Cd, Co, Cu, Fe, In, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, W, Tl e Zn.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra sua concretização, a dureza Vickers da secção transversal da camada inferior é 300 Hv, ou mais.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, a dureza de indentação da secção transversal da camada inferior, nomeadamente, a dureza obtida por colisão de um dente na secção transversal da camada inferior com uma carga de 10 mN com base num teste de dureza de nanoindentação é de 1500 MPa, ou mais.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra sua concretização, a dureza Vickers da secção transversal da camada inferior é 1000 Hv ou menos.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, a dureza de indentação da secção transversal da camada inferior, nomeadamente, a dureza obtida por colisão de um dente na secção transversal da camada inferior com uma carga de 10 mN com base num teste de dureza de nanoindentação é de 10000 MPa, ou menos.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, a camada intermédia é constituída por NÍ3Sn e NÍ3Sn2.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, a camada intermédia é constituída por NÍ3Sn2.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, a camada intermédia é constituída por NÍ3Sn4.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, está disposta, entre a camada inferior e a camada intermédia, uma camada constituída pela liga do(s) metal (is) do grupo de elementos constituintes de A e do(s) metal(is) do grupo de elementos constituintes de C.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, P é depositado na superfície da camada superior, e a quantidade de deposição de P é 1 x 10-11 a 4 x IO-8 mol/cm2.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, N é ainda depositado na superfície da camada superior e a quantidade de deposição de N é 2 x IO-12 a 8 x 10_9mol/cm2.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, na análise XPS realizada para a camada superior, indicando I(P2s) a intensidade de deteção foto-eletrónica devida ao eletrão orbital 2S de P a ser detetado e indicando I(Nls) a intensidade de deteção foto-eletrónica devido ao eletrão orbital IS de N a ser detetado, é satisfeita a relação 0,1<I(P2s)/1(Nls)<1.
No material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ainda numa outra concretização, na análise XPS realizada para a camada superior, indicando I(P2s) a intensidade de deteção foto-eletrónica, devida ao eletrão orbital 2S de P a ser detetado e indicando I (Nls) a intensidade de deteção foto-eletrónica devida ao eletrão orbital IS de N a ser detetado, é satisfeita a relação 1 < I (P2s)/1(Nls) <50.
Um outro aspeto do presente invento é um método para produção do material metálico para componentes eletrónicos, compreendendo o material metálico: um material de base; uma camada inferior formada no material de base, sendo a camada inferior constituída por um, ou dois, ou mais elementos selecionados de um grupo de elementos constituintes de A, nomeadamente, o grupo que consiste em Ni, Cr, Mn, Fe, Co e Cu; uma camada intermédia formada na camada inferior, sendo a camada intermédia constituída por um, ou dois, ou mais elementos selecionados a partir do grupo de elementos constituintes de A e um, ou dois elementos selecionados de um grupo de elementos constituintes de B, nomeadamente, o grupo que consiste em Sn e In; e uma camada superior formada na camada intermédia, sendo a camada superior constituída por um, ou dois elementos selecionados a partir do grupo de elementos constituintes de B e um, ou dois, ou mais elementos selecionados de um grupo de elementos constituintes de C, nomeadamente, o grupo que consiste em Ag, Au, Pt, Pd, Ru, Rh, Os e Ir, em que a superfície do material metálico é tratada superficialmente com uma solução à base de éster do ácido fosfórico, que inclui, pelo menos, um dos ésteres do ácido fosfórico representados pelas seguintes fórmulas gerais [1] e [2] e, pelo menos, um composto selecionado do grupo dos compostos orgânicos ciclicos representados pelas seguintes fórmulas gerais [3] e [4]:
(em que, nas fórmulas [1] e [2], Ri e R2 cada um representa um grupo alquilo substituído e M representa um átomo de hidrogénio ou um átomo de metal alcalino)
(em que, nas fórmulas [3] e [4], Ri representa um átomo de hidrogénio, um grupo alquilo ou um grupo alquilo substituído; R2 representa um átomo de metal alcalino, um átomo de hidrogénio, um grupo alquilo ou um grupo alquilo substituído; R3 representa um átomo de metal alcalino ou um átomo de hidrogénio; R4 representa -SH, um grupo amino substituído com grupos alquilo ou substituído com grupos arilo, ou representa um grupo imidazolilalquilo substituído com alquilo; e Rs e R6 cada um representa -NH2, -SH ou -SM (M representa um átomo de metal alcalino).)
Numa concretização do método para produção de material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, o tratamento superficial com a solução à base de éster do ácido fosfórico é realizado pela aplicação da solução à base de éster do ácido fosfórico na camada superior.
Numa outra concretização do método para produção de material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, o tratamento superficial com a solução à base de éster do ácido fosfórico é realizado pela execução de uma eletrólise por imersão do material metálico, após a formação da camada superior na solução à base de éster do ácido fosfórico e utilizando como ânodo o material metálico após a formação da camada superior. 0 presente invento é, ainda num seu outro aspeto, um terminal de conector que utiliza, na sua porção de contato, o material metálico para componentes eletrónicos do presente invento. 0 presente invento é, ainda num seu outro aspeto, um conector que utiliza o terminal de conector do presente invento. 0 presente invento é, ainda num seu outro aspeto, um terminal FFC que utiliza, na sua porção de contato, o material metálico para componentes eletrónicos do presente invento. 0 presente invento é, ainda num seu outro aspeto, um terminal FPC que utiliza, na sua porção de contato, o material metálico para componentes eletrónicos do presente invento. 0 presente invento é, ainda num seu outro aspeto, um FFC que utiliza o terminal FFC do presente invento. 0 presente invento é, ainda num seu outro aspeto, um FPC que utiliza o terminal FPC do presente invento. 0 presente invento é, ainda num seu outro aspeto, um componente eletrónico que utiliza, no seu elétrodo para conexão externa, o material metálico para componentes eletrónicos do presente invento. 0 presente invento é, ainda num seu outro aspeto, um componente eletrónico que utiliza o material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, num seu terminal de tipo pressão para fixação de uma porção de conexão de placa a uma placa, por impulso da porção de conexão de placa para dentro do orifício de passagem formado na placa, em que uma porção de conexão de terminal fêmea e a porção de conexão da placa são proporcionadas, respetivamente, de um lado e do outro de uma porção de montagem para ser fixa numa caixa.
[Efeitos vantajosos do invento]
De acordo com o presente invento, é possível proporcionar materiais metálicos para componentes eletrónicos, com baixo grau de ocorrência de filamentos, propriedades de desgaste por adesão baixas e elevada durabilidade, e terminais de conectores, conectores e componentes eletrónicos que utilizam tais materiais metálicos.
[Breve descrição dos desenhos] [FIG. 1] A FIG. 1 é um diagrama esquemático que ilustra a estrutura de um material metálico para componentes eletrónicos de acordo com uma concretização do presente invento.
[FIG. 2] A FIG. 2 é um gráfico de análise XPS de um material metálico para componentes eletrónicos de acordo com o presente invento.
[FIG. 3] A FIG. 3 é um gráfico que mostra a relação entre as quantidades de deposição e as intensidades de deteção dos componentes da solução de pós-tratamento de um material metálico para componentes eletrónicos de acordo com o presente invento.
[FIG. 4] A FIG. 4 é um diagrama esquemático da imagem HAADF (High-Angle-Annular-Dark-Filed)-STEM (microscopia de exploração eletrónica de transmissão) de um material metálico para componentes eletrónicos de acordo com o presente invento.
[FIG. 5] A FIG. 5 é um diagrama esquemático dos resultados da análise de linha STEM (microscopia de exploração eletrónica de transmissão) de um material metálico para componentes eletrónicos de acordo com o presente invento.
[FIG. 6] A FIG. 6 é o diagrama de fases de Sn-Ag.
[FIG. 7] A FIG. 7 é o diagrama de fases de Sn-Ni.
[Descrição das concretizações] A seguir, são descritos os materiais metálicos para componentes eletrónicos de acordo com as concretizações do presente invento. Como mostrado na FIG. 1, o material metálico 10 para componentes eletrónicos, de acordo com uma concretização, inclui um material de base 11, uma camada inferior 12, formada no material de base 11, uma camada intermédia 13, formada na camada inferior 12, e uma camada superior 14, formada na camada intermédia 13. <Estrutura do material metálico para componentes eletrónicos> (Material de base)
Os exemplos utilizáveis do material de base 11 incluem, sem estarem particularmente limitados aos mesmos: materiais de base metálicos tais como o cobre e as ligas de cobre, materiais à base de Fe, aço inoxidável, titânio e ligas de titânio e aluminio e ligas de alumínio. 0 material de base 11 pode ser formado pela combinação de um material de base metálico com uma camada de resina. Os exemplos do material de base formado pela combinação de um material de base metálico com uma camada de resina incluem as porções de elétrodo em materiais de base FPC e FFC. (Camada superior) É requerido que a camada superior 14 seja constituída por uma liga composta por um, ou dois elementos selecionados de um grupo de elementos constituintes de B, nomeadamente o grupo que consiste em Sn e In e um, ou dois, ou mais elementos selecionados de um grupo de elementos constituintes de C, nomeadamente, o grupo que consiste em Ag, Au, Pt, Pd, Ru, Rh, Os e Ir.
Sn e In são metais oxidáveis, mas são caracterizados por serem relativamente macios entre os metais. Consequentemente, mesmo quando é formada uma película de óxido na superfície de Sn ou In, por exemplo, no momento da junção entre um terminal macho e um terminal fêmea, utilizando um material metálico para componentes eletrónicos como um material de contato, a película de óxido é facilmente raspada para resultar no contato entre os metais, e, portanto, é obtida uma baixa resistência de contato.
Sn e In são excelentes relativamente à resistência à corrosão por gases em relação a gases como o gás de cloro, o gás de ácido sulfuroso e o gás de sulfureto de hidrogénio; por exemplo, quando é utilizada Ag com baixa resistência à corrosão por gases para a camada superior 14, é utilizado Ni com baixa resistência à corrosão por gases para a camada inferior 12 e cobre ou uma liga de cobre com baixa resistência à corrosão por gases é utilizado para o material de base 11, Sn e In têm um efeito de melhorar a resistência à corrosão por gases do material metálico para componentes eletrónicos. Quanto ao Sn e In, Sn é preferível porque o In está severamente regulamentado com base nas diretrizes técnicas para a prevenção de danos para a saúde, prescritas por decreto do Ministério da Saúde, Trabalho e Bem-Estar (GB).
Ag, Au, Pt, Pd, Ru, Rh, Os e Ir são caracterizados por serem relativamente resistentes ao calor entre os metais. Consequentemente, estes metais suprimem a difusão da composição do material de base 11, da camada inferior 12 e da camada intermédia 13 para o lado da camada superior 14 para melhorar a resistência térmica. Estes metais formam também compostos com Sn ou In na camada superior 14 para suprimir a formação da pelicula de óxido de Sn ou In, de modo a melhorar a molhabilidade por solda. Entre Ag, Au, Pt, Pd, Ru, Rh, Os e Ir, Ag é mais desejável do ponto de vista da condutividade elétrica. Ag tem elevada condutividade elétrica. Por exemplo, quando Ag é utilizado para sinais de ondas de alta frequência, a resistência à impedância é tornada baixa devido ao efeito pelicular. É requerido que a espessura da camada superior 14 seja 0,02 pm, ou mais, e menos do que 1,00 pm. Quando a espessura da camada superior 14 é menos do que 0,02 pm, a composição do material de base 11, ou da camada inferior 12, tende a difundir para o lado da camada superior 14 e a resistência térmica, ou a molhabilidade por solda, é degradada. Além disso, a camada superior é desgastada pelo deslizamento fino, e a camada inferior 12 de resistência de contato elevada tende a ser exposta e, portanto, a resistência ao desgaste por deslizamento fino é baixa e a resistência de contato tende a ser aumentada pelo deslizamento fino. Além disso, a camada inferior 12 de baixa resistência à corrosão por gases tende a ser exposta e, portanto, a resistência à corrosão por gases é baixa e a aparência exterior é descolorida quando é realizado um teste de corrosão por gases. Por outro lado, quando a espessura da camada superior 14 é 1,00 pm, ou mais, o efeito de lubrificação de pelicula fina é degradado, devido ao material de base duro 11 ou à camada inferior dura 12, o desgaste por adesão é degradado. A durabilidade mecânica é também degradada e tende a ocorrer a raspagem do revestimento metálico. A camada superior 14 inclui, de preferência, o(s) metal (is) do grupo de elementos constituintes de B com um conteúdo de 10 a 50%. Quando o conteúdo do(s) metal(is) do grupo de elementos constituintes de B é, por exemplo, menor do que 10%, no caso em que o metal do grupo de elementos constituintes de C é Ag, a resistência à corrosão por gases é baixa e às vezes o aspeto exterior é descolorido, quando é realizado um teste de corrosão por gases. Por outro lado, quando o conteúdo do(s) metal(is) do grupo de elementos constituintes de B excede 50%, a proporção do(s) metal(is) do grupo de elementos constituintes de B na camada superior 14 é grande e, portanto, o desgaste por adesão é aumentado e os filamentos tendem também a ocorrer. Além disso, a resistência ao desgaste por deslizamento fino é às vezes baixa. Na camada superior 14, está, de preferência, presente a fase ζ(zeta) que é uma liga de Sn-Ag, que inclui Sn com um conteúdo de 11,8 a 22,9%. Devido à presença da fase ζ(zeta), a resistência à corrosão por gases é melhorada e a aparência exterior dificilmente é descolorida mesmo quando é realizado o teste de corrosão por gases.
Na camada superior 14, estão, de preferência, presentes a fase ζ(zeta) e a fase ε (épsilon) que é Ag3Sn. Com a presença da fase ε (épsilon) , em comparação com o caso em que apenas a fase ζ(zeta) está presente na camada superior 14, o revestimento torna-se mais duro e o desgaste por adesão diminui. O aumento da proporção de Sn na camada superior 14 melhora a resistência à corrosão por gases.
Na camada superior 14, de preferência, apenas está presente a fase ε (épsilon) que é AgsSn. Devido à presença única da fase ε(épsilon) na camada superior 14, o revestimento torna-se ainda mais duro e o desgaste por adesão diminui em comparação com o caso em que estão presentes na camada superior 14 a fase ζ(zeta) e fase ε (épsilon) que é Ag3Sn. O maior aumento da proporção de Sn na camada superior 14 melhora também a resistência à corrosão por gases. É preferível a presença na camada superior 14 da fase ε (épsilon), que é Ag3Sn, e β-Sn, que é uma única fase de Sn. Com a presença da fase ε (épsilon), que é Ag3Sn, e β-Sn, que é uma única fase de Sn, a resistência à corrosão por gases é melhorada com um aumento adicional da proporção de Sn na camada superior em comparação com o caso em que apenas a fase ε (épsilon) está presente na camada superior 14.
Na camada superior 14 estão presentes, de preferência, a fase ζ (zeta) , que é uma liga de Sn-Ag, que inclui Sn com um conteúdo de 11,8 a 22,9%, a fase ε(épsilon), que é Ag3Sn, e β-Sn, que é uma única fase de Sn. Com a presença da fase ζ(zeta), da fase ε (épsilon) , que é Ag3Sn, e de β-Sn, que é uma única fase de Sn, é melhorada a resistência à corrosão por gases, a aparência exterior é grandemente descolorida, mesmo quando é realizado um teste de corrosão por gases e o desgaste por adesão diminui. A composição em questão é criada por difusão e não envolve qualquer estrutura num estado de equilíbrio. A camada superior 14 não deve estar presente quando apenas composta por β-Sn. Quando a camada superior 14 está presente, quando apenas composta por β-Sn, o desgaste por adesão é significativo, ocorrem filamentos e, por exemplo, são degradadas a resistência térmica e a resistência ao desgaste por deslizamento fino. (Camada intermédia)
Entre a camada inferior 12 e a camada superior 14, a camada intermédia 13, constituída por um, ou dois, ou mais elementos selecionados do grupo de elementos constituintes de A, nomeadamente, o grupo que consiste em Ni, Cr, Mn, Fe, Co e Cu e um, ou dois elementos selecionados do grupo de elementos constituintes de B, nomeadamente, o grupo que consiste em Sn e In é requerido que seja formado com uma espessura de 0,01 μιη, ou mais, e menor do que 0,40 μιη. Sn e In têm excelente resistência à corrosão por gases em relação aos gases tais como o gás de cloro, o gás de ácido sulfuroso e gás de sulfureto de hidrogénio; por exemplo, quando o Ni, que tem baixa resistência à corrosão por gases, é utilizado para a camada inferior 12 e o cobre e a liga de cobre, que tem baixa resistência à corrosão por gases, é utilizado para o material de base 11, Sn e In têm uma função de melhorar a resistência à corrosão por gases do material metálico para componentes eletrónicos. Ni, Cr, Mn, Fe, Co e Cu proporcionam um revestimento mais duro em comparação com Sn e In, portanto, o desgaste por adesão dificilmente ocorre, evita-se a difusão do(s) metal(is) constituinte(s) do material de base 11 para a camada superior 14, e assim melhora a durabilidade, de tal maneira que a degradação da resistência térmica ou a degradação da molhabilidade por solda são suprimidas.
Quando a espessura da camada intermédia 13 é de 0,01 μιη, ou mais, o revestimento torna-se duro e o desgaste por adesão diminui. Por outro lado, se a espessura da camada intermédia 13 for 0,40 pm, ou mais, a processabilidade por flexão é degradada, a durabilidade mecânica é também degradada e às vezes ocorre uma raspagem do revestimento.
De Sn e In, Sn é preferível porque In está severamente regulamentado com base nas diretrizes técnicas para a prevenção de danos na saúde prescritas por portaria do Ministério da Saúde, Trabalho e Bem-Estar. O Ni é preferível entre Ni, Cr, Mn, Fe, Co e Cu. Isto porque Ni é duro e, portanto, o desgaste por adesão dificilmente ocorre e é obtida uma processabilidade por flexão suficiente.
Na camada intermédia 13, o conteúdo do(s) metal (is) do grupo de elementos constituintes de B é, de preferência, 35%, ou mais. Quando o conteúdo de Sn é 35% ou mais, às vezes o revestimento torna-se duro e o desgaste por adesão diminui. A camada intermédia 13 pode ser constituída por NÍ3Sn e NÍ3Sn2, ou também pode ser constituída por NÍ3Sn2 ou apenas Ni3Sn4. A presença de NÍ3Sn, NÍ3Sn2 ou NÍ3Sn4 melhora às vezes a resistência térmica ou a molhabilidade por solda.
Na camada intermédia 13, estão, de preferência, presentes NÍ3Sn4 e β-Sn, que é uma única fase Sn. A presença de NÍ3Sn4 e β-Sn melhora às vezes a resistência térmica ou a molhabilidade por solda em comparação com o caso em que estão presentes NÍ3Sn4 e NÍ3Sn2. (Relação entre a espessura da camada superior e a espessura mínima da camada superior) A espessura mínima (pm) da camada superior 14 é, de preferência, 50%, ou mais, da espessura (pm) da camada superior 14. Quando a espessura mínima da camada superior 14 é menor do que 50% da espessura da camada superior 14, a rugosidade superficial da camada superior 14 é áspera, Ni eleva a resistência de contato, dificilmente molhável por solda e de baixa resistência à corrosão por gases é exposto à superfície e, por isso, as vezes são degradadas a resistência térmica, a molhabilidade por solda e a resistência à corrosão por gases.
Aqui, o ponto para preensão da relação entre a espessura da camada superior 14 e a espessura mínima da camada superior 14 é a secção transversal média da porção que exibe o efeito do revestimento do presente invento. O ponto refere-se à porção normalmente sujeita ao processamento de formação de película no perfil superficial normal (não estão incluídas as picagens de óleo, as picagens de erosão, os arranhões, os dentados e outros defeitos superficiais) do material, na porção em questão. Não é necessário dizer, que o ponto exclui as poções deformadas, ou semelhantes, devido ao processamento de prensagem antes e depois da formação de película. (Relação entre a espessura da camada superior e o valor máximo das diferenças de elevação entre os cumes adjacentes e as cavas no perfil da interface entre camada superior e camada intermédia) O valor máximo (pm) das diferenças de elevação entre os cumes e cavas adjacentes no perfil da interface entre a camada superior 14 e a camada intermédia 13 é, de preferência, 50%, ou menos, da espessura (pm) da camada superior 14. Quando o valor máximo (pm) das diferenças de elevação entre os cumes e cavas adjacentes no perfil da interface entre a camada superior 14 e a camada intermédia 13 excede 50% da espessura da camada superior 14, a camada intermédia 13 é para ser posicionada perto da camada superior 14, Ni tem elevada resistência de contato, é dificilmente molhável com a solda e tem baixa resistência à corrosão por gases tende a ser exposto à superfície e, por isso, às vezes são degradadas a resistência térmica, a molhabilidade por solda e a corrosão por gases. A distribuição microscópica da espessura da camada superior 14 e o perfil da interface entre a camada superior 14 e a camada intermédia 13 podem ser controlados pelas condições de formação da película da camada inferior 12, da camada intermédia 13 e da camada superior 14. No momento da formação de película, pela regulação das condições de revestimento metálico (concentração de metal, aditivos, densidade de corrente do cátodo, agitação e semelhantes), é realizada a formação de película por eletrodeposição lisa, de modo a satisfazer "a relação entre a espessura da camada superior e a espessura mínima da camada superior" descrita acima, e "a relação entre a espessura da camada superior e o valor máximo das diferenças de elevação entre os cumes e cavas adjacentes no perfil da interface entre a camada superior e a camada intermédia" acima descrita. (Relação de espessura entre camada superior e camada intermédia e composição) A relação de espessura entre a camada superior 14 e a camada de intermédia 13 é, de preferência, tal que a camada superior/camada intermédia = 9:1 a 3:7. Quando a proporção da camada superior excede 9/10, o efeito de lubrificação de película fina é degradado devido à camada intermédia 13 mais dura do que o material de base duro 11, à camada inferior 12 e à camada superior 14, e o desgaste por adesão é aumentado. Por outro lado, quando a proporção da camada superior é menos do que 3/10, o Ni, que tem resistência ao contato elevada, é dificilmente molhável por solda e tem baixa resistência à corrosão por gases, tende a ser exposto na superfície e, por isso, são degradadas por vezes a resistência térmica, a molhabilidade por solda, a resistência ao desgaste por deslizamento fino e a corrosão por gases.
Na gama desde a camada superior 14 até à camada intermédia 13, excluindo a gama de 0,03 pm da superfície mais externa da camada superior 14, C, S e O são incluídos cada um, de preferência, num conteúdo de 2% ou menos. Quando o conteúdo de cada um de C, S e O é maior do que 2%, esses elementos depositados em conjunto são gasificados na aplicação do tratamento térmico e não pode ser formado qualquer revestimento de liga uniforme. (Camada inferior)
Entre o material de base 11 e a camada superior 14, é necessário formar a camada inferior 12 constituída por um, ou dois, ou mais elementos selecionados do grupo de elementos constituintes de A, nomeadamente o grupo constituído por Ni, Cr, Mn, Fe, Co e Cu. Pela formação da camada inferior 12 com um, ou dois, ou mais metais selecionados do grupo de elementos constituintes de A, nomeadamente, o grupo constituído por Ni, Cr, Mn, Fe, Co e Cu, é formada a camada inferior dura 12, portanto, o efeito de lubrificação de película fina é melhorado e o desgaste por adesão diminui e a camada inferior 12 evita a difusão do(s) metal(is) constituinte (s) do material de base 11 para a camada superior 14 e melhora, por exemplo, a resistência térmica ou a molhabilidade por solda. É requerido que a espessura da camada inferior 12 seja 0,05 pm, ou mais. Quando a espessura da camada inferior 12 é menor do que 0,05 pm, é degradado o efeito de lubrificação de película fina devido à camada inferior dura e o desgaste por adesão aumenta. A difusão do(s) metal(is) constituinte (s) do material de base 11 para a camada superior 14 é facilitada e é degradada a resistência térmica ou a molhabilidade por solda. Por outro lado, é requerido que a espessura da camada inferior 12 seja menor do que 5,00 pm. Quando a espessura é 5,00 pm, ou mais, a processabilidade por flexão é baixa.
Na superfície da camada superior 14, uma região onde a concentração atómica total (%) dos elementos constituintes de B^a concentração atómica total (%) dos elementos constituintes de C e a concentração atómica (%) de 0^10% está, de preferência, presente na gama de 0,02 pm ou menos. Os elementos constituintes de B, tais como Sn, têm afinidade com O e, portanto, a superfície está ligada a O após o revestimento metálico de Sn. Mesmo quando é aplicado o tratamento térmico, o óxido de Sn formado por esta ligação não está sujeito à formação de liga de Sn-Ag e mantém o estado antes do tratamento térmico, a região acima descrita está presente. No entanto, quando a região em causa excede a gama de 0,02 μιη, é degradada às vezes a resistência de contato ou a molhabilidade por solda.
Entre a camada inferior 12 e a camada intermédia 13, pode também ser proporcionada uma camada constituída pelo(s) metal (is) do grupo de elementos constituintes de A e o(s) metal (is) do grupo de elementos constituintes de C. Como a camada em questão é, por exemplo, preferível uma camada de liga de Ni-Ag. Quando uma tal camada é formada entre a camada inferior 12 e a camada intermédia 13, a difusão do(s) metal(is) constituinte(s) do material de base 11 para a camada superior 14 é ainda evitada de maneira satisfatória e, por exemplo, é melhorada a resistência térmica ou a molhabilidade por solda. (Grupo de elementos constituintes de A) 0(s) metal(is) do grupo de elementos constituintes de A incluem Ni, Cr, Mn, Fe, Co e Cu na quantidade total destes de 50% em massa, ou mais, e podem incluir ainda um, ou dois, ou mais elementos selecionados do grupo que consiste em B, P, Sn e Zn. A composição de liga da camada inferior 12, que tem uma constituição tal como a descrita acima, torna a camada inferior 12 mais dura e melhora ainda o efeito de lubrificação de película fina, para diminuir ainda o desgaste por adesão; a formação de liga da camada inferior 12 evita ainda a difusão dos metais constituintes do material de base 11 na camada superior e melhora às vezes a durabilidade tal como a resistência térmica e a molhabilidade por solda. (Grupo de elementos constituintes de B) 0 conteúdo do(s) metal(is) do grupo de elementos constituintes de B é 50% em massa, ou mais, em termos do conteúdo total de Sn e In, e o componente de liga restante pode ser composto por um, ou dois, ou mais elementos selecionados do grupo que consiste em Ag, As, Au, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, W e Zn. Às vezes, estes metais diminuem ainda o desgaste por adesão, suprimem a ocorrência de filamentos e, além disso, melhoram a durabilidade, tal como a resistência térmica ou a molhabilidade por solda. (Grupo de elementos constituintes de C) 0 conteúdo do(s) metal(is) do grupo de elementos constituintes C é de 50% em massa, ou mais, em termos do conteúdo total de Ag, Au, Pt, Pd, Ru, Rh, Os e Ir, e o componente de liga restante pode ser composto por um, ou dois, ou mais elementos selecionados do grupo que consiste em Bi, Cd, Co, Cu, Fe, In, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, W, TI e Zn. Às vezes, estes metais diminuem ainda o desgaste por adesão, suprimem a ocorrência de filamentos e, além disso, melhoram a durabilidade, tal como a resistência térmica ou a molhabilidade por solda. (Tratamento por difusão) A camada superior 14, a camada intermédia 13 e a camada inferior 12 podem ser formadas, pela formação de uma película de um, ou dois, ou mais elementos selecionados do grupo de elementos constituintes de A no material de base, formando então uma película de um, ou dois elementos selecionados do grupo de elementos constituintes de C, formando então uma película de um, ou dois, ou mais elementos selecionados do grupo de elementos constituintes de B e por difusão dos respetivos elementos selecionados do grupo de elementos constituintes de A, do grupo de elementos constituintes de B e do grupo de elementos constituintes de C. Por exemplo, quando o metal do grupo de elementos constituintes de B é Sn e o metal do grupo de elementos constituintes de C é Ag, a difusão de Ag em Sn é rápida e, assim, é formada uma camada de liga de Sn-Ag por difusão espontânea de Sn. A formação da camada de liga pode reduzir ainda mais a força de adesão de Sn, e podem também ser melhorados o baixo grau de ocorrência de filamentos e a durabilidade. (Tratamento térmico)
Após a formação da camada superior 14, pode ser aplicado um tratamento térmico com o propósito de supressão ainda do desgaste por adesão e melhoramento ainda do baixo grau de ocorrência de filamentos e da durabilidade. O tratamento térmico permite que o(s) metal(is) do grupo de elementos constituintes de B e o(s) metal (is) do grupo de elementos constituintes de C da camada superior 14 formem mais facilmente uma camada de liga, permite também que o(s) metal(is) do grupo de elementos constituintes de A e o(s) metal(is) do grupo de elementos constituintes de B da camada intermédia 13 formem mais facilmente uma camada de liga, reduz ainda a força de adesão de Sn e pode melhorar ainda o baixo grau de ocorrência de filamentos e a durabilidade.
Para o tratamento térmico, as condições de tratamento (temperatura e tempo) podem ser apropriadamente selecionadas. Não é particularmente requerido que o tratamento térmico seja aplicado. Quando é aplicado o tratamento térmico, o tratamento térmico realizado a uma temperatura igual ou superior ao ponto de fusão mais elevado do(s) metal(is) selecionado(s) do grupo de elementos constituintes de B permite que o(s) metal(is) do elemento constituinte grupo de B e que o(s) metal(is) do grupo de elementos constituintes de C da camada superior 14 formem mais facilmente uma camada de liga, e permite também que o(s) metal (is) do grupo de elementos constituintes de A e que o(s) metal (is) do grupo de elementos constituintes B da camada intermédia 13 formem mais facilmente uma camada de liga. (Pós-tratamento)
Pode ser aplicado um pós-tratamento na camada superior 14, ou na camada superior 14 após ter sido sujeita ao tratamento térmico, com o fim de diminuir ainda o desgaste por adesão e melhorar o baixo grau de ocorrência de filamentos e a durabilidade. 0 pós-tratamento melhora o poder de lubrificação, diminui ainda o desgaste por adesão, suprime a oxidação da camada superior 14 e pode melhorar a durabilidade, tal como a resistência térmica ou a molhabilidade por solda. Os exemplos específicos do pós-tratamento incluem o tratamento com sal do ácido fosfórico, o tratamento de lubrificação e o tratamento de acoplamento de silano utilizando um inibidor. Para o pós-tratamento, as condições de tratamento (temperatura x tempo) podem ser apropriadamente selecionadas. Não é particularmente requerido que seja aplicado o pós-tratamento. 0 pós-tratamento é, de preferência, realizado na superfície da camada superior 14, pela utilização de uma solução aquosa (referida como a solução à base de éster do ácido fosfórico) que inclui um ou dois, ou mais ésteres do ácido fosfórico e um ou dois, ou mais compostos orgânicos ciclicos. 0(s) éster (s) do ácido fosfórico adicionado(s) à solução à base de éster do ácido fosfórico desempenha(m) a(s) função(ões) de um antioxidante para o revestimento metálico e de um lubrificante para o revestimento metálico. Os ésteres do ácido fosfórico utilizados no presente invento são representados pela fórmula geral [1] e [2] . Os exemplos de compostos preferidos entre os compostos representados pela fórmula geral [1] incluem o monoéster laurilico do ácido fosfórico. Exemplos dos compostos preferidos entre os compostos representados pela fórmula geral [2] incluem o diéster laurilico do ácido fosfórico.
(em que, nas fórmulas [1] e [2], Ri e representam cada um R2 cada um grupo alquilo substituído e M representa um átomo de hidrogénio ou um átomo de metal alcalino.) 0 composto orgânico ciclico adicionado à solução à base de éster do ácido fosfórico desempenha a função de antioxidante para revestimento metálico. 0 grupo dos compostos orgânicos ciclicos utilizados no presente invento é representado pela fórmula geral [3] e [4]. Os exemplos de compostos preferidos entre os compostos orgânicos ciclicos representados pelas fórmulas gerais [3] e [4] incluem: o mercaptobenzotiazole, o sal de Na de mercaptobenzotiazole, o sal de K de mercaptobenzotiazole, benzotriazole, 1-metiltriazole, toliltriazole e compostos à base de triazina.
(em que, nas fórmulas [3] e [4], Ri representa um átomo de hidrogénio, um grupo alquilo ou um grupo alquilo substituído; R2 representa um átomo de metal alcalino, um átomo de hidrogénio, um grupo alquilo ou um grupo alquilo substituído; R3 representa um átomo de metal alcalino ou um átomo de hidrogénio; R4 representa -SH, um grupo amino substituído com grupo alquilo ou substituído com grupo arilo, ou representa um grupo imidazolilalquilo substituído com alquilo; e R5 e R6 representam cada um -NH2, -SH ou -SM (M representa um átomo de metal alcalino). 0 pós-tratamento é além disso, de preferência, realizado de uma maneira tal que tanto P como N estão presentes na superfície da camada superior 14. Quando P está ausente na superfície de revestimento metálico, a soldabilidade tende a ser degradada, e o poder lubrificação do material de revestimento metálico é também degradado. Por outro lado, quando N está ausente na superfície de revestimento de Sn ou de liga de Sn, a resistência de contato do material de revestimento metálico tende às vezes a aumentar num ambiente de alta temperatura.
Para além disso, no presente invento, no caso em que P é depositado na superfície da camada superior 14, quando a quantidade de deposição de P é 1 x IO-11 a 4 x IO-8 mol/cm2, de preferência, a soldabilidade dificilmente é degradada, a lubricidade é satisfatória e o aumento da resistência de contato também é reduzido. No caso em que N é adicionalmente depositado na superfície da camada superior 14, a quantidade de deposição de N é mais de preferência 2 x IO-12 a 8 x IO-9 mol/cm2. Quando a quantidade de deposição de P é menor do que 1 x IO-11 mol/cm2, a molhabilidade por solda tende a ser degradada e quando a quantidade de deposição de P excede 4 x 10_8mol/cm2, às vezes ocorre a falha do aumento da resistência de contato.
Quando na análise XPS realizada para a camada superior 14, I(P2s) indica a intensidade de deteção foto-eletrónica devida ao eletrão orbital 2S de P a ser detetado e I (Nls) indica a intensidade de deteção foto-eletrónica devida ao eletrão orbital IS de N a ser detetado, a relação 0,1 < I (P2s)/I(Nls) ^ 1 é satisfeita, às vezes a resistência de contato e a soldabilidade do material de revestimento metálico são dificilmente degradadas num ambiente de alta temperatura. Quando o valor de I (P2s)/1(Nls) é menor do que 0,1, por exemplo, a função para evitar a degradação da resistência de contato não é suficiente e quando o valor de I(P2s)/1(Nls) excede 1, a resistência de contato no estágio inicial é ligeiramente elevada, mas, como descrito abaixo, às vezes o coeficiente de atrito dinâmico do material de revestimento metálico é pequeno. Neste caso, I(P2s) e I(Nls) satisfazem, mais de preferência, a relação 0,3 < I(P2s)/1(Nls) < 0,8.
Quando na análise XPS realizada da mesma maneira como descrito acima, para a camada superior 14, indicando I (P2s) a intensidade de deteção foto-eletrónica devida ao eletrão orbital 2S de P a ser detetado e indicando I (Nls) a intensidade de deteção foto-eletrónica devido ao eletrão orbital IS de N a ser detetado, a relação 1 à i (P2s)/1(Nls) í 50 é satisfeita, às vezes o coeficiente de atrito dinâmico do material de revestimento metálico é pequeno e a força de inserção dos terminais e conectores é baixa. Quando o valor de I(P2s)/1 (Nls) é 1 ou menos, a força de inserção é ligeiramente elevada, e quando o valor de I(P2s)/1 (Nls) excede 50, a força de inserção é baixa, mas às vezes a resistência de contato no estágio inicial é alta e a soldabilidade no estágio inicial é também degradada. Neste caso, I (P2s) e I (Nls) satisfazem, mais de preferência, a relação 5 < I (P2s)/1(Nls) ^ 40. A concentração do(s) éster (es) do ácido fosfórico para a obtenção das quantidades de deposição dos componentes da solução pós-tratamento na superfície da camada superior 14 do presente invento é 0,1 a 10 g/L e, de preferência, 0,5 a 5 g/L. Por outro lado, a concentração do(s) composto (s) orgânico (s) cíclico (s) é, em relação ao volume total da solução de tratamento, 0,01 a 1,0 g/L e, de preferência, 0,05 a 0,6 g/L. A solução à base de éster do ácido fosfórico é uma solução aquosa com os componentes acima descritos, e quando a solução é aquecida para aumentar a temperatura da solução para 40 a 80°C, a emulsão dos componentes na água avança mais rapidamente e a secagem dos materiais após o tratamento é facilitada. O tratamento superficial pode também ser realizado pela aplicação da solução à base de éster do ácido fosfórico na superfície da camada superior 14 após a formação da camada superior 14. Os exemplos do método para a aplicação da solução em questão incluem: o revestimento por pulverização, revestimento por fluxo, o revestimento por imersão e o revestimento por rolos; do ponto de vista da produtividade, é preferido o revestimento por imersão ou o revestimento por pulverização. Por outro lado, como um outro método de tratamento, o tratamento superficial com a solução à base de éster do ácido fosfórico também pode ser realizado pela execução de uma eletrólise por imersão do material metálico após a formação da camada superior 14 na solução à base de éster do ácido fosfórico e utilizando como ânodo o material metálico após a formação da camada superior 14. 0 material metálico sujeito ao tratamento com base neste método oferece uma vantagem da resistência de contato num ambiente de alta temperatura ser mais dificilmente aumentada. A descrição até agora apresentada do tratamento superficial com a solução à base de éster do ácido fosfórico pode ser realizada quer após a formação da camada superior 14 quer após o tratamento de refluxo subsequente à formação da camada superior 14. 0 tratamento superficial não é particularmente limitado temporariamente, mas do ponto de vista industrial, o tratamento superficial é, de preferência, realizado como uma sequência de passos. <Propriedades do material metálico para componentes eletrónicos> A dureza de indentação da superfície da camada superior 14, nomeadamente, a dureza obtida pela colisão de um dente na superfície da camada superior 14 com uma carga de 10 mN com base num teste de dureza de nanoindentação é, de preferência, 1 000 MPa, ou mais. A dureza de indentação que é de 1 000 MPa, ou mais, melhora o efeito de lubrificação de película fina devido à camada superior dura 14 e diminui o desgaste por adesão. A dureza de indentação da superfície da camada superior 14 é, de preferência, 10 000 MPa ou menos. A dureza de indentação da superfície da camada superior 14 que é 10 000 MPa melhora a processabilidade por flexão, faz com que dificilmente ocorram fissuras na porção moldada, quando o material metálico para componentes eletrónicos do presente invento é sujeito a moldagem em prensa e, consequentemente, suprime a degradação da resistência à corrosão por gases. A altura média aritmética (Ra) da superfície da camada superior 14 é, de preferência, 0,3 μιη, ou menos. A altura média aritmética (Ra) da superfície da camada superior 14 que é de 0,3 μιη, ou menos, reduz a tendência relativa das porções elevadas a serem corroídas, alisa assim a superfície e melhora a resistência à corrosão por gases. A altura máxima (Rz) da superfície da camada superior 14 é, de preferência, 3 ym, ou menos. A altura máxima (Rz) da superfície da camada superior 14, que é 3 ym, ou menos, reduz a tendência relativa das porções elevadas a serem corroídas, alisa assim a superfície e melhora a resistência à corrosão por gases. A dureza Vickers da camada inferior 12 é, de preferência, 300 Hv, ou mais. A dureza Vickers da camada inferior 12, que é 300 Hv, ou mais, torna a camada inferior mais dura e melhora ainda o efeito de lubrificação de película fina para diminuir ainda o desgaste por adesão. Por outro lado, a dureza Vickers da secção transversal da camada inferior 12 é, de preferência, 1 000 Hv ou menos. A dureza Vickers da camada inferior 12, que é 1 000 Hv, ou menos, melhora a processabilidade por flexão, torna a ocorrência das fissuras difícil na porção moldada, quando o material metálico para componentes eletrónicos do presente invento é sujeito a moldagem em prensa e, consequentemente, suprime a degradação da resistência à corrosão por gases. A dureza de indentação da secção transversal da camada inferior 12 é, de preferência, 1 500 MPa, ou mais. A dureza de indentação da secção transversal da camada inferior 12, que é 1 500 MPa, ou mais, torna a camada inferior mais dura e melhora o efeito de lubrificação de película fina e diminui o desgaste por adesão. Por outro lado, a dureza de indentação da secção transversal da camada inferior 12 é, de preferência, 10 000 MPa ou menos. A dureza de indentação da secção transversal da camada inferior 12 que é 10 000 MPa, ou menos, melhora a processabilidade por flexão, faz com que dificilmente ocorram fissuras na porção moldada, quando o material metálico para componentes eletrónicos do presente invento é sujeito a moldagem em prensa e, consequentemente, suprime a degradação da resistência à corrosão por gases. <Aplicações do material metálico para componentes eletrónicos>
Os exemplos da aplicação do material metálico para componentes eletrónicos do presente invento incluem, sem se limitarem particularmente a: um terminal de conector que utiliza, na sua porção de contato, o material metálico para componentes eletrónicos, um terminal FFC, ou um terminal FPC, que utiliza, na sua porção de contato, o material metálico para componentes eletrónicos, e um componente eletrónico que utiliza, no seu elétrodo para conexão externa, o material metálico para componentes eletrónicos. 0 terminal não depende do modo de conexão no lado da cablagem, como exemplificado por um terminal de tipo de engaste, um terminal de soldadura e um terminal de encaixe à pressão. Os exemplos do elétrodo para conexão externa incluem um componente de conexão preparado pela aplicação de um tratamento superficial a uma patilha, e a superfície do material tratada para utilização no subproduto metálico de um semiconductor.
Os conectores também podem ser preparados pela utilização de tais terminais de conectores formados como descrito acima, e um FFC, ou um FPC, pode também ser preparado utilizando um terminal FFC, ou um terminal FPC. 0 material metálico para componentes eletrónicos do presente invento pode também ser utilizado num terminal tipo de empurrar para fixar uma porção de conexão de placa a uma placa, empurrando a porção de conexão de placa para dentro do orifício de passagem, formado na placa, em que uma conexão de terminal fêmea e a porção de conexão da placa são proporcionadas, respetivamente, de um lado e do outro de uma porção de montagem para ser fixa numa caixa.
Num conector, tanto o terminal macho como o terminal fêmea podem ser feitos do material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, ou apenas um dos terminal macho e terminal fêmea, pode ser feito do material metálico para componentes eletrónicos do presente invento. A utilização do material metálico para componentes eletrónicos do presente invento tanto para o terminal macho como para o terminal fêmea melhora ainda mais o baixo grau de força de inserção/extração. <Método para produção de material metálico para componentes eletrónicos>
Como o método para produção do material metálico para componentes eletrónicos do presente invento, por exemplo, pode ser utilizado um revestimento metálico por via húmida (galvanoplastia ou revestimento metálico eletrolitico) ou um revestimento metálico a seco (revestimento metálico por pulverização catódica ou ionização).
[Exemplos]
Daqui em diante, são apresentados tanto exemplos do presente invento como exemplos comparativos; estes exemplos e os exemplos comparativos são proporcionados para uma melhor compreensão do presente invento e não se destinam a limitar o presente invento.
Como exemplos, os exemplos de referência e os exemplos comparativos, nas condições mostradas na Tabela 1, o tratamento superficial foi realizado na sequência de desengorduramento eletrolitico, de limpeza com ácido, o primeiro revestimento metálico, o segundo revestimento, o terceiro revestimento e o tratamento térmico. (Materiais) (1) Placa: Espessura: 0,30 mm, largura: 30 mm, componente: Cu-30Zn (2) Terminal macho: espessura: 0,64 mm, largura: 2,3 mm, componente: Cu-30Zn (3) Terminal tipo de empurrar: conector de PCB do terminal de encaixe à pressão, R800, fabricado por Tokiwa &amp; Co. , Inc. (Primeiras condições de revestimento metálico) (1) Revestimento metálico de Ni semi-brilhante Método de tratamento superficial: galvanoplastia
Solução de revestimento: solução de revestimento metálico de sulfamato de Ni + sacarina
Temperatura de revestimento metálico: 55°C
Densidade da corrente elétrica: 0,5 a 4 A/dm2 (2) Revestimento metálico de Ni brilhante Método de tratamento superficial: galvanoplastia
Solução de revestimento metálico: solução de revestimento metálico de sulfamato de Ni + sacarina + aditivos
Temperatura de revestimento metálico: 55°C
Densidade da corrente elétrica: 0,5 a 4 A/dm2 (3) Revestimento metálico de Cu Método de tratamento superficial: galvanoplastia
Solução de revestimento metálico: solução de revestimento metálico de sulfato de Cu
Temperatura de revestimento metálico: 30°C
Densidade da corrente elétrica: 0,5 a 4 A/dm2 (4) Revestimento metálico de Ni mate Método de tratamento superficial: galvanoplastia
Solução de revestimento metálico: solução de revestimento metálico de sulfamato de Ni
Temperatura de revestimento metálico: 55°C
Densidade da corrente elétrica: 0,5 a 4 A/dm2 (5) Revestimento metálico de Ni Método de tratamento superficial: galvanoplastia
Solução de revestimento metálico: solução de revestimento metálico de sulfamato de Ni + fosfito
Temperatura de revestimento metálico: 55°C Densidade da corrente elétrica: 0,5 a 4 A/dm2 (Condições do segundo revestimento metálico) (1) Revestimento metálico de Ag Método de tratamento superficial: galvanoplastia
Solução de revestimento metálico: solução de revestimento metálico de cianeto de Ag
Temperatura de revestimento: 40°C
Densidade da corrente elétrica: 0,2 a 4 A/dm2 (2) Revestimento metálico de Sn Método de tratamento superficial: galvanoplastia
Solução de revestimento metálico: solução de revestimento metálico de metanossulfonato de Sn
Temperatura de revestimento: 40°C
Densidade da corrente elétrica: 0,5 a 4 A/dm2 (Terceiras condições de revestimento metálico) (1) Condições de revestimento metálico Método de tratamento superficial: galvanoplastia
Solução de revestimento metálico: solução de revestimento metálico de metanossulfonato de Sn
Temperatura de revestimento: 40°C
Densidade da corrente elétrica: 0,5 a 4 A/dm2 (Tratamento térmico) 0 tratamento térmico foi realizado pela colocação da amostra numa placa quente e pela verificação de que a superfície da placa quente atingiu a temperatura predeterminada. (Pós tratamento)
Para os Exemplos 25 a 40, relativos ao Exemplo 1, foi utilizada ainda uma solução à base de éster do ácido fosfórico como uma solução de tratamento superficial, foi realizada a aplicação com base na imersão ou eletrólise de ânodo (2 V, eletrólise potenciostática) e, assim, foi realizado o tratamento superficial da superfície de revestimento metálico. As condições de tratamento superficial neste caso são mostradas na Tabela 2 apresentada abaixo. Após estes tratamentos, as amostras foram secas com ar quente. Para a determinação das quantidades de P e N depositadas na superfície de revestimento metálico, primeiro pela utilização de várias amostras, tendo quantidades de deposição conhecidas, foi realizada uma análise quantitativa baseada em XPS (método de análise foto-eletrónica de raios X) e foram medidas as intensidades de deteção (número das contagens detetadas em 1 segundo) de P (orbital 2s) e N (orbital ls). Em seguida, com base nos resultados assim obtidos, foram derivadas as relações entre as quantidades de deposição e as intensidades de deteção, e a partir dessas relações, foram determinadas as quantidades de deposição de P e N das amostras desconhecidas. A FIG. 2 mostra um exemplo dos resultados da análise XPS e a FIG. 3 mostra as relações entre as quantidades de deposição dos componentes de solução pós-tratamento e as intensidades de deteção XPS (a unidade da quantidade de deposição de P = Ι,ΙχΙΟ-9 mol/cm2; a unidade da quantidade de deposição de N = 7,8xl0-11 mol/cm2). (Determinação de estruturas [composições] e medição das espessuras da camada superior e da camada intermédia) A determinação das estruturas e a medição das espessuras da camada superior e da camada intermédia de cada uma das amostras obtidas foram realizadas pela análise de linha com base na análise STEM (microscopia de exploração eletrónica de transmissão). Os elementos analisados são os elementos nas composições da camada superior e da camada intermédia, e C, S e 0. Estes elementos são definidos como os elementos especificados. Com base na concentração total dos elementos especificados definida como 100%, foram analisadas as concentrações (%) dos respetivos elementos. A espessura corresponde à distância determinada a partir da análise de linha (ou análise de área). Como aparelho STEM, foi utilizado o JEM-2100F fabricado pela JEOL Ltd. A tensão de aceleração deste aparelho é 200 kV.
Na determinação das estruturas e medição das espessuras da camada superior e da camada intermédia de cada uma das amostras obtidas, foram realizadas avaliações para 10 pontos arbitrários e foi calculada a média dos valores resultantes. (Medição da espessura da camada inferior) A espessura da camada inferior foi medida com o medidor de espessura de análise fluorescente de raios X (SEA5100, colimador: 0,1 mm<í>, fabricado pela Seiko Instruments Inc.). Na medição da espessura da camada inferior, foram realizadas avaliações para 10 pontos arbitrários e foi calculada a média dos valores resultantes. (Avaliações)
Para cada uma das amostras, foram realizadas as seguintes avaliações. A. Desgaste por adesão
Foi avaliado o desgaste por adesão pela realização de um teste de inserção/extração para cada um dos terminais macho com revestimento metálico de acordo com os exemplos e os exemplos comparativos pela utilização de um terminal fêmea de revestimento metálico de refluxo de Sn comercialmente disponível (terminal fêmea Série 090II tipo Sumitomo TS/Yazaki 090, não impermeável/F090-SMTS). O aparelho de medição utilizado no teste foi o 1311NR fabricado pela Aikoh Engineering Co., Ltd., e a avaliação foi realizada com uma distância de deslizamento de um pino macho de 5 mm. Foi fixo em cinco o número de amostras, e foi avaliado o desgaste por adesão pela utilização da força de inserção. Como força de inserção foi adotado o valor médio dos valores máximos das respetivas amostras. Como o material em bruto do desgaste de adesão, foi adotada a amostra do exemplo comparativo 11. 0 alvo pretendido do desgaste por adesão é menos do que 85% da força máxima de inserção/extração do exemplo comparativo 11. Isso ocorre porque a força de inserção/extração do exemplo comparativo 3 era 90% da força de inserção máxima do exemplo comparativo 11 e foi adotada uma redução maior da força de inserção/extração do que a redução da força de inserção/extração no exemplo comparativo 3 como o alvo pretendido. B. Filamentos
Foram avaliados os filamentos pelo teste de carga (método de indentação de bola) de JEITA RC-5241. Especificamente, cada uma das amostras foi sujeita ao teste de carga e cada uma das amostras sujeitas ao teste de carga foi observada com uma SEM (modelo JSM-5410, fabricado pela JEOL Ltd.) com uma ampliação de lOOx a 10 OOOx, e assim, foi observado o estado de ocorrência dos filamentos. As condições de teste de carga são mostradas abaixo.
Diâmetro do indentador de bola: Φ 1 mm ± 0,1 mm
Carga de teste: 2 N ± 0,2 N
Tempo de teste: 120 horas Número de amostras: 10 A propriedade pretendida é tal que não ocorre um filamento de 20 μιη, ou mais, e o maior alvo pretendido é tal que não ocorrem filamentos de qualquer comprimento. C. Resistência de contato A resistência de contato foi medida com o simulador de contato modelo CRS-113-Au fabricado pela Yamasaki-seiki Co., Ltd., com a condição de carga de contato de 50 kg, com base no método de quatro terminais. O número de amostras foi estabelecido em cinco, e foi adotado o intervalo entre o valor minimo e o valor máximo de cada uma das amostras. O alvo pretendido era a resistência de contato de 10 ιηΩ ou menos. D. Resistência térmica
Foi avaliada a resistência térmica pela medição da resistência de contato de uma amostra após um aquecimento atmosférico (200°C x 1 000 h). A propriedade pretendida era a resistência de contato de 10 πτΩ ou menos, e o maior alvo era tal que a resistência de contato ficou livre de variação (igual) entre antes e depois do teste de resistência térmica. E. Resistência de desgaste por deslizamento fino A resistência de desgaste por deslizamento fino foi avaliada em termos da relação entre o número de operações de deslizamento e a resistência de contato pela utilização do dispositivo de teste por deslizamento fino do modelo CRS-G2050 fabricado pela Yamasaki-seiki Co., Ltd., com as condições de uma distância de deslizamento de 0,5 mm, uma velocidade de deslizamento de 1 mm/s, uma carga de contato de 1 N e um número de operações de deslizamento de ida e volta de 500. O número de amostras foi estabelecido em cinco, e foi adotado o intervalo entre o valor minimo e o valor máximo de cada uma das amostras. A propriedade pretendida era tal que a resistência de contato foi de 100 mQ ou menos no momento do número 100 das operações de deslizamento. F. Molhabilidade por solda A molhabilidade por solda foi avaliada para as amostras após o revestimento metálico. Foi utilizado um verificador de solda (SAT-5000, fabricado pela Rhesca Corp.), foi utilizado um fluxo de 25% de colofónia e metanol comercialmente disponível como um fluxo, e o tempo de molhagem por solda foi medido por um método de meniscografia. Foi utilizada uma solda de Sn-3Ag-0,5Cu (250°C). 0 número de amostras foi estabelecido em cinco, e foi adotado o intervalo entre o valor minimo e o valor máximo de cada uma das amostras. A propriedade pretendida era tal que o tempo de cruzamento zero foi de 5 segundo ou menos. G. Resistência à corrosão por gases
Foi avaliada a resistência à corrosão por gases no ambiente de teste seguinte. A avaliação da resistência à corrosão por gases baseou-se na aparência exterior de cada uma das amostras após a conclusão de um teste ambiental. A propriedade pretendida era tal que a aparência exterior dificilmente foi descolorida ou algo descolorida até um grau que não causava praticamente qualquer problema.
Teste de corrosão com gás de sulfureto de hidrogénio
Concentração de sulfureto de hidrogénio: 10 ppm
Temperatura: 40°C
Humidade: 80% RH
Tempo de exposição: 96 h Número de amostras: 5 H. Durabilidade mecânica A durabilidade mecânica foi determinada como se segue. Um terminal tipo de empurrar foi empurrado para um orifício de passagem (espessura da placa: 2 mm, orifício de passagem: Φ1 mm) e, em seguida, extraído do orifício de passagem, a secção transversal do terminal tipo de empurrar foi observada com um SEM (modelo JSM-5410, fabricado por JEOL Ltd.) com uma ampliação de lOOx a 10 OOOx e foi examinado o estado de ocorrência do pó. O caso em que o diâmetro do pó era menor do que 5 μιη foi marcado com "círculo", o caso em que o diâmetro do pó era de 5 pm, ou mais, e menos de 10 pm foi marcado com "triângulo" e o caso em que o diâmetro do pó era de 10 pm, ou mais, foi marcado com a "marca X". I. Processamento por flexão
Foi avaliada a processabilidade por flexão utilizando um molde em forma de W com base na flexão de 90° com a condição da relação entre a espessura da placa de cada uma das amostras e o raio de curvatura ser 1. A avaliação foi realizada como se segue: a superfície da porção processada por flexão de cada uma das amostras foi observada com um microscópio ótico e o caso em que não foram observadas fissuras e praticamente não foram determinados quaisquer problemas envolvidos foi marcado com "circulo", e o caso em que as fissuras foram encontradas foi marcado com a "marca X". 0 caso em que "circulo" e "marca X" dificilmente podem ser distinguidos entre si foi marcado com "triângulo". J. Dureza Vickers A dureza Vickers da camada inferior foi medida pressionando um indentador a partir da secção transversal da camada inferior de cada uma das amostras com uma carga de 980,7 mN (0,1 Hv) e um tempo de retenção de carga de 15 segundos. K. Dureza de indentação A dureza de indentação da camada superior foi medida com um testador de dureza de nanoindentação (ENT-2100, fabricado pela Elionix Inc.) pressionando um indentador para a superfície de cada uma das amostras com uma carga de 10 mN.
Foi medida a dureza de indentação da camada inferior pressionando um indentador a partir da secção transversal da camada inferior de cada uma das amostras com uma carga de 10 mN (0,1 Hv) e um tempo de retenção de carga de 15 segundos. L. Rugosidade superficial
Foi realizada a medição da rugosidade superficial (a altura média aritmética (Ra) e a altura máxima (Rz)) de acordo com JIS B 0601, utilizando um aparelho de medição tridimensional sem contato (modelo NH-3, fabricado por Mitaka Kohki Co., Ltd.) . 0 ponto de corte foi de 0,25 mm, o comprimento de medição foi de 1,50 mm e a medição foi repetida cinco vezes para uma amostra. M. Relação entre a espessura da camada superior e a espessura minima da camada superior
Foi avaliada a relação entre a espessura da camada superior e a espessura minima da camada superior pela utilização de uma imagem HAADF (campo escuro anelar de ângulo elevado) com base na análise STEM (microscopia de exploração eletrónica de transmissão). A FIG. 4 mostra um diagrama esquemático do HAADF (campo escuro anelar de ângulo elevado). A avaliação foi realizada como se segue. (1) Na avaliação, foram utilizadas imagens HAADF (campo escuro anelar de ângulo elevado) com uma ampliação de 50k e foi adotado o comprimento de referência de 3 pm/campo da visão. (2) No comprimento de referência de 3 pm/campo da visão, foi identificado o local de espessura mínima da camada superior. Quando o local da espessura mínima foi dificilmente identificado, o local em questão foi identificado com uma ampliação, se necessário, elevada para um nível mais alto. (3) A fim de determinar com precisão a espessura mínima da camada superior, o local identificado foi observado com ampliação elevada. Ao utilizar as imagens HAADF (campo escuro anelar de ângulo elevado) com uma ampliação de 100 a 200K, a "espessura mínima da camada superior" foi determinada com precisão. (4) A relação entre a "espessura (pm) da camada superior" acima descrita, determinada pela análise de linha com base na análise STEM (microscopia de exploração eletrónica de transmissão) e a "espessura mínima (pm) da camada superior" foi apreendida medindo cinco campos de visão por uma amostra. A FIG. 4 representa esquematicamente a rugosidade superficial de cada uma das camadas exagerada em relação à observação real, de modo que os acima descritos (1) a (4), sejam facilmente compreendidos. N. Relação entre a espessura da camada superior e o valor máximo das diferenças de elevação entre cumes e cavas adjacentes no perfil da interface entre camada superior e camada intermédia
Foi avaliada a relação entre a espessura da camada superior e o valor máximo das diferenças de elevação entre os cumes e cavas adjacentes no perfil da interface entre a camada superior e a camada intermédia pela utilização do HAADF (campo escuro anelar de ângulo elevado) com base na análise STEM (microscopia de exploração eletrónica de transmissão). A FIG. 4 mostra um diagrama esquemático da imagem HAADF (campo escuro anelar de ângulo elevado). A avaliação foi realizada como se segue. (1) Na avaliação, utilizaram-se as imagens HAADF (campo escuro anelar de ângulo elevado) com uma ampliação de 50k e foi adotado o comprimento de referência de 3 pm/campo da visão. (2) No comprimento de referência de 3pm/campo da visão, foi identificado o valor máximo das diferenças de elevação entre os cumes e cavas adjacentes no perfil da interface entre a camada superior e a camada intermédia. Quando o local do valor máximo das diferenças de elevação entre os cumes e cavas adjacentes no perfil da interface entre a camada superior e a camada intermédia foi dificilmente identificado, o local em questão foi identificado com uma ampliação, se necessário, elevada para um nivel mais alto. (3) A fim de determinar com precisão o local de valor máximo das diferenças de elevação entre os cumes e cavas adjacentes no perfil da interface entre a camada superior e a camada intermédia, o local identificado foi observado com maior ampliação. Ao utilizar as imagens HAADF (campo escuro anelar de ângulo elevado) com uma ampliação de 100 a 200K, foi determinado com precisão o "valor máximo das diferenças de elevação entre os cumes e cavas adjacentes no perfil da interface entre a camada superior e a camada intermédia". (4) A relação entre a acima descrita "espessura (pm) da camada superior" determinada pela análise da linha com base na análise STEM (microscópio de exploração eletrónica de transmissão) e o "valor máximo das diferenças de elevação entre os cumes e cavas adjacentes no perfil da interface entre a camada superior e a camada intermédia" foi apreendido pela medição de cinco campos de visão por uma amostra. A FIG. 4 representa esquematicamente a rugosidade superficial de cada uma das camadas exagerada em relação à observação real, de modo que os descritos acima (1) a (4), sejam facilmente compreendidos.
As condições de teste e os resultados do teste são mostrados nas tabelas apresentadas abaixo. Nas tabelas apresentadas abaixo, a "composição" representa a relação entre as respetivas concentrações atómicas (%).
*) Em relação às "Condições de tratamento com solução à base de éster do ácido fosfórico", no exemplo 34, a eletrólise do ânodo foi realizada a 2 V durante 5 segundos, e em exemplos diferentes do exemplo 34, realizou-se o tratamento por imersão.
Al: Monoéster laurílico do ácido fosfórico (éster monolaurílico do ácido fosfórico) Α2: Diéster laurílico do ácido fosfórico (éster dilaurilico do ácido fosfórico) BI: Benzotriazole B2: Sal de Na de mercaptobenzotiazole B3 : Toliltriazole
Os exemplos 1 a 41 eram, cada um material metálico para componentes eletrónicos, excelente em qualquer do baixo grau de formação de filamentos, propriedades de desgaste por adesão baixas e elevada durabilidade.
No exemplo de referência 1, a proporção de Ag:Sn na camada superior era de 3:7 para a proporção de Sn na camada superior ser maior em comparação com a do exemplo 1 e, portanto, foram às vezes formados filamentos com menos de 20 ym de comprimento, embora as propriedades pretendidas tenham sido obtidas e não tenham ocorrido filamentos com 20 μιη, ou mais, de comprimento.
No exemplo de referência 2, a proporção de Sn:Ni na camada intermédia era de 3:7, a proporção de Ni na camada intermédia foi maior, quando comparado com o Exemplo 1 e, portanto, a processabilidade por flexão era um algo menor quando comparada com a do Exemplo 1 embora as propriedades pretendidas fossem obtidas.
No exemplo de referência 3, a espessura da camada superior era 0,90 pm, a espessura da camada superior era maior em comparação com o Exemplo 1, e a durabilidade mecânica foi um algo menor quando comparada com a do Exemplo 1, embora as propriedades pretendidas fossem obtidas.
No exemplo de referência 4, a relação de espessura entre a camada superior e a camada inferior foi tal que a camada superior/camada inferior = 1:3, assim a proporção da camada inferior foi maior e, portanto, a resistência térmica, a resistência ao desgaste por deslizamento fino, a molhabilidade por solda e a resistência à corrosão por gases foram algo menores quando comparadas com as dos Exemplos, embora as propriedades pretendidas fossem obtidas.
No exemplo de referência 5, a dureza de nanoindentação da camada superior e a dureza de nanoindentação e a dureza Vickers da camada inferior foram maiores em comparação com as do Exemplo 1 e, portanto, a processabilidade por flexão foi fraca, embora as propriedades pretendidas fossem obtidas.
No exemplo de referência 6, a espessura minima da camada mais externa era menor do que 50% da espessura da camada mais externa, a resistência térmica, a molhabilidade por solda e a resistência à corrosão por gases foram mais fracas do que as dos exemplos, embora as propriedades pretendidas fossem obtidas.
No exemplo de referência 7, o valor máximo das diferenças de elevação entre os cumes e cavas adjacentes no perfil da interface entre a camada mais externa e a camada superior excede 50% da espessura da camada mais externa e, portanto, a resistência térmica, a molhabilidade por solda e a resistência à corrosão por gases foram menores do que as dos exemplos, embora as propriedades pretendidas fossem obtidas.
No exemplo de referência 8, na superficie da camada superior, uma região onde a concentração atómica total (%) dos elementos constituintes de B > à concentração atómica total (%) dos elementos constituintes de C e a concentração atómica (%) de 0 ^ 10% estava presente na gama excedendo 0,02 pm e, portanto, a resistência térmica e a molhabilidade por solda foram menores do que as dos exemplos, embora as propriedades pretendidas fossem obtidas.
No exemplo de referência 9, a espessura da camada superior era tão fina como 0,03 pm como a dos exemplos, a resistência térmica, a molhabilidade por solda e a resistência à corrosão por gases foram menores do que as dos exemplos, embora as propriedades pretendidas fossem obtidas.
No exemplo comparativo 1, a espessura da camada superior era mais fina do que o alvo pretendido e, portanto, a resistência térmica, a resistência ao desgaste por deslizamento fino, a molhabilidade por solda e a resistência à corrosão por gases foram fracas.
No exemplo comparativo 2, a espessura da camada superior era mais espessa do que o alvo pretendido e, portanto, o desgaste por adesão foi grande e, portanto, a força de inserção foi elevada e o desgaste mecânico foi fraco.
No exemplo comparativo 3, β-Sn estava só presente na camada superior e, portanto, ocorreram filamentos de 20 μιη, ou mais, de comprimento, o desgaste por adesão era grande, por conseguinte a força de inserção foi elevada, e a resistência térmica e a resistência de desgaste por deslizamento fino foram fracas.
No exemplo comparativo 4, a espessura da camada intermédia era mais fina que o alvo pretendido e, portanto, o desgaste por adesão foi grande e, portanto, a força de inserção foi elevada.
No exemplo comparativo 5, a espessura da camada intermédia era mais espessa do que o alvo pretendido e, portanto, o desgaste mecânico e a processabilidade por flexão foram fracos.
No exemplo comparativo 6, a espessura da camada inferior era mais fina do que o alvo pretendido e, portanto, o desgaste por adesão foi grande e, por conseguinte, a força de inserção foi elevada e a resistência térmica e a molhabilidade por solda foram fracas.
No exemplo comparativo 7, a espessura da camada inferior era mais espessa do que o alvo pretendido, e, portanto, a processabilidade por flexão foi fraca.
Em cada um dos exemplos comparativos 8 a 9, a proporção de Ag na camada superior era elevada e, portanto, a resistência à corrosão por gases foi fraca. 0 exemplo comparativo 11 é o material em bruto do presente invento. No exemplo comparativo 11, ocorreram filamentos de 20 pm, ou mais, e a resistência térmica e a resistência ao desgaste por deslizamento fino foram fracas. A FIG. 5 mostra os resultados da análise de linha com um STEM (microscópio de exploração eletrónica de transmissão) de acordo com uma concretização do presente invento. Como pode ser visto a partir da FIG. 5, sequencialmente a partir da superfície mais externa, uma liga de Ag-Sn estava presente com uma espessura de 0,3 pm, e uma liga de Sn-Ni estava presente com uma espessura de 0,07 pm. Além disso, a composição (%) da liga Ag-Sn é tal que Ag: Sn = 8:2, e como pode ser visto no diagrama de fase Ag-Sn da FIG. 6, β-Sn não está presente na liga de Ag-Sn e a fase ζ (Sn: 11,8 a 22,9%) e a fase ε (Ag3Sn) da liga de Sn-Ag estão presentes. A composição (%) da liga de Sn-Ni é tal que Sn:Ni =7:3, e como pode ser visto a partir do diagrama de fase de Sn-Ni da FIG. 7, NÍ3Sn4 da liga de Sn-Ni e β-Sn estão presentes.
[Listagem dos números de referência] 10 Material metálico para componentes eletrónicos 11 Material de base 12 Camada inferior 13 Camada intermédia 14 Camada superior
Lisboa, 2017-09-22

Claims (29)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1 - Material metálico para componentes eletrónicos, que compreende: um material de base; uma camada inferior formada no material de base, sendo a camada inferior constituída por um, ou dois, ou mais elementos selecionados de um grupo de elementos constituintes de A, nomeadamente, o grupo que consiste em Ni, Cr, Mn, Fe, Co e Cu; uma camada intermédia formada na camada inferior, sendo a camada intermédia constituída por um, ou dois, ou mais elementos selecionados a partir do grupo de elementos constituintes de A e um, ou dois elementos selecionados de um grupo de elementos constituintes de B, nomeadamente, o grupo que consiste em Sn e In; e uma camada superior formada na camada intermédia, sendo a camada superior constituída por uma liga constituída por um, ou dois elementos selecionados do grupo de elementos constituintes de B e um, ou dois, ou mais elementos selecionados de um grupo de elementos constituintes de C, nomeadamente, o grupo que consiste em Ag, Au, Pt, Pd, Ru, Rh, Os e Ir, em que a espessura da camada inferior é de 0,05 μιη, ou mais, e menor do que 5,00 pm; a espessura da camada intermédia é de 0,01 pm, ou mais, e menor do que 0,40 pm; e a espessura da camada superior é de 0,02 pm, ou mais, e menor do que 1,00 pm.
  2. 2 - Material metálico para componentes eletrónicos de acordo com a reivindicação 1, em que a espessura mínima (pm) da camada superior é 50%, ou mais, da espessura (pm) da camada superior.
  3. 3 - Material metálico para componentes eletrónicos de acordo com a reivindicação 1 ou 2, em que o valor máximo (pm) das diferenças de elevação entre os cumes e cavas adjacentes no perfil da interface entre a camada superior e a camada intermédia é de 50%, ou menos, da espessura (pm) da camada superior.
  4. 4 - Material metálico para componentes eletrónicos de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, em que na superfície da camada superior, uma região em que a concentração atómica total (%) dos elementos constituintes de B ú à concentração atómica total (%) dos elementos constituintes de C e a concentração atómica (%) de O > 10% de O está presente na gama de 0,02 pm ou menos.
  5. 5 - Material metálico para componentes eletrónicos de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, em que a camada superior compreende o(s) metal (is) do grupo de elementos constituintes de B com um conteúdo de 10 a 50%.
  6. 6 - Material metálico para componentes eletrónicos de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, em que uma fase ζ(zeta), que é uma liga de Sn-Ag, e/ou uma fase ε (épsilon) , que é uma liga de Sn-Ag, estão presentes, em que β-Sn, que é uma fase única de Sn, está ainda, de preferência, presente.
  7. 7 - Material metálico para componentes eletrónicos de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, em que na camada superior estão presentes a fase ζ(zeta), que é uma liga de Sn-Ag, que inclui Sn com um conteúdo de 11,8 a 22,9%, a fase ε (épsilon), que é Ag3Sn, e β-Sn, que é uma fase única de Sn.
  8. 8 - Material metálico para componentes eletrónicos de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, em que a camada intermédia inclui um ou vários metais do grupo de elementos constituintes de B com um conteúdo de 35 %, ou mais.
  9. 9 - Material metálico para componentes eletrónicos de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, em que na camada intermédia estão presentes NÍ3Sn4 e NÍ3Sn2.
  10. 10 - Material metálico para componentes eletrónicos de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, em que na camada intermédia estão presentes NÍ3Sn4 e β-Sn, que é uma fase única de Sn.
  11. 11 - Material metálico para componentes eletrónicos de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, em que a relação de espessura entre a camada superior e a camada intermédia é tal que a camada superior/camada intermédia = 9:1 a 3:7.
  12. 12 - Material metálico para componentes eletrónicos de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, em que na gama desde a camada superior até à camada intermédia, excluindo a gama de 0,03 pm da superfície mais externa da camada superior, C, S e O estão incluídos com um conteúdo de 2% ou menos.
  13. 13 - Material metálico para componentes eletrónicos de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, em que a dureza de indentação da superfície da camada superior, nomeadamente, a dureza obtida por colisão de um dente na superfície da camada superior com uma carga de 10 mN com base num teste de dureza de nanoindentação é de 1 000 MPa, ou mais.
  14. 14 - Material metálico para componentes eletrónicos de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, em que a dureza de indentação medida a partir da superfície da camada superior, nomeadamente, a dureza obtida por colisão de um dente na superfície da camada superior com uma carga de 10 mN com base num teste de dureza de nanoindentação é de 10 000 MPa ou menos.
  15. 15 - Material metálico para componentes eletrónicos de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 14, em que a altura média aritmética (Ra) da superfície da camada superior é 0,3 pm ou menos.
  16. 16 - Material metálico para componentes eletrónicos de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 15, em que a altura máxima (Rz) da superfície da camada superior é 3 pm ou menos.
  17. 17 - Material metálico para componentes eletrónicos de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 16, em que o conteúdo do(s) metal(is) do grupo de elementos constituintes de A é 50% em massa, ou mais, em termos do conteúdo total de Ni, Cr, Mn, Fe, Co e Cu, e um, ou dois, ou mais elementos selecionados do grupo que consiste em B, P, Sn e Zn estão ainda incluídos.
  18. 18 - Material metálico para componentes eletrónicos de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 17, em que o conteúdo do(s) metal(is) do grupo de elementos constituintes de B é 50% em massa, ou mais, em termos do conteúdo total de Sn e In, e o componente de liga restante é composto por um, ou dois, ou mais elementos selecionados do grupo que consiste em Ag, As, Au, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, W e Zn.
  19. 19 - Material metálico para componentes eletrónicos de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 18, em que o conteúdo do(s) metal(is) do grupo de elementos constituintes de C é 50%, ou mais, em massa em termos do conteúdo total de Ag, Au, Pt, Pd, Ru, Rh, Os e Ir, e o componente de liga restante é composto por um, ou dois, ou mais elementos selecionados do grupo que consiste em Bi, Cd, Co, Cu, Fe, In, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, W, TI e Zn.
  20. 20 - Material metálico para componentes eletrónicos de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 19, em que a dureza de indentação da secção transversal da camada inferior, nomeadamente, a dureza obtida por colisão de um dente na secção transversal da camada inferior com uma carga de 10 mN com base num teste de dureza de nanoindentação é de 1 500 MPa, ou mais.
  21. 21 - Material metálico para componentes eletrónicos de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 20, em que a dureza de indentação da secção transversal da camada inferior, nomeadamente, a dureza obtida por colisão de um dente na secção transversal da camada inferior com uma carga de 10 mN com base num teste de dureza de nanoindentação é de 10 000 MPa ou menos.
  22. 22 - Material metálico para componentes eletrónicos de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 21, em que a camada intermédia é constituída por: - NÍ3Sn e NÍ3Sn2; - NÍ3Sn2; ou - NÍ3Sn4.
  23. 23 - Material metálico para componentes eletrónicos de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 22, que compreende ainda, entre a camada inferior e a camada intermédia, uma camada constituída pela liga do(s) metal (is) do grupo de elementos constituinte de A e do(s) metal (is) do grupo de elementos constituintes de C.
  24. 24 - Material metálico para componentes eletrónicos de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 23, em que P é depositado na superfície da camada superior e a quantidade de deposição de P é 1 x 10-11 a 4 x IO-8 mol/cm2 em que N é ainda, de preferência, depositado na superfície da camada superior, e a quantidade de deposição de N é 2 x IO-12 a 8 x IO-9 mol/cm2.
  25. 25 - Material metálico para componentes eletrónicos de acordo com a reivindicação 24, em que na análise XPS realizada para a camada superior, com I (P2s) indicando a intensidade de deteção foto-eletrónica devida ao eletrão orbital 2S de P a ser detetado e I (Nls) indicando a intensidade de deteção foto-eletrónica devida ao eletrão orbital IS de N a ser detetado, a relação 0,1 ^ I (P2s)/1 (Nls) ^1, ou a relação 1 < I (P2s)/1(Nls) ^ 50, é satisfeita.
  26. 26 - Método para produção do material metálico para componentes eletrónicos de acordo com qualquer uma das reivindicações 24 a 25, compreendendo o material metálico: um material de base; uma camada inferior formada no material de base, sendo a camada inferior constituída por um, ou dois, ou mais elementos selecionados de um grupo de elementos constituintes de A, nomeadamente, o grupo que consiste em Ni, Cr, Mn, Fe, Co e Cu; uma camada intermédia formada na camada inferior, sendo a camada intermédia constituída por um, ou dois, ou mais elementos selecionados a partir do grupo de elementos constituintes de A e um, ou dois elementos selecionados de um grupo de elementos constituintes de B, nomeadamente, o grupo que consiste em Sn e In; e uma camada superior formada na camada intermédia, sendo a camada superior constituída por uma liga constituída por um, ou dois elementos selecionados do grupo de elementos constituintes de B e um, ou dois, ou mais elementos selecionados de um grupo de elementos constituintes de C, nomeadamente, o grupo que consiste em Ag, Au, Pt, Pd, Ru, Rh, Os e Ir, em que a superfície do material metálico é tratada superficialmente com uma solução à base de éster do ácido fosfórico, que inclui, pelo menos, um dos ésteres do ácido fosfórico representados pelas seguintes fórmulas gerais [1 e [2 e, pelo menos, um selecionado do grupo dos compostos orgânicos cíclicos, representados pelas seguintes fórmulas gerais [3] e [4]:
    (em que, nas fórmulas [1] e [2], Ri e R2 representam cada um grupo alquilo substituído e M representa um átomo de hidrogénio ou um átomo de metal alcalino,)
    (em que, nas fórmulas [3] e [4], Ri representa um átomo de hidrogénio, um grupo alquilo ou um grupo alquilo substituído; R2 representa um átomo de metal alcalino, um átomo de hidrogénio, um grupo alquilo ou um grupo alquilo substituído; R3 representa um átomo de metal alcalino ou um átomo de hidrogénio; R4 representa -SH, um grupo amino substituído com grupo alquilo ou substituído com grupo arilo, ou representa um grupo imidazolilalquilo substituído com alquilo; e Rs e R6 representam cada um -NH2, -SH ou -SM (M representa um átomo de metal alcalino).
  27. 27 - Método para produção de um material metálico para componentes eletrónicos de acordo com a reivindicação 26, em que o tratamento superficial com a solução à base de éster do ácido fosfórico é realizado por: - aplicação da solução à base de éster do ácido fosfórico na camada superior; ou - execução de uma eletrólise por imersão do material metálico após a formação da camada superior na solução à base de éster do ácido fosfórico e utilizando como ânodo o material metálico após a formação da camada superior.
  28. 28 - Conector, terminal FFC, terminal FPC ou componente eletrónico que utiliza, no seu elétrodo para conexão externa, o material metálico para componentes eletrónicos de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 25.
  29. 29 - Componente eletrónico que utiliza o material metálico para componentes eletrónicos de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 25, num seu terminal tipo de empurrar para fixação de uma porção de conexão de placa numa placa, empurrando a porção de conexão de placa para dentro do orificio de passagem formado na placa, em que uma porção de conexão de terminal fêmea e a porção de conexão de placa estão munidas, respetivamente, num lado e noutro de uma porção de montagem para ser fixa numa caixa. Lisboa, 2017-09-22
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