PL99469B1 - Sposob wytwarzania drobnoziarnistego,swiatloczulego selenku arsenu - Google Patents
Sposob wytwarzania drobnoziarnistego,swiatloczulego selenku arsenu Download PDFInfo
- Publication number
- PL99469B1 PL99469B1 PL17965175A PL17965175A PL99469B1 PL 99469 B1 PL99469 B1 PL 99469B1 PL 17965175 A PL17965175 A PL 17965175A PL 17965175 A PL17965175 A PL 17965175A PL 99469 B1 PL99469 B1 PL 99469B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- grained
- arsenic
- selenide
- fine
- acid
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 6
- 150000003346 selenoethers Chemical class 0.000 title 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 claims description 43
- -1 arsenic selenide Chemical class 0.000 claims description 27
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 18
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 11
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 10
- 229940093920 gynecological arsenic compound Drugs 0.000 claims description 7
- 229940065287 selenium compound Drugs 0.000 claims description 7
- 150000003343 selenium compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 5
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 3
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 claims description 3
- 229910017000 As2Se3 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 6
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 3
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 206010034972 Photosensitivity reaction Diseases 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 2
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 2
- 230000036211 photosensitivity Effects 0.000 description 2
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 description 1
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 description 1
- WBFMCDAQUDITAS-UHFFFAOYSA-N arsenic triselenide Chemical compound [Se]=[As][Se][As]=[Se] WBFMCDAQUDITAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N chloroacetic acid Chemical compound OC(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940106681 chloroacetic acid Drugs 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 description 1
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania drobnoziarnistego, swiatloczulego selenku arsenu meto¬ da mokra.Drobnoziarnisty selenek arsenu jest znanym fotoprzewodnikiem stosowanym miedzy innymi do wytwarza¬ nia elementów swiatloczulych do kopiarek elektrofotograficznych. Wedlug polskiego opisu patentowego nr 67557 sposób wytwarzania drobnoziarnistego, swiatloczulego selenku arsenu polega na rozpuszczeniu litego selenku arsenu, o skladzie zblizonym do As2Se3, w roztworze silnej zasady, na przyklad NaOH i straceniu drobnoziarnistego selenku arsenu przez dodanie do otrzymanego alkalicznego roztworu zwiazków arsenu i selenu silnego kwasu mineralnego, na przyklad kwasu siarkowego. Sposób ten zapewnia uzyskanie drobnoziarnistego selenku arsenu o srednicy ziarna nie wiekszej niz 1 jum i duzej swiatloczulosci.Niedogodnosci sposobu wedlug opisu patentowego nr 67557 wynikaja z trudnosci usuniecia ze straconego osadu selenku arsenu niepozadanych domieszek, zwlaszcza anionów pochodzacych z kwasu uzytego do zoboje¬ tnienia zasady. Zanieczyszczenia te usuwa sie przez wielokrotne przemywanie drobnoziarnistego, powoli odsacza¬ jacego sie osadu, co jest czynnoscia pracochlonna. Przy przemywaniu osadu powstaja takze pewne straty produk¬ tu, którego czesc moze przechodzic przez saczek, co obniza wydajnosc procesu. Pozostajace w osadzie, mimo wielokrotnego przemywania, resztki zanieczyszczen, zwlaszcza anionów, na przyklad siarczanowych pogarszaja wlasciwosci otrzymywanego selenku arsenu. Wszelkie bledy w procesie produkcyjnym, powodujace wzrost tych zanieczyszczen, znacznie obnizaja jakosc produktu.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu wytwarzania drobnoziarnistego, swiatloczulego selenku arse¬ nu, wolnego od zanieczyszczen kwasami nieorganicznymi i ich solami.Wedlug wynalazku do stracenia drobnoziarnistego, swiatloczulego selenku arsenu z alkalicznego roztworu zwiazków arsenu i selenu stosuje sie kwas organiczny, zawierajacy 1-6 atomów wegla w czasteczce i 1—3 grup karboksylowych.2 99469 Sposób wytwarzania drobnoziarnistego, swiatloczulego selenku arsenu metoda mokra polega na tym, ze selenek arsenu o skladzie As2Se3 lub zblizonym rozpuszcza sie w roztworze silnej zasady i straca drobnoziarni¬ sty, swiatloczuly selenek arsenu przez zobojetnienie zasady kwasem, przy czym wedlug wynalazku jako kwas stosuje sie kwas organiczny zawierajacy 1-6 atomów wegla w czasteczce i 1-3 grup karboksylowych.Alkaliczny roztwór zwiazków arsenu i selenu wedlug wynalazku mozna wprowadzac do roztworu kwasu strumieniem albo kroplami w ciagu 0,05—5 godzin, korzystnie w ciagu 0,5 godziny. Mieszanie roztworu alkalicz¬ nego z roztworem kwasu prowadzi sie w warunkach ruchu burzliwego, uzyskiwanego na przyklad za pomoca mieszadla.Na podstawie przeprowadzonych badan stwierdzono, ze stosowane wedlug wynalazku kwasy organiczne i ich sole, jesli nawet pozostaja w odsaczonym osadzie drobnoziarnistego selenku arsenu, w znacznie mniejszym stopniu wplywaja na wlasciwosci gotowego produktu, niz stosowane dotychczas kwasy nieorganiczne i ich sole.Dlatego przy uzyciu wymienionych kwasów organicznych nie jest konieczne tak dokladne oczyszczanie stracone¬ go selenku arsenu, jak w przypadku stosowania kwasów nieorganicznych. Wystarcza na przyklad parokrotne przemycie osadu woda lub rozpuszczalnikami organicznymi, jak etanol lub benzen. Upraszcza to sposób wytwa¬ rzania drobnoziarnistego swiatloczulego selenku arsenu, a otrzymany tym sposobem produkt odznacza sie lepszymi wlasciwosciami niz wytwarzany sposobem znanym dotychczas.Sposób otrzymywania drobnoziarnistego selenku arsenu wedlug wynalazku ma ponadto te korzystna wla¬ sciwosc, ze obecnosc zanieczyszczen, które moga wystapic w wyniku zaklócen procesu produkcyjnego, na przyklad przy niedokladnym przemyciu osadu, nie powoduje znacznego pogorszenia jakosci produktu.Przyklad I. lOOg czystego trójselenku arsenu rozpuszcza sie w 21 roztworu zawierajacego 220 g NaOH. Do otrzymanego alkalicznego roztworu zwiazków arsenu i selenu dodaje sie 21 roztworu zawierajacego 360 -g kwasu mrówkowego w celu stracenia drobnoziarnistego selenku arsenu. Osad odsacza sie i przemywa sie na saczku dwukrotnie woda destylowana i dwukrotnie alkoholem etylowym otrzymujac czysty, drobnoziarnisty selenek arsenu o duzej swiatloczulosci. Wydajnosc 95%.Przyklad II. 100 g czystego trójselenku arsenu rozpuszcza sie w 61 roztworu zawierajacego 220 g NaOH. Do otrzymanego alkalicznego roztworu dodaje sie 21 roztworu zawierajacego 480 g kwasu octowego w celu stracenia drobnoziarnistego selenku arsenu. Dalsze postepowanie i wydajnosc jak W przykladzie I.Przyklad III. 100 g czystego trójselenku arsenu rozpuszcza sie jak w przykladzie 1. Otrzymany alka¬ liczny roztwór zwiazków arsenu i selenu wlewa sie do 21 roztworu zawierajacego 750 g kwasu chlorooctowego w celu stracenia drobnoziarnistego selenku arsenu. W czasie reakcji ciecz miesza sie za pomoca mieszadla, tak aby wprawic ja w ruch burzliwy. Otrzymany osad odsacza sie i przemywa na saczku dwukrotnie woda destylowana, dwukrotnie alkoholem etylowym i dwukrotnie benzenem. Wydajnosc jak w przykladzie I.Przyklad IV. 100 g czystego trójselenku arsenu rozpuszcza sie jak w przykladzie II. Otrzymany alka¬ liczny roztwór zwiazków arsenu i selenu wkrapla sie w ciagu 0,5 godz. do 201 roztworu zawierajacego 500 g kwasu winowego w celu stracenia drobnoziarnistego selenku arsenu. W czasie wkraplania roztwór kwasu miesza sie za pomoca mieszadla, przez co roztwór ten znajduje sie w warunkach ruchu burzliwego. Osad odsacza sie i przemywa jak w przykladzie I. Wydajnosc 94%.Przyklad V. lOOg czystego trójselenku arsenu rozpuszcza sie w 21 roztworu zawierajacego 300 g KOH. Do otrzymanego alkalicznego roztworu zwiazków arsenu i selenu dodaje sie 21 roztworu zawierajacego 700 g kwasu propionowego w celu stracenia drobnoziarnistego selenku arsenu. W czasie reakcji ciecz miesza sie tak, aby wprawic ja w ruch burzliwy. Osad odsacza sie i przemywa jak w przykladzie I. Wydajnosc 96%.Przyklad VI. 100 g czystego trójselenku arsenu rozpuszcza sie jak w przykladzie II. Do otrzymanego alkalicznego roztworu zwiazków arsenu i selenu dodaje sie 81 roztworu zawierajacego 500 g kwasu cytrynowego w celu stracenia drobnoziarnistego selenku arsenu. Osad odsacza sie i przemywa jak w przykladzie U. Wydajnosc 9S%..Przyklad VII. 100 g czystego trójselenku arsenu rozpuszcza sie jak w przykladzie I. Otrzymany alka¬ liczny roztwór zwiazków arsenu i selenu wkrapla sie w ciagu 1 godz. do roztworu zawierajacego 500 g kwasu adypinowego rozpuszczonego w#l etanolu w celu stracenia drobnoziarnistego selenku arsenu. W czasie reakcji ciecz miesza sie tak, aby wprawic ja w ruch burzliwy. Osad odsacza sie i przemywa 3-krotnie etanolem. Wydaj¬ nosc 97%. PL
Claims (3)
- Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania drobnoziarnistego, swiatloczulego selenku arsenu metoda mokra polegajacy na rozpuszczeniu selenku arsenu, o skladzie As2Se3 lub zblizonym w roztworze silnej zasady i straceniu drobnoziar-99469 3 nistcgo, swiatloczulego selenku arsenu przez zobojetnienie zasady kwasem, z n a m i e n n y ty m,"ze do strace¬ nia drobnoziarnistego selenku arsenu z alkalicznego roztworu zwiazków arsenu i selenu stosuje sie kwas organicz¬ ny, zawierajacy 1-6 atomów wegla w czasteczce i 1—3 grup karboksylowych.
- 2. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze roztwór alkaliczny zawierajacy zwiazki arsenu i sele¬ nu wprowadza sie do roztworu kwasu strumieniem albo kroplami, w ciagu 0,05—5 godzin, korzystnie w ciagu 0,5 godz.
- 3. Sposób wedlug zastrz. 1 lub 2, z n a m i e n n y t y m, ze proces prowadzi sie w warunkach ruchu burzliwego. I PL
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL17965175A PL99469B1 (pl) | 1975-04-15 | 1975-04-15 | Sposob wytwarzania drobnoziarnistego,swiatloczulego selenku arsenu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL17965175A PL99469B1 (pl) | 1975-04-15 | 1975-04-15 | Sposob wytwarzania drobnoziarnistego,swiatloczulego selenku arsenu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL99469B1 true PL99469B1 (pl) | 1978-07-31 |
Family
ID=19971712
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL17965175A PL99469B1 (pl) | 1975-04-15 | 1975-04-15 | Sposob wytwarzania drobnoziarnistego,swiatloczulego selenku arsenu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL99469B1 (pl) |
-
1975
- 1975-04-15 PL PL17965175A patent/PL99469B1/pl unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0541614A1 (de) | Derivat der aminobernsteinsäure als komplexierungsmittel | |
| PL102649B1 (pl) | Sposob wytwarzania kwasu tereftalowego | |
| DE1080403B (de) | Verfahren zur Herstellung einer lichtempfindlichen Schicht fuer Druckplatten | |
| US3284362A (en) | Stabilization of soap compositions | |
| US2383130A (en) | Sulphopolycarboxylic acid mono | |
| PL99469B1 (pl) | Sposob wytwarzania drobnoziarnistego,swiatloczulego selenku arsenu | |
| DE2024242C2 (de) | Verfahren zur Herstellung Diazoniumgruppen enthaltender Kondensationsprodukte | |
| DE2319429C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichen Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalzen der Carboxymethoxy-Brnsteinsäure | |
| US797458A (en) | Process of producing photographic emulsions. | |
| DE69113407T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Estern von Napthoquinondiazid unter Verwendung von Lactonlösungsmitteln. | |
| US1975171A (en) | Process of purifying tetra alkyl lead | |
| CH626040A5 (en) | Process for preparing novel 1,4-bisstyrylbenzene derivatives | |
| DE3116069A1 (de) | Zeolithhaltiges, phosphatfreies, koerniges wasch- und reinigungsmittel | |
| DE951369C (de) | Verfahren zur Herstellung von Diazoamino-Derivaten | |
| AT243082B (de) | Farbstoffbildner für das Chromogenentwicklungsverfahren | |
| US1969189A (en) | Sulphonation of beta-naphthylamine | |
| AT205027B (de) | Verfahren zur Herstellung von neuen α-Aroyl-α-phthaliminoessigsäureestern | |
| DE948507C (de) | Verfahren zur Herstellung von 3-(ª‡-Phenyl-ª‰-acetyl-aethyl)-4-oxycumarin | |
| DE2000043A1 (de) | Verfahren zur Isolation von optischen Aufhellern | |
| DE932184C (de) | Verfahren zur Herstellung von neuen 1, 3, 4-Oxdiazolverbindungen | |
| SU372216A1 (ru) | Способ получения гексаметиленбис- (фенилтиоацетамида) | |
| DE939208C (de) | Verfahren zur Herstellung von nitrierten 2-Methylanthrachinon-3-carbonsaeuren | |
| DE812667C (de) | Verfahren zur Herstellung von Biguanidderivaten | |
| SU245125A1 (ru) | Способ получени 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты | |
| DE974615C (de) | Verfahren zur Herstellung von 5-Nitrofuranderivaten |