PL9378B1 - Sposób wytwarzania kwasów alkyloisorosindulino-sulfonowych. - Google Patents

Description

Gdy-i-chloro-3-alkyloisorosinduliny w minami, wzglednie ich sulfokwasami, prze- postaci ich chlorowodorków traktuje sie twarzaja sie w chloropodstawiane fenonaf- wedlug patentu niemieckiego Nr 102 458 tosafraniny. w wodnym rozczynie siarczynami, powsta- Znaleziono, ze w alkylowanych-/-chlo- ja trudnorozpuszczalne kwasy i-chloro-3- roisorosindulinach i ich pochodnych o- alkyloisorosindulino-6-sulfonowe, które a- gólnego wzoru |8 10 i 7 *N Cl ^N 4 " CHo.R N CH2.R' 15 14 12w którym R i R* oznaczaja wodór, alkyl lub aryl, wymienia sie 1- staly atom chlo¬ ru nadspodziewanie na sulfogrupe, jezeli traktowania siarczynem dokonywa sie nie w rozczynie wodnym, lecz w organicznych rozpuszczalnikach, jak alkoholu jednowar- tosciowym lub alkoholach wielowartoscio- wych. Jednoczesnie ma tez miejsce doda¬ wanie do tegoz /-sulfokwasu drugiej cza¬ steczki siarczynu, przyczem druga grupa sulfonowa wchodzi do polozenia -6 i barwniki odtleniaja sie na latwo rozpu¬ szczalne kwasy leukodwusulfonowe, które zapomoca tlenu powietrza albo innych srodków utleniajacych z kwasami dwusul- fonowemi przetwarzaja sie w kwasy isoro- sindulino-/, 6 dwusulfonowe. Te kwasy isorosinduliny-,7, 6 dwusulfonowe maja wzór ogólny 14 12 w którym R i R' oznaczaja wodór, alkyl lub aryl. Sa to barwniki niebieskie, które wprawdzie jako takie w kwasnej kapieli zabarwiaja welne, lecz sa szczególnej war¬ tosci jako produkty posrednie do wytwa¬ rzania barwników naftosafraniny.Przyklad. 45 czesci chlorowodorku 1- chloro-3-dietyloisorosinduliny (z fenylo-2- naftylaminy i chlorowodoiiku nitroso-m- chlorodietylaniliny) przetwarza sie w wod¬ nym rozczynie 15 czesciami krystalizowa¬ nego octanu sodu; produkt reakcyjny wy¬ dziela sie calkowicie po dodaniu drobnej ilosci soli, a po odessaniu na pompie rozpu¬ szcza sie w 320 czesciach wrzacego alkoho¬ lu. Po 15 minutach gotowania dodaje sie 180 czesci rozczynu dwusiarczynu sodowe¬ go i nastepnie gotuje sie przez przeciag 24 do 48 godzin. Alkohol sie oddestylowuje, pozostalosc rozpuszcza sie w 2000 cze¬ sciach wrzacej wody, odfiltrowuje z drob¬ nej ilosci cial nierozpuszczalnych i prze¬ prowadza powietrze przez przeciag mniej - wiecej 5 godzin. Czesc kwasu dietyloisoro- sinduliny-/,6 dwusulfonowego wydziela sie i po dodaniu soli kuchennej ma miejsce prawie calkowite stracenie.Barwnik rozpuszcza sie w wodzie w kolorze niebieskim o odcieniu zielonawym, w stezonym kwasie siarkowym w kolorze czysto czerwono brunatnym. Barwnik kry¬ stalizuje sie w iglach zielonawo-bronzo- wych do czerwonawo-bronzowych, W przykladzie powyzszym moze chlo¬ rowodorek i-chIoro-3-dietyloisorosinduliny byc zastapiony chlorowodorkiem /-chloro- 3-dimetyloisorosinduliny, siarczynem 1- chloro-3-dietylo-//-metylo - isorosinduliny, azotanem i-chloro-3-dietylo-73-chloro iso¬ rosinduliny i L d.Jako rozpuszczalnik mozna stosowac nietylko alkohol etylowy, lecz takze inne jednowartosciowe lub wielowartosciowe al¬ kohole; równiez dwusiarczyn sodu zasta¬ piony byc moze innemi obojetnemi albo kwasnemi siarczynami, jak np. dwusiar- czynem potasowym. Do wytwarzania chlo- roisorosindulin mozna stosowac tez pod¬ stawiane fenylo-2-naftylaminy. PL PL

Claims (2)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania kwasów isorosln- — 2 —dulm alkylowanych 1,6 dwusulfonowych ich pochodnych o budowie 10 S SOAH N 'N 15 14 SOóH \ / N CH.

2.R CH0.R1 10 ¦N Cl 1 -N N I \ OH CH...R HC,.Rl 15 14 II \T (w którym R i R oznaczaja wodór, alkyl lub aryl). w organicznych rozpuszczalnikach traktu¬ je sie obojetnemi albo kwasnemi siarczy¬ nami i dodatkowo utlenia. znamienny tern, ze alkylowane /-chloroiso- rosinduliny wzoru J, R. Geigy A,-G. Zastepca: Inz, M. Zoch, rzecznik patentowy, Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL PL