PL56790B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 10.11.1969 56790 KI. 22 a,* 2<}/0S MKP C 09 b m\qi UKD Wspóltwórcy wynalazku: Jerzy Lenartowicz, Jerzy Jaworski, Lech Woj¬ ciechowski Wlasciciel patentu: Instytut Przemyslu Organicznego, Warszawa (Polska) Sposób wytwarzania silnie rozdrobnionych barwników azowych i Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia silnie rozdrobnionych barwników azowych, nierozpuszczalnych w wodzie, do barwienia wló¬ kien syntetycznych. Wlasnosci kolorystyczne nie¬ rozpuszczalnych w wodzie barwników zawiesino- 5 wych zaleza nie tylko od budowy chemicznej cza¬ steczki barwnika, lecz równiez w znacznym stop¬ niu od postaci fizycznej, w jakiej barwnik taki wystepuje. Barwniki, powstajace w czasie procesu ich wytwarzania w postaci duzych krysztalów, nie 10 daja sie w wielu wypadkach przeprowadzic w od¬ powiednio zdyspergowana postac, mimo podda¬ wania ich dalszej obróbce w celu ich rozdrobnie¬ nia. Natomiast barwniki, powstajace w postaci zbyt drobnych krysztalów, sprawiaja trudnosci 15 przy ich saczeniu. Stosowanie barwników zawie¬ sinowych uniemozliwia czesto ich sklonnosc do osadzania sie na powierzchni barwionego wlókna.Barwniki, które w czasie procesu ich wytwa¬ rzania powstaja w postaci drobnych krysztalów, 20 skupiajacych sie jednak w wieksze aglomeraty, sacza sie dobrze i nadaja sie do barwienia wló¬ kien poliestrowych — pod warunkiem, ze w pro¬ cesie rozdrabniania przechodza latwo w dobrze rozdrobniona, korzystna forme krystaliczna. 25 Znane jest wytwarzanie barwników o wzorze ogólnym 1, w którym Rx oznacza atom wodoru, atom chlorowca lub grupe nitrowa, R2 oznacza atom chlorowca lub grupe nitrowa, R3 oznacza atom wodoru lub atom chlorowca, R4 oznacza gru- 30 pe alkilowa, hydroksyalkilowa, acylooksyalkilowa lub aikoksyalkilowa, R5 oznacza grupe alkilowa, hydroksyalkilowa, acylooksyalkilowa, aikoksyalki¬ lowa lub cyjanoalkilowa, R6 oznacza atom wodoru lub grupe alkilowa, R7 oznacza atom wodoru, gru¬ pe alkilowa lub acylowa, a R8 oznacza atom wo¬ doru lub chlorowca, grupe alkilowa lub alkoksy- lowa, przez sprzeganie zwiazku dwuazowego ami¬ ny o wzorze ogólnym 2, w którym wszystkie sym¬ bole maja wyzej podane znaczenie, ze zwiazkiem o wzorze ogólnym 3, w którym wszystkie symbole maja wyzej podane znaczenie.Sposobem wedlug wynalazku prowadzi sie pro¬ ces sprzegania zwiazku dwuazowego aminy o wzo¬ rze ogólnym 2, w którym wszystkie symbole maja wyzej podane znaczenie, ze zwiazkiem o wzorze ogólnym 3, w którym wszystkie symbole maja wyzej podane znaczenie, w obecnosci zwiazku o wzorze ogólnym 4, w którym R9 oznacza atom wodoru lub grupe acylowa, a R]0 oznacza grupe alkilowa, uzytego w ilosci 1—30% wagowych w stosunku do ilosci zwiazku o wzorze ogólnym 3, w którym wszystkie symbole maja wyzej podane znaczenie. Zwiazek o wzorze ogólnym 4 lub mie¬ szanine zwiazków o wzorach ogólnych 3 i 4 w przypadku, gdy przynajmniej jeden z rodników R4 lub R5 w zwiazku o wzorze ogólnym 3 oznacza grupe hydroksyalkilowa ewentualnie poddaje sie przed reakcja sprzegania calkowitemu lub czes¬ ciowemu acylowaniu lub estryfikowaniu za pomo- 5679056790 4 ca bezwodnika octowego. Jako skladnik bierny reakcji sprzegania mozna równiez stosowac mie¬ szanine róznych amin o wzorze ogólnym 3, w któ¬ rym wszystkie symbole maja wyzej podane zna¬ czenie.Otrzymane sposobem wedlug wynalazku braw- niki posiadaja postac drobnych krysztalów. Pro¬ cesy ich saczenia i rozdrabniania przebiegaja bar¬ dzo dobrze. Barwniki poddaje sie procesowi roz¬ drobnienia znanymi sposobami w celu calkowi¬ tego wyeliminowania z procesu barwienia niepo¬ zadanego zjawiska osadzania sie barwnika na po¬ wierzchni wlókna. Przygotowanymi w ten sposób barwnikami mozna barwic wlókna syntetyczne, uzyskujac wybarwienia odznaczajace sie dobrymi lub bardzo dobrymi odpornosciami.Wynalazek wyjasniaja ponizsze przyklady, w których procenty oznaczaja procenty wagowe.Przyklad I. Do 27 g mieszaniny, zawiera¬ jacej 90—99% N,N-dwuetanolo-m-acetylofenyleno- dwuaminy i 1—10% N-etyloaniliny, dodaje sie 15 g kwasu octowego lodowatego i 5 g bezwodnika kwasu octwogep, miesza w ciagu okolo 15 mi¬ nut w temperaturze pokojowej i wylewa na 1 1 wody. Przy dobrym mieszaniu dodaje sie okolo 8G0 g lodu i rozpoczyna sprzeganie. Dodajac lód rdla utrzymania temperatury w granicach Ci—5°C, wlewa sie do otrzymanego skladnika biernego po¬ woli roztwór zdwuazowanej 6-bromo-2,4-dwuni- troaniliny w kwasie siarkowym. Otrzymuje sie czysty, bardzo dobrze saczacy sie barwnik. Barwi on wlókno poliestrowe i poliamidowe na kolor fioletowy. Uzyskane wybarwienia wykazuja wy¬ sokie odpornosci na swiatlo i sublimacje.Przyklad II. Do 25,5 g mieszaniny, zawie¬ rajacej 94% N^N-dwuetanolo-m-acetylofenyleno- dwuaminy i 6% N-etyloaniliny, dodaje sie 30 g kwasu octowego lodowatego, 4 g octanu sodu, ogrzewa do temperatury 60°C i dolewa powoli 40 g bezwodnika kwasu octowego. Ogrzewanie utrzymu¬ je sie w ciagu okolo 4,5 godzin, wylewa nastepnie mieszanine na 2 1 wody z lodem i sprzega, dodajac zdwuazowana znanym sposobem 2-chloro-4-nitro- aniline. Otrzymuje sie z dobra wydajnoscia dosko¬ nale saczacy sie barwnik. Barwi on wlókna poli¬ estrowe i poliamidowe na kolor czerwony, a uzy¬ skane wybarwienia wykazuja dosc dobre trwa¬ losci ogólne.Przyklad III. Do 30 g mieszaniny, zawiera¬ jacej 50°/o N-etanolo-N-cyjano-etylo-m-acetylofe- nylenodwuaminy i 45°/o N,N-dwuetanólo-m-acetylo- fenylenodwuaminy dodaje sie 0,5 g N-metyloani- liny, rozpuszczonej w 5 ml bezwodnika kwasu octowego. Nastepnie dodaje sie 200 ml wody z lo¬ dem, miesza w ciagu 10 minut, wylewa calosc na 1 1 wody i dodaje 1 kg lodu. Nastepnie rozpo¬ czyna sie sprzeganie, dodajac powoli przygotowa¬ ny w znany sposób roztwór zdwuazowanej 2-chloro- -4-nitroaniliny. Otrzymuje sie barwnik, który sa¬ czy sie bardzo dobrze i barwi wlókno poliestrowe i poliamidowe na kolor rubinowy, a uzyskane wybarwienia wykazuja dobre trwalosci. 10 15 T5 39 35 40 45 PL

Claims (2)

1. Z a s tr zezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania silnie rozdrobnionych barwników azowych, nierozpuszczalnych w wo¬ dzie; o wzorze ogólnym 1, w którym Rx ozna¬ cza atom wodoru, atom chlorowca lub grupe nitrowa, R2 oznacza atom chlorowca lub grupe nitrowa, R3 oznacza atom wodoru lub atom chlorowca, R4 oznacza grupe alkilowa, hydro- ksyalkilowa, acylooksyalkilowa lub alkoksyal- kilowa, R5 oznacza grupe alkilowa, hydroksy- alkilowa, acylooksyalkilowa, alkoksyalkilowa lub cyjanoalkilowa, R8 oznacza atom wodoru lub grupe alkilowa, R, oznacza atom wodoru, grupe alkilowa lub acylowa, a R8 oznacza ato¬ my wodoru lub chlorowca, grupe alkilowa lub alkoksylowa, przez sprzeganie zwiazku dwu- azowego aminy o wzorze ogólnym 2, w którym wszystkie symbole maja wyzej podane znaczenie, ze zwiazkiem o wzorze ogólnym 3, w którym wszystkie symbole maja wyzej podane znacze¬ nie, znamienny tym, ze sprzeganie prowadzi sie w obecnosci zwiazku o wzorze ogólnym 4, w którym R9 oznacza atom wodoru lub grupe acylowa, a R10 oznacza grupe alkilowa, uzytego w ilosci 1—30% wagowych w stosunku do ilosci zwiazku o wzorze ogólnym 3, w którym wszystkie symbole maja wyzej podane ozna¬ czenie, przy czym zwiazek o wzorze ogólnym 4 lub mieszanine zwiazków o wzorach ogólnych 3 i 4 w przypadku, gdy przynajmniej jeden z rodników R4 lub R5 w zwiazku o wzorze ogólnym 3 oznacza grupe hydroksyalkilowa, ewentualnie poddaje sie przed reakcja sprze¬ gania calkowitemu lub czesciowemu ascylowa- niu lub estryfikowaniu za pomoca bezwodnika octowego.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze 50 jako skladnik bierny w reakcji sprzegania sto¬ suje sie mieszanine róznych amin ó wzorze ogólnym 3, w którym wszystkie symbole maja wyzej podane znaczenie.KI. 22 a,1 56790 MKP C 09 b «1 Rt Wzór4 ULI a «3 Wzór 2 ^ 5 *7 Wzór 3 o<9 "10 Wzór A PL