PL51660B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 24. VIII. 1966 51660 KI. 12 q, 19 09 l MKP C-6T-T M\o& UKD BlGLIOfEKA1 jUr ¦•:?¦»< .« V:U!;\\w««CK: Twórca wynalazku: dr Witold Wieniawski Wlasciciel patentu: Instytut Leków, Warszawa (Polska) Sposób oczyszczania fenoloftaleiny Surowa fenioloftaleina otrzymywana zwykle w procesie kondensacji fenolu z bezwodniikiiem kwa¬ su ftalowego zawiera liczne zanieczyszczenia bedace produktami reakcji ubocznych i wtórnych jak np. izofenoloftaleine, fluoran, kwas 2-/4-hydroksyben- zoilo/-benzoesowy, a takze substancje zywicowe o nieustalonej blizej budowie. Zanieczyszczenia te, które nadaja produktowi surowemu barwe zóltawa, a takze obnizaja jego temperature topnienia, mu¬ sza byc usuniete dla uzyskania czystej fenolofta¬ leiny nadajacej sie, miedzy innymi, do uzytku leczniczego. Usuwanie zanieczyszczen z fenolofta¬ leiny jest klopotliwa bowiem ich wlasciwosci che¬ miczne sa zblizone do wlasciwosci chemicznych samej fenoloftaleiny.Znane sa rózne sposoby oczyszczania surowej fenoloftaleiny.Na przyklad jeden z nich polega na rozpuszcze¬ niu surowej fenoloftaleiny w roztworze wodnym lugu, oddzieleniu czesci nierozpuszczalnych i doda¬ niu kwasu do klarownego przesaczu, co powoduje wytracenie produktu czesciowo oczyszczonego.Inny sposób oczyszczania polega na poddaniu su¬ rowej fenoloftaleiny krystalizacji frakcjioniowanej z mieszaniny alkoholu etylowego i wody badz tez z alkoholu metylowego, ewentualnie przy uzyciu wegla aktywowanego.Poza tym w amerykanskim opisie patentowym nir. 1,711,048 opisane jest oczyszczanie surowej fe¬ noloftaleiny z uzyciem alkoholu butylowego badz 10 15 20 25 30 2 alkoholu amylowego dla krystalizacji surowej fe¬ noloftaleiny.Wymienione sposoby oczyszczania fenoloftaleiny nie daja jednak wyników zadawalajacych, jedno¬ razowe ich zastosowanie usuwa tylko czesc zanie¬ czyszczen, tak, ze dla otrzymania bezbarwnej fenoloftaleiny o wysokiej czystosci oczyszczanie musi byc powtarzane kilkakrotnie, co powoduje znaczne straty zarówno produktu jak i rozpusz¬ czalników.Stwierdzono, ze mozna osiagnac w sposób znacz¬ nie prostszy lepsze efekty oczyszczania, jezeli oczy¬ szczanie fenoloftaleiny prowadzi sie poprzez otrzy¬ manie polaczenia kompleksowego fenoloftaleiny z czterohydrofuranem i nastepny rozklad tego kry¬ stalicznego kompleksu na czysta fenoloftaledne i czterohydrofuran. Polaczenie kompleksowe feno¬ loftaleiny z czterohydrofuranem tworzy sie w sto¬ sunku 1 mol fenoloftaleiny na 1 mol c^erohydro- furanu.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze fenoloftaledne rozpuszcza sie w ogrzanym czterohy- drofuranie i przez powolne ochlodzenie roztworu powoduje wykrystalizowanie polaczenia komplek¬ sowego fenoloftaleiny z czterohydrofuranem. Kom¬ pleksowe polaczenie fenoloftaleiny z czterobydiro- furamem jest dosc slabo rozpuszczalne w zimnym czterohydrofuranie, podczas gdy zanieczyszczenia zawarte w surowej fenoloftaleinie sa w czterohy¬ drofuranie bardzo dobrze rozpuszczalne. Otrzyma- 5166051660 3 4 ne czyste krysztaly polaczenia kompleksowego fe¬ noloftaleiny z czterohydrofuranem oddziela sie od luigu macierzystego, który poddaje sie nastepnie zageszczeniu dla uzyskania drugiego rzutu krysz¬ talów polaczenia kompleksowego fenoloftaleiny z czterohydirofuraineim. Oddzielanie czyste polaczenie kompleksowe fenoloftaleiny z czterohydrofuranem umieszcza sie potem w naczyniu ogrzanym ko¬ rzystnie do temperatury 30°—60°C wewnatrz któ¬ rego obnizono cisnienie ponizej cisnienia atmos¬ ferycznego. W tych warunkach nastepuje rozklad polaczenia kompleksowego na skutek odparowania czterohydrofuranu i w naczyniu pozostaje bezbar¬ wna fenoloftaMna o wysokiej czystosci.Przyklad. 150 g fenoloftaleiny surowej zmie¬ szano z 400 ml czterohydrofuranu, mieszanine ogrza¬ no do /wrzenia az nastapilo calkowite rozpuszczenie fenoloftaleiny, dodano 10 g wegla aktywnego, ogrze¬ wano dalej do wrzenia przez 10 iminut a nastepnie roztwór przesaczono. Klarowny przesacz odsta¬ wiono do krystalizacji w temperaturze 5—10°. Po 2 dniach oddzielono 106 g bezbarwnych kryszta¬ lów polaczenia kompleksowego fenoloftaleiny z czte¬ rohydrofuranem i krysztaly te przemyto niewielka iloscia zimnego iczterohydrofuranu celem usuniecia resztek lugu macierzystego. Przesacz zageszczono i pozostawiono nadal w temperaturze 5—10°. Po dalszych 2 dniach uzyskano jeszcze 63 g polaczenia kompleksowego fenoloftaleiny z czterohydrofura¬ nem. Nastepnie otrzymane w ogólnej ilosci 169 g polaczenie kompleksowe fenoloftaleiny z czterohy¬ drofuranem sproszkowano i umieszczono w kolbie z szeroka szyja. Kolbe zanurzono w lazni wodnej o temperaturze 30 , polaczono z pompa próznio¬ wa i stopniowo obnizano cisnienie wewnatrz kolby. 2. Sposób wedlug zaistrz. 1, znamienny tym, ze rozklad polaczenia kompleksowego fenoloftaleiny z czterohydrofuranem prowadzi sie w tempe¬ raturze korzystnie 30—60°C. 3. Sposób wedlug zastrz. 112, znamienny tym, ze rozklad polaczenia kompleksowego fenoloftale¬ iny z c^erohydrofuraneni prowadzi sie pod cis¬ nieniem nizszym od atmosferycznego. 20 25 3f Nastapil szybki rozklad polaczenia kompleksowego 5 fenoloftaleiny z czterohydrofuranem na skutek od¬ parowywania czterohydrofuranu. Po zakonczeniu ulatniania sie c^erohydrofuranu w kolbie pozostalo 140 g bezbarwnej fenoloftaleiny o temperaturze topnienia 262—263°. PL

Claims (1)

Zastrzezenia patentowe 15

1. Sposób oczyszczania fenoloftaleiny znamienny tym, ze fenoloftaleine przeprowadza sie w kry¬ staliczne polaczenie kompleksowe z czterohydro- furanojm przez rozpuszczenie jej w ogrzanym 20 czterohydrofuranie i oziebienie roztworu w celu wykrystalizowania polaczenia kompleksowego, które nastepnie poddaje sie rozkladowi w pod¬ wyzszonej temperaturze, w wyniku którego od¬ parowuje czterohydrofuran, a jako pozostalosc 25 otrzymuje sie bezbarwna fenoloftaleine. „Prasa" Wr. Zam. 6158/66. Naklad 270 egz. PL