SU38153A1 - Способ извлечени антипирина - Google Patents
Способ извлечени антипиринаInfo
- Publication number
- SU38153A1 SU38153A1 SU129643A SU129643A SU38153A1 SU 38153 A1 SU38153 A1 SU 38153A1 SU 129643 A SU129643 A SU 129643A SU 129643 A SU129643 A SU 129643A SU 38153 A1 SU38153 A1 SU 38153A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- antipyrine
- xylene
- extraction
- benzene
- alcohol
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
Description
Обычный способ извлечени антипирина бензолом из реакционной массы, получаемого обычным путем из фенилметшширазолона , представл ет большие гтеудобства. Вследствие хорошей растворимости антииирпна в воде требуетс огромное количество бензола дл полного извлечени (двукратное извлечение по 700 л бензола на 100 кг антипирина). Бебнзол вместе с антипирином извлекает много смолистых веществ, затрудн ющих дальнейшую очистку низкопроцентного технического антипирина. Еще более затруднительна переработка так называемых бензольных маточников, из которых получаетс еще более загр зненный антипирин.
Из технического антипирина, получаемого бензо.;ьной экстракцией, чрезвычайно затрудаительно получить чистый препарату удовлетвор ющий требовани м фармакопеи, без предварительной перегонки его в глубоком вакууме.
Предлагаемый способ извлечени и очистки атгт пирина, заключающийс в том, что полученный обычным путем из фенилметилпиразолопа антипврин обрабатывают щелочью, отгон ют воду, а затем нагревают реакционную массу с ксилолом до 100-105° (1,5-2 ч. ксилола на 1. ч. антипирина) и гор чий раствор фильтруют.
По охлаждении выпадает почти весь
(75
антипирин. В маточниках практически антипприна почти не остаетс , так как на холоду антипирин в ксилоле очень мало растворим. Маточники ксилольные поступают на следующее извлечение. Выпавший технический антипирин светложелтого цвета.
Достаточно провести две спиртовые кристаллизации, чтобы из этого технического продукта получить чпстый аппарат , удовлетвор ющий требовани м фармакопен . Ксилол значительно менее, чем бензол, извлекает смолистые вещества, загр зн ющие антипирин.
Таким образом, применение ксилола дает возможность избегнуть больших количеств взрывоопасного н вредного дл окружающих бензола, переработки чрезвычайно загр зненных бензольных маточников и дает возможность получить препарат высокой чистоты без особых затруднений.
Пример. В автоклав загружает 12 кг фенилметилпиразолона, 3,8 кг метилового спирта и 5,3 кг бромистого метила. Нагревают при 117-118° 8 часов. Обрабатывают реакционную массу щелочью, отгон ют спирт, а к концу воду в вакууме , затем добавл ют 20 литров ксилола. Нагревают при размешивании до 100- 105° и гор чий раствор фильтруют, промывают гор чим ксилолом. Из фильтрата выпадает по охлаждении весь растворившийс антипирин, который отсасывают и кристаллизуют дл дальнейшей очистки из спирта.
Предмет изобретени .
Способ извлечени антипирина из реакционной массы, полученной при метилировании фенидметилниразолона обычным способом, с 1фименением спирта в качестве растворител , о гличающийс тем, что после обра.ботки щелочью, отгонки спирта и воды рёакционвузо массу обрабатывают гор чим ксилолом дл извлечени антипирина.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU129643A SU38153A1 (ru) | 1933-05-31 | 1933-05-31 | Способ извлечени антипирина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU129643A SU38153A1 (ru) | 1933-05-31 | 1933-05-31 | Способ извлечени антипирина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU38153A1 true SU38153A1 (ru) | 1934-08-31 |
Family
ID=48354086
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU129643A SU38153A1 (ru) | 1933-05-31 | 1933-05-31 | Способ извлечени антипирина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU38153A1 (ru) |
-
1933
- 1933-05-31 SU SU129643A patent/SU38153A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
WO2022122028A1 (zh) | 一种麦芽酚或乙基麦芽酚升华后粗品反萃取提纯方法和装置 | |
US4242527A (en) | Process for purifying crude diphenols | |
SU38153A1 (ru) | Способ извлечени антипирина | |
JP3110459B2 (ja) | p−アミノフェノール組成物の精製及びN−アセチル−p−アミノフェノールへの直接転化 | |
JPS5826825A (ja) | メチルナフタレン並びにインド−ルを含むタ−ル塩基の製造方法 | |
US1940146A (en) | Process of purifying phenolphthalein | |
DE2527374C2 (de) | Verfahren zur Reinigung von β-Naphthol | |
US4394364A (en) | Separation of boric acid from mixtures thereof with sulphuric acid | |
JP2618433B2 (ja) | 粗4‐アミノフエノールの精製方法 | |
US2048172A (en) | Method of producing pure ethers | |
US2213755A (en) | Purification of anthracene | |
SU60207A1 (ru) | Способ выделени фенацетина из спиртовых маточников | |
US3933929A (en) | Process for the purification of p-nitrophenol | |
US1858151A (en) | Process for concentrating volatile aliphatic acids | |
US1755683A (en) | Production of glutaminic acid | |
SU569547A1 (ru) | Способ выделени салициловой кислоты из сточных вод производства аспирина | |
SU1532554A1 (ru) | Способ выделени флуорена | |
CN105294621A (zh) | 硝基邻苯二甲酸酐同分异构体混合物的分离方法 | |
US1318212A (en) | of pabis | |
SU48311A1 (ru) | Способ получени ацетильных производных альфа и альфа' аминоникотина | |
SU40361A1 (ru) | Способ получени фенолфталеина | |
SU31020A1 (ru) | Способ получени ацетил фенетидина | |
SU380643A1 (ru) | Способ выделения 4- и п-флуорантенсульфокислот | |
US1918503A (en) | Method of preparing antipyrine | |
Suryaprakasa Rao et al. | Reactivity of the double bond in coumarins and related α− β unsaturated carbonyl compounds: Part IV. Action of bromine on coumaric acids |