SU38153A1 - Способ извлечени антипирина - Google Patents

Способ извлечени антипирина

Info

Publication number
SU38153A1
SU38153A1 SU129643A SU129643A SU38153A1 SU 38153 A1 SU38153 A1 SU 38153A1 SU 129643 A SU129643 A SU 129643A SU 129643 A SU129643 A SU 129643A SU 38153 A1 SU38153 A1 SU 38153A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
antipyrine
xylene
extraction
benzene
alcohol
Prior art date
Application number
SU129643A
Other languages
English (en)
Inventor
Е.А. Цофин
Original Assignee
Е.А. Цофин
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Е.А. Цофин filed Critical Е.А. Цофин
Priority to SU129643A priority Critical patent/SU38153A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU38153A1 publication Critical patent/SU38153A1/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)

Description

Обычный способ извлечени  антипирина бензолом из реакционной массы, получаемого обычным путем из фенилметшширазолона , представл ет большие гтеудобства. Вследствие хорошей растворимости антииирпна в воде требуетс  огромное количество бензола дл  полного извлечени  (двукратное извлечение по 700 л бензола на 100 кг антипирина). Бебнзол вместе с антипирином извлекает много смолистых веществ, затрудн ющих дальнейшую очистку низкопроцентного технического антипирина. Еще более затруднительна переработка так называемых бензольных маточников, из которых получаетс  еще более загр зненный антипирин.
Из технического антипирина, получаемого бензо.;ьной экстракцией, чрезвычайно затрудаительно получить чистый препарату удовлетвор ющий требовани м фармакопеи, без предварительной перегонки его в глубоком вакууме.
Предлагаемый способ извлечени  и очистки атгт пирина, заключающийс  в том, что полученный обычным путем из фенилметилпиразолопа антипврин обрабатывают щелочью, отгон ют воду, а затем нагревают реакционную массу с ксилолом до 100-105° (1,5-2 ч. ксилола на 1. ч. антипирина) и гор чий раствор фильтруют.
По охлаждении выпадает почти весь
(75
антипирин. В маточниках практически антипприна почти не остаетс , так как на холоду антипирин в ксилоле очень мало растворим. Маточники ксилольные поступают на следующее извлечение. Выпавший технический антипирин светложелтого цвета.
Достаточно провести две спиртовые кристаллизации, чтобы из этого технического продукта получить чпстый аппарат , удовлетвор ющий требовани м фармакопен . Ксилол значительно менее, чем бензол, извлекает смолистые вещества, загр зн ющие антипирин.
Таким образом, применение ксилола дает возможность избегнуть больших количеств взрывоопасного н вредного дл  окружающих бензола, переработки чрезвычайно загр зненных бензольных маточников и дает возможность получить препарат высокой чистоты без особых затруднений.
Пример. В автоклав загружает 12 кг фенилметилпиразолона, 3,8 кг метилового спирта и 5,3 кг бромистого метила. Нагревают при 117-118° 8 часов. Обрабатывают реакционную массу щелочью, отгон ют спирт, а к концу воду в вакууме , затем добавл ют 20 литров ксилола. Нагревают при размешивании до 100- 105° и гор чий раствор фильтруют, промывают гор чим ксилолом. Из фильтрата выпадает по охлаждении весь растворившийс  антипирин, который отсасывают и кристаллизуют дл  дальнейшей очистки из спирта.
Предмет изобретени .
Способ извлечени  антипирина из реакционной массы, полученной при метилировании фенидметилниразолона обычным способом, с 1фименением спирта в качестве растворител , о гличающийс  тем, что после обра.ботки щелочью, отгонки спирта и воды рёакционвузо массу обрабатывают гор чим ксилолом дл  извлечени  антипирина.
SU129643A 1933-05-31 1933-05-31 Способ извлечени антипирина SU38153A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU129643A SU38153A1 (ru) 1933-05-31 1933-05-31 Способ извлечени антипирина

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU129643A SU38153A1 (ru) 1933-05-31 1933-05-31 Способ извлечени антипирина

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU38153A1 true SU38153A1 (ru) 1934-08-31

Family

ID=48354086

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU129643A SU38153A1 (ru) 1933-05-31 1933-05-31 Способ извлечени антипирина

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU38153A1 (ru)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2022122028A1 (zh) 一种麦芽酚或乙基麦芽酚升华后粗品反萃取提纯方法和装置
US4242527A (en) Process for purifying crude diphenols
SU38153A1 (ru) Способ извлечени антипирина
JP3110459B2 (ja) p−アミノフェノール組成物の精製及びN−アセチル−p−アミノフェノールへの直接転化
JPS5826825A (ja) メチルナフタレン並びにインド−ルを含むタ−ル塩基の製造方法
US1940146A (en) Process of purifying phenolphthalein
DE2527374C2 (de) Verfahren zur Reinigung von β-Naphthol
US4394364A (en) Separation of boric acid from mixtures thereof with sulphuric acid
JP2618433B2 (ja) 粗4‐アミノフエノールの精製方法
US2048172A (en) Method of producing pure ethers
US2213755A (en) Purification of anthracene
SU60207A1 (ru) Способ выделени фенацетина из спиртовых маточников
US3933929A (en) Process for the purification of p-nitrophenol
US1858151A (en) Process for concentrating volatile aliphatic acids
US1755683A (en) Production of glutaminic acid
SU569547A1 (ru) Способ выделени салициловой кислоты из сточных вод производства аспирина
SU1532554A1 (ru) Способ выделени флуорена
CN105294621A (zh) 硝基邻苯二甲酸酐同分异构体混合物的分离方法
US1318212A (en) of pabis
SU48311A1 (ru) Способ получени ацетильных производных альфа и альфа' аминоникотина
SU40361A1 (ru) Способ получени фенолфталеина
SU31020A1 (ru) Способ получени ацетил фенетидина
SU380643A1 (ru) Способ выделения 4- и п-флуорантенсульфокислот
US1918503A (en) Method of preparing antipyrine
Suryaprakasa Rao et al. Reactivity of the double bond in coumarins and related α− β unsaturated carbonyl compounds: Part IV. Action of bromine on coumaric acids