RU1820888C - Способ глубокой очистки селена - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способам получени  особо чистых веществ. Цель изобретени : повышение степени очистки и стабилизаци  процесса. Поставленна  цель достигаетс  за счет растворени  селена в кип щем растворе сульфита натри  при концентрации едкого натра 0,001-0,1 г/л, фильтрации полученного раствора, кристаллизации селена из раствора при концентрации едкого натра 0,5-3 г/л путем его охлаждени  и дистилл ции селена. Способ обеспечивает снижение содержани  теллура в селене до 0,4 . 1 ил., 2 табл.

Description

- Изобретение относитс  к усовершенствованию сульфитно-циклического способа получени  селена, обеспечивающему глубокую очистку от примеси теллура - ближайшего и наиболеетрудно отделимого аналога селена.

Целью изобретени   вл етс  повышение степени очистки и стабилизаци  ее при многократном использовании маточного раствора.

Поставленна  цель достигаетс  за счет проведени  процесса растворени  селена в кип щем растворе сульфита натри  при концентрации едкого натра 0,001-0,1 г/л, а процесса кристаллизации при добавлении едкого натра 0,5-3,0 г/л в предварительно отфильтрованный раствор.

Образующийс  оборотный маточник (со стадии кристаллизации), содержащий 0,5- 3,0 г/л едкого натра, нейтрализуют пиро- сульфитом натри  (или бисульфитом натри , или сернистым ангидридом) до остаточной

щелочности 0,001-0,1 г/л и направл ют в голову процесса.

При этом цикл проведени  селеносуль- фитного процесса полностью совпадает с циклом глубокой очистки селена от теллура, чем обеспечиваетс  надежность и стабильность глубокой очистки кристаллов селена от теллура до концентрации 0, в оптимальных услови х на каждой операции. Добавки пиросульфита натри  (бисульфита натри  или сернистого ангидрида) и едкого натра не мен ют ионного состава оборотного селеносульфитного раствора.

Основой данного способа очистки селена от теллура  вл ютс  следующие впервые определенные данные по растворению теллура в селеносульфитном растворе в зависимости от содержани  щелочи (едкого натра):

при содержании едкого натра 0,001-0,1 г/л растворимость теллура в селеносульфитном растворе - 0,02 г/л;

(Л

С

09 N5 О 00 00 00

со

31820888 4

при содержании едкого натра 0,5-3 г/лна, пульпа в течение 8 ч кип титс  в колбе с

растворимость теллура в том же растворе -обратным холодильником (при этом проис1 ,5-5 г/л. ходит эффективное перемешивание и раствоТаким образом, на стадии растворени рение селена). Полученный селеносульфитный

селена при щелочности раствора 0,001-0,15 раствор отфильтровываетс  и из него при охг/л может быть получен раствор, содержа-лаждении выкристаллизовываетс  селен, кощий не более 0,02 г/л теллура. Кристаллиза-торый затем промываетс  гор чей

ци  селена из такого раствора приводитс дистиллированной водой,

при подщелачивании до 0,5-3,0 г/л едкогоКаждый следующий цикл проводилс 

натра, в котором растворимость теллура 1,5-Ю совершенно аналогично первой операции

5 г/л, т.е. существенно выше наход щихс  впри обеспечении на стадии растворени  исрастворе 0,02 г/л теллура, вследствие чего,ходной концентрации едкого натра в маточтеллур остаетс  в растворе и не переходитнике 1 г/л.

в кристаллы селена.Результаты очистки селена представлеПроведение растворени  исходного се-15 ныв табл.1,

лена при низкой щелочности, а кристалли-Примеры 2 и 3 выполнены аналогично

зации - при более высокой  вл етс примеру 1 и результаты сведены в табл.1,

основой очистки селена от теллура в данномПример 4 (за вл емый способ). Испроцессе . Интервал содержани  щелочи напользуетс  шихта из примера 1. Маточный

стадии растворени  и кристаллизации20 селеносульфитный раствор, содержащий

включает оптимальные области концентра-217 г/л сульфита натри , 37 г/л селена и

ций.0,05 г/л теллура  вл етс  исходным в данСпособ имеет принципиально сущест-ной серии опытов.

венно более высокие факторы целенаправ-Раствор доведен до 0,001 г/л по едкому

ленной очистки селена от теллура в,25 натру пиросульфитом натри ,

сравнении со способами очистки через се-В 1 л селеносульфитного маточника доленистую кислоту и усовершенствованнымбавл етс  60 г шихты из технического селесульфитно-циклическим , в которых на ста-на, пульпа в течение 8 ч кип титс  в колбе с

дн х растворени  не происходит очистка отобратным холодильником. Полученный сетеллура . В предлагаемом способе растворы30 леносульфитный раствор отфильтровываетидентифицированы по содержанию теллурас , подщелачиваетс  едким натром (из

независимо от его содержани  в исходномрасчета 0,5 г/л едкого натра), после чего из

техническом селене.него при охлаждении выкристаллизовываСтатистика результатов по более, чеметс  селен, который затем тщательно про400 операци м, проведенным на самом раз-35 мывалс  гор чей дистиллированной водой,

личном сырье, показывает высокую надеж-Каждый следующий цикл проводилс 

ность очистки селена от теллура нижепри нейтрализации маточного раствора до

.0,001 г/л едкого натра пиросульфитом наЗа вл емый способ обеспечивает с аб-три  и при подщелачивании до 0,5 г/л по

солютной стабильностью требование пол-40 едкому натру раствора, подлежащего криучени  селена с содержанием теллурасталлизации.

6хЮ 6-2х10 5%, более чистыми получаютс Результаты очистки селена от теллура

кристаллы селена и по примеси серебра.приведены в табл.2.

Остальные показатели полностью идентич-П р и м е р 5. Выполнен аналогично

ны процессу по прототипу,45 примеру 4.

На чертеже представлена схема осуще-Растворение селена осуществл лось

ствлени  за вл емого способа.при концентрации 0,1 г/л едкого натра, расИзобретение иллюстрируетс  следую-твор, подлежащий кристаллизации, подщещими примерами,лачивали до 3 г/л по едкому натру.

Пример 1 (по прототипу). Использу-50 Результаты очистки сведены в табл.2.,

етс  шихта, составленна  из техническогоПример 7. Выполнен аналогично

селена, четырех предпри тий.примеру 4.

Маточный селеносульфитный раствор,Растворение селена осуществл лось содержащий 220 г/л сульфита натри , 38 г/лпри концентрации 0,2 г/л едкого натра, расселена и 0,05 г/л теллура,  вл етс  исход-55 твор, подлежащий кристаллизации, подще- ным в данной серии опытов. В него вводит-лачивали до 0,4 г/л по едкому натру, с  едкий натр с целью создани Результаты очистки сведены в табл.2, концентрации 1 г/л.При растворении селена при концентВ 1 л селеносульфитного маточника до-рации ниже 0,001 г/л едкого натра в очи- баал етс  60 г шихты из технического селе- щенном селене увеличиваетс  содержание

ртути выше 1x10 %, что ограничивает использование селена.

На стадии кристаллизации подщелачивать раствор выше 3 г/л экономически нецелесообразно , т.к. это ведет только к перерасходу щелочи, не увеличива  при этом чистоту селена.

Как видно из табл.2, при использовании за вл емого способа теллур в растворе с увеличением циклов не накапливаетс  в маточнике и тем самым не снижает степень чистоты селена. Обеспечиваетс  получение полностью идентифицированного высоко чистого продукта в самых сложных услови х - при работе на оборотном маточнике.

Пример 6. Выполнен аналогично примеру 4. Циклов проведено 400. Растворение селена осуществл лось при концент-

рации 0,01 г/л едкого натра, раствор, подлежащий кристаллизации, подщелачивали до 0,15 г/л по едкому натру.

Claims (2)

1. Результаты очистки сведены в табл.
2. 2. Формула изобретени  Способ глубокой очистки селена преимущественно от теллура, включающий растворение его в кип щем растворе сульфита натри  с введением едкого натра, фильтрацию полученного раствора, кристаллизацию из него селена при охлаждении и возврат маточного раствора на стадию растворени , отличающийс  тем, что с целью повышени  степени очистки и стабилизации ее при многократном использовании маточного раствора, на стадию кристаллизации дополнительно ввод т едкий натр, причем последний на стадию растворени  ввод т до концентрации 0,001-0,1 г/л а на стадию кристаллизации до 0.5-3,0 г/л.

   должен быть прекращен (далее требуетс  или очистка раствора от теллура, или приготовление нового раствора из сульфита натри ).

   Таблица 1

   Таблица 2

   Селеносульсритный маточник

   v

   Растборение селена Јлгаан О о01- 0,fz/j

   Фильтраи,и  i

   Контрольна  филь/прщи  С#аон %5-3 ОгМ

   Ж

   Кристсгллиз0ци 

   Фильтраци 

   V

   С&гём йчищеннь/й

   Технический селен

   Сулырит нсгтрил

   --хПироёульфит нвтри 

   г

   Ј0кий натр

   а