SU144479A1 - Способ получени диэтилентриаминпентауксусной кислоты - Google Patents

Description

Известен способ получени  диэтилентриаминпентауксусной кислоты взаимодействием монохлоруксусной с диэтилентриамином в присутствии 10 н. NaOH с последующим выделением целевого продукта очисткой на катионите.

Выход диэтилентриаминпентауксусной кислоты 46,2% (см. например, авт. св. № 126489 по кл. 12Ь, 11 на нм  В. Г. Яшунского, М. Н. Щукиной и др.).

Кроме того, очевидно, что в концентрированной щелочной среде в услови х реакции по авт. св. 126489 из монохлоруксусной кислоты образуетс  натриева  соль.

Предложенный способ получени  диэтилентриаминпентауксусной кислоты отличаетс  тем, что примен ют щелочь концентрации около 40% и свободную кислоту выдел ют путе.м обработки реакционной массы сол ной кислотой Это позвол ет повысить выход основного продукта , упростить процесс и уменьщить расход щелочи.

Замена хлоруксусной кислоты ее натриевой солью и проведение реакции в среде 40%-ного едкого натра позвол ют выдел ть диэтилентриаминпентауксусную кислоту без применени  катионообменной смолы , что делает способ простым и легко осуществимым в промыщленных услови х.

Пример. К смеси 765 г-натриевой соли монохлоруксусной кислоты , 350 мл воды и 50 мл 42%-ного раствора технического едкого натра при температуре 40-50° постепенно приливают 103;2 г свежеперегнанного диэтилентриамина. Затем при той же температуре в течение 6 час добавл ют 350 мл 42%-ного едкого натра. После ночи сто ни  при комнатной температуре слгесь обрабатыпею ксниен-ргровгчно ол  ной кислотой до рН I-2 (дл  чего требуетс  около 520 мл кислоты) и обесцвечивают при 40-50° активированным упем. Из фильтрата прм

№ 144479- 2 -;

сто нии выпадает техническа  диэтилентриаминпентауксусна  кислота, которую перекристаллизовывают из воды и получают продукт с содержанием не ниже 99%. Количество полученной при этом чистой диэтилентриаминпентауксусной кислоты составл ет 228 г. Выход продукта около 48,8%.

Опытным путем найдено, что дл  осуществлени  реакции следует использовать раствор едкого натра не 40%. Применение более слабого раствора едкого натра приводит к снижению выхода конечного продукта.

Предмет изобретени 

Способ получени  диэтилентриаминпентауксусной кислоты из нагриевой соли монохлоруксусной кислоты и диэтилеР1триамина в присутствии водной щелочи, отличающийс  тем, что, с целью повыщени  выхода основного продукта, экономии щелочи и упрощени  процесса, примен ют щелочь концентрации около 40% и сво1)одную кислоту выдел ют обработкой реакционной массы сол ной кислотой.